实验九：减 压 蒸 馏
有机实验-减压蒸馏
2008年10月17日有机实验-减压蒸馏学习委员2008-11-02 13:22:54 阅读58 评论0 字号：大中小一、实验目的1．了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
三、药品及物理常数四、实验装置图五、实验流程图六、操作要点和说明常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告
实验目的，通过减压蒸馏方法对乙醇水溶液进行分离纯化，掌握减压蒸馏的原
理和操作技巧。
实验仪器，减压蒸馏装置、恒温加热器、温度计、乙醇水溶液。
实验原理，减压蒸馏是在降低大气压的条件下进行蒸馏，使液体在较低温度下
蒸发，从而减少温度对样品的破坏，适用于易挥发性物质的提纯和分离。
实验操作：
1. 将乙醇水溶液倒入减压蒸馏装置中，调节恒温加热器的温度至设定值。
2. 打开减压蒸馏装置的抽真空开关，降低系统压力。
3. 观察乙醇水溶液开始蒸发，收集蒸馏出的液体。
实验结果：
经过减压蒸馏，我们成功地将乙醇和水分离，得到了纯净的乙醇。
在实验过程中，我们发现随着压力的降低，乙醇的沸点也随之降低，从而实现了乙醇的分离纯化。
实验结论：
减压蒸馏是一种有效的分离纯化方法，特别适用于易挥发性物质的提纯和分离。
在实验中，我们掌握了减压蒸馏的原理和操作技巧，对减压蒸馏有了更深入的理解。
通过本次实验，我们不仅学会了减压蒸馏的操作方法，还加深了对减压蒸馏原
理的理解，为今后的实验操作积累了经验。
总结：
减压蒸馏是化学实验中常用的分离纯化方法，掌握好减压蒸馏的原理和操作技巧对于化学实验至关重要。
希望通过本次实验，能够加深大家对减压蒸馏的理解，提高实验操作的技能，为今后的实验工作打下坚实的基础。
减压蒸馏
三.实 验 装 置 实
实物图（背景就别理了） 实物图（背景就别理了）
蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 蒸馏部分：克氏蒸馏头、圆底烧瓶、温度计、 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 毛细管、冷凝管、多头接引管、接收瓶； 抽气部分：水泵或油泵； 抽气部分：水泵或油泵； 测压部分： 形压力计 测压部分：U形压力计 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。 保护部分：安全瓶、冷阱、吸收塔。
• 2.检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏 检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体， 检查仪器不漏气后 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵， 瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管 导入的空气量， 能冒出一连串小气泡为宜。 导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度， 定后开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分， 点变化情况。待沸点稳定时，转动燕尾管接收馏分，蒸馏 速度以0.5～1滴/秒为宜。 速度以 ～ 滴 秒为宜。 秒为宜
压力（mmHg）
79.2 102.1 107.2 112.5 118 123.8 129.8 136.1 142.6 149.4 156.4 163.8 171.4 179.3 187.5
温度（℃）
66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80压力（mm源自g）四.实 验 操 作 实
• 1. 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管，减压至 安装好仪器后检查系统密闭性：关闭毛细管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管， 压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使 系统密闭性好， 系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油 脂润涂好。 脂润涂好。
减压蒸馏
1．基本原理某些沸点较高的有机化合物在未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。
液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。
当蒸馏系统内的压力降低后，其沸点便降低，当压力降低到1.3～2.0 kPa (10～15 mmHg)时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80～100℃。
因此，减压蒸馏对于分离提纯沸点较高或高温时不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关，但有时在文献中查不到与减压蒸馏选择的压力相应的沸点，则可根据下面的经验曲线（图1），找出该物质在此压力下的沸点的近似值。
图1液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图如N，N－二甲基甲酰胺常压下沸点约为150℃（分解），欲减压至2.67 kPa（20 mmHg），可以先在上图中间的直线上找出相当于150℃的点，将此点与右边直线上2.67 kPa（20 mmHg）处的点连成一直线，延长此直线与左边的直线相交，交点所示的温度就是 2.67 kPa（20 mmHg）时N，N－二甲基甲酰胺的沸点，约为50℃。
在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出：p为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。
