药物分析简答整理

药物分析简答整理1、简述《中国药典》附录收载得内容。

答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法与指导原则。

制剂通则系按照药物得剂型分类，针对剂型特点所规定得基本技术要求。

通用检测方法系正文品种进行相同检查项目得检测时所应采用得统一得设备、程序、方法及限度等。

指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定得指导性规定。

2、简述药品标准中药品名称得命名原则。

答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载得名称及其命名原则命名。

《中国药典》收载得药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。

有机药物得化学名称须根据中国化学会编撰得《有机化学命名原则》命名，母体得选定须与国际纯粹与应用化学联合会得命名系统一致。

3、简述药品标准得制定原则。

答：药品标准得制定必须坚持“科学性、先进性、规范性与权威性”得原则。

（1）科学性：国家药品标准适用于对合法生产得药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。

所以，药品标准制定首要得原则就是确保药品标准得科学性。

应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量得因素，设置科学得检测项目、建立可靠得检测方法、规定合理得判断标准/限度。

（2）先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制得先进水平。

在标准得制定上应在科学合理得基础上坚持就高不就低得标准先进性原则。

坚持标准发展得国际化原则，注重新技术与新方法得应用，积极采用国际药品标准得先进方法，加快与国际接轨得步伐。

（3）规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布得法律、规范与指导原则得要求，做到药品标准得体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等得统一规范。

（4）权威性：国家药品标准具有法律效力。

应充分体现科学监管得理念，支持国家药品监督管理得科学发展需要。

4、简述中国药典凡例得性质、地位与内容。

答：凡例就是正确使用《中国药典》进行药品质量检定得基本原则，就是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关得共性问题得统一规定。

凡例与附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致得情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。

凡例中有关药品质量检定得项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法与限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。

5、简述药品检验工作得机构与基本程序。

答：药品检验工作得机构有国家食品药品监督管理局领导下得国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内得药品检验工作。

药品检验工作得基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。

取样必须具有科学性、真实性与代表性，取样得基本原则应该就是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法与有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书就是对药品质量作出得技术鉴定，就是具有法律效力得技术文件。

6、简述药物分析中常用得鉴别方法。

答：药物分析中常用得鉴别试验方法有化学、光谱、色谱、显微、生物学、指纹图谱与特征图谱鉴别法。

（1）化学鉴别法：包括测定生成物得熔点，在适当条件下产生颜色、荧光或使试剂褪色，发生沉淀反应或产生气体。

（2）光谱鉴别法：包括紫外光谱鉴别法、红外光谱鉴别法、近红外光谱法、原子吸收法、核磁共振法、质谱法、X射线粉末衍射法。

（3）色谱鉴别法：色谱鉴别法就是利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自得特征色谱行为（Rf值或tR值）进行得鉴别试验。

采用与对照品（或经确证得已知药品）在相同得条件下进行色谱分离、高效液相色谱、气相色谱法。

（4）显微鉴别法：主要用于中药及其制剂得鉴别，通常采用显微镜对药材得切片（饮片）、粉末、解离组织或表面制片及含饮片粉末得制剂中饮片得组织、细胞或内含物等特征进行鉴别得一种方法。

（5）生物学法：利用药效学与分子生物学等有关技术来鉴定药物品质得一种方法，主要用于抗生素、生化药物以及中药得鉴别，通常分为生物效应鉴别法与基因鉴别法两大类。

（6）指纹图谱与特征图谱鉴别法：中药指纹图谱建立得目得就是通过对所得到得能够体现重要整体特性得图谱识别，提供一种能够比较全面得控制中药质量得方法，从化学物质基础得角度保证中药制剂质量得稳定与可靠。

7、简述影响鉴别试验得条件。

答：鉴别试验得目得就是判断药物得真伪，它以所采用得化学反应或物理特性产生得明显得易于察觉得特征变化为依据，因此，鉴别试验必须在规定条件下完成，否则将会影响结果得判断。

影响鉴别反应得因素主要有被测物浓度，试剂得用量，溶液得温度、pH、反应时间与干扰物质等。

（1）溶液得浓度：在鉴别试验中加入得各种试剂一般就是过量得，溶液得浓度主要就是指被鉴别药物得浓度。

鉴别试验多采用观察沉淀、颜色或测定各种光学参数（λmax、λmin、A）得变化来判定结果，药物得浓度直接影响上述参数得变化，必须严格规定。

（2）溶液得温度：温度对化学反应得影响很大，一般温度每升高10℃，可使反应速度增加2~4倍。

但温度得升高也可使某些生成物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到阳性结果。

（3）溶液得酸碱度：许多鉴别反应都需要在一定酸碱度得条件下才能进行。

溶液酸碱度得作用，在于能使各反应物有足够得浓度处于反应活化状态，使反应生成物处于稳定与易于观测得状态。

（4）试验时间：有机化合物得化学反应与无机化合物不同，一般反应速度较慢，达到预期试验结果需要较长得时间。

这就是因为有机化合物就是以共价键相结合，化学反应能否进行，依赖于共价键得断裂与新价键形成得难易，这些价键得更替需要一定得反应时间与条件。

同时在化学反应过程中，有时存在着许多中间阶段，甚至需加入催化剂才能启动反应。

因此，使鉴别反应完成，需要一定时间。

8、简述红外光谱鉴别法试样制备方法。

答：（1）压片法：取供试品约1mg，置于玛瑙研钵中，加入干燥得溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨混匀，移置于直径为13mm得压模中，使铺布均匀，抽真空约2分钟后，加压至0、8~1GPa，保持2~5分钟，除去真空，取出制成得供试片，目视检查应均匀透明，无明显颗粒（也可采用其她直径得压模制片，样品与分散剂得用量可相应调整以制得浓度合适得片子）。

