火焰光度检测器fpd ()
氢气在检测器(FID、FPD、FTD)中的使用
氢气在检测器（FID、FPD、FTD）中的使用
GC ：关于GC氢气的安全使用
FID：氢炎离子化检测器，FPD：火焰光度检测器，FTD：火焰热离子检测器
FPD从原理上讲是在相对于空气流量，氢气流量过多的条件下使用，即使已点火，也有部分氢气没有燃烧，直接排放。
为安全起见，请充分换气。
APC・AFC 尽管气体供应压力正常，仍然发生漏气错误时，请停止使用，并联系本公司修理。
APC・AFC 中所使用的阀门寿命大致为11年（根据使用条件而不同）。
「手动设置氢气流量」类型的气相色谱仪，当流量、压力与通常相比极端地变大（或变小）时，请进行漏气确认，包括压力调节阀在内。
如果未发现泄漏，但漏气不停止，或即使止住漏气但仍不能恢复正常时，请停止使用，并联系本公司修理。
「手动设置氢气流量」类型的气相色谱仪（不包括有供气切断用电磁阀的类型），必须按照以下步骤供应氢气。
向检测器开始供氢气后，如果长时间未点火，则氢气持续地流入室内，非常危险。
■向检测器供应氢气时
1. 确认气相色谱仪的载气、温度与设定一致。
2. 打开气瓶总阀。
3. 设定氢气流量。
4. FID、FPD时，进行点火。
5. 确认点火。点火失败时，请按照以下「停止装置时」的记述，停止装置，检查检测器。
■停止装置时
1. 关闭气瓶总阀。
2. 设定氢气流量为0。
3. 停止装置装置。
火焰光度检测器FPD
火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)
一．概述
1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。
2．主要用来检测
⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2；
0 水质污染中的硫醇；
⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；
0 农药残毒；
0 天然气中含硫化物气体。
3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度
和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、
测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检
测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二．FPD简明工作原理
FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：
1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；
2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；
3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大；
4．记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。
PFPD检测器与FPD的比较
PFPD检测器
1.PFPD描述
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。最适合于含硫和磷化合物的选择性检测。PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPD测s比较，PFPD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。
操作原理：
PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音, 提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。另外, 电子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。
主要测定的28种元素S, P (主要应用)
C, N, As, Br, Pb (关键应用)
B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,
Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)
2. 火焰脉冲步骤
PFPD的火焰脉冲是因为氢气和空气的流速不能承受火焰的连续燃烧。火焰脉冲包含四个步骤：
■充满：空气和氢气混合并在两处进入燃烧室。部分燃烧气与柱馏出物向上移动进入燃烧室，另一股气流经过石英室外围进入点火室。
■点火：点火室含有一个连续加热的点火线圈，当混合燃烧气到达点火室时，点火开始。