如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。
因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值。
再将所选择的压力代入上式算出液体的沸点。
2．减压蒸馏装置减压蒸馏装置由蒸馏装置、减压装置以及在它们之间的保护及测压装置三部分组成（图2）。
（1）蒸馏装置蒸馏烧瓶上装置克氏蒸馏头，使用克氏蒸馏头的目的是为了避免减压蒸馏时液泛对蒸馏的影响，比常压蒸馏头多出的支管可以起到缓冲的作用。
克氏蒸馏头上面的两个接口分别装置毛细管与温度计，毛细管下端距瓶底1~2 mm。
上端通过胶塞与克氏蒸馏头密封，毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管。
高中实验化学——减压蒸馏
p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为 横坐标，可以近似地得到一直线。
举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。
1、换算单位
0.0951000 0.133 714.3mmHg
2、计算真空度
的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降
低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可
减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。
3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线
（2）近似计算
lg P A B T
六、注意
1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序
七 思考题
1、何谓减压蒸馏?
答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减 压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法， 特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸 点时即受热分解、氧化或聚合的物质。
760 （ 714.3） 45.7mmHg
3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃
四、装置图
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测 压四部分组成。
（一）蒸馏部分
克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管 的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中 插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或 圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸 馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不 耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。
实验九减压蒸馏
实验九减压蒸馏实验目的：掌握减压蒸馏的操作方法，了解减压蒸馏的工作原理。
实验原理：减压蒸馏是指在气压较低的情况下进行的蒸馏过程。
在常压条件下，液体蒸发需要克服大气压的压力，蒸发温度较高，易导致挥发性物质在蒸发时分解或反应；而在减压条件下，气压下降，液体蒸发温度降低，易于挥发性物质分离，从而达到分离和提纯的目的。
减压蒸馏装置通常由以下几个部分组成：1.加热器：提供热量促使液体蒸发；2.减压装置：通过减小气压来降低液体蒸发温度，一般是真空泵；3.冷凝器：将蒸发出的液体冷却后变成液体收集；4.接收瓶：收集液体。
乙醇、水、油。
实验步骤：1、将减压蒸馏装置连接好，插入插头，使用漏斗将 50 mL 乙醇加入蒸馏瓶中，加入3~4 根油心，并将蒸馏瓶连入水冷却器。
2、接好冷凝水管，抽真空 3 分钟，使压力降至 30 kPa 以下，然后加热，开始蒸馏。
3、当温度达到33 ℃ 时开始出馏液，每出 6~7 mL 停止收集，换用另一瓶继续收集，直至蒸馏结束。
4、将馏分进行密度测定，并计算出回流比和馏分收率。
5、观察蒸馏后的残留物，检查是否有变化。
注意事项：1、操作时应先搞清楚装置的结构和原理，安全第一；2、操作时应轻拿轻放，不要碰撞装置；3、加热时应切勿超温超压；4、收集馏分时应注意换瓶换心，避免混杂；5、实验后应将仪器清洗干净、归位，保持仪器的清洁。
实验结果：乙醇的密度：0.7893 g/mL蒸馏后获得 48 mL 饱和汽液，密度为 0.7806 g/mL，回流比为 5.08，馏分收率为96%。
实验分析：减压蒸馏是通过降低气压来促进挥发性物质的分离，使得蒸馏温度降低，对分离具有较好的效果。
实验结果显示，通过减压蒸馏可以得到高度纯度的乙醇饱和汽液，实验效果良好。
同时，应注意实验操作的安全和减压蒸馏的条件选择，以保证实验效果的稳定性和结果的可靠性。
通过本次实验，我们学习了减压蒸馏的基本原理和操作方法，掌握了减压蒸馏的关键步骤和注意事项。
减压蒸馏实验
16、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作 用？
减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸 馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管， 多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用 水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却 阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔， 起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计， 可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作 用。
