总氮测定过程中有关问题的探讨

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水质总氮测定中的有关问题探讨

总氮是水中所含氨氮、酸盐氮、硝亚硝酸盐氮和
＞馏水＞无氨水，以要用无氨水作为试验用蒸所
有机氮之和的总称，表征湖库水质富营养化程度是的重要指标之一 ” 。测定的标准方法是碱性过硫酸钾消解、外分光光度法。该法虽然步骤较为简紫单，但实验条件要求苛刻，何一处细节出现偏差，任
洗涤。３实验室环境
１实验用水
因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和
文献［］要求实验用水必须为无氨水，３均以酸化蒸馏法制备为最好（１Ｌ水中加０１ｍＳ。．ＬＨ：Ｏ）刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于
提出了相应的解决办法。
关键词：水质；氮测定；问题总
中图分类号：８２Ｘ３文献标识码：Ａ
ＤｉｃｓｉｎｏｏｅＩｓｓｏｔｌＮｉｒｇｎｅｓｅｅｓｕｓｏｎＳｍｓｕｅｆＴｏａｔｏｅＭａｕｒｍｎｔ
第２１卷第６期
２００８年１２月
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ．１２１，．Ｎｏ６Ｄｅ．ｃ，２００８
ＰＯＬＬＵＴ１Ｃ０ＮＴＲ０ＬＴＥＣＨＮＯＬ０Ｎ０ＧＹ
水质总氮测定中的有关问题探讨
蔡裕丰，徐立生
细的探讨，并提出了相应的解决办法。

总氮测定的若干问题

总氮的测定
根据国标GB 11894-1989碱性过硫酸钾消解的测定，有很多人反映曲线做不出来，以下具体操作。

1.容器问题：测定前，把试管提前泡在1+9的盐酸中，过夜，包括配
置试剂的烧杯,容量瓶以及比色皿，不要觉得麻烦，这真的很重要，等要测定的时候再拿出来洗，最后一遍要用一级水洗，可以不用烘干，因为溶剂是一级水，没有多大的影响。

2.试剂问题：有国外进口的过硫酸钾肯定是好的，没有可以用科密欧
的过硫酸钾和氢氧化钠，要用优级纯的，所有试剂均先配现用，氢氧化钠一定要冷了才可以倒入过硫酸钾中，过硫酸钾会比较难溶，剩下一点点不要了也没有关系。

用一级水定容。

3.消解的温度及时间：一般121℃，30min消解就可以了。

4.测定：消解出来要趁热将比色管中的溶液多混匀几次，充分消解，
然后自然冷却至室温，千万不要泡在水里冷，会有影响，等差不多了再配1+9的盐酸，加完试剂混匀后等10min在测，这个标准没有写到。

然后就是按照标准的波长进行测定，如果有没有双波长的分光光度计，要先测完一个波长再测另一个。

P：以上均是我网上搜集了很多资料，一步步试出来的，最后才成功的。

总氮、总磷监测中存在的有关问题

《资源节约与环保》2019年第6期引言环保工作是我国社会发展的一项重点，水污染处理是我国环保工作展开的一项重点内容，只有做好该项工作，才能实现完善的生态环境。

同时，在水环境污染解决的时候，需要加强总氮、总磷监测的力度，分析其中可能存在的问题，根据问题进行有效的解决，以此保证总氮、总磷监测的有效性，为解决水污染问题，提供重要的数据支撑，保证我国环保工作展开的有效性。

1监测中常见的一些问题在总氮、总磷监测的过程中，经常会受到一些方面的影响，导致总氮、总磷监测参数粗产生较大的误差，无法保证相关环保工作高效的展开。

因此，下面就对总氮、总磷监测中常见的问题，进行了分析和阐述。

1.1总氮监测问题总氮主要是包括有机氮和无机氮等方面，并且在总氮监测的过程中，主要是将水样消解氧化形成硝酸盐，在氮后需要进行测定[1]。

同时，在总氮监测的过程中，主要是采用硫酸盐消解-光度法，通常总氮包括氨氮，并且一定要保证总氮不能低于氨氮。

但是，若是出现总氮低于氨氮的话，很容易出现环境的影响，例如：空气中含有大量的氨和铵盐，并且这两种物质比较溶于水，这样就会总氮量升高，进而很容易导致总氮监测参数产生较大的误差，无法为后期环保工作的展开，提供准确的数据支持。

