实验九:减 压 蒸 馏
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
绪言:减压蒸馏作为物质分离的一种常用方法,以其具有高效、低能耗的特点,被广泛应用于石油、化工、医药等领域。本次实
验旨在通过对乙醇-水混合物的减压蒸馏过程进行观察与分析,探
讨减压蒸馏对混合物的分离效果。
实验步骤:
1. 实验前准备:准备好所需设备,包括减压蒸馏装置、分液漏斗、恒温水浴等。
2. 样品制备:取一定量的乙醇和水,按照一定的比例混合均匀,作为混合液供实验使用。
3. 准备装置:将减压蒸馏装置连接好,确保密封良好。
4. 开始实验:将混合液倒入装置中,加热至沸腾状态。在沸腾时,降低压力,进行减压蒸馏。
5. 收集产物:将减压蒸馏过程中蒸馏液的不同组分分别收集,
并进行定性与定量分析。
实验结果:
通过实验观察与记录,我们得到了以下几方面的实验结果。
1. 蒸馏曲线:根据实验过程中的数据记录与观察,我们绘制出
了乙醇-水混合物的蒸馏曲线。从蒸馏曲线可以看出,在常压下,
乙醇和水的沸点分别为78.5℃和100℃。而在减压条件下,乙醇的沸点明显降低,使得乙醇和水能够更好地在较低温度下发生分离。
2. 分馏过程:在实验过程中,我们观察到乙醇和水逐渐分离的
过程。开始时,产物中的乙醇和水混合度较高,随着实验的进行,蒸馏液中乙醇的含量逐渐增加,而水的含量逐渐减少。这说明减
压蒸馏能够有效地将混合物中的组分分离开来。
3. 分离效果:通过对实验结果的定性与定量分析,我们可以得
出结论:减压蒸馏对乙醇-水混合物的分离效果较好。在一定条件下,乙醇和水可以得到较好的分离,使得乙醇的纯度得到提高。
实验讨论与分析:
实验九:减 压 蒸 馏
3.
4.
• 若空试时,系统达不到所需的真空度,需 要细心检查,可用手卡住安全瓶与真空接 引管间的胶管,观察真空度是否变化。如 果真空度不变,可能泵本身漏气,或者泵 效能有问题。若真空度可以上升,即说明 仪器装置系统有漏气之处,应一个个接口 处仔细查找。检查出漏气之处,排除故障 后,才能进入正常操作。
安装好仪器后,首先检查气密性
• 操作: • 空试:旋紧D(抽气管的螺旋夹),打开G (安全瓶活塞,开动泵,关闭G,观看真空 度。若真空度能顺利达到要求,打开D,慢 开G,控制进气量,并观察压力瓶回到原位 后,停泵。 • 特别注意:一定要慢开G。不要使水银冲破 压力表,以免出现危险。
油泵的真空系统简单介绍
减压时要注意:
• 由于蒸汽体积比常压时大地多,故减压操 作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。 减压蒸馏时仪器壁要厚,不能有裂缝。不 能使用薄壁及不耐压形状地仪器(如锥形 瓶),仪器安装正确,不能有扭力和加热 厚产生内应力。减压蒸馏液有馏头,馏分 (有时是几个温度段地,即几个馏分)和 馏尾。为便于更换接收器,故用多股接引 管。
减压蒸馏装置搭装的注意事项
• 装置见下页。将油浴改为电热套加热 • 玻璃仪器有:100ml圆底烧瓶,克氏蒸馏头,直 冷,双股接引管,圆底烧瓶50ml×2,50ml量筒 一支,抽气管,减压毛细管,温度计及其套管 • 蒸馏瓶内液体不可超过一半,因为减压下蒸汽底 体积比常压下大得多。 • 搭装仪器时,首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。 安装仪器时每一个磨口都必须配合,同时为了提 高气密性要求在磨口上涂凡士林,部位为内口底 上半部。
减压蒸馏
泵结构较精密,工作条件要求较严。蒸馏时,如
果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,都会损 坏油泵。因为挥发性的有机溶剂蒸气被油吸收后, 就会增加油的蒸气压,影响真空效能。而酸性蒸 气会腐蚀油泵的机件。水蒸气凝结后与油形成浓
稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作,因此使用
时必须十分注意油泵的保护。
保护及测压装置部分
按减压蒸馏装置图装好仪器,通过上述减压蒸馏 操作进行纯化。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表:
压力 mmHg * 沸点/℃
760 181
80 100
60 97
40 92
30 88
20 82
18 78
14 74
12 71
* 1mmHg ≈ 133Pa 纯粹乙酰乙酸乙酯的沸点为 180.4 ℃,折光率 1.4192 。
某些有机化合物压力与沸点的关系
沸点 /℃ 压力/Pa(mmHg)
水
氯苯
苯甲醛
水杨乙酯
甘油
蒽
101 325(760) 6 665(50) 3 999(30) 3 332(25)
100 38 30 26
132 54 43 39
179 95 84 79
234 139 127 124
290 204 192 188
354 225 207 201
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏
学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号:大中小
一、实验目的
1.了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2.认识减压蒸馏的主要仪器设备,知道它们各有什么作用。
3.掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理
减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点,则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物,当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时,其沸点要比常压下的沸点低100-120℃。当减压蒸馏在1.33-3.33KPa(10-25mmHg)之间进行时,大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg),沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时,预先粗略地估计出相应的沸点,对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
三、药品及物理常数
四、实验装置图
五、实验流程图
六、操作要点和说明
常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置
这一部分与普通蒸馏相似,亦可分为三个组成部分
(1)减压蒸馏瓶(又称克氏蒸馏瓶,也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替)有两个颈,其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1-2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管,螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出,作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行,又起搅拌作用。
减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的基本原理。
2、掌握减压蒸馏的基本操作。
二、实验原理
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压的关系
温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图
*1mmHg≈133Pa*1mmHg≈133Pa
所以设法降低外界压力,便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出:
p为蒸气压;T为沸点(热力学温度);A,B为常数。
如以lg p为纵坐标,1/T为横坐标,可以近似地得到一直线。
三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程图)
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。
