气相色谱法测定合成革废气中的二甲基甲酰胺

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气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留

气相色谱-质谱联用法测定合成革中5种酰胺类有机溶剂残留王晓晴1王倩2许恒哲1梁慧芳1(1.浙江省轻工业品质量检验研究院,杭州310018;2.浙江省产品质量安全科学研究院,杭州310018)摘要:建立了同时测定合成革中甲酰胺㊁N-甲基甲酰胺㊁N-甲基乙酰胺㊁N,N-二甲基甲酰胺㊁N,N-二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的气相色谱-质谱(G C-M S)分析方法㊂样品经甲醇超声提取㊁浓缩定容后采用气相色谱进行分离,采用选择离子扫描采集数据,外标法定量㊂结果表明,5种酰胺类物质可以完全分离,线性相关系数r2均大于0.9995,定量限为0.20~0.95m g/k g,加标回收率为86.6%~97.1%,相对标准偏差R S D(n=6)为2.2%~8.4%㊂该方法可应用于实验室合成革样品中5种酰胺类有机溶剂残留的同时测定方法㊂关键词:气相色谱-质谱联用酰胺类合成革D O I:10.3969/j.i s s n.1001-232x.2021.01.028S i m u l t a n e o u s d e t e c t i o no f f i v e r e s i d u a l a m i d e s i ns y n t h e t i c l e a t h e rb y G C-M S.W a n g X i a o q i n g1,W a n g Q i a n2,X uH e n g z h e1,L i a n g H u i f a n g1(1.Z h e j i a n g L i g h t I n d u s t r i a lP r o d u c t s I n s p e c t i o nA n dR e s e a r c h I n s t i t u t e,H a n g z h o u310018,C h i n a;2.Z h e j i a n g I n s t i t u t eo f P r o d u c tQ u a l i t y a n d S a f e t y S c i e n c e, H a n g z h o u310018,C h i n a)A b s t r a c t:T h e f i v e r e s i d u a l a m i d e s,i n c l u d i n g f o r m a m i d e,m e t h y l f o r m a m i d e,N-m e t h y l a c e t a m i d e,N, N-d i m e t h y l f o r m a m i d e a n dN,N-d i m e t h y l a c e t a m i d e,i n s y n t h e t i c l e a t h e rw e r eu l t r a s o n i c a l l y e x t r a c t e dw i t h m e t h a n o l,a n d a n a l y z e db y G C-M S.T h e c o n c e n t r a t i o no f e a c h r e s i d u a l a m i d ew a s c a l i b r a t e db y t h e e x t e r-n a l s t a n d a r dm e t h o d.T h e r e s u l t s i n d i c a t e d t h a t t h e c a l i b r a t i o nc u r v e so f t h e f i v e r e s i d u a l a m i d e s s h o w e d g o o d l i n e a r r e l a t i o n s h i p s,t h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t s(r2)w a s g r e a t e r t h a n0.9995.T h e l i m i t s o f q u a n t i t a-t i o nw e r e0.20-0.95m g/k g.T h e r e c o v e r i e s r a n g e d f r o m86.6%t o97.1%,a n d t h e r e l a t i v e s t a n d a r dd e-v i a t i o n,R S D(n=6)w a s i n t h e r a n g e o f2.2%-8.4%.T h i sm e t h o dw a s s u c c e s s f u l l y a p p l i e d i nd e t e r m i-n a t i o no f t h e f i v e r e s i d u a l a m i d e s i n s y n t h e t i c l e a t h e r.K e y w o r d s:G a s c h r o m a t o g r a p h y-m a s s s p e c t r o m e t r y(G C-M S);R e s i d u a l a m i d e s;S y n t h e t i c l e a t h e r常见的酰胺类溶剂包括甲酰胺㊁N-甲基甲酰胺㊁N-甲基乙酰胺㊁N,N-二甲基甲酰胺㊁和N,N-二甲基乙酰胺,它们因具备优良的溶解性能而长时间成为制革工艺中的重要化工原料,尤其在湿法合成革生产中,N,N-二甲基甲酰胺作为洗涤固化剂而广泛使用㊂但已有研究发现,酰胺类溶剂对人体健康有着较为严重的毒害作用[1-3]㊂随着合成革产业的迅速发展,合成革制品早已进入箱包㊁沙发㊁坐垫㊁笔记本等日常消费品领域,关系人们生活的方方面面㊂这就使得合成革制品中酰胺类有机溶剂残留的问题日渐凸显并引起社会的广泛关注㊂目前已有文献报道,皮革㊁纺织品中一种或几种酰胺类有机溶剂残留可以采用高效液相色谱法(H P L C)[4]和气相色谱-质谱联用法(G C-M