■延烧：燃烧的火焰自点火室向下延烧至燃烧室，当延烧至底部时火焰熄灭。值此延烧阶段，自色谱柱进入燃烧室的待测分子在火焰中被分解为简单的分子或原子。
FPD检测器
0
CH
0. 5
C2
0
0. 5
S Fi ter l
0 300 400 500
P Fi ter l
600
元素 硫 磷
波长(nm) 393 525
颜色 蓝/紫 黄/绿
Wavelength (nm)
4
FPD流路系统 流路系统
5
FPD操作 操作
温度： 检测器温度必须>120C。低于120C时气体会被关闭。检测器温度最 高不能超过250C。 输出值以pA为单位。 点火设置Lit Offset与FID相同。
250OC 75 2mL/min 100 2mL/min 60 2mL/min 应<40显示单位 <[(0-fa] + 85显示单位
60OC 0 min 25OC/min 110OC 0 min 10OC/min 170OC 3min
14
15
16
8
诊断
淬灭效应 碳氢化合物在火焰中产生大量CO2，若同时有含硫类化合物 就发生碳氢物淬灭效应。CO2会吸收一部分硫的发射光。 当含有杂原子物质浓度高时会发生自淬灭效应。这些基态的 物质吸收发射出的光子，使其无法到达PMT。 良好的色谱分离可以减小淬灭效应。色谱柱应很好地将含硫 或含磷的物质与其它物质分离。 为了保持恒定的响应检测器和气体必须保证洁净度。由于大 部分含硫或含磷的物质都含有化学活性点，所以进样系统和 色谱柱必须保持非常干净。
fpd检测器
书名:气相色谱检测方法（第二版）作者:吴烈钧编著
火焰光度检测器
第一节引言
火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是利用富氢火焰使含硫，磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被侧组分量成正比。所以它是以物质与光的相互关系为机理的检侧方法，属光度法。因它是分子激发后发射光，故它是光度法中的分子发射检测器。
1966年Brody和Chancy首次提出气相色谱FPD，称通用型FPD。它有易灭火等缺点。以后在气体的流路形式方面又作了改进。这些均属单火焰FPD（single flame photometric detector,简称SFPD）。为了克服SFPD的缺点，出现了双火焰光度检侧器（dual－flame photometric detector；简称DFPD）。近年又出现了脉冲火焰光度检侧器（pulsed-flame photometric detector；PFPD），使灵敏度和选择性均较SFPD, DFPD有很大提高，还扩大了检侧元素的范圈。
FPD是一种高灵敏度和高选择性的检测器，其主要特征是对硫为非线性响应，它是六个最常用的气相色谱检测器之一、主要用于含硫、磷化合物，特别是硫化物的痕量检测。近年也用于有机金属化合物或其他杂原子化合物的痕量检测。
第二节工作原理和响应机理
一、工作原理
图6-1为FPD系统示意图。它主要由二部分组成：火焰发光和光、电信号系统。
火焰发光部分由燃烧器(4)和发光室(2)组成，各气体流路和喷嘴等构成燃烧器，又称燃烧头。通用型喷嘴由内孔和环形的外孔组成。气相色谱柱流出物和空气混合后进入中心孔，过量氢从四周环形孔流出。这就形成了一个较大的扩散富氢火焰、烃类和硫、磷确化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。硫、磷在火焰上部扩散富氢焰中发光，烃类主要在火焰底部的富氧焰中发光，故在火焰底部加一不透明的遮光罩(3)挡住烃类光，可提高FPD的选择性。为了减小发光室的体积，可在喷嘴上方安一玻璃或石英管(1)，以降低检测器的响应时间常数。
GC126-FPD火焰光度检测器使用说明书
1 GC126-FPD火焰光度检测器
1.1引言
1.1.1 GC126-FPD火焰光度检测器概述
GC126－FPD火焰光度检测器是GC126气相色谱仪中选配的特种检测器之一，是专门用于检测含磷化物及含硫化物；是一种高选择性及高灵敏度的检测器。它只对含磷化物、硫化物有响应，而其它元素对它无干扰或干扰很小，因此这种检测器可以应用在石油化工中的含硫化物的微量检测。特别是自然界生物体内含磷、含硫化合物很多，新合成有机磷化物、硫化物、农药中的大量杀虫剂、杀菌剂都是含磷、含硫的有机化合物，而这些农药的残留量测定必须依赖于对磷、硫有高灵敏度及高选择性的火焰光度检测器（特别是对硫化物唯有采用火焰光度检测器测定）。
故火焰光度检测器可以广泛应用在生物、农业、环保、化工、医药、食品等行业的质量检验。
GC126－FPD火焰光度检测器有两个单元所组成，其一是火焰光度控制器包括微电流放大器和负高压稳压输出；其二是火焰光度检测器。本使用说明书仅对GC126－FPD火焰光度检测器的结构原理、操作方法和仪器保养、检修作较详细的说明。
1.1.2 GC126-FPD火焰光度检测器基本参数
1.1.
