焦炉气制LNG过程中痕量硫化物的分析 出版
浅析石油化工产品中痕量硫含量测定方法
浅析石油化工产品中痕量硫含量测定方法摘要：由于我国石化产品中微量硫的存在，对人类的身体和心理都产生了很大的影响，因此，加强和研究微量硫的检测与研究显得十分必要。
所以，在实际生产中，必须对微量硫进行更全面的检测。
本文着重分析了两种基本的测定方法，即总硫和形态硫的测量，以便更好地提高石化产品的使用性能和对环境的保护。
关键词：石油化工；痕量；硫含量；测定方法引言石油化工产品中的微量硫化物含量的测定一直是分析人员的一个难点，比如在化工行业中如何控制微量硫化物，石油、天然气和炼厂的有机硫和无机硫的含量。
目前国内对石化产品中微量硫化物的分析方法主要有：UV定硫法和X射线荧光法。
目前常用的气相色谱－电化学硫检测器、气相色谱－脉冲火焰检测器等。
1.石化产品检验石化产品的检测技术是一种新兴的技术，它的特点是将信息处理、工程控制、计算机、电子等学科有机地结合在一起，并在石化产品的自动控制中得到了广泛的应用。
在石化行业中，由于其自身的危险性，存在着大量的有毒和易燃气体，这些气体很容易发生化学反应，从而引发爆炸，甚至危及到工人的生命。
因此，对石化企业的生产和产品进行科学、有序的检验。
随着时代的发展，石化产品的检测技术也在不断的进步，从化学、物理的角度，到了现在的电脑、光学技术，各种仪器都有了很大的改进，各种仪器的使用更加的先进，但是效果却是非常的好，如果用在现代的石化行业，效果是非常显著的。
现代石油化学检验，在重视检验效率的同时，也注重检验过程的安全性，由此产生了一个新的概念：安全检验系统。
其目的是基于安全系统的工程检测理论，通过恰当的检测手段来正确地检测出系统的风险，因此，在整个检测过程中，要注意对安全内容的控制，从而保证整个测试工作的科学性和科学性。
2.种总硫的测定总硫的检测很重要，它与石化产品能否正常使用有密切的关系，实践表明，必须对其进行全面的检测，才能全面地反映出产品的品质，只有在一定的标准之内，才能保证其它方法的准确性，从而提高检测的效率。
焦炉气制甲醇工艺中硫化物的脱除研究
68目前我国化工工业生产当中对于能源资源的需求越来越大，其应用结构中的石油和天然气含量越来越匮乏，而煤炭资源相对较为丰富，这足以看出煤炭资源在我国资源结构中的重要地位。
截至2018年，我国一次能源消费当中对于煤炭的占比进行了统计，能源消费中，煤炭约占2/3。
已经超过了世界平均水平的两倍。
而煤炭在实际应用过程中，由于生产工艺水平的限制和生产需求的不断增长，在排放当中硫化物的含量严重超标，对我国环境造成了严重的影响，需要不断进行硫化物的脱除，以降低硫化物排放超标对自然生态环境所造成的污染。
一、焦炉气制甲醇生产工艺随着我国科学技术的发展与进步，石油带去产业的技术和应用取得了巨大的成果。
煤炭替代石油成为了当前化工生产当中的重要技术，即为新型煤化工，主要包括煤制烯烃、煤制甲醇和煤制天然气以及煤制乙二醇。
其中，煤制甲醇相比于其他甲醇生产工艺有着极高的成本优势。
甲醇是属于有机化工原料之一，主要的功能包括甲醛、氯甲烷、丙烯酯、苯二甲酸二甲酯、甲基叔丁基醚等一系列有机化工产品以及下游产品。
焦炉气制甲醇工艺。
焦炉气又称为焦炉煤气，是焦炭生产当中焦炭经过高温干馏或纯氧连续气化所生产出的气体产物。
焦炉气的主要成分包括：一氧化碳、氢气、二氧化碳、氮气和氧气、甲烷等等，同时还包括二氧化硫、氧化硫碳、二硫化碳、硫醚，硫醇等等，如果不将这些硫化物进行去除脱硫处理。
会对后续工艺当中催化剂造成很大的毒害影响，会导致催化剂不分完全失去活性。
无法发挥出催化剂的功能，而形态复杂的有机硫等不饱和烃、其他杂质也必须要进行深度的净化。
焦炉气制甲醇工艺具有成本较低的优势。
主要以焦炉气为原料进行甲醇的生产，而焦炉气制甲醇工艺当中主要包括湿法脱流、压缩、转化、甲醇合成和甲醇精馏。
焦炉气经湿法脱硫和干法脱硫工艺的处理能够脱除毒物硫化物。
得到净化的煤气，并在转化炉内与纯氧气进行化合反应，转化成为高含量的一氧化碳、二氧化碳和氢气的转化气，经过提压处理后，在甲醇合成塔内反应生成粗甲醇，并通过精馏工艺得到精甲醇。
焦炉煤气制LNG工艺流程简述
徐州东兴能源有限公司焦炉煤气制LNG流程简述焦炉煤气制 LNG流程简述焦化厂送来的焦炉煤气经过二期煤气管道CG0000-1200- BIF4然后通过偏心紧急切断阀XV11101和紧急停车疏散阀XSV11101及XV11102，（阀前设有氧含量自动分析仪AT11101、温度TE11101、压力指示PG11151、PT11101、取样AP11111）CG1101-1200-BIF4管道上（有N1102-65-B2F1氮气置换管线）进入焦炉气预处理1100#工序，工序有脱油脱萘器T1101A、B、C（每台脱油脱萘塔配有LS1103A、B、C-80蒸汽热煮管线及下部加热器用蒸汽管线LS1102A、B、C-32- B2F4-1-H及疏水管线SC1102A、B、C-32-B2F4-P和N1101-65-B2F1氮气置换管线和放空管线VT1101A、B、C-100-B2F4-1和放空气总管VT1101-150-B2F4-1阻燃器SP11101，以利于置换和热煮）,经总管CG1101-1200-BIF4来的焦炉煤气分别通过CG1102A、B、C-900- BIF4支管和手动蝶阀后进入脱油脱萘器T1101A、B、C被焦炭吸收焦油和萘后、从上部通过CG1103A、B、C-900-BIF4支管和手动蝶阀后汇入总管CG1104-1200-B1F4去1200#焦炉气气柜工序1100#进出口设有测温测压设施和排污收集隔油池X1101。
从预处理出来的焦炉煤气通过CG1201-1200-B1F4然后通过两个支管CG1202-800-B1F4 和CG1203-800-B1F4进入30000M3气柜缓冲储存和进一步除尘净化后由出口支管CG1204-800-B1F4 CG1205-800-B1F4汇入总管CG1206-1200-B1F4送到1300#焦炉煤气湿法脱硫工序。
气柜进出口管道设有放空管线VT1201-150-B1F4和VT1204-150-B1F4,并设有蒸汽管线LS1201-50-B2F4-H,出口总管上设有控制阀门及管线CG1207-80-B1F4去火炬长明灯，气柜设有高高和低低报警，及高度显示系统，进出口总管设有取样和压力指示，系统水封设有放空管线VT1202-40-B1F4和VT1203-40-B1F4，（气柜长期停车，气柜进出口水封要建立防止煤气进入系统。
焦炉煤气制液化天然气项目工艺流程
焦炉煤气制液化天然气项目工艺流程步骤1：触变换焦炉煤气进入初级处理单元，通过触变换器进行初步的处理。
在触变换过程中，高温的煤气被冷却至约80°C，同时采用触变换剂将硫化氢（H2S）和一些有机硫化物转化为硫元素，并去除部分粘附有机物质。
步骤2：硫还原触变换后的煤气进入硫还原器，将剩余的硫化氢进一步还原为硫元素。
硫还原使用催化剂，通常是氧化铝载体上的钼和镍催化剂。
步骤3：脱酚硫还原后的煤气通过脱酚器，将含酚化合物（如苯、甲苯、二甲苯等）从煤气中去除。
脱酚器中通常使用有机溶剂，如N-甲基吡咯烷酮（NMP）或N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）和聚乙烯醇（PVA）复配。
步骤4：除甲硫除酚后的煤气进入除甲硫器，将含有机硫的化合物（如甲基硫化氢、异丁基硫醇等）从煤气中去除。
通常使用金属氧化物作为吸附材料，如氧化铝、氧化锌等。
步骤5：蒸汽重整除甲硫后的煤气进入蒸汽重整器，通过高温和蒸汽的作用，将一些低碳烃转化为高碳烃。
这个过程中使用催化剂，通常是镍基催化剂。
步骤6：压缩蒸汽重整后的煤气被压缩至一定的压力。
将煤气压缩主要是为了方便后续工艺的进行。
步骤7：冷却压缩后的煤气进入冷却器，通过水或其他冷却介质进行冷却。
冷却的作用是将煤气中的水蒸汽和其他液态物质冷凝成液体。
步骤8：分离液态天然气（LNG）和其他成分冷却后的煤气进入分离器，通过分离器将液态天然气（LNG）和其他成分分离开来。
LNG是主要产品，而其他成分，如硫元素、甲醇等，则作为副产品进行处理或回收利用。
步骤9：增压泵送分离得到的液态天然气（LNG）通过增压泵送至贮存容器中。
增压泵送过程是将LNG压力提高到一定程度，以便储存和运输。
步骤10：贮存和运输储存容器中的LNG通过管道或其他运输方式，如船运、卡车运输等，进行运输。
LNG作为清洁能源的替代品，被广泛应用于城市燃气供应、发电厂和工业领域。
以上是焦炉煤气制液化天然气（LNG）项目的工艺流程，通过一系列的处理和分离过程，将焦炉煤气转化为液化天然气（LNG）并进行贮存和运输。
焦炉煤气甲烷化合成LNG工艺流程
