在线凝胶渗透色谱_三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留

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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留

畏、乙酰甲胺磷、灭多威、化乐果、杀威、氧残甲拌磷、
克百威、乙拌磷、胺、磷甲基对硫磷、螟硫磷、死杀毒蜱、对硫磷、水胺硫磷、唑磷、苯菊酯、三联甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰菊酯、戊菊酯、氯氰溴氰菊酯）自购农业部环境保护科研监测所（量浓度为１０质０
第７期
欧阳运富，加速溶剂萃取一等：在线凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱联用法
快速测定蔬菜和水果中多农药残留 ‘ ５６５。
安全问题已经在全世界范围内受到越来越多的关
提高了分析准确度和检测效率，缩短了分析时间，节省了人力、物力，常适合食品中多农药残留的大批非
任公司）ｎｉａｂ活性炭小柱、Ｈ２Ｃ氨基小柱；Ｅｖ— ｒｃＮ一Ｌ
（０／，国Ｓｐｌ５０ｍｇ６ｍＬ美ｕｅｃｏ公司）。
中农药残留检测大都采用传统的液一萃取法液
，
其样品处理操作复杂，耗时长，剂用量大。加速溶试
（Ｃ７）采用了该方法。在国内也有戴博Ｔ２５便等、谢维平等采用ＧＣ对中药中农药残留和Ｐ
色谱柱：ｈｄｘＣｐｋＥ－０ＳｏｅＬＮａＶ２０柱（５１０ｍｍ
Ｘ２０ｍｍ，．粒径１ｍ，Ｌ３ｎ）流动相：己６ｉ孑径ｍ；ｚ环

基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法

分析检测基于凝胶渗透色谱净化技术的食品农药残留检测方法黄　冬（厦门中集信检测技术有限公司，福建厦门 361000）摘　要：在食品农药残留检测研究中，在保证检测快速、高效的情况下，检测方法的重现性与理想情况存在一定差距。

鉴于此，本文提出基于凝胶渗透色谱净化技术（Gel Permeation Chromatography，GPC）的食品农药残留检测方法。

在检测前，根据食品样品的不同确定不同的检测参数，建立起GPC分析条件，利用GPC处理待测目标，检测处理后的待测液，分析出样品组分。

结果表明，本文提出的基于凝胶渗透色谱净化技术的检测方法在实际应用上检测精度高，样品净化效果好，整体重现性得到了提高。

关键词：凝胶渗透色谱；气相色谱；农药残留Method for Detection of Agricultural Residues in Food Based on Gel Permeation Chromatography Purification TechnologyHUANG Dong(Xiamen Zhongjixin Testing Technology Co., Ltd., Xiamen 361000, China) Abstract: In the research on the detection of agricultural residues in food, the reproducibility of detection methods has a certain gap with the ideal condition under the condition that the detection is fast and eﬃcient. Based on this, a method of detecting agricultural residues based on gel permeation chromatography (GPC) was proposed. Before detection, diﬀerent detection parameters were determined according to diﬀerent food samples, GPC analysis conditions were established, gel permeation chromatography puriﬁcation technology was used to treat the target to be tested, and the tested liquid after treatment was detected to analyze the sample components. The experimental results show that the proposed detection method based on gel permeation chromatography puriﬁcation technology has high detection accuracy, good sample puriﬁcation eﬀect and improved overall reproducibility in practical application.Keywords: gel permeation chromatography; gas chromatography; pesticide residue食品安全问题是人们在生活中重点关注的问题。

三重四极杆质谱联用测定蔬菜中多种农药残留的方法

shi yan yanjiu在农作物的种植和生长过程中，农药的使用率相当高、使用范围十分广泛，然而如果这些残留的农药随着食物进入人体将会对人体的健康产生危害，所以，开发灵敏度高的分析方法和可靠、高效率的定性、定量手段来同时检测蔬菜中的多种农药残留就变得尤为迫切。

1实验部分1.1分析条件液相色谱条件：A-0.02%甲酸水溶液、B －甲醇流作流动相，流速0.4mL/min ，时间程序如下：0～1min B 相10%,1～4min B 相50%，4～20min B 相75%，20～25min B 相95%，25～30min B 相10%。

