L-天冬氨酸-L-半胱氨酸-石墨烯修饰玻碳电极测定铅的研究
L-半胱氨酸键合硅胶分离富集铅
L-半胱氨酸键合硅胶分离富集铅摘要:本文以L-半胱氨酸修饰硅胶为微柱吸附材料,对铅进行预富集分离,并利用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行测定。
研究了铅的吸附和解吸条件,富集溶液pH=5~6,洗脱溶液为1.0 mol?L-1盐酸溶液。
吸附剂对Pb(Ⅱ)的动态吸附容量为17.20 mg?g-1。
该方法测定Pb(II)线性范围为0.05~0.25μg?mL-1,检出限为4.54 ng?mL-1,对0.2μg?mL-1 Pb(II)进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.0%。
将本方法应用于海水和自来水中痕量Pb(Ⅱ)的测定,加标回收率分别为100.4~101.3%和100.0~113.5%。
1 引言近年来,随着工农业生产的迅速发展,工业采矿废水、汽车尾气、农药化肥以及石油开采等人类生产活动的活跃,加剧了我国重金属铅的污染。
环境中的铅不能被生物降解,却能在食物链的生物放大作用下发生富集,最后进入人体。
重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生相互作用,使它们失去活性,也可在人体某些器官中累积,造成慢性中毒,危害人体健康。
因此,环境以及食品等样品中铅的检测具有重要意义。
本文以大孔硅胶为载体,用氨丙基三乙氧基修饰活化硅胶得到的氨化硅胶(APSG),通过三聚氯氰上氯原子的反应性,将L-半胱氨酸键合到硅胶表面,制备L-半胱氨酸修饰硅胶吸附剂(Cys-SG),用于Pb的预富集分离,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立适合环境水样痕量Pb检测的灵敏、可靠的分离富集—石墨炉原子吸收光谱方法。
将本方法应用于海水和自来水中痕量Pb(II)的测定,结果令人满意。
2 实验部分2.5 Pb(II)分离富集与测定将自制的微型分离柱用硝酸溶液处理,二次水洗至中性,再用无水乙醇浸泡洗涤,二次水洗涤数次备用。
取适量的Cys-SG湿法装柱,两端用少量玻璃棉封住,用二次水清洗至流出液为中性。
将调节至合适pH值的Pb(II)溶液以适当的流速过柱分离富集,收集流出液用GFAAS测定其金属离子含量,按式(2.2)计算吸附率;然后用少量二次蒸馏水洗去未被吸附的离子,用相应浓度和体积的洗脱液以适当流速洗脱吸附剂上的金属离子,收集洗脱液并用GFAAS测定金属离子含量,按式(2.3)计算回收率。
碳纳米管修饰电极利用阳极溶出法检测地质样品中铅离子
碳纳米管修饰电极利用阳极溶出法检测地质样品中铅离子王蕊;万飞;王彤
【期刊名称】《吉林地质》
【年(卷),期】2010(029)003
【摘要】本文研究了以碳纳米管修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集再利用脉冲伏安法测定微量铅.对富集电位、富集时间及部分干扰离子等进行试验.试验发现,用碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高.峰电流(Ip)与2~150μg/g范围内呈良好的线性关系.检出限为可达0.02μg/g,应用该电极测定含铅的地质保准样品取得了满意的结果
【总页数】3页(P92-94)
【作者】王蕊;万飞;王彤
【作者单位】吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012;吉林省地质科学研究所,吉林,长春130012
【正文语种】中文
【中图分类】O654.2
【相关文献】
1.碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅 [J], 姜冉;狄晓威
2.纳米金修饰硅纳米线电极阳极溶出法测定痕量铅、铜 [J], 侯慧娜;沈国荣;徐胡华;张健
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4.二苯双硫腙修饰玻碳电极阳极溶出法测定聚氯乙烯中铅 [J], 朱化雨;孙守龙;付建
英;朱优江;刘义慧
5.化学修饰电极电位溶出法的研究Ⅱ.聚乙烯吡啶化学修饰电极还原电位溶出法测定蔬菜、水果中维生素C [J], 金利通;韦茹;方禹之
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L-精氨酸和石墨烯聚合修饰电极对尿酸的测定