减压蒸馏装置
四、主要试剂用量
乙酰乙酸乙酯15mL
实验关键及注意事项:
1、仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是:关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气。
2、为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的,通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化,掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器,减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理,减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏,使液体在较低温度下
蒸发,从而减少温度对样品的破坏,适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作:
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中,调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关,降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发,收集蒸馏出的液体。
实验结果:
经过减压蒸馏,我们成功地将乙醇和水分离,得到了纯净的乙醇。在实验过程中,我们发现随着压力的降低,乙醇的沸点也随之降低,从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论:
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法,特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。在实验中,我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧,对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验,我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法,还加深了对减压蒸馏原
理的理解,为今后的实验操作积累了经验。
总结:
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法,掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。希望通过本次实验,能够加深大家对减压蒸馏的理解,提高实验操作的技能,为今后的实验工作打下坚实的基础。
9-水蒸汽蒸馏和减压蒸馏
水蒸汽蒸馏和减压蒸馏
讲授内容:
水蒸汽蒸馏的原理
水蒸汽蒸馏操作
减பைடு நூலகம்蒸馏的原理
水蒸汽蒸馏 原理及操作
实验目的
1、掌握水蒸汽蒸馏的原理及其应用
2、熟悉水蒸汽蒸馏的主要仪器 3、掌握水蒸汽蒸馏装置组装及操作方法
实验原理
水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。水 蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方 法。 当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的 蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压之和。 即 P=PA+PB 其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合 物的蒸气压。 当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物 开始沸腾。这时的温度即为它们的沸点。所以混合物的沸点比 其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下用水蒸气蒸馏, 能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
减压蒸馏的 原理及操作
实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理及其应用 2、熟悉减压蒸馏的主要仪器
3、掌握减压蒸馏装置组装及操作方法
实验原理
特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或 聚合的物质。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此 液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵 降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操 作的理论依据。
减压蒸馏
减压蒸馏
一、基本原理
很多有机化合物,特别是高沸点的有机化合物,在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。在这种情况下,采用减压蒸馏方法最为有效。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的;从另一个角度来看,由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。因此,降低蒸馏体系的压力,则液体的沸点下降,这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。一般的高沸点有机化合物,当压力降低到20mmHg时,沸点比常压沸点要低100~120℃。可利用图1的沸点-压力的经验计算图,近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。例如,水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃,现欲找其在20mmHg的沸点为多少度,可在图1的b线上找出相当于234℃的点,将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线,把此线延长与a线相交,其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点,约为118℃。
图1. 沸点-压力的经验计算图
二、减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。简单的减压蒸馏装置如图2所示。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2,不可超过1/2。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性;而毛细管的作用,则是导入空气,不断形成小气泡作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象,这对减压蒸馏是非常重要的。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分(图2中16和17),通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,使不同
减压蒸馏实验
主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下 来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。 (3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊: 吸收烃类物质。
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16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作 用?