质谱条件：离子源接口电压+4.5kV ，-3.5kV ；离子源ES-I ，正负离子同时扫描；干燥气氮气20L/min ；雾化气氮气3.0L/min ；碰撞气氩气；加热模块温度450℃；脱溶剂管温度250℃；驻留时间10ms ；延迟时间3ms 。

1.2样品制备样品前处理方法：参照GB/T 20769-2008的处理方法对样品进行前处理。

标准溶液配制：用甲醇配制500mg/L 3种混合标准溶液，逐级稀释成0.5，5.0，50.0的不同浓度的标准样品。

2结果讨论2.1标准样品的MRM 色谱图（如图）2.2线性关系三种农药的标准曲线参数分别为：敌百虫Y =（1811.48）X+（262.979），0.9999，5~500）分别为0.07，0.06，0.06；RSD%Area （10.0）分别为0.08，0.04，0.04；RSD%Area （50.0，进行平行测定。

平均回收率（%）分别为96.5，108.9，114.8；RSD%分别为3.76，3.02，4.04。

3结论本文建立了一种将超高效液相色谱仪及三重四极杆质谱仪联合使用的方法测定蔬菜样品中的三种农药残留的方法，该方法不仅在30min 内完成了分离，而且重复性好、灵敏度高，因而对于蔬菜中常用农药的多残留检测是适合的。

参考文献[1]陈达炜,高洁,吕冰,等.超高效液相色谱-高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留[J].分析化学,2014,42(04):579-584.[2]廖美林,马作江.高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种农药残留[J].生态环境与农业,2015.27.117.[3]PICO Y.BLASCO C,FONT G.Environmental and food applications of LC-tandem mass spectrometry in pesticide-residue analysis:An overview[J].Mass Spectrom Rev,2004,23(01)：45-85.作者简介：路峰，本科学历，工程师，研究方向：农产品、粮油及其副产品检验。

凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用

硝基苯、氰菊酯、菌灵、溴多甲萘威等。为了保证人民群众的
散技术的一种快速（ｕｋ、单（ａｙ、宜（ｈａ）有效Ｑｉ）简ｃＥｓ）便Ｃｅｐ、（ｆｃｉ）可靠（ｕｇｄ和安全（ａ）Ｅｅｔｅ、ｖＲｇｅ）Ｓｆ的植物样品前处理技ｅ术，故名ＱＥｈＲ法。它不同于传统的ＳＥ净化方法，方ｕＣＥＳＰ该法是采用含０１％乙酸的乙腈提取，．加入高浓度的无机盐吸水剂（如无水硫酸镁）振荡摇匀，，将所得上清液在含ＳＥ填料Ｐ
凝胶渗透色谱一气相色谱一质谱联用法在中药材多种农药残留同步检测中的应用
吴君金盛振华葛尔宁
（江中医药大学分析测试中心，江杭州３０５）浙浙１０３
据不完全统计，国约有８我０％的中药材来源于人工栽培… ，而中药复方临床疗效的好坏在很大程度上取决于人工栽培的中药材质量的优劣。由于经济效益和社会需求两方面的原因，大多数药农已经把中药材当作普通农作物进行栽培。为去除病虫害以提高中药材产量，药农在种植过程中经常大量地使用各种农药，导致中药材中某种农药或多种农药的残留过量。目前市售的农药种类繁多，并且由单一类型向混和型、复合型方向发展。据调查，药农在种植中药材过程中使用的农药主要有六六六、滴滴涕、甲基对硫磷、乐果、林丹、氏剂、艾五氯

凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多

凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量史晓梅章晴杨永坛杨悠悠（中粮营养健康研究院营养健康与食品安全北京市重点实验室，北京102209）摘要建立了凝胶渗透色谱法结合气相色谱-三重四极杆质谱测定植物油中多种类型农药残留的方法（有机磷农药、有机氯农药、拟除虫菊酯农药、氨基甲酸酯农药、三唑类杀菌剂、植物生长调节剂等）。