L-精氨酸和石墨烯聚合修饰电极对尿酸的测定张娜;汝冬冬;刘旭;孙登明【摘要】采用循环伏安法制备了聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极(PLA-ERGO/GCE)和石墨烯修饰电极(ERGO/GCE),该电极对尿酸有较快的电子传递速率,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究了尿酸在该电极上的电化学行为,尿酸在电极表面氧化反应受扩散和吸附共同控制.聚L-精氨酸/石墨烯修饰电极(PLA-ERGO/GCE)与石墨烯修饰电极(ERGO/GCE)在最佳条件下,测定尿酸的线性范围分别为1.00×10-6~2.50×10-4mol/L、2.50×10-7~2.50×10-4mol/L,检出限分别为7.5×10-7mol/L、1.0×10-7mol/L.方法用于样品中尿酸的测定,结果满意.%Poly-L-arginine-graphene modified electrode (PLA-ERGO/GCE) and graphene modified electrode (ERGO/GCE)were prepared by cyclic voltammetric method.Due to the fast electron transfer rate on PLA-ERGO/GCE and ERGO/GCE,the electrochemical behaviors of uric acid was studied by cyclic voltammetric method(CV) and differential pulse voltammetry(DPV).The oxidation process of uric acid was controlled by diffusion and adsorp-tion.The calibration curves for determination uric acid were obtained in the range of 1.00×10-6~2.50×10-4mol/L (PLA-ERGO/GCE)and 2.50×10-7~2.50×10-4mol/L(ERGO/GCE).The detection limits were 7.5×10-7mol/L(PLA-ERGO/GCE)and 1.0×10-7mol/L(ERGO/GCE).This method had been successfully applied to the determination of uric acid in the urine sample with satisfactory results.【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2017(037)004【总页数】6页(P39-44)【关键词】石墨烯;L-精氨酸;尿酸;修饰电极【作者】张娜;汝冬冬;刘旭;孙登明【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北235000【正文语种】中文0 引言石墨烯是一种新型的碳纳米材料,其厚度一般小于1 nm[1],是最薄、最坚硬、电阻率最小的材料[2],它由碳原子组成六角形呈蜂巢晶格的平面薄膜[3],石墨烯的结构是平面六边形点阵,可以看作是一层被剥离的石墨分子,每个碳原子均为sp2杂化,并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键,π电子可以自由移动,赋予石墨烯良好的导电性,所载电荷有其特有的迁移方式,其结构独特,性能优异,具有较高的比表面积[4],较好的机械稳定性、化学稳定性和热稳定性[5],并有很好的导电性[6],是一种良好的电化学传感材料[7],已被用于电池、场效应晶体管、生物传感器[8]等领域。
抗坏血酸在石墨烯修饰电极上的电催化行为研究
图 2 GR / BPG 修饰电极对 AA 的安培响应
3 结论
本文采用化学法制备了 DNA 分散的石墨烯 纳米片修饰电极。实验表明该电极对抗坏血酸具 有很好的电催化作用,其 0. 06V 处的氧化峰峰电 流随 AA 浓度的增加而增加,AA 浓度在 0. 11 ~ 1. 21μmol·L - 1 范围内呈良好的线性关系,常见 物质对其测定无干扰。该修饰电极制作简便,响 应迅速,在一定的条件下此法有望用于对实际样 品中 AA 的分析测定。
[参考文献]
[1]贾书静,冯三令,储瑞武,等. 高效液相色谱法测定饲 料中总抗坏血酸含量[J]. 农技服务,2012,282( 3) .
[2]李惠华,林月娟,徐严平,等. 间接分光光度法测定抗
20
安阳师范学院学报
2013 年
坏血酸含 量 的 正 交 试 验[J]. 光 谱 实 验 室,2012,29 ( 05) . [3]Nahid Tavakkoli,Shekofe Nasrollahi,Gholamreza Vatankhah. Electrocatalytic Determination of Ascorbic Acid Using a Palladium Coated Nanoporous Gold Film Electrode[J]. Electroanalysis,2012,( 24) : 368 - 375. [4]Xu - li Ma,Shou - bin Sun,Zhong - de Wang,et al. Electrocatalytic oxidation of ascorbic acid on carbon nanotube / cubic nickel cyanoferrate / polyaniline hybrid films[J]. New Carbon Materials,2013,( 28) : 26 - 32. [5]Avouris P. ,Chen Z. ,Perebeinos V. Carbon - based electronics[J]. Nature Nanotechnology,2007,2 ( 10 ) : 605 - 615.
