湿法消解-原子荧光光度法测定大虾总砷不确定度评定

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2 测量不确定度评定示例(湿法消解-原子荧光光度法测定食品中总砷 )

n
2
n2
yi 各个标准溶液浓度对应的响应值 ;
y 根据标准曲线算出的理论响应值 ;
; n 标准曲线的点数(每个点进行两次测量为12次）
s( y) u (c ) b
1 1 p n
( x x 0 )2

(x
i 1
n
0i
x0 )

=0.325μ g/L
2
x 单一待测样品（上机液）浓度的平均值 ;μ g/L
回收率相对不确定度： urel (Re c)
100% 2.22%
• 4、定容过程引入的不确定度
样品消解后定容到 25mL 比色管（B 级，JJG196-1990 规定允差为±0.20），按照均匀分布（k= 3 )，则： u (v1 ) 0.20 =0.12mL 3 u (v1 ) 100% =0.46% 25
（yi-y)2 2162.75 1998.45 1006.20 979.69 1537.94 1544.80 331.41 306.81 4240.02 4497.58 508.26 560.55
xi 0 x0

641.76 455.10 300.43 28.44 215.12 2988.48 b 均值=71.06
• 不确定度来源的识别（不确定度来源见下面因果图）
• 四、不确定度分量的量化
• 1、测量结果重复性分量 • 一般要求n≥6（要求最佳测量，应剔除测得值中的离群值） • 称取样品六份，按照同样测量过程进行平行测定，测定结果见下表
•
样品编号 1 2 3 4 5 6 平均值
检测结果（mg/kg） 0.29 0.29 0.29 0.29 0.29 0.30 0.29

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒陈磊磊;余长合;袁锡泰【摘要】建立(HNO3-HClO4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法.实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验.结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3 μg/kg,加标回收率分别为94.6％～105％、91％～109％,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2016(033)006【总页数】4页(P50-53)【关键词】土壤;砷;硒;湿法消解;原子荧光光谱法【作者】陈磊磊;余长合;袁锡泰【作者单位】河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,河南郑州450045;河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,河南郑州450045;河南省地质矿产勘查开发局第一地质环境调查院,河南郑州450045【正文语种】中文【中图分类】O657.34砷在土壤中的累积，不仅影响动植物的生长发育，危害土壤微生物的种类和数量，而且还可以通过食物链进入人体，对人类的生命健康造成威胁[1]。

人体蓄积过量的硒会中毒[2]。

人体主要从食物中获得硒营养，植物中的硒主要来源于土壤[3]。

因此，准确分析监测土壤中砷、硒的含量对人体健康和环境保护有至关重要的作用。

目前，土壤中砷、硒含量的测定方法很多，但同时测定这两种元素的方法主要包括氢化物发生—原子荧光光谱法(HG-AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)三种[4-6]。

其中，ICP和ICP-MS两种技术均因仪器造价高，对实验室条件和专业技术人员要求较高而未能在基层检测机构得到广泛应用[7]。

HG-AFS技术具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析、操作相对简单等优点，是一种优良的痕量分析技术。

因此，采用HG-AFS技术测定环境样品中的砷、硒成为国内众多分析测试实验室的常规测试技术[8-10]。

原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定

原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定发布时间：2021-12-23T07:43:23.066Z 来源：《中国科技人才》2021年第27期作者：崔呈呈[导读] 取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。

江苏省环境工程技术有限公司江苏南京 210000摘要：砷中毒是一种化学疾病，其常见的主要原因是由于长期饮用具有高含量无机砷的水源造成的人体中毒。

根据有关资料显示，我国目前有300多万居民处于高浓度的砷环境中，上世纪末期，我国新疆地区发现了砷中毒现象，随后又在内蒙古、山西等区域逐渐发现砷中毒现象，砷中毒严重危害着人们身体健康及日常生活，为调查砷中毒现象如何产生，找到高砷污染源，国家逐渐重视对于地下水源中砷含量的测试工作。

因此，本文对利用原子荧光法对地下水中砷含量的不确定度进行探究评定。

关键词：原子荧光法；地下水中砷；不确定度前言：不确定度的测量工作能够直接反映出测量结果的质量好坏，为测量工作提供有效参数，明确测量结果的置信区间及置信程度，且通过不同的测量不确定度分量，能够分析出对测量结果产生影响的主次关系，是国际社会最为常见的一种实验室测量数据判定理论。

在对水中砷含量的不确定度测试实验中，利用原子荧光法对其测量是较为常见的实验方法[1]。

本文结合实际，取某地下水源作为实验样本，利用原子荧光法对水中砷元素含量进行测量，并对不确定度进行分析。

1 原子荧光法目前对地下水中砷含量的测试方法主要包括氢化物发生原子吸收法、新银盐分光光度法、原子荧光法等。

原子荧光分析法在20世纪70年代开始发展，现如今已经成为一种成熟的分析技术，能够对砷、铋、硒等元素进行分析[2]。

原子荧光法是一种光谱分析技术，介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间，其基本原理是利用特殊频率的辐射波将基态原子激发成高能量状态原子，在激发中发射出指定波长的荧光[3]。

