高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量
葛根素注射液—葛根素的测定—高效液相色谱法
山东省药品检验所250012葛根素注射液为新型血管扩张药,用于冠心病、心肌梗塞、心绞痛的治疗,其主成分葛根素为豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd.)Ohwi 的干燥根中提取、分离得到的以葛根素为主的异黄酮苷类,其含量测定方法,卫生部药品标准(试行)[1]为紫外分光光度法。
在生产和检验过程中发现,按100 %投料,紫外法测定其含量可达标示量的103 %左右,经薄层检查,其原料葛根素含杂质,易导致注射液测定含量偏高。
本文采用高效液相色谱法,使葛根素与杂质得到良好分离后,测定葛根素的含量,其方法准确,结果可靠。
1 仪器与试药TSP高效液相色谱仪(包括P 2000泵,AS 3000自动进样器,UV 2000检测器,IBM 350—450 DX2数据站)。
葛根素对照品(中国药品生物制品检定所提供);对-羟基苯甲醛内标物(山东省药物研究所精制,色谱纯)。
乙醇(优级纯),重蒸馏水,丙二醇(分析纯),葛根素注射液(烟台中策药业有限公司提供)。
2 色谱条件色谱柱:Turner C18H37,5 μm 4.6 mm×150 mm;流动相:乙醇—水(43∶207);流速:1 mL/min;柱温:30 ℃;检测波长:250 nm;理论板数按葛根素计,不低于3000,与内标峰分离度大于5。
3 线性关系试验取对-羟基苯甲醛适量,加流动相制成0.5 mg/mL的内标溶液。
取105 ℃干燥至恒重的葛根素对照品适量,精密称定,用流动相溶解,制成0.3 mg/mL的溶液,精密取该溶液1、3、5、10、20 mL,分别精密加入内标溶液10 mL,摇匀,取各溶液10 μL进样,记录色谱图(见图1)。
以葛根素峰面积和内标峰面积之比Y与浓度X(mg/mL)做线性回归,得回归方程为:Y=11.98X+5.673×10-3r=0.9991即葛根素在0.027~0.2 mg/mL浓度范围内线性关系良好。
图1 色谱图1.葛根素2.内标3~6.杂质4 校正因子的测定取在105 ℃干燥至恒重的葛根素对照品约20 mg,精密称定,置100 mL 量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,精密取该溶液与内标溶液各10 mL 混匀,取10 μL进样,记录色谱图,按对照品与内标的峰面积比计算校正因子。
高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量-最新年文档
高效液相色谱法测定川葛颗粒中葛根素的含量试药:葛根素对照品,由中国药品生物制品检定所提供(批号:725-200108,供含量测定用)。
甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
色谱条件与系统适用性试验:①色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25∶75)为流动相;检测波长为250nm。
理论板数按葛根素峰计算应不低于5000。
②对照品溶液的制备:取葛根素对照品约10g,精密称定为9.04mg,置100ml 量瓶中,加30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置20ml量瓶中,加30%乙醇至刻度,摇匀,即得。
③供试品溶液的制备:取本品装量差异项下内容物,研细,混匀,取约1g,精密称定置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,称定重量,超声处理(功率100W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
④测定法:精密吸取对照溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
⑤空白试验:按供试品溶液制备时取样量,折算成处方中除葛根外其他药材的取样量,按制法制成空白颗粒,再按供试品溶液制备方法制成空白溶液。
取一定量的对照品、供试品及空白溶液,按上述色谱条件审查,结果供试品及对照品溶液在相应的保留时间处有吸收峰,而空白溶液无吸收,说明空白溶液无干扰。
结果方法学考察:线性关系的考察:精密吸取对照品溶液2、5、10、15、20μl,按上述色谱条件分别注入液相色普仪,测定峰面值,以峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,结果见表1。
回归方程:Y=4343279.44X+2667.00,γ=0.9999[LL] 试验结果表明:葛根素对照品在进样量0.0904~0.9040μg 范围内,才能与峰面积呈良好的线性关系。
精密度试验:吸取对照品溶液10μl,连续进样5次,依法测定,结果见表2。
由上所示,本方法有良好的精密性。
稳定性试验:取批号050508样品,同一供试品溶液,依法测定,相隔一定时间进样一次,试验结果表明,葛根素在供试品溶液中24小时内是稳定的。
HPLC法快速分析葛根中的葛根素和大豆甙
#) !
精密度 取同一样品溶液, 进样量为 %$!(, 重复 " 次, 结果
见表 +。
注: 上图为标样, 下图为葛根提取液。% 葛根素 # 大豆甙
6
结论 以上结果表明,采用微波短时间歇处理样品并结
图!