样品使用乙酸乙酯-环己烷(1:1，V/V)溶解后，经全自动凝胶渗透色谱仪净化，色谱柱流速为5 mL/min，收集时间为7 ~ 20 min，然后进行在线自动真空浓缩，正己烷溶剂将样品定容到1.0 mL，使用气相色谱-三重四极杆质谱仪的选择反应监测模式进行定性和定量分析。

在相应线性范围内，所有化合物线性关系良好，线性相关系数R2在0.990 0~0.998 5之间。

在0.05 ~ 0.40 mg/kg添加水平时，平均回收率为60.5%～118.0%，相对标准偏差(RSDs, n=6)为1.3%~14.5%，检出限在0.002 ~ 0.01 mg/kg之间，满足国内外对植物油中农药最大残留限量的标准要求。

关键词凝胶渗透色谱气相色谱-三重四极杆质谱农药残留植物油中图分类号：TS207.3文献标识码：A 文章编号：1003-0174（）- -Determination of Multi-pesticides Residues in Vegetable Oil by Gel Permeation Chromatography Purifying Method Combined with Gas Chromatography TandemMass SpectrometryShi Xiaomei Zhang Qing Yang Yongtan Yang Youyou(COFCO Nutrition & Health Research Institute, Beijing Key Laboratory of Nutrition Healthand Food Safety, Beijing 102209)收稿日期：2016-08-23作者简介：史晓梅，女，1986年出生，硕士，食品质量与安全通讯作者：杨永坛，男，1971年出生，研究员，食品质量与安全Abstract A method was established for the determination of various kinds of pesticides residues in vegetable oil (including organophosphorus pesticides, organochlorine pesticides, pyrethroid pesticides, carbamate pesticides and triazole fungicides et al.), using gel permeation chromatography method and gas chromatography tandem mass spectrometry. Samples were dissolved by ethyl acetate: cyclohexane (1:1, V/V), and cleaned up by automatic gel permeation chromatography instrument. The column flow rate was 5 mL/min, collection time was from 7 min to 20 min, samples were concentrated by on-line vacuum concentration instrument, and dissolved by 1.0 mL hexane solution, finally analyte qualification and confirmation was performed using GC-MS/MS with selected reaction monitoring (SRM) mode. A good linearity was observed for all compounds in the concentration range investigated with correlation coefficients of 0.990 0~0.998 5. At the fortification level of 0.05 ~ 0.40 mg/kg, the average recoveries were in the range of 60.5%~118.0%, and the relative standard deviations (RSDs, n=6) ranged from 1.3% to 14.5%, limit of detections (LODs) were in the range of 0.002 ~ 0.01 mg/kg. This method could meet the requirements of pesticides maximum residue limits (MRLs) in vegetable oil home and abroad.Key words gel permeation chromatography, gas chromatography tandem mass spectrometry, pesticides, vegetable oil植物油是我国消费者日常生活必需品，包括大豆油、花生油、玉米油和菜籽油等不同种类[1]，农药的不合理使用导致植物油中农药残留的检测成为人们关注的热点问题。