S)[5-7]进行测定㊂王华等[6]以皮革为研究基质,考察了丙烯酰胺㊁N-甲基乙酰胺㊁N,N-二甲基甲酰胺㊁甲酰胺㊁N,N-二甲基乙酰胺的G C-M S法同时检测,而以本试验中5种酰胺类有机溶剂残留为考察对象进行同时快速检测的方法研究鲜有报道㊂在标准制定方面,S N/T3587-2016‘进出口纺织品酰胺类有机基金项目:2019年浙江省市场监管局质量技术基础建设项目‘产业用合成纤维制品中生态安全指标检测技术及标准研究“,编号20190115㊂溶剂残留量的测定气相色谱-质谱法“,检测对象为纺织品;G B /T33390-2016‘鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质二甲基甲酰胺的测定“㊁Q B /T4342-2012附录D ‘合成革中二甲基甲酰胺残留量的测定气相色谱法“,虽涉及合成革材料,但仅涉及二甲基甲酰胺一种物质的检测㊂本实验采用超声萃取法提取合成革中的5种酰胺类有机溶剂残留,采用气相色谱-质谱联用技术对提取物进行分析,建立合成革中甲酰胺㊁N -甲基甲酰胺㊁N -甲基乙酰胺㊁N ,N -二甲基甲酰胺㊁N ,N -二甲基乙酰胺5种酰胺类物质同时测定方法㊂1 试验部分1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(A g l i e n t7890/5977);可控温超声波清洗器(B r a n s o n 美国);旋转蒸发设备(R -300瑞士步琦)㊂甲醇㊁正己烷㊁丙酮㊁二氯甲烷㊁乙酸乙酯均为分析纯㊂甲酰胺标准溶液购自北京曼哈格公司,浓度为5000μg /m L ;N -甲基甲酰胺标准品购自加拿大T R C 公司,N -甲基乙酰胺㊁N ,N -二甲基甲酰胺㊁N ,N -二甲基乙酰胺标准品购自德国D r .E h r e n s t o r f e rG m -b H 公司,纯度在98%以上㊂1.2 标准溶液的配制将5种酰胺类物质分别用甲醇配成浓度为1000m g/L 的标准储备液㊂分别移取适量体积用甲醇配制成混合标准溶液,使用时逐级稀释成1.0m g /L ㊁2.0m g /L ㊁5.0m g /L ㊁10.0m g /L ㊁25.0m g/L 系列标准溶液㊂1.3 仪器工作条件H P -5M S 石英毛细管色谱柱(30mˑ0.25m m ,0.25μm );进样口温度:240ħ;柱温:初始温度60ħ,保持2m i n ,以20ħ/m i n 速率升到250ħ,保持2m i n ;载气流量:1.2m L /m i n ;进样量1.0μL ;进样方式:不分流进样;扫描方式:选择离子扫描(S I M );电离方式:E I ;离子源温度:180ħ;四级杆温度:140ħ;溶剂延迟:2.2m i n ㊂选定的各组分特征碎片离子信息及保留时间信息见表1㊂表1 目标物的定性定量特征碎片离子目标物保留时间(m i n)特征碎片离子(m /z )定量离子定性离子丰度比甲酰胺2.494545ʒ44ʒ43ʒ42100ʒ43ʒ45ʒ8N -甲基甲酰胺2.915959ʒ58ʒ60ʒ41100ʒ9ʒ3ʒ2N ,N -二甲基甲酰胺3.027373ʒ44ʒ58ʒ4280ʒ100ʒ8ʒ48N -甲基乙酰胺3.387373ʒ43ʒ44ʒ42100ʒ85ʒ7ʒ14N ,N -二甲基乙酰胺3.764444ʒ43ʒ87ʒ42100ʒ57ʒ27ʒ401.4 试验方法取代表性合成革样品,剪碎成约5m mˑ5m m 小片,混合均匀,从混合样中称取1.0g (精确至0.01g )于40m L 具塞萃取瓶中,加入20m L 甲醇溶液,置于超声提取器中,于70ħ下超声萃取30m i n ,收集提取液,残渣用20m L 甲醇重复提取一次,合并提取液于40ħ下旋转浓缩至近干,再用氮气缓慢吹干㊂准确移取2.0m L 甲醇溶液溶解残渣,样液经有机滤膜过滤后供仪器测定㊂2 结果与讨论2.1 萃取溶剂的选择以实验室自行制作的阳性合成革样品(含5种酰胺类物质)为测试样品,考察丙酮㊁甲醇㊁乙酸乙酯㊁正己烷㊁二氯甲烷㊁四氢呋喃在相同温度和相同时间下对萃取结果的影响㊂结果表明,样品经二氯甲烷和四氢呋喃萃取后,萃取液浑浊粘稠,杂质过多,难以顺利用有机滤膜进行过滤;正己烷萃取效率最低,甲醇对五种酰胺类物质的萃取量最大㊂因此确定甲醇为最合适的萃取溶剂㊂不同溶剂在相同条件下对酰胺类物质的萃取效果见图1㊂图1不同萃取剂种类对酰胺类物质萃取效率的影响2.2萃取温度的选择称取7份1.00g自制阳性合成革样品,加入20 m L甲醇,分别在30ħ㊁40ħ㊁50ħ㊁60ħ㊁70ħ和80ħ条件下超声萃取30m i n,考察不同萃取温度对酰胺类物质萃取效率的影响㊂以温度为横坐标,检出的酰胺类物质响应值为纵坐标,绘制变化曲线见图2㊂结果表明,随着超声温度的上升,甲醇对酰胺类物质的萃取效率明显提升,70ħ时达到最大值,因此确定70ħ为最佳萃取温度㊂图2超声时间对萃取效率的影响2.3超声时间的选择称取5份1.00g自制阳性合成革样品,加入20 m L甲醇,在70ħ条件下,分别超声10m i n㊁20m i n㊁30m i n㊁40m i n㊁50m i n,考察不同超声时间下萃取效果,见图3㊂结果表明,10m i n至30m i n萃取效率有明显增加,30m i n后基本持平㊂因此选择30 m i n为最佳萃取时间㊂2.4色谱条件的优化考察了5种酰胺类物质在H P-5M S(30mˑ0.25m m,0.25μm)㊁D B-17M S(30mˑ0.25m m,图3超声时间对萃取效率的影响0.25μm)㊁H P-I N N OWA X(30mˑ0.25m m,0.25μm)3种不同极性柱子的分离效果㊂结果表明,酰胺类物质在D B-17M S上拖尾严重,峰形极不对称;在H P-5M S和H P-I N N OWA X色谱柱上可以得到很好的分离效果,但甲酰胺在H P-I N N OWA X上的响应值极小,无法准确定量㊂综合分离度㊁响应值㊁灵敏度考虑,本试验选择H P-5M S为最佳色谱柱㊂目标物的选择离子色谱图如图4所示㊂图4酰胺类物质的选择离子色谱图2.5标准曲线与定量限在优化的前处理和色谱分析条件下,以空白基质添加标准溶液的形式对5种酰胺类物质进行定量限的测定㊂按试验方法对系列标准工作液进行测定,以溶液浓度为横坐标,对应峰面积为纵坐标,绘制标准曲线㊂结果表明,5种物质在浓度1m g/L~ 25m g/L范围内线性良好㊂线性回归方程和相关系数见表2㊂试验中以极低浓度样液(0.1m g/L)重复进样6次的标准偏差的10倍作为目标组分的定量限(见表2)㊂表2 线性参数和定量限目标组分线性回归方程相关系数r2定量限(m