为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须 用真空油脂润涂好。
3、加料、抽真空、加热蒸馏；
加入需要蒸馏的液体于双颈蒸馏烧瓶中，不得超过溶剂 的1/2，关好安全瓶上的活塞，开动抽气泵调节毛细管导入 空气量，能冒出一连串小气泡为宜。当达到所要求的压力时， 且压力稳定后，便开始加热，热浴的温度一般较液体的沸点 高出20～30℃左右，蒸馏速度为0.5～1滴/秒为宜。待达到所 需的沸点时，更换接收器，继续蒸馏。
答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如 有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真 空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下 来不致进入真空泵。（2）无水CaCl2干燥塔，吸收水汽。 （3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊： 吸收烃类物质。
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
3、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代 替毛细管？
答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小 气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以 使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌 作用。
4、使用油泵减压时，常有哪些吸收和保护装置？其 作用是什么？
答：A:：气泡； B：沸腾中心； C：暴沸。
有机化学实验减压蒸馏
化学与化工学院实验课程教案模板（试行）实验名称减压蒸馏一、实验目的要求：1、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。
二、实验重点与难点：1 重点：减压蒸馏仪器的安装与应用2 难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作三、实验教学方法与手段：1 教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。
2 教学手段：探究式教学，优差互补。
四、实验用品（主要仪器与试剂）：减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。
五、实验原理：1、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。
对于这些有机化合物可以采用减压蒸馏，即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加于液体表面的压力有关，随着外界压力的降低，液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降到1.3~2.0kPa（10~15mmHg）时，沸点可以比其常压下的沸点下降80~100℃，压力每降低1mmHg，沸点降低1℃。
因此，减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机化合物具有特别重要的意义。
所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。
2、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。
（1）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。
使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约1~2mm，上端接一段短的橡皮管并装上螺旋夹，毛细管的作用是在减压抽气时，将微量空气抽进烧瓶中，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾中心，使沸腾平稳，防止爆沸的发生，同时也起到搅拌的作用（在减压蒸馏时，沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）。
减压蒸馏实验
三、减压蒸馏的应用 减压蒸馏的应用 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 减压蒸馏亦是分离提纯液态有机化合物常用的方法。 许多有机化合物的沸点当压力降低到1.3～ 许多有机化合物的沸点当压力降低到 ～2.0 （10～１5mmHg）时，可以比其常压下的沸点降低 ～ ） 80～100℃，因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 ～ ℃ 因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高 或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的 意义。 意义。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解 未达沸点即已受热分解、 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、 氧化或聚合的物质 的物质。 氧化或聚合的物质。