在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留-2019年文档

在线凝胶色谱―气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留分类号 S482.4Method for the determination of 55 pesticide multiresidues in spinach by On-line GPC-GC/MS was developed. The sample was extracted with acetonitrile，and cleaned by PSA powder after salting out. The final purified extract was analyzed by GPC-GC/MS. The average recoveries of 55 kinds of pesticide at three spiked concentration levels （0.025，0.05 and 0.10 mg/kg） ranged from 81.3～106.2% with the relative standard deviations （RSDs） below 10.3%. Good linearity which correlation coefficient was greater than 0.995 3 was observed in the range of 0.01 to 0.5 μg/mL. The limits of detection （LODs）of 55 pesticides were 0.005～0.5 μg/kg. The method is easy， fast， and more sensitive. It also indicated that this method can meet the requirements for determination of 55 pesticide multiresidues in spinach.Keywords pesticide ； residues ； on line gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry （GPC-GC/MS）； spinach目前，国内外报道的农药残留检测多采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等[1-2]。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松许奇;缪刚【摘要】目的建立检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松的专属性方法.方法采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法,通过与醋酸氟轻松对照品的保留时间和多极质谱图比对,定性鉴别样品中非法掺入的醋酸氟轻松.结果在一批样品中检测出醋酸氟轻松.结论所用检测方法准确、快速、灵敏.可以有效地检测中药制剂和保健品中非法添加的醋酸氟轻松.%Objective To establish a specific method for identifying fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products. Methods Ultra Performance Liquid Chromatography(UPLC)- triple quadrupole tandem mass spectrometry(MS) method was used. Comparing with the retention time and the mass spectrums of references, the target compound in sample was screened and identified. Results Fluocinonide was detected out in one sample. Conclusion The method is accurate, rapid and sensitive, which is proved that the method is effectively to detect fluocinonide illegally added into traditional Chinese patent medicines and health care products.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P30-31)【关键词】超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱;醋酸氟轻松;中药制剂;保健品【作者】许奇;缪刚【作者单位】江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002;江苏省苏州市药品检验所,江苏,苏州,215002【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R927.1醋酸氟轻松属糖皮质激素，具有抗炎、抗过敏、抗休克、免疫抑制等多种作用，但使用不当会引起胸闷、气喘、恶心、呕吐、肌无力等不良反应[1]。

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留作者：司富美吴永坤潘鑫孔庆功高恒王妍来源：《现代农业科技》2019年第05期摘要建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。

样品中的待测农药组分经乙腈提取，采用QuEChERS法为净化方法，以外标法进行定量，以气相色谱一三重四级杆串联质谱多反应检测模式（MRM）检测。

结果表明，不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%，相对标准偏差为0.07%～3.19%，检出限为0.002～0.010mg/kg。

该方法准确性高、重复性好、操作简便，符合农药残留分析的要求。

关键词气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS法中图分类号 S481*.8文献标识码 A文章编号 1007-5739（2019）05-0106-02随着人们食品安全意识的增强，蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视"。

有研究表明，菊酯类及有机磷农药等可引发癌症、免疫系统及神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。

甲拌磷：是一种有机磷类农药，为广谱、内吸、高毒杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等3-4，在植物体内能保持较长时间，要特别注意残留毒性。

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，相较于甲拌磷毒性稍低。

甲拌磷、氟虫腈使用后，受环境中诸多因素的影响而发生代谢，产生毒性更大的代谢物，甲拌磷产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，氟虫腈产生氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，其代谢物在环境中比较稳定，残效期更长。

目前，人们已注意到甲拌磷、氟虫腈在蔬菜水果中的残留，而忽略了代谢物对环境和人体的影响。

因此，深人了解甲拌磷、氟虫腈使用后在蔬菜中的残留降解行为，全面评价甲拌磷、氟虫腈的生态环境行为很有必要。

文献资料表明，国内外关于蔬菜水果中甲拌磷、氟虫腈的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱_质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等15-10，而有关其代谢物分析检测方法的研究报道较少。

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留姚祖江【摘要】采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。

样品中加入环己烷-乙酸乙酯（1＋1）溶液，漩涡振荡1 min，提取液经凝胶色谱净化后，于50℃水浴中浓缩至近干，用正己烷定容至1．0 mL。

采用 HP-5MS 色谱柱分离，质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。

27种农药的峰面积与其质量浓度在10～500μg·L－1范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在1．3～8．0μg·kg－1之间。

在10，100，400μg·kg－1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在70．2％～108％之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）小于16％。