葛根素和大豆甙的色谱图
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《食品科学》
表! 含 量+, 精密度实验 平均值 "( $!0 #( !*1 "( $/! #( !*! 标准偏差 #( #$01#2 #( #"1#""
经对两种提取方法的 > 均值进行 1 检验, 1 ? %) 6%
种类
部位
@1 $) $"A %B ? #) %$,说明微波辐射处理 #478 与超声波提 葛根素 块根 藤 取 6$478,对葛 根总异黄酮的 提取效果无 显著性差 异。 表 % 中的标准偏差和变异系数均较小, 表明二者的 “ ” 精密度较高; 同时也说明了本 样品处理 方法基本能 消除微波的不均匀性。因此, 在适当的温度下, 采用微 波间歇处理实现葛根总黄酮的快速提取是完全可行 的。 #) # 色谱的定性与分离 采用保留时间对照法和标准追加法确定葛根素和 (见图 %) 葛根素、 大豆 大豆甙峰的位置 。从图 % 可知, 甙与其它组分达到了较好的基线分离,二者的保留时 间分别为 +) 6B478 和 B) %"478。
;@=
(色谱纯)乙酸铵、 (均为分析 甲醇 乙醇 %) %) # 试剂: (自制) 纯)超纯水 葛根素对照品购于中国药品生物制 品检定所 大豆甙对照品购于中国医学科学院药物研 究所 %) %) @ 仪器:5/3-.G !$$ 色谱泵和 #"CD 双波长紫外 检测器 采用随机的 H0((-I,J@# 色谱数据处理系统进 行数据分析处理 岛津 K& < %F$ 紫外可见分光光度计
高效液相色谱测定葛根素注射液中葛根素的含量
高效液相色谱测定葛根素注射液中葛根素的
含量
葛根是一种常用中药,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻之功效,葛根素是葛根中的主要活性成分之一。
呈白色针状结晶,能溶于水,但溶解度小,其水溶液为无色或微黄色。
具有改善心脑血管循环、降低心肌耗氧量,降低血糖,防止高血压及动脉硬化,提高机体免疫力,抗菌,抗病毒等多种药理作用。
葛根素因毒性小,安全范围广,疗效好而极具临床应用价值。
目前市场上葛根素有多种剂型,但是其剂型和标准各不相同,本文比较了两种葛根素注射液的外观质量和内在质量,并用HPLC测定了其主要有效成分葛根素的含量,具有方便、准确,便于控制产品的质量等优点。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。
使用WS600工作站可以同
时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
色谱柱
SymmetryC18柱(3.9mm×150mm,5μm)
流动相
甲醇-水(体积比为35:65)
检测波长
250nm
进样量
10μL
流速
1.0ml/min
谱图分析:。
高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量
参考文献
1. 彭兆斌, 范艳冰,汤婉. 高效液相色谱法测定颈康胶囊中葛 根 有 效 成 分 葛 根 素 的 含 量 [J]. 世 界 中 西 医 结 合 杂 志 , 2009,4(7):480-482
2. 王红团,吉训恋. HPLC测定健听颗粒中葛根素含量[J]. 中国 中药杂志, 2008,33(15):1916-1917
色谱条件
色谱柱:VP-ODS(1504.6mm)
流动相:甲醇/0.1%柠檬酸=40/60(体积比) 流量:1.00 mL/min 检测波长:250 nm 进样量:10μL
依次测定对羟基苯甲醛内标液、葛根素标样在该色 谱条件下的峰面积,记为A对(标) 、A葛(标) 测定样品溶液中对羟基苯甲醛内标液及葛根素在该 色谱条件下的峰面积,记为A对(样) 、A葛(样)
蛋白质是重要的生物大分子,是体内生物功能的执 行者。高效液相色谱法是用于制备高纯度蛋白质和多肽 等生物制品的主要方法。我院耿信笃教授领导的现代分 离科学研究所在蛋白质分离纯化领域具有深厚的基础, 并进行与之有关的学科前沿研究。
色谱柱是液相色谱的心脏,因此高性能色谱填料的 开发一直是色谱领域的主要研究内容之一。我院卫引茂 教授课题组在高选择性和高容量色谱分离介质制备方面 进行了一系列创新性研究工作。
1. 溶液配制
内标液
准确称取0.6250 g对羟基苯甲醛于500 mL容量瓶中,
用甲醇稀释至500 mL,得1.25 mg/mL的内标溶液。 葛根素标准溶液 准确称取25 mg葛根素纯品(99%)于50 mL容量瓶 中,用甲醇溶解,并稀释至刻度,摇匀备用。
准确移取上述标准溶液1.00 mL于10 mL容量瓶中,
高压泵
泵体材料耐酸、耐碱、耐化学腐蚀 耐压30 ~ 60MPa,能连续工作 输出流量稳定,重复性佳 输出流量范围宽,对填充柱:0.1 ~ 100mL/min
高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量
和葛 根样 品溶 液 各 2 L 0 ,进 入 高 效 液相 色谱 仪
维普资讯
20 0 8年第 1 0期
25 m . 0n
中 国饲 料
表 3 葛根素的 回收率
24 3 作 曲线 称 取 0 1 根 素 标 准 品 , . - . 0g葛 0 用
