高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量

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高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量杨必浩;周应硕【期刊名称】《系统医学》【年(卷),期】2017(002)008【摘要】目的建立同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法色谱柱为Thermo ODS-2 HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm,进样量10μL.结果龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷进样浓度分别在14.19~141.90μg/mL、11.46~114.60μg/mL、26.45~264.50μg/mL范围内峰面积积分值线性关系良好,各成分加样回收率分别为99.39%,99.00%,99.33%(RSD=2.03%,1.70%,1.27%,n=6).结论该方法简单,重现性好,结果准确可靠,可用于龙胆泻肝片的质量控制.【总页数】5页(P127-131)【作者】杨必浩;周应硕【作者单位】保山市食品药品检验所,云南保山 678000;云南腾药制药股份有限公司,云南保山 679100【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量 [J], 陈庆文;郝自新2.固相萃取/超高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷与黄芩苷 [J], 张勇;薛昆鹏;何美;陈再洁;吴虹;赵岳星3.高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量 [J], 李延雪;王云龙;邵礼梅4.高效液相色谱法同时测定龙胆泻肝片中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量 [J], 杨必浩;周应硕;5.高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量 [J], 栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子甙的含量

反相高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中栀子甙的含量
黄新生
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1998(23)11
【摘要】目的：测定龙胆泻肝丸中栀子甙的含量。

方法：采用超声振荡提取，反相高效液相色谱法测定含量。

结果：栀子甙含量测定线性范围０．１μｇ～０．５μｇ，加样回收率９７．７５％，ＲＳＤ２．８５％。

结论：龙胆泻肝丸中栀子甙的含量不小于０．０４％，可作为该药品的质量标准之一。

【总页数】3页(P674-676)
【关键词】HPLC;栀子甙;龙胆泻肝丸;含量测定
【作者】黄新生
【作者单位】上海市中药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定蒙药明目六味汤散中栀子甙的含量 [J], 于淑华;李景清;倪世荣
2.反相高效液相色谱法测定蒙药黑云香四味汤中栀子甙的含量 [J], 李景清;于淑华;李太伟
3.反相高效液相色谱法测定龙荟丸中栀子甙的含量 [J], 陈玉定;黄新生
4.反相高效液相色谱法测定栀子药材及其制剂中栀子甙的含量 [J], 申玉华;孙银姬;于文静;叶雪莹;翟宏宇
5.反相高效液相色谱法测定清热解毒口服液中栀子甙含量 [J], 庞晓侠
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通窍耳聋丸的质量标准研究

通窍耳聋丸的质量标准研究作者：王艺纯唐秋竹来源：《中国当代医药》2017年第03期[摘要]目的建立通窍耳聋丸的质量控制标准。

方法对通窍耳聋丸中各味药材进行显微鉴别，并对柴胡、龙胆进行薄层色谱鉴别；采用HPLC法测定龙胆苦苷含量。

采用Phenomenon Luna C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水（25∶75）；流速为0.8 ml/min；检测波长270 nm；柱温35℃。

结果显微鉴别特征专属，薄层色谱斑点清晰阴性对照无干扰；龙胆苦苷在0.091～0.912 μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999，n=6）；平均回收率为99.9%（n=6），RSD=1.2%。

结论本方法易于操作，结果准确，重现性良好，可用于通窍耳聋丸制剂的质量控制。

[关键词]通窍耳聋丸；质量控制；显微鉴别；薄层色谱；高效液相色谱法[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2017）01（c）-0115-03[Abstract]Objective To establish quality control standards for Tongqiao Erlong Pills.Methods Microscopical identification was used to qualitative of material medcine prescription，thin layer chromatography （TLC） method were established to identify Bupleuri Radix and Gentianae Radix et Rhizoma，gentiopicroside was determined by HPLC with Phenomenon Luna C18 column （4.6 mm×250 mm，5 μm） used with the mobile phase of mthanol-water （25∶75） at a flow rate of 0.8 ml/min.The detecting wavelength was 270 nm，the column temperature was 35℃.Results Microscopic identification features were exclusive.The spots of TLC were clear and the negative control without interference.The linear range of gentiopicroside was 0.091-0.912 μg（r=0.9999，n=6） with a great linear relationship.The mean recovery rates were 99.9% （n=6），RSD equal to 1.2%.Conclusion This method is simple，rapid，reproducible，precise，reliable and accurate.It can be used for the quantification of Tongqiao Erlong Pills.[Key words]Tongqiao Erlong Pills；Quality control；Microscopical；Thin layer chromatography；HPLC通窍耳聋丸由北柴胡、龙胆、芦荟、熟大黄、黄芩、青黛、天南星（矾炙）、木香、青皮（醋炙）、陈皮、当归、栀子（姜炙）12种中药材组成，具有泻火清肝，润便通窍之功效。

