分析化学课件 绪论

4.用比色分析法测定
如果试样中Fe2O3的含量较低时，常用比色分析法测定。在pH＝8－11的溶 液中， Fe3+ 与磺基水杨酸生成黄色的配合物，可进行比色测定，其它离子都 不干扰。
四、测定
用所选的方法测定待测组分。
五、计算及数据处理
分析的最后一步是计算试样中待测组分的百分含量，同时对分析结果进行 评价，判断分析结果的可靠程度。
3. 张锡瑜等编著. 化学分析原理，科学出版社，2000.
4. D. C. Harris. Quantitative Chemical Analysis（5th ed), New York : W.H. Freeman, 1999.
5. 北京大学化学系分析化学教学组. 基础分析化学实验(第 二版), 北京大学出版社, 1998.
第一章 分析化学概论
本章内容
1.1 分析化学的任务和作用 1.2 定量分析方法 1.3 定量分析方过程
1.1 分析化学的任务和作用
分析化学是化学学科的一个重要分支。它是获取物质化 学组成和结构信息的科学。分析化学的任务包括：确定物质由 哪些元素、离子、官能团或化合物组成（定性分析）；测定有 关组成的含量（定量分析）；确定物质的存在形态（氧化－还 原态、配位态、结晶态等）和结构（化学结构、晶体结构、空 间分布等）···等，以获得物质及其变化的全面信息。
Fe3+
还原
K2Cr2O7标准溶液 Fe2+
滴定
根据所用的K2Cr2O7标准溶液的浓度和体积，
计算试样中Fe2O3的含量。在这样的条件下，只
有Ti4+可能干扰，因为
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
还原
Ti4+
Ti3+
1.3 化学分析过程
3.用配位滴定法测定
在pH＝2－2.5的条件下，以磺基水杨酸为指示剂，用
EDTA标准溶液滴定到终点。从EDTA标准溶液的用量计算试样中Fe2O3的含 量。在这样的条件下，其它离子都不干扰测定。
分析化学不仅对化学各学科的发展起着重要作用，而且 在国民经济、国防建设、资源开发等方面都有广泛的应用。
在高等工科院校的有关专业中，分析化学与无机化学、 有机化学和物理化学一起，构成四门重要的化学基础课。基础 分析化学的主要内容是定量化学分析。
有机化学和物理化学一起，构成四门重要的化学基础课。基础 分析化学的主要内容是定量化学分析
2样品采集
Sampling
1.3 定量分析过程
3样品制备 Sample Preparation
样品测定
4Sample Analysis
5数据分析
Data Analysis
1.3 化学分析过程
试样的分析过程，一般包括下列几个环节：
1.取样； 2.试样的分解； 3.测定； 4.计算分析结果，并对测定结果作出评价。
舍去
舍去
1.3 化学分析过程
每经一次处理，试样减少一半。一般送化验室的试样为100 －300克。试样应贮存在具有磨口玻璃塞的光口瓶中，贴好标 签，注明试样的名称、来源和采样日期等。
试样送到化验室后，还需要进一步的研磨、过筛、混合均 匀，有时要进一步缩分。最后用的试样只有1g左右，但它的分 析结果应能代表全部物料的平均组成。
1.2 定量分析方法
一、化学分析法
以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法 和滴定分析法等。
1.重量分析法
根据某一化学计量反应：
X＋ R ＝ （待测组分） （试剂）
P （反应产物）
从反应产物（P）的量来计算待测组分（X）的量。 如果反应产物是沉淀，则称量沉淀重量，从而计算待测 组分的含量。
材料科学、 冶金学 和高分子科学等学科
现代分析化学学科发展趋势及特点
➢ 提高灵敏度 ➢ 解决复杂体系的分离问题以及提高分析方法的选择