减压蒸馏装置由四பைடு நூலகம்分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸 馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管, 多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用 水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却 阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔, 起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计, 可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作 用。
为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏;
加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中,不得超过溶剂 的1/2,关好安全瓶上的活塞,开动抽气泵调节毛细管导入 空气量,能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时, 且压力稳定后,便开始加热,热浴的温度一般较液体的沸点 高出20~30℃左右,蒸馏速度为0.5~1滴/秒为宜。待达到所 需的沸点时,更换接收器,继续蒸馏。
四、减压蒸馏装置
减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏实验步骤
引言
减压蒸馏是一种用于分离和提纯液体混合物的常见实验技术。通过降低操作压力,减压蒸馏可以降低液体的沸点,使得易挥发成分可以在相对较低的温度下蒸发出来。本文将详细介绍减压蒸馏的实验步骤,以及应注意的事项和实验设备的选择。
实验步骤
1. 实验设备准备
在进行减压蒸馏实验之前,我们需要准备以下设备和物品: - 蒸馏装置:包括加
热器、冷却器和收集器等; - 减压泵:用于降低操作区域的压力; - 温度计:用于监测蒸馏过程中的温度变化; - 锥形瓶:用于装载待蒸馏的混合物; - 碘化钠管:用于检测蒸馏液中是否含有水分。
2. 样品准备
将待蒸馏的混合物准备好,并保证样品的质量和纯度。如果有需要,可进行预处理步骤,如提前过滤或处理杂质。
3. 装配蒸馏装置
将蒸馏装置的各个部件按照正确的顺序进行装配。通常的装配顺序为:锥形瓶-蒸
馏柱-冷却器-收集器。确保装配时各个接口处密封良好,以防止气体泄漏。
4. 进行减压操作
在装配好的蒸馏装置上接入减压泵,并将泵的出口与冷却器连接。打开减压泵,开始降低操作区域的压力。同时打开加热器,逐渐升温。
5. 观察温度变化
使用温度计监测冷却器出口的温度变化。随着加热器升温,混合物中的易挥发成分开始蒸发,并通过冷却器冷凝为液体。
6. 收集蒸馏产物
将蒸馏产物通过收集器进行收集。可以根据需要选择多个收集容器,以收集不同温度范围内蒸馏的产物。
7. 检测水分
在蒸馏产物中加入一根碘化钠管,观察是否发生颜色变化。如果碘化钠管变为蓝色或紫色,说明蒸馏产物中含有水分。
8. 分析收集物
高中实验化学——减压蒸馏
760 ( 714.3) 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测 压四部分组成。
(一)蒸馏部分
克氏蒸馏头:可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性; 毛细管:提供气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管 的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中 插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶(如锥形瓶等),以防止内向爆炸。
(二)抽气部分
抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵(水循环泵):在室温下所能达到的最低压力为2.266kPa
油泵:油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密,工作条件 要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气, 都会损坏油泵及降低其真空度。因此,使用时必须十分注意油 泵的保护。
5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用? 答:减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏 烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引 管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起 产生低压作用。油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔, 酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。 测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表, 起测量系统压力的作用。
实验九减压蒸馏
实验九减压蒸馏
实验目的:掌握减压蒸馏的操作方法,了解减压蒸馏的工作原理。
实验原理:
减压蒸馏是指在气压较低的情况下进行的蒸馏过程。在常压条件下,液体蒸发需要克
服大气压的压力,蒸发温度较高,易导致挥发性物质在蒸发时分解或反应;而在减压条件下,气压下降,液体蒸发温度降低,易于挥发性物质分离,从而达到分离和提纯的目的。
减压蒸馏装置通常由以下几个部分组成:
1.加热器:提供热量促使液体蒸发;
2.减压装置:通过减小气压来降低液体蒸发温度,一般是真空泵;
3.冷凝器:将蒸发出的液体冷却后变成液体收集;
4.接收瓶:收集液体。
乙醇、水、油。
实验步骤:
1、将减压蒸馏装置连接好,插入插头,使用漏斗将 50 mL 乙醇加入蒸馏瓶中,加入
3~4 根油心,并将蒸馏瓶连入水冷却器。
2、接好冷凝水管,抽真空 3 分钟,使压力降至 30 kPa 以下,然后加热,开始蒸
馏。
3、当温度达到33 ℃ 时开始出馏液,每出 6~7 mL 停止收集,换用另一瓶继续收集,直至蒸馏结束。
4、将馏分进行密度测定,并计算出回流比和馏分收率。
5、观察蒸馏后的残留物,检查是否有变化。
注意事项:
1、操作时应先搞清楚装置的结构和原理,安全第一;
2、操作时应轻拿轻放,不要碰撞装置;
3、加热时应切勿超温超压;
4、收集馏分时应注意换瓶换心,避免混杂;
5、实验后应将仪器清洗干净、归位,保持仪器的清洁。
实验结果:
乙醇的密度:0.7893 g/mL
蒸馏后获得 48 mL 饱和汽液,密度为 0.7806 g/mL,回流比为 5.08,馏分收率为96%。