1.2总磷监测其实，导致总磷监测参数准确性较差主要是因为受到波长、显色等方面的影响，若是波长、显色等方面选择不当。

其实，在总磷监测的过程中，标准的方式是使用700nm比色测定，但是在总磷在线监测中使用的杂多酸在690耀730nm有明显的宽系数峰，最大峰值在710nm。

但是，由于水质的不同，不能使用同波长进行监测，进而导致总磷监测参数存在较大误差。

1.3监测技术问题监测技术的不完善，或者不合理也是影响总氮、总磷监测参数准确性的重要因素，主要是因为没有引进先进的技术形式，一直沿用传统的监测技术，这样在总氮、总磷监测的过程中，很容易受到内部和外部等方面的影响[2]。

同时，在总氮、总磷监测的过程中，对总氮、总磷监测技术没有进行定期的更新，无法满足现代化总氮、总磷监测的需求，进而导致总氮、总磷监测参数存在较大的误差。

水质测定总氮的分析方法中常见问题浅析

55℃~60℃左右。 3.碱性 K2S2O 8 的配制由于氢氧化钠溶解于水时会迅速
释放出大量的热，使溶液温度局部升高而引起 K2S2O8 部分分解失效，所以配制碱性 K2S2O8 混合溶液时应避免使用直接混合的方式。实验表明分别配制 K2S2O8 和氢氧化钠溶液，待氢氧化钠溶液降至室温后再混合定容，在配制两溶液的过程中，应缓慢加水并同时辅以玻璃棒进行搅拌。测定效果较好。
分析，有效降低空白值以符合要求。 1.实验用水对空白值的影响实验用水水质最简单的检验方法就
是测定其在 A220nm 和 A275nm 处的吸光度，按 A220nm－2A275nm 对吸光度进行修正，选用吸光度最小的实验用水即可。为了更全面地分析不同实验用水对空白值的影响，分别用合格的 K2S2O8 和新制备的普通蒸馏水、无氨水、超纯水测定空白值，结果见表 2。
2.过硫酸钾对空白值的影响通过上述方法选取到合格的 K2S2O8 和水质较好的实验用水配合能够使得空白吸光值满足要求，对于如果急用而只有纯度不合格的 K2S2O8 试剂时，有资料提出可以通过提纯的方法制备，方法是将 K2S2O8 溶于 50℃~60℃的无氨水中，在无氨的洁净环境自然冷却至室温，置于约 4℃的冰箱内，用玻璃砂漏斗滤出结晶体后，用红外灯烘干。用不同 K2S2O8X（1 不合格）、X（2 合格）、X（3 X1 提纯后）和超纯水 Y 配制成消解液测定空白吸光值。结果见表 3。由表 3 可以看出，X1+Y 的空白值较大，说明 K2S2O8 纯度低，氧化能力差。 X3+Y 的空白值测定能够满足要求，说明提纯方法有效可行。所以总氮测定时一
表 1 碱性过硫酸钾的配制时间对标准样品测定的影响
存放时间

总氮测定中相关问题的探讨

以内，即可用于总氮测定，而不必酸化重蒸馏制备无氨水。
１实验环境和器皿
因为空气中的尘埃可能附着简单含氮有机化合物，氨水、浓硝酸等很容易挥发，铵盐亦有可能部分分解。所以为了避免可能存在的交叉污染，总氮最好与氨氮等使用含氮
去离子水在贮存过程中，电导率值可能会上升。通过实验观察，建议使用电导率值小于００Ｓｅ的新制去离子水以．５／ｍ
大，而影响被测样品检测结果的精密度和准确度。因此，从实验过程中的各环节都必须严格按照操作程序，控制实验
条件。・
准是１９９０年发布实施的，与当时的实验条件相比，用阴采
阳离子交换树脂制备的去离子水已经广泛使用，因此只要
进行空白试验，白吸光度值（＝瑚一Ａ控制在０３空ＡＡ２扔）．００
ｌ【水质监测溜
总氮测定中相关问题的探讨
王琳
（山东省水环境监测中心青岛分中心
【摘
青岛２６０）６００
要】氮是衡量水质的重要指标之一。根据Ｇｌ８４８规定的总氮测定方法，总Ｂ１９－９对测定过程中的实验环境、实验用
《碱性过硫酸钾消解一紫外分光光度法（Ｂ１９ — ９》Ｇ１８４８）是测定水中总氮的国家标准方法。该方法操作简单、准确度高，而且不用加强酸、强碱以及汞盐等对环境造成危害的物质，与其他方法相比有明显的优势。但实验对所用实验用水、皿、器试剂纯度、保存时间等要求苛刻，任何一处环节出现偏差，都会对测定结果产生影响。而且该方法对空白值的要求非常严格，白试液吸光值（ｂ不得空Ａ）超过０００所以要得到客观、．。３准确的检测结果并不容易，某

