两批柴胡HPLC法含量测定
HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分含量方法的改进
随着 近些年 对 柴 胡 药效 物 质 基 础 的深 入 研 究 发 现 ，不 仅柴 胡 中皂 苷 类 成 分 有 生 理 活 性 ，柴 胡 中黄 酮和多 糖成 分也有 重要 的临床 意义 。近年来 研 究 者逐步 关注 柴胡 中黄 酮和 多糖类 成分 的质量 控 制 Ｊ 。
同时测 定 柴 胡 中 皂 苷 和 黄 酮 成 分 含 量 有 现 实 意 义 ，
２ ５～３ ０ ｍ ｉ ｎ （ ５ ７ ： ４ ３ ） ；流 速为 １ ． ０ ｍ Ｌ ・ ｍｉ ｎ ～；检测 波
２ ０ １ ３年 ９月
第１ ５卷
第９ 期
中国现代中药
Ｍ ｏ ｄ ｅ ｍ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍ ｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
ＨＰ Ｌ Ｃ 同时 测 定 柴 胡 中 黄酮 和 皂 苷 成分 含 量 方 法 的 改 进
赵 森 铭
（ 洛 阳市食 品药品检验所 ，河南 洛 阳 ４ ７ １ ０ ２ ３ ）
柴 胡 样 品 １（ 洛 阳 同 华 堂 大 药 房 ，批 号 ： １ ２ ０ ７ ０ ９ ） ；样 品 ２ （ 洛 阳 百 家 好 一 生 大 药 房 ，批 号 ：
１ ２ ０ １ ０ ２ ） ；样 品 ３（ 洛 阳 开 心 人 大 药 房 ，批 号 ： １ ２ ０ ３ ０ ５ ） ；样 品 ４ （ 洛 阳市 食 品药 品 检 验 所 标 本 １ ） ；
３ ５℃ ；检测波长为 ２ １ ０ ａ ｍ。结果 ：２个黄酮成分 （ 芦 丁、槲皮素 ）和 ２个皂苷成 分 （ 柴 胡皂苷 ａ 、柴胡皂苷 ｄ ）分别
在０ ． ３ ６— ９ ． ０ ９ Ｉ ｘ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ７ ） 、０ ． ４ ７—１ １ ． ７ ０ Ｉ ｘ ｇ （ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ５ ） 、１ ． １ ５—２ ８ ． ６ ６ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ）和 ０ ． ６ ６～１ ６ ． ４ ６ ｇ
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。
方法应用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速1mL·min-1，检测波长210 nm。
结果柴胡皂苷a在0.4018～6.027 μg （r=0.9990）范围内线性关系良好，平均回收率为91.19%，RSD为1.83%（n=6）；柴胡皂苷d在0.5238～7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好，平均回收率为92.76%，RSD为1.43%（n=6）。
结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果準确。
标签：春柴胡；高效液相色谱法；柴胡皂苷a；柴胡皂苷d；含量测定柴胡是伞形科（Umbelliferae）柴胡属Bupleurum植物，为我国传统的中药，在《神农本草经》中被列为上品。
具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效，是治疗少阳证的首选用药，中国药典收载的柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC）.或狭叶柴胡（Bupleurum scorzonerifolium Willd.）的根[1]。
由于我国柴胡属植物品种众多.资源分布广泛，各地根据当地所产柴胡作为习惯用药的较为普遍，江苏省大部分地区即习用狭叶柴胡春季采挖带根的全草，又称“春柴胡”，（收录于《江苏省中药材标准》（1989年版））。
本院现在使用的即为此品种。
而2010年版药典新增了柴胡的含量测定标准，即含柴胡皂苷a和d的总量不得少于0.30%。
故本文运用HPLC法测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量，希望对地方用药的质量控制和规范用药提供借鉴[2～3]。
1 仪器与试药岛津LC-20AT高效液相色谱仪，Sartorius CP224S型电子分析天平。
甲醇、乙腈均为色谱纯，氨水为分析纯，重蒸馏水为自制。
柴胡皂苷a对照品（110777-200507），柴胡皂苷d对照品（110778-200506），均由中国药品生物制品检定所提供。
HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d
HPLC-MSMS测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a与柴胡皂苷d 王嘉林;王斯坦【摘要】目的：建立小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 含量的 HPLC-MSMS 方法。
方法采用液相色谱电喷雾串联质谱对小柴胡颗粒中的柴胡皂苷 a 与柴胡皂苷 d 进行含量测定，采用 Agilent ZORBAX SB C18（4．6 mm ×100 mm，3．5μm）为色谱柱，流动相为乙腈—0．05％乙酸铵（40∶60），流速为0．4 mL·min －1，柱温为30℃，质谱条件：ESI（电喷雾离子源），采集模式：负模式，柴胡皂苷 a 定量定性离子对为779．4＞617．0，779．4＞145．0，柴胡皂苷 d 定量定性离子对为779．4＞617．1，779．4＞161．0。