2.1 技术指标
检测限：对磷：Dt≤2×10-11g/s(p)（甲基对硫磷）
对硫：Dt≤1×10-10g/s(s)（甲基对硫磷）
基线噪声：≤10μV P；108；衰减1/32 （1mV量程）
S；108；衰减1/8 （1mV量程）
基线漂移：≤30μV/30min
线性范围：对磷：103
对硫：102
启动时间：检测器开机≤2h应能正常工作。
火焰光度检测器FPD
化验员培训讲义
新项目质量部
主要用来检测：
① 精油中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2； ②水质污染中的硫醇； ③空气中H2S、SO2、CS2； ④农药残毒； ⑤天然气中含硫化物的气体。
化验员培训讲义
新项目质量部
FPD的结构
S filter 394nm P filter 526nm
• FPD由火焰发光系统和光、电系统构成。 • 火焰发光系统：包括火焰喷嘴、遮光槽、点火器等。 • 光、电系统包括石英窗就、滤光片和光电倍增管。
化验员培训讲义
新项目质量部
为了克服通用型FPD的四个缺点， Patterson等首次提出了DFPD。 不久，孙传经等也作了报道［图3-5-4（d）］。
双火焰型
化验员培训讲义
新项目质量部
DFPD有上下两个串联的富氢火焰。载气和空气1混合 后，再与第一个火焰喷嘴上过量的氢结合，形成下火焰 （火焰1）。剩余的氢在空飞气2助燃下，形成上火焰（火 焰2）。它位于下火焰气流之后，两者相距约17mm。点火 时，先点着上火焰，然后温和地自动点燃下火焰。下火焰 的目的是将柱流出的各组分，分解成比较简单的燃烧产物。 实验表明：测S，P化合物时，在上、下火焰之间已有S2和 HPO发光，这表明组分在下火焰中已基本完全分解。上火 焰的目的是再次燃烧由下火焰来的燃烧产物，使S2和HPO 再发光。下火焰与SFPD一样，其发光条件受溶剂等干扰较 大，而上火焰的发光条件较稳定，其光通过石英窗送至光 电倍增管接收，即为信号。
FPD
Page 5
1、S响应机理
硫化物分解（富氢火焰）→H2S →S2 （低温外焰）→ S2*（寿 命10-7S ） → S2 + hv（吸收波长：320-393-480nM） 响应=K*硫化物量2
2、P响应机理
磷化物分解（富氢火焰） →HPO* → PO+ hv （吸收波长： 480-526-580nM） 响应=K*磷化物量 杂质： 烃类→CH、C2 + hv（吸收波长：390～520）
FPD检测器介绍
Team4
Page 1
火焰光度检测器结构
放空阀
透镜 散热片 高压传输线
富H2火焰 空气 H2 喷嘴 宽带滤光片
输出信号
毛细柱
Page 2
P滤光片－525nm
S滤光片－393nm
PMT 1
PMT 2
喷嘴 空气/氢气管路 毛细柱
Page 3
FPD
FID
Page 4
火焰光度检测器工作原理
Page 6
Page 7
Page 8
检测器推介的流量范围
气体类型
载气 毛细管柱 检测器气体 氢气 空气 柱+尾吹气
推荐的流量范围 硫
1 到 5 ml/min 取决于柱内径
推荐的流量范围 磷
1 到 5 ml/min 取决于柱内径
Leabharlann Baidu
安捷伦 Flame Photometric Detector (FPD) Checkout Samp
Flame Photometric Detector (FPD) Checkout Sample Kit, Part Number 5188-5245*************(24小时)
化学品安全技术说明书
GHS product identifier 应急咨询电话（带值班时间）
::供应商/ 制造商
:安捷伦科技贸易（上海）有限公司中国（上海）外高桥自由贸易试验区英伦路412号（邮编:200131)电话号码： 800-820-3278
传真号码: 0086 (21) 5048 2818Flame Photometric Detector (FPD) Checkout Sample Kit, Part Number 5188-5245
化学品的推荐用途和限制用途5188-5245
部件号
:物质用途
:供分析化学实验室使用的试剂和标准
3 x 1 ml（毫升） Flame Photometric Detector (FPD) Checkout Sample Kit 5188-5245-1
安全技术说明书根据 GB/ T 16483-2008 和 GB/ T 17519-2013
GHS化学品标识:
火焰光度检测器 (FPD) 检验样品工具包，部件号 5188-5245有关环境保护措施，请参阅第 12 节。物质或混合物的分类根据 GB13690-2009 和 GB30000-2013紧急情况概述液体。透明。 无色。
