咪唑啉成环反应条件的研究
咪唑啉说明书
咪唑啉说明书
杜磊化工一班 1010441111
中文名称:咪唑啉[1]
中文别名:间二氮杂环戊烯
英文名称:Imidazolidine
英文别名:imidazoline acetate; imidazolineacetate
CAS号:504-74-5
分子式: C3H6N2
分子量: 72.109
性状:棕色膏状体
理化指标:
合成原理:
乙酸在高温下与二乙烯三胺反应生成乙烯酸咪唑啉。该反应分两步脱下进行,首先是乙酸与二乙烯三胺在高温下的缩合反应,分子间脱去一分子得到酰胺,然后酰胺在更高温度的作用下进一步分子内脱去一分子水形成咪唑啉五元环。其反应方程如下:
咪唑啉型表面活性剂的的合成方法:
咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为:
上述合成工艺路线已比较成熟。合成过程中的脱水方式主要有以下两种:
(1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分,并完成第二步脱水。
(2) 溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸, 将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。
真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点.用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。
咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。
改性环烷酸咪唑啉的合成与性能评价
关键词 : 改性环烷酸咪唑啉 ; 环 烷 酸 咪 唑 啉合 成 ; 环 烷 酸 咪 唑 啉 性 能 中图分类号 : T S 2 1 1 . 2 文 献标 识 码 : A
到 的反应物不容易变质 , 具 很好的缓蚀效果 J 。 2 改 性 环 烷 酸 咪 唑 啉 的 性 能 改性环烷酸 咪唑啉足一种 阳离子缓蚀剂 , 具有极 高的缓 蚀 性能, 也可 以被用作两性缓蚀剂 。将 改性环烷 酸咪唑啉与金属 反应 , 会在金属 表面形 成单 分 子保 护膜 , 吸 附外界 物质 。研究 改性环烷酸咪唑啉的吸附性能 『 1 『 以从 物 胂 吸 附 、 化 学吸 附和 耵 键 吸 附 三个 方 面来 分 析 : 1 改性 环烷 酸 咪 唑 啉 的合 成 ( I ) 物理 吸附。改 环烷 酸咪唑 啉中的季胺基 团离子与金 改性环烷酸咪唑啉合 成需要的主要仪器 有 : 烧杯、 搅拌 器 、 属表 面离子相互作用产 静 电 和范德华力 , 静 电引力 具有很 加热机 、 冷凝 回流 管 、 三 口烧 瓶 、 温 度 计等。需 要 的主 要药 品 强 的吸附作用 , 而N 的正 l 乜 性很强 , 能够将 金属表面 的多余 离 有: 乙酸 、 二 乙烯 三胺 、 甲醛 、 无 水 乙 醇、 活性 剂 、 有 机溶 剂 等。 子 吸附 到一起从而形成稳定 的吸附膜 , 起到缓蚀作用 。 合成制备过程如下 : 将 温度计 、 电动搅 拌器 雨 1 冷凝 叫流管 放人 ( 2 ) 化学吸附 。改性环烷酸咪唑啉的性质是 由极性集 团和 三 口烧瓶 中 , 然后再将 三 口烧 瓶放入 加热 机 t I , ; Ⅲ定好烧瓶 后 非极性基 团两部分决 定 的, 极 性集 团 中心原 子 N 、 0、 S中没 有 滴入 1 0 g乙酸, 接通冷凝 水 , 开 动搅拌 器 , 埘烧 j f “ 进 行加 热 , 使 被用到的孤对 电子会在金属表面存在形成 空的 d轨道 , 轨道 内 温度升至 6 0  ̄ C; 反应一段 时 间后 缓慢 滴人 3 0 g 乙烯 三胺 , 继 邴会形成 f 键, 以供 电型缓蚀剂分子 的形式存在 。 续升温 到 1 6 0 ℃, 在 1 6 0 ℃ 的恒 温下 反』 、 4小 H , l ; 1 I I ' 次 升温 到 ( 3 ) 耵键l 及附 。 l 键吸附 针 埘分子结构含有 可电子 的物 2 0 0 ℃, 在2 0 0 ℃ 的 恒 温 下 继 续 反 应 4小 时 。 ; 最 冷 却 得 到 乙 质 , 很 受到 附近基 团因 r的 响 键 的吸 附能力与空 问 酸咪唑啉。高温环境下 , 乙酸与二 乙烯三胺 、 j乙烯 胺 、 多 乙 化阻 人j ∈ 系, 空 间位 越 夫 , 盯键 的吸 附能 力越 强。极性 烯 多胺 在有机溶剂 中进行 缩合反 应得 到 乙烯 酸咪 哗啉 。化学 集…的孤刈f U_ = F 还可以 竹锉 川形成共轭 丌键 , 提高缓蚀 能 反应方 程式如下所示 :
一种缓蚀剂用咪唑啉的制备及性能研究
涂层与防护