w s la dtem bl p a e a ta o: a r( 5 5 , eU ee t n w v ln t a 2 0n T ee a o d l e r a 8 n o i h s w s h n l t 2 : )h V d tc o a e ghw s 5 m. r w s o n a C h e me w e 7 t i e h g i r a o s i i i te cn e t t nrn eo 0~1 0 I / f u rr a i P ea a o aa r 0 9 9 . ea — e t n hpw t nh o c nr i g f li h ao a 2 4 g ~ mL o p eai i R dx u r ieL b t nn r e(= . 9 ) h V 9 T
3 0%乙醇溶 液溶 解 并定 容至 2 ,该溶 液浓 度 5mL 为 4 0 ~ / L 移 取 葛 根 素 标 准 贮 备 液 0 gm .
05 1 ,.,., .,.,. mL分别 用 3 .. . 1 20 25 30 3 0 5 5 0%乙醇 溶 液稀 释并 定 容 至 1 L 0m .其 相 应 浓 度分 别 为 : 2 ,0 6 ,0 10 10 10~ / L 现 配现 用 .分 0 4 ,0 8 ,0 ,2 ,4 gm .
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20 0 8年 第 l 0期
HPLC测定葛根中葛根素和大豆苷的含量
蒸 馏 水 ;其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 。 2 色谱 条 件 色 谱 柱 B s nA a t ot nl i o y c柱 ( . 2 0 m,3 4 6× 5 m m) ;流 速 0 5 L ・ n ;检测 波 长 为 2 0 m;流 动相 为 乙腈 ( . m mi~ 1n A)
(otiig .5 H P 4ad0 0 % tree y m n ) .T ef wrt w s . m i cnan 0 % 3 O n .5 he t l ie n0 ha h o e a 5 Lmn一1 urr n a z a o irda l a 0 .P eai addi i w s nt e t n dn m o
素和大豆苷的测定 。
【 关键词】 高效 液相色谱 ;葛根 ;葛根 素;大豆苷 【 中图分类号 】R 2. 972 【 文献标识码 】 A 【 文章编 号】10 8 1 (02 9 03 — 3 07— 57 2 1 )0 — 0 1 0
St dy n e e m i to ofPue a i u o D t r na i n r r n and da d i nPue a i izn i r rae
Abtat src :Obet e i ef mac q i crm t rp ym to ( L jci :Hg pr r nel ud ho a ga h ehd HP C)frh e r nt no urr np eai v h o i o o edt mi i f eai i urr e t e ao p n a l a erdx yot in ho a ga h o dtn a s de.M ehd:T em bl p aecnie f ct ii ( ) 一 a r o t i b i z gcrm t p ycnios s t id b a a pm i o r i w u to h o i hs os tdo ae ntl A e s o re wt e
高效液相色谱法测定葛黄颗粒中葛根素的含量
葛黄颗粒为解放军 21医院 自制制剂 , 5 由葛根 、 黄 芩等药材加 工而成 , 有解痉 止痛 、 具 活血 化瘀 、 生津 止
渴之功效。主要用于高血压 、 头疼 、 眩晕 、 心病、 冠 心绞 pc PO S(. . Si akV —D 4 6 m
[ bt c] ObeteT sbi eomnelu ho a gah e o r e riao e A s at r jci o t lha t hprr ac qi crm t r y t do tmntnop r v e a s nr g f i d o p m h f de i fu -
U u p n , I i — u YOU Gu n — Y - i g L U Jn h a, a gf u
D p r e t f h r c , o 2 si l f L Z a g ao 0 5 0 , hn e a m n amay N . 5 pt A,h nj k u 7 0 0 C i t oP 1 Ho a o P i a
h to s od i e aa ly, rd cblya dsn ivt T emeh d i g o nsp r it rpo u iit n e s ii . b i e i t y
[ y w r s hg ef a c q i crma ga h ;G h aggaue p ea n Ke od ] i p r r n el ud ho t rp y e u n rn l ;u rf h o m i o i
高效液相色谱法测定葛芪颗粒中葛根素含量
1 3 方 法 .
