脲醛树脂中游离甲醛含量的测定
测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨
科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·102·文章编号：2095－6835（2015）06－0102－02测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨李 昕（太尔胶粘剂（广东）有限公司，广东肇庆 526000）摘 要：主要对测定脲醛树脂中游离甲醛的实验展开了探讨，详细介绍了实验原理和实验过程，并分析了实验结果，以期为相关的需要提供有益的参考和借鉴。
关键词：游离甲醛；脲醛树脂；胶粘剂；浓盐酸中图分类号：TQ433.4+31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.06.102脲醛树脂是一种室内装饰用的胶粘剂，含有游离甲醛，会严重危害人体健康。
因此，研究人员需要对脲醛树脂中游离甲醛的含量进行科学、合理的测定。
1 实验原理以2，4-二硝基苯肼作为甲醛的衍生化试剂，其在酸性条件下可与甲醛反应。
该反应是不可逆的，且需要用环乙烷萃取反应产物，并用气相色谱仪测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。
2 实验部分2.1 仪器和试剂实验采用HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪。
2，4-二硝基苯肼溶液（lg/）：L称取0.109，将2，4-二硝基苯肼溶解于24 mL的浓盐酸中，并用蒸馏水定容至100 mL。
甲醛标准溶液的制作过程为：取分析纯甲醛溶液（质量分数为37%）0.75 mL，用蒸馏水稀释至250 mL，并用碘量法标定其质量浓度至0.39 mg/mL，使用时可再稀释至标准浓度。
环乙烷采用济宁市化工研究所生产的产品。
内标-环乙烷溶液的制作过程为：称取0.002 3 g苯甲酸蔡酯溶于50 mL的瓶中，并用环乙烷溶解并定容至50 mL，最终其质量浓度为46 mg/L。
脲醛树脂采用市场上销售的产品（微黄色黏稠液体）。
2.2 仪器设置条件2.2.1 色谱条件色谱柱采用HP-5弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度为270 ℃，柱室的初始温度为210 ℃（保持2 min），以20 ℃/min的升温速率升至250 ℃（保持10 min）。
胶粘剂与涂料_试卷和答案
《胶粘剂与涂料》试卷B卷一、名词解释（15分）吸附胶接理论：API：润湿性：甲阶酚醛树脂：热熔胶粘剂：二、判断改错题（20分，每题2分）1.常用木材胶粘剂的耐老化性能由大到小依次为：热固性酚醛树脂、脲醛树脂、聚醋酸乙烯乳液、三聚氰胺甲醛树脂。
（）2.环氧树脂本身是线型结构的热塑性分子，其固化是通过加入固化剂来实现的。
（）3.脲醛树脂最常用的固化剂为氢氧化钠，其浓度通常为10%，用量通常为树脂液总量的5%。
（）4.EEA 是乙酸乙烯 -N- 羟甲基丙烯酰胺共聚物的缩写。
（）5.在甲醛系列树脂合成过程中，甲醛的官能度为1，苯酚的官能度为1，三聚氰胺的官能度为3。
（）6.正常情况下，胶液固体含量越低，温度越低，粘度越高。
（）7.合成PVAc最常用的引发剂为硫酸铵。
（）8.热固性树脂固化过程中分子量不变，而热塑性树脂硬化过程中，分子量增大。
（）9.薄胶层变形需要的应力比厚胶层大。
（）10.氯化铵法是测定脲醛树脂游离甲醛含量的标准方法。
（）三、填空题（17分）1.粗糙度系数R可用来表示木材表面的粗糙情况，R值的减小，意味着有效胶接面。
（1分）2.胶接破坏的四种类型：；；；。
（2分）3.降低涂料表面张力的途径有：；；。
（1.5分）4.脲醛树脂胶接制品所释放的甲醛来源于：；；。
（1.5分）5.涂料的组成成份有：；；；。
（2分）6.一般情况下，胶液对被胶接物的表面有良好的润湿，所形成的接触角就，胶接强度就高。
（1分）7.生产水溶性酚醛树脂最常用的催化剂为；生产醇溶性酚醛树脂最常用的催化剂为。
（2分）8.目前，制胶车间的工艺流程有三种：、和。
（1.5分）9.氯丁橡胶胶粘剂中加酚醛树脂的目的旨在：。
（2分）10.甲醛溶液中，甲醛含量的测定原理为。
（ 2.5分）四、简答题（20分，每题4分）1.简述影响胶接强度的因素。
2.简述胶粘剂硬化与固化的区别。
3.简述苯酚与甲醛摩尔比对酚醛树脂的形成和性能的影响。
4.简介PVAc乳液的形成机理。
游离甲醛和游离甲醛释放量
游离甲醛和游离甲醛释放量
大家常常看到的装饰装修材料中有“游离甲醛”，还有“游离甲醛含量”和“游离甲醛释放量”，那么，什么是游离甲醛呢？通俗地讲就是人造板材、家具、涂料和胶粘剂等室内装饰装修材料在生产过程中，需要大量的以甲醛作为载体的脲醛树脂，脲醛树脂胶粘剂在高温的生产线中，大部分的甲醛生成了胶，已不再是甲醛，这类已经反应掉的甲醛对人体已经没有危害。
与此同时，在生产过程中有一小部分的甲醛没有参加反应，甲醛易聚合成多聚甲醛，其受热易发生解聚作用，并在室温下可缓慢释放到空气中，就变成了游离甲醛，造成了室内环境污染，对人体健康造成危害。
游离甲醛含量，就是按照国家标准方法，在采用穿孔萃取法的测试条件下进行人造板的甲醛含量检测过程中，单位质量材料中含有游离甲醛的量，一般计算为每升中多少mg，即mg/L。
同样，“游离甲醛释放量”是指在采用环境测试舱法或干燥器法的测试条件下，测试出来的人造板材料释放游离甲醛的量，一般计算为每立方米中多少mg，即mg/m³。
游离甲醛释放量是目前国内外公认的衡量板材产品释放甲醛气体多少的一项指标。
欧美等发达国家对游离甲醛释放量指标有明确规定。
我国现行的国家标准中也把游离甲醛释放量作为评判室内装饰装修材料有害物质限量的一项重要指标。