COATING AND PROTECTION
Vol.42 No.5 May.2021
一种缓蚀剂用咪唑啉的制备及性能研究
徐慧,赵起锋,秦俊岭,马胜军,狄志刚
(中海油常州涂料化工研究院有限公司,江苏常州 213016)
摘要:以不同碳链长度的有机酸、多乙烯多胺为原料,通过阶段升温的方式制备了相应的咪唑啉。 通过 对咪唑啉综合性能的评判得出,以植物油酸、二乙烯三胺为原料,两者物质的量比 1∶1.2 制备的油酸咪唑啉 的缓蚀率较高、产品性价比及生产便利性较好,适宜车间放大生产。
2.2 多乙烯多胺结构对咪唑啉性能的影响
为了考察多乙烯多胺对咪唑啉性能 (缓蚀率、成 膜率、乳化倾向)的影响,本研究分别采用乙二胺、羟 乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺分 别与植物油酸反应制备相应的咪唑啉。 然后采用相关 测试方法对其进行性能评价。 其中,缓蚀率、成膜率测 试方法同前, 乳化倾向测试参考 SY/T 5273—2014 油 田釆出水处理用缓蚀剂性能指标及评价方法。 具体结 果见表 3。
脱水酰胺化,随着反应温度(180~240 ℃)进一步升高, 脱水环化形成咪唑啉,具体反应式见图 1。 1.2.2 具体实施步骤
将一定量的有机酸及携水剂二甲苯加入至洁净
干燥的四口烧瓶中,开启搅拌,待体系混合均匀后,加 入相应剂量的多乙烯多胺(有机酸及多乙烯多胺物质 的量比按 1∶1.2 计量, 二甲苯加入量按有机酸及多乙 烯多胺质量和的 20%计量), 开 启加 热 , 待温 度升 至 100 ℃时开启通氮操作。 采用阶梯升温的方式于 140~ 240 ℃连续反应 8~10 h。
新型咪唑啉缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究
作者简介:刘忠运(1984-),男,湖北荆州人,硕士研究生,主要从事油田化学方面的研究工作。(E-mail :liuzhongyun2006@ )
收稿日期:2009-06-26
第39卷第4期2009年8月
精细化工中间体
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
Vol.39No.4August 2009
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功能材料
新型咪唑啉缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究
刘忠运1,李莉娜2,张大椿1,吴大伟1
(1.长江大学油气钻采工程湖北省重点实验室,湖北荆州434023;2.天津理工大学化学化工学院,天津
300384)
摘
要:合成了一种复合缓蚀剂YHX-4,研究了其在二氧化碳/硫化氢共存条件下的缓蚀性能。研究表明,在n (油酸)∶n (二乙烯三胺)∶n (硫脲)∶n (氯化苄)=1∶1.4∶1∶1.2、成环反应最高温度220℃、成环时间8h ;季铵化反应温度90℃、时间3h 条件下可合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂YHX-3,目标产物经红外表征。将YHX-3与自制的4种物质:炔氧甲基烷基苄基季铵盐(HPOMAQ )、丁炔二醇(BOZ )、磷酸三乙酯(TEP )、增效剂SA 进行复配[m (YHX-3)∶m (BOZ )∶m (HPOMAQ )∶m (TEP )∶m (SA )=30∶8∶8∶3∶1]得缓蚀剂YHX-4,其在二氧化碳/硫化氢共存的腐蚀介质中静态缓蚀率大于92%,动态缓腐蚀率大于88%。关键词:咪唑啉季铵盐;缓蚀剂;缓蚀率;合成中图分类号:TG174.42
文献标识码:A
改性环烷酸咪唑啉的合成与性能评价
改性环烷酸咪唑啉的合成与性能评价
作者:曾峥嵘
来源:《科技风》2018年第04期
摘要:以乙酸、二乙烯三胺、甲醛、无水乙醇等作为原料,在高温环境下合成改性环烷酸咪唑啉,确定改性环烷酸咪唑啉的最佳合成条件,分析改性环烷酸咪唑啉的脱水方法,对其性能进行研究。研究表明改性环烷酸咪唑啉具有非常好的缓蚀性能,在锅炉酸洗和油田水处理等方面发挥着重要的缓蚀作用。
关键词:改性环烷酸咪唑啉;环烷酸咪唑啉合成;环烷酸咪唑啉性能
中图分类号:TS211.2 文献标识码:A
咪唑啉化学学名为二氮杂环戊烯,存在形式为白色针状固体或白色乳状液体。早期咪唑啉被用于印刷产业和纺织产业,随着近年来对咪唑啉的研究逐渐深入,科学家发现咪哩琳在酸性条件下具有非常好的缓蚀性能,可以被用作缓蚀剂。咪唑啉不能被直接用为缓蚀剂,要以其为中间体进行改性,形成衍生物。目前改性咪唑啉已经成为最常用的缓蚀剂之一,被广泛应用在锅炉酸洗和油田水处理之中[1]。
1 改性环烷酸咪唑啉的合成