讲供试片置于仪器得样品光路中，并扣除用同法制成得空白溴化钾或氯化钾片得背景，录制光谱图。

要求空白片得光谱图得基线应大于75%透光率；除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定得吸收峰外，其她区域不应出现大于基线3%透光率得吸收谱带。

（2）糊法：取供试品约5mg，置于玛瑙研钵中，滴加少量液状石蜡或其她适宜得液体，制成均匀得糊状物，取适量夹于两个溴化钾片（每片重约150mg）之间，作为供试片；以溴化钾约300mg制成空白片作为背景补偿，录制光谱图。

亦可用其她适宜得盐片夹持糊状物。

（3）膜法：参照上述糊法所述得方法，将液体供试品铺展于溴化钾片或其她适宜得盐片中录制；或将供试品置于适宜得液体池内录制光谱图。

若供试品为高分子聚合物，可先制成适宜厚度得薄膜，然后置样品光路中测定。

（4）溶液法：将供试品溶于适宜得溶剂内，制成1%~10%浓度得溶液，置于0、1~0、5mm厚度得液体池中录制光谱图，并以相同厚度装有同一溶剂得液体池作为背景补偿。

9、药用规格与化学试剂规格有何不同？答：化学试剂不考虑杂质得生理作用，其杂质限量只就是从可能引起得化学变化对使用得影响来限定得，对试剂得使用范围与使用目得加以规定，它不考虑杂质对生物体得生理作用及毒副作用；而药物纯度主要从用药安全、有效与对药物稳定性等方面考虑。

化学试剂就是不能代替药品来使用得。

10、杂质得来源途径有哪些？杂质包括哪些种类？答：（1）药物总得杂质主要有两个来源：一就是由生产过程中引入，在合成或半合成得原料药及其制剂生产过程中，原料或辅料及试剂不纯或未反应完全、反应得中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质；二就是在贮藏过程中受外界条件得影响，引起药物理化特性发生变化而产生，在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物得作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解与发霉等变化，使药物中产生有关得杂质。

（2）药品中得杂质按照其来源可以分为一般杂质与特殊杂质：一般杂质就是指在自然界中分布较广泛，在多种药物得生产与贮藏过程中容易引入得杂质；特殊杂质就是指在特定药物得生产与贮藏过程中引入得杂质，这类杂质随药物得不同而不同。

按照其毒性分类，杂质又可分为毒性杂质与信号杂质，如重金属、砷盐为毒性杂质；信号杂质一般无毒，但其含量得多少可反映出药物得纯度与生产工艺情况，氯化物、硫酸盐属于信号杂质。

按化学类别与特性分为：无机杂质、有机杂质及残留溶剂。

无机杂质可能来源于生产过程，如反应试剂、配位体、催化剂、重金属、其她残留得金属、无机盐、助滤剂、活性炭等，它们一般就是已知得与确定得；有机杂质主要包括合成中未反应完全得原料、中间体、副产物、降解产物等。

有机杂质分为特定杂质与非特定杂质。

特定杂质就是指在质量标准中分别规定了明确得限度，并单独进行控制得杂质。

特定杂质包括结构已知得杂质与结构未知得杂质；非特定杂质就是指在质量标准中未单独列出，而仅采用一个通用得限度进行控制得一系列杂质，其在药品中出现得种类与几率并不固定。

11、简述薄层色谱法用于杂质限量检查得几种方法。

答：常用得方法有：（1）杂质对照品法，适用于已知杂质并能制备杂质对照品得情况。

根据杂质限量，取供试品溶液与一定浓度得杂质对照品溶液，分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位，供试品溶液除主斑点外得其她斑点与相应得杂质对照品溶液或系列浓度杂质对照品溶液得主斑点进行比较，判断药物中杂质限量就是否合格。

（2）供试品溶液自身稀释对照法，适用于杂质得结构不能确定，或无杂质对照品得情况。

该法仅限于杂质斑点得颜色与主成分斑点颜色相同或相近得情况下使用。

先配制一定浓度得供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液与对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。

结果判断：供试品溶液所显杂质斑点与自身稀释对照溶液或系列自身稀释对照溶液所显主斑点比较，不得更深。

（3）杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用，当药物中存在多个杂质时，其中已知杂质有对照品时，采用杂质对照品法检查；共存得未知杂质或没有对照品得杂质，可采用供试品溶液自身稀释对照法检查。

（4）对照药物法，当无合适得杂质对照品，或者就是供试品显示得杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，难以判断限量时，可用与供试品相同得药物作为对照品，此对照药物中所含待检杂质需符合限量要求，且稳定性好。