测定总氮时应注意的几个问题

测定总氮时应注意的几个问题1、试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。

GB 11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。

实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。

配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。

若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。

过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。

2、无氨水的制备实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。

这时需再做二次加工以得到无氨水。

在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。

根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。

举个例子说，如果蒸出1 000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。

3、实验室环境总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。

4、玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。

5、消解温度、压力的控制对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。

总氮日常测定过程中相关问题的探讨

总氮日常测定过程中相关问题的探讨作者：刘守根来源：《环境与发展》2020年第09期摘要：本文对使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法进行总氮日常测定时存在的问题进行探讨，并得出结论：将碱性过硫酸钾溶液置于低温暗处且不结晶的条件下存放于聚乙烯瓶中可保存15d，同时碱性过硫酸钾溶液可直接配制100ml。

将玻璃器皿不浸泡直接酸洗，再分别用自来水冲洗和去离子水冲洗数次后立即使用可满足实验要求。

在不更换过硫酸钾、氢氧化钠等主要试剂的前提下，校准曲线比较稳定。

关键词：总氮;存放时间;器皿清洗;曲线稳定性中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）09-0-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.09.066Discussion on related problems in daily determination of total nitrogenLiu Shougen（Pengshan District Environmental Monitoring Station，Meishan Sichuan 620800，China）Abstract：In this paper，the problems existing in the daily determination of total nitrogen by Ultraviolet Spectrophotometry with alkaline potassium persulfate digestion were discussed，and the conclusion was drawn：the alkaline potassium persulfate solution can be stored in polyethylene bottle for 15 days under the condition of low temperature and non crystallization，and 100ml of alkaline potassium persulfate solution can be directly prepared at the same time.The glassware can be washed with tap water and deionized water for several times before being used immediately.The calibration curve is stable without changing the main reagents such as potassium persulfate and sodium hydroxide.Key words：Total nitrogen;Storage time;Vessel cleaning;Curve stability在水质常规监测中，总氮是判断水质状况的重要指标之一，常用的检测方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[1]，具有实验操作简单、试剂种类需求少、灵敏度高、实验设备要求低等特点，适合于基层环境监测机构。

总氮测定中几个问题的探讨(发表)

总氮测定中几个问题的探讨曹艳萍（东风监测站 442002）[摘要]：文章试验研究了运用紫外可见分光光度计测定水源水中总氮的含量，考察了各种试剂的空白试验及实验室环境对总氮测定的影响。

该方法简单，快速，结果准确，可靠。

[关键词]：总氮水源水紫外可见分光光度计1 引言我们东风汽车公司水质检验所的前身是东风汽车公司水厂中心化验室，从2003年9月通过了湖北省计量认证/资质认定评审组专家的评审后，更名为东风汽车公司水质检验所，今年7月再次通过了省里的计量认证/资质认定评审组专家的评审，完成了计量认证/资质认定的换证扩项工作。

其中总氮项目的测定就是这次扩项工作中新开发的一项检验指标。

饮用水的水源水中总氮指标的测定目前采用的是GB11894—89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。

此方法的优点是：步骤相对简单，所需试剂较少。

使用的仪器设备也比较便宜，简便。

但是此方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白试验不容易做好。

要做好空白试验，不仅要选择好试剂，还要注意实验用纯水、器皿、灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤等问题。

下面就测定过程中应注意的几个方面的问题谈几点个人体会，与大家共同探讨一下。

2 试剂的选择及空白试验2.1过硫酸钾空白试验首先，谈一下过硫酸钾的选择问题。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。

因为，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度，一般分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家生产的不同批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。

在实验过程中我们先后选用了三个不同产地的过硫酸钾，均为分析纯试剂，分别做了空白实验，结果如下表1所示：表1三个不同产地过硫酸钾空白试验结果试验结果很明显，洛阳化学试剂厂生产的过硫酸钾空白吸光值最低，实验结果最理想，最终我们选择了它。

水中总氮测定有关问题的探讨

水中总氮测定有关问题的探讨作者：郭小颖来源：《科技资讯》 2014年第29期郭小颖(江苏省环境监测中心江苏南京 210036)摘要:文章对水中总氮的几种检测方法进行了比对分析并从几个方面阐述了碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮的过程中可能会出现的一些问题，就其解决方法进行了探讨。

关键词: 水中总氮方法碱性过硫酸钾-紫外分光光度法中图分类号：X830. 2文献标识码：A文章编号：1672-3791(2014)10(b)-0000-00引言总氮是指水中氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮和有机氮之和的总称，其结果反映了水体受污染和富营养化的程度，因此总氮的测定被列为水环境监测的重要指标之一。

