chap.2 分析试样的采取和预处理
分析样品的预处理
分析样品的预处理
样品预处理是化学分析中重要的一环，其关乎实验结果的准确与可靠。
正确的样品预处理是有效分析的基础，错误的预处理会导致实验结果的偏差，甚至可能影响实验数据的可靠性。
因此，在分析样品时，预处理是最
重要的步骤。
样品预处理的具体步骤取决于实验的种类，以及实验要求分析的特定
化学物质。
但是，大多数样品预处理的步骤是相似的，一般有以下几步：
1、样品准备：准备合适的样品，通常需要根据实验的要求进行精确
的量取，并确保样品的稳定性和无杂质。
2、样品前处理：此步骤包括对样品进行混匀，筛选，浓度调节，形
成溶液，可以有效地抑制有害物质的交叉污染和抑制有益物质的损失。
3、样品处理：清洗样品杂质，去除有害的物质，使样品适合进行分析。
4、样品预处理：此步骤根据实验的类型，选择合适的仪器进行样品
预处理，如添加试剂，进行滴定，热处理，沉淀分离等。
5、样品分析：此步骤为实际的分析，将样品进行测定，以获取实验
结果，根据实验需要，可以使用不同的分析仪器。
6、样品结果分析：将获得的实验数据进行分析，根据实验结果验证
实验的准确性。
第二章分析试样的采取和预处理资料
第二章 分析测试的采样及预处理
第一节 分析试样的采取与制备
采集试样的原则：分析试样的组成必须能代表整体物料 （原始试样）的平均组成。
最初试样（原始试样）与最终试样（分析试样）
之间质量一般相差较大
原始试样多种多样（有机、无机、生物、环境） 原始试样存在形式多种多样（气态、液体、固
3. 固体试样制备
试样的制备：破碎、过筛、混匀和缩分
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对于堆放的矿产品，从不同的部位和深度选取多个 取样点进行取样，混合后进行分析试样的制备。
m : 采样的最低质量(kg ) d : 试样的最大颗粒直径(mm)
四分法
m Kd
a
注意点： 1. 采样及缩分均要符合采样公式(M≥m) 2. 必须保证所有试样均过筛
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2. 采样方法 直接采样 适用范围：待测组分含量较高、或检测方法较灵敏 采样工具：注射器、塑料袋、采样管等 浓缩采样 适用范围：待测组分含量较低、或检测方法灵敏度 不高，检测结果为浓缩时间范围内的平均浓度 采样方式：溶液吸收法、固体滞留法、低温冷凝法
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五．生物试样的采取和保存
试样范围：植物（花、叶、茎、根和种子等）；动物 的体液、毛发、肌肉、器官以及微生物等 分析组分：营养成分、农药残留；药物、代谢产物、 糖类、脂类、脂肪酸、维生素、辅酶、核苷酸、磷酸 酯类、固醇类、胺、酰胺、多肽、蛋白质、某些生物 大分子等 （一）植物试样的采样与制备
2. 采样时间
基本原则：根据分析目的安排采样时间
配方施肥土壤分析：收获后或播种施肥前 污染分析：随时采样 植物污染与土壤污染的关系分析：生长期、收获期
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3. 采样深度 基本原则：根系分布层、采样点互不影响 根系位于耕作层：0~20cm 果树类：0~60cm 采样一般由下向上采集各层中部位置 4. 采样量 基本原则：多点样品混合分析，采样一般1Kg 5. 保存 基本原则：除了挥发份（挥发酚、氨氮、氰化物等） 测定外，均需风干试样
分析化学教学 第二章分析试样的采取和预处理幻灯片PPT
上层水层
溶液
（I－）
过滤
残渣
加入
试剂
溶液
（I2）
萃取
分液
下层含碘单质的紫
色四氯化碳溶液
蒸馏
碘单质
凯式〔Kjeldahl〕定氮法实验原理 :
1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，
消化生成〔NH4〕2SO4
2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，
收集于 H3BO3 溶液中。
微波法：绿色，速度快，准确度高
防止待测组分的损失； 防止引入干扰。
无机物： 水溶法
酸溶法〔HCl, HNO3, 王水〕
溶解法
碱溶法〔NaOH〕
酸熔法〔K2S2O7, KHSO4〕
试样的分解
熔融法
碱熔法〔Na2CO3, NaOH〕
有机物：无机元素：干式灰化法
〔马弗炉：400～700oC);湿式消解法
分析化学教学 第二章分析试样
的采取和预处理幻灯片PPT
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定量分析过程概述
定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量
定量分析
分析步骤
结果计算
准确
取样——处理试样——别离测定——计算结果
〔硫酸＋硝酸－加热煮解〕
关键溶解完全，不损失，不引入干扰物
别离及测定
根据组分性质、含量和对分析结果准确度要求选择
适宜的分析方法
沉淀
络合
掩蔽
分离
氧化还原
萃取
分离
色谱
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
试样的采集、保藏和预处理
试样的采集、保藏和预处理
二、液体样品的采集 对于液体生物制品进行采样，任意采取一部分或稍混 合或加取一部分，即成为具有代表性的分析试样。 若自大型的储罐或槽车中取样，一般应在不同深度取 几个样品混合后作为分析的试样。取样的工具可以使用装 载金属架上的玻璃瓶，或特制的定额采样器。用绳索将取 样器沉入液面下一定深度，然后拉绳拔色塞，让液体灌入 瓶中，取出。 自小型容器中取样，可以使用长玻璃管，插入容器底 部后塞紧玻璃管的上口，抽出取样管，将液体样品转移到 试样品中即可。
试样的采集、保藏和预处理
湿法灰化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰 酸钾等），使样品消化，而被测物质呈离子状态保存在溶 液中。由于湿法消化是在溶液中进行，反应也较缓和一些， 所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易 挥发散失的物质。