改性环烷酸咪唑啉合成需要的主要仪器有:烧杯、搅拌器、加热机、冷凝回流管、三口烧瓶、温度计等。需要的主要药品有:乙酸、二乙烯三胺、甲醛、无水乙醇、活性剂、有机溶剂等。合成制备过程如下:将温度计、电动搅拌器和冷凝回流管放入三口烧瓶中,然后再将三口烧瓶放入加热机中;固定好烧瓶后滴入10g乙酸,接通冷凝水,开动搅拌器,对烧瓶进行加热,使温度升至60℃;反应一段时间后缓慢滴入30g二乙烯三胺,继续升温到160℃,在160℃的恒温下反应4小时;再次升温到200℃,在200℃的恒温下继续反应4小时[2];最后冷却得到乙酸咪唑啉。高温环境下,乙酸与二乙烯三胺、三乙烯四胺、多乙烯多胺在有机溶剂中进行缩合反应得到乙烯酸咪唑啉。化学反应方程式如下所示:
咪唑啉类缓蚀剂改性合成及性能研究
咪唑啉类缓蚀剂改性合成及性能研究
咪唑啉类缓蚀剂改性合成及性能研究
摘要:本文是关于咪唑啉类缓蚀剂改性合成及性能研究的综述。随着工业的快速发展,在金属材料的使用过程中常常会受到腐蚀的影响。因此,寻找优良的缓蚀剂用于保护金属材料的腐蚀成为研究的热点之一。咪唑啉类化合物由于其优异的电子传输性质和缓蚀性能,已经成为了腐蚀化学研究的重要领域。本文对咪唑啉类缓蚀剂的合成方法进行了综述,并对其在金属材料缓蚀方面的性能进行了研究。
关键词:咪唑啉类缓蚀剂;合成;性能研究
1. 引言
随着现代工业的飞速发展,各类金属材料广泛应用在航空、汽车、建筑等领域。然而,金属在使用过程中往往会受到腐蚀的破坏,给材料的使用寿命和安全带来了不可忽视的问题。为了延长金属材料的使用寿命和保障其安全可靠的性能,研究优良的缓蚀剂是至关重要的。
2. 咪唑啉类缓蚀剂的合成方法
咪唑啉类化合物具有优异的电子传输性质和缓蚀性能,因此成为了目前研究的热点之一。常见的合成咪唑啉类化合物的方法包括电化学合成法、化学合成法和生物合成法等。其中,电化学合成法通过在电解质和阳极之间施加电压来合成咪唑啉类化合物,具有操作简便、高效率等优点;化学合成法则利用咪唑和其他化合物的反应来制备咪唑啉类缓蚀剂,该方法具有多样性和反应旺盛的特点;生物合成法通过微生物与底物的反应来生成咪唑啉类化合物,该方法对环境友好并且反应步骤相对简单。
3. 咪唑啉类缓蚀剂的性能研究
咪唑啉类化合物有着良好的缓蚀性能,其缓蚀机理主要表现为对金属表面形成致密且稳定的保护膜,从而减少金属与腐蚀介质的接触,阻止了腐蚀反应的进行。为了进一步提高咪唑啉类化合物的缓蚀性能,研究者还进行了不同方面的性能研究。例如,研究了咪唑啉类缓蚀剂在不同腐蚀介质中的效果,以及改变其分子结构对缓蚀性能的影响等。实验结果显示,咪唑啉类缓蚀剂在酸性和碱性介质中的缓蚀性能较好,且改变分子结构对其缓蚀性能具有显著影响。
咪唑啉说明书
咪唑啉说明书
咪唑啉说明书
杜磊化工一班 1010441111
中文名称:咪唑啉[1]
中文别名:间二氮杂环戊烯
英文名称:Imidazolidine
英文别名:imidazoline acetate; imidazolineacetate
CAS号:504-74-5
分子式: C3H6N2
分子量: 72.109
性状:棕色膏状体
理化指标:
合成原理:
乙酸在高温下与二乙烯三胺反应生成乙烯酸咪唑啉。该反应分两步脱下进行,首先是乙酸与二乙烯三胺在高温下的缩合反应,分子间脱去一分子得到酰胺,然后酰胺在更高温度的作用下进一步分子内脱去一分子水形成咪唑啉五元环。其反应方程如下:
咪唑啉型表面活性剂的的合成方法:
咪唑啉的合成通常采用脂肪酸和多元胺为原料。这一合成方法在国内外文献中有较多的介绍,合成工艺过程为:
上述合成工艺路线已比较成熟。合成过程中的脱水方式主要有以下两种:
(1)真空法: 在该法中反应物在较低压强下混合加热,进行第一次脱水后, 再升温降压,除去水分,并完成第二步脱水。
(2) 溶剂法: 本方法以甲苯或二甲苯为携水剂, 第一次脱水在常压下进行,通过携水剂与水共沸, 将水从反应容器中带出, 从而推动脱水反应进行。第一次脱水完成后, 再减压升温进行第二次脱水。
真空法和溶剂法均可通过测量反应出水量和产品酸值来确定反应的终点.用于油田注水的缓蚀剂主要是咪唑啉及其衍生物的改性产品,通过对咪唑啉及其衍生物的改性,开发出针对油田注水水质特点,能有效控制油田中H2S、CO2、O2、微生物等腐蚀因素的缓蚀剂。
咪唑啉衍生物及其改性产品合成工艺路线主要有两条: 乙氧基化反应和季铵化反应。
咪唑啉的结构详解
咪唑啉的结构详解
咪唑啉,这个看似寻常的化学名称,其实隐藏着丰富的结构之美。作为杂环化合物的一员,它以独特的方式将碳、氢、氮和氧原子巧妙地结合在一起,形成了一个魅力四溢的分子。
首先,让我们深入到它的核心——咪唑环。这是一个坚固的五元环,宛如分子的中枢。每个碳原子在此环中都与一个氢原子共舞,形成稳定的键合。而氮原子的加入,为这个五元环增添了一抹神秘的色彩,它与碳、氢共同演绎了一出化学的和谐乐章。