焦炉煤气甲烷化合成LNG工艺流程简介2013年12月11日内容摘要：国内方面开展工作的有西南化工设计院、大连凯特利催化剂工程有限公司、新地能源工程技术有限公司、武汉科林精细化工有限公司、上海华西化工科技有限公司等。
甲烷化合成LNG主要含有三大工艺流程，净化分离、甲烷化和深冷液化，其中甲烷化过程是技术的关键。
焦炉煤气制LNG工艺流程1、净化分离内容选自产业信息网发布的《2012-2016年中国焦炉气（焦炉煤气）市场分析与未来前景研究报告》主要采用干法和湿法，取出硫铵氯苯、焦油、精脱硫，获得下一步化学反应的标准化原料。
净化分离包括原料气压缩、预处理、二次升压、有机硫水解、精脱硫等几个工序。
焦炉煤气中含有焦油、苯、不饱和烯烃以及硫等杂质，焦炉煤气中的不饱和烯烃会在后续的焦炉煤气甲烷化反应中分解析碳而影响催化剂活性，由是无机硫和有机硫组成的混合硫化物也是甲烷化催化剂的毒物，会导致甲烷化催化剂永久性中毒失去活性，因此必须在净化分离阶段严格控制、脱除彻底。
经过精脱硫之后焦炉煤气中混合硫的含量将被脱除至0.1ppm。
2、甲烷化通过一氧化碳和二氧化碳与氢气的化学反应得到CH4。
甲烷化的过程是一个强放热的过程，反应温度为250℃-600℃，因此过程中控制反应温度和回收反应热量是整个工序的关键，否则容易引发爆炸等安全事故。
同时，甲烷化过程中的催化剂至关重要，一方面催化剂的优劣关系到转换率高低，影响甲烷产量；另一方面高温环境对甲烷的耐热性能提出了较高的要求。
目前甲烷化技术国外代表性的工艺技术有丹麦托普索甲烷化、英国戴维甲烷化。
国内方面开展工作的有西南化工设计院、大连凯特利催化剂工程有限公司、新地能源工程技术有限公司、武汉科林精细化工有限公司、上海华西化工科技有限公司等。
3、深冷液化把气体深冷至-162度，压缩625倍，获得液态天然气（LNG），技术相对简单和成熟。
紫外荧光光谱法测定焦炉气中的痕量总硫
紫外荧光光谱法测定焦炉气中的痕量总硫司瑞刚;史立杰;高丽;马超【摘要】采用紫外荧光光谱法测定焦炉气制取液化天然气的原料气中痕量总硫,考察了样品引入速率、进样量、气体流量、燃烧温度、取样方式和进样方式等条件对分析结果的影响.总硫检出限为15μL·m-3,测定结果与气相色谱法和微库仑法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=7)小于10％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】4页(P672-675)【关键词】紫外荧光光谱法;总硫;焦炉气【作者】司瑞刚;史立杰;高丽;马超【作者单位】新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心,北京100176;新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心,北京100176;新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心,北京100176;新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心,北京100176【正文语种】中文【中图分类】O656.3环保压力的增大和钢铁产能的缩减，致使国内很多焦化企业处于停产或半停产状态，但同时国家将天然气列为煤的主要替代能源，液化天然气（LNG）市场需求日渐旺盛，焦炉气制LNG项目为焦化行业带来新的利润增长点。
LNG生产过程中，焦炉气中的硫对甲烷合成催化剂有很强的毒性［1-3］，要求在合成之前，经过脱硫工艺将硫含量降低至20μL·m-3以下。
目前，硫的测定方法主要有紫外荧光光谱法［4-6］、气相色谱法［7-10］、微库仑法［11-13］和 X 射线荧光光谱法［14-16］等。
本工作采用紫外荧光光谱法测定焦炉气制取天然气的原料气中的总硫。
1.1 仪器与试剂EA 5000型元素分析仪，配GSS气体进样器；液体自动进样器；Swagelok不锈钢气体取样器（经过钝化处理）；Teflon FEP 采样袋；Agilent AMD1000型电子流量计；在线气体稀释仪；钝化不锈钢减压阀（用于标准气）。
硫化氢标准气:5.01 mL·m-3，钢瓶经过钝化处理。
焦炉气制甲醇工艺中硫化物的脱除
焦炉气制甲醇工艺中硫化物的脱除发布时间：2022-06-30T09:15:20.741Z 来源：《新型城镇化》2022年13期作者：刘帅[导读] 难以用常规方法分解脱除的有机硫,尤其是化学稳定性高、难以分解的噻吩、硫醚、硫醇类有机硫,需采用加氢转化法转化为无机硫后才能脱除。
神华巴彦淖尔能源有限责任公司内蒙古巴彦淖尔 015100摘要：在焦炉煤气制甲醇工艺中，原料焦炉煤气在焦炉气压缩机提压，再经过焦炉气初预热器提温后，进入精脱硫的干法脱硫槽脱除硫化物。
焦炉煤气杂质多、油水携带量大，煤气中油水分离不彻底，大量油水进入焦炉气初预热器和一级加氢脱硫槽，在350℃的高温环境下造成焦炉气初预热器换热管积碳堵塞换热效果下降，换热温度不能维持正常生产，为清洗焦炉气初预热器生产装置被迫定期停车。
因煤气中携带油水，一级加氢脱硫槽内的上层加氢催化剂烧结成块，引起系统阻力增加严重制约甲醇生产，严重影响催化剂使用寿命，增加了生产成本。
基于此，本文主要对焦炉气制甲醇工艺中硫化物的脱除进行分析探讨。
关键词：焦炉气制甲醇工艺；硫化物；脱除1、前言焦炉煤气经湿法脱硫后可脱去绝大部分的H2S和少量的有机硫。
脱硫的技术瓶颈是如何深度脱除形态复杂、难以用常规方法分解脱除的有机硫,尤其是化学稳定性高、难以分解的噻吩、硫醚、硫醇类有机硫,需采用加氢转化法转化为无机硫后才能脱除。
2、焦炉气中硫化物的脱除脱硫方法的选择是焦炉气制甲醇项目脱硫技术的关键之一。
工业生产中脱硫方法有很多种，按脱硫剂的物理形态分为湿法脱硫和干法脱硫2大类。
而湿法脱硫则按溶液的吸收和再生性质又分为物理吸附、化学吸附、物理－化学吸附以及氧化法。
焦炉气中含有的绝大部分无机硫和极少部分有机硫可在湿法脱硫工段脱除，而绝大部分有机硫只能采用干法脱除。
干法脱除有机硫方法有4种：吸收法、热解法、水解法、加氢转化法，目前国内外主要采用加氢转化法脱除有机硫。
2.1湿法脱硫一般情况下，焦炉气中硫质量浓度为4～6g/m3，该厂焦化装置实际能提供的焦炉气量约为30000m3/h，其中硫质量浓度为1～3g/m3，其组成见表1。
焦炉煤气制液化天然气(LNG)项目工艺流程
焦炉煤气制液化天然气(LNG)项目工艺流程一、焦炉气预处理从焦化厂来的焦炉气含有多种杂质组份，特别是苯和蔡的含量较高，约为3000 mg / Nm;和300mg / Nm，该组份将对下游的净化分离工序造成危害，需要进行脱除。
采用吸附法脱除苯、蔡和焦油。
即在较低压力和温度下用吸附剂吸附苯、蔡和焦油等重质组份，之后在高温、低压下解吸再生，构成吸附剂的吸附与再生循环，达到连续分离气体的目的。
这样，可以保护后续的催化剂，又避免了蔡在升压后结晶堵塞管道和冷却器等设备。
二、氢气提纯当前工业上比较广泛应用的氢气分离技术有变压吸附和膜分离两种。
由于变压吸附技术投资少、运行费用低、产品纯度高、操作简单、灵活、环境污染小、原料气源适应范围宽，因此，进入70年代后，这项技术被广泛应用于石油化工、冶金、轻工及环保等领域。
变压吸附分离过程操作简单，自动化程度高，设备不需要特殊材料等优点。
吸附分离技术最广泛的应用是工业气体的分离提纯，氢气在吸附剂上的吸附能力远远低于CH2,N2,CO和CO2等常见的其他组分，所以变压吸附技术被广泛应用于氢气的提纯和回收领域。
为了使得产品氢气具有较高的纯度，选用变压吸附技术进行氢气的提纯。
三、甲烷化反应甲烷化反应是指气体CO和CO2在催化剂作用下，与氢气发生反应，生成甲烷的强放热化学反应。
甲烷化反应属于催化加氢反应。
其反应方程为:通常工业生成中的甲烷化反应有两种:一种是用于合成氨及制氢装置中，在催化剂作用下将合成气中少量碳氧化物(一般CO + CO2<0. 7 %)与氢反应生成水和惰性的甲烷，以削除碳氧化物对后续工序催化剂的影响。
用于上述甲烷化反应的催化剂和工艺主要是用于脱除合成气中残留的少量碳氧化物(CO和CO2)，自1902年发明了用于催化甲烷化反应的镍基催化剂以来，化肥生产中用于甲烷化的催化剂和工艺绝大多数围绕这类催化剂进行研究。
另一种是人工合成天然气工艺中的甲烷化，其原料气中的碳氧化物((CO + CO2)浓度较高。
焦炉煤气制液化天然气LNG可行性研究报告书
焦炉煤气制液化天然气LNG可行性研究报告书一、项目背景随着全球能源需求的增长和环境保护的要求，液化天然气(LNG)作为一种清洁、高效的能源被广泛应用。