类汽油气味
H225 - 高度易燃液体和蒸气。
H304 - 吞咽及进入呼吸道可能致命。H315 - 造成皮肤刺激。
FPD火焰光度检测器原理
FPD火焰光度检测器原理
FPD检测器是通过氢气与空气形成的火焰将从色谱柱流出的含磷/硫有机化合物燃烧，生成HPO或者S=S，特定波长的光波通过滤光片到达光电倍增管（PMT），产生放大的电信号，被信号板记录传输到数据工作站。
含磷化合物燃烧生成HPO分子，产生526nm光波，与浓度成线性相关。
含硫化合物燃烧生成S=S 分子，产生394nm 光波，非线性响应，与硫原子浓度的平方成正比。
FPD检测器综述
推荐的流量范围 磷 10 到 60 ml/min 1 到 5 ml/min 取决于柱内径 75 ml/min 100 ml/min 60 ml/min
检测器气体 氢气 空气 柱+尾吹气
温度wenku.baidu.com120~250℃
Agilent 7890A气相色谱仪
FPD的注意事项
更换滤光片前，一定关闭静电计(建议关机，拔除电源） 最高操作温度为250℃ 不推荐拆开维护（防止污染光路各个组件） 如果测定S，请确保钢瓶及发生器安装的为不含S的密封圈 含S化合物的响应为非线性响应，拟合工作曲线时应选则二次曲线 避免使用腐蚀性强的氯化有机溶剂
7500
67500
22500 200000
Agilent 7890A气相色谱仪
FPD气路
检测器出口 比例阀 压力传感器 空气入口 限流阻尼膜
控制空气压力
氢气入口
控制氢气压力
尾吹气入口
控制尾吹气压力
Agilent 7890A气相色谱仪
FPD操作—气体设置
气体类型 载气 填充柱 毛细管柱
推荐的流量范围 硫 10 到 60 ml/min 1 到 5 ml/min 取决于柱内径 50 ml/min （60） 60 ml/min 60 ml/min
Agilent 7890A气相色谱仪
火焰光度检测器外观
Agilent 7890A气相色谱仪
火焰光度检测器FPD
生以下几步反应。 ① 硫化物分解还原
硫化物→H2S （1）
② 形成S2通过以下10个快速平衡反应，H2S形 成 S2 ：
化验员培训讲义
新项目质量部
FPD的响应机理
③ 形成激发态S2*在火焰上部外层S2形成激发 态S2*，但其机理目前尚未明确。总之，低温有 利于形成S2*。有研究者认为跃迁S2→S2*跃迁 的能来自原子氢的复合：
时，先点着上火焰，然后温和地自动点燃下火焰。下火焰
的目的是将柱流出的各组分，分解成比较简单的燃烧产物。 实验表明：测S，P化合物时，在上、下火焰之间已有S2和 HPO发光，这表明组分在下火焰中已基本完全分解。上火 焰的目的是再次燃烧由下火焰来的燃烧产物，使S2和HPO 再发光。下火焰与SFPD一样，其发光条件受溶剂等干扰较
（2）易猝灭被测组分单独流出时，能在火焰中正常响 应，但当有大量烃类与被测组分同时进入火焰时，被测 组分的响应值严重下降，甚至无响应。
（3）硫的响应值与进入火焰的硫原子流速经常偏离平 方关系。
化验员培训讲义
新项目质量部
（4）响应值与分子结构有关硫、磷化合物的分子结构 不同，在FPD上的响应值有很大差别。
6、检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 7、必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。
化验员培训讲义
新项目质量部
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。最适合于含硫和磷化合物的选择性检测. PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPDs较，PF PD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。
操作原理：
PDPF主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音,提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。另外, 电
子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。
主要测定的28种元素S, P (主要应用)
C, N, As, Br, Pb (关键应用)
B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,
Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)
OI公司的PFPD检测器可以配置到任何进口的GC上.