g /k g)甲酰胺y =2139.2x +743.550.99950.73N -甲基甲酰胺y =3241x -926.260.99970.95N ,N -二甲基甲酰胺y =3269x +1326.20.99950.45N -甲基乙酰胺y =2021.1x +563.950.99960.63N ,N -二甲基乙酰胺y =5416.9x -645.480.99970.202.6 回收率试验称取6份1.00g 阴性合成革样品,准确加入1.6m L 浓度为10m g/L 的混合标准溶液,即理论结果测定值为8m g /k g㊂按1.4方法进行实验,得到检测结果后进行回收率计算,见表3㊂5个酰胺类溶剂的回收率在86.6~97.1%之间,6次平行试验的相对标准偏差R S D 在2.2~8.4%之间,精密度良好㊂表3 回收率和精密度实验结果(n =6)目标组分测试结果(m g /k g)123456平均值回收率(%)R S D (%)甲酰胺7.657.917.787.597.658.027.7797.12.2N -甲基甲酰胺7.217.657.827.497.127.317.4392.93.6N ,N -二甲基甲酰胺6.886.497.186.596.297.896.8986.68.4N -甲基乙酰胺6.857.027.137.226.886.786.9887.22.5N ,N -二甲基乙酰胺7.257.137.627.426.397.897.2991.17.02.7 实际样品分析在优化的条件下,对38批合成革材料的汽车坐垫进行酰胺类有机溶剂残留的测试,均有不同种类的酰胺类物质检出,其中3批检出甲酰胺,1批检出N -甲基甲酰胺,所有38批次均检出N ,N -二甲基甲酰胺和N ,N -二甲基乙酰胺,N -甲基乙酰胺无样品检出,见表4㊂表4 38批次合成革材料汽车坐垫中酰胺类有机溶剂残留检测结果汇总表样品序号检测结果(m g /k g)甲酰胺N -甲基甲酰胺N -甲基乙酰胺N ,N -二甲基甲酰胺N ,N -二甲基乙酰胺1#N D N D N D 30.663.482#N DN D N D 158.6870.923#10.27N D N D 149.41113.964#N D N D N D 27.6511.105#N D N DN D121.4522.41续表4样品序号检测结果(m g /k g)甲酰胺N -甲基甲酰胺N -甲基乙酰胺N ,N -二甲基甲酰胺N ,N -二甲基乙酰胺6#N D N D N D 73.5419.907#N D N D N D 87.3680.688#N D N D N D 52.6610.619#N D N D N D 133.7613.7010#N D N D N D 59.607.3111#N D N D N D 99.1410.9412#N D N D N D 90.2652.1813#N D N D N D 69.9510.1414#N D N D N D 35.543.2415#N D N D N D 309.3823.5016#N D N D N D 174.08156.6617#N D N D N D 12.4412.6018#N DN DN D56.9022.89续表4样品序号检测结果(m g /k g)甲酰胺N -甲基甲酰胺N -甲基乙酰胺N ,N -二甲基甲酰胺N ,N -二甲基乙酰胺19#N D N D N D 49.635.8820#N DN D N D 40.8511.6521#8.66N D N D 94.3534.3922#N D N D N D 10.7013.7223#N D N D N D 26.226.5724#N D N D N D 62.662.9425#22.26N D N D 10.238.4126#N D N DN D 74.3411.2127#N D 50.76N D 107.5517.8028#N D N D N D 134.4156.8629#N D N D N D 39.428.4230#N D N D N D 29.086.0131#N D N D N D 17.023.4632#N D N D N D 19.584.2333#N D N D N D 19.074.2334#N D N D N D 73.2921.4635#N D N D N D 16.994.5236#N D N D N D 7.083.9237#N D N D N D 152.1613.6238#N D N D N D29.483.85注:N D 表示未检出㊂3 总结建立了以甲醇为萃取溶剂,以超声萃取为提取方式,同时测定合成革中甲酰胺㊁N -甲基甲酰胺㊁N -甲基乙酰胺㊁N ,N -二甲基甲酰胺和N ,N -二甲基乙酰胺5种酰胺类有机溶剂残留的G C -M S 方法㊂通过萃取溶剂的选择㊁萃取温度和时间的考察,优化并确定了样品前处理条件;通过考察目标物在不同极性色谱柱上的出峰情况,选择H P -5M S 色谱柱为分离柱㊂经过回收率试验㊁精密度考察和实际样品测试,结果表明,该方法简便快捷,可作为实验室合成革产品中5种酰胺类有机溶剂残留的分析测定方法㊂参考文献[1]易韬,龙云芳.甲酰胺及其衍生物的生物学毒性[J ].职业卫生与病伤,2001,16(01):44-46.[2]汪严华,盛琴琴,钱亚玲.人造革面料二甲基甲酰胺污染与中毒预防的研究[J ].职业与健康,2002,18(7):3-5.[3]黄沪涛,张平,李克勇,等.二甲基甲酰胺中毒对集体健康损害的研究进展[J ].职业卫生与应急救援,2018,6(05):398-401.[4]胡苹,曾建伟,李大刚等.高效液相色谱法测定聚氨酯合成革中N ,N -二甲基甲酰胺[J ].皮革科学与工程,2020,6(02):64-67.[5]杜英英,邵玉婉,赵霞等.纺织品D M F o ,D MA c 和NM P 残留量的G C -M S 测定[J ].印染,2014,24(14):42-45.[6]王华,李支薇,任祥祥.气相色谱质谱法检测皮革中五种酰胺化合物超[J ].西部皮革,2014,24(12):40-44.[7]陈浩,高永刚,张艳艳.气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中N ,N -二甲基甲酰胺和N ,N -二甲基乙酰胺[J ].检验检疫学刊,2018,6(01):5-9.收稿日期:20201217作者简介:王晓晴,女,1986年出生,高级工程师,硕士,研究方向为生态纺织品检测,E -m a i l :395043652@q q.c o m ㊂。