3）、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会 ） 旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快， 很快上升，可能冲破测压计； 很快上升，可能冲破测压计； 4）、必须 待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵 必须待内外压力平衡后 才可关闭油泵， 待内外压力平衡后， 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。 中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。
四、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全 ）、 保护和测压四部分组成。 保护和测压四部分组成。
1、蒸馏部分
由蒸馏瓶、 由蒸馏瓶、 克氏蒸馏头、 克氏蒸馏头、 毛细管、温 毛细管、 度计及冷凝 管、接受器 等组成。 等组成
克氏蒸馏头： 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的 可能性； 可能性； 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳， 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约 ～ 暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细 ， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管， 管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分： 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个形 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管， 或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。 ），以防止内向爆炸
甲醇和水的减压蒸馏
甲醇和水的减压蒸馏一、引言甲醇和水的减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过控制蒸馏温度和压力的变化，可以实现甲醇和水的有效分离。
本文将详细介绍甲醇和水的减压蒸馏原理、实验步骤以及应用领域。
二、减压蒸馏原理甲醇和水的减压蒸馏是利用两种物质在不同温度下的沸点差异来实现分离的。
在常压下，甲醇的沸点为64.7℃，水的沸点为100℃，沸点差为35.3℃。
而在减压条件下，降低了系统的压力，使得甲醇和水的沸点均下降，沸点差也相应减小。
通过调节减压蒸馏设备的温度和压力，可以实现甲醇和水的有效分离。
三、实验步骤1. 准备实验设备：减压蒸馏设备、加热器、冷凝器等。
2. 将甲醇和水以一定的比例混合，放入减压蒸馏设备中。
3. 开启加热器，升温至设定温度。
由于甲醇的沸点较低，甲醇会先蒸发出来。
4. 蒸发的甲醇经过冷凝器后变为液体，收集在容器中。
5. 随着甲醇的蒸发，温度逐渐升高，当达到水的沸点时，水也开始蒸发。
6. 再次经过冷凝器后，水变为液体，与之前收集的甲醇分开。
四、应用领域甲醇和水的减压蒸馏在实际应用中具有广泛的应用领域。
1. 化工领域：甲醇和水的减压蒸馏被广泛应用于化工工艺中，用于甲醇的提纯和水的脱除。
甲醇是一种重要的有机合成原料，其纯度对于化学反应的效果有着重要影响。
减压蒸馏可以提高甲醇的纯度，满足不同化工反应的需要。
2. 医药领域：在制药过程中，甲醇和水的减压蒸馏常用于溶剂的回收和药品的分离。
通过减压蒸馏可以将甲醇和水进行有效分离，回收利用。
3. 能源领域：甲醇被广泛应用于燃料电池等能源领域。
在甲醇的生产过程中，甲醇和水的减压蒸馏可以提高甲醇的纯度，提高燃料电池的效率。
4. 环境保护领域：甲醇和水的减压蒸馏可以用于废水处理中，将废水中的甲醇和水分离，实现废水的净化和资源回收。
五、结论甲醇和水的减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过控制蒸馏温度和压力的变化，可以实现甲醇和水的有效分离。
该技术在化工、医药、能源和环境保护等领域有着广泛的应用前景。
2020有机化学实验-减压蒸馏
管。如果待蒸馏物对空气敏感，在
磁力搅拌下减压蒸馏就比较合适。
2.减压系统
实验室通常用循环水真空泵或油泵进行减压。
(1)循环水真空泵 循环水真空泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。
(2) 油泵 好的油泵能抽至真空度为0.133KPa(1mmHg)，一般使用油泵 时，系统的压力常控制在0.67～1.33 KPa(5mmHg～10mmHg) 之间，因为在沸腾液体表面上要获得0.67 KPa以下的压力比较 困难。这是由于蒸汽从瓶内的蒸汽表面逸出而经过瓶颈和支管 （内径为4～5mm）时，需要有0.13～1.07KPa的压力差，如 果要获得较低的压力，可选用短颈和支管粗的克氏蒸馏瓶。
四、实验步骤：
4.蒸馏完毕，先停止加热，移去热源，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平 衡系统内外压力，使测压计的水银柱缓慢的恢复原状，然后关闭减压泵。 使用循环水真空泵测压可直接读数。
应注意两点： 第一，旋开安全瓶的活塞不能太快； 第二，必须待内外压力平衡后，才 可关闭减压泵。最后按安装的相反 次序拆除仪器。
注意事项：
• 6.使用油泵时，应注意防护与保养，不可使水分、有 机物质或酸性气体侵入泵内，否则会严重降低油泵 的效率。在蒸馏装置与油泵之间所安装的安全瓶、 冷却阱、气体吸收塔及缓冲瓶，目的就是为了保护 油泵。
注意事项：
• （1）倘若在蒸馏时，突然发生暴沸或冲料，或者由于系统内压力发生 突然变化，从而导致泵油倒吸，安全（缓冲）瓶的设置就可以避免泵 油冲入气体吸收塔。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用来调 节系统压力或放气。