%GC-MS/MS was applied to the determination of 27 pesticide residues in edible oil.The sample was extracted with a mixture of cyclohexane and ethyl acetate (1+1)by vortex oscillation for 1 min.The extract was purified by gel permeation chromatography(GPC),concentrated to be nearly dry in the water bath of 50 ℃ and diluted to 1.0 mL with n-hexane.The analytes were separated on a HP-5MS column.EI and SRM were adopted in MS analysis.Linear relationships were founed between peak areas and mass concentrations of the 27 pesticides in the range of 10-500 μg·L-1 ,with detection limits (3S/N)in the range of 1.3-8.0 μg·kg-1 .Tests for recovery were made at 3 concentration levels of 10,100,400 μg·kg-1 ,giving recovery rates in the range of 70.2%-108%and RSDs (n=6)less than 16%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)007【总页数】5页(P778-782)【关键词】气相色谱-串联质谱法;凝胶色谱;农药残留;食用油【作者】姚祖江【作者单位】余姚市食品检验检测中心，余姚 315400【正文语种】中文【中图分类】O657.63农药对油料作物防治病虫害有较大的作用，但同时也对环境和油料作物本身产生一定的污染，在油料加工过程中，农药会随之迁移，最终蓄积到食用油中。

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留常硕;吴华
【期刊名称】《中国畜牧兽医》
【年(卷),期】2013(0)S1
【摘要】作者采用凝胶渗透色谱(GPC)对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。

在
10~800ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在
0.9981~0.9996,回收率在92.4%~117.0%,RSD在1.83%~7.92%,方法检出限为0.65~2.33μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。

【总页数】3页(P68-70)
【关键词】GPC;奶油;有机氯农药残留;超高惰性
【作者】常硕;吴华
【作者单位】北京奶牛中心乳品质量监督检验测试中心;安捷伦科技(中国)有限公司【正文语种】中文
【中图分类】TS252.7;O657.71
【相关文献】
1.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留 [J], 曾凡刚
2.凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留 [J], 曾凡刚
3.凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留量 [J], 杨晓凤;谢淋;韩梅;易盛国
4.全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物 [J], 费勇;杨晓红;张海燕;吴慧英
5.凝胶渗透色谱-固相萃取-气相色谱法同时测定药食两用中药材中17种有机氯类农药残留量 [J], 何曼莉;谢建军;陈捷;卢丽;陈文锐
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三重四极杆气质联用法在农药残留检测中的研究进展

3 结语
随着人们对食品中农药残留的关注度越来越高，就要不断提高农药残留的检测精度，避免农药残留超标的食品流入市场，为人们的身体健康提供可靠保障。通过将三重四极杆气质联用法运用于农药残留的检测工作中，更高效、更准确，有利于提升检测质量和精度，促进农药残留检测工作水平的不断提高，进而保障人们的食品安全。
1 气质联用法及其原理
1.1 气质联用法
气质联用法是将气相色谱和质谱通过接口进行有效的连接，就能将组分复杂的样品进行充分的分离形成单组分，再对单组分进行质谱检测。气质联用法综合了质谱法和色谱法的检测优点，进而大大提高了其检测精度，能够被广泛地应用于各种农药残留的检测工作中。 1.2 气质联用法测定原理
2.3.1 碰撞电压的优化在采用三重四极杆气质联用法检测样品的农药残留时，通常要选择 m/ z 大、信号相应的强的离子作为前体离子，而将前体离子裂解后生成的特征性碎片作为产物离子，也就是说确保第三个四级杆能够通过稳态离子。在
实际的操作过程中，可以通过全扫描模式和碎片离子扫描模式明确样品组分中的前体离子和特征产物离子。在此基础上，对前体离子生成产物离子过程中所必需的碰撞气的碰撞电压进行相应的优化选择，进而确保特征离子的顺利生成，从而在一定程度上提高检测结果的精度。
关键词：三重四极杆气质联用法；农药残留；检测
在农药残留检测工作中的对象往往是微量或超微量的目标物质，这就对检测方法的精度提出了非常高的要求。质谱法能够对食品中的农药残留进行科学合理的定性分析，但是无法对复杂的有机化合物进行分析，而色谱法则能对有机化合物进行定量分析，通过将两者进行有机结合用于农药残留的检测工作中，能够获得高精度的检测数据，进而为农药残留的有效控制提供数据支持。