实验分析:
有机化学实验减压蒸馏
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称减压蒸馏
一、实验目的要求:
1、学习减压蒸馏的原理及其应用,掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点:
1 重点:减压蒸馏仪器的安装与应用
2 难点:理解减压蒸馏的原理并熟练操作
三、实验教学方法与手段:
1 教学方法:以学生为主,老师为辅的教学机制;学生多看,多问,多操作的“三多”自学形式,让自己在不断地学习中发现问题,解决问题。
2 教学手段:探究式教学,优差互补。
四、实验用品(主要仪器与试剂):
减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置:包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理:
1、减压蒸馏原理:某些液体有机化合物沸点较高,在常压下进行蒸馏时,加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合,所以,不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏,即在低于大气压力条件下进行蒸馏。因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关,随着外界压力的降低,液体的沸点下降。许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa(10~15mmHg)时,沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃,压力每降低1mmHg,沸点降低1℃。因此,减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置:主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。(1)蒸馏装置:由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
减压蒸馏实验
在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前, 2 、 在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前, 为什么要先 用水泵或水浴加热,蒸去绝大部分低沸点物质( 用水泵或水浴加热,蒸去绝大部分低沸点物质(如乙 酸乙酯) 酸乙酯)? 答:尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。 3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代 减压蒸馏中毛细管的作用是什么? 替毛细管? 替毛细管? 减压蒸馏时, 空气由毛细管进入烧瓶, 答 : 减压蒸馏时 , 空气由毛细管进入烧瓶 , 冒出小 气泡, 成为液体沸腾时的气化中心, 气泡 , 成为液体沸腾时的气化中心 , 这样不仅可以 使液体平稳沸腾, 防止暴沸, 使液体平稳沸腾 , 防止暴沸 , 同时又起一定的搅拌 作用。 作用。
使用油泵减压时,常有哪些吸收和保护装置? 4、使用油泵减压时,常有哪些吸收和保护装置?其 作用是什么? 作用是什么?
油泵的结构较精密,工作条件要求较严, 答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真 有挥发性的有机溶剂、 空度。所以要有吸收和保护装置。 空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有: 冷阱: 使低沸点( 易挥发) 主要有 : ( 1 ) 冷阱 : 使低沸点 ( 易挥发 ) 物质冷凝下 来不致进入真空泵。 无水CaCl 干燥塔,吸收水汽。 来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。 粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。 切片石腊: (3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊: 吸收烃类物质。 吸收烃类物质。
2020有机化学实验-减压蒸馏
注意事项:
• 4.馏出液接受部分,通常使用燕尾管,连接两个(或三个) 梨形瓶或圆底烧瓶接受不同的馏分。在安装接收瓶前需先 称量每个瓶的质量,并做记录以便计算产量。
注意事项:
• 5.在使用水泵时应特别注意因水压突然降低,使水泵不能 维持已经达到的真空度,蒸馏系统中的真空度比该时水泵 所产生的真空度高,因此,水会流入蒸馏系统玷污产品。 为了防止这种情况,需在水泵和蒸馏系统间安装安全瓶。
减压蒸馏
• 一、实验目的: • 学习减压蒸馏的原理及其应用; • 认识减压蒸馏的主要仪器设备; • 掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验原理
减压蒸馏reduced pressure distillation:是分离 和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于 那些在常压蒸馏时还未达沸点即已受热分解、氧化 或聚合的物质。减压蒸馏又称真空蒸馏(Vacuum distillation) 。
注意事项:
• 6.使用油泵时,应注意防护与保养,不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶,目的就是为了保护 油泵。
注意事项:
• (1)倘若在蒸馏时,突然发生暴沸或冲料,或者由于系统内压力发生 突然变化,从而导致泵油倒吸,安全(缓冲)瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
减压蒸馏
要求较严。蒸馏时,如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气,
几种真空泵能达到的真空度
“粗真空”[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水 泵获得。
“中真空”[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵 获得。 “高真空”[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用扩散泵获得。
减压蒸馏
一、实验目的
1、掌握减压蒸馏的原理 2、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操作
3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点
二、实验原理