与此同时,另一个关键部分——啉环,也在为整个分子增色添彩。这是一个六元环,由三个碳原子、两个氮原子和一个氧原子构成。在这里,碳原子与氢原子的结合更加稳固,它们像守护者一样守护着这个环的稳定。而两个氮原子与氧原子的存在,使得这个环更加活跃,它们是分子中不可或缺的“活跃分子”。
值得一提的是,咪唑啉拥有三种异构体,它们各自以不同的方式展示着结构的魅力。其中,2-咪唑啉是最常见的一种,它以2号碳原子为中心,展开了一个全新的化学维度。与此同时,4,5-和2,5-二氢咪唑也是其不可或缺的部分,它们分别展现了不同方向上的结构之美。
作为其母体结构的咪唑,它展现的是一种朴素但强大的结构美。在这个基础上,二氢取代后的咪唑啉更加生动有趣,其杂环的大小与咪唑相仿,但在功能上却有了更多的可能性。
总的来说,咪唑啉的结构不仅仅是一个简单的几何图形,更是大
自然鬼斧神工的杰作。每一次深入研究,都能让我们感受到它所蕴含的无尽之美与奇迹。在未来的科学探索中,我们有理由相信,还会有更多类似咪唑啉这样的神奇分子等待我们去发现、去欣赏、去研究。
咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究
咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究
咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究
引言
咪唑啉及咪唑化合物是一类重要的有机化合物,具有广泛的应用领域,如医药、农药、染料和金属配合物等。因此,开发高效、优异的合成方法对于咪唑啉及咪唑化合物的研究和应用具有重要意义。本文将系统地介绍咪唑啉及咪唑化合物的合成方法研究。
一、传统合成方法
(一)Imidazolone的合成方法
1. 咪唑啉的酮脱水缩合反应:将酮类与氨、亚硫酸氨脲反应,经脱水缩合生成Imidazolone。
2. 对偶核苷酸的合成方法:将二烯类与酰肼反应,生成对偶
核苷酸中间体,再通过碱催化脱水生成Imidazolone。
(二)咪唑化合物的合成方法
1. 酮的合成方法:醛和肟经nitrilimine反应生成咪唑环,
再通过加氢还原生成咪唑化合物。
2. 咪唑啉的酮化反应:将咪唑啉与醛类经酮化反应生成咪唑
化合物。
3. N-芳基亚硫酰胺还原生成咪唑化合物。
二、改进合成方法
(一)环化反应
1. [2+3]环加成反应:通过芳香酮与亚胺类反应生成咪唑环。
2. [2+2]环加成反应:通过醛与吡唑醇类的氧化环化反应生成咪唑环。
(二)非环化反应
1. 通过碳-氧键断裂生成咪唑化合物。
2. 通过碳-磷键断裂生成咪唑化合物。
3. 通过碳-硫键断裂生成咪唑化合物。
三、咪唑化合物的应用
1. 医药领域
咪唑化合物具有抗炎、抗肿瘤、抗感染等多种药理活性,因此在药物研发中具有广泛应用。
2. 农药领域
咪唑类农药具有高效、低毒等特点,广泛应用于农业生产中。
3. 染料领域
染料是咪唑化合物的重要应用领域之一,其具有良好的染色性能和稳定性。
氮杂环丙烷与腈的[3+2]环加成反应生成咪唑啉的研究进展
s t te y[ + ] C c adi r u sbt t t y a r i s i iis s ue fc n m t y h i db 3 2 一 yl di n fa os ust e N—o l zi n t nre q i i et e . n ez o t o vi i d o u s id e w h tl a a te i h
第 2 5卷第 3期 21 0 1年 3 月
化工 时刊
Ch m ia n u t m e e c l d s r Ti s I y
V 12 N 3 o . 5, o. Ma. 2 1 r3. 0 1
d i1 .9 9 j i n 1 0 1 4 . 0 1 0 . 1 o:0 3 6 / .s . 0 2— 5 X 2 1 . 3 0 3 s
一
列的双极性试剂进行[ 2 环加成反应生成五元的 3+ ] 杂环化合物。特别是氮杂环丙烷 与腈 的[ + ] 3 2 环加 成反应生成咪唑啉。咪唑啉是非常重要的药物 中间 体和药物活性组分。通过咪唑啉可 以合成许多药物 及相关组分 , 其具有抗癌 , 抗肿瘤 , 抗氧化 , 抗炎 , 止痛 的活性 , 例如咪格列唑 , 德格列哚和依法克生。 它们的合成 产物和药理 活性受 到 了化学家们 的关 注 引, 于咪 唑啉 及其 衍 生物 的合成 进行 了研 对 究 u 3。其 中氮 杂 环丙 烷 与腈 的 [ 2 J 3+2 环 加 成 反 ] 应是一种合成咪唑啉等化合物更直接有效的方法。 17 93年 日 本京都大学 Hym . i a 等 提出了氮 a T
咪唑啉结构范文
咪唑啉结构范文
咪唑啉(imidazoline)是一类化学化合物,具有咪唑环和啉环的结构。咪唑啉化合物可分为两种结构:一种是含有一个咪唑环和一个啉环的联环结构,另一种是含有两个咪唑环和一个啉环的联环结构。