干法灰化时间长，常需过夜完成，但无须工作者经常 看管。由于试剂用量少，产品的空白值较少，对挥发性物 质的损失较湿法消化大。
若采集的生物样品是特殊的液体如血液。尿液等体液， 应根据特定的测定要求进行取样。
试样的采集、保藏和预处理
三、气体样品的采集 在生物制品分析中用到最多的是对生物制品进行分析 时，经化学反应产生的待测气体，收集这些气体常用的方 法有： （1）用液体吸收剂吸收：所选择的气体吸收剂必须能 与气体进行定量反应，为进一步的分析作准备。 （2）用量压计测定反应前后因产生气体导致的压力的 改变，同时确定试样某组分的含量。
试样的采集、保藏和预处理
二、样品的预处理 1．有机物破碎法 用于样品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈 氧化条件下，使样品中有机物质分解，并在加热过程中成 气态而逸散掉。根据具体操作方法不同，又分为干法灰化 和湿法消化两大类。 干法灰化时，样品在灰化炉中（一般550摄氏度）被充 分氧化。为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或 酸性物质（固定剂），通常称为碱性干法灰化或酸性干法 灰化。
第二章分析试样的采取和预处理方法
第二章分析试样的采取和预处理方法教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。
§2-1 分析试样的采取和制备试样采取得重要性和意义：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、采取试样的一般原则1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存二、固体试样的采取（一）矿石试样1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）2、湿存水的去除（100-105o C烘干）3、制备制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝ Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074一般要求通过100-200目筛。
分析试样的采取和预处理
量取試樣所用儀器的精密程度；
以及分析測定的目的要求來確定。
2021-11-6
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分解試樣的要求
1. 試樣處理必須完全； 2. 不應有損失； 3. 不應引入雜質。
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一、溶解法
1.水溶；
2.酸溶（鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、 高氯酸、氫氟酸和混合酸）
3.堿溶
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對一些欲測定的微量或痕量組分， 有時尚須分離和富集。
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1
二、測定方法的選擇
根據被測組分的性質、含量和對分析結果 準確度的要求，以及實驗室的具體條件， 選擇最適合的分析測定方法。
各種分析測定方法的靈敏度、選擇性、準
確度和使用範圍等方面有較大差別，所以
應該熟悉各種方法的特點，做到胸中有數，
以便在需要時能正確選擇。
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1
1
二、熔融法
酸熔融
堿熔融
三、消解法 濕法
幹法
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1
第三節 干擾物質的分離和 測定方法的選擇
一、干擾組分的掩蔽和分離
所測定的試樣中常含有多種組
分，有些共存組分對測定有干擾，
所以在測定之前要進行對干擾組分
的處理。
2021-的測 定反應，或者創造專屬反應條件， 以提高測定反應的選擇性，從而達 到不進行分離即可測定的目的。
對於一些不均勻且顆粒較大的物質， 一次取樣量不能太少，否則就難以保證 樣品的代表性。
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1
一般供化驗室用的樣品有200～500 g即 可，實際供測定使用的樣品往往只有20～50g， 定量分析中所稱取的試樣通常只有零點幾克 至幾克。因此，又須將取來的較多樣品進行 逐步粉碎、混勻，並按照一定的科學方法 （通常採用“四分法”或“多點法”逐步減 少樣品的數量，而又不損害其代表性，這種 縮小樣品數量的處理稱為縮分。
分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理第二章分析试样的采取和预处理§2-1 分析试样的采取和预处理定量分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备；试样的预处理；干扰组分的掩蔽与分离；分析方法的选择和测定；分析结果的计算和评价。
试样的采取和制备，是指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。
一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义；采取试样的基本原则：具有代表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1. 矿石试样a.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）根据物料的堆放情况，选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点（分布均匀合理）b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：对于样品中的湿存水，在分析之前，必须先将其烘干（对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法），才能进行样品分析，这样测得的结果才是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
