脲醛树脂中游离甲醛含量的测定

合集下载

低游离甲醛脲醛树脂的研制

外加材料的加入，体系中一直存在游离甲醛。因此欲３２摩尔比与游离甲醛的关系．使体系中游离甲醛减少，应在保证胶液性能的前提由表１可知，甲醛与尿素的摩尔比为１１１。．２：时下，尽可能降低甲醛与尿素的摩尔比。另外，可引入胶的游离甲醛较低。在同等条件下，摩尔比越低胶液
Ｈ值至８０ｇ５．．，然后加聚乙烯醇搅～脂的合成工艺，通过降低甲醛与尿素的摩尔比，采用氢氧化钠溶液调ｐ尿素三次投料方式和简化生产工艺，到了降低游离拌２ｒｎ达０ｉ后升温，ａ待温度升至４ ℃时加第一批尿素，０甲醛含量，提高其各项性能指标。
甲醛含量低、水性能好、耐粘接强度高的低毒脲醛胶
非常重要。
尿素和甲醛摩尔比为１１２尿素分三次投料。：．，１
树脂合成工艺采用弱碱一弱酸一弱碱工艺。将配方中甲醛全部加入三口烧瓶，开始搅拌。用
本文研究了用聚乙烯醇和三聚氰胺改性脲醛树
反应式如下：（）加成反应１
ＨＯＣＨ２ＮＨＨＯＣＨ２ＮＨＩ｛ＨＣＨＯ＋Ｈ２ＮＣＯＮＨ２＿Ｃ＝０＋Ｃ＝０

脲醛树脂胶黏剂的制备实验报告

南京工程学院

实验报告课程名称学生创新实验周

实验名称脲醛树脂胶黏剂的制备

实验学生班级

实验学生姓名

实验学生学号

同组学生姓名

实验指导教师

实验时间—2012.03.2

实验地点实验楼D407

一、实验目的

高分子科学既是一门理论科学，又是一门应用科学。在理论的指导下具有很强的应用性，涉及到塑料、橡胶、纤维、涂料和胶黏剂等材料应用的基础知识。综合实验是培养高分子材料专业学生动手和实践能力的一门课程，是专业基础课的理论与实际相结合的课程。通过实验，是学生了解和掌握高分子合成的方法、高分子结构与性能关系的基本原理，从而在感性上进一步加深理解高分子科学的原理，掌握实验知识和技能，培养工艺资料的使用能力，为以后的学习和从事高分子学科内的工作打下基础。要求学生通过实验初步掌握高分子合成工艺设计方法。

二、文献综述

摘要：本文综述了脲醛树脂胶黏剂的合成机理及近年来脲醛树脂的研究进展。

关键词：脲醛树脂；胶黏剂；甲醛

1.引言：脲醛树脂是一种开发应用较早的木用热固性高分子胶黏剂，由于其生产成本低、色泽浅、粘接强度高、固化速度快、使用方便，以及较好的耐热性、耐腐蚀性和绝缘性等优点而广泛应用于木材加工工业中，脲醛树脂（UF）胶粘剂可广泛用于各种人造板的制造，其用量占木材加工业胶粘剂总耗量的60%左右，是胶粘剂中用量最大的品种。[1]与其他胶黏剂相比，脲醛树脂也存在游离甲醛含量偏高，机械强度低等缺点。探索脲醛树脂胶黏剂新的合成和改性工艺，以扩大其使用范围，一直是研究的热点。[2]

2发展现状：

2.1脲醛树脂胶黏剂的优缺点

脲醛（ureaformaldehyde，UF）树脂占人造板工业中所用合成树脂胶总量的65%~75%，其原料丰富、价格低廉，对木质纤维素有优良的粘附力，具有优良的内聚强度，有一定的耐水胶合强度，处理和应用容易。但是，脲醛树脂存在耐水性差、储存期短、易水解、不稳定，尤其是其制造的人造板甲醛释放量大等缺点。

影响脲醛树脂固化的主要因素

脲醛树脂胶调制是在加入一定数量的固化剂后确保脲醛胶的活性期大于从调胶至热压这段时间,并使所有胶层在热压时间内完成固化,保证人造板的胶合质量,

同时尽可能缩短热压周期,减少能源消耗,提高生产率。脲醛树脂添加固化剂后粘度显著增长直至凝胶,这段时间即为树脂适用期,以分表示。而适用期一段为胶凝时间的80%。胶凝时间测定法有2种:①手工测定法。只须使用恒温水浴、玻璃棒等极为简单化验设备。②凝胶计时仪法。胶凝时间既与固含量、粘度、游离醛含量及聚合度等树脂质量指标有关,又与环境温度、湿度等外界条件有关。尽管调胶时原胶质量及外界条件有所不同,只须在树脂胶添加不同种类和不同量固化剂,使达到能满足各种人造板生产需要的胶凝时间。

1 固化机理

固化剂以氯化铵为例试加说明:

树脂胶中存在游离甲醛,加入固化剂氯化铵即与树脂中游离醛发生反应,氯化铵与水反应及氯化铵热分解分别放出盐酸,以上3个反应为可逆反应。使脲醛树脂胶pH值迅速下降,实现弱酸固化,分子量逐渐增大,最后形成体型网状结构树脂。

2 胶凝时间影响因素

2.1 温度和湿度

(1)调制后脲醛树脂的胶凝时间与环境温度、热压温度有关。环境温度越高,生活力越短,胶凝时间越短,反之亦然。其原因从反应机理得知温度会影响胶液pH 值降低的速度,从而影响胶液的活性期及胶凝时间。为此,在不同生产季节应考虑选择不同种类及不同量的固化剂,以提高胶合质量。当氯化铵溶液加入量小于3%时,胶凝时间迅速缩短。此外,在热压工艺中热压温度对胶凝时间也会造成一定的影响,调胶后若胶凝时间较长可适当提高热压温度,加速树脂固化,缩短生产周期。反之,若调胶后胶凝时间过短,可适当降低热压温度,以防树脂提前固化而影响产