环境空气和废气二甲胺的测定

环境空气和废气二甲胺的测定环境空气和废气中二甲胺的测定是环境科学和工程领域中的一个重要研究课题。

二甲胺是一种有机胺，常用于化学工业和农业生产中。

然而，二甲胺的排放和污染对环境和人体健康都带来了很大的威胁。

因此，准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于环境保护和人类健康具有重要意义。

为了测定环境空气和废气中的二甲胺浓度，研究人员通常采用多种方法，如色谱法、光谱法和电化学法等。

其中，色谱法是最常用的方法之一。

色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而实现成分的分离和测定。

对于二甲胺的测定，常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。

气相色谱法适用于测定气体样品中的二甲胺浓度，而液相色谱法适用于测定液体和固体样品中的二甲胺浓度。

在气相色谱法中，研究人员首先需要将空气或废气样品中的二甲胺通过吸附装置进行富集，然后将富集后的样品注入气相色谱仪进行分析。

常用的吸附材料有活性炭、聚酰胺纤维等。

气相色谱仪中的色谱柱通常采用分子筛或聚合物填充材料，以实现对二甲胺的分离和测定。

通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。

液相色谱法中，研究人员通常将样品中的二甲胺进行提取和富集，然后将富集后的样品注入液相色谱仪进行分析。

提取和富集方法常用的有液液萃取、固相萃取和溶剂蒸发浓缩等。

液相色谱仪中的色谱柱通常采用反相色谱柱或离子交换柱，以实现对二甲胺的分离和测定。

通过检测色谱柱出口处的信号，可以确定样品中二甲胺的浓度。

除了色谱法，光谱法也常用于二甲胺的测定。

光谱法基于物质吸收、发射或散射光线的特性来确定物质的浓度。

对于二甲胺的测定，常用的光谱法有紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法和拉曼光谱法等。

这些方法具有快速、灵敏和非破坏性的特点，适用于不同类型的样品。

电化学法是另一种常用的二甲胺测定方法。

电化学法基于物质在电极表面的电化学反应来测定物质的浓度。

对于二甲胺的测定，常用的电化学方法有循环伏安法、常规电位法和电导法等。

顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究

顶空-气相色谱-质谱法测定涂饰皮革和合成革中二甲基甲酰胺的残留量研究马伟娟【摘要】采用顶空-气相-质谱法测定涂饰皮革及合成革中N,N-二甲基甲酰胺的残留量.样品经剪碎后,称取1 g在130℃顶空温度下加热50 min,采用VF-Wax色谱柱分离,外标法定量.本法检测低限可达0.1μg,平均回收率在89％以上,相对标准偏差在2.1％-4.6％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于DMF的检测.【期刊名称】《西部皮革》【年(卷),期】2019(041)007【总页数】2页(P40-41)【关键词】顶空-气相-质谱法;涂饰皮革;合成革;N,N-二甲基甲酰胺【作者】马伟娟【作者单位】广州检验检测认证集团有限公司,国家皮革制品质量检测中心(广州),510860【正文语种】中文【中图分类】O657.63二甲基甲酰胺在常温下为无色、微有氨味的液体[1]。

它是一种优良的极性溶剂和重要的化工原料，被广泛应用于聚氨酯、皮革、医药等行业[2-4]。

但人体长期接触可导致肝脏受损[5-9]。

目前，对涂饰皮革和合成革中的二甲基甲酰胺测定的报道主要是通过有机溶剂提取，之后通过液相色谱进行检测[1、10-11]。

二甲基甲酰胺可经呼吸道吸入中毒，为了模拟皮革和合成革在使用过程中，二甲基甲酰胺的挥发释放，本文进行了气固顶空-气相色谱质谱联用法测定涂饰皮革和合成革中的N，N-二甲基甲酰胺的含量研究。