脲醛树脂检测标准
脲醛树脂检测标准
脲醛树脂是一种重要的工业材料，广泛应用于建筑、家具、汽车
等行业中。
由于其具有优异的物理、化学性能，被广泛应用于制作木材、板材等材料。
然而，由于其成分中可能含有对人体有害的物质，
因此对其进行检测和标准化是非常必要的。
下面将分步骤阐述脲醛树脂检测标准：
1.确定检测指标
脲醛树脂中的主要有害物质为游离甲醛和甲醛释放量。
因此，检
测指标主要包括游离甲醛含量和甲醛释放量。
2.选择检测方法
目前国内外主要采用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、超声波萃取法等。
选择适合的检测方法，能够保证检测结果的准确性
和可靠性。
3.制定检测标准
通过对脲醛树脂中有害物质含量的许多数据进行分析、对比和汇总，制定出相应的检测标准。
同样地，检测标准要符合相关国际标准
和法律法规的要求。
4.执行检测
进行实验室测试时，首先准备好相关仪器设备、标准样品等必要
物品。
按照检测标准进行相应的操作，在规定时间内进行检测。
之后，根据检测结果判断是否符合标准。
5.公布结果
根据检测结果，制定相应的检测报告，公布检测结果。
如果检测
结果不符合标准，应该及时采取相应的措施，以免影响消费者的健康。
总之，对于脲醛树脂这种有害物质，我们不能掉以轻心。
在进行
相关制品测试之前，我们必须在不断探索和验证的基础上制定相应的
标准，以保护人们的生命健康。
我们要严格遵守检测标准，杜绝假冒
伪劣产品，为人们创造安全、健康的生活环境。
胶粘剂与涂料 复习题
3. 简述胶粘剂硬化与固化的区别。
五、论述题
1. 论述影响脲醛树脂性能质量的因素。 2. 试述降低脲醛树脂胶接制品甲醛释放的途径。 3. 请你综述甲醛系列树脂木材胶粘剂的现状及发展趋势。 六、用化学反应式表示以下过程或反应 1. 酚醛树脂形成过程。 2. 异氰酸酯与木材间的反应。
API： 即水性高分子异氰酸酯胶粘剂，为非甲醛类胶粘剂之一。它是以水性高分子（通常为聚乙烯醇： PVA）、乳胶（通常为苯乙烯-丁二烯乳胶等）、填料（常用碳酸钙粉末）为主要成分的主剂，和以 多官能度异氰酸酯化合物（通常为 P-MDI）为主要成分的交联剂所构成。 二. 判断改错题 1. 常用木材胶粘剂的耐老化性能由大到小依次为：热固性酚醛树脂、 脲醛树脂 、聚醋酸乙烯乳 液、三聚氰胺甲醛树脂。 （×）
13. 一般 情 况下 ， 胶 液 对 被 粘物 的 表 面 有 良 好的 润 湿 ， 所 形 成的 接 触 角 就 大 ，胶 接 强 度 就 高。 （） 14. 脲醛树脂最常用的固化剂为强酸的铵盐。 （） 15. 正常情况下，胶液固体含量越高，温度越低，粘度越高。 （） 16. 聚醋 酸 乙烯 酯 乳 液 的 形 成过 程 完 全 遵 循 体形 缩 聚 反 应 的 规律 ， 包 括 加 成 反应 和 缩 聚 反 应。 （） 17. 可成功解释异氰酸酯胶接木材时产生高强度的理论是吸附胶合理论。 （） 18. 高聚物的内聚强度，一般随交联密度的增大而减小。 （） 19. 生产水溶性酚醛树脂时，最常用的催化剂为氢氧化钠。 （） 20. 甲醛水溶液显弱酸性，而尿素水溶液显弱碱性，加成反应初期，随着反应的进行，反应液pH 值逐渐升高。 （） 三、填空 1. 水渗透到胶层的本体中，并和胶粘剂发生两种作用，其一： ________________________；其 二：____________________________。 2. 胶 粘 剂 的 四 个 基 本 条 件 是 ： ___________________ ； __________________ ； ____________________；____________________________。 3. 比 较 下 列 常 用 木 材 胶 粘 剂 的 耐 老 化 顺 序 ： 热 固 性 PF 树 脂 ， UF 树 脂 ， PVAc 乳 液 。 __________________________________。 4. 热塑性酚醛树脂合成条件：___________________________________。 5. 写出下列化合物基本结构：EVA；MDI；N-羟甲基丙烯酰胺；三羟甲基三聚氰胺；间苯二酚。 6. 脲醛树脂胶合制品所释放的甲醛主要来自_______________________。 7. 任意写出一种热熔胶的增粘树脂______________________________。 8. 某脲醛树脂合成配方为：甲醛和尿素均分两次加入，第一次甲醛水溶液（浓度为 37%）共 243 克首先加入，第一次尿素加入后，U/F 摩尔比为 1/2，反应一段时间后加入第二次甲醛 122 克和第 二次尿素，使最终摩尔比为 1/1.5，其中第一次所投尿素的计算式和结果为 _____________________________，第二次所投尿素量的计算式和结果为 __________________________________。 四、简答题 1. 简介传统三段式脲醛树脂合成工艺特点并予以解释。
降低脲醛树脂胶中的游离醛含量的实验研究
科技信息2008年第24期SCIENCE&TECHNO LO GY INFORMATION脲醛树脂是一种性能较佳、成本低廉、制造简便、应用广泛的氨基树脂胶粘剂。
脲醛树脂胶的主要应用领域是木材加工工业,主要作碎木板的胶粘剂,在胶合板、木制家具和细木制品生产中作粘合剂。
少量用于生产模塑粉、装饰用层压板以及约张和纺织加工的处理剂。
欧洲将木制品按甲醛释放含量分为四个级别:E0(甲醛含量小于4m g/100g,为最高级别)、E1(甲醛含量小于10mg/100g)、E2(甲醛含量小于40mg/100g)、E3(甲醛含量小于100m g/100g)。
只有获得E1级、E0级认证才被称为绿色环保建设,对人体绝无任何伤害。
国标分为A级、B级和C级三个类级别。