聚L-天冬氨酸修饰玻碳电极的最优化制备
adC e i l nier g Q f N r a U ie i , h n ogQ f 7 5 3C l g f h m s n h m c g ei , uu om l nvit S a dn uu2 3 6 ; ol eo e ir aE n n sy 1 e C t y a dC e i l n ier g hn ogU iesy S ad n ia 5 0, hn ) n h mc gne n ,S ad n nvr t, hn o gJ n2 0 C ia aE i i n 1 0
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ap rcai)mo ie lc o ew sepoe .T ersl h w dta tem df de c oeso e e e s bly sat cd i df de t d a x lr i er d h eut so e ht h o ie l t d hw db t r t it s i er t a i
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4 0・
厂 州化 工
2 0 1年 3 9卷第 8期
聚 L一天 冬 氨 酸 修 饰 玻 碳 电极 的 最 优 化 制 备
李小春 ,李 伟 ,郁章玉
( 1菏泽 学院化 学与化 工 系,山东 菏泽 24 1 ; 曲阜 师 范大 学化 学与化 工 学院 ,山东 曲阜 2 36 ; 70 5 2 7 15 3山 东大学化 学与化 工学 院 ,山 东 济 南 2 0 0 ) 5 10
电化学还原石墨烯修饰电极测定酱油中铅含量
d e t e r mi n a t i o n c o n d i t i o n s s u c h a s s u p p o r t i n g e l e c t r o l y t e a n d p H ,t h e a mo u n t o f mo d i f i e r ,t h e a c c u mu -
2 0 1 3年 第 1 0期 总第 3 8 卷
CHI NA CoNDI M ENT
中
国 调
味
品
分 析 检 测
电化 学 还原 石 墨 烯修 饰 电极测 定 酱 油 中铅 含 量
赵群 , 习霞, 明亮
( 南 通 大学 化 学化工 学 院 , 江苏 南 通 2 2 6 0 0 7 )
2 . 6 ( n一 1 0 ) . Th e p r o p o s e d me t h o d h a s b e e n a p p l i e d t o t h e d e t e r mi n a t i o n o f l e a d i n s o y s a u c e wi t h s a t i s f a c t o r y r e s u l t s ,t h e a v e r a g e r e c o v e r i e s a r e b e t we e n 9 5 . 8 a n d 1 0 4 . 6 . Ke y wo r d s :l e a d ̄l i n e a r s we e p s t r i p p i n g v o l t a m me t r y g r a p h e n e ;c h e mi c a l l y mo d i f i e d e l e c t r o d e
石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉
石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定矿石中铅和镉李燕红;陈宗保;董洪霞【摘要】The graphene (GR) dispersion was coated onto glass carbon electrode (GCE) to prepare GR/GCE electrode .The ionic liquid (1-octyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate ,OMIMPF6 ) was poly-merized on the surface of GR/GCE electrode by cyclic voltammetry to prepare the novel OMIMPF6/GR/GCE modified electrode .The electrochemical behaviors of Pb2+ and Cd2+ on OMIMPF6/GR/GCE elec-trode were studied by differential pulse voltammetry using 0 .1 mol/L HAc-NaAc buffer solution (pH 4 .5) as supporting electrolyte .The results showed that Pb2+ and Cd2+ had good electrochemical behaviors on the modified electrode .T he concentration of Pb2+ and Cd2+ in range of 1 .0 × 10-8-4 .2 × 10-5 mol/L and 1 . 0 × 10-8-6 .0 × 10-5 mol/L showed good linear relationship to the peak currents .The detection limit was 1 . 0 × 10-9mol/L and 5 .0 × 10-8 mol/L ,respectively .T he proposed method w as applied to the determination of cadmium and lead in ore samples .The relative standard deviation (RSD ,n=6) of determination results were between 2 .9% and 4 .4% .The found results were consistent with those obtained by atomic absorp-tion spectrometry (AAS) .