高效液相色谱法测定耳聋丸中黄芩苷含量的研究

含量测定方法。
关键词：耳聋丸；黄芩苷；高效液相色谱
法；含量测定
的本品，碎，剪混匀，取约０５，密称定，．ｇ精置具塞锥形瓶中，密加入稀乙醇５ｍｌ称定精０，重量，超声处理３Ｏ分钟，冷，定重量，放称用稀乙醇补足减失的重量，置，上清液，静取即
２３对照品溶液的制备．
的溶液，即得。２４供试品溶液的制备．
பைடு நூலகம்
取黄芩苷对照品
适量，密称定，甲醇制成每１ｌ６１精加ｍ含０ｘｇ
取重量差异项下
简便、准确、速，作为耳聋丸中黄芩苷的快可
在００９．７２—１５４ｘ范围内呈线性关系，．８１ｇ平
均回收率为９．％，ＳＯ４％。结论：８６ＲＤ．５方法
温；流动相：甲醇一一酸（０：０：．）水磷５５０２；
流速：．ｍ／ｉ；测波长：８ｎ１０ｌｍｎ检２０ｍ。
得。
耳聋丸由黄芩、黄、地当归、羊角等１羚Ｏ味中药制成，有清肝泻火，湿通窍之功具利
效，临床用于治疗上焦湿热，头晕头痛，耳聋
耳呜，内流脓等症。为控制耳聋丸的有效耳
２５阴性干扰试验．
精密吸取供试品溶液、
性，研究采取了ＨＬ本ＰＣ法对耳聋丸中黄芩

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量

高效液相色谱法测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量许仲;叶胜体;张妥【摘要】Objective To establish a HPLC method for determining the gentiopicroside content in Longdanxuegan Granules. Methods The Diamonsil Cis column(250 mm×4. 6 mm, 5μm) was used with CH3OH -H2O(21 : 79) as the mobile phase. The UV detection wavelength was 270 nm,at the flow rate of 1.0 mL/min and the column temperature was 40℃. Results Gentiopicroside in the concentration range of 20.42-61.26μg showed the good linear relationship (r = 0. 996 9), the average recovery rate was 98.17% , RSD was 0.6% (n = 6). Conclusion This method is simple, accurate with good reproducibility and can be used for the quality control of Longdanxiegan Granules.%目的建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),以甲醇-水(21:79)为流动相,检测波长为270 mm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃.结果龙胆苦苷选样量在20.42～61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6).结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制荆的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(021)008【总页数】2页(P54-55)【关键词】龙胆泻肝汤颗粒;龙胆苦苷;高效液相色谱法【作者】许仲;叶胜体;张妥【作者单位】广东省阳江市药品检验所,广东阳江,529500;广东省阳江市药品检验所,广东阳江,529500;广东省阳江市中医医院,广东阳江,529500【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0龙胆泻肝汤颗粒是广东省阳江市中医医院自拟处方制成的中成药制剂，具有清热解毒、泻肝经实火、清利肝胆湿热的功效，主治头晕止赤、肋痛口苦、尿赤涩痛、湿热带下等诸症。

高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中栀子苷的含量【摘要】目的建立耳聋通窍丸的质量标准。

方法采用高效液相色谱法，Diamonsil(BDs)C18柱，流动相为：甲醇-水(25：75)，检测波长为238nm。

结果本法线性范围为O．100 4～0．903 6f，r=0．99997；平均回收率为99．1％，RSD％=1．44％。

结论方法简便可靠，重复性好，可用于耳聋通窍丸的质量控制。

【关键词】耳聋通窍丸；栀子苷；HPLC耳聋通窍丸是由龙胆、黄柏、大黄、栀子(姜制)、石菖蒲、当归、芦荟、黄芩、黄连、磁石(煅)、木香、路路通12位药组成的制剂。

我们选栀子中的栀子苷作为含量测定指标，采用高效液相色谱法对耳聋通窍丸中栀子进行了含量测定，操作简便、准确、重现性好。

现将结果报告如下：1方法1．1仪器及试药岛津LC-2010C高效液相色谱仪；栀子苷对照品，由中国药品生物制品检定所提供(批号：0749—200007，规格为含量测定用)；甲醇为色谱纯；其他试剂均为分析纯。