1 试验部分1.1 仪器和试剂Agilent 7890B型气相质谱联用仪，Agilent 5977B型顶空自动进样仪，20 mL 顶空瓶及密封瓶盖。

标准储备溶液：1000 g/L，称取10 mg置于已加入一定量甲醇的10 mL容量瓶中，溶解后用甲醇稀释至刻度，混匀，使用时稀释至所需质量浓度。

甲醇、N，N-二甲基甲酰胺均为色谱纯。

1.2 仪器工作条件1.2.1 顶空条件顶空平衡温度130℃，定量环温度140℃，传输线温度150℃；平衡时间为50 min，环平衡时间0.5 min，加压时间0.2 min，进样时间0.5 min。

毛细管气相色谱法测定合成革与人造革工业废气和废水中二甲基甲酰胺(DMF)

１ｍ／。以ＧＺ＇１０６－２０．ｇ所０ＬＢ／６．Ｙ２０４无法完全满足环境管理的要求。本文运用毛细管气相色谱法测定合
气密度２１蒸气压０４ｋａ．ｍＨｇ５Ｃ，．，５．ｐ（７ｍ２￣）自燃点９３４５Ｄ４ ℃。ＭＦ对机体具有肝脏毒性、致癌作用及生殖毒性【】为重要的化工原料以及性能优良的溶１，作．３剂，主要应用于聚氨酯、纶、它腈医药、药、农染料、
．
ａｍｉｉｔｔｎａｄｍｅｔｅｒｑｉｍｅｔｆｎｉｎｎａｄｎｓｒｔｎｄｎｓｒｉｎｅｕｒｎｖｒｍｅｔｌｍｉｉｔｉ．ａｏｈｔｅｅｏｅｏａａｏＫｅｗｏｄ：ＧａｒｍａｏｒｐｙＤＭＦｓｎｈｔａｈｒｎｒｆｉｔｅｎｕｔ；ｅｅｍｉａｅｙｒｓｓＣｈｏｔｇａｈ；；ｙｔｅｉｌｔｅｄａｔｃａｈａ￣ｉｄｓｙｄｔｒｎｔｃｅａｉｌｉｈｒ
（ａｍｎｎｉｎｎａＭｏｉｒｇｔｉ，ａｍｎ．ｕｉ３５０，ｈａＳｎｉｇｖｏｍｅｔｎｏｉａｏＳｎｉｇＦｊｎ６００Ｃｉ）ＥｒｌｔｎＳｔｎａｎ
ＡｓａｔｈａｉａｉｏｍａｈｏａｇａｈｐｅｅｒｉａＭＦ（Ｎｄｅｙｆｍｍｄ）ａｔｂｔｃ：ＴｅＣｐｌｒｙＣｌｒｌｔｕＧｓｒｍｔｒｙｉａｄｔｄｔｍｎｔＤＣｏｐｓｏｅｅＮ， — ｉｔｌｏａｉｅｉｗｓｍｈｒｎｅ

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺
翁炳贵;孙欣阳;梁柱
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】1999(011)004
【摘要】无
【总页数】2页(P31-32)
【作者】翁炳贵;孙欣阳;梁柱
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.气相色谱法测定皮革废水萃取液中的N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷 [J], 叶长燊;林诚;王莹淑
2.气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 [J], 赵丽;梁志坚
3.气相色谱法测定水和废水中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺 [J], 唐访良;朱文
4.毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺 [J], 朱辉;耿燕;陈斌;顾海峰
5.气相色谱法测定丁二烯尾气中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺的含量 [J], 赵亚婷;张颖;李思睿;黄文氢;李现忠;陈松
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N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨

N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法探讨摘要：对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的毛细管气相色谱法进行了改进。

结果表明，选用INNOWAX 强极性的石英毛细管柱测定DMF，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间，而且重显性好，可同时适用于车间空气、环境空气和废水中DMF的测定。

关键词：气相色谱；毛细管柱；N,N-二甲基甲酰胺N,N-dimethylformamide by Gas Chromatography was put forward. Thesample was soivated whit water, and detected with FID. A good linearresponse was observed within the range of 0.005~1.000μg of analytes(r=0.9999). The recoveries were 93.8%~100.0% and the relative standard deviation was 1.0%(n=12). This method is simple, accurate and reproducible.Keywords: Gas chromatography J&W scientific columns N,N-dimethylformamideN,N-二甲基甲酰胺俗称DMF，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。

N,N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N,N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。

国家于1995颁布空气中N,N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后，本文对检测方法进行了改进，使用本方法测定N,N-二甲基甲酰胺，降低了检出限，提高了灵敏度，缩短了采样时间。

环境空气和废气二甲胺的测定

环境空气和废气二甲胺的测定一、二甲胺的来源和危害二甲胺是一种无色气体，常用于工业生产中的溶剂、反应介质和脱泡剂等。

然而，二甲胺也是一种挥发性有机化合物，会通过工业排放、汽车尾气、燃煤和垃圾焚烧等途径释放到环境中。

长期暴露于高浓度的二甲胺环境中可能引发呼吸系统和皮肤刺激，甚至导致中毒和癌症等健康问题。

二、环境空气中二甲胺的测定方法环境空气中二甲胺的浓度可通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行测定。