对比于发射光谱法，原子荧光法具备灵敏度高、操作简单便捷、基体干扰少等特点，在科学研究中受到广大实验人员的重视。

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定

原子荧光法测定水中砷的不确定度评定3兰建丽　徐风云　兰建敏(黑龙江省完达山乳业股份有限公司,哈尔滨,150078)摘　要　对原子荧光法测定水中砷的不确定度来源进行了分析,并对分析过程的测量不确定度进行了评定。

关键词　原子荧光法,不确定度,砷1　测量方法原子荧光法是利用荧光强度与溶液中被测成分的含量呈正比的关系进行测量分析的,首先是用一系列标准溶液测定荧光强度值,用最小二乘法拟合校准曲线: I Fs =a +bC F(1)式中:I F ———对应于工作液浓度的荧光强度值(I ); a ———标准曲线的截距(I ); b ———标准曲线的斜率(I ×L/μg );C F ———工作标准溶液中As 浓度(μg/L )。

然后,在相同条件下测定样品溶液的荧光强度,利用标准曲线计算样品中As 的浓度。

2　数学模型样品溶液中As 浓度由下式计算:C FI =I F -ab(2)式中:C FI ———样品溶液中As 浓度(μg/L );I FI ———样品溶液的荧光强度。

(2)式即为本测定不确定度评定的数学模型。

3　不确定度来源从数学模型看出,样品中As 浓度的不确定度主要来源于I FI 、a 、b 的不确定度。

a 、b 的不确定度μ(a )、μ(b )可从最小二乘法拟合可得参数a 、b 的标准偏差给出吸光度的不确定度由两项合成,一项为荧光强度测定的重复性,可由一组现测值的标准偏差表示,另一项为工作标准溶液浓度的不确定度对样品荧光强度测定的影响。

在制作工作标准曲线时,工作标准溶液是作为自变量输入的,不考虑其不确定度,而实际上工作溶液的不确定度会带入样品吸光度的测定之中,在此应进行并将两项合成。

4　标准不确定度计算求出I FI -a 的不确定度:μ(I FI -a )=[μ2(I FI )+μ2(a )]015(3)求C FI 的不确定度:μ(C FI )C FI=[(μ(I FI -a )2(I FI -a ))]0.5+μ(b )b)2(4)411　吸光度的标准不确定度41111　荧光强度测量重复性的标准不确定度同一样品在相同条件下重复测定8次,得一组吸光度现测值,见表1。

高氯酸湿消化-原子荧光光度法测定饲料中总砷的不确定度评定

文章编号：０３— １４２１）２— ｌ５— ５１００７（０１００ｌ０
高氯酸湿消化法作为样品处理技术已在元素分
１试验部分
１１仪器、剂和材料．试
析中得到了广泛应用，该方法不是饲料中总砷测但定的标准方法，据ＩＯＩＣ１０５２０《根Ｓ／Ｅ７２：０５检测和校准实验室能力的通用要求》中国合格评定国家认和可委员会（ＮＳ规定要求，测实验室对所采用的ＣＡ）检非标准方法、实验室自己设计和研制的方法、出预超定使用范围的标准方法以及经过扩展和修改的标准方法，进行确认，中应包括对测量不确定度的评应其估＿。国内有关总砷测量不确定度评定公开发表的ｌＪ论文较多』而以高氯酸湿消化法处理饲料样品后，
析，建立测量过程中各分量的数学模型，算各不估
１Ｍｎ以上）高纯氩气（８；纯度大于９．９％）９９９。
１２仪器条件．
根据文献［］对仪器条件进行了优化，用的８，采
最佳仪器条件见表１。
化钾、氢氧化钾、硫脲（均为分析纯）国药集团化学试：
剂有限公司；为Ｍｉｉｒｉｔ离子水（水ｌ —ＱＧａｅ去ｌｄｎ电阻
不确定度评定，国内未见相关报道。通过高氯酸湿消化法对饲料样品进行前处理、加适量的盐酸和添硫脲后采用原子荧光光度法测定总砷含量，照按《ＮＳ—Ｇ０：０６化学分析中不确定度的评估ＣＡＬ６２０指南》，测量过程中各分量不确定度来源进行分对

原子荧光光谱法测定虾粉中总砷的分析方法

０２７６４０２９１２１０．９２９．０２．１５．１０．６９２６３５２３８３１３
２５精密度实验．
按本法对样品重复测定６次，其结果见表３。
表３精密度实验结果
Ｔａｅ３Ｅｘｅｉｎａｌｒｓｌｓｏｒｃｓｏｂｌｐｒｍｅｔｅｕｔｆｐｅｉｉｎ
子水。
子态砷，在特质砷空心阴极灯发射光谱的激发下产生原
子荧光强度与砷含量成正比＿与标准系列比较定量。ｌ１，
１材料与方法
１．仪器．２１
１１试剂与仪器．
１１试剂．１．
双道原子荧光光度计ＡＳ３Ｅ：Ｆ２０北京科创海光仪
线性范围、标准曲线及最低检出限：
在本法仪器条件下测定砷标准系列，当浓度大于５ｇｍ０ｎ／Ｌ时标准曲线出现弯曲，其曲线范围为０～
５ｇｍ。０ｎ／Ｌ根据样品中砷含量选择了０４ｇＬ的标～０ｎ／ｍ准系列测定，光强度与浓度线性关系良好，荧线性方程：＝５６ｘ＋．３Ｉ５．５ｃ８０，ｆ３８４相关系数为０９。．９８连续测定９样品空白１，用最后１次测定的荧光强度值统计５次１空白的标准偏差，计算最低检出限为００２ｎ／Ｌ．１ｇ。ｍ回收率实验：同一样品两份，取分别加入不同含量的砷标准溶液，按本法重复测定６次，其结果见表２。
氧化镁（天津光复精细化工研究所）盐酸（＋）盐酸；１１；