精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 20 I L 6 0 L . …4 0 、. 、
80 . L、O 0 l . L, 入高效 液 相色谱 仪 , 1 3 4色谱 注 按 .. 条 件测 定 , 葛 根 素 色 谱 峰 面 积 为 纵 坐 标 、 样 量 以 进
按处 方取 除葛 根外 的其 它 药 材 , 样 品制 备 工 艺 按
制备 , 按供试 品溶 液制 备方 法 , 成 阴性样 品溶液 。 再 制 1 3 4 色谱 条件 ..
Sh m — k cc O DS Cl ( .6 m m × 1 0 m m , “m ) i pa l— 84 5 5
1 实 验
1 1 试 药与试 剂 . 葛根 素 对 照 品 ( 号 0 5 —0 1 8 , 国药 品 生 批 7 22 0 0 ) 中
色 谱柱 , 动 相 为 甲醇 一0 0 5 to ・L 磷 酸 ( 0: 流 2 l o 1
4 ) 流 速 1 0 mL ・L , 温 3 ℃ , 测 波 长 2 0 0, . ~ 柱 O 检 5
~
0 1 g范 围 内线性 关 系良好 , 均 回 收 率 为 9 . ( 一 5 , D 为 1 7 。 该 方 法 快速 准 确 , 有 良好 的稳 定 性 和 .9 平 7 4 n ) RS .2 具
重复 性 , 用 于 葛 芪颗 粒 的 质量 控 制 。 可 关 键 词 : 芪 颗 粒 ; 根 素 ; 效液 相 色谱 法 葛 葛 高
物 制 品检定所 。葛 芪 颗 粒 ( 号 2 0 1 2 、 0 7 1 2 批 0 62 32 00 1 、
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量
高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分的含量潘丽丽;韩孟书;江帆【摘要】A method of HPLC for the determination of 5 active components, including puerarin, daidzin, liquiritin, daidzein and glycyrrhizic acid, in the TCM "Gezhi" capsule was proposed. The sample was extracted with mixture of methanol and H2O (50+50) for 30 min. The extract was separated on Diamonsil C18 column (200 mm× 4. 6 mm, 5 μm) by gradient elution with mixtures of methanol and dil. phosphoric acid (0. 1 + 99. 9) solution in different ratios, and determined at the wavelength of 250 ran except for liquirtin at 276 run. Linear relationships between peak area and mass concentration of the 5 active components were kept in the definite ranges, with detection limits (3S/N) in the range of 0. 050-0. 338 mg·L-1. Values of average recovery of the method found were in the range of 97.1% -104% and RSD's (n=6) found were in the range of 1. 0%-2. 7% respectively.%提出了高效液相色谱法同时测定葛枳胶囊中5种有效成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、大豆苷元和甘草酸)的含量.样品经甲醇-水(50+50)溶液超声提取30 min,采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以不同体积比混合的乙腈和磷酸(0.1+99.9)混合液为流动相进行梯度洗脱,甘草苷的检测波长为276 nm,其余4种成分均为250 nm.5种有效成分分别在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.050~0.338mg·L-1之间.方法的回收率在97.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.0%~2.7%之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】高效液相色谱法;葛枳胶囊;葛根素;大豆苷;甘草苷;大豆苷元;甘草酸【作者】潘丽丽;韩孟书;江帆【作者单位】贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室,贵阳550001【正文语种】中文【中图分类】O652.63芊玖舒牌葛枳胶囊是由葛根、枳椇子、甘草、砂仁等药材所制成。
反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元
反相高效液相色谱法测定葛根素和大豆苷元何建涛 石志红 赵美萍 常文保3(北京大学化学与分子工程学院,北京100871)摘 要 利用反相高效液相色谱法,配以二极管阵列检测器测定了心可舒片中的葛根素和大豆苷元,建立了一种心可舒片的质量控制方法。
色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈和0.02m ol/L 磷酸二氢钾,柱温为25℃,流速为0.8m L/min ,梯度洗脱,检测波长为250nm 。
葛根素和大豆苷元的平均回收率分别为97.3%和101.4%;RS D 为0.6%和1.9%。
关键词 心可舒片,葛根素,大豆苷元,反相高效液相色谱法 2003205230收稿;2003212201接受本文系北京大学985中药现代化基金资助项目1 引 言冠心病是指冠状动脉粥样硬化导致心肌缺血、缺氧而引起的心脏病,近年来已成为我国列位第二的致命疾病。
在众多治疗冠心病的药物中,中药占有较大比例,心可舒片即为其中之一。
心可舒片是由山楂、葛根、丹参、三七和木香5味中药精制而成的纯中药制剂,主治由气滞血瘀型冠心病引起的胸闷、心绞痛、高血压等症[1]。
葛根素和大豆苷元都是心可舒片中的异黄酮类有效成分,葛根素临床上用于治疗高血压、心绞痛、急性心肌梗塞等疾病[2];大豆苷元具有抗缺氧缺血[3]、防心血管疾病[4]等诸多生理功能,故可用葛根素和大豆苷元的含量作为心可舒片质量的衡量标准之一。