人造板广泛应用于建筑、家具和室内装修等各个方面。
2000～2005年,我国人造板年平均增长率高达22%,产量已经跃居世界第一。
目前,人造板使用的胶粘剂主要是脲醛树脂胶粘剂,占木材胶粘剂总产量的90%左右。
我国人造板工业用脲醛树脂胶粘剂存在的主要问题是游离甲醛的污染和危害﹔其次,脲醛树脂胶粘剂产品的机械物理性能、化学性能和胶接性能方面也存在一定的问题。
脲醛树脂胶粘剂存在着耐水性差、固化物脆性大、耐老化性能差、游离甲醛含量高等缺点,因而限制了其使用范围。
尤其是游离甲醛含量过高的问题,一直未得到有效解决。
许多研究人员进行了不懈的努力,各国也采取了包括颁布法律条例等措施,力图控制使用过程中游离甲醛的释放量。
我国也于2002年1月公布了“室内装饰装修材料———人造板及其制品中甲醛释放限量”强制性标准GB18580—2001。
开发符合环保要求的人造板是近10年来的研究热点,降低游离甲醛释放量的人造板涉及胶粘剂中游离甲醛含量、配胶方法和人造板制备方式等诸多环节,还要兼顾板材的其它性能。
通过系列研究制备出符合E1级环保指针并且粘结性能及耐水性均优异的人造板是本文的主要目的。
脲醛树脂中游离甲醛含量的测定
实验四脲醛树脂游离甲醛测定一、实验介绍游离甲醛问题目前已备受社会关注。
胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。
因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。
因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。
关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。
二、实验目的通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。
本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。
三、实验原理胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式：四、精确度1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上；2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。
五、主要仪器与药品50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。
六、操作步骤1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色；2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。
加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。
脲醛树脂制造所用的尿素与甲醛
脲醛树脂制造所用的尿素与甲醛的供应和计量脲醛树脂是人造板行业中使用的重要原料之一，对人造板的质量起着决定性的作用，而且在人造板的成本中占重要地以纤维板和刨花板为例，脲醛树脂的原料用量与木材用量之比 (质量比)约为 1：(7．5-8．5)，但由于其单价较高，因此对成本的影响分别占 25％与 45％左右。
尿素和甲醛的原料价格高低、质量好坏及计量准确与否，对人造板生产企业的经济效益及产品质量影响巨大。
1 尿素1．1 尿素的计量在讨论这个问题之前，不妨先介绍一下国外大型企业是如何解决这个问题的。
2005年美国 GP 公司曾数次派代表团到我公司进行交流。
据介绍，他们采用的是特制的火车槽车装运散装尿素，每辆椭圆形槽车下有个锥形斗。
经火车地磅过秤后，即可将尿素通过锥形斗装入螺旋输送机中，再通过斗式提升机进入工厂的锥形储斗，储斗筒形侧壁有料位监视装臵，锥部侧壁装有活塞式空气振动器，支座上装有电子秤。
向胶罐加料时，启动储斗出口的旋转给料阀，通过电子秤上显示的质量变化即可得知向胶罐中加入的尿素质量。
其优点可归纳如下。
1．1．1 采用散装尿素可降低成本采用散装尿素，不使用包装袋，也不需要人工搬运尿素，可降低成本。
国内目前尚无散装尿素，均为袋装尿素，有 40kg ／袋与 50kg／袋两种包装，包装材采用每吨包装费约为50-60元，人工装卸搬运费若以 10元／ t 计，则两者共需 60～70元／t。
一个年耗尿素 3万 t人造板生产企业，如能省下这笔开支，一年即可增加l80～2l0万元。
散装尿素的前提是要有货源，并且尿素流动性要好且无结块。
据了解，国内大型尿素装臵 (50万 t／年 )均有散装尿素库，而且由于生产稳定，各项操作指标控制严格，所以通常尿素均不结块。
但是，国内人造板生产企业一般没有进厂专用铁路线，采用上述铁路槽车有一定的困难，但可考虑采用特制的汽车槽车(或翻斗车改装 )，将尿素从散装尿素库装车后运至使用点。
附近有大型尿素装臵的人造板企业可考虑采用这个方案。
胶粘剂与涂料_试卷和答案B
胶粘剂与涂料_试卷和答案B《胶粘剂与涂料》试卷B卷一、名词解释（15分）吸附胶接理论：API：润湿性：甲阶酚醛树脂：热熔胶粘剂：二、判断改错题（20分，每题2分）1.常用木材胶粘剂的耐老化性能由大到小依次为：热固性酚醛树脂、脲醛树脂、聚醋酸乙烯乳液、三聚氰胺甲醛树脂。
（）2.环氧树脂本身是线型结构的热塑性分子，其固化是通过加入固化剂来实现的。
（）3.脲醛树脂最常用的固化剂为氢氧化钠，其浓度通常为10%，用量通常为树脂液总量的5%。
（）4.EEA是乙酸乙烯-N-羟甲基丙烯酰胺共聚物的缩写。
（）5.在甲醛系列树脂合成过程中，甲醛的官能度为1，苯酚的官能度为1，三聚氰胺的官能度为3。
（）6.正常情况下，胶液固体含量越低，温度越低，粘度越高。