使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定

使用控制图法对原子荧光法测定土壤中砷进行不确定度评定胡家君*冉伟姜佳伟浙江新鸿检测技术有限公司浙江嘉兴 314000摘要：根据《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》（GB/T 27411-2012）中控制图法，在期间精密度测量条件下按照《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ 680-2013）对土壤中砷进行重复测量，得到34组测量数据。

首先计算其正态统计量（A2*），并判断数据的正态性、独立性和分辨力适宜性；其次再绘制控制图，使用失控准则判断测量系统处于受控状态；最后使用t检验判断数据统计上的偏倚受控。

三者均满足的情况下，可视期间精密度标准偏差为实验室土壤中砷的测量不确定度。

关键词：不确定度评定控制图法土壤中砷原子荧光法环境检测中图分类号：X833;O657.31文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2024)01-0166-05Uncertainty Evaluation of the Atomic Fluorescence Spectrometry Measuring Arsenic in Soil by the Control Chart MethodHU Jiajun*RAN Wei JIANG JiaweiZhejiang Xinhong Testing Technology Co.,Ltd., Jiaxing, Zhejiang Province, 314000 ChinaAbstract:According to the control chart method in Routine methods for evaluation and expression of measure‐ment uncertainty in testing laboratory(GB/T 27411-2012),under the condition of period precision measurement, this paper repeatedly measures arsenic in soil according to Soil and sedimen—Determination of mercury, arsenic, selenium, bismuth, antimony—Microwave dissolution/Atomic fluorescence spectrometry(HJ 680-2013), and ob‐tains 34 sets of measurement data. This paper firstly calculates its normality statistics (A2*)and judges the normality, independence and resolution suitability of the data,then it draws a control chart and uses the out-of-control crite‐rion to judge that the measurement system is under control, and it finally uses t-tests to judge the control for the statistical bias of the data. When all three are met, the period precision standard deviation can be regarded as the measurement uncertainty of arsenic in soil in the laboratory.Key Words: Uncertainty evaluation; Control chart method; Arsenic in soil; Atomic fluorescence spectrometry; Environmental detection《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214-2017）中明确要求检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序，应建立相应的数学模型，给出相应检测能力的评定测量不确定度案例［1］。

虾粉中总砷测定方法的探讨

虾粉中总砷测定方法的探讨王锟;卫晓红;王开宇;谢淑兰【摘要】用氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量时,对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法对虾粉中砷元素测定结果的影响进行了比较.通过试验确定了最佳消解条件.砷元素浓度在0～10μG/L的范围内与荧光强度呈线性关系,线性相关系数r=0.9996,检出限为0.2μg/L.比对结果表明,干法灰化适合于测定虾粉中总砷的含量,湿法消解测定总砷的含量偏低,微波消解不适合测定虾粉中总砷的含量.采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中总砷含量,加标回收率为76.2%～106.0%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P42-44)【关键词】虾粉;干法灰化;砷;原子荧光光度计【作者】王锟;卫晓红;王开宇;谢淑兰【作者单位】烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003;烟台市产品质量监督检验所,烟台,264003【正文语种】中文砷作为一种高毒元素，在环境中广泛存在，已引起了人们的普遍关注。

许多研究证明，砷会对人体皮肤、呼吸、心血管、胃肠道、血液、肝、肾、神经和生殖器官及系统造成损害，甚至具有致癌毒性，其中膀胱癌、泌尿道癌、肝癌、前列腺癌等内脏癌症，与食用含砷的饮用水高度相关。