1.单咪唑啉结构:
咪唑啉化合物的单咪唑啉结构含有一个咪唑环和一个啉环。咪唑环是由两个氮原子和三个碳原子构成的五元环,三个碳原子上连着一个氢原子或取代基。啉环由一个氮原子和四个碳原子构成的五元环,四个碳原子分别与两个氢原子或取代基相连。这种结构的一个典型代表是咪唑胺(imidamine),其化学式为C3H5N3
咪唑胺的分子式表明它是含有一个咪唑环和一个啉环的化合物。咪唑环中的两个氮原子上分别连接着一个氢原子和一个氮原子取代基,啉环上的氮原子连接着两个碳原子和一个氢原子。咪唑胺是一种具有强碱性的化合物,可作为配体与过渡金属形成配位化合物。
2.双咪唑啉结构:
双咪唑啉结构是含有两个咪唑环和一个啉环的化合物。双咪唑啉结构与单咪唑啉结构相似,只是其中一个碳原子上带有两个氢原子或取代基,而另一个碳原子上带有一个氢原子或取代基。这种结构的一个代表是咪唑双胺(imidazolidine),其化学式为C3H6N4
咪唑双胺的分子式表明它是含有两个咪唑环和一个啉环的化合物。咪唑环中的两个氮原子上分别连接着一个氢原子和一个氮原子取代基,啉环上的氮原子连接着两个碳原子和两个氢原子。咪唑双胺是一种具有稳定性的化合物,可用于制备其他咪唑啉类化合物。
咪唑啉化合物具有多种应用。在医药领域,咪唑啉类化合物可用作抗
高血压药物、降血糖药物、抗抑郁药物等。在农业领域,咪唑啉类化合物
油酸基咪唑啉合成过程动力学模拟
油酸基咪唑啉合成过程动力学模拟油酸基咪唑啉缓蚀剂良好应用于油田开发及运输。但在其反应过程中反应转
化率并不高。而油酸与胺的酰胺化与环化是反应过程中的核心步骤,该反应过程的完全与否直接影响整个生产的效益。因此,开展油酸与胺酰胺化过程的反应动力学的研究,对提高合成油酸基咪唑啉化合物的收率、降低成本具有重要的理论指导意义。本文以油酸与二乙烯三胺合成油酸基咪唑啉,从实验角度测定反应过程中反应速率随反应温度的变化及关系。
1实验动力学模型
在油酸与二乙烯三胺的酰化反应过程中,伴随着诸多副反应过程。但进行动力学模拟时不可能全面涉及,因此,把握住主要反应。将油酸与二乙烯三胺的合成简化为以先酰胺化后环化的顺序反应。油酸与二乙烯三胺在160℃酰胺化,220 ℃环化,反应摩尔配比为1:1.2,酰化环化反应时间均为3h。
1.1最佳反应过程中反应物浓度的测定
(1)测定反应中油酸含量的变化
①测定油酸酸值与浓度间的关系
为了测定油酸浓度与酸值之间的关系,选取一定量的AR油酸配制成一系列浓度,测定其酸值并对测定后的酸值的量与油酸的浓度进行数学拟合。具体数据见表1:
表1不同浓度下油酸的酸值
图1酸值与浓度关系图
对上述的酸值一浓度进行非线性拟合回归。得出酸值M与浓度的关系见式1,方差见式2:
得知,酸度与浓度呈对数关系。
②反应过程中酸值的测定
为了确定反应过程中整个体系反应物油酸在合成过程中的变化情况,本节针对考察酰化反应温度为140℃, 150℃, 160℃的合成过程反应物的浓度变化。对合成过程中产品的酸值进行测定,最后测得在不同温度下合成过程中的粗产品中油酸的浓度及油酸转化率,具体结果如表2,图2所示。
咪唑啉衍生物缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究
咪唑啉衍生物缓蚀剂的合成及其缓蚀
性能研究
摘要
本文以脂肪酸(月桂酸、油酸)与多胺(二乙烯三胺)为原料,采用两次脱水法合成环状咪唑啉缓蚀剂。通过静态失重法对合成的咪唑啉的缓蚀性能进行了评价,并探讨了缓蚀效率与PH值、缓蚀剂用量之间的关系。
实验结果表明,脂肪酸与多胺经160℃和200℃两次脱水反应,可成功合成脂肪酸基环状咪唑啉缓蚀剂;获得的咪唑啉缓蚀剂在加入量很小的情况下,缓蚀效率就可以达到70%以上。此外腐蚀介质环境、缓蚀剂用量对缓蚀剂的缓蚀性能也均有影响。当缓蚀剂的pH值为5~7时,缓蚀剂效果最佳。缓蚀剂用量一般在加入2~3mL时,即可达到较好的缓蚀效果,随着缓蚀剂加入量的增加,缓蚀率变化不大,可见,缓蚀剂存在最佳用量。咪唑啉类缓蚀剂是一种对腐蚀反应的阴极、阳极过程均有抑制作用的缓蚀剂,合成的缓蚀剂在应用过程中有时间效应,当时间超过13小时以上,其缓蚀效果明显下降。
关键词:缓蚀剂;咪唑啉;缓蚀效率
ABSTRACT
Imidazoline was synthesized by two-step dehydration using fatty acid and polyamine (polyamine diethylenetriamine) as raw materials. Anti-corrosion rate was investigated by weight-losing method. The relations of anti-corrosion rate with pH value, concentration are also discussed in this paper.