目前国内外监测总氮的方法很多，主要有消解过程的库伦法，微波消解法，过硫酸钾消解法等，测定过程的离子色谱法，比色法，紫外分光光度法和化学发光法。

国标GB11894-89水中总氮的测定采用的是碱性过硫酸钾进行消解，紫外分光光度法测定的方法，环境监测人员应全面掌握这种分析方法，本文对此方法测定过程中的有关问题进行了探讨。

1 总氮的测定方法比对分析总氮的监测分析一般必须有2个步骤组成，一是预处理即将水样中各种含氮化合物转化为硝酸盐，二是测定硝酸盐的量。

1.1 总氮的消解方法比对分析总氮的消解方法主要有库伦法，微波消解法，过硫酸钾消解法等。

库伦法主要用于测定高碳量废水中总氮，测定方法为以高活性镍-氧化铝做为催化剂，在700℃的裂解温度下时，将氮化合物被转化为氨进行测定，用库仑法测定总氮不仅结果准确可靠，检测速度较快，但该方法的设备较昂贵，未得到普及。

微波消解法主要是在微波消解器中，温度为60℃时水溶液中过硫酸钾分解产生原子态氧，分解出的原子态的氧在120℃到124℃条件下，与水样中的化合物反应将含氮化合物的中氮元素转化为硝酸盐。

此方法消解速度较快。

过硫酸钾消解法是以过硫酸钾做氧化剂，在120-124℃的碱性介质条件下，将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。

污水总氮检测常会碰到的问题及解决方案

污水总氮检测常会碰到的问题及解决方案污水总氮是一种紧要的水质指标，反映了水体中的氮含量。

在日常的水质监测工作中，总氮检测是一个常见的检测项目。

然而，总氮检测也会碰到一些问题，比如仪器校准失准、样品前处理不当等，这些问题都可能影响到检测结果的精准性和牢靠性。

为此，本文将介绍常见的污水总氮检测问题及其解决方案。

问题1：仪器校准失准仪器校准是保证检测结果精准性的紧要步骤。

但是，在实际应用中，仪器校准会失准，导致检测结果不精准。

常见的失准原因有以下几个方面：方案1：重新进行仪器校准假如检测结果明显偏离标准值，应当首先考虑仪器校准失准所导致的影响。

在重复检测几次后，假如结果仍旧偏差明显，则应当重新进行仪器校准，保证仪器精准性。

方案2：定期质控定期进行质控是保证仪器精准性的有效手段。

建议定期使用标准品进行比对，并记录质控过程和结果，以便适时发觉和解决仪器校准失准问题。

问题2：样品前处理不当除了仪器校准失准外，样品前处理也是影响检测结果精准性的一个关键环节。

常见的问题有以下几个方面：方案1：样品破坏在样品前处理过程中，可能会破坏样品中的有机、无机物质，导致检测数据异常。

因此，在样品前处理过程中，应当遵奉并服从科学、规范的试验操作要求，保证样品的完整性和牢靠性。

方案2：样品存储在样品前处理过程中，样品存储也是影响检测结果精准性的一个紧要环节。

建议样品在收集后尽快进行前处理，并在前处理后尽快进行检测，避开样品在存储过程中的破坏和影响。

问题3：检测方法不恰当检测方法的选择和恰当性也是影响检测结果精准性的一个紧要方面。

在实际应用中，有时在选择检测方法时会存在确定的问题。

方案1：选择合适的方法在选择检测方法时，应当依据实际水质情况和检测需求，选择适当的检测方法，并确保该方法的精准性和稳定性。

方案2：适时更新检测技术随着检测技术的不断进展，一些新的检测技术渐渐成熟并用于实际检测中。

建议适时更新和接受先进的污水总氮检测技术，提高检测结果的精准性和牢靠性。

总氮测定实验中所遇困扰及新见解探讨

总氮测定实验中所遇困扰及新见解探讨作者：龙小兵来源：《科学与信息化》2019年第04期摘要在日常的环境监测中，总氮是地表水水质监测和评价的一个重要指标。

本文着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定总氮所遇困扰及新见解，如消解药剂的选取、实验用水、消解条件及操作环境等影响因素进行分析，确定适用的测定条件，便于准确反映水质总氮的真实结果，有利于水体质量的评价。

关键词总氮；影响；解决方案日常生活污水、工业含氮废水及农田排水进入环境水体后，含氮物质促使水体中的微生物发生好氧繁殖，当氮超标排放时易引起河流、湖泊及水库等水体发生富营养化，造成水体环境恶化。

目前，在我国环境监测中，总氮的测定方法通常采用过硫酸钾消解氧化，使不同价态的含氮物质都转变为硝酸盐，再以紫外光度法、离子色谱或其他方法测定[2]。

采用紫外分光光度法测定是最常用的方法，操作相对简单，但实验控制条件较为苛刻，如消解剂的选取，实验用水，消解条件及操作环境等，任一环节都可能影响测定结果的准确性，尤其测定低浓度含氮水质可能出现负值。