近年来，由于大量工业废水排放到江、河、湖、海，砷化合物很容易进入水生生物组织中并富集，给水产品造成重大污染，危害人们的身体健康[1]。

因此，水产品中有害元素的检测，日益受到人们的重视。

目前食品中总砷的测定,国标法有干法灰化和湿法消解。

有文献报道采用微波消解-原子荧光法对食品中总砷含量进行测定[2]，并取得了满意结果。

因此笔者对干法灰化、湿法消解、微波消解3种样品处理方法进行比较。

经试验确定采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定虾粉中的总砷。

该法灵敏度高、干扰少、操作简便，符合痕量分析要求。

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定
潘敏
（曲靖市环境监测站云些不确定度往往是由于玻璃器Ⅱ ｕ的不确定度校准误差或者读数重复性引起的。水样稀释中所产生的不确定度（ｅ。由下表分析得到水样稀释所产生的不确定度是０．２４％。表１样稀释中所产生的不确定度
Ｔ作曲线的非线性所产生的ｕ（）。该种类型的不确定度主要是报站在配制标准系列溶液过程中的不确定度以及在进行数据曲线拟合过程中所产生的不确定度两种情况。使用原子荧光剂中所引入的测量不确定度 “ 《Ｃｏ）。ｉ ’ １用原子荧光剂中所引入的测量不确定度ｕ（ｃｎ１也就是在进行重复性测量过程中所产生的不确定度，当利用原子荧光法测定水中砷含量时，需要对砷元素样品进行重复性的测量，在测星的过程中所产生的标准偏差值Ｓ＝０．９８６％。这时，我们可以使用塞尔法来对原子荧光剂中所引入的测量不确定度ｕ（Ｇ１１进行丰Ｈ应的评定。最终可以得到原子荧光剂
２实验部分
测方法是生活饮用水标准检验方法。实验中所使用的试剂主要有砷标准溶液、砷样品、氢氧化钠、硼氢化钾、盐酸以及高纯水等等。为了进行标准曲线的绘制，我们需要埘砷标准使用液进行逐级稀释的办法，最终得到０．１ｔｘｇ／ｍＬ的砷标准使用液。此外，还需要进行标准系列的溶液配制，现在ｌＯｍＬ的刻度管中吸取浓度为０．１ｍ／ｍＬ的标准使朋液，加入一定的盐酸和硫脲，经过定容后配制成ｌ１．ｔｇ／Ｌ、２ｔｚｇ／Ｌ、、８ｐ，ｇ／Ｌ、１６￣ｇｌＬ以及２０ｔｘｇ／Ｌ的标准溶液。最后，配制标准水样，等待测量。把一起设备调制到合适的参数，并通过标准曲线的测量方法，采用峰面积的读数方式，控制延迟时间为ｌＳ，读数时为１２ｓ。开机测量时，要先打开设备并按照一起的使用条件，对原子化器炉丝进行点燃操作，通过荧光强度的办法，并利州最小二乘法来做数据的拟合ｌ桂１线。