%将石墨烯(GR)滴涂在玻碳电极(GCE)上制备GR/GCE电极,采用循环伏安法将离子液体(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合在GR/GCE电极表面,制得新型OM IM PF6/GR/GCE修饰电极.以0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.5)为支持电解液,利用差分脉冲法研究了Pb2+和Cd2+在OMIMPF6/GR/GCE电极上的电化学行为.结果表明,Pb2+和Cd2+在修饰电极上有较好的电化学行为,Pb2+和Cd2+的浓度分别在1.0×10-8~4.2×10-5 mol/L和1.0×10-8~6.0×10-5 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系;Pb2+和Cd2+的检出限分别为1.0×10-9 mol/L和5.0×10-8 mol/L.实验方法用于矿石中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~4.4%;并与原子吸收光谱法对比,测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)002【总页数】5页(P25-29)【关键词】石墨烯-离子液体修饰玻碳电极;差分脉冲伏安法;铅;镉;矿石【作者】李燕红;陈宗保;董洪霞【作者单位】上饶师范学院 ,江西省高等学校应用有机化学重点实验室 ,江西上饶334001;上饶师范学院 ,江西省高等学校应用有机化学重点实验室 ,江西上饶334001;上饶师范学院 ,江西省高等学校应用有机化学重点实验室 ,江西上饶334001【正文语种】中文铅和镉在自然界中分布很广,在地壳、海洋、空气、土壤中都含有少量的铅和镉。
电化学还原的氧化石墨烯修饰电极检测L_色氨酸_李春香
2. 2 L - 色氨酸在修饰电极上的电化学行为 ) 。在 G 用循环伏安法研究了 L 图3 C E 上, L - 色氨酸在不同电极上的电化学行为 ( - 色氨酸氧化峰出现 ) 。 在 GO / ) 。 这表明氧化石 在 +0 曲线 b 其峰电流降低 , 但峰电位负向移动 3 曲线 a . 7 0V( G C E 上, 0mV( 墨烯的独特结构对 L 但 由 于 氧 化 石 墨 烯 导 电 性 差, 致 使 峰 电 流 反 倒 降 低。 - 色氨酸的 氧 化 存 在 催 化 作 用 , / 与上述两种电极相比 , 在E 其峰电流分别增大 7 R GO G C E 上, L . 1倍 - 色氨酸的伏安响应得到显著提高 , ) , 峰电位负移至 +0 曲线 c 这表明电化学还原的氧化 石 墨 烯 能 高 效 催 化 氧 化 L 和8 . 9倍, . 6 2V( -色 氨 酸 。 这是因为氧化石墨烯电化学还原后 , 其导电性能显著提高 , 同时又具有大的 比 表 面 积 , 不仅能有效富集更 多的目标分析物 , 而且在它的有效活性 位 点 的 作 用 下 能 使 电 子 得 到 快 速 传 递 , 从而大大提高检测的灵敏 度 。 此外 , 实验还发现 , 背景电流也显著增大 ; 反向扫描 L 没有出现相应的还原峰 , 这 说明 - 色氨酸溶液时 , 该行为是一不可逆的氧化过程 。 用循环伏安法研究了 L 随 着 扫 速 的 增 加, 氧化峰电流增 - 色氨酸的峰 电 流 与 扫 速 的 关 系 。 实 验 发 现 , , 。 / , 大 氧化峰电位正移 在 1 线性方程为 : 0~1 5 0mV s扫速范围内 氧化峰电流与扫速呈良好的线性关系 , / ) ( ) , 这表 明 L i A) =-1 . 7 4 5 8-0 . 0 7 2 1 1 v( mV s r=0 . 9 9 6 -色 氨 酸 在 该 修 饰 电 极 上 的 氧 化 过 程 为 吸 附 a( p μ 控制过程 。 2. 3 p H 的影响 / 考察了 L 在p R GO G C E 表面的响应性能与 p . 0~9 . 0 范围 H 的关系 。 实验发现 , H 于3 - 色氨酸在 E 在5 而后随 p 内变化时 , L H 的增大而增大 , . 5~6 . 5 之间有最佳响应 , H 的增 大而 - 色氨酸氧化峰电流随 p 峰电流降低 ; 同时 , 峰电位随 p 氧化峰电位与 p H 的增大而负向移动 。 在 3 . 0~9 . 0的 p H 范围 , H 呈 良好 2 3 2
石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸
石墨烯修饰玻碳电极用于循环伏安法测定抗坏血酸王朝霞;陈美凤;马心英【摘要】采用Hummers法制备了纳米石墨烯,并将该纳米材料分散在蒸馏水中得到悬浮液,取5μL的悬浮液滴涂在玻碳电极表面,制备石墨烯修饰电极。
用循环伏安法研究了在pH 4.0磷酸盐电解质中,在-0.4~0.8V(vs.Ag/AgCl)电位范围内,抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为。
结果表明:抗坏血酸在修饰电极上在0.173V 处可见明显的氧化峰,且氧化峰电流显著高于在裸玻碳电极上的氧化峰电流;并可有效排除肾上腺素、尿酸、多巴胺等物质的干扰。
据此提出了用循环伏安法测定抗坏血酸的方法。
抗坏血酸的线性范围为8.00×10-6~1.0×10-3 mol.L-1,检出限(3S/N)为1.0×10-7 mol.L-1。
方法用于维生素C片的分析,回收率在96.3%~104.4%之间。