（）7.合成PVAc最常用的引发剂为硫酸铵。
（）8.热固性树脂固化过程中分子量不变，而热塑性树脂硬化过程中，分子量增大。
（）9.薄胶层变形需要的应力比厚胶层大。
（）10.氯化铵法是测定脲醛树脂游离甲醛含量的标准方法。
（）三、填空题（17分）1.粗糙度系数R可用来表示木材表面的粗糙情况，R值的减小，意味着有效胶接面。
（1分）2.胶接破坏的四种类型：；；；。
（2分）3.降低涂料表面张力的途径有：；；。
（1.5分）4.脲醛树脂胶接制品所释放的甲醛来源于：；；。
（1.5分）5.涂料的组成成份有：；；；。
（2分）6.一般情况下，胶液对被胶接物的表面有良好的润湿，所形成的接触角就，胶接强度就高。
（1分）7.生产水溶性酚醛树脂最常用的催化剂为；生产醇溶性酚醛树脂最常用的催化剂为。
（2分）8.目前，制胶车间的工艺流程有三种：、和。
（1.5分）9.氯丁橡胶胶粘剂中加酚醛树脂的目的旨在：。
（2分）10.甲醛溶液中，甲醛含量的测定原理为。
（2.5分）四、简答题（20分，每题4分）1.简述影响胶接强度的因素。
2.简述胶粘剂硬化与固化的区别。
3.简述苯酚与甲醛摩尔比对酚醛树脂的形成和性能的影响。
银杏木炭降低脲醛树脂游离甲醛的研究
（） １在一次性透明塑料杯中依次称取脲醛树脂 ３ ； ０ｇ
（ ） 银杏 木炭 切割成 黄豆 粒大 小 ， 木炭 质量 ２将 按 百分 含 量 ：％ 、％、％、％、 ％、０ １％分别 称 取 ｌ ３ ５ ６ ８ １ ％、２ 木 炭并放 入树 脂液 中， 动使 木 炭分散均 匀 ； 摇
（） ３ 用保 鲜膜 密封 塑料杯 ， 置 ２ｄ 放 ；
（ 京 林 业 大 学 木材 工 业 学 院 ， 苏 南 京 南 江 ２０ ３ ） １０ ７
摘要： 根据物理吸咐作用 ， 在脲醛树脂中加 入银 杏木 炭 ， 测定和分析树脂中游离甲醛含量的变化 ， 结果发
现 ， 木炭 与 树 脂 质 量 比 达 到 １２５ 树 脂 中 游 离 甲醛 的含 量 可 以降低 ５ ％左 右 ， 其 达 到 国 家标 准 。 当 ： ．， １ ０ 使
１ 实验部分
１１ 仪 器药 品 ．
质， 活性 炭是疏 水性 非极 性吸 附剂 ， 能选择 性地 吸 附
非极性 物 质 。 醛树脂 中的化合 物有 水 ， 素 、 脲 尿 甲醛 ，
以及 加成 产物各 种 羟 甲基 脲 ， 素 、 尿 各种 羟 甲基 脲彼
脲 醛 树 脂 ： （ 脂 Ａ尿 素 ）ｎ 甲醛 ） １１４ ｎ树 ：（ 为 ：．，
关键词 ： 脲醛树脂 ； 银杏木炭 ； 离甲醛 游
中图分类号 ：Ｑ ２ ． 文 献标识码 ： 文章编号 ：０ ４ ２４ （０ ７ ０ — ０ ８ ０ Ｔ ３ ３３ Ａ １０ — ８ ９ ２０ ）２ ００ － ２
０ 前
言
酸碱 滴 定管 、 电子 天平 、 ａ Ｈ溶 液 （ ． ｍ ｌ ） ＮＯ ０１ ｏ Ｌ 、 ／ Ｈ １ 液 （ ． ｍ ｌ ） 溴 酚 兰 指 示 剂 、０ Ｃ溶 ０１ ｏ Ｌ 、 ／ １ ％的盐 酸 羟
脲醛树脂合成及性能的检测
脲醛树脂合成及性能的检测在三口烧瓶中加入一定量的甲醛和聚乙烯醇，用氢氧化钠溶液调pH=8.0左右，当内温达到65℃时，加入第一批尿素; 升温至90℃，保温30min。
加氯化铵溶液调节反应液的pH值至4.8~5.0，保温20-30min，反应至终点1(胶液滴入水中出现慧星状的小胶粒); 加氢氧化钠溶液调节pH值至5.4-5.6，加入第二批尿素，保温20min，测反应终点2(胶液滴入清水呈白色雾状且不散开)。
若未达到终点，则继续保温，每5 min 测一次; 加氢氧化钠溶液调节pH值至7.5左右，加入第三批尿素，降温至85℃，保温30min，迅速降温至40℃出料。
脲醛树脂性能的检测pH值的检测：采用pHS-2型酸度计测定。
脲醛树脂游离甲醛的检测：称取8克(精确到0.0001克)脲醛树脂于250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水与乙醇混合溶液溶解(蒸馏水25mL，乙醇25mL)，加入混合指示剂8滴，用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色，加入10mL10%氯化铵溶液，摇匀，立即用移液管加入10 mLc(Na0H)=1mol/L氢氧化钠溶液，盖紧瓶塞，充分摇匀，在20-25℃下放置30min，用盐酸标准溶液进行滴定，溶液由绿色-灰青色~紫色，以灰青色为终点。
同时进行空白试验。
平行测定两次，计算结果精确到小数点后两位，取其平均值。
树脂中游离甲醛含量按下式计算:式中:R-游离甲醛含量，%;c-盐酸标准溶液摩尔浓度，mol/L;vl-空白试验所耗盐酸标准溶液体积，ml;V-滴定试样所耗盐酸标准溶液体积，ml;0.03003 x 6/4-lmL量浓度为C(HCI)= l mol盐酸标准溶液相当于甲醛的摩尔质量，g/mmol;G-试样重量，g。
脲醛树脂粘度的检测：采用涂料-4号粘度计测定。
脲醛树脂主要官能团在红外光谱中均有强的吸收，红外光谱也是最早用于脲醛树脂结构研究的手段之一。
在脲醛树脂红外光谱图中，都存在3300-3500cm-1(-OH和-NH伸缩振动)、1660~1630cm-1和1600~1500cm-1(酞胺带I和II的强吸收，并且所有脲醛树脂都含有羟甲基和醚键，它们在1110~1000之间有宽强吸收(其中1010cm-1左右来自-CH2OH，1050cm-1附近来自-CH2OCH2-)。
胶黏剂与涂料试题参考答案
胶黏剂与涂料试题整理名词解释1、胶黏剂：是一类单组分或多组分的，具有优良粘接性能的，在一定条件下能使被胶接材料通过表面粘附作用紧密的胶合在一起的物质。
2、内聚破坏：胶黏剂或被粘物中发生的目视可见的破坏现象。
3、黏附破坏：胶黏剂和被粘物界面处发生的目视可见的破坏现象。
4、固化：胶黏剂和被粘物界处，通过化学反应（聚合，交联等）获得并提高胶接强度等性能的过程。