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响

不同前处理条件对水产品中总砷含量的影响吴艳;帅文林;陈大志【摘要】比对本实验室探索的水产品试样前处理方法和国标GB/T5009.11-2003,<食品中总砷和无机砷测定>中氢化物原子荧光法前处理法的检测结果,探讨建立水产品中总砷含量测定的前处理方法.采用湿法消解,微波消解以及加入H2SO4和加入H2SO4、HCLO4进一步加热回流的微波-湿法消解处理方法,在优化条件下,比对表明只有最后一种前处理方法其检测结果满意,其准确度为100.4%,回收率为98.5%,结果的相对标准偏差为1.3%～2.5%.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2010(038)008【总页数】2页(P206-207)【关键词】水产品;前处理;原子荧光;总砷【作者】吴艳;帅文林;陈大志【作者单位】广东省工程技术研究所,广东,广州,510440;广东省工程技术研究所,广东,广州,510440;广东省工程技术研究所,广东,广州,510440【正文语种】中文水产品中总砷(包括无机砷和有机砷)对食用者身体健康存在潜在的危害,是水产品质量安全监控必检测项目,总砷的检测结果准确性直接影响产品的合格性判定.虽然有国标GB/ T5009.11-2003检测方法[1],本实验室在方法验证过程中,发现该方法对于水产品中无机砷的测定结果满足分析测试要求,但对于总砷的测定结果其平行结果和准确性均难满足分析测试要求,国家实验室合格评定委员会组织的CNAST0442食品(对虾粉)中砷与重金属的测定实验室能力验证活动,也证实了国标GB/T5009.11-2003检测方法存在的局限性.试样前处理消解是否彻底,即有机砷是否彻底转化为无机砷是影响检测结果的关键因素,本文通过介绍不同的前处理方法研究结果,确立加入H2SO4、HCLO4的进一步加热回流处理的微波-湿法消解方法为水产品中总砷测定中较适用的前处理方法之一.材料:标准物质:对虾:GBW08572,砷的标准值:(1.42± 0.06)mg/kg,国家标准物质中心;样品:对虾粉T0442,中国合格评定国家认可委员会(CNAS).试剂:硝酸、硫酸、氢氧化钠(GR),广州化学试剂二厂;高氯酸,天津科密欧化学试剂有限公司;硫脲,北京化学试剂公司;硼氢化钾,广东省化学试剂工程技术研究开发中心;实验用水(二级水);砷标准溶液,国家环保总局标准物质中心.仪器:MDS-2002A压力自控密闭微波消解系统,上海新仪微波化学科技有限公司;AFS-9800原子荧光光度计,北京科创海光仪器有限公司.1.2.1 湿法消解法称取标准物质对虾粉0.5g,精确到0.01g,按照GB/T5009. 11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法前处理,加入20mL HNO3,1.25mL H2SO4,在电热板上加热,注意避免碳化,加热至冒硫酸白烟,冷却,加入20mL水,继续加热至再次冒硫酸白烟,冷却.加入2.5mL盐酸和硫脲(100g/L)定容至25mL容量瓶,测定[2],同时做平行样,结果见表1.1.2.2 微波消解法采用HNO3-H2O2微波消解法[3-5],称取标准物质对虾粉0.5g,精确到0.01g,加入5mL HNO3,放置过夜,然后加入2mL H2O2,放置30分钟后进行微波消解.程序见表2.冷却开罐后置于电热板90℃赶酸至黄豆粒大小的液珠滚动为止,加入盐酸10%(V/V)和硫脲(100g/L)10%(V/V),定容、测定,同时做平行样,结果见表1.1.2.3微波消解法+湿法消解法A在2.2.2微波消解法之后,将溶液转移至150mL的锥形瓶,加入2mL H2SO4,在锥形瓶上加一回流小漏斗置于电热板上赶酸至三氧化二硫白烟冒出,冷却后加入盐酸10%(V/V)和硫脲(100g/L)10%(V/V),定容、测定,同时做平行样,结果见表1.1.2.4 微波消解法+湿法消解法B在2.2.2之后,将溶液转移至150mL的锥形瓶,加入1mL HCLO4,2mL H2SO4,在锥形瓶上加一回流小漏斗置于电热板上赶酸至三氧化二硫白烟冒出,冷却后加入盐酸10%(V/V)和硫脲(100g/L)10%(V/V),定容、测定,同时做平行样,结果见表1. 1.2.5 称样称取对虾粉T0442 0.5g,精确到0.01g,按照2.2.4步骤处理测定,同时做平行样,结果见表3.称取标准物质对虾粉0.5g,同时加入对虾粉T0442 0.1g,精确到0.01g,按照2.2.4步骤处理测定,同时做平行样,结果见表3.不同的前处理方法其检测结果如表1.由表1可见,只有微波+湿法消解B法测定虾粉中总砷含量结果的准确度满足分析测试要求,其它方法测定结果均存在较大的偏差,可能是其它方法没有较完全将样品中的有机砷转化成无机砷所致[6].由表3可见,微波+湿法消解B法测定虾粉T0442中总砷含量结果为28.6mg/kg,与国家实验室合格评定委员会组织的CNAS T0442食品(虾粉)中砷与重金属的测定结果(28.5±0.5) mg/kg吻合,加标回收实验回收率为98.5%,满足分析测试要求. 在原子荧光光度法检测过程中,不同的样品检测目标物质所含元素形态和基质成分不一样,不同的前处理条件方法直接影响测定结果的准确性[7].采用GB/T5009.11-2003,《食品中总砷和无机砷测定》中氢化物原子荧光法中的湿法消解的前处理方法,结果比标准值偏低较大,原因可能是由于对虾粉是高蛋白物质,湿法消解没有把样品中的有机砷转化较彻底地为无机砷所致.采用本文介绍的前处理方法可解决此问题,得到较满意的检测结果,具有一定的实用性和推广价值.【相关文献】[1] GB/T5009.11-2003.食品中总砷及无机砷的测定方法[S].[2] 余慧珍,吴海坤,喇翠玲.氢化物-原子荧光法测定粮食中的砷[J].中国公共卫生,2004,20(8):910.[3] 陈小丽,朱建晖,陈敏,等.微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷[J].中国卫生检验杂志,2006,16(12):1449-1450.[4] 王成,程军喜,张小军.微波消解原子荧光法测定食品中的砷[J].医药论坛杂志Journal of Medical Forum,2008,29(17):33-34.[5] 王凯,高群玉.微波消解-原子荧光光谱法测海产品中的微量砷[J].现代食品科技,2009,25(7):848-851.[6] 王媛,袁倬斌.微波消解-氢化物发生原子荧光法测定牡蛎壳中微量砷[J].分析测试学报,2002,22(1):81-83.[7] 周海.食品中总砷测定前处理条件对结果的影响[J].中国食品卫生杂志,2007,19(1):54-55.。

原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)

原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定（精选文档）(文档可以直接使用，也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载）原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心任同辉一、测定方法：硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发，受激发原子在去激发过程产生原子荧光，其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。

根据这一原理，我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线，被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。

二、数学模型：a bx y += 工作曲线数据如下：仪器给出线性方程： 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下：（重复测定11次，11=n ）得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中：rel c u ,：溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel ：A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel ：As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel ：吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel ：分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度，即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制（以0.6mg/L 标准溶液为例）：用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液（1.00mg/ml ，由江苏省疾病预防控制中心中心提供，相对不确定度为3.0％）至1000ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为10mg/L 标准使用液，再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中，定容到刻度，得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。

总砷测定的标准操作规程

1目的规范总碑测定的标准操作规程。

2范围本标准规定了食品中总碑的测定方法。

本标准第一、二法适用于各类食品中总碑的测定。

3责任质量部组织制订、化验室负责实施。

4内容4.1依据：GB5009.11-2014食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定4.2第一法电感耦合等离子体质谱法4.2.1原理样品经酸消化处理后，消解液经过雾化由载气（氮气）导入ICP炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据其质荷比进行分离。

对于一定的质荷比，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比，即样品中待测物的浓度与质谱积分面积或质谱峰高成正比。

因此可通过测量质谱积分面积或质谱峰高测定样品中碑元素的浓度。

4.2.2试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

4.2.2.1 试剂4.221.1硝酸(HN03) :MOS级(电子工业专用高纯化学品)、BV III级。

422.1.2 过氧化氢(H2O2)422.1.3质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co,推荐使用浓度为10ng/ml o4.2.2.1.4内标储备液:Ge,浓度为100 Ug/mL。