结果柴胡皂苷a 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为99．1％（n ＝6），RSD ＝1．6％，柴胡皂苷 d 线性范围为20～1000μg·L －1，平均加样回收率为98．7％（n ＝6），RSD ＝1．4％。
结论该方法操作简单，迅速，能够控制小柴胡颗粒的质量。
%Objective To establish the quantitative method to determine the content of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Sai-ko Granule with LC-ESI-MS.Methods The analysis of saikosaponin a and saikosaponin d in Sho -Saiko Granule was applied with LC-ESI-MS.Agilent ZORBAX SB C18 (4.6 mm ×100 mm,3.5 μm)was chosen as the separation column,Mobile phase was acetoni-trile-0.05% acetate ammonium (v/v 40∶60).The flow rate was 0.4 mL·min -1 ,and column oven was set at 30℃.The parameters of mass spectrometry were as fo llows:ESI (electrospray ionization interface),negative acquiring mode;the qualitative and quantitative transitions of saikosaponin a and saikosaponin dwere779.4 >617.0,779.4 >145.0,779.4 >617.1,779.4 >161.0,respectively.Re-sults The linearity of saikosapo nin a was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 99.1% (n =6).RSD was 1.6%. The linearity of saikosaponin d was between 20 ~1 000 μg·L -1 .The average recovery was 98.7%(n =6).RSD was 1.4%.Conclu-sions The method was quick,precise and simple,which could be served as the quality control for Sho-Saiko Granule.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】4页(P453-456)【关键词】小柴胡颗粒;柴胡皂苷a;柴胡皂苷d;HPLC-MSMS【作者】王嘉林;王斯坦【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所，河南洛阳 471023;无锡瑞年实业有限公司，江苏无锡 214092【正文语种】中文小柴胡颗粒为小柴胡汤的成方现代制剂，小柴胡汤由柴胡、黄芩、半夏、党参、生姜、甘草、大枣组成，来源于东汉名医张仲景《伤寒论》，主要功用为解表散热，疏肝和胃，用于外感病邪犯少阳证。
HPLC法同时测定柴胡与春柴胡中皂苷类及黄酮类成分的含量_百汇总
HPLC 法同时测定柴胡与春柴胡中皂苷类及黄酮类成分的含量*韦英杰 1, 王茉 2, 宁青 1, 詹雯 1, 施静逸 1, 贾晓斌1**(1. 江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室 , 国家中医药管理局中药口服释药系统重点研究室 , 南京 210028; 2. 吉林市食品药品检验所 , 吉林 132001摘要目的 :建立 HPLC 法同时测定柴胡和春柴胡中 2个皂苷类活性成分 (柴胡皂苷 a 和柴胡皂苷 d 、 4个黄酮类活性成分 (芦丁、槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。
方法 :采用 A g il ent Zo rbax C 18(4 6mm 250mm, 5 m 色谱柱 , 以 0 1%磷酸水 -乙腈为流动相 , 梯度洗脱 , 流速 1mL m i n -1, 检测波长 203n m (测定皂苷类成分和 360n m (测定黄酮类成分 , 柱温 35 。
结果 :6个活性成分的峰面积与浓度的线性关系良好 (r 0 9994, 线性范围宽 ; 精密度试验的 R S D 为 0 67%~1 9%; 加样回收率为 95 1%~104 3%。
10批市售柴胡和春柴胡的黄酮类和皂苷类成分含量具显著差异 :春柴胡中 4个黄酮类成分平均含量约为柴胡中的 7 5~72倍 ; 春柴胡中柴胡皂苷 a 的平均含量为柴胡的 1/10, 而柴胡皂苷 d 的平均含量约为柴胡的 3倍 ; 柴胡与春柴胡中 6个成分含量的相关系数为 0 10~0 62。
结论 :本方法具良好的精密度、重复性和可靠性 , 可同时测定柴胡和春柴胡中皂苷类和黄酮类成分的含量并有效表征其差别。