目前，焦炉煤气是炼钢过程中产生的一种含有大量烷烃和气态烃的废气，其利用率较低。
本报告旨在研究焦炉煤气制造液化天然气(LNG)的可行性。
二、目标和方法1.目标：-研究焦炉煤气制造液化天然气(LNG)的工艺流程；-分析焦炉煤气液化对环境影响的风险评估；-计算焦炉煤气制造液化天然气(LNG)的经济效益。
2.方法：-收集焦炉煤气处理和液化天然气(LNG)制造的相关资料；-分析焦炉煤气的组成和性质；-设计焦炉煤气制造液化天然气(LNG)的工艺流程；-进行环境风险评估，包括废气处理和液化天然气的储运；-计算投资成本、运营成本和收益情况。
三、焦炉煤气制造液化天然气(LNG)工艺流程设计1.焦炉煤气处理：焦炉煤气经过除尘、除酸、除硫等工艺处理，去除其中的杂质和硫化物。
2.焦炉煤气液化：将处理后的焦炉煤气进一步经过压缩和冷却，使其转化为液态，得到液化天然气(LNG)。
3.液化天然气(LNG)储运：将液化天然气(LNG)储存在专门的储罐中，并通过管道或船舶进行运输。
四、环境风险评估焦炉煤气液化过程会产生废气和废水，其主要成分是二氧化碳和硫化物。
废气可以通过脱硫和除尘等工艺进行处理，减少对环境的影响。
废水则需要经过处理后进行排放。
液化天然气(LNG)的储运过程也存在一定的环境风险，包括泄漏和爆炸等危险。
因此，在设计储罐和运输管道时，需要采取相应的安全措施和监测手段，以确保环境和人员的安全。
五、经济效益分析根据预测的液化天然气(LNG)价格和市场需求，可以计算出该项目的经济效益。
根据投资回报率、内部收益率和净现值等指标，评估项目的可行性和利润情况。
六、结论本报告研究了焦炉煤气制造液化天然气(LNG)的可行性，设计了相应的工艺流程，并进行了环境风险评估和经济效益分析。
根据研究结果，焦炉煤气制造液化天然气(LNG)具有广阔的市场前景和较高的经济效益。
石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析
石油化工产品中痕量硫含量的测定方法分析摘要：石油化工产品中会产生一些痕量硫化物，若这些化合物的含量过多便会对生产设备造成腐蚀、对产品质量造成影响。
为此，需要对石油化工产品当中的痕量硫含量进行检测，并将其含量控制在合理范围内。
常用的测定方法有紫外荧光定硫法、氧化微库伦法、X射线荧光定硫法以及仪器检测法等，检测人员需要根据实际情况选择合适的测定方法。
关键词：石油化工；痕量硫；含量测定痕量硫化物是石油化工产品当中的关键物质，但是其含量测定的难度相对较大。
在科学技术水平不断提升的过程中，痕量硫化物的测定方法不断增多，为石油化工产品的痕量硫含量测定提供了技术支持，为此需科学选择测定方法，加大测定力度。
1.石油化工产品测定概述1.1石油化工行业的特点石油化工行业的关键在于石油化工产品的流通与运输。
在产品性质等因素的影响下，大多数石油化工企业都会利用储罐存储和运输产品。
但是，在硫化物等因素的影响下，石油化工产品在运输和使用过程中可能会出现质量问题或安全事故。
为此，需要对石油化工产品中的各项成分进行测定。
例如，常见的石油化工产品有甲烷、苯、乙烯以及油类等，在压力以及腐蚀等因素的影响下可能会出现爆炸、起火以及破裂等化学事故【1】。
而对产品当中的痕量硫含量进行测定有利于控制石油化工产品，避免产品出现问题。
1.2痕量硫化物的测定石油化工产品中的痕量硫含量测定具有较大的难度。
例如，石油、天然气等产品当中的有机硫化物的测定与无机硫化物的测定都比较难。
当前，我国常用紫外荧光定硫法等方法测定痕量硫化物的含量。
2.石油化工产品中痕量硫的危害石油化工产品中的痕量硫化物产生严重危害，例如会对石油化工设备造成腐蚀、会影响石油化工产品的质量等。
2.1会对石油化工设备造成腐蚀在加工石油化工产品时，硫化物会受到高温等因素的影响，继而产生硫化氢。
而硫化氢与水会发生化学反应，便会对金属设备造成腐蚀。
若石油化工产品当中同时含有硫与盐这两种物质就会加重设备腐蚀。
分析烃类气体中的痕量硫化合物
分析烃类气体中的痕量硫化合物
汪文强
【期刊名称】《石化译文》
【年(卷),期】1997(000)003
【总页数】7页(P19-25)
【作者】汪文强
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TE622.15
【相关文献】
1.啤酒中的挥发性含硫化合物--无机挥发性含硫化合物(一) [J], 李红;陈苏娟;郭瑞涵;张五九
2.啤酒中的挥发性含硫化合物--有机挥发性含硫化合物(二) [J], 李红;陈苏娟;郭瑞涵;张五九
3.中心切割气相色谱分析烃类气体中微量烃类杂质 [J], 邹震
4.检测大气中痕量烃类气体的油气勘探方法 [J],
5.录井作业中烃类气体检测技术的分析研究 [J], 宋遥;胡杰
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利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制LNG工艺气中痕量硫化物
Ｂｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ １ ７ ６， Ｃｈ ｉ ｎ ａ； ２ ．Ｈｅ ｎ ａ ｎ Ｊ ｉ ｎ ｇ ｂ ａ ｏ ＥＮＮ Ｎｅ ｚ ￣ ， Ｅｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｃ ｏ ．， Ｌｔ ｄ，
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第 ４ ２卷 第 ６期
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥ ＥＲＩ ＮＧ ＯＦ ＯＩ Ｌ ＆ ＧＡＳ ６ ４ ７
利 用气 相 色 谱 仪 和 硫 化 学发 光 检 测 器 测定焦炉气 制 Ｌ ＮＧ 工 艺气 中痕 量硫 化 物
司瑞 刚 周 龙 。 常静 芝
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焦炉煤气制LNG工艺精脱硫加氢催化剂积碳原因分析王宁栾树龙亓斌
焦炉煤气制LNG工艺精脱硫加氢催化剂积碳原因分析王宁栾树龙亓斌发布时间：2023-06-23T05:24:45.812Z 来源：《中国科技信息》2023年7期作者：王宁栾树龙亓斌[导读] LNG是高效清洁的能源，LNG能源是多数企业的首选燃料，在能源供应中占重要能源，LNG是甲烷的重要组成部分，在常压状态下可以冷却凝结成液体，LNG体积是同质量燃气体积小，存储效率较高，占地少，作为优质的车用燃料具有坑爆能力强和燃料费用低的特点，低密度成分纯，是很好的清洁燃料。
LNG工艺采用两级加氢催化精脱硫工艺，加入催化剂后使用寿命1年，使用寿命中后期，加入氢催化剂发生积碳反应，活性下降，压差快速升高后，工艺气中总硫含量提高，形成多米诺骨牌效应，导致下游各塔器催化剂活性下降，为了维护下游催化剂使用寿命，预加氢反应器需及时更换加氢催化剂，如积碳反应不能彻底消除，严重制约LNG系统长周期运行，增加了生产成本，并给系统安全生产带来极大威胁。
山东钢铁集团日照有限公司山东日照 276800摘要：LNG是高效清洁的能源，LNG能源是多数企业的首选燃料，在能源供应中占重要能源，LNG是甲烷的重要组成部分，在常压状态下可以冷却凝结成液体，LNG体积是同质量燃气体积小，存储效率较高，占地少，作为优质的车用燃料具有坑爆能力强和燃料费用低的特点，低密度成分纯，是很好的清洁燃料。
LNG工艺采用两级加氢催化精脱硫工艺，加入催化剂后使用寿命1年，使用寿命中后期，加入氢催化剂发生积碳反应，活性下降，压差快速升高后，工艺气中总硫含量提高，形成多米诺骨牌效应，导致下游各塔器催化剂活性下降，为了维护下游催化剂使用寿命，预加氢反应器需及时更换加氢催化剂，如积碳反应不能彻底消除，严重制约LNG系统长周期运行，增加了生产成本，并给系统安全生产带来极大威胁。
关键词：LNG工艺；焦化厂；加氢催化剂积碳0引言LNG工艺采用两级加氢催化精脱硫工艺，加入催化剂后使用寿命1年，使用寿命中后期，加入氢催化剂发生积碳反应，活性下降，压差快速升高后，工艺气中总硫含量提高，形成多米诺骨牌效应，导致下游各塔器催化剂活性下降，为了维护下游催化剂使用寿命，预加氢反应器需及时更换加氢催化剂，如积碳反应不能彻底消除，严重制约LNG系统长周期运行，增加了生产成本，并给系统安全生产带来极大威胁。
石化产品痕量硫化物含量测定原理与方法
入 检测器 ，在实现所有 含硫化 合物检测 的同 时，还能直接得 出产品中的总含硫 量。
物含量测定原理、石油产品中痕量硫化物含