表示方法：干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时，应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。
采样公式：Q=K·d aQ—采取试样的最低质量（kg）；K—经验常数（或缩分常数），通常在0.02～1之间；d—试样中最大颗粒的直径（mm）。
如：采样某矿石试样，若试样的最大直径为10mm，K≈0.2，则应采集试样的最低量Q是：Q≥0.2×102=20（kg）试样制备经过：破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。
注：在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合取样公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。
例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解：Q=Kd2=0.2×62=7.2（kg）故20kg试样应缩分1次。
破碎过10号筛后，d=2mm，Q=0.2×22=0.8kg，若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次：留下10×(1/2)3=1.25kg，此量大于要求的Q值（0.8kg），仍有代表性。
[理学]第2章_分析试样的采取和预处理
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干扰组分的掩 蔽与分离
测定
结果的计算 与评价
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§2.1 试样的采取与制备
一、采取试样的一般原则
试样采取与制备的重要性和意义！ 采取试样的基本原则：具有代表性***； 1.现场勘查并收集资料 2.保证试样的代表性 3.采样量符合要求 4.合理保存
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。
分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2) 不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
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一、 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
(1) 能溶于水的用水作溶剂； (2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂；
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2. 分解法
分解后，进行元素测定；干法和湿法；
(1) 湿法
C、H
有机 硫酸
试样 或硝酸
或混合酸
金属元素
CO2 + H2O
硝酸盐 或硫酸盐
非金属元素
阴离子
牛奶中氮含 量的测定？ 克氏定氮法
催化剂、浓 硫酸消化
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(2) 干法
坩埚灰化法、氧瓶燃烧法、燃烧法、低温灰化法
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂
适用对象
备注
盐酸 硝酸
弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等
分析化学第二章分析试样的采取和预处理
3.碱溶法 利用NaOH、KOH溶解两性金属及
其合金、氧化物、氢氧化物。 (二)熔融法
利用试样与固体熔剂混合，高温加热，试样
与熔剂发生复分解反应，试样的全部组分转化为 易溶于水或酸的化合物。
1.酸熔法 用于碱性试样的分解，常用的熔剂 有焦硫酸钾、硫酸氢钾。
第二十二页，共35页。
2.碱熔法 用于酸性试样的分解。 ①Na2CO3和K2CO3 混合物(1∶1) 适用于分 解铝含量高的硅酸盐。
方 无机盐：氯化铵、硫酸铵
法 高氯酸
（1）无机盐沉淀蛋白质可逆（蛋白质保留活性）。 （2）有机溶剂沉淀蛋白质不可逆（失活）。
沉淀后的溶液置于离心管中，通过高速离心 后，取上清液用于分析。
第三十三页，共35页。
(四)生物大分子的提取
1.水溶液提取
特点：绝大多数蛋白质和酶在低浓度盐溶液中 有较大的溶解度。盐的浓度增大到一定时，蛋白质
第十六页，共35页。
四、气体试样的采取
1.采样点的分布原则
（1）采样点应在监测区具有不同污染物浓度的
地方。 （2）入口、工业、交通密集地区多布点，反之
少布点。
（3）采样点选择在开阔地带，并注意风向。
（4）研究大气污染对人体的影响，采样口高度 一般离地1.5m左右。
第十七页，共35页。
2.采样方法
适用范围：动物的内脏、植物的叶芽组织细胞
的破碎，也可用于微生物、细菌细胞的破碎。
较剧烈的破碎细胞的方法。
第三十页，共35页。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
第2章 分析试样的采取和预处理
2.1 分析试样的采集 2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集
试样的制备: 试样的采集和预处理
分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试 样，所采试样应具有高度的代表性，采 取的试样的组成能代表全部物料的平均 组成。
（随机取样、周期取样、选择性取样） 基本要求：代表性
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