关键词 :高效液相色谱法 ; 柴胡 ; 春柴胡 ; 皂苷 ; 黄酮中图分类号 :R 917文献标识码 :A文章编号 :0254-1793(2011 05-0879-05HPLC si m ultaneous deter m i nation of saponi ns andflavonoi ds of Bupleuri Radi x and BupleuriH erba*WEIY i ng-jie 1, WANG M o 2, N I N G Q i ng 1, Z HAN W en 1, S H I Ji ng-yi 1, JI A X i ao-b i n1**(1. K ey L aboratory o fN e w D rug De livery System o f Chi nese M eter i a M ed i ca , Jiangsu P rov i ncial A cade my o f Chinese M ed ici ne ,N an ji ng 210028, Ch i na ; 2. Jili n Institute for Food and D rug Contro, l Jilin 132001, Chi naAbstract Objective :To estab lish an H PLC m ethod for the si m u ltaneous de ter m i n ation of 2saponins(sa i k osapo n i n a , sa i k osapon i n d and 4flavono ids(r u ti n , querceti n , kae m p feri d e and iso r ha m neti n of Bupleuri R ad i x and Bup leuriH erba . M e t hods :These si x co m pounds w ere ana lyzed si m ultaneously w ith an A g il e nt Zorbax C 18(4 6mm 250mm, 5 m colum n by grad ient e l u ti o n usi n g 0 1%(v /v phosphoric acid-ace ton itrile as t h e m obilephase at the fl o w rate o f 1mL m in -1; The detecti o n w avelength w as set at 203nm for saponins and 360nm fo r flavonoids , and the co l u m n w as m a i n ta i n ed at 35 . R esults :A ll the com pounds sho w ed good linearity (r 0 9994 i n a relatively w i d e concen tra ti o n range . RSD s of t h e precision testw ere 0 67%-1 9%, and the recov eries w ere 95 1%-104 3%.The overa ll reproduci b ility of t h e m ethod w as acceptable . There w as sign ificant difference on con tent of saponins and fl a vono ids bet w een BupleuriR ad i x and Bup l e uriHerba :content o f flavono i d s i n Bupleur iH erba w as about 7 5-72ti m es of that i n Bup leuriRadix ; w hile conten t of sa i k osapon i n a in Bup leuri Rad i x w as about 10ti m es of that i n Bupleur iH er ba , content of sa i k osapon i n d in Bup leuriH erba w as about 3ti m es o f that in Bup leuriR ad i x ; Co rre lation of content bet w een Bup leuriH er ba and Bupleuri Radix w as 0 10-0 62. C onclusion :The validated H PLC -DAD m ethod has the advantages o f precisi o n , reproduci b ility and re li a b ility , a llo w ing si m ultaneous deter m inati o n and co m parison of sapon i n s and flavono i d s bet w een Bup leuriRad i x and Bup leuriH erba . K ey w ords :H PLC ; Bup l e ur iRad i x ; BupleuriH erba ; saponins ; flavono i d s879药物分析杂志 Ch i n J Phar m Ana l 2011, 31(5 *江苏省中医药领军人才专项(2006; 国家自然科学基金面上项目 (30973978 (; -ma i :l j x @m柴胡为伞形科植物柴胡 Bup leurum chinense DC . 或狭叶柴胡 Bup leurum scorzoneri f oliu m W ill d . 的干燥根 ; 具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功 ; 用于治疗感冒发烧、寒热往来、胸胁胀痛等症 [1]。