本文是基于标准方法《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）（后文简称“标准方法”）进行剖析，着重探讨了碱性过硫酸钾消解紫外光度法测定水质总氮的过程中所遇困扰及解决方案。

1 实验用水的影响及制取途径实验用水是总氮测定的重要影响因素之一。

由于实验环境中有氨的存在，总氮的测定对水的要求很高，必须使用无氨水，且建议现配现用，因为无氨水的吸光度随存放的时间延长而增大。

无氨水可以通过以下两个途径制取：一是可以购置超纯水设备制取超纯水，操作简单安全。

也可以使用市面上购买的超纯水，但质量要可靠。

二是采用石英或不锈钢双重蒸馏器制取无氨水，经酸化后进行蒸馏，即标准方法中介绍的1L水中加入0.1ml的浓硫酸[1]，但加酸操作不方便安全性也受限。

2 实验环境、器皿的影响及解决方法由于实验环境中有氨的存在，操作过程要在无氨环境下进行，要避免与硝酸盐氮、氨氮、挥发酚等操作混同一个实验室，建议选择专门测定总氮的实验室。

总氮测定仪常见问题解决方案

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总氮测定仪常见问题解决方案
总氮测定仪是速度快，成本低的检验水质中总氮含量的一款智能仪表。

总氮是环境保护污水处理中重要的一个检测项目，由此，总氮测定仪在水质监测领域有着更大的发挥空间。

1、总氮指标检测时出现9999，还可能是比色皿选择不合适，总氮检测时必须使用石英比色皿，如果用玻璃比色皿比色就会出现9999的情况。

判断比色皿是否是合格石英比色皿的方法〔打开总氮测定仪，空气中置空白，将洗净晾干的比色皿放入比色池，查看220nm波长的透过率T值，要求T值大于80%，此时比色皿为合格比色皿，可正常使用〕
2、比色皿比色时需要注意比色皿透光面的方向，如果将磨光面放在透光面的位置，也会出现测值为9999的情况。

3、查看仪器的光源灯是否有光，可以从仪器后侧的百叶窗的位置查看。

如果没有光，请先确定供电电压是否正常，再重新开关机几次，如光源灯还是不亮，则应是光源灯故障，建议返厂维修。

4、由于运输导致波长错位，进而出现光路错误的情况，在系统设置界面内进行波长校正。

5、波长校正后，若还是出现9999，则进行手动置零操作。

6、带有比色栏仪器，观察比色栏位置是否在合适的停点。

总氮检测常见问题与解决方法

总氮检测常见问题与解决方法总氮简称为TN(TotaINitrgen),总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。

包括N03-、N02-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算(mg∕L),是衡量水质的重要指标之一。

大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类大量繁殖，消解水中溶解氧，使水体恶化。

湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此总氮是衡量水体受营养物质污染程度的重要指标，有助于评价水体被污染和自净状况。

总氮的测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分子吸收法进行测定。

在环境地表水、水质监测领域，碱性过硫酸钾紫外分光光度法以及优化方法是当前的主要方法，其检测标准为《HJ636-2012水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，采用过硫酸钾氧化使有机氮化合物和无机氮化合物转变为硝酸盐氮，用紫外分光光度法进行测定。

有机物在22OrIm有吸收，故22Omn的波长下测的是硝酸盐氮和溶解性有机物；硝酸盐在275nm处无吸收，即275nm的波长测定的是溶解性有机物；所以采用两个波长进行校正测值。

1）水样中含有六价辂离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液l-2mL以消除其对测定的影响。

2）碘离子及溟离子对测定有干扰。

测定20Ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰，溟离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

4）测定悬浮物较多的水样时，在加入试剂氧化后可能出现沉淀。

遇到这种情况，可以取氧化后的上清液进行比色测定。

检测水样时，总氮检测结果比氨氮低的原因及办法？答1）实验环境影响，在实验室周围有卫生间或存放氨水等等，使实验室的空气不同程度地含有氨和镀盐，氨和铁盐都极易溶于水，使实验用水也不同程度地含有锭离子。