首先，需要收集空气样品，常用的方法包括活性碳吸附法和吸附管法。

然后，将收集到的样品中的二甲胺提取出来，并进行气相色谱分析以确定其浓度。

这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点，能够快速有效地测定环境空气中二甲胺的含量。

三、废气中二甲胺的测定方法废气中二甲胺的浓度可以使用在线气体分析仪进行实时监测。

在线气体分析仪是一种能够连续测定气体成分的仪器，常用于工业生产过程中对废气排放进行监测。

该仪器通过取样和分析废气中的成分，可以准确测定废气中二甲胺的浓度。

此外，还可以使用传统的气相色谱法对废气样品进行采集和分析，以确定废气中二甲胺的含量。

四、二甲胺测定的重要性准确测定环境空气和废气中的二甲胺浓度对于保护环境和人体健康至关重要。

首先，了解二甲胺的浓度分布情况可以帮助评估工业生产和排放过程中的环境影响，为环境保护和治理提供科学依据。

其次，对于工人和居民来说，暴露在高浓度二甲胺环境中可能引发健康问题，及时测定并控制二甲胺浓度对于保护人体健康至关重要。

环境空气和废气中二甲胺的测定是一项重要的工作。

通过使用适当的测定方法，我们能够准确了解环境中二甲胺的浓度，为环境保护和人体健康提供有力支持。

未来，我们需要进一步研究和改进测定方法，提高测定的准确性和灵敏度，以更好地应对二甲胺污染问题。

n,n-二甲基甲酰胺的检测标准

n,n-二甲基甲酰胺（简称DMF）作为一种重要的有机合成溶剂，在纺织、塑料、皮革等行业得到广泛应用。

然而，由于其毒性和挥发性，对其残留量进行检测至关重要。

本文将从深度和广度两个方面对DMF 的检测标准进行全面评估，并探讨其在工业生产中的重要性。

我们来看DMF的检测标准。

目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。

其中，气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法，需要借助于气相色谱仪进行分析。

液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。

质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上，结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。

这些方法在国际标准化组织（ISO）、美国材料试验协会（ASTM）和我国标准化组织（GB）等标准中都有相应的规定和指导。

在工业生产中，严格控制DMF的残留量至关重要。

高残留量不仅会对产品质量造成影响，还可能对生产操作人员的健康造成威胁。

严格遵守相关的检测标准是非常必要的。

对于进口产品，也需要进行严格的抽样检测，以确保产品达到国家和地区的标准要求。

在我个人看来，对DMF的检测标准应该得到更多的关注和重视。

随着国际间贸易的增加和相关产品的广泛应用，DMF残留量的检测标准将直接关系到产品的质量和人民健康。

我们应该加强在这一领域的研究和标准制定，以推动DMF残留量检测技术的进步和完善。

DMF的检测标准对于工业生产和产品质量至关重要。

通过本文的介绍和评估，相信读者们对DMF的检测标准有了更深入的理解。

也希望相关部门和科研人员能够加强在这一领域的研究，为构建更加健康、安全的生产环境做出贡献。

这篇文章中总共提到了DMF的检测标准六次。

我们来看DMF的检测标准。

目前国际上主要采用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和质谱法。

其中，气相色谱法是一种常用的快速分离和检测DMF残留量的方法，需要借助于气相色谱仪进行分析。

液相色谱法则是通过溶剂萃取或者进样测定法来进行检测。

质谱法是在气相色谱或液相色谱的基础上，结合质谱仪对样品进行进一步的定性和定量分析。

毛细管柱气相色谱法测定工业废气和废水中N,N-二甲基甲酰胺

ｓｉｓｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｂｙｍｅａｎｓｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎｌｆａｍｅｉｏｎｉｚａｔｉｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒ（ＦＩＤ）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｃｏｅｘｉｓ —
胺，可能共存的丙酮、乙醇和乙酰丙酮均对测试无干扰。方法在０．９３９ｍｓ／Ｌ～７５．１ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，对工业废水、无
组织排放工业废气和有组织排放工业废气中 Ⅳ， Ⅳ一二甲基甲酰胺的检出限分别为０．４７ｍｇ／Ｌ、０．１６ｍｇ／ｍ和０．３１ｍｇ／ｍ，标准溶液平行测定的ＲＳＤ为１．９％一２．２％，废水样品加标回收率为９４％～９７％。
ｔｗｅｅｎｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆ０．９３９ｍｇ／Ｌ～７５．１ｍｇ／Ｌ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｃｏｍｅｔｏｂｅ０．４７ｍｇ／Ｌｏｒｆｉｎ－ｄｕｓｔｒｉｌａｗａｓｔｅｗａｔｅｒ，０．１６ｍｇ／ｍｆｏｒｏｕｔｏｆｃｏｎｔｒｏｌｅｘｈａｕｓｔｇａｓａｎｄ０．３１ｍｇ／ｍｆｏｒｓｔａｔｉｏｎａｒｙｓｏｕｒｃｅｅｍｉｓｓｉｏｎ．ＲＳＤｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｐａｒａｌｌｅｌｄｅｔｅｍｉｒｎａｔｉｏｎｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ１．９％ｔｏ２．２％．Ｓｐｉｋｅｄｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｗａｓｔｅｗａｔｅｒ

气相色谱法测定合成革废气中的二甲基甲酰胺

气相色谱法测定合成革废气中的二甲基甲酰胺摘要：本文运用毛细管气相色谱法测定合成革与人造革工业制作工艺产生的废气中DMF含量，其最低测定浓度为0.012mg/m3(采样体积为20L),相对标准偏差为1.1%~3.4%。