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留

在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用检测烟叶中的农药残留罗彦波;郑浩博;姜兴益;李雪;张洪非;朱风鹏;庞永强;冯钰铸【摘要】采用改进QuEChERS方法,以石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基键合硅烷/磁性四氧化三铁复合材料为吸附剂,对烟叶提取物进行净化,结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱联用仪,建立了烟叶中10种农药残留的检测方法.优化了影响实验结果的参数,最终凝胶渗透色谱在线收集时间选取为3.30～5.30 min、磁性吸附剂用量为80 mg、净化时间为1.0 min.目标物的检出限在0.940 ～ 100 ng/L之间,线性相关系数R2≥0.9989,日内和日间相对标准偏差分别小于15.1％和19.8％,实际样品的加标回收率为68.8％～132.2％.本方法成功应用于实际烟叶样品的检测,检测结果与现行标准方法相吻合.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2015(043)010【总页数】7页(P1538-1544)【关键词】QuEChERS方法;在线;凝胶渗透色谱;气相色谱-串联质谱;烟叶;农药残留【作者】罗彦波;郑浩博;姜兴益;李雪;张洪非;朱风鹏;庞永强;冯钰铸【作者单位】国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;国家烟草质量监督检验中心,郑州450001;武汉大学化学与分子科学学院,武汉430072【正文语种】中文1 引言为了防治病虫害，烟草在育种、种植、调制和保存期间要使用农药。

残留农药会降低烟叶质量，加剧环境污染，并威胁人类和其它生物的健康［1］。

因此，烟叶中的农药残留检测对保证烟叶质量和环境安全具有重要意义。

由于烟叶样品基质复杂，其中残留农药含量低(低至ng/g 级)，因此通常需要样品预处理过程才能进行后续测定［2］。

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

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!" 实验部分
! A !" 仪器与试剂 D D .@7P<MCA &()-5 3 气相色谱仪，配备电子捕获
收稿日期： !""/ 0-- 0-! 作者简介：李樱，女，硕士研究生，工程师 1 通讯联系人：储晓刚，男，研究员， 2&3 ：（ "-" ） 4,55-6!$ ， 70)893 ： :;8<;=>?@ -6/ 1 =A)1 基金项目：国家 “ 十五” 食品安全重大专项资助课题（ !""- BC4"# C-5 ） 1
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凝胶渗透色谱 !气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

在线净化气质联用仪测定多种农药残留的研究

积极培植典型，因势利导，同时，充分发挥农村专业合作经
农膜、物生长调节剂等农业投入品，植严格把好主体资格和市场准入关口，法加强监管。同时在无公害农产品生产基依
地，决禁止使用国家、、已公布的禁用和限用药物，坚省市积
上海农业科技
２１一０ｌ２
在线净化气质联用仪测定多种农药残留的研究
蒋丽君（海市松江区食用农产品安全监督检测中心上
上海交通大农业与生物学院
‘
２１１；０６１
２０４）０２０
摘要：建立以ＧＰＣ—ＧＣＭＳ与ＱｕＥＣｈＥＲＳ快速前处理法结合的蔬菜中多种农药残留分析测定方法结果显示，
ＧＰＣ—ＧＣ／ＭＳ测定２９种农药残留分析１个样品只需５ｒｉ５ｎ，实现了快速分析；含量０．ｌｇ／ａ０ｕｍＬ可定量；标准曲线的相关系数（Ｒ）达０．９３～０９９９３９９；添加实验回收率范围８％～ｌ５０２％，ＲＳＤ％为０．４３％～ｌ．０３％。说明该方法可应３用于日常农产品质量安全监测。关键词：食品安全；ＧＰＣ—ＧＣＭＳ；ＱｕＥＣｈＥＲＳ；农药残留
中进行检测，其回收率在７％～１０范围内，且ＲＤ也０３％Ｓ％很好。ＧＣＧＣＭＳ线联用技术具备样品分析时间快、Ｐ — ／在定
分析检测是保障农产品安全的重要手段，现阶段农业部门对农产品主要监测有机磷、有机氯、除虫菊酯和氨基甲酸酯拟