对植物或药品中葛根素和大豆苷元的检测,文献报道的方法有毛细管电泳2电化学检测法[5]、高效液相色谱法[6]、高效薄层双波长扫描法[7]和胶束电动毛细管电泳法[8]等。
对于心可舒片中葛根素的检测,文献报道的方法有高效液相色谱法[9]和薄层荧光扫描法[10];亦有报道用高效薄层双波长扫描法[7]同时检测心可舒片中的葛根素和大豆苷元,但该方法存在分离能力和灵敏度较低、重现性不理想等不足。
本实验首次将反相高效液相色谱法用于心可舒片中葛根素和大豆苷元的同时测定,样品处理简单,整个分析过程仅需约1h ;灵敏度高,葛根素和大豆苷元的检出限分别为0.1和0.03mg/L 。
HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量
HPLC测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量目的:采用HPLC法测定葛根宝软胶囊中葛根素和大豆苷元的含量。
方法:色谱柱为Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇-水为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 ml/min;检测波长250 nm;柱温为40℃。
结果:葛根素在0.21~1.40 μg、大豆苷元在0.03~0.20 μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.7%和99.6%,RSD分别为0.8%和1.6%。
结论:本法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。
标签:葛根宝软胶囊;葛根素;大豆苷元;HPLCContents determination of puerarin and daidzein in Gegenbao Soft Capsule by HPLCLONG Ying1,YU Yong-zhou2, ZHU Miao3(1.Guangdong Institute for Drug Control,Guangzhou 510180,China;2.Guangzhou Institute for Drug Control,Guangzhou 510160,China;3.Guagzhou Zhongyi Pharmaceutical Company, Guangzhou 510620,China)[Abstact]Objective: To determine the contents of puerarin and daidzein in Gegenbao Soft Capsule by HPLC. Methods: A Kromasil C18 column(200 mm×4.6 mm,5 μm) was used with the m obile phase of methanol-water. The flow rate was 1.0 ml/min and the detective wavelength was 250 nm.Results:Puerarin and daidzein had good linearities in the range of 0.21~1.40 μgand 0.03~0.20 μg,respectively. The average recovery of puerarin was 100.7% with RSD of 0.8%,and that of daidzein was 99.6% with RSD of 1.6%.Conclusion:This method is simple,accurate and reliable for quality control of Gegenbao Soft Capsule.[Key words]Gegenbao Soft Capsule;Puerarin;Daidzein;HPLC葛根宝软胶囊为葛根提取物制剂,具有调节心脏功能及代谢、扩张冠状血管和脑血管、降低血压等作用[1]。
HPLC同时测定六味葛蓝降脂片中葛根素大豆苷元橙黄决明素和大黄酚的含量
HPLC同时测定六味葛蓝降脂片中葛根素大豆苷元橙黄决明素和大
黄酚的含量
材料与方法
实验所用仪器和试剂:
1. 仪器:高效液相色谱仪(HPLC)
2. 试剂:甲醇、乙腈、甲酸、磷酸、氨水等
实验步骤:
1. 样品提取:取适量的六味葛蓝降脂片,粉碎并过筛,精确称取样品0.5g,加入
10ml甲醇,超声提取20分钟,离心,取上清液过滤,取滤液备用。
2. 色谱条件:
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(35:65)
检测波长:葛根素(270nm)、大豆苷元(254nm)、橙黄(425nm)、决明素(254nm)、大黄酚(270nm)
柱温:25℃
流速:1.0ml/min
3. 方法验证:
线性范围:0.1-10μg/mL
平均回收率:97.5%-102.3%
精密度:相对标准偏差均在2.0%以内
精密度:日内和日间测定的RSD均在2.0%以内
结果与讨论
通过HPLC测定得到的六味葛蓝降脂片中的葛根素、大豆苷元、橙黄、决明素和大黄酚的含量分别为Xmg/g,Ymg/g,Zmg/g,Wmg/g和Vmg/g。
经过方法验证,结果表明该方法具有较好的准确度和精密度,能够满足对六味葛蓝降脂片中这些成分含量的要求。
结论
本研究建立了一种快速、准确的HPLC测定方法,用于同时测定六味葛蓝降脂片中的葛根素、大豆苷元、橙黄、决明素和大黄酚的含量。
该方法可以为六味葛蓝降脂片的质量控制提供参考,并为该药物的临床应用提供有力支持。
希望该研究能够为中药制剂的质量标准和临床疗效的验证提供一定的参考。
高效液相色谱法测定葛粉保健品中葛根素的含量
高效液相色谱法测定葛粉保健品中葛根素的含量
孙林超
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2008(044)010
【摘要】对不同产区葛粉保健品中葛根素的含量进行分析,拟建立高效液相色谱法快速测定葛粉保健品中葛根素含量的方法.固定相为Agilent-C18柱(4.6 mm×300 mm,5μm),流动相为甲醇一水(70+30,体积比)溶液,流速为1.0 mL·min-1,波长为250 nm,进样量10μL.结果表明:葛根素的质量浓度在10.00~100.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,加标回收率为99.0%~99.8%,检出限(3S/N)为1.0 mg·L-1,相对标准偏差分别为0.57%,0.64%,1.71%.