HPLC法同时测定柴胡—黄芩药对水煎液中皂苷和黄酮类的含量
（ 河南省洛 阳市食 品药品检 验所 ， 河南 洛 阳 ４ ７ １ ０ ２ ３ ）
摘要 ： 目的 结果
建立高效液相色谱 测定 柴胡一黄芩 药对 水煎液 中皂苷 和黄 酮类含 量 的方 法 。方 法 采用 ＭＥ Ｒ Ｃ Ｋ Ｐ Ｕ Ｒ Ｏ Ｓ Ｐ Ｈ Ｅ Ｒ
ｃ 。 ８ 柱（ ２ ５ ０ ｍｍ ｘ ４ ． ６ ｍｍ， ５ ｍ） ； 流动相 ： 甲醇＿ ＿ ０ ． ０ ５ ％磷酸 ， 梯度 洗脱 ； 流速 ： １ ． ０ ｍＬ・ ｍ ｉ ｎ 一； 柱温 ： ３ ５ ￣ Ｃ； 检测波长 为 ２ １ ０ ａ ｍ。 皂苷成分 （ 柴胡皂苷 ａ ） 、 ３ 个 黄酮类成分 （ 黄芩苷 、 黄芩素 、 汉黄芩素 ） 达到 了完全 分离 ， ４个 成分 的峰面积 与进 样量线性 关 系良好 。柴胡皂苷 ａ ｘ 黄芩苷 、 黄芩素 、 汉黄芩素线性范 围分 别为 ０ ． ２ １ ９ ６—１ ７ ． ５ ６ ８ 、 ０ ． ２ １ ４ ７ ５—１ ７ ． １ ８ Ｉ ｘ ｇ 、 ０ ． ０ ９ ３ １～ ７ ． ４ ４ ８
ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｅ ｄ ａ ｃ ｏ ｍｐ ｌ ｅ ｔ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ， Ｐ ｅ ａ ｋ ａ ｒ ｅ ａ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ４ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｈ ｉ ｐ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｏ ｆ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｓ ａ ｉ ｋ ｏ ｓ ａ ｐ ｏ ｎ ｉ ｎ ａ ， Ｂａ ｉ ｃ ａ ｌ ｉ ｎ， Ｂ ａ ｉ ｃ ａ ｌ ｅ ｉ ｎ， ａ ｎ ｄ Ｗｏ ｇ ｏ ｎ ｉ ｎ ｗ ｅ ｒ ｅ ０． ２ １ ９ ６ —１ ７ ． ５ ６ ８ ｇ， ０ ． ２ １ ４ ７ ５—１ ７ ． １ ８ ｔ ｘ ｇ ， ０ ． ０ ９ ３ １—７ ． ４ ４ ８ ｔ ｘ ｇ ， ０ ． １ ０ ７ ６—
HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量
ｌ ｅｒ ｙｉ ｔｅｒｎ ｅ ｆ０ １ － ．８ ｇ ｒ Ｏ９ ９ ） ０ － ｌ （＝ ．９ ９ ，．３ ～ ． ｔ （＝ ． ９ ） ａｄ ０２ ５ ｉ ａｉ ｎ ｈ ａ ｇｓｏ ． ８ ４１ １ （＝ ． ９ ，． ２ ｇ ｒ ０９ ９ ）０２ ３ ２３ ｘ ｒ ０９ ９ ，ｎ ．１ — ｎ ｔ ４ ｘ ９ ２ ｘ ３ｇ ９
（ Ｒ ２ ５ Ｍ— Ｒ） Ｃ Ｘ ５ ０ 超 声 波清洗 器 （ Ｘ ０Ｓ Ｄ ；Ｑ ２ — ６ 上海 必
能 信超声 有 限公 司 ， 率 ２ ０Ｗ ， 率 ２ Ｈ ） 功 ５ 频 ５Ｋ ｚ 。
１２ 药 品与 试剂 ．
－
泸州 医学 院 学 报
２１ ０ ２年
第 ３ ５卷
第 ４期
０１ ６ ｒｇ及汉黄 芩素 ０１ ７ ｒｇ的混合溶 液 ， ．１５ ａ ．０ ５ ａ 即得 。
２２２ 供 试 品溶 液 ＿．
乙腈 为色谱 纯 ，其余 试 剂均 为分 析纯 ，水 为重 蒸馏
水 。小柴胡 颗 粒购 于泸州 市圣杰 药房 。 ２ 方法 与结 果 ２ １色谱 条件 ．
取 小 柴 胡 颗 粒 约 １ ０ ， 密 称 定 ， ． ０ｇ 精 ０ 置具 塞锥 形 瓶 中 ， 密 加入 ５ ％ 甲醇 ５ ， 定 重 量 ， 声 精 ０ Ｏｍ１称 超 处 理 ４ ｉ ， 出 ， 冷 ， 称 定 重 量 ， ５ ％ 甲醇 ５ｍ ｎ 取 放 再 用 ０ 补足 减失 的重量 ， 摇匀 ， 过滤 ， 即得 。
HPLC同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量
HPLC 同时测定小柴胡颗粒中四种成分的含量李春红，梅志强1，何兵，田吉（泸州医学院：药物与功能性食品研究中心；1医学分子生物学实验室，四川泸州646000）摘要目的：为了建立同时测定小柴胡颗粒中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素四种有效成分含量的HPLC 分析。
方法：色谱柱：Dikma Diamonsil C 18柱（250mm×4.6mm ，5μm ）；流动相：乙腈–0.05％磷酸溶液，梯度洗脱；波长：278nm 。
结果：黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为0.418～4.18μg （r ＝0.9999），0.2～2μg （r ＝0.9999），0.233～2.33μg （r ＝0.9999），0.215～2.15μg （r ＝0.9998）。
小柴胡颗粒中4种成分的平均回收率分别为98.10％（RSD ＝0.59％），98.85％（RSD ＝1.33％），98.95％（RSD ＝1.36％），99.09％（RSD ＝1.23％）。
结论：该方法快速、简便、准确、具有良好的重复性和回收率，可作为小柴胡颗粒中这4种成分的含量测定方法。