1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 2、减压下的沸点 (1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度; (2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降 低沸点也降低; (3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可 减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即 可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1~2mm,为了控制毛细管
的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中 插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分:通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸
馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不
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实验九、减压蒸馏
一、实验目的
1.了解减压蒸馏的基本原理
2.学会使用水(油)泵进行减压蒸馏的操作。
3.学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查
4.掌握压力—沸点经验曲线的用法。
二、基本原理
Log P = A + B/T
式中:P为液体表面的蒸汽压;T为溶液沸腾时的绝对温度;A和B为常数。如果用logP 为纵坐标,1/T为横坐标可近似的得到一条直形,从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值,再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。
减压蒸馏适用于在常温下沸点较高,常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空,因此,减压蒸馏也称为真空蒸馏。
三、各种真空度范围
1. 10~760 mmHg 为粗真空,有机试验常用
2. 10-3~10 mmHg 为低真空,用于精细试验
3. 10-8~10-4 mmHg为高真空
4. <10-9 mmHg为超高真空
760mmHg —(n格/10) 760 mmHg
四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如:水在760 mmHg时的沸点为100度,若求20mmHg时水的沸点值,可先在B线上
100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上,在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。
2. 另外,压力对沸点的影响还可以做以下估算:
3. 从大气压降到25 mmHg,高沸点(250~300度)的化合物的沸点随之下降100~125
度左右;
4. 当减压降至25mmHg以下时,压力每降低一半时,沸点下降10度。
五、减压蒸馏的注意事项
A为常量蒸馏装置,B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。
1. 玻璃仪器有:100ml圆底烧瓶,克氏蒸馏头,直冷,双股接引管,圆底烧瓶50ml×2,
50ml量筒一支,抽气管,减压毛细管,温度计及其套管
2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
3. 装仪器时,首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好,
同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
4. 由于蒸汽体积比常压时大地多,故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压
蒸馏时仪器不能有裂缝,不能使用薄壁及不耐压的仪器(如锥形瓶、平底烧瓶),仪器安装正确,不能有扭力和加热后产生内应力。
5. 为便于接收,减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。
6. 在减压情况下,沸石已起不到汽化中心的作用,一般用毛细管通人空气或惰性气体,进
行气动搅拌。
7. 装好仪器后,首先检查气密性。
8. 空试操作:旋紧D(抽气管的螺旋夹),打开G(安全瓶活塞,开动泵,关闭G,观看
真空度。若真空度能顺利达到要求,打开D,慢开G,控制进气量,并观察压力瓶回到原位后,停泵。若空试时,系统达不到所需的真空度,需要细心检查,可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管,观察真空度是否变化。如果真空度不变,可能泵本身漏气,或者泵效能有问题。若真空度可以上升,即说明仪器装置系统有漏气之处,应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处,排除故障后,才能进入正常操作。
7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封,各种仪器安装尽量紧凑。
六、给学生简单介绍油泵的真空系统及构造
●缓冲瓶:用吸滤瓶即为安全瓶,真空接引管支口与安全瓶相连。安全瓶不仅可以防
止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置,而且还可以通过它来安装减压系统压力
表以及排空活塞G,可防止物料进入减压系统。即:1)调节压力,2)防止把产物
抽至泵中。
●压力表:用来测量蒸馏系统的蒸馏压力,一般用水银压力计测量减压系统的压力。
●干燥塔:石蜡干燥塔:吸收有机物
●硅胶干燥塔:吸收微量水
●碱(NaOH块状)干燥塔:吸收酸性气体
●氯化钙干燥塔:吸收水气
●冷阱:冷凝杂质
思考题
•何种情况下采用减压蒸馏?有些化合物沸点较高,在常压下蒸馏往往发生水解,氧化,聚合,在这种情况下不能采用减压蒸馏地方法。
•组装减压蒸馏装置时应注意什么问题?1)仪器壁要厚,要耐压,2)气密性要好,3)仪器不能有裂纹,4)仪器安装要正确,不能有扭力,5)仪器接口(内上部)要抹凡士林。
•减压蒸馏操作流程是什么样的?1)空试,2)加料),3)开始加热,4)停止蒸馏。•在化合物的沸点不明确,压力计又不准确时,且化合物量大杂质又少,要减压纯化该化合物,应接收什么情况下的馏分?应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。
特别注意
1. 抹凡士林时一定只抹磨口的上部的一半,然后安装后轻轻旋转后就可以,千万避免凡士
林太多结果全进入最终产品中去了。
乙二醇物理常数
2. Fw:62.07; mp:-18; bp: 196-198; n D20: 1.4370; d: 1.113