咪唑环合成方法-概述说明以及解释
咪唑环合成方法-概述说明以及解释
1.引言
1.1 概述
咪唑环是一种含氮杂环结构,具有广泛的生物活性和药理学价值。咪唑环在医药领域被广泛应用于药物的设计和合成,具有抗肿瘤、抗感染等多种药理活性。因此,咪唑环的合成方法备受研究者的关注。
本文将介绍咪唑环的合成方法以及其在药物研究中的应用。通过系统地总结和分析不同的咪唑环合成方法,可以为相关研究提供参考,推动咪唑环及其衍生物在药物领域的应用发展。
1.2 文章结构
本文主要包括引言、正文和结论三个部分。在引言部分中,将对咪唑环合成方法进行概述,并介绍文章的结构和目的。接着,在正文部分中,将详细探讨咪唑环的重要性、合成方法以及合成方法在实际应用中的作用。最后,在结论部分中对全文进行总结,展望未来的研究方向,最终得出结论。整个文章将全面而系统地阐述咪唑环合成方法的相关内容,旨在为读者提供全面的了解和参考。
1.3 目的
本文旨在系统地介绍咪唑环合成方法,深入探讨其合成机理和应用领
域,为相关研究人员提供一份详尽的参考资料。通过对咪唑环合成方法的分析和总结,希望能够揭示其中的规律和规则,为更高效、更可控的咪唑环合成提供一些启示。同时,本文还将探讨咪唑环在药物、材料等领域的应用情况,以期为读者提供关于咪唑环合成的全面了解和认识。通过深入研究咪唑环合成方法及其应用,促进相关领域的发展和进步,为未来的研究工作提供一定的指导与借鉴。
2.正文
2.1 咪唑环的重要性
咪唑环是一种含氮的杂环结构,具有许多重要的生物活性分子和药物中的核心部分。由于其特殊的结构和性质,咪唑环在医药、农药、材料科学等领域具有广泛的应用价值。
咪唑啉结构[003]
咪唑啉结构
咪唑啉是一种有机化合物,它的化学结构中含有咪唑环和氮杂环。咪唑啉广泛存在于自然界中,例如在植物和微生物中都可以找到。它
也是一种重要的合成中间体,被广泛用于制药、农药和化妆品等领域。
咪唑啉具有许多独特的化学性质,使其在各个领域有着广泛的应用。首先,咪唑环的存在使得咪唑啉具有很强的碱性。这使得它可以
作为碱性催化剂用于有机合成反应中,例如咪唑啉可以催化酯化、缩
酮和酰胺化等反应。其次,咪唑啉可以通过中氮原子上的亲核取代反
应引入不同的官能团。这使得咪唑啉在化学合成中有着广泛的应用,
例如可以通过咪唑啉催化的亲核取代反应将卤代烃转化为酰胺化合物。
除了在有机合成中的应用,咪唑啉在药物合成中也发挥着重要的
作用。许多抗生素、抗肿瘤药物以及其他治疗各种疾病的药物都含有
咪唑啉结构。咪唑啉结构的引入可以增加药物的活性、稳定性和选择性。例如,咪唑啉类化合物已被广泛应用于治疗艾滋病毒感染,其通
过抑制病毒的复制过程来达到治疗效果。
此外,咪唑啉还被广泛用于农药和化妆品的制造过程中。由于其
具有优良的抗菌性能和稳定性,咪唑啉被广泛添加到护肤品、洗发水
和洗涤剂等产品中,以起到防腐和抗菌的作用。
总之,咪唑啉作为一种重要的有机化合物,在各个领域都有着广
泛的应用。它的独特化学性质和多样的结构使得它成为了重要的合成
中间体,并被广泛用于药物合成、农药制造和化妆品生产等领域。了
解咪唑啉的结构和性质,对于开展相关研究和应用具有重要的指导意义。
咪唑啉成环反应条件的研究
关环情况 酰胺峰/ c = N 峰
高度比
0. 20 ∶1 0. 08 ∶1
平台 平台 1 ∶0. 6 1 ∶0. 8 0. 14 ∶1 0. 06 ∶1
CMC 值 ( w/ w %)
40. 01 34. 28 33. 70 32. 66 48. 77 47. 63 38. 77 34. 06
最终产物的表面活性 最低表面张力
( ×10- 5 N . m )- 1 立即
泡高 ( mm) 6 分钟后 12 分钟后
0. 09
17 9
17 4
1 68
0. 06
19 0
18 4
1 82
0. 03
20 7
19 9
1 98
0. 02
20 9
20 0
1 98
2. 3 深剂对关环的影响
表 3 溶剂对关环的影响
溶剂
苯 甲苯 二甲苯 乙酸异戊脂 苯 甲苯 二甲苯 乙酸异戊脂
反应 温度 ( ℃) 1 70 1 74 1 80 1 90
二乙三胺 /酸
(摩尔比) 4 ∶1 4 ∶1 4 ∶1 4 ∶1
关环情况 酰胺峰/ c = N 峰
高度比 0. 14 ∶1 0. 06 ∶1
平台 平台
CMC 值 ( w/ w %)
33. 76 29. 97 27. 32 22. 03
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二乙三胺 /酸
(摩尔比) 4 ∶1 4 ∶1 4 ∶1
关环情况 酰胺峰/ c = N 峰
高度比 0. 84 ∶1 0. 12 ∶1
平台
CMC 值 ( w/ w %)
0. 21 0. 06 0. 03
最终产物的表面活性 最低表面张力 ( ×10- 5 N . m )- 1 立即
泡高 ( mm) 6 分钟后 12 分钟后
关环情况 酰胺峰/ c = N 峰
高度比
0. 20 ∶1 0. 08 ∶1
平台 平台 1 ∶0. 6 1 ∶0. 8 0. 14 ∶1 0. 06 ∶1
CMC 值 ( w/ w %)
40. 01 34. 28 33. 70 32. 66 48. 77 47. 63 38. 77 34. 06
最终产物的表面活性 最低表面张力
2 咪唑啉环形成的反应条件
2. 1 反应时间对环化的影响
反应最终温度为 190 ℃,实验结果见表 1. 由表 1 可以看出 ,延长反应时间 ,有利于成环 ,反应时间越长 ,
产物酰胺峰越小 ,表明环化越好. 而环化越好 ,其最终产物表面活性越好.