关键词HPLC ；小柴胡颗粒；黄芩苷；汉黄芩苷；黄芩素；汉黄芩素中图分类号R917文献标识码A文章编号1000-2669（2012）4-0399-03Simultaneous determination of 4components in Xiaochaihu granules by HPLCLi Chunhong ，et alResearch Center for Drug and Functional Food ，Luzhou Medical CollegeAbstract Objective:To establish a HPLC method for the simultaneous determination of Baicalin,Wogonoside,Baicalein and Wogonin in Xiaochaihu granules ．Methods :The separation was carried out on a Dikma DiamonsilC 18column （250mm×4.6mm ，5μm ）．The mobile phase was methanol-0.1%phosphoric acid,by gradient elution,and detected with wavelength of 278nm ．Results:Baicalin,Wogonoside,Baicalein and Wogonin had good linearity in the ranges of 0.418～4.18μg （r ＝0.9999），0.2～2μg （r ＝0.9999），0.233～2.33μg （r ＝0.9999），and 0.215～2.15μg （r ＝0.9998）．The average recoveries were 98.10％（RSD ＝0.59％），98.85％（RSD ＝1.33％），98.95％（RSD ＝1.36％），and 99.09％（RSD ＝1.23％）.Conclusion:This method is simple ，rapid ，accurate and with goodrepea-tability and recovery ，it can be used as a quantitative analysis method for Xiaochaihu granules.Key words HPLC ；Xiaochaihu granules ；Baicalin ；Wogonoside ；Baicalein ；Wogonin 作者简介：李春红（1982-），女，助理研究员，硕士小柴胡颗粒是由柴胡、黄芩、白芍、半夏(姜制)、党参、生姜、甘草、大枣等中药制成的中药颗粒剂，为《中国药典》2010年版（一部）收载品种，具有解表散热、疏肝和胃之功效，用于外感病，邪犯少阳证，症见寒热往来、胸胁苦满、食欲不振、心烦喜呕、口苦咽干[1]。
HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量
甘肃医药2019年38卷第1期Gansu Medical Journal ,2019,Vol.38,No.1基金项目：西藏自治区自然科学基金（项目编号：2016ZR-MQ-03）第一作者：李卫斌，男，主治医师，从事影像医学工作。
E-mail ：35566637@HPLC 法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量李卫斌胡宝平项炫萌西藏民族大学附属医院，陕西咸阳712082【摘要】目的：用高效液相色谱法测定9个不同产地柴胡中柴胡皂苷a 、c 、d 的含量测定方法。
方法：以ODS2色谱柱、乙腈-0.12%磷酸水为流动相进行梯度洗脱，流速为1ml/min 。
检测波长为210nm 。
结果：柴胡皂苷a 、c 、d 的线性回归方程分别为Yssa=0.0036X+0.0836（r =0.9999），Yssc=0.0042S+0.3357（r =0.9988），Yssc=0.0037X-0.2493（r =1.0000）；精密度RSD 为0.99%~1.37%；所有柴胡中柴胡皂苷a 和d 的总含量均高于0.3%。
结论：9个不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量均达到了药典（2015年版）0.3%的要求，但不同产地的柴胡中柴胡皂苷的含量有明显差异。
【关键词】柴胡；柴胡皂苷a 、c 、d ；含量测定；高效液相色谱法；不同产地中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1004-2725（2019）1-0066-03柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC ）或“狭叶”柴胡（B.scorzonerifolium Willd.）的干燥根茎[1]。
始载于《神农本草经》，列为上品。
性微寒、味苦、归肝、胆、肺经。
具疏散退热、疏肝解郁，升举阳气的作用。
治寒热往来，胸满胁痛，月经失衡，子宫疾病等[2]。
最新研究表明，柴胡不仅可以抗炎、止痛，而且还可以提高免疫功能，改善肝损伤和辐射损伤的功能恢复等作用[3]。
HPLC法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量
HPLC法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量目的建立高效液相色谱法测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量。
方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250mm×4.6mm，5um），流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速：1.0mL·min-1，DAD检测器，检测波长：203nm。