5、硬化：胶黏剂和被粘物界处，通过化学反应或物理作用（如聚合，氧化作用，凝胶化作用，水合作用，冷却，挥发性组分的蒸发等），获得并提高胶接强度的过程。
6、贮存期：在规定条件下，胶黏剂仍能保持其操作性能和规定强度的最长存放时间。
7、适用期：配制后的胶黏剂能维持其可用性能的时间。
8、环氧值：100g环氧树脂中所含环氧基团的物质的量称为环氧值。
9、环氧当量：含有1mol环氧基的树脂质量（g）称为环氧当量。
10、晾置时间：指热熔胶从涂布到冷却失去润湿能力前的时间，即可操作时间。
11、固化时间：指热熔胶涂布后从两个粘接面压合到粘接牢固的时间。
12、热固性胶黏剂：是指具有通过加热、催化剂和紫外光等作用，导致材料处于相对不溶不熔状态的性质的胶粘剂。
凝胶点：出现凝胶现象时的反应程度。
13、熔融粘度：在测定温度下（一般为热熔胶使用的平均温度：190℃±2℃）热熔胶熔融状态时的粘度。
14、固体含量：在规定测试条件下，测得的胶黏剂中不挥发物质的质量百分数。
15、耐水性：材料长期在饱和水作用下而不受破坏其强度也不显著降低的性质。
16、软化点：聚合物开始软化的温度。
17、调胶：在树脂中加入固化剂、助剂和改性剂等，并且调制均匀后的胶黏剂称为调胶。
填空题1.在脲醛树脂合成过程中，反应程度的控制可以根据树脂溶液与水相溶性的变化来确定，常用的方法有（水稀释度）( 憎水温度)( 浊点),也可以根据(粘度)来确定。
2要形成良好的胶接，首先胶黏剂要( 湿润 )被胶接材料表面，然后通过（界面扩散）作用，形成（胶接键）。
关于马桶盖板的问题----脲醛树脂
关于马桶盖板的问题----脲醛树脂[复制链接]能率虎子哥发短消息加为好友能率虎子哥当前离线UID134465 好友0 帖子321 主题0 精华0 小红花3 积分537 在线时间147小时注册时间2010-6-8 阅读权限45 最后登录2011-2-23初中二年级初中二年级, 积分537, 距离下一级还需163 积分UID134465 帖子321 精华0 金币245 威望0 注册时间2010-6-8 楼主发表于2010-6-20 00:47 |只看该作者|倒序浏览|打印有意粉说今天看到有个马桶,营业员说盖板是树脂的,在她理解中树脂就是塑料那我们先说说塑料和树脂的区别塑料是指以树脂（或在加工过程中用单体直接聚合）为主要成分，以增塑剂、填充剂、润滑剂，着色剂等添加剂为辅助成分，在加工过程中能流动成型的材料。
树脂是塑料的原材料之一，塑料是树脂的成品马桶盖.一般是用了热固性的树脂.比如说不饱和树脂.和纤维增强成分天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物不同树脂原料的成本就相差很大，增强纤维的用料成本也不一样，另外就是不同的制作工艺，或者不同的产品配方，再或者不同的产品性能，都会导致价格的差距。
马桶盖的材质有塑料、木质、竹质、树脂、脲醛盖板，石材，亚克力。
市场上亚克力的盖板居多去专卖店转悠，发现很多卖家都把这个脲醛树脂当作招牌来宣传脲醛树脂很重要吗？这是当今世界最流行、最先进的盖板材料吗？那我们再来说说脲醛树脂脲醛树脂-概述脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化，固化后的树脂无毒、无色、耐光性好，长期使用不变色，热成型时也不变色，可加入各种着色剂以制备各种色泽鲜艳的制品。
脲醛树脂坚硬，耐刮伤，耐弱酸弱碱及油脂等介质，价格便宜，具有一定的韧性，但它易于吸水，因而耐水性和电性能较差，耐热性也不高。
用途：可用于耐水性和介电性能要求不高的制品，如插线板、开关、机器手柄、仪表外壳、旋纽、日用品、装饰品、麻将牌、便桶盖，也可用于部分餐具的制造。
TR-2甲醛捕捉剂降低脲醛树脂中游离甲醛含量的实验研究
表４ Ｔ 一 Ｒ ２添 加 量 对 脲醛 树 脂 性 能 的 影 响
００ ．５
畏
蓬 ０
５ ４ ５ ５ ５ ６ ５ ７ ５
摘要 ： ＴＲ一２甲醛捕 捉剂 处理脲 醛树脂 可明显降低其 游 离甲醛含量 。本实验研 究温度、搅拌 时 用 间、 甲醛捕捉 剂 添加 量对 降醛 效果 的影响 。
关 键 词 ： 醛 捕 捉 剂 ； 脲 醛 树 脂 ； 游 离 甲醛 甲
中图分类号 ：ＴＱ４ ３ ３
文献标志码 ：Ｂ
文章编号 ：１７ — ０４２ ０）０ ０ １－ ２ ６ ３ ５ ６ （０ ６１— ０ ０ １
研 究与探 讨
从表 ３ 和图 ２ 到 ， 看 随着 甲醛捕捉剂添加量的增加 ，
要 ） （ ． Ｉ
≤
窆ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Ｔ． －
．
游离 甲醛的含量 明显下降 ，考虑到企业实际使用时的成 本 因素 ，在满足降低甲醛效果要求的情 况下 ，我们选择 ３ 作为实 际使 用量 。 ％ ２４ Ｔ 一 ｆ醛捕捉剂埘脲醛树脂胶性能的影响 ． Ｒ ２ｐ 根据上面添加量 的实验 ，测定各样本 的技术参数列
Ｒ ２甲醛捕捉剂 ，并用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ和甲酸水溶液 人造板及其制 品中的甲醛释放量超标是 困扰着人造 步骤加入 Ｔ 一 板行业的一道难题 。近年来 ，随着消费者环保意识 的觉 调 ｐ Ｈ，充分搅 拌后于室温下静置一定 时间 ，而后测甲 醒， 有关室内空气污染的投诉 增多 ， 人造板行业正面临着 醛含 量和其 他指标 。