表 1 反应时间对环化的影响
反应 时间 ( h)
6 7 9
The Cycl ic Rea ct ion Con dit ion s Of Met h yl Imidazol ine Acetate
L I Ming HUAN G Qing - bin YAN G Yan YAN G L i - jun
( Che mist ry De pt of Yu xi Te ac he r s Coll a ge , 65310 0 Yu xi , Yu nn a n ) Key Wor ds : imidazoline ;surfact ant ;cyclic react io n ;reaction con dit io n Abst ract : T hi s paper discusses t he reactio n t ime , temperatu re , mo lar ratio an d solvent t hat affect t he cyclic reactio n of imidazoline surfactant s and p roposes t he best reactio n con dit io ns of t he cyclic reac2 tion , viz. t he i so - p en tyl acet at e is solvent , t he molar ratio of DE TA to DADECE i s 4 :1 , t he reaction temperat ure is abo ve 1 80 ℃and t he reactio n time is 9 hours .
( ×10- 5 N . m )- 1 立即
泡高 ( mm) 6 分钟后 12 分钟后
0. 18
18 0
16 5
1 62
0. 16
20 7
19 8
1 96
0. 11
20 7
19 7
1 95
0. 08
21 0
19 9
1 96
0. 26
13 0
12 7
1 23
0. 20
13 4
13 4
1 31
0. 14
3 结 论
由上述几个条件试验可知 ,升高温度 ,延长反应时间 ,增大二乙三胺/ 十二烷氧基双氧乙烯基乙酸摩尔 比 ,均有利于关环反应.
(1) 升高温度 ,延长反应时间 ,增大二乙三胺/ 十二醇双氧乙烯基乙酸摩尔比 ,均有利于咪唑啉环的合成 ; 关环越好 (即 :酰胺峰越小) ,其最终产品性能越好.
反应 温度 ( ℃) 1 70 1 74 1 80 1 90
二乙三胺 /酸
(摩尔比) 4 ∶1 4 ∶1 4 ∶1 4 ∶1
关环情况 酰胺峰/ c = N 峰
高度比 0. 14 ∶1 0. 06 ∶1
平台 平台
CMC 值 ( w/ w %)
33. 76 29. 97 27. 32 22. 03
最终产物的表面活性 最低表面张力
ຫໍສະໝຸດ Baidu
最终产物的表面活性 最低表面张力 ( ×10- 5 N . m )- 1 立即
泡高 ( mm) 6 分钟后 12 分钟后
0. 12
17 6
17 1
1 65
0. 10
18 4
18 1
1 80
0. 09
15 6
18 3
1 81
0. 06
20 2
19 3
1 91
0. 08
203
196
195
0. 09
202
Ξ[收 稿日 期 ] 2003 - 01 - 21 [ 作者简介 ] 李 明 (1969 - ) ,男 ,云南石屏人 ,副教授 ,从事化学教学及研究工作 .
·26 ·
玉溪师范学院学报
1. 1 咪唑啉环 (3) 的实验制备 在反应容器中加入十二烷氧基双氧乙烯基乙酸 ,二乙三胺 ,乙酸异戊酯 ,分水器中贮满乙酸异戊酯 ,搅
( ×10- 5 N . m )- 1 立即
泡高 ( mm) 6 分钟后 12 分钟后
0. 09
17 9
17 4
1 68
0. 06
19 0
18 4
1 82
0. 03
20 7
19 9
1 98
0. 02
20 9
20 0
1 98
2. 3 深剂对关环的影响
表 3 溶剂对关环的影响
溶剂
苯 甲苯 二甲苯 乙酸异戊脂 苯 甲苯 二甲苯 乙酸异戊脂
玉 溪 师 范 学 院 学 报 第 19 卷 2003 年 第 6 期 Jou rnal of Yuxi Teach ers College Vo l. 19 No . 6 J un . 2 00 3
·25 ·
咪唑啉成环反应条件的研究
李 明 黄 庆 斌 杨 艳 杨 丽 君 Ξ
(玉溪师范学院 化学与环境科学系 ,云南 玉溪 653 100)
42. 5
15 0
14 6
1 46
31. 8
18 2
17 6
1 74
28. 2
19 8
18 0
1 78
2. 2 反应温度对环化的影响
固定反应时间为 9h ,实验结果见表 2 ,由表 2 可见 ,升高温度有利于成环反应 ,当反应温度低于 180 ℃ 时 ,有明显的酰胺峰.