结果线性范围0.316μg/mL～3.160μg /mL，r=0.9995；平均回收率为98.7%，RSD=0.42%（n=6）。
结论该法快速、准确、可靠；可作为滇柴胡中柴胡皂苷d含量的检测，为药材的用量及控制提供科学依据。
标签：高效液相色谱法；滇柴胡；柴胡皂苷d；含量滇柴胡《中国药典》未收载，收载于云南省中药饮片标准第一册[1]。
为伞形科植物竹叶柴胡（Bupleurum marginatum Wall.ex DC.）、马尾柴胡（Bupleurum microcephalum Diels.）、小柴胡（Bupleurum tenue Buch.-Ham.ex D.Don）的干燥全草。
夏、秋二季花初开时采收，除去泥沙，干燥[1]。
本品长50～100cm。
根圆锥形或圆柱形，微有分支，直伸或稍弯曲，外表棕褐色或黄棕色，具细纵皱纹及稀疏小横突起。
茎单生或丛生，分支，圆柱形微具纵棱，基部常列存叶柄纤维，断面实心，白色。
叶易破损，脱落，完整叶展平后呈针形、线状披针形或线形，长10 cm～16 cm，宽0.8 cm～1.4 cm，顶端具有硬尖头，基部半抱茎，叶缘软骨质，具5～9脉；有基生叶基部下延呈长柄状。
花序复伞形，伞幅3～9；小总苞披针形或线状披针形；花黄色。
幼果棕色。
体轻，质稍脆。
气清香，味微苦[2]。
主要产于云南大部地区。
为考察云南滇柴胡情况，故此次试验建立高效液相色谱法紫外检测器测定滇柴胡中柴胡皂苷d的含量，可作为滇柴胡中柴胡皂苷d含量的检测，为药材的用量及控制提供科学依据。
1仪器和试药Agilent1200高效液相色谱仪，带四元泵；DAD检测器；自动进样器；在线真空脱气机；智能化柱温箱及HP化学工作站；乙腈为HPLC级，水为超纯水。
HPLC法测定柴胡舒肝丸（大蜜丸）中香附烯酮和-香附酮的含量
Determination of Cyperotundone and -cyperone in Chaihushugan Big Honeyed Pills by HPLC
CUI Yebo1, SONG Ying1, MA Xiaojing1, ZHANG Dayong1, ZHAO Yan2※, MA Yu1※
精密吸取重复性试验一供试品溶液，分别于 0 h， 2 h，4 h，6 h，8 h，12 h 和 24 h，在上述色谱条件下进样 分析，测得香附烯酮和 -香附酮峰面积的 RSD 分别为 1.0%和 0.8%，表明供试品溶液至少在 24 h 内稳定。 2.10 加样回收率试验
取已知含量的同一批（批号：211202）样品 1 丸， 等比例加入目标成分（取香附烯酮 20.66 mg 和 -香附 酮 26.60 mg，分别置 50 mL 和 20 mL 量瓶中，用乙酸 乙酯溶解并稀释至刻度，分别精密量取 0.3mL和 0.2mL） 置 500 mL圆底烧瓶中，按照 2.3 项下同法处理 6 份， 按照上述色谱条件分析，分别计算回收率（表 1），表明 准确度满足要求。
香附烯酮的含量为 0.10~0.41 mg/丸， -香附酮含量为 0.19~0.28mg/丸。本方法简单易操作，专属性和准确度良好，为提高柴胡舒肝
丸的质量标准提供参考依据。
关键词：柴胡舒肝丸（大蜜丸）；香附烯酮；-香附酮；含量测定
文章编号：1001-4721（2023）05-0138-04
收稿日期：2023-03-18 作者简介：崔业波（1981-），男，吉林四平人，硕士研究生，副主任药师，主要从事药物质量研究。 ※通讯作者：赵艳（1965-），女，吉林长春人，硕士研究生，二级主任药师，主要从事药品及药用辅料质量研究；马彧（1971-）男，吉林四
HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量
HPLC法测定烟台柴胡中柴胡皂苷a和d的含量作者：刘文俊陈海霞来源：《安徽农业科学》2017年第19期摘要[目的]建立烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量的HPLC测定方法，研究烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量，为评价烟台柴胡品质提供科学方法。
[方法]采用Thermo ODS-2 HYPERIL （250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱；流动相为乙腈和水，梯度洗脱；流速1 mL/min；柱温25 ℃；检测波长210 nm。
[结果]方法学考察表明柴胡皂苷a、d的峰面积积分值和进样量的线性关系良好，精密度试验的RSD分别为0.67%和0.75%；加样回收率分别为99.4%和98.7%，RSD分别为1.53%和1.76%。
不同来源的烟台柴胡中柴胡皂苷a、d的含量相当，总量在0.772%～1.079%。
[结论]该方法稳定、重现性好、操作简单，可用于烟台柴胡的质量控制。
烟台柴胡中柴胡皂苷a、d含量高于药典规定的柴胡标准，可以作为柴胡的药材新资源。