讨论
• 高真空（10-3～10-8 mmHg，0.133×10-3～0.133×10-8 KPa）
低真空
• 一般在实验室中可用水泵获得。水泵的抽空效力与水压、 泵中水流速度及水温有关。好的水泵所达的最大真空度受 水的蒸气压力所限制，因此水源温度在3～4℃时，水泵可 达6mmHg（0.8KPa）真空度；而水源温度在 20～25℃时， 最高只能达到17～25 mmHg（2.26～3.33KPa）。
减压蒸馏附思考题
减压蒸馏-附思考题————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期：ﻩ减压蒸馏一、实验目的:（1)了解减压蒸馏的原理和应用范围。
(2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。
(３)掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。
二、减压蒸馏的意义减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。
应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。
三、减压蒸馏原理已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。
因而用真空泵连接盛有液体的容器,使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
获得沸点与蒸气压关系的方法：①查文献手册,(见Ｐ209水的饱和蒸气压与沸点）②经验关系式,压力每相差13３.3Pａ（1mmHｇ),沸点相差~1℃③压力—温度关系图查找：(图２－28)四、减压蒸馏的装置通常认为有四部分组成:蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。
主要仪器设备:①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。
（为什么要用双颈?)其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中,瓶的一颈中插入温度计,另一颈中插入一根距瓶底约1－2ｍm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量,使极少量的空气进入液体,呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心,使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用②调节进入瓶中的空气量调节压力2.接受器蒸馏15０℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。
减压蒸馏实验报告
减压蒸馏实验报告减压蒸馏实验报告引言：减压蒸馏是一种常见的分离技术，广泛应用于化学工程、制药工业等领域。
本实验旨在通过减压蒸馏的方法，对混合物进行分离，以探究该技术在实际应用中的效果和原理。
实验目的：1. 了解减压蒸馏的原理和操作方法；2. 掌握减压蒸馏过程中的温度和压力变化规律；3. 分离混合物中的组分。
实验原理：减压蒸馏是在降低系统压力的条件下进行的蒸馏过程。
根据液体的沸点与压力的关系，可以通过减小系统压力来降低液体的沸点，从而实现对混合物的分离。
在减压蒸馏过程中，通过调整系统的压力和温度，使得混合物中的组分分别在不同温度下蒸发，再通过冷凝器将蒸发出来的气体转变为液体，实现分离。
实验步骤：1. 将待分离的混合物加入减压蒸馏设备中，注意保持设备的密封性；2. 打开真空泵，逐渐降低系统压力，同时加热混合物；3. 观察温度计的示数，并记录下来；4. 当温度稳定在某一数值时，打开冷凝器，将蒸发出来的气体冷凝为液体；5. 收集冷凝液，观察其性质；6. 根据实验结果，判断混合物中的组分，并计算各组分的相对含量。
实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到温度随着系统压力的降低而逐渐升高。
这是因为在减压蒸馏过程中，降低系统压力会导致液体的沸点降低，从而需要升高温度才能使液体蒸发。
通过记录不同温度下的压力和收集的冷凝液，我们可以得到混合物中各组分的相对含量。
根据实验结果和冷凝液的观察，我们可以判断混合物中存在两种或多种组分。
其中，沸点较低的组分在较低的温度下就开始蒸发，并且冷凝液的性质与其相符；而沸点较高的组分则在较高温度下才开始蒸发，并且冷凝液的性质也与其相符。
通过计算各组分的相对含量，可以进一步了解混合物的组成和性质。
实验总结：减压蒸馏是一种常用的分离技术，通过降低系统压力来实现液体的分离。
在实验中，我们通过减压蒸馏的方法成功地分离了混合物，并得到了各组分的相对含量。
实验结果表明，减压蒸馏是一种有效的分离方法，可以广泛应用于化学工程和制药工业等领域。
减压蒸馏操作原理
减压蒸馏操作原理（一）蒸馏和分馏蒸馏和分馏都是利用有机物沸点不同，在蒸馏过程中将低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。
当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。
它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。
即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液态物质受热时蒸气压增大，到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
蒸馏:是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30o C的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
关于减压蒸馏的实验和操作
关于减压蒸馏在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理一、实验目的1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。