4.2.2丄.5氢氧化钠(NaOH)4.2.2.2试剂配制42221硝酸溶液(2+98):量取20mL硝酸,缓缓倒入980 mL水中，混匀。

42222硫酸溶液(1+9):量取硫酸lOOmL,缓缓倒入900 mL水中，混匀。

42.2.2.3内标溶液Ge或Y(1.0ug/mL)取l.OmL内标溶液，用硝酸溶液(2+98) 稀释定容至lOOmLo4.2.2.2.4 氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10.0g氢氧化钠，溶于水并用水稀释至100 mLo4.2.23标准品三氧化二碑(As2O3)标准品:纯度299.596。

4.2.2.4标准溶液配制4.224.1碑标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取于100C0干燥2h的三氧化二碑0.0132g;加1 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)和少量水溶解，转入100 mL 容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度接近中性，用水稀释至刻度。

原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究_刘金冠

第 39 卷第 4 期 2014 年 4 月
环境科学与管理 ENVIＲONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT
文章编号： 1674 － 6139（ 2014） 04 － 0145 － 03
Vol. 39 No. 4 Apr． 2014
原子荧光光度法测定海水中硒的不确定度评定研究
= 0. 768（ If）
由表 3 也可知某一样品浓度的 A 类不确定度：
槡∑ s（ c） =
（ x1 － x珋） 2 n －1
= 6． 10 × 10 －2 （ μg / L）
u（ c）
= s（ c）槡n
= 6． 10 × 10 －2 = 1. 76 × 10 －2 （ μg / L）槡12
3． 3
表 2 标准差数据计算结果
xi
yi
y2i
xi － x珋
（ xi － x珋） 2
yi － y
（ yi － y） 2
0 2． 133 2． 043 3． 205 3． 616 2． 581 2． 259
3． 098 275． 135 263． 678 423． 875 463． 375 331． 993 291． 170
u（ If1）
= s（ If1）槡n
= 0． 061 = 0. 018（ If）槡12
标准曲线拟合造成的荧光强度值的不确定度计
算如下：
u（ If2） = bu1 = 127 × 6． 05 × 10 －3 = 0. 768（ If）
槡 u（ If） =
u + u 2 （ If1）
2 （ If2）
2 数学模型的建立
硒的含量（ Se，μg / L）
=

湿法消解-原子荧光法测定海产品总砷方法的改进

1.2.3 标准曲线绘制（改为标准系列的配制）取 25 mL 比色管 6 支，依次准确加入 1.00 μg/mL 的砷
标准使用液 0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.5 mL 和 3.0 mL（分别相当于砷浓度 0.0 μg/L、4.0 μg/L、10 μg/L、 20 μg/L、60 μg/L、120 μg/L），各加硫酸溶液 12.5 mL，
30 min 后测定。
表 1 标准曲线的测量结果
（1）湿法消解。称取适量样品置于 100 mL 锥形瓶中，同时做空白和空白加标，各加硝酸 20 mL，高氯酸 2 mL，硫酸 1.25 mL，放置过夜。次日在锥形瓶中加入几 ℃预消解 0.5 h，升温至 130 ℃消解 3 h，此过程反应较激烈，并分解出大量的棕色氮氧化物气体，注意反应节奏，必要时从电热板上取下稍冷，反应平缓后再放回电热板继续消解，温度提升至 160 ℃ 继续消解 3 h，此过程若发生碳化现象需及时补加硝酸，确保无碳化现象发生后在此温度下赶尽硝酸，再次将温度升至 180 ℃消解 3 h，最后取下小漏斗将温度升至 260 ℃消解 5 h[2]，此阶段是有机砷转化为无机砷的关键阶段，此时注意硫酸的损失情况，必要时沿着锥形瓶内壁用滴加的方式补充
工艺技术
湿法消解 - 原子荧光法测定海产品总砷方法的改进
陈基东
（钦州市疾病预防控制中心，广西钦州 535000）
摘要：目的：改进海产品中总砷的湿法消解。方法：样品通过改进前后湿法消解处理后，使用原子荧光光度计测定海产品总砷含量。结果：砷在 0 ～ 120 μg/L 浓度范围内线性关系良好，回归方程 Y=45.955X+50.934（r=0.999 6），改进后的湿法消解加标回收率在 90% 以上。结论：改良后的湿法消解 - 原子荧光法测定海产品中总砷的结果准确可靠。

原子荧光法测定地下水中砷的不确定度评定

D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2020.10.029原子荧光法测定地下水中碑的不确定度评定韦誉广东智环创新环境科技有限公司摘要：采用电热板消解-原子荧光光谱法测定地下水中碑含量，对测定中的不确定度来源进行了分析，对不确定度分量进行量化和合成，并计算了扩展不确定度。

结果表明，当地下水中碑含量为16.0“g/L时，扩展不确定度为0.704|xg/L,地下水中碑含量表示为(16.0±0.704)p.g/L(A=2)；且在本次测试中标准曲线拟合过程产生的不确定度对结果影响最大；样品移取对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。