国标法测定总氮过程中若干常见问题的探讨

者认为，非水样中有特殊的难氧化物质，般情况下，解时除一消
应该重新取样稀释后再消解测定，不可将消解液直接稀释后绝测定。如表４的实验表明，消解后再稀释会导致测定结果严先
收稿日期：ｏ２０－９２ｌ－５０
３０
科学观察ＩＩＣＣＴＨＬＹＴＪＩ２ＥＮ３ＡＮＥＥ２第ＧＮＮ０ＣＯ期Ｓ＆年Ｏ１
普遍认为，消解温度控制在１０～１４℃ （力为１１～２２压．１ｇｃ）为适合，与国标法相一致。但消解时间上，．／ｍ最４ｋ这国标
比色管口如果破裂或者封闭不严，造成管内试样漏出或会
喷出，以及消解剂分解产生的氧气泄露，而严重影响实验结从果。以消解前，确认具塞比色管具有良好的密合性。使用所要如
螺帽盖式消解管，确认管口处无豁口。如果消解后发现漏液需
盐酸中浸泡２，用自来水和蒸馏水冲洗干净。对于污染严４ｈ并重的器皿，还需用铬酸洗液浸泡片刻再冲洗干净。石英比色皿
应用稀硝酸浸泡片刻后冲净。１３药品的选择．
物质难以被完全氧化，更会造成过硫酸钾未完全分解，将导这致吸光度Ａ２ｍ严重偏高，表１示。２０ｎ如所

水质总氮测定中的有关问题探讨

水质总氮测定中的有关问题探讨摘要：在当前的社会环境下，生活污水及农田排水以及含氮工业废水进入水体之后，会使水体当中的有机氮和无机氮含量持续增加，进而引发水体富营养化等问题，导致水体异味严重，使水资源受到污染，更有甚者，此类污水渗入地下，会使地下饮用水安全性大幅降低，可能使当地人群癌症发病率提升。

鉴于此，开展严谨合理的水质分析工作，对水质总氮进行准确测定势在必行，文章立足当下常见的水质总氮问题进行分析研究，以期提出行之有效的工作优化建议。

关键词：水质；总氮测定；有关问题引言：水质总氮测定是指对水中含有的含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮以及有机氮等充分进行测定，从而明确水质的富营养化程度，进而为水质优化及环保工作的落实提供有力参考。

水质总氮测定工作的落实步骤，整体简单性相对较高，但是在具体的测定实验过程中，各项操作的要求却十分严苛，在实验过程中需要保证各项操作细节均准确无误，从而有效提高总氮测定结果的准确性。