%Nano-graphene was prepared by the method of Hummers,and graphene modified glassy carbon electrode(GCE) was prepared by addition of 5 μL of suspension of nano-graphene in distilled water dropwise onto surface of GCE.Electrochemical behavior of ascorbic acid(AA) at the modified electrode was studied by cyclic voltammetry in phosphate solution of pH 4.0 as supporting electrolyte in the potential range of-0.4-0.8 V(vs.Ag/AgCl).As shown by the experimental results,a significant oxidation peak was observed at 0.173 V,and the oxidation peak current was found to be higher than that obtained at bare GCE.The interferences of epinephrine,uric acid and dopamine were avoided completely.Based on these findings,a selective method for determination of AA by cyclic voltammetry was proposed.Linearity range between8.00×10-6 and 1.0×10-3mol·L-1 was obtained,with detection limit(3S/N)of 1.0×10-7mol·L-1.The proposed method was used in the analysis of samples of Vitamin C tablets,and values of recovery found were in the range of 96.3%-104.4%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】5页(P321-324,327)【关键词】循环伏安法;石墨烯修饰电极;抗坏血酸【作者】王朝霞;陈美凤;马心英【作者单位】菏泽学院化学与化工系,菏泽274015;菏泽学院化学与化工系,菏泽274015;菏泽学院化学与化工系,菏泽274015【正文语种】中文【中图分类】O657.1抗坏血酸(AA)广泛存在于食品、动物体液和组织中,它参与机体氧化、还原等复杂新陈代谢过程,能促进生长和抗体的形成,增强对疾病的抵抗能力。
一种基于石墨烯-纳米金修饰玻碳电极的制备方法及应用[发明专利]
专利名称:一种基于石墨烯-纳米金修饰玻碳电极的制备方法及应用
专利类型:发明专利
发明人:孙芳芳,程艳超,王天泽,李昱彤
申请号:CN201910043717.7
申请日:20190117
公开号:CN109557155A
公开日:
20190402
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种基于石墨烯‑纳米金修饰玻碳电极的制备方法及应用。
本发明首先将玻碳电极打磨至光滑,用氮气吹干;其次将氧化石墨烯溶液稀释并超声,同时取适量超声后氧化石墨烯溶液滴涂在玻碳电极表面,在红外灯下烘干。
然后取适量氯金酸溶液加入到氯化钠溶液中。
最后将电极在氯金酸与氯化钠混合液中进行循环伏安扫描沉积纳米金,得到最终的玻碳电极。
本发明是基于石墨烯和纳米金优良的导电性,增强了电子传递效率,同时提高对重金属的选择性。
申请人:杭州电子科技大学
地址:310018 浙江省杭州市下沙高教园区2号大街
国籍:CN
代理机构:杭州千克知识产权代理有限公司
代理人:周希良
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碳纳米管修饰电极利用阳极溶出法检测地质样品中铅离子
吉林省地质科学研究所 ,吉林 长春 10 1 30 2
摘 要 :本 文研 究 了以碳 纳米管修 饰的玻碳 电极 为工作 电极, 经吸附富集再利 用脉 冲伏安 法测定微量铅 . 富集 电 对 位 、富集时间及 部分干扰 离子等进行试验 。试 验发 现, 用碳 纳米管修 饰的玻碳 电极作 为工作 电板, 对铅 离子吸 附的 灵敏度较 高。峰 电流( ) 2—1 0 g g I 与 p 5 / 范围 内呈 良好 的线性关 系。检 出限为可达00 x /, . tg g应用该 电极测定含 2 铅 的地 质 保 准 样 品 取 得 了满 意 的 结 果 关键词 :碳 纳米管 ;脉冲伏安法 ;测定铅 中图 分 类 号 :06 42 文 献 标 识 码 :B 5.
13 修 饰 电极 的制作 .
键合构成管壁 ,形成高度离域化的 盯 电子共轭体
系 。这种 大 键共 轭体 系 ,可 与其它 的 订 电子 体 系发生 町. 作 用 ,形成 非 共价 键结 合 的复合 物 。 竹 另外 ,碳 纳米 管具 有一 定程 度 的缺 陷些 缺 陷具 有 较
碳 纳米 管 修饰 玻 碳 电极 (NTG E 的制 备 : C /C ) 首 先 将 玻 碳 电 极 ( E, 直 径 3mm)在 1 . GC , 3, 0
管修 饰 电极为 工作 电极 , 铂丝 电极为对 电极 , A Ag I C 电极为 参 比电极 : b 标准储 备溶 液 : / P。 2 mg 8
m , L 使用 时 稀释 至所 需 浓度 ; 碳纳 米 管 ( 京 化工 北
P 的 测 量 峰 。 采 用 循 环 伏 安 在 .. ~+ .v电 b 0 4 02 位 范 围 内 ,在 10mvs 0 /扫速 下 ,连 续 扫描 l 5圈 ,
碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅
碳纳米管修饰玻碳电极方波伏安阳极溶出法测定痕量铅
姜冉;狄晓威
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2007(027)003
【摘要】研究了以碳纳米管(CNT)修饰的玻碳电极为工作电极,经吸附富集、交换介质后,方波溶出伏安法测定微量铅.讨论了吸附溶出机理,对富集时间、铅的浓度、支持电解质、样品溶液pH值及部分干扰离子等进行试验,并对含铅水样进行测定.试验发现,用羧基化的碳纳米管修饰的玻碳电极作为工作电极,对铅离子吸附的灵敏度较高.从富集电位正向扫描至0 V,铅在-0.544 V处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流(Ip)与Pb2+浓度在1.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系.富集1 h后,检出限为可达1.0×10-8 mol/L,应用该电极测定水样中微量铅,回收率为92%~102%.