量测定方法 及石油产 品中痕量硫测 定方法 的 选择 等三个 方面出发进行 分析。
一
简单 、成本低廉 已成为石化 生产 中常 见的油 品元素分析方法 。Ｘ Ｒ Ｆ检测原理：用 ｘ射线 源照射试 盘 内放好 的试样 ，使用检测元 件来 感测这些 Ｘ 射线的强度，通过 ｘ射线的强度 来识别硫 元素 ，信 号越强 ，则硫 含量越 多， 信号越 弱，则硫 含量越 少。
石 化 产 品 中残 留 过 量 的硫 ， 除 了对 炼 油 设 备 、运 输 设 备 造 成 腐 蚀 外 ， 还 会 加 速 油 品 质 变 质 ， 且 燃 烧 后 造 成 的二 氧 化 硫 会 严 重 污 染大气环 境 。由此 可见 ，强化 石化产 品中硫 含量 的控 制 ，对其 今后 的使用 有着极其重 要 的作用 。就此 ，本 文从石油产 品中痕量硫 化 化 ，测 量 误 差 比较 小 。 ＸＲ Ｆ 法 在近 几 年 的 适 用 中 ，凭 借 其 操 作
．
石油产 品中痕■硫化 物含量测
定原理
作 为 石 化 产 品 中严 格 控 制 的指 标 之 一 ， 硫含量 的测定 、分析发挥着不可替代 的作用 。 在痕 量硫测定 中，所测 定的对象 由原 油与成 品油 、硫回收过 程气体及 工业炉烟 、大气等 三个方面组成 。 在 当前 石 化 产 品 的 生 产 制 造 中 ，硫 含 量 作 为衡 量 原 油及 其 产 品质 量 的重 要指 标 之 是 整个石化产 品分析 内容 的重要组成 部 分 。受 原油来源及 加工方式 的影响 ，其含 有 的硫可 以是元素硫 、硫 化氢 、硫 醇类 、硫 醚 类 、 二 硫 化 物 及 其 同 系 物 等 。硫 在 油 品 中 的 存在 ，一方面会对炼 油装置及 油品运输设备 产生腐蚀 ，影响油 品的安定性 ，另一方面炼 厂及石化装 置排放气 中的硫化氢 、燃 气机及 锅 炉排放 的二氧化硫可 污染大气 ，造 成 中毒 事 故。但在某 些状况下 ，硫的存在 也有着一 定优 势 ，如在 改善油 的性质中 ，需要 加入适 量 的非活性含 硫化合物 ，这些都对 实话产 品 中硫含量 的测定有着严格 的要求
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨
气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的探讨气相色谱法（GC）是一种常用的分析方法，可以用于测定气体中微量硫化物的组成。
硫化物是一类含硫的化合物，常见于石油和天然气中，具有较强的毒性和腐蚀性，因此准确测定天然气中硫化物的含量对于保护环境和人体健康至关重要。
气相色谱法的基本原理是利用气态样品在柱子内进行分离和检测。
在测定天然气中微量硫化物组成时，首先需要将天然气样品预处理，以去除干扰物质并富集硫化物。
常用的方法包括干燥、升温和吸附等。
接下来，将预处理后的样品通过气相色谱仪进行分离和检测。
在气相色谱仪中，首先将样品进样到色谱柱中，然后通过加热柱子将样品插入到柱子内部进行分离。
柱子内部由填料组成，填料具有不同的亲合性，可以根据不同的化学性质选择合适的填料。
当样品进入柱子后，不同成分会因为其与填料的亲合性不同而分离出来。
而硫化物作为硫的一种形式，具有一定的选择性亲和性，因此可以通过适当选择填料和调整柱子的条件，实现硫化物的有效分离。
分离后的硫化物组分将依次进入检测器。
常用的检测器包括火焰光度检测器（FPD）和化学发光检测器（ELCD）。
FPD利用硫化物在火焰中燃烧产生的荧光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和选择性。
ELCD则利用硫化物在电极反应中产生的化学发光来测定硫化物的含量，具有高灵敏度和线性范围。
值得注意的是，气相色谱法测定天然气中微量硫化物组成的还需要对分析结果进行准确性和可靠性的验证。
常用的方法是添加标准物质进行定量分析。
通过添加已知浓度的硫化物标准溶液，可以得到标准曲线，进而用于定量分析。
气相色谱法是一种准确测定天然气中微量硫化物组成的重要方法。
通过合适的样品预处理和适当的柱子条件，可以实现硫化物的有效分离和检测。
同时结合适当的检测器和标准物质，可以获得准确且可靠的分析结果。
这对于保护环境和人体健康具有重要意义。
焦炉煤气中硫化物的存在、稳定性及其总硫测定
焦炉煤气中硫化物的存在、稳定性及其总硫测定作者：马辉明来源：《企业技术开发·中旬刊》2016年第11期摘要：文章采用直接色谱法测定焦炉煤气中硫化物。
介绍了焦炉煤气中硫化物定性、稳定性试验及测定方法的确定，直接色谱法测定步骤。
论证了方法分准确性、科学性和实用性。
关键词：焦炉煤气；硫化物；直接色谱法中图分类号：TQ223 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2016）32-0179-02焦炉煤气中硫化物是有害组分，腐蚀设备、管道，污染环境。
硫化物对甲醇生产影响尤为严重，如果脱硫效果不好，将直接威胁甲醇生产工艺，引起触媒中毒，失去活性，造成甲醇工艺系统停车，产生巨大经济损失。
因此，了解焦炉煤气中硫化物组成，确定适宜的检测方法，成为保证甲醇系统安全、稳定、长周期生产的关键。
这是困扰我公司分析专业的一个难题，如何解决此问题，改变这种情形，我们进行了如下工作，取得了圆满成功。
1 焦炉煤气中硫化物的定性实验采用色谱分离法对焦炉煤气中各种硫化物进行定性，用GDX和TCP两根色谱柱进行有效分离，根据保留值与标准物质对比确定各种硫化物。
1.1 仪器设备①配有氢火焰光度检测器色谱仪。
②GDX色谱柱，用以分离极性硫化物。
③TCP色谱柱，用以分离非极性和弱极性硫化物。
1.2 试剂①FeS分析纯，用以制取H2S标气。
②CS2分析纯，用以制取CS2标气。
③COS分析纯，用以制取COS标气。
④甲硫醚分析纯，用以配制甲硫醚标气。
⑤噻吩分析纯，用以制取噻吩标气。
⑥甲硫醇分析纯，用以配制甲硫醇标气。
1.3 确定色谱使用条件①根据硫化物容易气化，而且本身就是气体的特点，结合色谱柱允许的温度，设定柱温50 ℃，通过实验无阻留现象，最后确定。
②色谱柱长度和材质根据硫化物吸附性强的特点，采用聚氯乙烯材质，达到分离条件R>1.5，柱长1.5～2.0 m即可。
为了满足各组分浓度差别大的干扰影响，最终确定色谱柱长度为2.0 m。
焦炉煤气制液化天然气(LNG)工艺研究
焦炉煤气制液化天然气（LNG）工艺研究作者：卓秋义来源：《文化研究》2014年第11期摘要：;近年来，国内投产和在建设了多套焦炉煤气制LNG，;焦炉煤气制LNG技术发展很快。
本文主要介绍焦炉煤气制LNG的工艺选择及相关配套设备。
关键词：;焦炉煤气;LNG;原料气脱水;液化分离一.前言我国是世界上最大的焦碳生产、消费和出口国，同时每年伴生约900多亿立方米的焦炉煤气，这些焦炉煤气大量直接燃烧放散，由此造成的经济损失达数百亿元，造成稀缺资源的极大浪费，同时对环境也造成极大的污染。
近年来国家对焦化行业实施“准入”整顿，焦炉煤气必须回收利用。
焦炉煤气的综合利用在近几年也得到了相当的发展。
最近几年，焦炉煤气用在合成氨、甲醇、二甲醚的比较多，近几年由于国内合成氨、甲醇产能过剩，投资收益大幅下降，甚至出现亏损，因此寻找新是焦炉煤气的利用途径成为了焦化企业面临的难题。
目前国内外LNG的市场很好，且由于原料天然气持续涨价，焦炉煤气制LNG工艺流程简单、能量利用效率高，具有非常好的前景，正逐渐成为焦炉煤气综合利用的新领域之一。
近年来，国内很多设计研究院所加大了焦炉煤气制LNG技术的研究及开发，目前国内已有多家工厂投产运行，也有多地正在拟建和在建。
我们通常说的焦炉煤气制LNG是指焦炉煤气通过净化脱除萘、焦油、苯、硫化物后经压缩、换热在催化剂的作用下进行甲烷化反应，转化成主要含甲烷、氢气、氮气的混合气，再采用低温分离的方法获得LNG。
针对以上原则，目前工艺主要分原料气系统、脱水系统、脱汞系统、液化分离系统、LNG 储存及装车系统、辅助系统。
工艺路线框图如下：原料气经调压、计量后，进入进口分离器后，导入脱水系统。
为满足低温工作状态的要求，经脱水系统净化后的富甲烷气中水含量低于1PPm。
原料气进入干燥器脱除其中的H2O至小于1PPm，进入粉尘过滤器，去除粉尘后进入脱汞系统。
干燥器用再生气取自经冷箱复热后的尾气，再生气经加热后进入干燥器，解吸其中的H2O;出干燥器后经再生气冷却器冷却到常温，并经再生气分离器分离水后，出界区供业主进一步处理。
石油化工产品中痕量硫含量测定方法分析
石油化工产品中痕量硫含量测定方法分析发表时间：2020-11-30T15:11:12.633Z 来源：《科学与技术》2020年第21期作者：许宏发廖建智[导读] 作为我国工业发展过程中至关重要的组成部分之一，是我国生产建设的基本保障，其能够真正为社会的发展提供充分支持。