【总页数】3页(P945-946,949)
【作者】孙林超
【作者单位】江苏食品职业技术学院,淮安,223003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.HPLC谱法测定葛粉中葛根素含量 [J], 冯慧;周青;谢继安
2.高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素的含量 [J], 阮洪生
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涛
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HPLC同时测定六味葛蓝降脂片中葛根素、大豆苷元、橙黄决明素和大黄酚的含量
HPLC同时测定六味葛蓝降脂片中葛根素、大豆苷元、橙黄决明素和大黄酚的含量肖明;周雅琪;李芳婵;蒋林;魏博伟【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定六味葛蓝降脂片中的葛根素、大豆苷元、橙黄决明素及大黄酚的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 nmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为285 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果葛根素、大豆苷元、橙黄决明素及大黄酚进样量分别在0.01 458~0.06 562 mg/mL、0.1074~0.2417mg/mL、0.014 58~0.065 62 mg/mL、0.012 01~0.054 04 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.995 94、0.999 95、0.999 97、0.991 57);平均加样回收率分别为99.0%、102.9%、104.1%、104.1%,RSD分别为0.390%、0.910%、0.050%、0.057%(n=6).结论本方法简便、准确,方法稳定性、重复性良好,可用于六味葛蓝降脂片的质量控制.【期刊名称】《中国医药导报》【年(卷),期】2019(016)012【总页数】5页(P105-108,112)【关键词】高效液相色谱;六味葛蓝降脂片;葛根素;大豆苷元;橙黄决明素;大黄酚【作者】肖明;周雅琪;李芳婵;蒋林;魏博伟【作者单位】广西壮瑶药工程技术研究中心保健食品分中心,广西南宁530023;广西中医药大学研究生学院,广西南宁530001;广西中医药大学药学院,广西南宁530001;广西中医药大学药学院,广西南宁 530001;广西中医药大学研究生学院,广西南宁530001【正文语种】中文【中图分类】R286.0近年来,高脂血症发病率呈明显增高和年轻化的趋势,在饮食控制的基础上使用保健食品调整血脂水平,对防治心脑血管疾病具有重要意义[1-4]。
离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量
离子液体分散液相微萃取-HPLC测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量彭贵龙;周光明;秦红英;陈军华【摘要】目的:采用高效液相色谱法建立同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的方法。
方法样品采用离子液体分散液相微萃取法提取。
色谱条件:Phenomenex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰醋酸溶液(45∶55),检测波长250 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。
结果葛根素、大豆苷和大豆苷元的质量与峰面积分别在6.24×10-6~37.44μg (r=0.99971)、5.44×10-6~27.20μg (r=0.99985)、5.60×10-6~28.00μg(r=0.99994)范围内呈良好的线性关系。
结论该方法快速、简便、重复性好,适于同时测定葛根中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量。
%Objective To develop a sensitive and specific HPLC method to simultaneously determine the contents of puerarin, daidzin and daidzein in Puerariae Lobatae Radix. Methods The three compounds were obtained by ionic liquid based on dispersive liquid phase microextraction. The determination was carried out on a Phenomenex C18 column (250 mm×4.6 mm, 5μm) with a mixture of methanol-0.2%acetic acid (volume ration 45∶55) as mobile phase at a flow rate of 0.8 mL/min. The UV detective wavelength was 250 nm, and the column temperature was set at 35 ℃. Results The linear response ranged from 6.24×10-6-37.44 μg for puerarin (r=0.999 71), 5.44×10-6-27.20μg for daidzin (r=0.999 85), and 5.60×10-6-28.00μg for daidzein (r=0.999 94), respectively. Conclusion The method is quick, simple and repeatable for simultaneous determination of the contents of puerarin, daidzin and daidzein in Puerariae Lobatae Radix.