【总页数】4页(P25-28)
【作者】姜冉;狄晓威
【作者单位】内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特,010021;内蒙古大学化学化工学院,内蒙古呼和浩特,010021
【正文语种】中文
【中图分类】O657.14
【相关文献】
1.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金
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3.金电极阳极溶出方波伏安法测定痕量铬 [J], 张柳杨;方怀防
4.阳极溶出方波伏安法测定食醋的痕量铅 [J], 范大和;严金龙;等
5.阳极溶出方波伏安法测定水体中的铅离子 [J], 王兴磊;闫秀玲;何晓燕
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聚L-半胱氨酸和还原氧化石墨烯负载纳米银修饰的玻碳电极及其应用[
专利名称:聚L-半胱氨酸和还原氧化石墨烯负载纳米银修饰的玻碳电极及其应用
专利类型:发明专利
发明人:毛烨炫,张西亚,刘亮,李倩,李家寅
申请号:CN202010578797.9
申请日:20200623
公开号:CN111707719A
公开日:
20200925
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属动物性食品中氯霉素残留检测技术领域,公开了一种聚L‑半胱氨酸和还原氧化石墨烯负载纳米银修饰的玻碳电极及利用该电极检测氯霉素的方法。
其通过如以下步骤制备而成:将还原氧化石墨烯负载纳米银经超声至分散均匀得到还原氧化石墨烯负载纳米银溶液;将其滴涂在处理过的裸玻碳电极的表面并干燥,将得到的还原氧化石墨烯负载纳米银修饰玻碳电极置于L‑半胱氨酸水溶液中进行循环伏安扫描聚合,获得聚L‑半胱氨酸和还原氧化石墨烯负载纳米银修饰的玻碳电极。
该电极可以提高氯霉素的响应信号,提高对氯霉素检测的可靠性,实现对动物性食品中氯霉素残留量的定性或定量检测。
申请人:河南农业大学
地址:450002 河南省郑州市金水区文化路95号
国籍:CN
代理机构:郑州联科专利事务所(普通合伙)
代理人:杨海霞
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石墨烯-铜纳米粒子修饰电极电化学检测L -半胱氨酸
石墨烯-铜纳米粒子修饰电极电化学检测L -半胱氨酸作者:程原生刘敏吴锁柱来源:《农产品加工·上》2018年第04期摘要:研究建立一种电化学检测L -半胱氨酸的新方法。
首先,用两步电沉积法制备石墨烯-铜纳米粒子修饰电极;然后,以此电极为工作电极,考查缓冲液pH值对L -半胱氨酸测定影响,进一步研究该电极对L -半胱氨酸的响应性能。
随着L -半胱氨酸浓度增大,测得其氧化峰电流值逐渐增大,检测范围为0~0.027 mol/L,检出限为2×10-8 mol/L,响应时间为4~5 s。
建立的方法具有检测范围宽、检出限低、分析速度快、重现性好、选择性高等优点。
关键词:石墨烯;铜纳米粒子;修饰电极;电化学检测;L -半胱氨酸中图分类号:R96 ; ; 文献标志码:A ; ; doi:10.16693/ki.1671-9646(X).2018.04.018 Graphene-copper Nanoparticles Modified Electrode forElectrochemical Testing of L-cysteineCHENG Yuansheng1,LIU Min2,*WU Suozhu2(1. Experimental and Teaching Centre,Shanxi Agricultural University,Jinzhong,Shanxi 030801,China;2. College of Food Science and Engineering,Shanxi Agricultural University,Jinzhong,Shanxi 030801,China)Abstract:A new method was developed for electrochemical testing of L-cysteine. First,the graphene-copper nanoparticles modified electrode was fabricated by two-step electrodeposition. Usingthe modified electrode as the working electrode,the effect of buffer pH on the testing of L-cysteinewas studied. Finally,the analytical performances of the modified electrode for testing of L-cysteine was investigated under the optimal conditions. Our results displayed that the oxidation peak current of L-cysteine gradually increased with the increase of its concentration. The detection range was 0~0.027 mol/L with detection limit of 2×10-8 mol/L and the response time of 4~5 s. The developed method had the advantages of wide response range,low detection limit,fast response,good reproducibility,high selectivity,etc.Key words:graphene;copper nanoparticles;modified electrode;electrochemical testing;L-cysteine0 ; 引言L -半胱氨酸是生物体内一种常见的氨基酸,可参与生物体内许多重要的生化反应,如参与谷胱甘肽的合成及细胞还原过程,具有抗氧化、抗衰老、解毒等功能[1]。
石墨烯修饰电极测定中成药中铅和镉离子含量的研究
Determination of lead and cadmium ions using anodic stripping voltammetry at a reduced graphene modified electrode
, GENG Ping XU Zhiai
( , , , ) School of Chemistry and Molecular Engineering East China Normal University Shanghai 200241 China
application in electrochemical detection of metal ions.