为了有效保障水质总氮测定质量，对总氮测定过程中的各类影响因素进行有效控制，进而推进各项测定问题高效解决属于当前至关重要的工作内容。

一、环境及用水污染在当前的水质分析过程中，影响总氮测定结果准确性的一项要素在于实验环境和实验用水受到污染，从而引发测定效果不佳。

引发实验环境污染的主要因素在于挥发性气体或沉降粒子引起污染情况。

基于此，在推进水质分析中的总氮测定落实时，应该注意将总氮实验室和氨水及硝酸以及氨盐类试剂分析项目实验室进行明确划分[1]。

而实验用水遭到污染的主要原因在于，在长期存放过程中实验用水会因为溶解含氮杂质而受到污染，因为总氮测定中的实验用水主要为无氨水，所以应该避免长期存放。

在实验过程中做到现用现制，借此避免无氨水因为溶解含氮杂质而引发实验空白值偏高问题。

二、试剂纯度不达标实验试剂纯度未达到标准要求也会导致水质分析当中的总氮测定出现问题。

试剂的纯度能够直接对总氮测定结果产生影响，并且实验结果受到的影响相对较大。

水中总氮测定的几个常见问题探讨

的实验结果，针对分析样品过程中所遇到的常见的几个问题，下面主要从实验用水、剂、试仪器等方面进行分析。
２１实验用水．
实验用水是本实验的空白值的影响因素之一，一般新制的去离子水或无氨水能够有效控制空白值在较低水平。本实验室使用的是超纯水，并对超纯水的空白值进行测定，每个空白值平行测定三次。表ｌ出了给超纯水放置时间长短的空白的吸光度值。表１超纯水放置时间长短空白吸光度值比较
１实验部分
１１主要仪器和试剂．１仪器。消解装置（）厂家：韶关市泰宏医疗器械有限公司；型
号ｘｖ卜Ｉ。此消解装置与高压锅消解效果等同，笔者已经做过实验比对）；紫外可见分光光度计（厂家：ＨＣｍａｙＡＨＣｐｎ；型号Ｄ０ｌ）ｏ刑００】。２试剂。超纯水：用一次蒸馏水制备；（＋））１９盐酸；碱性过硫酸钾：称Ｉ４ｇ￣０的过硫酸钾，于超纯水中，稀释至１０ｍ。如果有条件，溶００ｌ试剂尽量使用优级纯，空白值可以控制在较低水平。硝酸钾标准贮备
４取出自）然冷却至室温，入（＋）加１９盐酸ｌｌｍ，用超纯水稀释至２ｍ标线，比色。用校准的吸光度绘制校准曲线。５】
１４样品测定．取１Ｈ样品或适量。按校准曲线绘制的步骤２至４操作。０ｄ））
过硫酸钾是分析总氮的主要试剂之一，总氮分析实验的成败与过硫酸钾的纯度有着一定的关系，在分析之前，一定要确保所用的过硫酸钾是符合实验要求的，能否保证实验结果的准确性。所以，在每一批过硫酸钾买回来时，就要先检验它是否合格。如果检测出来的该过硫酸钾所测出来的空白值过高，就要选另一批的过硫酸钾或者对该瓶过硫酸钾进行提纯处理以减低其对空白的影响。值过硫酸钾的提纯处理（此过程一定要在无氮污染的环境下进行）：称取一定量的过硫酸钾置于烧杯中，溶于温水（定要确保水的温度一不能超过６ ℃，否则过硫酸钾将分解而失效），配制成饱和的过硫酸钾０溶液，然后冷却（了更快的析出过硫酸钾晶体，可以放在冰箱中冷为却），待充分冷却后，将烧杯中过硫酸钾晶体上面的水倒掉，然后再烧杯口裹着一层定性滤纸或纱布，让其在冰箱（保证冰箱中没有受到氮污染）中挥发掉多余的水分，待水分全部挥发，过硫酸钾成粉末状（切忌定不能放烘箱烘干，即使要烘干其温度也不能超过６ ℃ ），即可装入ｏ试剂瓶中密封好，待用。此过程可以重复，可以将过硫酸钾进一步提纯。为了检验提纯后的过硫酸钾是否符合实验要求，对提纯与未提存的过硫酸钾Ａ（同一瓶过硫酸钾，分为两份，一份用来进行提纯处理）所测得的总氮空白值的比较。同时对另一厂家的过硫酸钾Ｂ也进行了总氮空白值的测定。表２不同过硫酸钾测得空白值的比较

关于水中总氮、氨氮测定中出现的问题分析和解决办法探讨

关于水中总氮、氨氮测定中出现的问题分析和解决办法探讨摘要：总氮是水中各种形态无机氮（如二氧化氮、三氧化氮等）和有机氮（如蛋白质、氨基酸、有机胺等）的总称，氨氮则是指以游离氨和铵离子的形态存在于水中的氮。

二者可以用来表示水体遭受营养物质侵袭后的污染程度，是测量水质、检测污水达标排放的一个重要标准。

本文以此为中心，主要介绍总氮和氨氮在测定过程中出现的问题，以及对问题进行探讨。

关键词：总氮；氨氮；问题分析；解决办法目前，用于测量总氮的方法主要有三种：碱性过硫酸钾紫外分光光度法，气相分子吸收光谱法和累加氨氮、硝酸根、亚硝酸根的测量值法。

而检测氨氮的方法主要有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法、电极法和蒸馏-酸滴定法等。

一、总氮、氨氮的测定方法当前，在检测总氮的方法中，最常用的一种便是碱性过硫酸钾紫外分光光度法。

该种方法通常选用120°C-124°C的碱性介质，向内添加过硫酸钾氧化剂，其原理是将水样中的铵盐、亚硝酸盐等大部分有机氮化合物氧化，合成得到硝酸盐后，以紫外分光光度法取波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照A= A220-2A275的公式计算校正硝酸盐的吸光度A，总氮含量和校正吸光度A成正比[1]。

检测氨氮的方法中，常用的一种则为纳氏比色法，又称纳氏试剂光度法。

该种方法应用了碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨发生反应，生成淡红棕色胶状化合物的原理，当位于410-425nm的波长范围中，可被明显吸收。

二、总氮、氨氮的测定所需工具总氮测定所需工具：紫外分光光度计（具10mm石英比色皿）、高压蒸汽灭菌器、具塞磨口玻璃比色管（25ml）、无氨水（或去离子水）、氢氧化钠（含氮量应低于0.0005%）、过硫酸钾（含氮量应低于0,0005%）、硝酸钾（优级纯）、浓盐酸、浓硫酸。

氨氮测量所需工具：分光光度计、PH剂、无氨水、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准贮备溶液、铵标准使用溶液。