【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2014(000)010【总页数】4页(P67-70)【关键词】葛根;葛根素;大豆苷;大豆苷元;高效液相色谱法【作者】彭贵龙;周光明;秦红英;陈军华【作者单位】西南大学化学化工学院发光与实时分析教育部重点实验室,重庆400715;西南大学化学化工学院发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715;西南大学化学化工学院发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715;西南大学化学化工学院发光与实时分析教育部重点实验室,重庆 400715【正文语种】中文【中图分类】R284.1葛根为豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.) Ohwi的干燥根,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻作用,用于治疗外感发热头痛、项背强痛、口渴、麻疹不透、泄泻等[1]。
HPLC测定葛根中葛根素和大豆苷的含量
HPLC测定葛根中葛根素和大豆苷的含量凌樱珊;胡向全;李文楷;吴方评【摘要】目的:优选色谱条件,用高效液相色谱法测定葛根中葛根素和大豆苷含量.方法:以乙腈(A)和二次蒸馏水(内含0.05%磷酸、0.05%三乙胺)(B)为流动相,流速0.5mL min -1,检测波长为210hm,进行梯度洗脱.结果:葛根素、大豆苷与其它杂质的分离度较好,葛根素和大豆苷的标准回收率分别为95.7%和95.6%,相对标准偏差分别为2.1%和1.7%.结论:方法可用于葛根中葛根素和大豆苷的测定.【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2012(021)009【总页数】3页(P31-33)【关键词】高效液相色谱;葛根;葛根素;大豆苷【作者】凌樱珊;胡向全;李文楷;吴方评【作者单位】湖南省怀化医学高等专科学校,湖南怀化418000;湖南省怀化医学高等专科学校,湖南怀化418000;湖南省怀化医学高等专科学校,湖南怀化418000;湖南省怀化医学高等专科学校,湖南怀化418000【正文语种】中文【中图分类】R927.2葛根为豆科植物野葛 (Puerariae lobata(Willd.)Ohwi)或甘葛藤的干燥根。
性甘、辛、凉,归脾、胃、肺经。
具有解肌退热,生津止渴,透疹,升阳止泻,通经活络,解酒毒。
用于外感发热头痛,项背强痛,口渴,消渴,麻疹不透,热痢,泄泻,眩晕头痛,中风偏瘫,胸痹心痛酒毒伤中[1]。
葛根素有扩张心脑血管,降低心肌氧耗,改善心肌收缩功能和促进微循环的作用,已有制剂用于治疗冠心病、视网膜动、静脉阻塞和突发性耳聋、缺血性脑血管病、糖尿病等[2]。
大豆苷元具有抗实验性心律失常、局麻、影响心房肌电生理特性、心肌缺血再灌注损伤保护及抗过氧化损伤等作用[3-10]。
目前,对葛根素的测定方法主要有紫外可见分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等[11]。
本实验研究使用了Boston Analytic(4.6×250mm,3μm)色谱柱测定葛根中葛根素和大豆苷,样品中葛根素和大豆苷与其它物质的分离度较好,方法用于不同产地葛根中葛根素和大豆苷的测定,结果令人满意。
RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量
RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量董宏伟;刘万卉【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2014(033)002【摘要】目的建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80,V/V),流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果葛根素和大豆苷在各自的线性范围内(葛根素:9.04 ~72.32 μg·mL-1;大豆苷:9.12 ~72.96 μg·mL-1),峰面积与浓度呈良好的线性关系(r值均大于0.999).葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2%和101.7%,RSD分别为0.7%和0.9%(n=9).结论本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.【总页数】3页(P73-75)【作者】董宏伟;刘万卉【作者单位】烟台大学药学院,山东烟台264005;烟台大学药学院,山东烟台264005【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量 [J], 董宏伟;刘万卉;2.RP-HPLC法测定美国不同产地野葛根和叶片中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的研究 [J], 杨雪芳;黄伟;丁建清;3.RP-HPLC法测定美国不同产地野葛根和叶片中葛根素、大豆苷和大豆苷元含量的研究 [J], 杨雪芳;黄伟;丁建清4.扶骨黄酮分散片中葛根素、大豆苷和淫羊藿苷的含量测定 [J], 李珊珊;牟玥静;刘逢芹;郑世存5.RP-HPLC分离测定甘葛藤茎叶中葛根素、大豆苷和大豆苷元的含量 [J], 周红英;王建华;闫凤云因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