1．2色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填料；色谱柱：迪马BDS C18(250×4．6mm，5m)；流动相：甲醇－水(25：75)；流速：0．8ml／min；柱温：30℃；检测波长：238nm。

理论板数按栀子苷峰计算应不低于2500。

1．3对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每毫升中约含50μg的溶液作为对照品溶液。

1．4供试品溶液的制备取本品细粉约1g，加甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，冷却，称定重量，用甲醇补足减失重量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2方法学考察2．1含量测定指标的选择试验分别对耳聋通窍丸、龙胆中的龙胆苦苷、黄柏及黄莲中的盐酸小檗碱、大黄中的大黄素、大黄酚、黄芩中的黄芩苷、栀子中的栀子苷进行了色谱分离。

实验表明龙胆在相应的流动相系统下没有色谱峰出现，盐酸小檗碱色谱峰的响应值太小，大黄素、大黄酚以及黄芩苷的色谱峰附近杂质峰干扰严重，结果选择了栀子中的栀子苷作为含量测量指标。

栀子苷的含量测定

高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。

实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。

所用的仪器为高效液相色谱仪。

色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。

除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。

影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。

反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。

其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。

R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。

2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。

实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。

2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

高效液相色谱法测定龙胆中龙胆苦苷的含量

ＬＩｈｏｎＵＳａｗｅ
（ｒｄｔｎｌｈｎｓｄｃｎｓｉｆｏｈｎＣｔ，ｕｎｄｎｒｖｎｅＦｓａ５８０，ｈｎ）ＴａｉｏａＣｉｅｅＭｅｉｉｅＨｏｐｔｏｓａｉＧａｇｏｇＰｏｉｃ，ｏｈｎ２００ＣｉａｉｌａＦｙ
高山地区，京周边只有少数的几种，胆更是重要的药用北龙
植物，根和根茎入药具有清热、肝、惊等功效。《其泻定中华人民共和国药典｝０５版记录，胆的干燥根及根茎，２０龙具有清热燥湿、肝胆火之功效，胆的药用历史悠久，代本泻龙历草均有记载，常用的苦寒健胃保肝药物『是ｌＪ究表明龙胆。研
ｒｔ：１ｌ；ｅｃｉｎｗｖｌｎｔ：０ｎｉｊｃｉｏｍｅ５０Ｉ，ｍ．ｓｌ：ｅｔｐｃｉ．￣．ｍｇｏｄｌ — ａｅ．ｍ／ｄｔｔａｅｅｇｈ２ｍ；ｎｅｔｎｖｌ：．ｌＮＲｅｕｔＧｎｉｉｒ０２１／ｇｏｉ０Ｌｅｏ７ｏｕＸｓｏｎ０ｍｌｎ
Ｃ８２０４６ｍｍ，ｍ）（动相：１（５￣．５ｔ，流ｘ甲醇：２：５，速：．／检测波长：７ｍ；样量为５０ｌ柱温为室温。水＝５７）流１ｍｌ０Ｌ；２０ｎ进．，
结果：胆苦苷在０２１／之间线性关系良好，性回归方程为Ｙ３４９Ｘ一７８６ｒ０９９７测得的龙胆中龙．～．ｍｇｍｌ０线＝０．５１．８，＝．９；