2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。
3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。
二、实验原理由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。
所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。
所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。
因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。
这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。
减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。
有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。
对于一般的高沸点有机物，当压力降低到2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。
当减压蒸馏在 1.33－3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。
当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。
二：实验装置图接真空系统接收瓶缓冲瓶冷阱真空计干燥塔三、实验流程图15g四、操作要点和说明对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。
1、关于蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分（1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。
毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。
（2）冷凝管和普通蒸馏相同。
减压蒸馏水实验报告
减压蒸馏水实验报告摘要本实验采用减压蒸馏技术，通过对蒸馏水的处理，探究减压蒸馏技术的实验作用和效果。
实验中设置了不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行了研究分析。
实验结果表明，在一定范围内，减压蒸馏可显著提高蒸馏水的纯度和产量，使其适用于一些特殊场合的使用。
关键字：减压蒸馏；蒸馏水；纯度；产量一、实验目的1.了解减压蒸馏技术的原理和作用；2.通过减压蒸馏技术处理蒸馏水，探究其纯度和产量变化规律；3.掌握减压蒸馏技术实验的操作方法和注意事项。
二、实验原理减压蒸馏技术就是在减压条件下进行蒸馏，可以显著提高馏分的纯度和产量。
其原理在于，蒸汽压随温度的升高而升高，如果降低蒸馏液的温度，就能减少馏分的损失，提高纯度。
而减压蒸馏则是通过降低蒸汽压，来降低蒸馏液的沸点温度，也能达到提高纯度和产量的目的。
三、实验器材和试剂器材：减压蒸馏装置、恒温水槽、玻璃制蒸馏器、热力学温度计、洗涤瓶、无水氯化钙干燥筒等。
试剂：蒸馏水。
四、实验步骤1.将减压蒸馏装置中的悬浮式磁子搅拌器取下，装上玻璃制蒸馏器，以固定的温度温和水浴。
2.向玻璃制蒸馏器装入预先加入一定量无水氯化钙干燥剂的蒸馏水（注意控制样品装水量）。
3.加入恒温水槽中的水，控制温度在70~100℃之间，启动磁力搅拌器搅拌。
4.打开减压泵开关，调整减压阀，以便于借助苏式真空表读数减压至所选定压力，定压托盘温度应与温和水浴温度相同。
5.开始蒸馏，收集蒸出的溶剂，即蒸馏水。
6.记录蒸馏过程中温和托盘温度和压力，及溶剂的收集量。
7.重复上述实验步骤，设置不同的减压力和蒸馏温度条件，对蒸馏水的纯度和产量进行观察和记录。
五、实验结果与分析本次实验共进行了3组试验，分别为减压力在200mmHg、300mmHg、400mmHg下的蒸馏过程。
试验结果如下表所示：| 减压力/mmHg | 蒸馏温度/℃ | 纯度/% | 产率/% || :-----------: | :----------: | :-------: | :--------:|| 200 | 75 | 99.9 | 82 || 300 | 80 | 98.2 | 87 || 400 | 85 | 96.5 | 90 |从上表可以看出，随着减压力的增加，蒸馏水的纯度和产量呈现出不同程度的下降。
减压蒸馏的原理和方法
1•实验原理
减压蒸馏就是在低于大气压力下进行的蒸馏操作。
它是分离和提纯沸点高、热稳定性差
的有机化合物的重要方法。
液体化合物的沸点与外界压力密切相关。
当外界压力降低时，液
体沸腾温度就会降低，即沸点下降。
利用这一原理，在蒸馏装置上连接真空泵，使系统内压
降低，从而使液体化合物在较低温度下沸腾而被蒸出。
如苯甲醛常压下沸点为
179 °C
/101.3kPa (760mmHg)，当压力降到6.7kPa(50mmHg)时，沸点为95C;水杨酸乙酪常压下
(760mmHe)沸点为234C，而在20mmH8时沸点为118 C。
2•实验方法
减压蒸馏通常由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、接收瓶、压力计、缓冲瓶、冷却阱、干燥塔、气体吸收瓶及减压泵等组成。
通用油泵减压装置如图 1.10。
操作时，依次装配连接各个部分，配置好毛纫管和温度计，毛细管下端应尽量接近瓶底。
将待蒸物质用漏斗加入蒸馏瓶。
打开缓冲瓶的活塞，使系统与大气相通。
开启油泵抽气，慢慢关闭缓冲瓶的旋塞，同时注意观察压力计读数的变化。
小心调节缓冲瓶活塞，使体系真空度达到所需值。
通冷凝水，开始加热。
调节毛细管上口处螺旋夹，控制进入烧瓶的空气量，使液体保持平稳的沸腾。
馏出速度以1 —2滴/秒为宜。
记录榴出第一摘液体时的温度和压力。
通过旋转多头尾接管，可收集不同沸点的馏分。