应用气相色谱串联三重四级杆质谱仪测定农药残留量

电子轰击源：70 eV ；离子源温度 250℃；传输线温度： 280℃；碰撞气：氩气，99.999%； 1.5 样品处理
1.5.1 提取。称取 20.0 g 样品加入 40 mL 乙腈，匀浆机匀浆 2 min，过滤，滤液收集到装有 5g 氯化钠的离心管中，加盖震荡 1 min，离心机 4000 rpm/min 高速离心 2 min，取上清液 10 mL 至鸡心瓶；旋转蒸发器浓缩至近干。鸡心瓶用 2 mL 乙酸乙酯 + 乙醇（9:1）冲洗三次，洗脱液收集到 15 mL 刻度试管中，待净化。
1.3 标准曲线绘制将标准样品用丙酮稀释至 10 mg/mL。准确移取 10 mg/mL
的各标准溶液 100 μL 于 10 mL 容量瓶中，用丙酮定容，配制成 1.0 mg/mL 的混标溶液。再用丙酮分别稀释为 0.5、0.3、0.1、 0.05、0.03、0.01 mg/mL 的各浓度标准溶液。 1.4 分析条件
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农业工程技术·综合版 2018 年第 7 期
全自动固相萃取程序：5 mL 乙酸乙酯 + 乙醇（9:1）淋洗 ProElut CARB/NH2 小柱，弃去淋洗液；上样 6 mL，后用 7 mL 淋洗液冲洗试管后过 ProElut CARB/NH2 小柱，重复一次，用 10 mL 淋洗液洗脱 ProElut CARB/NH2 小柱，收集淋洗液至 100 mL 鸡心瓶。浓缩：50℃水浴条件下浓缩至近干，用丙酮定容至 5 mL，待分析。
蔬菜及相关食品因消费量大，影响范围广，其中的农药残留是保障其质量安全的重要因素。面对蔬菜生产中所用农药种类繁杂、性质差异大的现状，提高农药残留量检测方法的检测速度、准确度，具有重要意义。

凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用

凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中的应用引言随着农业生产和使用农药的增加，果蔬中可能残留一些农药，对人体健康造成潜在的危害。