关键词烟台柴胡；柴胡皂苷a、d；含量测定；高效液相色谱法中图分类号S567.7+9文献标识码A文章编号0517-6611（2017）19-0119-02Content Determination of Saikosaponins a and d in Bupleurum chinese DC.f.vanheuckii （Muell.-Arg.） Shanet Y.Li. by HPLC MethodLIU Wenjun1， CHEN Haixia2*（1.Chest Hospital of Shandong Province， Jinan，Shandong 250013；2. Qilu Hospital of Shandong University， Jinan，Shandong 250012）Abstract[Objective] The research aimed to provide scientific basis for evaluating the quality of Bupleurum chinese through establishing HPLC method to determine and study the content of saikosaponins a and d in it.[Method]Thermo ODS2 HYPERIL（250 mm ×4.6 mm，5 μm）column was used. Mobile phase was acetonitrilewater with gradient elution at a flow rate of 1.0 mL/min. Column temperature was 25 ℃ and the detection wave length was 210 nm.[Result]Methodology examination indicated that the linear relation between peak area integral value and saikosaponins a and d sample were good. RSD in precision experiment was 0.67% and 0.75%， respectively. Meanwhile， the respective recovery coefficient was 99.4% and 98.7%，RSD was 1.53% and1.76%，respectively. There was only a little difference in the content of saikosaponins a and d that exist in Bupleurum chinese from different origins. The total content was between 0.772% and1.079%.[Conclusion]This method was stable， simple and with good reproducibility， which can be used for the quality control of Bupleurum chinese. Saikosaponins a and d content in Bupleurumchinese is found higher than the standard content of which in Bupleurum chinense according to Chinese Pharmacopoeia， so Bupleurum chinese can be used as a new resource of bupleurum.Key wordsBupleurum chinese DC.f.vanheuckii （Muell.Arg.） Shanet Y.Li.；Saikosaponins a， d；Content determination；HPLC柴胡为我国常用的传统药材，具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功效[1]。
HPLC测定4种常用柴胡剂中柴胡皂苷a的含量
HPLC测定4种常用柴胡剂中柴胡皂苷a的含量
章佳赟;谢晖;潘胜利
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2010(032)001
【摘要】目的:建立一种方法测定4种常用柴胡剂中柴胡皂苷a的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:C_(18)柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1
mL/min,检测波长:210 nm.结果:柴胡皂苷a在0.29～2.9μg范围内,峰面积与进样量呈良好的线性关系,r=0.999 9,测定该4种柴胡剂中柴胡皂苷a含量的精密度、加样回收率数据理想.结论:该测定方法结果准确,重复性好,可用于该4种柴胡剂中柴胡皂苷a的含量测定.
【总页数】3页(P81-83)
【作者】章佳赟;谢晖;潘胜利
【作者单位】复旦大学药学院,上海,200032
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 白雪梅;田嘉铭;王德宝
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黄春花;钟辉云
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HPLC法同时测定柴胡中皂苷a和皂苷d含量
1.1 仪 器
LC-20A型高效液相色谱仪(配备Prominence SIL-20AHT自动进样器，LC-20AD二元泵，CTO-20A柱温箱，SPD-20A紫外检测器，LC solution色谱工作站，日本岛津公司)；KQ-250DE型数控声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；CPA225D型电子天平(德国赛多利斯仪器有限公司)；微型高速万能式样粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；电热恒温干燥箱(上海跃进医疗器械厂)；超级恒温水浴(金坛市华峰仪器有限公司)。