表 2 反应温度对环化的影响
[关键词 ] 咪唑啉 ;表面活性剂 ;成环反应 ;反应条件 [摘 要 ]讨论了反应时间 、温度 、反应物摩尔比和溶剂对乙酸盐型咪唑啉两性表面活性剂成环 反应的影响 ,找出了成环反应的最佳条件 ,即 : 以乙酸异戊酯为溶剂 ,二乙三胺/ 十二酸双氧乙烯基 乙酸摩尔比为 4 ∶1 ,在 18 0 ℃以上反应 9 h. [中图分类号 ] O621 . 3 [ 文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 1009 - 950 6 (20 03) 06 - 00 25 - 03
通过实验 ,我们发现咪唑啉环的形成 (3) ,对乙酸盐型咪唑啉的成功合成 (4) 有至关重要的影响 ,直接影 响到咪唑啉乙酸盐两性活性剂性能优良以否. 因此 ,本文将重点讨论反应时间 、温度 、反应物摩尔比和溶剂对 咪唑啉环形成的影响 ,从而找出成环反应的最佳条件.
1 咪唑啉环 (3) 的合成及其性质
(2) 关环反应的 最佳条件是 : 以乙酸异戊酯为溶剂 ,二乙三胺/ 十二烷 氧基双氧乙 烯基乙酸摩 尔比为 4 ∶1 ,在 180 ℃反应 9h.
(3) 咪唑啉两性表面活性剂水溶液的最低表面张力 ,泡沫性能等随氯乙酸和咪唑啉中间体 ( Ⅳ) 投料比的 不同而变化.
咪唑啉两性表面活性剂是我国表面活性剂的新品种 ,也是国外近几年来发展起来一种新型表面活性剂. 这种表面活性剂可作为性能优良的洗涤剂 ,织物柔软剂 ,抗静电剂 ,金属缓蚀剂等 ,广泛用于日用化工 、纺织 、 医药卫生、石油 、冶金 、印染等工业部门.
在原有的基础上 ,我们合成了一种性能更加优良的新型表面活性剂 ———乙酸盐型咪啉两性表面活性剂 , 该种表面活性剂的水溶性有所增加 ,而且同时具备了部分非离子表面活性剂的性能 ,从而使其性能有了较大 的改善. 其合成步骤如下 :
2. 4 二乙三胺/ 十二醇醚乙酸摩尔比的影响 表 4 二乙三胺 / 十二烷氧基双氧乙烯基乙酸摩尔比对环化的影响
二乙三胺 /酸
(摩尔比)
1 ∶1 2 ∶1 4 ∶1 6 ∶1 1 ∶1 2 ∶1 4 ∶1 6 ∶1
反应 温度 ( ℃) 19 0 19 0 19 0 19 0 17 5 17 5 17 5 17 5
17 9
17 5
1 68
0. 12
20 5
19 8
1 94
固定反应时间为 8. 5h ,反应结果见表 4. 由表 4 可以看出 ,无论是在较低温度 (175 ℃) ,还是在较高温度 (1 90 ℃) ,增大二乙三胺/ 十二烷氧基双氧乙烯基乙酸摩尔比 ,均能使酰胺峰 (1 5 00cm - 1) 减小. 其原因是 : 二 乙三胺与十二烷氧基双氧乙烯基乙酸反应 ,首先生成 —酰胺 (A) 和二酰胺 (B) ,二者再关环成咪唑啉 C 、D. 二 乙三胺过量越多 ,生成的 B 越少 ,其关环生成的 D 也就越少 ,而反应产物主要是 A 、B 、C、D 的混合物 ,减少 B 、D 的含量 ,会使酰胺峰明显减少. 当二乙三胺过量到一定程度时 ,会使 B 的量小到可以忽略 ,从而关环后 不出现酰胺峰.
反应 温度 ( ℃) 18 0 18 0 18 0 18 0 190 190 190 190
关环情况
酰胺峰/ c = N 峰 高度比
0. 18 ∶1 0. 11 ∶1 0. 10 ∶1
平台 平台 平台 平台 平台
CMC 值 ( w/ w %)
36. 90 32. 20 31. 04 25. 31 30. 88 30. 75 28. 34 25. 04
195
193
0. 07
205
197
195
0. 06
207
198
196
李 明 黄庆斌等 :咪唑啉成环反应条件的研究
·27 ·
固定二乙二胺/ 十二烷氧基双氧乙烯基乙酸摩尔比为 4 ∶1 ,反应时间 9h ,结果见表 3. 由表 3 可知 ,在
180 ℃时 ,以乙酸异戊酯为溶剂效果最好 ; 而在 190 ℃时 ,由于高温有利于脱水 ,几种溶剂效果差别不大 .
拌 ,加热 ,用分水器不断将反应中生成的水分出 ,反应完毕减压蒸馏除去未反应的二乙三胺和溶剂 ,得咪唑啉 环 (3) . 1. 2 咪唑啉环 (3) 的波谱性质
反应完毕立即作红外光谱 ,对于关环好的产品 ,其 1 60 0cm - 1处的δC = N峰出现平台 ,而关环不好时 ,会在 1 500cm - 1处出现δC= 0峰 (酰胺峰) ,其酰胺峰/ C = N 峰高度比可反映出关环程度的高低. 其 IR 特征吸收为 : 3 200cm - 1 (γN - H) 、2 980cm - 1 、2 890cm - 1 (γC - H) 、1 540cm - 1 (δN - H) 、1 60 0cm - 1 (γC = N) 、1 45 5cm - 1 (δCRH) 、1 10 0cm - 1 (γ0 - C - C- 0) ,产品具有咪唑啉的特征吸收 1 6 00cm - 1 , ( - OCH2CH2 - ) 2 的特征吸收 1 1 00cm - 1 .