因此，全面控制石油化工的质量，许宏发廖建智中国石油天然气股份有限公司广东石化分公司广东揭阳 522000摘要：作为我国工业发展过程中至关重要的组成部分之一，是我国生产建设的基本保障，其能够真正为社会的发展提供充分支持。
因此，全面控制石油化工的质量，并对石油化工产品进行严格的审核，确保每一个石油化工产品都能够真正符合实际使用标准。
石油化工产品中存在着不同数量的硫化物，而硫化物的含量将在某种程度上对石油化工产品的质量产生直接的影响。
因此，我们需要对石油化工产品进行更加深入的检测，采用多元化的手段对石油化工中的硫含量进行测试。
因此，本文就石油化工产品中痕量硫含量的测定方式做出探究，以望参考。
关键词：石油化工产品；痕量硫化物；测定方法前言：痕量硫化物作为石油化工产品中极为重要的一种物质之一，若其含量超标则会对石油化工产品的实际使用产生直接的影响，全面检测痕量硫化物有着至关重要的作用与意义，以此充分保障痕量硫化物的质量能够与生产的要求相符合。
但是在进行检测的过程中往往出现很多问题，其中主要是因为石油化工产品中有着一定的无机硫化物以及有机硫化物，在进行检测的过程中难以充分的控制聚丙烯、聚乙烯及其形态等多方面因素，因为有着较高的检测标准要求，所以测试的难度大大增加。
因此，我们应当针对痕量硫化物的测定方式做出创新，提升测定效果。
1、石油化工产品测定概述1.1、石油化工行业特点石油化工行业运作过程中十分重要的一项内容就是化工类产品以及中间产品流通、运输环节，受限于石油化工产业的特殊性，储罐是其进行运输保存的常见手段[1]。
为了最大程度避免石油化工产品在使用的过程中出现严重的质量问题甚至是保障等危险，需要对石油化工产品中各种成分的含量进行有效的测定。
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fm i x e d c h a r g e o fm o l e c u l a r s i e v e d e h y d r a t i o na n dd e m e r c a p-t a n p r o c e s s i nA m uR i v e r n a t u r a l g a s t r e a t m e n t p l a n tW a n g J i a n,C a o J i e,Z h uY i y u n 571 A p p l i c a t i o n a n a l y s i s o fT E Gd e h y d r a t i o n i n s o u r g a s g a t h e r i n g s t a t i o nL u oG u o m i n 578 A p p l i c a t i o no f s u p e r s o n i c s e p a r a t i o n t e c h n o l o g y i nn a t u r a l g a s d e h y d r a t i o nJ i nL i a n g,Z h uL i n,W a n g L e i 582 E n e r g y s a v i n g o p t i m i z a t i o n m e a s u r e so f s t e a m a n dc o n d e n s a t i o n w a t e ro f s u l f u r r e c o v e r y u n i t i n W a n z h o un a t u r a l g a s p u r i f i c a t i o n p l a n tL i a oT i e,S uM e n g y a o,L i F a z h a n g,e t a lC h e nG e n g l i a n g 594 P h a s ee q u i l i b r i u m c a l c u l a t i o n m e t h o do f g a sh y d r a t e i nc o n s t a n tv o l u m e p r o c e s s C h e nP e n g,L i Y u x i n g,W a n g W u c a n g,e t a l 598 A p p l i c a t i o n a n a l y s i s o f b yp a s s p i g g i n g f o r g a s-c o n d e n s e d p i p e l i n eZ h uH a i s h a n,L u oX i a o m i n g,Y a oH a i y u a n,e t a l 602 C o r r o s i o n e f f e c t s r e s e a r c ho fM15m e t h a n o l-g a s o l i n e o n c o p p e rH u a n g Y o n g,Z h a n g J u a n l i,Z h a n g S h u q i n 606 M a g n i f i e d p r e p a r a t i o n o f c a t a l y s t a n d d e a c t i v a t i o nm e c h a n i s ms t u d y o f s y n-g a sm e t h a n i z a t i o n L i uZ h i h o n g,X uY a r o n g,X uX i n l i a n g,e t a l 610 C o m m e r c i a l i z a t i o no f s u l f o l a n ee x t r a c t i v ed i s t i l l a t i o n p r o c e s s i n Q i n q y a n gp e t r o c h e m i c a l c o m p a n y L i J u n k u i,Z h a n g Z h e n t a i,Y uX i n w e n,e t a ld r i l l i n g f l u i d s Y eY a n,A nWe n h u a,Y i nD a,e t a l 619 A p p l i c a t i o n e v a l u a t i o nof f o r m a t i o n p r o t e c t i o n t e c h n i q u e s i nB Ho i l f i e l dZ h o uY u x i a,L iX i a o j u n,W uZ h e n y u 624 D e t e r m i n a t i o no fm i s c i b i l i t y c o n d i t i o n sb y v a n i s h i n g i n t e r f a c i a l t e n s i o nb e-t w e e nC O2a n d c r u d e o i l P e n g B a o z i,Z h a n g Q i a n 629I n f l u e n c e o f c l a yp a r t i c l e o n s t a b i l i t y o f e m u l s i o nC a oD o n g q i n g,K a n g W a n l i,M e n g X i a n g c a n,e t a l 633E f f e c t e v a l u a t i o no f c h e m i c a l p a r a f f i n c o n t r o l i nB a i b a o o i l f i e l dY a n g H u i l i,H e Z h i w u,L i uA i h u a,e t a l 637 C o r r e l a t i o no f p o l a r f r a c t i o n so fh e a v y o i lw i t hi t sv i s c o s i t y a n dr e v e r s ep h a s e p o i n t o f e m u l s i o n W a n g F e n g,L iM e i r o n g,Q i L i n y a nZ h o uL i,G u