关键词：原子荧光法;地下水；碑；不确定度1引言碑被国际癌症研究机构(IARC)定义为I类致癌物质，是一种有毒的金属元素。

近年来，由于工、农业排放,地表水污染问题日益突岀，导致很多城市出现水质型缺水，地下水成为重要的应急水源之一山。

我国地下水碑污染问题尤为突出，有高达5.8X 10,kn?的地区总面积碑含量在lOjig/L以上叫因此地下水中碑含量的测定结果是地下水质量评价的重要依据.对有效保护我国地下水环境具有重要意义。

测量不确定度与测量结果紧密相关，是保证测量结果准确性的有效手段之一。

本研究根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)13'中的程序方法与规范要求，对电热板消解-原子荧光光谱法测定地下水样品中碑的测量不确定度进行评定。

2材料与方法2.1仪器与试剂AFS-8520双道原子荧光光度计，配碑空心阴极灯(北京海光仪器公司);DBF-2电热板(南京瑞尼克科技开发有限公司)。

碑标准溶液，质量浓度为lOOO^g/mL,扩展不确定度为1.5%后2(北京坛墨质检科技有限公司)。

盐酸,p=1.19g/mL(GR)；硝酸,p=1.42g/mL(GR);高氯酸,p=1.42g/mL(GR);硼氢化钾(GR)；氢氧化钠(AR);硫骤AR)；抗坏血酸(AR)。

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞杨玮应荣弟(上海市水环境监测中心崇明分中心，上海202150) 摘要为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。

实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L，线性范围分别为O-40μg/L 和0-2μg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。

表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。

关键词湿法消解原子荧光光谱检测方法地表水砷汞Simultaneous Determination of Arsenieand MereuryinSurfaee Water with WetDigestion-AtomieFjuoreseeneeSPeetrometryYangWei YingRongdi(Chongming Sub-Centre，Shanghai Monitoring Centre for Water Environment，Shanghai202150)Abstract Surface water samples were digested by nitric acid first. Arsenic and mereury in the samples were determined simultaneously by atomic fluoreseence speetrometry(AFS) with step flow injection technology in a Potassium borohydride acid system.Under optimal conditions，the determination of arsenic and mercury could achieve0.109μg/L and 0.0026μg/Lof detection limits，0—40μg/L and 0—2μg/L of linear ranges of calibration curves，and 93.5%—107% and 96.0%—104% of recovery rates，respectively，whilst both precision reaching 1.4% This method could meet there quirements of environmentalmonitoring with low detection limits，less interference，high precision and good stability.Keywords Wet digestion Atomic fluoreseences pectrometry(AFS) Determination method Surface water Arsenic Mercury1 引言地表水中砷的测定方法主要有分光光度法、氢化物发生原子吸收法和ICP—AES法等，汞的测定方法主要有冷原子吸收法、双硫踪光度法和冷原子荧光法等[1]，这些分别检测砷、汞的方法都存在操作复杂，分析时间长，灵敏度、准确度也较差等弊端。

原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属砷的方法验证及测量不确定度评定

原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属砷的方法验证及测量
不确定度评定
周楠;张洪梅;王立平;陈亮;黄龙
【期刊名称】《山东纺织科技》
【年(卷),期】2024(65)2
【摘要】文章采用原子荧光分光光度法测定纺织品中重金属元素砷的含量,研究与分析方法的线性范围、检出限、定量限、正确度和精密度,进行了不确定度的评定。

实验结果表明,该方法的检出限为0.007 mg/kg,定量限为0.017 mg/kg,精密度
<10%,相对标准不确定度为2.4%,实验室能够满足标准方法的检测要求。

【总页数】4页(P33-36)
【作者】周楠;张洪梅;王立平;陈亮;黄龙
【作者单位】淄博市纤维纺织质量监测研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TS107
【相关文献】
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(word完整版)原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析

原子荧光分光光度法测定水质中砷的不确定度分析1。

方法原理及操作流程 1。

1原理当水样中的砷与适当的还原剂（如硼氢化钠）反应时，可形成其气态氢化物，原子蒸气受具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱，根据原子荧光强度与被测物浓度成正比可测得试样中待测元素的含量。

1。

2操作流程测定考核样品中溶解的砷,取样品稀释10倍后测试。

在一个100ml 容量瓶中，用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷考核样品，加入5ml 浓盐酸，5%硫脲+5%抗坏血酸20ml 后定容至刻线,放进自动进样器的试管中，仪器自动吸取1ml 样品测试。

2.建立数学模式水中砷的浓度计算公式如下: Vb a ⨯-==）（Y V m C 其中：m ——水样中砷的质量，μg; V -—水样体积，mL ； C —-砷的浓度，mg/L ； a ——曲线截距； b ——曲线斜率。

3。

测量不确定度的来源（1）标准溶液引入的不确定度； (2）标准溶液配制引入的不确定度；（3）测量重复性引入的不确定度；（4)标准曲线拟合引起的不确定度 4.不确度度的评定4.1标准溶液引入的不确定度U rcl （C 标）砷标准溶液是由环境保护部标准样品提供，质量浓度为100μg /m1,从标准物质证书上查得不确度为2％，可视为扩展不确定度,按正态分布，K=2考虑，其相对不确度度U rcl （C 标）=U/2=2％/2=1％。