高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量

液制备方法制成阴性对照品溶液。
湿等症的治疗。药收载于《生部药品标准・药分册》但标准该卫蒙，中没有含量测定项，为更有效地控制产品质量，者采用高效液相笔色谱（ＰＣ法测定栀子的主要成分栀子苷的含量，法学研究表ＨＬ）方明，法可用于珍宝丸的质量控制。该
ｆｒｄｉＺｒａＢ—ＣｌｏｕｔａｅｏｉｉｏｍｅＯｌｏｂｘＳ８ｌｍｎｗｉｃｈｃｔｎｔｌｒｅ一０１．％ｐｏｐｏｉｃｄ（０：０）ａｔｅｈｓｈｒａｉ１９ｃｓｈｍｏｉｈｓ．ｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈａｂｌｐａｅＴｅｄｔｃｉｖｌｎｔｗｓｅｏ
ｇｏｒｐｏｃｂｌｙＩｃｎｏｄｅｒｄｕｉｉｉ．ｔａｂｅｓｄｏｔｅｕｌｔｏｔｏｏｅｂｏｉｌ．ｔｕｅｆｒｈｑａｉｙｃｎｒｌｆＺｈｎａＰｌｓ
ＫｅｒｓＺｅｂｏＰｌ；ｅｉｏｉｅＨＰＣｃｎｅｔｄｔｒｉａｉｎｙｗｏｄ：ｈｎａｉｓｇｎｐｓｄ；Ｌ；ｏｔｎｅｅｎｔｌｍｏ
药物鉴定
２０年第ｌ卷第５０９８期
高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量
余潇苓方翠芬祝，，明
（．浙江中医药大学药学院，１浙江杭州３０５；２１０３．浙江省食品药品检验所，浙江杭州３００）１０４

高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量

高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量
张顺芝;易爱纯;何鸽飞
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2010(8)7
【摘要】目的建立耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量测定方法。

方法采用高效液相色
谱法,色谱柱:Ultimate XBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相∶甲醇-水(30∶70);
流速:0.8mL.min-1;检测波长:270nm;进样量:10μL,柱温:室温。

结果龙胆苦苷进样
量在浓度21.72～347.5μg.mL-1与峰面积值有良好的线性关系,r=0.999 4,回收率为98.06%,RSD为0.75%(n=6)。

结论该测定方法分离效果好,灵敏、快速、简便、准确,适用于耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量测定。

【总页数】3页(P557-559)
【关键词】耳聋通窍丸;龙胆苦苷;高效液相色谱法
【作者】张顺芝;易爱纯;何鸽飞
【作者单位】长沙市第一医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R965
【相关文献】
1.HPLC法测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量 [J], 宋愿智;姜华;唐永红
2.高效液相色谱法同时测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷和栀子苷含量 [J], 李延雪;王云龙;邵礼梅
3.反相高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中盐酸小檗碱的含量 [J], 王迎
4.高效液相色谱法测定耳聋通窍丸中栀子苷的含量 [J], 韩伟亭;孙海涛;吴艳丽;耿玮
5.HPLC法测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量 [J], 王金宏; 胡扬; 王昊; 杨波
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高效液相色谱法测定当药中龙胆苦苷含量

０．０４０４８—６．０７２Ｉｘｇ（ｒ＝０．９９９９）．ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｉｎｗａｓ１００．８６％．ａｎｄＲＳＤｗａｓ０．５３％（ｎ：６）．
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＧｅｎｔｉｏｐｉｃｒｉｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｗｅｒｔｉａｅＨｅｒｂａｂｙＨＰＬＣ
Ｄｕａｎｊｉｐｉ￣ｇ，ＦｅｎｇＬｉ，ＺｈａｎｇＬｉｔａｏ
ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ｗｈｉｃｈｉｓａｄｏｐｔａｂｌｅｏｒｆｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｉｎｉｎＳｗｅｒｔｉａｅＨｅｒｂａ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓｗｅｒｔｉａｐｓｅｕｄｏｃｈｉｎｅｎｓｉｓ；ｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｉｎ；ＨＰＬＣ
ａｄｏｐｔｅｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｖｅｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７４ｎｍａｎｄｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ／ｍｉｎ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅｏｆｇｅｎｔｉｏｐｉｃｒｉｎｗａｓ