ห้องสมุดไป่ตู้
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样 的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对 其进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期 间试样的变化 保存措施有：控制溶液的pH值
加入化学稳定试剂 冷藏和冷冻 避光和密封等 采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的 水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待 测物的稳定性及保存方法有关。
2.2 试样的分解
❖ 贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不 同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同 处采取部分试样后混匀
4 生物试样
其组成因部位和时季不同而有较大差异
采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行 ，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位 典型性
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测试样品 分析测试
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二、制备
固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分
四分法缩分
破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处 理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。
筛号 筛号 筛孔直径 筛孔直径 （网目） (mm) （网目） (mm) 3 6.72 80 0.177 6 3.36 100 0.149 10 2.00 120 0.125 20 0.83 140 0.105 40 0.42 200 0.074 60 0.25 标准筛的筛号及孔径的大小
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熔融示例
Na2O2 熔融 水浸取 CrO42Fe、Mn氢氧化物沉淀
铬铁矿
消化——测定有机物中的无机元素
湿式消化：硝酸和硫酸混合物作为试剂 高温分解，酸提取
干式灰化法
氧瓶燃烧法
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小 结
1. 了解分析化学的任务和作用 2. 了解分析化学的分类
3. 了解分析化学的发展趋势
4.了解分析化学的学习方法和要求 5. 掌握取样的基本要求：代表性
例： 有一样品 m = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛 过筛, 问应缩分几次？
从分析成本考虑，样品量尽量少， 从样品的代表性考虑，不能少于临界值 m ≥ kd
2
5
三、样品预处理 Sample pre-treatment
样品预处理的目的：
使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失 避免引入干扰 样品预处理的依据： 物质性质（生物样品的有机分子或元素等） 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等）
定量分析的一般步骤
1 试样的采取与制备 2 试样的预处理
3 干扰组分的掩蔽与分离
(ap. 6~11)
5 分析结果的计算与评价
(Chap. 4~5)
1
Chap.2 分析试样的采取和预处理
一、分析试样的采取（取样 Sampling）
从待分析的对象（object or bulk matter) 中取出用于分 析用的少量物质 基本要求：代表性 注意：
样品的来源
资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等
各种 取样 标准 方法
样品的性质
气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活 性、生物活性……
2
分析方法、对分析结果的要求等
随机取样示意图
Lot
分析对象总体
Sample increment
样品增量
Sample unit
取样单元
问题：
应取多少样品？ 如何进行二次取样？ 如何制备测试用样品？ Gross sample Sub sample Test sample Analysis
问题 一次破碎、过筛后， 需要缩分几次？
4
根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式
m ≥ kd 2
m: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取
值0.05~ 1 kg.mm-2 ）；d:
试样的最大粒度（mm）
例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？
6
分解试样：溶解、熔融、消解
溶解：
水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO4, HNO3, HF等及混合酸分解金属、合金、 矿石等） 碱溶（ 例NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量） 熔融：
酸熔（K2S2O7、KHSO4熔解氧化物矿石）
碱熔（Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质）
6. 理解并会运用采样公式（m ≥ kd 2）
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