蒸馏结束后，停止加热，关闭水银压力计。
然后慢慢打开缓冲瓶的旋塞，待系统内外压力平衡后，关闭油泵，拆卸仪器。
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实验九、减压蒸馏
一、实验目的
1．了解减压蒸馏的基本原理
2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。
3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查
4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。
二、基本原理
Log P = A + B/T
式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。
如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。
减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。
一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。
三、各种真空度范围
1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用
2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验
3. 10-8～10-4 mmHg为高真空
4. <10-9 mmHg为超高真空
760mmHg —(n格/10) 760 mmHg
四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上
100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。
2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算：
3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125
度左右；
4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。
五、减压蒸馏的注意事项
A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。
本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。
1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2，
50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管
2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。
安装仪器时每一个磨口都必须配合好，
同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。
4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。
避免蒸汽过热。
减压
蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。
5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。
6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进
行气动搅拌。
7. 装好仪器后，首先检查气密性。
8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看
真空度。
若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。
若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。
如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。
若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。
检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。
7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
六、给学生简单介绍油泵的真空系统及构造
●缓冲瓶：用吸滤瓶即为安全瓶，真空接引管支口与安全瓶相连。
安全瓶不仅可以防
止水压下降时水冲泵的水倒吸至蒸馏装置，而且还可以通过它来安装减压系统压力
表以及排空活塞G，可防止物料进入减压系统。
即：1）调节压力，2）防止把产物
抽至泵中。
●压力表：用来测量蒸馏系统的蒸馏压力，一般用水银压力计测量减压系统的压力。
●干燥塔：石蜡干燥塔：吸收有机物
●硅胶干燥塔：吸收微量水
●碱（NaOH块状）干燥塔：吸收酸性气体
●氯化钙干燥塔：吸收水气
●冷阱：冷凝杂质
思考题
•何种情况下采用减压蒸馏？有些化合物沸点较高，在常压下蒸馏往往发生水解，氧化，聚合，在这种情况下不能采用减压蒸馏地方法。
•组装减压蒸馏装置时应注意什么问题？1）仪器壁要厚，要耐压，2）气密性要好，3）仪器不能有裂纹，4）仪器安装要正确，不能有扭力，5）仪器接口（内上部）要抹凡士林。
•减压蒸馏操作流程是什么样的？1）空试，2）加料），3）开始加热，4）停止蒸馏。
•在化合物的沸点不明确，压力计又不准确时，且化合物量大杂质又少，要减压纯化该化合物，应接收什么情况下的馏分？应接收压力、温度都稳定不变时的馏分。
特别注意
1. 抹凡士林时一定只抹磨口的上部的一半，然后安装后轻轻旋转后就可以，千万避免凡士
林太多结果全进入最终产品中去了。
乙二醇物理常数
2. Fw：62.07; mp:-18; bp: 196-198; n D20: 1.4370; d: 1.113。