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

HPLC同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量陈庆文;郝自新【摘要】目的:建立同时测定龙胆泻肝丸(浓缩丸)中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.方法:采用安捷伦C 18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.2％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～25min,20％A;25～30min,20％A→43％A;30～50min,43％A),流速:1.0mL/min,检测波长分别为280nm(黄芩苷、龙胆苦苷)和238nm(栀子苷);柱温:30℃.结果:龙胆苦苷在0.31754～3.1754μg之间线性关系良好,r=0.9996,栀子苷在0.16760～1.6760μg之间线性关系良好,r=0.9995,黄芩苷在0.16836～1.6836μg之间线性关系良好,r=0.9996,龙胆苦苷的平均回收率为98.63％,RSD=0.83％,栀子苷的平均回收率为97.98％,RSD=0.94％,黄芩苷的平均回收率为97.90％,RSD=1.02％.结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于龙胆泻肝丸(浓缩丸)的质量控制.【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2018(015)003【总页数】3页(P1-3)【关键词】龙胆泻肝丸(浓缩丸);龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷;高效液相色谱法【作者】陈庆文;郝自新【作者单位】安庆市食品药品稽查支队安庆 246001;安庆市食品药品检验中心安庆 246001【正文语种】中文【中图分类】R917龙胆泻肝丸（浓缩丸）为国家基本药物目录品种，现收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册；是由龙胆、栀子（炒）、黄芩、柴胡等10味药材制成的复方制剂，具有淸肝胆、利湿热的功效；目前临床主要用于肝胆湿热、头晕目赤、耳肿疼痛、耳鸣耳聋、胁痛口苦、尿赤涩痛、湿热带下[1]。

龙胆为方中君药，具有清热燥湿、泻肝胆火的功效，龙胆中主要有效成分龙胆苦苷具有抗炎、保肝、利胆、镇痛等作用；栀子、黄芩为方中成药，栀子具有泻火除烦、清热利湿、凉血解毒的功效，栀子中主要有效成分栀子苷具有抗炎镇痛、利胆保肝、抗病毒等作用；黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎的功效，黄芩中主要有效成分黄芩苷具有保肝、利胆、抗菌、消炎等作用[2～5]。

高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘【摘要】建立测定兽药龙胆泻肝散中龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的高效液相色谱分析方法.样品经50％甲醇水溶液超声提取,C18色谱柱分离,254 nm波长下检测,外标法定量.龙胆苦苷在0.400～3.203μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为91.5％,RSD为0.77％,栀子苷在0.252～2.012μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为90.2％,RSD为1.58％,黄芩苷在0.500～3.981μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为94.6％,RSD为1.74％.该方法简单、快速、准确度高、重复性好,可以用于兽药龙胆泻肝散的质量控制.【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2019(053)003【总页数】6页(P31-36)【关键词】高效液相色谱法;龙胆泻肝散;龙胆苦苷;栀子苷;黄芩苷【作者】栾庆祥;黄鑫;杨强;金晓峰;钱莘莘【作者单位】贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003;贵州省兽药饲料监察所,贵阳550003【正文语种】中文【中图分类】S853.7龙胆泻肝散是由龙胆、栀子、黄芩、柴胡等10味中药制成的散剂，功能泻肝胆实火，清三焦湿热，主治目赤肿痛，淋浊，带下，收录在2015年版《中华人民共和国兽药典》二部[1]。

其药用历史悠久，临床应用广泛，但因各生产厂家的生产条件和工艺不尽相同，质量参差不齐，临床疗效也有所差异，因此，控制龙胆泻肝散的质量才能保证其临床的药用疗效。

实验拟建立中药龙胆泻肝散中活性成分龙胆苦苷、栀子苷和黄芩苷的含量测定方法，以控制龙胆泻肝散的质量。

1 仪器与材料1.1 仪器 Agilent 1260高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Agilent公司)；Waters 2695高效液相色谱仪，配四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器等(美国Waters公司)；ZORBAX SB-C18(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱，XDB-C18(4.6 mm×250 mm , 5 μm)色谱柱(美国Agilent公司)；XS105型和ME802E型电子天平(瑞士METTLER公司)；KQ-500DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

高效液相色谱法测定耳聋丸中栀子苷和黄芩苷含量

中药经适宜加工方法制成的中成药，载于２１收００年版《国药典中（部）【，有清肝泻火、湿通窍的功效，床用于肝胆湿热一》】具１利临所致的头晕头痛、耳聋耳鸣、内流脓。献报道。１大多都是耳文的测定耳聋丸中黄芩苷的含量。者建立了可同时测定黄芩苷和栀笔
ｒｔｅｋ．ｎｐｓｅｓｏｅｏｄｌｅｒｒｌｔｎｈｐｗｈｎｔｅａｕｔｗａｅｗｅｎ００４４—０５４０ｔ（ｉｐａｓＧｅｉｏｉｈｗｄｇｏｉａｅａｉｓｉｅｈｍｏｎｓｓｂｔｅ．５ｙｄｎｏ．４ｇｒ＝０９９７．ｘ．９ｎ＝５ｎｔｅ）ａｄｈ
（批号为１０１００６含量为９．％）均由中国药品生物制１７５—２１１，４０，
品检定所提供；聋丸（号为１１０，０８７１１０）水为纯耳批０１２１００，０２５；化水，甲醇为色谱纯，他试剂均为分析纯。其
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药物鉴定・
ＤｕＩｅｌｉ＃ｎｒｇｄｎｉｃｏｆｏ
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２１０２年２月５日第２卷第３期ｌ
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杂质峰之间的分离度均
大于１５．。