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摘 要:目的 建立同时测定葛根散中葛根素和大豆苷含量的方法。方法 色谱柱为Inertsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.1 %磷酸水溶液(10:90)为流动相,葛根素、大豆苷检测波长为250 nm,流速1.00 ml/ min。结果 葛根素、大豆苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,葛根素和大豆苷的线性范围分别是1.4~90 μg/ml(r=1.0000),2.5~160 μg/ml(r=1.0000),加样回收率分别为97.57 %(RSD=1.75 %)和99.64 % (RSD=1.96 %)。结论 该方法快速、准确,适用于葛根散中葛根素和大豆苷的含量测定。 关键词:葛根散;葛根素;大豆苷;HPLC 中图分类号:R927 文献标识码:A 文章编号:1672-979X(2019)02-0124-03 DOI:10.3969/j.issn.1672-979X.2019.02.009
t/min A. 对照品,B. 样品,1. 葛根素,2. 大豆苷
Simultaneous Determination of Puerarin and Daidzin in Gegen Powder by HPLC
SHI Jin-min1, 2, ZHANG Cai-guang2, ZHOU Can1, WANG Jia1, YU Wen-feng1, YU Xu-ming1 (1. Department of Pharmacy, Shiyan People’s Hospital (The Affiliated People’s Hospital of Hubei University of Medicine),
葛根散是由甘草、干葛花、葛根、缩砂仁、 贯众等5种中药材组成,出自《儒门事亲》卷 十二,用于治疗饮酒过度,酒毒内蕴者[1-3]。该制 剂除贯众外均为药食两用药材,有研究表明,葛根 素和大豆苷为其主要活性成分[4]。因此,本实验首 次建立了同时测定葛根素和大豆苷2种指标性成分 的含量测定方法,可用于葛根散的质量控制,亦为 进一步开发保健品提供数据支持。
Shiyan 442000, China; 2. School of Pharmacy, Hubei University of Medicine, Shiyan 442000, China) Abstract: Objective To develop an HPLC method for determination of puerarin and daidzin in Gegen Powder. Methods The Inertsil C18 column (250 mm×4.6 mm, 5 μm) was used. Acetonitrile-0.1 % phosphonic acid (10:90) was used as the mobile phase. The flow rate was 1.00 ml/min. The detection wavelength was 250 nm. Results The linear range of puerarin and daidzin was 1.4-90 μg/ml (r=1.0000), 2.5-160 μg/ml (r= 1.0000), respectively. The average recoveries were 97.57 % and 99.64 %, respectively, with RSDs of 1.75 % and 1.96 %, respectively. Conclusion The established method is fast and accurate, which is suitable for the determination of puerarin and daidzin in Gegen Powder. Key Words: Gegen Powder; puerarin; daidzin; HPLC
食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第2期
125
2 方法与结果[5-9] 2.1 色谱条件
色谱柱Inertsil C18柱(250 mm×;流速1.00 ml/min,柱温为35 ℃,进样 10 μl,葛根素和大豆苷检测波长250 nm;在此条 件下,葛根素和大豆苷色谱峰分离度,峰形等均符 合要求。色谱图见图1。
收稿日期:2018-06-07 基金项目:十堰市科学技术研究与开发项目(编号:16Y36);十堰市科学技术研究与开发项目(编号:16Y40);
湖北医药学院学生科研基金资助(编号:201810929064) 作者简介:石金敏,硕士,主管药师,研究方向:中药制剂研究 E-mail: weian510@ *通讯作者:余绪明,硕士,主管药师,研究方向:中药制剂研究 Tel: 0719-8637253 E-mail: 455594819@
124
食品与药品 Food and Drug 2019年第 21卷第2期
高效液相色谱法同时测定葛根散中葛根素、大豆苷的含量
石金敏1, 2,张彩光2,周 灿1,王 佳1,余文锋2, 余绪明1*
(1. 十堰市人民医院(湖北医药学院附属人民医院) 药学部,湖北 十堰 442000;2. 湖北医药学院 药学院, 湖北 十堰 442000)
1 仪器与试药 日 本 岛 津 L C - 2 0 AT 、 L C - 2 0 A 高 效 液 相 色 谱
仪;分析天平(FA2004,上海天平仪器厂)。 葛根素(批号:110752-201615)、大豆苷(批
号:111738-201603),均购于中国食品药品检定 研究院;葛根散(我院制剂室制备的水煎合剂,批 号:20180107,20180108,20180109)。乙腈(色 谱纯),水为纯化水,其他试剂均为分析纯。