: ; ; ; ; Key words graphene modified electrode anodic stripping voltammetry lead cadmium
铅、镉等重金属随着人类工业活动的发展,通 过工业废水、废气等被排放到生活环境中,污染空
为 · ( )和 · ( )。该电极还应用于用于中成药中 和 的含量测 1 × 109mol L-1 Pb2+ 3 × 109mol L-1 Cd2+
Pb2+ Cd2+
定,结果令人满意,表明本方法操作简单,灵敏度高,重现性好,具有较好的实际应用前景。
关键词:石墨烯;修饰电极;阳极溶出伏安法;铅;镉
中图分类号:O657 1 文献标志码:A
第203119卷年第8 8月期
化 学 研 究 与 应 用 化 学 研 究 与 应 用
Chemical Research and Application
文章编号: ( ) 10041656 2019 08144806
石墨烯修饰电极测定中成药中 铅和镉离子含量的研究
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以促进电子传递 ! 而且还可以提高工作电极的有 效面积 ' 相 比 于 W + 该氧化还原峰峰电流 . W D 9! + 曲 线 $# ! 这是因 在B & 1 5 6W . W D 9 上稍微下 降 " 4 为B 半 胱 氨 酸 膜 的 电 绝 缘 性 阻 碍 了 电 子 传 递' & 而在 B + 曲 线 A# ! 氧化 & + 5 & 1 56W . W D 9 上" Z6B 4 这是因为引入的戊二醛 还原峰电流进一 步 下 降 ! 和B 天冬氨酸的绝缘性 ! 阻碍了电子传递 ' &
图 "!P -的透射电镜图 & ' #"!@ >=' 4 , */ 3P ( (
图 $! 电化学传感器制备示意图 & ' # $! Q 5 5 7 6 . , . ' / 03 / -+ * , ' 0 5 * 2 . / 2 9 * 4 ' 2 , 5 6 * 0 6 / ( + (*
" # D! 实验方法 !c 取一 定 浓 度 的 E 标 准 工 作 溶 液! 用" R ? # + 将溶 > M , B 的醋酸盐 缓 冲 溶 液 稀 释 到 所 需 浓 度 ! 液置于 # 然后插入 B "> B 电解 池 中 ! & + 5 & 1 5 Z6B 4 + 开路富集A ' 于 6" 6W . W D 9! ? '> 0 3 ? 8!" ? 8 = 电位范围内进行 方 波 伏 安 扫 描 ! 记录方波伏安曲 线 ' 每次扫描 结 束 后 ! 将电极用醋酸缓冲溶液冲 洗$次! 然后置于醋酸缓冲溶液# ! 即可进 "> 0 3 行下一次测定 '
在 Z 铅离子的 浓度 与峰 电流 呈良 好 的 线 性 关 系 改变小于 'G U A ? ' 的醋酸盐缓冲溶液中
6J 68 6# " 线性范围为 ! 检出限为8 该修饰 ? "@# " ? "@# " > M , B ? "@# " > M , B F V`$ !8
用硝酸铅 " 上海试 剂 厂 # 配 制 而 成! 使用时再用水 逐级稀释到所需浓度 ' 实验所用试 剂 除 注 明 纯 度 外 均 为 分 析 纯 ! 所 用水为二次蒸馏水 ' " # %! 修饰电极的制备 参照文献 ( 用下面方法合成了石墨烯 $在 # ") 冰浴 条 件 下 ! 将 '/ 石 墨 粉 缓 慢 加 到 % 7 ? '> B 然后再将 H '> B UVH U!F A 和A $ 的混合溶 液 中 ! 在室温下 ' '/ g D , H $缓 慢 加 入 到 上 述 混 合 物 中! 搅拌 % 洗 涤! 得 到 氧 化 石 墨' "P' 将混合 物 过 滤 & 将得到的氧化石 墨 放 在 真 空 干 燥 箱 中 干 燥 后 ! 取 进行超声剥 " ? '/ 氧 化 石 墨 置 于 ' " "> B 水 中! 干燥后即可获 得 氧 化 石 墨 烯 " '在% 离! W H# "^ 温度下用肼 还 原 W 产物过滤后分别用水和乙 H! 醇洗涤 ! 然 后 在 真 空 下 干 燥! 得到石墨烯" # ' W . 石墨 W .的透射电镜图 见 图 #' 从 图 # 可 以 看 到 ! 烯具有典型的透明片层结构 ' 配制含有 ! + + ? ">> M , BB & 1 5和 " ? #> > B 4 / # ! 将该溶液超声分 U 8 ? " W .的磷酸二氢钾溶液 " Z 散$ "> 0 3 直至得到黑色的均匀分散液 ' 依次用
'
环境中铅含量已成为环境监测控制中的一个重要 '常 见 的 铅 的 测 定 方 法 主 要 有 分 光 光 度
