过硫酸氢盐的检测

过一硫酸氢钾复合物的检测

一、活性氧和有效成分的检测

试剂：10%硫酸溶液；25%碘化钾溶液；0.5%的淀粉指示剂；0.1N 的硫代硫酸钠

标准溶液。

1、10%硫酸溶液

量取60ml 硫酸，缓缓注入约700ml 水中，冷却，用水稀释到

1000ml。

2、25%碘化钾溶液

称取25g 碘化钾，溶于100ml 水中，用棕色瓶保存于冰箱中，至少贮存一天后再用。此溶液1ml含有0.25g碘化钾。

3、0.5%的淀粉指示剂

称取1.0g 可溶性淀粉，加水10ml，在搅拌条件下注入200ml 沸水中，加入0.2g百里酚，再微沸2min，这样就制备了可以保存几个月的淀粉溶液。

4、0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液(M=248.18g/mol)

称取2.482g 五水合硫代硫酸钠溶于一定量的煮沸后冷却的蒸馏水中，然后用煮沸后冷却的蒸馏水定容至1L,用棕色瓶保存于黑暗的环境中，至少存储一周后再用。

标定：

称取0.15g 于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾(M=294.19g/mol)，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，溶于25ml 水，加入10ml25%的碘化钾及15ml 10%的硫酸，摇匀，于暗处放置15min。加150ml 水，用0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。

硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度C= (mol/mL)

其中：

V1-滴定重铬酸钾耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

V2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

m-重铬酸钾的质量，g；

发生的反应如下:

K2Cr2O7+6KI+7H2SO4=Cr2(SO4)3+7H2O+3I2+4K2SO4

2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI

同时做水所消耗碘的空白实验，方法如下：取250ml 水，加0.05ml 0.1N 碘标准溶液和3ml0.5%淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。

A、过硫酸氢盐有效成分（即KHSO5，M=152.17）含量测试方法：

取一定量的待测溶液加入到250ml碘量瓶中，然后加入15ml10%

的硫酸和10ml25%（w/w）的碘化钾溶液（去离子水和所有的试剂温度应低于20℃），放置黑暗中15min,然后用0.01N 的硫代硫酸钠标准溶液滴定测试至溶液呈现淡黄色。加入2ml 的淀粉指示剂溶液，直到出现一个可以持续至少30s 的无色终端。

B、过硫酸氢盐有效成分含量按（1）式计算：

m1=V*C*0.5*152.17 (g)

其中：

m1-过一硫酸氢钾的质量

V-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

C-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度

发生的反应如下:

4KI+2KHSO5+H2SO4=3K2SO4+2I2+2H2O

2Na2S2O3+I2====Na2S4O6+2NaI