Ｃ ｔ ， ｎ ｉｇ５ ０ ２ ， ｈｎ ） ｏＬ ｄ Ｎａ ｎｎ ３ ０ ２ Ｃ ｉａ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｅ ｎ ａ ｇ ｒ Ｒ一 ａ ｅａ ｄ ｄｔ ｒ ａ ｆｒ ｄ ｈ ｄ ｅ ｉ ｄ ｅ ｉｅｔ ｒ ｅ ｌ ｅ ｒ ａ ｅ ｉ ｅ ｓ ｒ ｃ ：Ｓ ａ ｖ ｎ ｅ Ｔ ２ｃ ｎ ｂ ｄ ｅ ｕ ｅ － ｏ ｍａ ｅ ｙ ｅｒ ｓｎａ ｈ ｓ ｍａ ｋ ｄ ｙｄ ｃｅ ｓ ｔ ｆ ｅ ｏ ｖ ｏ ｓｒ ｆｒ ｄ ｈ ｄ ｏ ｔ ｎ ． ｅｉ ｓ ｆｅ ｔ ｗｅｅｍａ ｅｔ ｅｅ ｍｉ ｅｔｅｅ ｅ ｔ ｏ ｔ ｍｐ ｒ ｔｒ ， ｔ ｒｎ ｍｅ ａ ｄａ ｐ ｉｄ ｏ ｍａ ｅ ｙ ｅ ｎ ｅ ｔＡ ｓ ｒ ｔｓ ｒ ｄ ｄ ｔｒ ｎ ｃｓ ｆｅ ｅ ａｕ ｅ ｓ ｒ ｇｔ ， ｎ ｐ ｌ ｃ ｅｏ ｓ ｏ ｈ ｆ ｉｉ ｉ ｅ ｄ ｓ ｆ ｅ ｃ ｎ ａ ｇ ｒ ｎｔ ｅｄ ｃ ｅ ｅｏ ｆ ｅｆ ｒ ｄ ｈ ｄ ． ｏ ｅｏ ｔ ａ ｖ ｎ ｅ ｅ ｒ ａ ｆ ｒ ｍａ ｅ ｙ ｅ ｈ ｓ ｏ ｈ ｓ ｅ ｏ Ｋｅ ｒ ｓ ｏｍＭｄ ｈ ｄ ｃ ｖ ｎ ｅ ； ｒ ａ ｆｒ ｙｗｏ ｄ ：ｆ ｒ ｅ ｙ ｅｓ ａ ｅ ｇ ｒ ｕ ｅ － ｏｍＭｄ ｈ ｄ ｓｎ ｆ ｅ￣ｒ ｅ ｙ ｅｒ ｉ ；ｒ ｅ ｅ ｍＭｄ ｈ ｄ ｅｙ ｅ
游离甲醛测定方法
游离甲醛测定方法游离甲醛（Formaldehyde）是一种常见的有机物，常被用于胶粘剂、颜料、染料等工业生产中。
然而，游离甲醛在高浓度下会危害人体健康，引起眼睛、鼻子、喉咙等黏膜的刺激，甚至会导致呼吸困难、头痛、胸闷等症状。
因此，测定游离甲醛的浓度对于环境监测和人体健康具有重要意义。
目前常用的游离甲醛测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种。
下面将分别介绍这两种方法的原理和操作步骤。
一、化学分析方法：化学分析方法主要利用游离甲醛与试剂发生化学反应，形成显色物或生成定量产物，通过比色或计量方法测定游离甲醛的浓度。
常用的化学分析方法包括：引发法、融合法、二巯基二苯胺法、吸光光度法等。
二、仪器分析方法：仪器分析方法主要利用仪器设备进行游离甲醛的检测，实现定量测定。
常用的仪器分析方法包括：红外吸收法、气相色谱法等。
下面以最常用的引发法和红外吸收法为例，详细介绍游离甲醛的测定方法。
1. 引发法：原理：游离甲醛与试剂发生氧化反应，生成颜色或发光产物，通过比色或荧光法测定其浓度。
操作步骤：(1) 取一定量的空气或水样本，加入适量的游离甲醛试剂；(2) 试剂与游离甲醛反应，生成显色或发光产物；(3) 使用比色计或荧光仪测定产物的吸光度或荧光强度；(4) 根据标准曲线，计算出游离甲醛的浓度。
2. 红外吸收法：原理：游离甲醛在特定波长范围内具有独特的红外吸收特性，利用红外吸收法可以定量测定游离甲醛的浓度。
操作步骤：(1) 取一定量的空气或水样本，装填在红外吸收仪中；(2) 红外吸收仪通过发射红外光束，并接收样品吸收后的光谱；(3) 将光谱数据与游离甲醛的标准曲线进行比对，并计算出其浓度。
以上是两种常见的游离甲醛测定方法的原理和操作步骤。
由于游离甲醛对人体健康有害，因此对游离甲醛浓度的准确测定至关重要。
不同的测定方法适用于不同的场景，选择合适的测定方法能够提高测定结果的准确度。
在实际应用中，我们可以根据实际情况和需求选择合适的游离甲醛测定方法，确保环境质量和人体健康的安全。
游离甲醛含量的测定
游离甲醛含量的测定一.主题:树脂中游离甲醛含量的测定档案编号:检-007二.内容:2010年7月1日1.使用范围:主要为氨基树脂中游离甲醛含量的测定2.仪器设备: ⑴分析天平:感量0.0001g ⑵量瓶:250mL(3个)⑶滴定管:10mL(酸式) ⑷移液管:10mL.(2个)3.原理：在试样中加入NH4CI溶液和一定量的NaOH，使生成的氢氧化铵和树脂中的甲醛反应生成六次甲基四胺，再用盐酸滴定过量的氢氧化铵。
NH4CL+NaOH→NaCL+NH4OH6CH2O+4NH4OH→(CH2)6N4+10H2ONaOH+HC L→NaCL+H2O4.配制试剂:①0.1%混合指示剂:两份子0.1%甲基红乙醇溶液与一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液,混合摇匀.②溴甲酚绿一甲基红混合指示剂:三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合摇匀.③10%氯化铵溶液:称取10.0g氯化铵(分析纯)溶解于90mL蒸馏水中④C(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液:量取52mL氢氧化钠饱和溶液注入1000mL. 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释刻度.⑤c(HCI)=1mol/l盐酸标准溶液:配制:量取90mL盐酸(分析纯),注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度.标定:称取1.6g(精确到0.0001g)经270℃--300℃灼烧至恒重的无水碳酸钠(优级纯），溶于50mL蒸馏中，加10点滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用C（HCI）=1mol/L盐酸待标液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
