单过硫酸氢钾复合盐的检测方法

过硫酸氢钾复合盐的检测方法

<该方法为连云港新江环保材料有限公司过硫酸氢钾复合盐的检测标准>

一、活性氧和有效成分的检测

试剂：

10%硫酸溶液；25%碘化钾溶液；0.5%的淀粉指示剂；0.1N的硫代硫酸钠标准溶液。

1、10%硫酸溶液

量取60ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，用水稀释到1000ml。

2、25%碘化钾溶液

称取250g碘化钾，溶于500ml水中，稀释到1000ml。

3、0.5%的淀粉指示剂

称取1.0g可溶性淀粉，加水10ml，在搅拌条件下注入200ml沸水中，再微沸2min，放置待冷，取上层清液使用，此溶液于使用前制备。

4、0.1N的硫代硫酸钠标准溶液

称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。

标定：

称取0.15g于120℃烘干至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002g，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加入2g碘化钾及20ml4N硫酸，摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用0.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白实验。

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N=m/（V1-V2）*0.04903

其中：

V1-滴定重铬酸钾耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

V2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

m-重铬酸钾的质量，g；

0.04903-每毫克当量K2Cr2O7。

比较：

a.测定方法：量取30.00~35.00ml0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150ml水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，接近终点加3ml0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做水所消耗碘的空白实验，方法如下：取250ml水，加0.05ml0.1N碘标准溶液和3ml0.5%淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色消失。

a.计算：

硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N=（V1-0.05）N1/(V-V2)

其中：

V-滴定硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

V1-碘标准溶液取用量，ml；

V2-空白实验耗用的硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；

N1-碘标准溶液的当量浓度；

0.05-空白实验中碘标准溶液的用量，ml；

A、活性氧和有效成分的测试方法：

取至少两份样品，然后从其中一份样品中称取至少2份重0.4g试样，称准至0.0001g。在一个配有磁性搅拌器的250毫升烧杯中，加入75ml去离子水、15ml10%的硫酸和10ml25%（w/w）的碘化钾溶液（去离子水和所有的试剂温度应低于20℃），加入样品进行搅拌，直至溶解，立即用0.1N的硫代硫酸钠标准溶液滴定测试至溶液呈现淡黄色。加入2ml的淀粉指示剂溶液，直到出现一个可以持续至少30s的无色终端。

B、活性氧含量按（1）式计算：

X1=V*N*0.008*100/m(1)

其中：

X1-过一硫酸氢钾复合物活性氧的百分含量，%；

V-样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

N-硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度

m-试样的质量，g；

活性成分（KHSO5）白分含量按（2）计算：

X2=X1/0.1053（2）

其中：

X2-活性成分（KHSO5）百分含量，%；

X1-活性氧的百分含量，%;

记下分析的平均值。

二、水分的检测

水分的检测：称取10g样品，精确称至0.0001g，放入已恒重的蒸发皿中，在60℃的恒温烘箱中烘2小时，然后称重。计算：

水分含量按（3）式计算：

X3%=(m1-m2)*100/m(3)

其中：

m-样品质量，g；

m1-烘干前试样和蒸发皿的质量，g；

m2-烘干后试样和蒸发皿的质量，g；

三、堆积密度

测试方法：

称取100ml量筒的重量M1,准确加入样品100ml（不断使其实），然后称取总重量M2。

堆积密度按（4）式计算：

堆积密度=M2-M1（4）

四、颗粒大小

测试方法：

称取100g样品，用20#和200#的标准筛网筛分后称重。

五、1%溶液和3%溶液的pH值

测试方法：

分别称取1g，3g的样品，加入100ml的蒸馏水配制成1%，3%的溶液，使用校准后的PH计测量配制好的溶液。