本文采用了NIOSH method 2004方法，满足《合成革与人造革工业污染物排放标准》（GB21902-2008）的要求。

关键词气相色谱法二甲基甲酰胺合成革氮磷检测器Abstract: this paper were determined by gc synthetic leather and artificial leather industrial production process produce from DMF content, its lowest for measuring the density of 0.012 mg/m3 (sampling volume for 20 L), the relative standard deviation is 1.1% ~ 3.4%. This paper used the NIOSH method 2004 method, meet the synthetic leather and artificial leather industry standards for pollutants discharge “(GB21902-2008) requirements.Key words gas chromatography DMF synthetic leather of nitrogen and phosphorus detector1 前言近年来全球经济逐步复苏，企稳向好，市场趋暖，温州合成革工业呈现快速增长的态势，节能减排压力日趋加重。

二甲基甲酰胺（N,N-dimehtylformamide,简称DMF）广泛应用合成革制造工业生产中，是一种重要的化工原料和优良的溶剂、催化剂，是合成革与人造革工业中的特征污染物。

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准
二甲基甲酰胺（DMF）检测标准主要有三个，分别是色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法。

1、色谱法：通过使用正己烷和2-甲基-2-丙醇作为溶剂，以青蒿酸为色谱试剂，在红外灯的照射下，反应6分钟以上，即可得到深黄色或橙色的产物。

2、气相色谱法：气相色谱法检测二甲基甲酰胺的原理是通过一定的条件，将DMF进行热分解，将产物在柱子上进行分离，然后用明胶来测定DMF含量。

3、紫外分光光度法：紫外分光光度法通过检测二甲基甲酰胺的紫外吸收特性来检测的，其紫外吸收率为>1500nm，检测值约为0.04。

总之，上述三种检测方法都能够准确可靠的检测出二甲基甲酰胺的含量，且临床上对二甲基甲酰胺的检测标准不低于100mg/kg，超出此检测标准即可判定为有污染。

二甲基甲酰胺检测标准

二甲基甲酰胺检测标准二甲基甲酰胺（DMF）是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药等领域。

但是，由于其毒性较大，对人体健康和环境造成潜在危害。

因此，对二甲基甲酰胺的检测标准显得尤为重要。

一、二甲基甲酰胺的检测方法。

1. 气相色谱法。

气相色谱法是一种常用的二甲基甲酰胺检测方法，其原理是利用气相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

该方法具有分离效果好、灵敏度高的特点，适用于二甲基甲酰胺的快速检测。

2. 液相色谱法。

液相色谱法是另一种常用的二甲基甲酰胺检测方法，其原理是利用液相色谱仪对样品中的二甲基甲酰胺进行分离和检测。

与气相色谱法相比，液相色谱法在分离和检测的灵敏度上更加优越。

3. 质谱法。

质谱法是一种高灵敏度的检测方法，通过质谱仪对二甲基甲酰胺进行检测，具有高分辨率、高灵敏度的特点，适用于对二甲基甲酰胺进行微量检测。

二、二甲基甲酰胺的检测标准。

目前，国内外对二甲基甲酰胺的检测标准主要包括以下几个方面：1. 检测方法的标准化。

针对不同的检测方法，制定相应的标准化程序和操作规范，确保检测结果的准确性和可靠性。

2. 检测指标的限量要求。

制定二甲基甲酰胺在不同领域的使用限量要求，以保障人体健康和环境安全。

3. 检测设备的标准化。

对二甲基甲酰胺检测设备的性能和精度进行标准化，确保检测结果的可比性和可信度。

4. 检测结果的评价标准。

制定对二甲基甲酰胺检测结果的评价标准，对合格和不合格的检测结果进行准确评定，为相关部门和企业提供决策依据。

三、二甲基甲酰胺的检测标准的意义。

制定二甲基甲酰胺的检测标准，对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。

一方面，可以规范二甲基甲酰胺的使用和排放，减少对人体健康的危害；另一方面，可以促进相关行业的健康发展，提升产品质量和企业形象。

四、结论。

二甲基甲酰胺的检测标准是保障人体健康和环境安全的重要保障措施，需要通过标准化的检测方法和程序来确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，相关部门和企业应当严格遵守检测标准，加强对二甲基甲酰胺的监测和管理，共同维护人类和环境的健康与安全。

气相色谱离子迁移谱联用法测定空气和废气中的二甲胺

（上接第149页）参考文献
[1] 肖湘杰 . 烟花爆竹机械化和安全生产 [J]. 花炮科技与市场，2009（8）： 11–12.
[2] 金文存 . 烟花爆竹行业的传承与发展 [J]. 中国合作经济，2015（1）： 11.
[3] 何汶静，杨玉成 . 烟花爆竹爆炸事故危险性研究 [J]. 消防科学与技术，2016（8）：38.
Li Da-wei，Xiong Jie，Zhang Tao，Guo Xiang-fei
Abstract ：A method for the Determination of Dimethylamine（dma）in Air and Exhaust Gas Was Established by Gas Chromatography-ion Mobility Spectrometry.Dimethylamine Mass Concentration in 0~4.03Mg/m3，Method Detection Limit of 0.008Mg/ m3 ；the Average Recoveries Were 100%~106%，Respectively.the Method Has High Sensitivity，Precision and Qualitative Ability，and Can Be Used for Dma Laboratory and Online Detection in Ambient Air and Exhaust Gas.
食品与发酵工业，2017（5）：208–213. [7] 冯超，张友谊，徐雪，等 . 柱前衍生化 RP–HPLC 法测定盐酸二
甲双胍原料中有关物质二甲胺 [J]. 中国新药杂志，2015（10）： 1191–1196.