水体中总氮测定方法及相关问题的探讨

保活动，让民间组织充分发挥其联接政府与公众的桥梁和纽带作用；四是积极倡导农民群众自觉摒弃不注意爱护环境卫生习俗、风气，逐渐养成良好、文明的日常生活卫生习惯。四、结语在永嘉县农村经济建设的过程中还存在其他一些环境污染问题，针对这些问题，我们可以从加强农村环境保护规划、扩宽资金筹集渠道、建立长效管理机制和加强环保宣传教育等方面进行环境治理，从现在做起，从自身做起，把环境治理当成是建设社会３、建立长效管理机制一主义新农村的一个重要目标，相信在不久的将来，一个崭新的浙镇街基层应要明确其在农村环境治理中应承担的责任，结合江永嘉将出现在我们面前。实际，研究制定出相应的环境治理措施，加大对农村环境污染治参考文献理的力度。首先应加强农村环保执法队伍素质建设，提高农村环【１】王彦秋．浅谈农村环境治ｎｔｌＪ］．赤峰学院学报，２００６，２２（３）：保执法人员执法能力和水平，充分运用行政、经济和法律的手段，４３－４４．对超标排放污染物、严重污染河流和水源的企业依法进行严肃处『２］石子伟．农村环境治理现状、主要ｆ＂ｌ题及对策分析Ⅱ １．法理；第二，提高农村居民自身环境管理能力，从镇街、社区、行政村制与社会，２０１２，１１（中）：２０４ — ２０５．到自然村，设立专兼职的环境监督人员，对农村环境进行全方位【３］秦俊波．要重视农村环境治理卟乡村工作，２００９（５）：２９．日常监督；最后，建立实施清洁生产促进制度、农业环保责任制［４］叶红．论农村环境治理及对策卟北京农业，２０１２（７）：２４９ — ２５０．度，进一步完善农村环保基础设施管理制度。４、加强环保宣传教育网严旭．江苏省农村环境治理问题的思考Ｄ】．安徽农业科学，由于村民的环保意识不够，就要加强对村民的环保宣传教２００９，３７（２０）：９７２７－９７２８．育，通过多种形式的教育活动来提高村民的环保意识。第一是经【６】李玮玮，朱晓东．新农村建设背景下农村环境ｆ＂－Ｉ题浅析 Ⅱ ］．常开展环保知识和相关政策法规的宣传教育活动，调动村民的积农村经济．２００８（４）：５９ — ６１．极性，使人人参与到环保中来；第二是农村干部和企业法人要起【７】张雪绸．我国农村环境污染问题研究 Ⅱ ］．安徽农业科学，到模范带头作用，引导村民理解、支持和参与环保事业，增强他们２００７（２）：５１９－５２０．对环保和生态建设重要性的认识；三是重视和支持民间组织的环

总氮测定仪操作时应注意的问题

总氮测定仪操作时应注意的问题在环境水质分析中，总氮是衡量水质的重要指标之一、总氮的测定方法一般使用过硫酸钾氧化，将氮化合物转变成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法等进行测定。

目前总氮测定仪执行的国家标准HJ636—2023《水质总氮的测定过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0.030、但很多一线检测人员在实际操作总氮测定仪的过程中空白吸光度经常超出标准上限，致使实验失败，今天我们就和大家探讨一下水质监测中总氮空白偏高问题。

用总氮测定仪测定总氮的过程中，要消除碱性过硫酸钾的影响，过硫酸钾和氢氧化钠是非常重要的试剂。

总氨分析中，空白值和样品的最终结果受过硫酸钾试剂纯度的影响很大，因此，对过硫酸钾试剂的要求非常苛刻。

氢氧化钠的纯度也对空白值有明显的影响，建议在实验前按标准上给出的方法，测定出氢氧化钠的含氮量，以防使用了不合格的产品影响实验结果。

总氮测定仪操作时应注意的问题：1、选用密合性良好的玻璃具塞比色管；使用压力蒸汽消毒器时，应等自然冷却后才能开阀放气，以免比色管塞蹦出；使用压力蒸汽消毒器时，应配备调压器，便于温度调控。

2、所用玻璃器皿先用浓度(1+9)盐酸浸洗后，然后用自来水冲洗后，再用无氨水冲洗。

3、必须使用分析纯以上的过硫酸钾试剂，且使用新的过硫酸钾试剂前必须进行空白检验，当空白吸光度大于0.05时，最好提纯经检验合格后再使用。

4、无氨水可以用密理博超纯水机制得的二次水(电阻率为18.2MΩ·cm)；也可用通过强酸型阳离子交换树脂柱流出的去离子水。

5、在进行水样分析时，取样量应满足其中的总氮含量介于20—80μg之间的要求。

6、在用总氮测定仪测定样品时，应选择双波长同时测定波长220、275nm吸光值，以免在测定过程中由于频繁转换波长而使仪器不稳定造成测定误差。

第 1 页共 2 页7、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化加酸后仍浑浊时，遇到此种情况，可采取延长静置时间沉淀或用离心机分离，然后取上清液进行上机测定，否则样品测试值会严重偏低。