1.更高的灵敏度
使用窄口径毛细柱(0.25mm内径) 可得到的最小检测限为硫：2x10-13 g S/sec，磷：1x10-14 g P/sec和氮：2x10-12g N/sec。若使用大口径毛细柱(0.53mmID)，灵敏度会略有降低，但此检测限要高出任何FPD的结果。
其出众的灵敏度可归功于：
火焰光度检测器FPD
火焰光度检测器F P D 集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)
一．概述
1． FPD是 1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和体硫化物特别敏感。
2．主要用来检测
⑴ 油精馏中硫醇、COS、 H2S、 CS2、 SO2；
0 水质污染中的硫醇；
⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；
0 农药残毒；
0 天然气中含硫化物气体。
3． FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高 FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏
和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测
测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检
测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二．FPD简明工作原理
FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：
1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；
2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；
3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大4．记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在 300 ~ 450nm之间，最大波长约在 39左右；磷化合物发射光谱波长范围约在 480 ~ 575nm之间，最大波长约在 526 nm左右。
fpd检测器
FPD检测器
简介
FPD（Flame Photometric Detector，火焰光度检测器）是一种常用于气相色谱（Gas Chromatography，GC）分析中的检测器。它通过检测被分离出的化合物在
火焰中产生的特定光信号来实现分析。
在气相色谱-火焰光度检测器（Gas Chromatography-Flame Photometric Detector，GC-FPD）系统中，样品被注入GC柱，通过柱子中的组分分离。分离后
的化合物进入FPD中，火焰中特定元素的化学反应产生的荧光光谱信号被检测器
测量，从而得到样品中各组分的含量。
FPD工作原理
FPD检测器的工作原理基于化合物在火焰中产生的特定光信号。它主要包括火
焰单元、光学系统和信号处理部分。
在火焰单元中，化合物在火焰中燃烧产生气态分子和原子。其中特定元素如硫、磷、氮等会产生特定波长的荧光光谱。
光学系统用于收集火焰中的荧光信号，并将其聚焦到光电倍增管（Photomultiplier Tube，PMT）上。光电倍增管能够将光信号转换为电信号，并
放大。这一过程产生的电信号被放大器放大并发送到后续的信号处理部分。
信号处理部分主要包括放大器、滤波器和数据采集系统等。放大器用于进一步
放大电信号，使其能够被准确测量。滤波器用于去除杂散的光信号和电信号。数据采集系统用于记录和分析经过处理的信号。
FPD的优点和应用
FPD检测器具有以下优点和应用：
1.高选择性：FPD检测器可以对特定元素的荧光光谱进行测量，所以
具有较高的选择性。它能够对含有硫、磷、氮等元素的化合物进行高效分析。
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)
脉冲式火焰光度检测器(PFPD)是最新设计的火焰光度检测器。最适合于含硫和磷化合物的选择性检测. PFPD检测器也能够选择性的测定28种特定的元素。和标准的FPDs较，PF PD可获得更高的检测限(10倍)，更大的选择性(10-1000)，更强的可靠性和更低的操作成本。它的双通道模拟输出功能允许S和P,S和C或任意两种元素产生的信号同时输出。
操作原理：
PDPF主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果, 使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性减少噪音,提高检测灵敏度。由于使用不连续扩散火焰，燃烧室所用气体流量大大降低( 大约1/10 )。另外, 电
子门脉冲性能使噪音控制在门脉冲窗口之外，进一步增强了检测器的性能。
主要测定的28种元素S, P (主要应用)
C, N, As, Br, Pb (关键应用)
B, Al, Si, V, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Ga, Ge, Se, Ru, Rh, In,
Sb, Te, W, Bi, Eu(其他应用)
OI公司的PFPD检测器可以配置到任何进口的GC上.
1.更高的灵敏度
使用窄口径毛细柱(0.25mm内径) 可得到的最小检测限为硫：2x10-13 g S/sec，磷：1x10-14 g P/sec和氮：2x10-12g N/sec。若使用大口径毛细柱(0.53mmID)，灵敏度会略有降低，但此检测限要高出任何FPD的结果。
其出众的灵敏度可归功于：
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火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD)
一．概述
1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。
2．主要用来检测
⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2；
0 水质污染中的硫醇；
⑵ 空气中H2S、SO2、CS2；
0 农药残毒；
0 天然气中含硫化物气体。
3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度
和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、
测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检
测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。
二．FPD简明工作原理
FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成：
1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ；
2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片；
3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大；
4．记录仪和其它的数据处理。
FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。
含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 FPD 测磷化合物响应为线性。
含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度
条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 * ）与
n
含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I0[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差。三. 双火焰光度检测器（DFPD）
双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空
气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比
较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既
保证第二个火焰为富氢焰性质。在第二个火焰中,如同单火焰一样，含磷（含硫）化合物，将发射一系列特征光。切断第一火焰的空气源，DFPD可以和通常的单火焰一样操作，使某些含硫组分灵敏度
有所提高。DFPD和SFPD相比主要有以下几个优点：
⒈ 单纯的平方响应关系，定量简单
在单火焰中，人们一开始就发现硫化物的响应与浓度没有线性关系，虽然在双对数图上，有
接近斜率为2的关系曲线（既n=2），但实际上，大多数硫化物斜率受火焰条件影响很大，一般
在1.5～2之间变化，此外，n值还与火焰中硫的浓度有关，如样品中硫含量在0.2～100 µg之
间，n接近2，当超过100µg时，n会变得很小。在双火焰中，由于样品的分解与特征光发射在
两个火焰中完成，因此，硫化合物在第二个火焰中除非样品含量极大，都有相同的灵敏度，即
响应值仅正比于含硫分子中硫的原子数质量，且n = 2 。所以定量时，可以不加校正因子，对
各种硫化物都可以用一条工作曲线定量，不但大大减小了工作量，还可提高了定量精度。
⒉ 消除了猝灭效应
在单火焰中，烃类物质本身虽然信号很小，但如果与硫化物同时进入火焰，则会使硫化物的
响应大大减小，甚至没有响应，这种现象称猝灭效应。关于猝灭效应的原理：
*
⑴ 有人认为是由于S2与有机物或其他分解产物重新结合；
⑵ S2 * 与有机物分子碰撞失去能量使发射减少；
⑶ 或认为存在有机物羟基物碎片使发射减少；
⑶ 也可能是烃类燃烧使火焰温度降低不能供给分解生成S2需要的能量，而使发射减少。
*
在双火焰操作中，这些现象基本不存在，如样品二硫化碳配在正丁醇中，在SFPD中CS2峰没有，而在DFPD上CS2可出峰正常。另外，烃类效应在一定的条件下，还会在色谱图上产生很多
假的正峰，使定性工作产生困难，如在一个高含量硫化物出峰过程中，同时有烃类组分流出，
则会出现一个硫化物峰分成几个峰的情况，如在天然气中加入10 左右的H2S，前后的色谱图
-4
比较，加入H2S后，除得到H2S峰外，还得到几个假峰，因此，在分析较复杂的化合物或色谱
柱不能很好的把烃类干扰物和样品组分分开时，最好采用DFPD。
⒊ 消除了灭火
在单火焰中，特别是在高灵敏度操作时，1微升以上的进样量，常常引起灭火，而双火焰进样量可大于50微升。当大溶剂峰通过检测器时，第一火焰可能暂时熄灭，但第二火焰继续
燃烧，在溶剂峰通过后自动能将第一火焰点燃。因单、双火焰对磷化合物检测并无多大区别，
如果仅有含硫（磷）组分外，没有烃类干扰，可选用单火焰操作，这样可以提高某些硫化物
的灵敏度。
四．脉冲火焰光度检测器（DFPD）
在单火焰和双火焰光度检测器的基础上，为了进一步改善和提高检测器的灵敏度和选择性，最近几年市场上出现了PFPD，它的结构和工作原理为脉冲火焰，即间断燃烧的火焰。它把FPD传统的
单一的燃烧室设计为两个燃烧室，即上室为点火室，下室为燃烧工作室，通入传统FPD的1/10流量的氢气和空气。当氢气和氧气在点火室点燃时火焰延烧至燃烧室，燃至氢气和氧气不足时，火焰随
即熄灭，形成间歇性火焰激发。当氢气和氧气再次进入点火室，上述过程再次发生，周而复始。脉
冲火焰一秒钟3 ~5次，故称之为脉冲火焰光度检测器。其检测过程为：待测分子进入燃烧室，在火焰中被分解并成为电子激发态，火焰熄灭后，待测分子的电子激发态开始放射光子回到基态，放射
出的光子，因元素的不同而有特定的放射光波长，且光激发放射时间也有差异，从而可以通过调整
接受信号的时间通过滤光片、光电管和微电流放大器检测出不同的元素，即通过光强度进行定量；
脉冲火焰型和单（双）火焰型光度检测器相比有以下特点和优点：
⒈ 除能检测硫和磷外，还能检测其他26种元素，即：N2、As、Sn、Se、Br、Ga、Ge、Fe、Cu、
In、Sb、Al、Bi、Cr、V、Eu、Fe、Ni、Rh、Ru、W、C、Mn、B、Pb、Si ；其中除后8种元素
外，都可作到无碳元素基体干扰的高选择性检测；