性 ➢ 扩展时空多维信息 ➢ 微型化及微环境的表征与测定 ➢ 形态、状态分析及表征 ➢ 生物大分子及生物活性物质的表征与测定 ➢ 非破坏性检测及遥控 ➢ 自动化与智能化
一、取样
在实际工作中，要分析的对象往往是很大量的÷ 很不均匀的。而分析时所取的试样量是很少的。因此， 在分析以前，首先要 保证所取的试样具有代表性。
1.3 化学分析过程
下面以采取煤样为例来说明取样的过程。
第一步是选择大量的“粗样”。粗样是不均匀的，但应 代表整体的平均组成。粗样经过破碎、过筛、混合和缩 分后，制成分析试样。常用的缩分为四分法，如下图所 示。
1.2 定量分析方法
二、仪器分析法
仪器分析法是以物质的物理性质或化学性质为基 础的分析方法。因为这类分析方法需要专用的仪 器，故称为仪器分析法。最重要的一类是利用物 质的光学性质进行测定的，称为光学分析法。另 一类是利用溶液的电化学性质的分析方法如电重 量分析法、电滴定分析法等。
仪器分析法的优点是快速、灵敏度高，操作比 较简单，但一般不适用于常量组分的测定。
1.2 定量分析方法
２. 滴定分析法（容量分析法）
根据某一化学计量反应：
X＋ R ＝ （待测组分） （试剂）
P （反应产物）
将已知准确浓度的试剂（R）溶液滴加到待测溶液中，直到 所加的试剂恰好与待测组分按化学计量反应为止，根据试剂 溶液的浓度和体积计算待测组分的含量。
重量分析法和滴定分析法适用于常量分析。重量分析法准 确度高，常用它作标准分析法。但它操作繁琐，耗时长，目 前较少采用。滴定分析法操作简单、快速，使用的仪器简单， 测定结果也较高，因此，应用比较广泛。
1.3 化学分析过程
1.用重量分析法测定
步骤如下：
NH3+＋NH+
灼烧
称量
Fe3+
Fe（OH）3
Fe2O3
根据Fe2O3称量结果计算试样中Fe2O3的含量。在这样 的条件下，除了Fe3+ 以外，Al3+、Ti4+也生成氢氧化物沉 淀，干扰测定。
1.3 化学分析过程
2.用氧化还原滴定法测定 步骤如下：
➢ 按试样量大小分
方法 固体试样质量(mg)
常量
>100
半微量 10～100
微量
<10
液体试样体积(mL) >10
1～10 <1
➢ 按待测组分含量分
常量组分 (>1%) 微量组分 (0.01-1%) 痕量组分 (<0.01%)
1问题提出
Formulation Question
6 结果报告
Writing Reports
分析化学
Analytical Chemistry
学习教材
薛华,李隆弟,郁鉴源,陈德朴.分析化学(第二版). 清华大学出版社.1994.
主要参考书
1. R．Kellner等编，李克安,金钦汉等译. 分析化学， 北京大学出版社，2001.
2. 梁文平，庄乾坤主编. 分析化学的明天，科学出版社， 2003.
1.用水、酸、碱等溶剂处理 2.用适当的溶剂与试样在高温下熔融
三、测定方法的选择和干扰的消除
测定方法不同，干扰情况也不同。以测定某硅酸盐中 Fe2O3的含量为例说明。硅酸盐的主要成分为SiO2、Fe2O3、 Al2O3、CaO、MgO、TiO2等。用下列几种方法测定，由于 测定方法不同，溶液中存在的其它离子对Fe3+测定的干扰情 况是不同的。
二、试样的分解
在一般的分析工作中，先要将试样分解，制成溶液，而后 测定。试样的分解是分析工作中的重要步骤之一。在分析试样 时应注意下列几点：（1）试样分解必须完全；（2）试样分解 过程中，待测组分不应损失；（3）不应引入待测
1.3 化学分析过程
组分和干扰物质；（4）分解试样最好与分离干扰元素相结 合。常用的分解试样的方法有以下两类：
生物学、植物学、 遗传学、微生物学、 分子生物学和动物学
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