气相色谱法测定空气中二甲基甲酰胺的不确定度评定

测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）＿３］，对测量不确定度进行分析和评定。１方法与数学模型
（ｃ）
主要由校准曲线求吸收液中ＤＭＦ含量ｃ
产生的不确定度（ｃ）和标准溶液浓度值的不确定
校准曲线为：Ａ —ｃＢ＋Ｂ。，式中，Ａ一第ｉ个校准标准溶液的第Ｊ次峰面积，ｃｉ一第ｉ个校准标准
式中，Ｃ为空气中ＤＭＦ浓度（ｍｇ／ｍ。），Ｃ为测得吸收液中ＤＭＦ浓度（减去样品空白，ｐ．ｇ／ｍＬ），为吸收液总体积（ｍＬ），Ｖ。为标准采样体积（Ｌ），计算公式：
—
（Ｃｏ－：＝＿Ｃ＿一）２
一１６９．０／１Ｉ１ｌ（３２．３ —４１）
２３３．２ ’１５６３２０
不确定度分量主要来源于：标准曲线求ｃ产生、标准溶液浓度值、吸收液体积、空气采样器流量、采
量的相对标准不确定度、吸收液体积的相对标准不确定度和标准采样体积的相对标准不确定度组成，合成扩展不确定度Ｕ（Ｃ）一１．０ｍｇ／ｍ（矗一２）。结论该法的不确定度主要来自校准曲线计算ＤＭＦ含量和采样体积。
关键词：空气检测；职业卫生；不确定度；二甲基甲酰胺；气相色谱法中图分类号：Ｒ１３４文献标志码：Ｂ文章编号：１００７－２７０５（２０１５）０３ — ００４９－０３

dmf纯度气相色谱检测方法

二甲基甲酰胺（DMF）的纯度可以使用气相色谱（GC）检测方法进行分析。

以下是一种常见的DMF纯度检测方法：
1.样品准备：将待测的DMF样品准备为合适的浓度。

可以通过稀释或适当的制备方法来
获得合适的样品。

2.系统设置：确保气相色谱仪处于正确的操作状态，并根据仪器的要求设置相关的参数，
例如进样量、柱子类型和温度等。

3.参比物选择：选择一个适当的参比物作为标准，通常可以使用已知纯度的DMF样品或
其他对应的标准物质作为参考。

4.进样：使用适当的进样方法将样品注入到气相色谱仪中。

可以采用自动进样器或手动进
样技术，确保样品能够充分插入柱子中。

5.分析条件：设置气相色谱仪的条件以使DMF及其他可能存在的杂质能够进行有效分离
和检测。

优化柱子温度、流动速率和检测器参数等条件。

6.分析过程：运行气相色谱仪并记录数据。

观察DMF峰和其他杂质峰的出现时间和峰面
积，并与参比物进行比较。

7.数据分析：使用相关的数据处理软件或计算方法，对DMF和其他物质的峰面积进行定
量计算，并根据参考样品或标准物质确定DMF的纯度。

请注意，在进行气相色谱检测之前，请确保您具备适当的培训和实验室技能，并正确操作和维护仪器设备。

此外，具体的检测方法和条件可能因仪器型号、柱子类型和实验室要求而有所不同，建议参考仪器说明书或咨询专业人员以获得最佳结果。

二甲基甲酰胺的气相色谱法回收测定

二甲基甲酰胺的气相色谱法回收测定周维义;邓小娟;匡青【摘要】建立了用于回收二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法.采用不锈钢填充柱(150m×2mm id,80～100目GDX-401固定相),热导检测器.程序升温,初始温度160℃,保持0.2min,升温速率8℃/min,终温180℃.汽化室温度200℃,检测器温度150℃.二甲基甲酰胺的校正因子为1.0382.采用内标法定量,以正丁醇作内标.二甲基甲酰胺质量浓度在0.5039%～99.5%范围内与峰面积呈良好线性关系,回收率99.86%,相对标准偏差0.32%.该方法用于二甲基甲酰胺的回收检测,方便、准确、快捷,既可测样品中的水又可测二甲基甲酰胺.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2008(000)001【总页数】3页(P41-43)【关键词】二甲基甲酰胺;气相色谱法;热导检测器【作者】周维义;邓小娟;匡青【作者单位】天津大学分析中心,天津,300072;天津大学分析中心,天津,300072;天津大学分析中心,天津,300072【正文语种】中文【中图分类】O61 前言二甲基甲酰胺(DMF)是一种非常重要的化工原料，无论是在工业生产和试验室均被广泛使用。

它能与有机溶剂及大部分无机溶剂化合物相混溶，因此是一种非常优良的溶剂，有万能溶剂之称，被广泛应用于催化剂、高分子、制药、制革、涂料、树脂等行业，但它对人体有一定的危害，需要严格检测控制。

DMF价格较贵，从经济角度考虑需要回收再利用。

在三氯蔗糖生产过程中[1]，废液中含有大量水分和DMF，以及一些水溶性无机盐。

对于这样的物系，一般采用精馏的办法去掉水分及高沸点的物质。

在此过程中要随时检测，以便控制精馏塔的正常运行。

开始阶段样品中水分含量约占70%～80%，到最后阶段DMF含量占98%以上。

目前关于DMF测量的报道[2-6] 都是采用毛细管柱分离，氢火焰检测器检测。

氢火焰检测器对水没有响应，不能完成对水和DMF的一次进样检测。