因此，科学准确地分析果蔬中的农药残留是非常重要的。

凝胶渗透色谱法是一种分子量测定的分析方法，具有分辨率高、灵敏度强、操作简便等优点，因此被广泛应用于果蔬农残分析领域。

凝胶渗透色谱法原理凝胶渗透色谱法是一种基于溶剂能力的色谱分析方法，通过溶质在柱填料溶胀的程度与分子量的关系来实现分析。

当溶质分子量较小时，能够进入柱填料内部，从而得到较长的保留时间；而当溶质分子量较大时，难以进入柱填料内部，从而得到较短的保留时间。

通过分析样品在柱填料上的保留时间，可以推断出样品中农药的分子量。

样品制备在进行凝胶渗透色谱分析前，需要将果蔬中的农药提取出来。

一般采用萃取剂，如乙酸乙酯、苯、二甲苯等，与果蔬样品进行振荡提取，然后再经过浓缩和净化等步骤，得到纯净样品。

接下来，将提取得到的样品与适当的溶剂混合，使样品溶解均匀，以便后续的色谱分析。

色谱条件和分析方法凝胶渗透色谱法的色谱柱一般为多肽凝胶，具有良好的渗透性能。

在样品分析之前，需要对色谱柱进行校正，在使用前进行表征和校正，以保证色谱柱的准确性和稳定性。

然后，在实际分析中，将样品溶液以一定流速进入色谱柱，分离出不同分子量的农药。

通过梯度洗脱的方法，可以进一步提高分离效果。

最后，通过检测器对不同分子量的农药进行检测和定量，得到样品中的农药含量。

结果和讨论凝胶渗透色谱法在果蔬农残分析中已经取得了显著的成果。

通过该方法，可以准确测定不同果蔬中的农药残留量，并进一步评估其对人体健康的潜在影响。

研究表明，果蔬农残的含量与土壤质量、农药使用量等有关。

例如，农药使用较多的地区，果蔬中的农残含量相对较高。

此外，不同果蔬部位的农残含量也存在差异，如草莓的果皮农残含量较高。

结论凝胶渗透色谱法作为一种先进的分析方法，已经广泛应用于果蔬农残分析中。

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱法测定肉制品中残留的百茵清

ＧＰＣ．ｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄａｎｄｄｅｆｉｎｅｄｂｙＧＣ— ＭＳ／ＭＳｕｎｄｅｒｓｅｌｅｃｔｒｅａｃｔｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ．Ｅｘｔｅｒｎａｌ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｈｌｏｒｏｔｈａｌｏｎｉｌｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｍｅａｔｐｒｏｄｕｃｔｓｂｙｇｅｌｐｅｒｍｅａｔｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ－－ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－－ｔｒｉｐｌｅｑｕａｄｒｕｐｏｌｅｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ
农药残留的方法。样品以乙酸乙酯一环己烷（体积比为１：１）为萃取溶剂，经凝胶渗透色谱（ＧＰＣ）净化处理，由气相
色谱一三重四极杆质谱在选择反应监测模式下进行测定与确证，外标法定量。百茵清在０．０１～０．５ｍｇ／Ｉ范围内线性关系良好；方法的灵敏度高，定量限（ＬＯＱ）为０．００８ｍｇ／ｋｇ；方法的准确度和精密度高，在０．００８、０．０４、０．１ｍｇ／ｋｇ３个添加水平下百菌清的回收率在８１．１～１０１．３Ａ０之间，ＲＳＤ≤ ８．１。方法选择性好，抗干扰能力强，可作为测定肉制品中百菌清农药残留的定性定量方法。关键词凝胶渗透色谱净化气相色谱一三重四极杆质谱法肉制品百菌清

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估Su Jianfeng;Chen Jinxing;Lian Wenhao;Ma Ying;Xu Jia;Shen Song;Liu Jianjun【摘要】建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定.橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析.气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定.气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定.在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01～0.03 mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,平均回收率为57.5％～ 148.4％(百菌清为44.3％),其中回收率在70％～ 120％之间的占93.9％,相对标准偏差为2.1％～17.8％.方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2019(034)006【总页数】9页(P120-128)【关键词】农药多残留;橄榄油;气相色谱法;气相色谱-质谱法;固相萃取【作者】Su Jianfeng;Chen Jinxing;Lian Wenhao;Ma Ying;Xu Jia;Shen Song;Liu Jianjun【作者单位】;;;;;;【正文语种】中文【中图分类】O657橄榄油是由新鲜的油橄榄果实冷榨而成，不经加热和化学处理，保留了天然营养成分，营养价值高。

由于橄榄在种植和生长过程中使用农药用于防治虫害，且部分农药不易降解，致使橄榄油中可能存在农药残留。

试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果

试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果劳哲;江恩源【期刊名称】《当代医药论丛》【年(卷),期】2017(015)007【摘要】目的:研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果.方法:将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V~45V的电压对其进行碰撞处理,经产物离子优化后得到离子丰度较高的6个离子对(212→132;212→92;240→212;240→149;132→105;212→200).将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对,将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数.标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容,然后进行测定.结果:标准曲线为:y=215232.7x+31 x+31,r=0.9996,回收率为:98.7%,RSD=4.5%,液体样品的检出限为0.00001mg/L,固体样品的检出限为0.00002mg/kg.结论:联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点.【总页数】2页(P20-21)【作者】劳哲;江恩源【作者单位】梧州市疾病预防控制中心,广西梧州 543002;梧州市疾病预防控制中心,广西梧州 543002【正文语种】中文【相关文献】1.凝胶渗透色谱净化—气相色谱—三重四极杆质谱法测定肉制品中残留的百菌清[J], 曾正宏;于伯华;杨瑞章2.凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定植物油中多农药残留量[J], 史晓梅;章晴;杨永坛;杨悠悠3.在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药 [J], 张帆;付善良;施雅梅;李忠海;张莹;王美玲;颜鸿飞;黄志强4.凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱法测定配方奶粉中香兰素和乙基香兰素[J], 郑小严5.加速溶剂萃取/凝胶渗透色谱净化/气相色谱-三重四极杆质谱测定水产品中的持久性有机污染物 [J], 荣茂;余婷婷;靳海斌;李珉;江丰;朱晓玲;刘迪;张莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。