oK a i h u a,H u a n g f uL i x i a,e t a l 647 D e t e r m i n a t i o no f t r a c e s u l f u r i ns y n t h e t i c g a sb yg a s c h r o m a t o g r a p h y a n d s u l f u r c h e m i l u m i n e s c e n c e d e t e c t o rS i R u i g a n g,Z h o uL o n g,C h a n g J i n g z h iY a n g Z h i g a n g,L i uL i,W e iY a n l i n 658 E n g i n e e r i n g d e s i g no f e x p l o s i o n p r o t e c t i o n i nL N Gr e c e i v i n g t e r m i n a lY i n H o n g 663 L a y e r s o f P r o t e c t i o nA n a l y s i s(L O P A)m e t h o d a n d a p p l i c a t i o n o f r i s k a n a l-y s i s L iN a,S u nW e n y o n g,L i J i a y i 667 C o m b i n e d t r e a t m e n t o f a c i d i f i c a t i o n-c o a g u l a t i o n-c a t a l y t i c o x i d a t i o no f d r i l l-i n g w a s t e D uG u o y o n g,H u a n g R o n g,Z e n g Y a n g利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制L N G工艺气中痕量硫化物司瑞刚1周龙2常静芝2(1.新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心)(2.河南京宝新奥新能源有限公司)摘要焦炉气制取L N G生产过程中需严格控制合成气中的硫含量,以期增加合成催化剂的使用寿命㊂采用气相色谱仪-硫化学发光检测器(G C-S C D)方法,测定了焦炉气制L N G过程中痕量形态硫化物及总硫含量,并结合实际,讨论了分析过程中需注意的问题㊂标准气校准,计算各种组分的检出限均低于10.00ˑ10-9(体积分数),总硫含量33.00ˑ10-9㊂6种含硫组分的标准曲线相关性均优于0.996㊂相对标准偏差(R S D,N=7)均小于7%㊂合成气样品测定过程中,在接近检出限的情况下,相对标准偏差小于12%㊂本方法可很好地满足工厂生产控制的需要㊂关键词气相色谱仪硫化学发光检测器焦炉气合成气形态硫总硫 L N G中图分类号:T Q547文献标志码:A D O I:10.3969/j.i s s n.1007-3426.2013.06.021 D e t e r m i n a t i o no f t r a c e s u l f u r i n s y n t h e t i c g a s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y a n ds u l f u r c h e m i l u m i n e s c e n c e d e t e c t o rS iR u i g a n g1,Z h o uL o n g2,C h a n g J i n g z h i2(1.X i n d i E n e r g y E n g i n e e r i n g C o.,L t d,B e i j i n g R e s e a r c ha n dD e v e l o p m e n tC e n t e r,B e i j i n g100176,C h i n a;2.H e n a n J i n g b a oE NN N e w E n e r g y C o.,L t d,P i n g d i n g s h a n467000,H e n a n,C h i n a)A b s t r a c t:B e c a u s eo fe n v i r o n m e n t a l p r e s s u r e sa n d m a r k e td e m a n d s,t h e p r o j e c to f m a k i n g L N Gf r o mc o k e o v e n g a sw a s a p p l i e dw i d e l y.I n o r d e r t o i n c r e a s e t h e s e r v i c e l i f e o f s y n t h e s i s c a t-a l y s t s,t h e c o n t e n t s o f t o t a l s u l f u r i ns y n t h e t i c g a sm u s tb e s t r i c t l y c o n t r o l l e d,w h i c hs h o u l db e l o w e r t h a n50ˑ10-9(v o l u m e f r a c t i o n).T h eG C&SCD m e t h o dw a s a p p l i e d t od e t e r m i n e t h e c o n-t e n t o f t r a c e s u l f i d e a n d t o t a l s u l f u r i n s y n t h e s i s g a s,a n d t h e i n f l u e n c e f a c t o rw a s e x p l a i n e d i n t h e p r o c e s s o f a n a l y s i s a n d s a m p l i n g.T h e d e t e c t i o n l i m i t o f t h em e t h o d f o r e v e r y s u l f u r f o r mi s l e s s t h a n10ˑ10-9(v o l u m e f r a c t i o n),a n d t o t a l s u l f u r i s33ˑ10-9(v o l u m e f r a c t i o n).T h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t o f c a l i b r a t i o nc u r v e s f o r e v e r y s u l f u r f o r mi sb e t t e r t h a n0.996a n dR S Di s l e s s t h a n 7%.D u r i n g a n a l y s i s o f s y n t h e s i s g a s,t h eR S D i s l e s s t h a n12%.T h e d e m a n d s o f p r o c e s s c o n t r o l c a nb e s a t i s f i e dw e l l.K e y w o r d s:G C,S C D,c o k e o v e n g a s,s y n t h e s i s g a s,s u l f u r f o r m s,t o t a l s u l f u r,L N G 746石油与天然气化工第42卷第6期 C H E M I C A LE N G I N E E R I N G O FO I L&G A S作者简介:司瑞刚(1979-),男,工程师,2002年毕业于河北科技大学工业分析专业,大学学历(工学学士),现任职于新地能源工程技术有限公司北京技术研发中心,从事工业分析方法的开发工作,参与二甲醚㊁甲烷化等多个项目的工业化㊁专利及标准的编写工作㊂地址:(100176)北京市亦庄经济技术开发区宏达北路12号创新大厦B座1区212室㊂电话:010-********㊂E-m a i l:s i r u i g a n g@126.c o