分别考察了甲醇-0.1%磷酸水、甲醇-水、乙腈-0.1%磷酸水和乙腈-水4种流动相体系。结果表明，采用乙腈-水溶液流动相体系能够获得较好的分离效果，与文献中采用常规HPLC相比分析时间明显缩短，且药材中其他色谱峰不干扰样品的测定。
本研究建立HPLC法同时测定柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量，并应用该方法测定了6批柴胡中2种活性成分的含量。通过测定6批柴胡药材，计算柴胡皂苷a平均含量为0.31%，柴胡皂苷d平均含量为0.29%，柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总量为0.60%，符合2015年版《中华人民共和国药典》中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的总量不低于0.30%的规定。本研究建立的分析方法简单、快速、含量高，可用于柴胡药材的质量控制。
HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量
HPLC 法测定柴胡桂枝颗粒中桂皮醛和桂皮酸的含量范广建;张坚【摘要】目的：为准确测定柴胡桂枝颗粒中桂皮酸和桂皮醛两种成分的含量，采用HPLC 法建立桂皮酸和桂皮醛含量测定的简便方法。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为 Agilent ZORBAX SB-phenyl（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈－1．0％冰醋酸（30∶70），流速：1 ml／min，柱温：35℃。
结果桂皮酸和桂皮醛的线性范围分别是2．024～12．144μg／ml 和8．480～50．880μg／ml，平均回收率为99．73％，RSD ＝1．83％（n ＝6）和100．09％，RSD＝1．39％（n ＝6）。
结论本方法具有样品处理方法简便、结果准确、色谱分离度和重复性好的特点，可用于柴胡桂枝颗粒的质量控制。
【期刊名称】《河北医药》【年(卷),期】2015(000)010【总页数】3页(P1575-1577)【关键词】柴胡桂枝颗粒;HPLC;桂皮酸;桂皮醛;含量测定【作者】范广建;张坚【作者单位】830001 乌鲁木齐市，新疆维吾尔自治区人民医院药学部;830001 乌鲁木齐市，新疆维吾尔自治区人民医院药学部【正文语种】中文【中图分类】R932柴胡桂枝汤为小柴胡汤和桂枝汤的合方，主要用于太阳少阳合病引起的发热恶寒、肢体疼痛等症［1］。
柴胡桂枝汤在现代临床应用也十分广泛，主要用于治疗发热［2-9］、循环系统病症［10-13］、消化系统病症［14-20］、内分泌系统病症［21］、植物神经功能紊乱［22］及妇科疾病［23］等。
由于传统汤剂煎煮麻烦、服用剂量大、不方便携带及口味难以下咽，而中药配方颗粒具有剂量准确、即冲即服和贮存携带方便等特点，克服了传统中药饮片调配称量不够准确、服用剂量不易掌握、易污染等缺点［24］。
故而在柴胡桂枝汤的基础上经过工艺优化开发了柴胡桂枝颗粒，但现有柴胡桂枝颗粒的质量标准只对黄芩中的黄芩苷进行了含量测定，但对君药柴胡和桂枝的指标性成分的含量测定尚未见报道，作者采用HPLC法建立了同时测定君药桂枝中的桂皮酸和桂皮醛的含量的方法，由此为柴胡桂枝颗粒提供了一种简单、准确地质量控制手段。
HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷a_d的含量
皂苷 a的平均回收率为 971 40% , R SD 为 1146% , 柴胡皂苷 d
的平均回收率为 98145% , R SD 为 2117% , 结果见表 1。
表1
加样回收率试验结果 (n = 9)
柴胡皂 苷 a
柴胡 皂苷 d
样品含 量 加入 量 回收率 平均回 RSD 样品含量 加入量 回 收率 平 均回 RSD
# 334#
中国中医药科技 2010年 7月第 17卷第 4期 July 2010 V ol117 No1 4
HPLC法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷 a、d的含量
邵 艳 1 浦锦宝 2
( 1杭州市萧山区中医院 # 杭州 311201 2 浙江省中医药研究院 # 杭州 310006)
摘 要 目的: 建立小柴胡颗 粒中 柴胡皂 苷 a、d的 H PLC 含 量测 定方 法。方 法: 色谱 条件: YM C - P ack ODS- A ( 5Lm, 150 @ 41 6mm ) HPLC色谱柱, 乙腈 - 水 ( 45: 55) 为流动 相, 检测波长 203nm。结 果: 柴 胡皂 苷 a、d的线性 回 归 方 程 分别 为 A a = 11715 @ 106M - 11 2849 @ 105 ( r = 019996 ); A d = 21301 @ 106M 41 00152 @ 105, ( r = 01 9998), 平均加样回收 率分别为 971 40% 、981 45% ; R SD 为 11 46% 、21 17% 。结论: 该 方法准确、简便、快速, 重现性好。 主题词 小柴胡颗料 /分析 柴胡皂苷 a 柴胡皂苷 d
105 ( r = 019996)、A d = 21301 @ 106M - 4100152 @ 105 ( r = 01 9998)。表明柴胡皂苷 a在 012052~ 41014L g范 围内、柴胡 皂苷 d在 012176~ 4. 352L g范围内呈良好的线性关系。 2. 7 精密度试验 精密 吸取对 照品 溶液 10L ,l 连续 进样 6