盐酸标准溶液摩尔浓度按式计算: C=G÷(V×0.05299)式中: C—盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L;G—无水碳酸钠的重量gV—滴定所耗盐酸标准溶液的体积ml;0.05299—1/2碳酸钠的毫摩尔质量,g/m.mol.5.操作步骤:⑴称取试样5～10g(精确到0.0001g,树脂中游离甲醛量不少于50mg)于250mL碘量瓶中,加入50mL蒸馏水溶解(若样品不溶于水,可用适当比例的乙醇与水混和溶液溶解,空白试验相同).⑵加入混合指示剂8～10滴,如树脂不是中性,应用酸或碱溶液滴定至溶液为灰青色.⑶加入10mL的(10%)氯化铵溶液,摇匀,立即用移液管加入10mLC(NaOH)=1mol/L氢氧化钠溶液,盖紧瓶塞,充分摇匀.⑷在20～25℃下放置30min,用盐酸标准溶液进行滴定,溶液绿色→灰青色→紫色,以灰青色为中点.同时进行空白试验.〔平行测定两次,计算结果精确到小数点后面两位,取其平均值〕注:放置过程中塞紧瓶塞,用水封口防氨逃逸.⑸树脂中游离甲醛含量按式计算:F＝〔V1－V2〕×C×0.03003×6÷4÷M×100式中:F---游离甲醛含量,%V1---空白试验所耗盐酸标准溶液体积,mlV2----滴定试样所耗盐酸标准溶液体积,mlC------盐酸标准溶液摩尔浓度mol/LG------试样重量,g。
解析如何选择合适的甲醛测定方法
更多相关资料请加扣扣1-6-3-4-1-8-9-2-3-8更多相关资料请加扣扣如何选择合适的甲醛测定方法1 绪论近年来，对皮革中甲醛的限量要求越来越普遍，尤其是给品牌商供应原料的制革厂都意识到了这一点。
这些限量要求主要来自以下几个方面：政府制定的法律法规；欧盟生态标志或其它相似的生态规划；个别公司对甲醛的限量要求。
由于这些限定要求出自不同的机构，过去几年已出台了不同类型的限定标准，所以对制革厂来说形式越来越严峻，同时也导致多种甲醛测定方法的应运而生。
由于甲醛对人体具有潜在的致癌性，所以生产低游离甲醛皮革刻不容缓，由此也推动了低浓度甲醛测定方法的发展。
皮革工业（包括制革厂、化料供应厂和皮件生产厂）已经适应了这种限定要求，生产出的皮革已经达到权威机构和客户的要求。
作为皮革行业可信赖的皮化供应商科莱恩，在开发低游离甲醛复鞣材料方面，一直走在行业的最前端。
在此过程中我们也尝试了多种甲醛测定方法，在此希望与更多人分享经验，达到以下的目的：与同行业研究者交流经验；帮助制革者或其他生产商选择适当的测定方法；帮助法律法规的制定者指定合适的测定方法；甲醛是工业中产量最大的化学品之一，通常市售的甲醛是浓度为35-50%（质量分数）的溶液。
然而为了保护环境，对化工厂里的高浓度甲醛需小心处理。
本论文只针对化学品、皮革和皮革制品中痕量甲醛的测定方法进行了探讨。
甲醛测定本身并不难操作，但在测定过程中还存在以下难题：甲醛的萃取分离；在无甲醛化合物干扰的条件下测定萃取液中的甲醛含量。
我们可根据萃取方式将甲醛测定方法分为以下四类：（1）完全萃取法：将产品进行彻底粉碎，以收集生产过程中所加入的所有甲醛。
较典型的是BS6806第一部分中所述的方法。
（2）水萃取法：将样品浸泡在含有表面活性剂或不含表面活性剂的水中，使水溶性物质（包括甲醛）从底物中萃取出来。
此法已被广泛用于测定鞋面革、皮件和皮玩具中的甲醛含量，但也存在一些问题，主要是萃取出的物质含有大量的甲醛化合物，影响测定结果。
游离甲醛测定方法
游离甲醛测定方法游离甲醛是一种常见的有机物质，广泛用于工业生产和家庭装修中。
然而，游离甲醛具有对人体健康的潜在危害，因此在环境监测和室内空气质量控制中，准确测定游离甲醛的浓度显得尤为重要。
本文将介绍几种常见的游离甲醛测定方法。
首先，最常用的测定游离甲醛浓度的方法是通过气相色谱法（GC）结合火焰光度检测器（FPD）或荧光检测器（FLD）进行分析。
该方法的原理是将空气中的游离甲醛萃取到溶剂中，再经过分析仪器的分离和检测，最终得到游离甲醛的浓度。
这种方法具有高灵敏度和准确性，但需要复杂的仪器设备和操作技术，因此适用于实验室和专业环境监测机构使用。
其次，还可以利用比色法来测定游离甲醛的浓度。
比色法是一种常见的分析方法，通过物质与某种试剂发生反应后产生特定的颜色，据此可以确定游离甲醛的浓度。
其中，常用的试剂包括二氨基溴酚蓝、二氨基苯硫脲、靛蓝等。
比色法操作简便、成本低廉，但其灵敏度和准确性相对较低，适用于对游离甲醛浓度要求不高的环境监测。
另外，在近年来，一些新型的测定游离甲醛的方法也相继出现。
例如，基于光纤传感技术的游离甲醛测定方法。
这种方法通过在光纤表面修饰上特定的材料，使其对游离甲醛具有高度敏感性，当有游离甲醛存在时，光纤的传播特性会发生变化，据此可以测定游离甲醛的浓度。
这种方法具有高灵敏度、快速响应和实时监测的特点，适用于室内空气质量监测和个人防护。
此外，还有一些其他常见的游离甲醛测定方法，如红外光谱法、气液色谱法等。
红外光谱法是通过检测游离甲醛特定的红外吸收峰来测定其浓度，具有灵敏度高、定性定量准确等特点。
而气液色谱法则是通过游离甲醛在气相或液相中的分离和检测来测定其浓度。
综上所述，游离甲醛的测定方法有很多种，各种方法各具特点，可以根据不同实际需要选择合适的方法进行测定。
气相色谱法结合火焰光度检测器是最常用和可靠的方法，比色法则是一种简便有效的方法。
随着科技的不断进步，新型的测定方法不断涌现，使得游离甲醛的测定更加精准和方便。
游离甲醛含量的测定方法
游离甲醛含量的测定方法一、方法来源：GB/T 2912.1-1998 、《印染助剂》第16卷第3 期二、适用范围：1．适用于游离甲醛含量为20PPM 至3500PPM （20m g/Kg 至3500mg/Kg ）之间的纺织品的游离甲醛含量测定。
2．树脂原液中游离甲醛含量的测定。
三、使用仪器：723 型或其它型号分光光度计；水浴恒温振荡器；分析天平。
四、使用试剂：戊二酮（乙酰丙酮）、醋酸铵、冰醋酸、无水亚硫酸钠、硫酸、百里酚酞试剂、甲醛（含量＞37% ）均为分析纯；所用水均为蒸馏水五、试剂配制：1．戊二酮试剂：在1L容量瓶中加入150g醋酸铵，用800mL 蒸馏水溶解，然后加3mL 冰醋酸和2mL 戊二酮，加水至刻度，用棕色瓶贮存。
放置阴暗处12小时后方可使用，试剂有效期6 周。
经长时期贮存后其灵敏度会稍起变化，应每周画一校正曲线与标准曲线校对为妥。
2．亚硫酸钠溶液（1mol/L ）：准确称取无水亚硫酸钠126g，溶于1000m L 蒸馏水中。
3．硫酸溶液（0.01m ol/L ）：4．百里酚酞指示剂（1%）：称取1g百里酚酞溶于99m L 乙醇中。