( A) ) ') 8 & 原子吸收光谱法 ( & 电化学法 ( 和 化学发 光
" ! 实验部分
" # "! 仪器 上海辰华仪器公 DU C 8 8 " 2 电化 学 工 作 站 " 司# $ 采用三电 极 体 系 ! 天 冬 氨 酸 6B 半胱氨酸 B & & 6 石墨烯 复 合 膜 修 饰 玻 碳 电 极 " B & + 5 & 1 56 Z6B 4 + 为工作电极 " ! 饱和甘汞电极 W . W D 9# %`$ >># " 为参 比 电 极 ! 铂 丝 电 极 为 对 电 极% F D 9# U F & $ D Z 型酸度计 " 上 海 精 科 仪 器 公 司# % gi ! ! " "型超声 波清洗器 " 昆山市超声仪器有限公司 # '
电极用于环境水样中铅的测定 测定值与C D E & 2 9 F 的测定值基本一致 关键词 天冬氨酸 半胱氨酸 石墨烯 铅 电化学传感器 B & B &
中图分类号 H 8 ' 7 ? # '!!!! 文献标识码 2
广泛应用于冶金 & !! 铅是一种重要的工业原料 ! 化工 & 医药 & 能源等领域 ' 然而它也是一种有毒的 重金属 ! 属于不可降解的环境污染物 ! 可通过食物 损 害 人 体 的 的 神 经& 消 化& 免疫 链富 集 进 入 人 体 ! 和生殖系统 ! 过量摄入铅会出现急性中毒 ! 引起痉 挛& 神经迟钝 & 贫血 & 腹痛及消化不良等症状 指标 法
冶金分析 ! " # $ ! " # $! $ $ % 8 & # # ! " # $ ( ) * + , , . 0 1 + ,2 3 + , 5 0 5 ! " # $! $ $ % 8 & # # / 4 文章编号 # " " "67 ' 7 # ! " # $ " %6" " " 86"结构式中含有两个羧基和一个氨基 ! 使得 酸!
) J 它可以跟一 个 金 属 离 子 通 过 三 对 电 子 相 结 合 ( !
因此将它 引 入 修 饰 电 极 可 以 提 高 传 感 器 的 选 择 性 ' 在本文中 ! 我们将石 墨 烯 和 B 半胱氨酸掺杂 & 通过电聚合修饰到玻碳电极表面 ! 再通过 在一起 ! # 将B 半胱氨酸固定到电 戊二醛 " , * + . + , Y ) P Y ) & / 4 极上 ! 用于铅的灵敏测定 '
天冬氨酸 OG 半胱氨酸 O 石墨烯修饰 G ! ! 玻碳电极测定铅的研究
王玲玲 ! 刘 ! 雪 !余 ! 萌
" 信阳师范学院化学化工学院 ! 河南信阳 A # 8 A " " "
!c 摘!要 利用 B 半胱氨酸 6 石墨烯 6B 天冬氨酸纳米复合膜构建 E 的新型电化学传感器 & & R
实现了环境水样中铅的灵敏测定 首先将 石 墨 烯 和 B 半胱氨酸通过电聚合制备了 B 半胱氨 & & 酸 6 石墨烯修饰玻碳电极 然后利用戊二醛 通 过 共 价 键 合 连 接 上 B 天 冬 氨 酸 制备了 B 天冬 & & 氨酸 6B 半胱氨酸 6 石墨烯修饰 玻 碳 电 极 由 于 B 天冬氨酸的良好选择性以及石墨烯的好 & &
7) 法( 等 ' 电化学方法具有灵敏度高 & 响应时 间短 &
成本低 & 仪器简单以及分析速度快等优点 ! 已被应 用于重金属的灵敏测定 ' 近年来 ! 石墨烯由于具有好的导电性能 & 机械 性能 ! 大 的 比 表 面 积& 合 成 方 法 简 单& 原料价格低 以及 易 于 修 饰 等 优 点! 已 被 广 泛 应 用 于 化 学& 电
一对可逆 的 氧 化 还 原 峰 " 曲 线 ## ! 而在 W + . W D 9 上! 该氧化还原峰电流显著 提高 " 曲 线 !# ! 达到最 大 ' 这是因为石 墨 烯 具 有 好 的 导 电 性 能 ! 不仅可 * 7 *
! ! T2VWB 0 3 & , 0 3 B C ]Q ) S] ( ) 3 I F * Y 3Y ) * ) . > 0 3 + * 0 M 3M [ , ) + YR & + 5 + . * 0 1+ 1 0 Y 6B & 1 5 * ) 0 3 ) 6/ . + P ) 3 ) / / / 4M 4B Z 4 Z ! " # $ > M Y 0 [ 0 ) Y/ , + 5 5 + . R M 3) , ) 1 * . M Y ) I ( ) * + , , . 0 1 + ,2 3 + , 5 0 5 ! " # $! $ $ % 8 & # # 41 / 4
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王玲玲 ! 刘雪 !余萌 I 天冬氨酸 6B 半胱氨酸 6 石墨烯修饰玻碳电极测定铅的研究 I B & & 冶金分析 ! " # $ ! " # $! $ $ % 8 & # #