4。

2标准溶液的配制引入的不确定度直接购买有证标准物质100mg/L 的砷标准溶液,用10ml 无分度吸管准确吸取10.00ml 砷标准溶液至100ml 容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度,摇匀，此溶液为10 mg /L 砷标准中间液，用1ml 无分度吸管准确吸取1。

00ml 砷标准中间液溶液至100ml 容量瓶中,用5％盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/L 。

04-原子荧光法测定水中砷的不确定度分析

1 目的对原子荧光分光光度计测定水中砷的测量过程的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，并给出不确定度。

2 适用范围适用于原子荧光分光光度计测定水中砷的测量。

3 职责3.1检测人员严格按照操作规程操作仪器，确保检测过程正常运转，消除各影响试验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。

3.2 复核人员了解操作规程，检查原始记录及不确定度的计算方法。

3.3 部门负责人确保操作人员具有上岗资格，审核不确定度分析。

4 不确定度分析4.1 检测方法简述举例说明具体的计算方法与步骤。

方法依据:GB/T 5750.6-2006中6.1氢化物原子荧光法称取一定量的水样品（V1=20ml）加入试剂后（V2=25ml）,上原子荧光分光光度计测量用标准曲线法测定样品中的砷含量。

用由国家标准物质研究中心提供的编号为GBW08611砷单元素标准溶液（浓度1000μg/ml）连续稀释两次后配制成标准使用液（浓度0.100μg/ml）。

4.2 测量数学模式4.2.1 标准曲线回归方程：y=a+bx （1）C=xV2/V1（2）式中：y—荧光值(A)； x—浓度值，(μg/L)； a—截距；b—斜率。

V 1—取水样体积；V2—最终定容容体积；4.3 不确定度来源及各分量的关系：不确定度包括来自:标准荧光值u (y) ［包括回归直线的标准偏差u (y1)，由标准溶液的标准不确定度引起的荧光值标准不确定度u (y2),样品荧光值引起的不确定度u (y 3) ］，截距引起的不确定度u (a)，斜率引起的不确定度u (b)，由取水样量筒引起的不确定度u(V 1),由定容比色管引起的不确定度u(V 2)上分量无关，合成标准不确定度：u (c)=222211222)()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∂∂+⎥⎦⎤⎢⎣⎡∂∂V u V c V u V c b u b c a u a c y u y c（3）其中：u(y)=)()()(322212y u y u y u ++ （4）传播系数：)(12y c bV V y c ==∂∂；)(12a c bV V a c=-=∂∂；；)()(122b c V b V a y b c=⨯--=∂∂12bV ay V c -=∂∂1121)(V V b V a y V c⨯⨯⨯--=∂∂式中：u(x) —水样中砷含量测定的合成不确定度； u(y) —标准荧光值y 的不确定度； u(y 1) —回归直线的标准偏差s(y)；u(y 2) —由标准溶液的标准不确定度引起的荧光值标准不确定度； u(y 3) —由样品荧光值引起的标准不确定度； u(a) —截距a 的标准不确定度； u(b) —斜率b 的标准不确定度；4.4 各分量不确定度的分析及计算。

湿法消解-原子荧光光度法测定大虾总砷不确定度评定

冷，用去离子水将溶液转移至 50 mL 容量瓶，定容，
按照 GB/T5009.11-2003 总砷的测定第一法氢化物原
子荧光光度法的测定步骤，上机测定。
1.4 不确定度评价
依据《GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷
的测定》中第一法 ( 氢化物原子荧光光度法 ) 确立定
量数学模型公式（1）：X
湖南农业科学（HUNAN AGRICULTURAL SCIENCES） DOI:10.16498/ki.hnnykx.2015.10.022
2015，（21001）5 年：7120-月75
湿法消解 - 原子荧光光度法测定大虾总砷不确定度评定
徐燕红
（厦门夏商农产品检测有限公司，福建厦门 361011）
摘要：为了确保检测结果的可靠，确定原子荧光光度法定量测定大虾中总砷含量的量值范围。通过湿法消解 - 原子荧光光度法对大虾中总砷的测定，对检测过程进行研究，分析各种影响因素（标准曲线的配制、玻璃器具、所使用的仪器以及测量过程重复性）所带来的不确定度，并确定评定模型，计算合成标准不确定度。结果表明，测定大虾中总砷的扩展不确定度为 0.19 mg/kg，结果为 2.59±0.19 mg/kg，影响该方法的不确定度主要由测量重复性导致。关键词：湿法消解；原子荧光光度法；总砷；测量不确定度中图分类号：TS254.7 文献标识码：A 文章编号：1006-060X（2015）10-0072-04
测量在人们日常生产、生活、贸易和科研等方面发挥着越来越重要的作用，量值的准确、可靠和统一，是测量相关各方面共同的追求。然而，被测量的真值只是一个理想化的概念，测量设备、人员、方法、环境和被测对象的不完善等不确定因素，都对测量的准确性产生影响。为考核量值的准确性，反映测量结果与被测真值的接近程度，相关组织引用了“测量不确定度”的概念。分析确定其不确定度来源，为原子荧光光度法定量测定水产品中总砷含量的测量不确定度评定提供参考模型。