5．甲醛标准溶液的配制和标定：①约1000PPM 甲醛原液的制备：用水稀释2.6mL 甲醛溶液（浓度约37% ）至1L，放置24小时后再标定。
该原液可贮存四周，用以制备标准稀释液。
②甲醛原液标定：移取1mol/L Na2 SO3 50mL 于碘量瓶中，加2 滴百里酚酞指示剂（1%乙醇溶液），如果需要，加几滴0.01m ol/L 硫酸直至蓝色消失。
移取10m L 甲醛原液至瓶中，此时溶液呈蓝色，用0.01mol/L硫酸滴定，直到蓝色消失，记下硫酸用量（约为17m L）。
1mL 0.01m ol/L 硫酸相当于0.6mg甲醛。
甲醛原液浓度用下式计算：甲醛浓度（PPM 或μg/m L）= 硫酸用量（mL）×0.6×1000 /甲醛原液用量（mL）六、甲醛标准曲线制定：用单标移液管吸取5mL 已标定的甲醛原液至500mL 容量瓶中，加水至刻度，制成约10PPM 的甲醛溶液，用10PPM 的甲醛溶液，分别移取5、10、20、30、40、50m L 至50mL 容量瓶中，加水至刻度，分别配成约1PPM 、2PPM 、4PPM 、6PPM 、8PPM 、10PPM 的淡甲醛标准溶液（实际PPM 值由上述标定值来计算）。
新方法准确测定游离甲醛含量
新方法准确测定游离甲醛含量
石鹏途;成益民;陈红军
【期刊名称】《监督与选择》
【年(卷),期】2008(000)003
【摘要】现行国家标准GB18583-2001是采用乙酰丙酮分光光度法则定胶粘剂中游离甲醛的含量，而缩甲醛胶由于合成原料和工艺不同于其他胶粘剂，因而采用现行国家标准GB18583-2001乙酰丙酮分光光度法测定胶粘剂中游离甲醛的含量，不能满足其测定要求，笔者通过多种实验，提出了改进方法，该方法可以准确测出缩甲醛胶中游离甲醛的含量，是现行国家标准GB18583-2001的有效补充。
【总页数】1页(P62)
【作者】石鹏途;成益民;陈红军
【作者单位】湖南省产商品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ533
【相关文献】
1.降低脲醛树脂中游离甲醛含量的一种新方法 [J], 李志伟;于丽;张普玉;李东风
2.高纯盐酸中游离氯含量的准确测定 [J], 冯进祥;孙振东;路奎梅
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实验四脲醛树脂游离甲醛测定
一、实验介绍
游离甲醛问题目前已备受社会关注。
胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。
因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。
因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。
关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。
二、实验目的
通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。
本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。
三、实验原理
胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。
有关化学反应式：
四、精确度
1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上；
2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。
五、主要仪器与药品
50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平
15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。
六、操作步骤
1）用量筒取20mL15%亚硫酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加入2滴草酚酞指示剂，逐渐滴入氢氧化钠恰使溶液呈微蓝色；
2）在另一个250ml锥形瓶内，称取试样5克左右（精确至0.001g以上），加入50ml蒸馏水（量筒量取），轻轻震荡使试样很好地溶解。
加入2滴草酚酞指示剂，用滴定管逐渐滴入氢氧化钠恰使试样呈微蓝色。
用移液管加入10.00ml0.5N左右的HCL溶液。
3）在试样溶液中滴加草酚酞指示剂15-20滴，并且迅速加入上述中和了的15%亚硫酸钠溶液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现蓝色时为止。
4）按照上面操作重复分析3次。
5）同样以50ml蒸馏水代替试样进行空白试验。
七、数据处理与分析
树脂游离甲醛百分含量F%按下式计算:
式中：V1 ——空白滴定消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；
V2 ——滴定试样消耗的氢氧化钠溶液的毫升数；
N ——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
0.03003 —— 1ml 1N 氢氧化钠相当于甲醛的重量（克）；
G ——试样重（克）。
计算三次测量结果的精确度，以绝对误差和相对误差表示。
八、实验报告
1）撰写实验报告
2）自行详细描述测量脲醛树脂游离甲醛含量分析的实验原理和实验过程
3）讨论之一，试结合你所合成脲醛树脂的黏度、固化时间以及游离甲醛含量，综合评价其树脂，并结合所学知识阐述如何控制以合成性能较好的脲醛树脂胶粘剂。
4）讨论之二，对比甲醛溶液分析方法和树脂游离甲醛分析方法的优缺点。