m目前,焦炉气主要用于焦炉气发电㊁合成氨㊁尿素㊁甲醇㊁甲烷化㊂鉴于近年天然气应用的爆发式增长,焦炉气制L N G的市场也随之增大㊂焦炉气合成甲烷过程中,焦炉气中的硫对催化剂有很强的毒性[1-2],要求在合成之前,经过脱硫工艺将硫含量降低到50ˑ10-9(体积分数,下同)以下㊂目前,气体中形态硫及总硫的仪器分析方法主要有气相色谱法[3-6]㊁微库仑法[7-8]㊁紫外荧光法[9-10]㊂重点针对气相色谱仪-硫化学发光检测器(G C-S C D)方法进行了实验,并对实际测试过程中的一些需要注意的问题进行了讨论,以期对日后的硫分析工作提供指导㊂1实验部分1.1主要仪器和试剂安捷伦7890A(美国A g i l e n t公司):配置在线气体稀释装置(用于色谱校准时标准气的稀释),气体六通进样阀,V I惰性处理进样口,硫化学发光检测器(355S C D),1m L定量环(经过硫钝化处理),硫化物吸附阱;硫化物混合标准气(大连大特气体有限公司,钢瓶经过钝化处理),羰基硫(4.73ˑ10-6)㊁硫化氢(5.21ˑ10-6)㊁二硫化碳(5.02ˑ10-6)㊁甲硫醇(4.94ˑ10-6)㊁噻吩(4.97ˑ10-6)㊁甲硫醚5.17ˑ10-6);不锈钢气体取样器(经过钝化处理, S w a g e l o k),T e f l o nʻR F E P采样袋(大连德霖气体包装有限公司),T e d l a rʻR P V F采样袋;AM D1000型电子流量计(美国A g i l e n t公司),纯不锈钢减压阀(用于载气),钝化不锈钢减压阀(用于标准气);高纯氦气(优于99.9995%),高纯氢气(优于99.9995%),合成空气㊂1.2在线气体稀释装置介绍如图1所示,稀释装置包含:钝化不锈钢减压阀㊁毛细管阻尼柱(30mˑ0.32mmI D)㊁不锈钢三通(1/16ᵡO D)㊁不锈钢管路(1/16ᵡO D),其中与定量环连接端采用钝化管路㊂1.3G C-S C D检测原理1.3.1气相色谱法原理样品流经定量环,充分置换后,依据设定的程序切换六通阀进样,载气携带样品顺序进入V I进样口㊁色谱柱后各待分析组分得到分离,分离后进入双等离子体燃烧器㊂燃烧反应后进S C D㊂1.3.2硫化学发光检测器原理待分析含硫化合物从色谱柱馏出后,进入燃烧室,含硫化合物发生下列反应:ңR-S S O+H2O+其他碎片(1) S C D燃烧器安装在色谱仪的检测器位置上,该燃烧器为双等离子体,用以增强一氧化硫(S O)中间体的产生㊂燃烧器控制器控制燃烧室温度和流量㊂真空泵将燃烧产物抽吸到一个低压反应池,同时臭氧发生器通过对A i r高压电晕产生的臭氧(只有在反应池压力小于100t o r r(1t o r r=133.322P a,下同)的情况下,高压才会供应给臭氧发生器)也被吸入低压反应池,S O与臭氧发生反应产生化学发光(发光反应):S O+Oң3S O2+O2+h v(<300~400n m)(2)后续反应发出的光通过光学滤光片由光电倍增管检测并放大,然后显示或输出给数据处理系统㊂S C D的原理决定了其本身为硫选择性检测器,对比碳氢化合物的相对响应因子大于2ˑ107,分析过程中可以忽略其他烃类和无机气体的干扰,同时具有较宽的线性范围(大于104)㊂1.4G C-S C D流程G C-S C D流程见图2㊂1.5仪器分析条件进样量:1m LV I分流比:4ʒ1色谱柱:G a s P r o30mˑ0.32mmI D846司瑞刚等利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制L N G工艺气中痕量硫化物2013柱箱温度:50ħ保持2.5m i n,20ħ/m i n升至220ħ保持2m i n等离子体条件:空气流量60m L/m i n,压力138k P a氢气流量40m L/m i n,压力138k P a温度800ħ燃烧管真空度:368t o r r臭氧发生器空气压力:31k P a反应池真空度:5t o r r1.6仪器校准1.6.1设备连接如图2所示,按下列顺序连接:(1)将减压表接到标气瓶上,并置换5~6次,保证表体被置换㊂(2)将毛细管阻尼柱一端与减压表相连,另一端与不锈钢三通相连(为减少三通阀的吸附和非线性稀释情况的发生,将毛细管末端伸出三通阀3~4c m)㊂(3)将电子流量计与定量环出口相连㊂1.6.2校准通过色谱工作站(或色谱主机)设置E P C1压力为0,调整标准气出口压力,使标准气流量在2~5 m L㊂根据稀释浓度需求,改变E P C1压力,并测定稀释后总流量,计算稀释后标准气浓度㊂稀释后浓度按下式计算:C X=CˑF0/F T(3)式中:C X为稀释后标准气各组分体积分数, 10-9;C为稀释前标准气组分体积分数,10-9;F0为表1标准气稀释数据表T a b l e1D i l u t i o nd a t ao f s t a n d a r d g a s标准气组成C O S H2S C S2C H4S C4H4S C2H6S φ(标准气)/10-64.735.215.024.944.975.17 (标准气稀释后)/10V㊃S)946石油与天然气化工第42卷第6期 C H E M I C A LE N G I N E E R I N G O FO I L&G A S标准气初始流量,m L/m i n;F T为稀释后总流量, m L/m i n㊂本实验的典型稀释数据见表1㊂标准气初始流量为2.10m L/m i n,稀释后总流量分别为441.46m L/m i n㊁219.91m L/m i n㊁113.78 m L/m i n㊁62.08m L/m i n㊂1.6.3标准曲线依据表1中浓度与响应值的数据绘制各组分的标准曲线,参见图3~图8㊂由标准曲线可知,各组分在应用范围内具有良好的线性,完全可以满足分析要求㊂各组分的相关系数见表2㊂表2各组分标准曲线相关系数T a b l e2C o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t o f c o m p o n e n t si n s t a n d a r d g a s组分C O S H2S C S2C H4S C4H4S C2H6S相关系数0.998930.996830.999500.998770.996700.99907 056司瑞刚等利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制L N G工艺气中痕量硫化物20132 结果与讨论2.1 色谱柱选择与组分定性本实验针对厂家提供的D B -1与G a s P r o [11-12]两种色谱柱分别进行了实验㊂(1)采用D B -1色谱柱(30mˑ0.32mmI D ,膜厚1μm ),测定标准气时,可将硫化氢和羰基硫分离,检出限为20ˑ10-9㊂但测试样品过程中发现,硫化氢的出峰位置和氢气的干扰峰位置重叠,对比见图9㊂(2)采用G a s P r o 色谱柱(30mˑ0.32mm I D ),分别对一个样品气和标准气进行测定,如图10所示(谱图1为样品谱图,谱图2为标准气谱图),从图10可知,氢气的干扰峰与羰基硫出峰时间相差.60m i n ,分离度达到5,可以避免样品组分中氢气的干扰,同时其他各组分分离良好㊂保留时间有很好的重复性,可依据保留时间对硫化物组分进行定性分析㊂各组分保留时间:H 20.622m i n ㊁C O S1.22m i n ㊁H 2S1.55m i n ㊁C S 23.775m i n ㊁C H 4S 5.764m i n ㊁C 4H 4S8.227m i n ㊁C 2H 6S8.521m i n㊂由于条件所限,本次未对更长的其他毛细管柱进行实验㊂鉴于G a s P r o 有一定的吸附型,操作时需要预饱和㊂在确保硫化氢与氢气干扰分离的前提下,可考虑使用更长㊁液膜更厚的毛细管柱[13-15]进行测定㊂2.2 各组分检出限将产生3倍噪声信号时的组分浓度来计算检出限(L D )㊂计算公式如下:L D =3N d ˑC /H (4)式中,N d 为噪声高度,μV ;C 为已知各组分的体积分数,10-9;H 为与C 对应的色谱峰高,μV ㊂本方法中,依据1.5所提供的色谱条件,计算各组分的检出限见表3㊂表3 各组分检出限T a b l e 3 D e t e c t i o n l i m i t o f a l l c o m p o n e n t s 组分C O S H 2S C S 2C H 4S C 4H 4S C 2H 6S φ(检出限)/10-98.029.892.605.104.213.712.3 重复性(1)取标准气浓度点1进行重复性试验,各组分体积分数分别为:C O