高效液相色谱法测定连栀胶囊中连翘苷和栀子苷含量

高效液相色谱法测定连栀胶囊中连翘苷和栀子苷含量许红辉;张永锋;赵韶华;柏艳柳;李晓燕【摘要】目的探计连栀胶囊的质量控制方法.方法采用高效液相色谱法测定连栀胶囊中连翘苷和栀子苷的含量.结果连翘苷进样量在2.40～192.00 ng范围内、栀子苷进样量在23.20～1 392.00 ng范围内均与峰面积线性关系良好;连翘苷的平均回收率为97.31%,RSD为1.21%(n=9),栀子苷的平均回收率为98.05%,RSD为1.74%(n=9).结论所用方法简便、准确,重现性好,精密度高,适用于连栀胶囊的质量控制.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)015【总页数】2页(P20-21)【关键词】连栀胶囊;高效液相色谱法;连翘苷;栀子苷【作者】许红辉;张永锋;赵韶华;柏艳柳;李晓燕【作者单位】河北以岭医药研究院,河北石,家庄,050035;河北以岭医药研究院,河北石,家庄,050035;河北以岭医药研究院,河北石,家庄,050035;河北以岭医药研究院,河北石,家庄,050035;河北以岭医药研究院,河北石,家庄,050035【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0连栀胶囊为我单位自行研发的中药六类新药，由连翘、栀子、甘草等药味组方。

为有效控制产品质量，笔者采用高效液相色谱法测定了制剂中连翘、栀子的含量，现报道如下。

1 仪器与试药Waters 2695－2487型高效液相色谱系统。

连栀胶囊(石家庄以岭药业股份有限公司，批号为050101);连翘苷对照品(批号为110821－200507)，栀子苷对照品(批号为110749－200511)均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈(Fisher色谱纯)，其余试剂、试药均为分析纯，水为乐百氏纯净水。

2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Waters Symmetryshield RP18柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:测定连翘苷时用乙腈－0.05%磷酸溶液(25∶75)，测定栀子苷时用乙腈－水(13∶87);流速:1 mL/min;检测波长:测定连翘苷时为205 nm，测定栀子苷时为238 nm;进样量:20 μL。

HPLC法测定耳聋通窍丸中龙胆苦苷的含量

０
摘要：目的法
建立耳聋通窍九中龙胆苦苷的含量测定方法。方
Ａ样，录色谱图，果龙胆苦苷和样品中其它组分色记结ｍ
采用高效液相色谱法，色谱条件：ＤＯ６柱（５ｌＸ４６２０ｎｒ．ｎ
ｄｉ１．９９ｊｉｓ．０４２０．０００．０ｏ：０３６／．ｓｎ１０ — ４７２１．３０４
性对照溶液在龙胆苦苷色谱峰位置处无相应峰出现。
０
见图１。
０
Ｂ
ｎ
中图分类号：９７２Ｒ２．
７０７）１０５
２４阴性对照溶液的制备．
按处方比例及生产制备
Ｏ
方法，自制不含龙胆药材的阴性样品，后按供试品然溶液的制备方法制备，即得。２５系统适用性实验分别精密吸取对照品溶液、．供试品溶液和阴性对照溶液，上述色谱条件下进在
２１色谱条件色谱柱：ｈｎｍｅｅＤＳ柱（５．ＰｅｏｎｘＯ２０
ｍｍＸ４６ｍｍ，ｍ）流动相：．５；乙腈一（２：８；水１８）流速：１ｍＬ・ｒｉ～；温：ａｎ柱室温；测波长：７ｉ进检２０ｒｍ；样量：０１Ｌ。
过，得。即
ＨＰＣ法测定耳聋通窍丸中龙胆苦Ｌ苷的含量
宋愿智姜华。，，唐永红。１陕西省食品药品检验所，（．