S22.50ˑ10-9㊁H 2S24.78ˑ10-9㊁C S 223.88ˑ10-9㊁C H 4S23.50ˑ10-9㊁C 4H 4S23.64ˑ10-9㊁C 2H 6S24.59ˑ10-9㊂重复进样7次,6种硫化物的峰面积数据见表4㊂各组分的相对标准偏差均小于6.23%,重复性良好㊂表4 7次进样的面积重复性T a b l e 4 A r e a r e p e a t a b i l i t y 组分C O S H 2S C S 2C H 4S C 4H 4S C 2H 6Sφ/10-922.5024.7823.8823.5023.6424.597次测定峰面积/(μV ㊃S )660.0045.151084.50404.70290.70682.10687.27431.311072.53380.12307.24660.12695.25511.421042.10423.54318.43697.21665.51472.431105.23393.52271.31715.12697.13435.141033.23412.31299.43642.35649.36489.751090.13400.12301.45658.24669.10467.011124.30438.23294.32652.31峰面积均值/(μV ㊃S )674.80467.841078.86407.50297.55672.49R S D /%2.746.233.024.734.943.94156 石油与天然气化工 第42卷 第6期 C H E M I C A LE N G I N E E R I N G O FO I L &G A S(2)应用本方法对含有微量羰基硫㊁噻酚㊁甲硫醚的合成气样品连续分析7次,测定峰面积验证方法的重复性,实验结果列于表5㊂分析结果表明,体积分数相对标准偏差为:C O S11.73%㊁C4H4S 6.10%㊁C2H6S5.70%,完全满足实际分析的要求㊂表5样品的重复性数据T a b l e5R e p e a t a b i l i t y o f d e t e r m i n a t i o n组分7次测定结果φ/10-9均值φ/10-9R S D/%C O S8.117.249.417.108.548.426.817.9511.73 C4H4S4.013.913.723.953.523.423.913.786.10 C2H6S3.713.553.513.43.423.213.153.425.702.4准确度实验过程中,利用中国计量科学研究院标准物质中心的标准气,用高纯氮气稀释后分别用G C-S C D方法和微库仑法对硫含量进行了测定,以对该G C-S C D方法的准确度进行考察㊂各组分的理论含量及总硫测定结果见表6㊂测定结果表明,该方法具有很好的准确度,各形态硫相对误差在ʃ6%以内㊂G C-S C D方法和微库仑测硫仪测定的总硫含量相对误差为4.84%㊂表6方法的准确度考察T a b l e6A c c u r a c y o fm e t h o d组分C O S H2S C S2C H4S C4H4S C2H6S φ(原始)/10-63.523.493.243.753.653.54φ(稀释后)/10-995.1494.3287.57101.3598.6595.68φ(测定值)①98.2589.1588.2898.0195.2494.32相对误差/%+3.11-5.17+0.71-3.34-3.41-1.36φ(总硫)/10-9651.53φ(微库仑测硫仪测定值)①/10-9620.01方法误差/%4.84注:①为5次测定结果平均值㊂2.5气源选择色谱所用载气为氦气,尽量避免使用氮气㊂氮气做载气时,基线比氦气做载气时高约200μV,且氮气做载气时要求进样口有较大分流比(大于15ʒ1),否则进样口压力不能得到有效控制,进而导致方法的检出限增高,而氦气则不存在此问题㊂G C-S C D所用空气㊁氢气避免使用气体发生器,气体发生器中密封部件多采用橡胶材质,常温下存在硫化物的释放,导致噪声增高,影响检出㊂2.6减压阀选择氦气㊁空气和氢气钢瓶所用减压阀应为全不锈钢材质,包括内部膜片㊂普通铜制减压阀内部膜片为橡胶材质,释放含硫化合物,引起噪声增大,检出限增高㊂标准气标定过程中,标准气钢瓶减压阀同样采用全不锈钢制材质(推荐采用经过钝化的减压阀),一方面铜本身对硫化物有很强的吸附型,使标准气组分被吸收㊂要使用减压阀,减压阀具有稳压稳流作用,不能使用针阀,针阀出口气流量存在波动,从而引起标定过程中的组分浓度波动㊂2.7高浓度标准气预饱和本方法采用程序升温,程序升温过程中硫化氢在低温吸附,高温解析,在痕量硫化氢分析时导致硫化氢检出限增高㊂在进样前采用未稀释的硫化氢及羰基硫的标准气1ˑ10-6(φ)在初始温度(50ħ)下进样分析,对色谱柱及整个流路进行预饱和,以防低浓度硫化氢不能检出㊂2.8钝化处理的重要性本方法所有进样管路均要求采用经过(硫钝化) s u l f n e r t或硅烷化处理的管路,以期最大限度地减小可能引起的管路吸附,进而导致重复性变差㊁检出限增高的情况发生㊂2.9取样方式选择在现场实验过程中,发现焦化厂的大气中,硫化氢及羰基硫体积分数可达150ˑ10-9㊂所以,取样采用经过钝化的取样钢瓶(要求两端阀门钝化),要求钢瓶的入口与设备无缝连接,以防止取样过程中,周围大气进入样品造成样品污染㊂当使用P T F E 取样袋或T E L D A R取样袋时,使用两面,考虑采用两面均有阀门的取样袋,可实现连续置换㊂还可以考虑将色谱的进样管线直接与工艺管线相连,实现在线取样,并结合色谱工作站实现分析的自动化㊂2.10总硫的测定合成气中总硫的含量采用如下计算方法:S t=ΣS x(5)式中:S x为各种形态硫的体积分数,10-9;S t256司瑞刚等利用气相色谱仪和硫化学发光检测器测定焦炉气制L N G工艺气中痕量硫化物2013为总硫体积分数,10-9㊂当组分中含有C S2时,计算S c s2需乘以2㊂3结语焦炉气合成L N G过程中,总硫含量的控制是整个工艺流程的核心控制点,硫含量一旦超出规定范围,将对催化剂造成毁灭性的影响㊂本试验采用G C-S C D,实现了对焦炉气制取L N G工艺气体中的痕量形态硫和总硫检测㊂并对不同的色谱柱进行了比较,优先选用G a s P r o色谱柱,既保证了各组分良好的分离和检出,同时实现了硫化氢与氢气干扰的分离㊂在本文所示条件下,有很好的线性相关系数㊁检出限接近30ˑ10-9(体积分数)㊁重复性良好㊂本方法快速㊁简便,不受基体干扰,适用于焦炉气制取L N G过程中痕量硫的分析㊂参考文献[1]杜彩霞,周晓,奇李军.焦炉煤气加氢脱硫催化剂的试验及应用[J].煤化工,2008(2):23-26.[2]周晓奇.新型焦炉煤气净化工艺的开发及进展[J].化肥设计, 2008,46(1):32-38.[3]A S T M D5623-94(R1999)S t a n d a r dT e s t M e t h o df o rS u l f u rC o m p o u n d s i nL i g h t P e t r o l e u mL i q u i d s b y G a sC h r o m a t o g r a p h ya n dS u l f u r S e l e c t i v eD e t e c t i o n[S].[4]刘文民.气相色谱-双等离子体硫化学发光检测器分析天然气中硫化物[J].分析仪器,2009(4):37-39.[5]房海超.净煤气中痕量硫化物含量的测定[J].中氮肥,2012(4): 62-64.[6]戴军升.气相色谱/质谱联用法测定环境空气中恶臭类硫化物[J].环境监测管理与技术,2011,22(5):42-44.[7]王宏莉,何勇,罗勤,等.浅谈天然气总硫测定[J].石油与天然气化工,2006,35(30):236-238.[8]全国天然气标准化技术委员会.G B/T11060.4-2010天然气含硫化合物的测定第4部分:用氧化微库仑法测定总硫[S]. 2010-08-09.[9]A S T M D5453-03S t a n d a r dT e s tM e t h o d f o rD e t e r m i n a t i o no f T o t a l S u l f u r i nL i g h tH y d r o c a r b o n s,M o t o rF u e l sa n d O i l sb y U l t r a v i o l e tF l u o r e s c e n c 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