脲醛树脂——精选推荐

脲醛树脂胶粘剂是以脲素与甲醛生成的以树脂为主体的胶粘剂，脲醛树脂几乎是所有合成树脂中最廉价的，又因具有较好的性能(如较高的胶接强度，耐热性和耐老化性等)，且固化快，毒性低，原料易得，制造工艺简单，使用方便，胶层色浅且不污染板面而广泛应用于刨花板、胶合板、纤维板和细木工板等人造板的制造及矿物棉、矿物纤维和铸体砂型等材料粘接，是竹、木加工纸张粘接，钢化涂料等行业应用广泛的一种胶粘剂，是市场上需求量最大的胶粘剂之一[1]。

本研究采用添加聚乙烯醇对脲醛树脂胶加以改性，得出了其适宜的工艺条件和添加比例，所得改性脲醛树脂胶性能优于一般的脲醛树脂，尤其在粘接速度、耐水性、强度等方面有较大的提高。

1实验

1．1原料及仪器

原料：(1)脲素；(2)甲醛，化学纯；(3)六次甲基四胺，分析纯；(4)氢氧化钠；(5)聚乙烯醇。

仪器：250mL三颈烧瓶，球形冷凝管，电动搅拌器，200℃温度计，粘度计，电热套。1．2实验原理

1．3步骤

①在带有电动搅拌器的250ml的三颈烧瓶中，加入1g PVA和30g质量分数为35％甲醛水溶液。加热至4O℃左右，反应5min，使PVA基本溶解，溶液透明，允许有少量悬浮物；

②升温至5O℃左右，加1．5g六次甲基四胺，全溶后用质量分数为2O％的氢氧化钠调pH值至8．0左右；

③尿素5O g，按7：2：1质量比，分3次投料，升温至6O℃，投入第一批，并加0．5g PVA，缓缓升温到8O℃，反应30min；

④用氢氧化钠调节pH=7．0，加入第二批尿素，保持温度8O℃以上。反应30min；

⑤再用氢氧化钠调节pH=8．0，加入第三批尿素，反应2O min；

测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨

科技与创新┃Science and Technology & Innovation ·102·

文章编号：2095－6835（2015）06－0102－02

测定脲醛树脂中游离甲醛的实验探讨

李昕

（太尔胶粘剂（广东）有限公司，广东肇庆 526000）

摘要：主要对测定脲醛树脂中游离甲醛的实验展开了探讨，详细介绍了实验原理和实验过程，并分析了实验结果，以期为相关的需要提供有益的参考和借鉴。

关键词：游离甲醛；脲醛树脂；胶粘剂；浓盐酸

中图分类号：TQ433.4+31 文献标识码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2015.06.102

脲醛树脂是一种室内装饰用的胶粘剂，含有游离甲醛，会严重危害人体健康。因此，研究人员需要对脲醛树脂中游离甲醛的含量进行科学、合理的测定。

1 实验原理

以2，4-二硝基苯肼作为甲醛的衍生化试剂，其在酸性条件下可与甲醛反应。该反应是不可逆的，且需要用环乙烷萃取反应产物，并用气相色谱仪测定脲醛树脂中游离甲醛的含量。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

实验采用HP6890/5973气相色谱-质谱联用仪。

2，4-二硝基苯肼溶液（lg/）：L称取0.109，将2，4-二硝基苯肼溶解于24 mL的浓盐酸中，并用蒸馏水定容至100 mL。

甲醛标准溶液的制作过程为：取分析纯甲醛溶液（质量分数为37%）0.75 mL，用蒸馏水稀释至250 mL，并用碘量法标定其质量浓度至0.39 mg/mL，使用时可再稀释至标准浓度。

环乙烷采用济宁市化工研究所生产的产品。

内标-环乙烷溶液的制作过程为：称取0.002 3 g苯甲酸蔡酯溶于50 mL的瓶中，并用环乙烷溶解并定容至50 mL，最终其质量浓度为46 mg/L。

脲醛树脂合成过程中游离甲醛的抑制

赵厚宽;王鹏;谢星鹏;叶哲孜;谢益民

【摘要】研究了脲醛树脂合成过程中抑制游离甲醛的方法,讨论了合成工艺的优化以及单宁酸和可溶性碱木质素作为降醛剂的效果.结果表明:优化后的合成工艺为甲醛与尿素的物质的量比为1.2:1,缩聚反应阶段温度和pH值分别为95℃和5.0,三聚氰胺用量为尿素与甲醛总质量的2%,聚乙烯醇用量为尿素质量的1%.采用该工艺条件可使的产品中游离甲醛的量降到0.18%,黏度为16.2 s,固体质量分数为52.96%,储存时间大于45 d.采用单宁酸用量为尿素质量的2%时,产品中游离甲醛量为

0.09%,固体质量分数为53.44%,黏度为16.9 s;可溶性碱木质素用量为尿素质量的5%时,游离甲醛的量为0.15%,其他指标与添加单宁酸的样品相似.

【期刊名称】《生物质化学工程》

【年(卷),期】2017(051)001

【总页数】7页(P20-26)

【关键词】脲醛树脂;游离甲醛;降醛剂;单宁酸;木质素

【作者】赵厚宽;王鹏;谢星鹏;叶哲孜;谢益民

【作者单位】湖北工业大学制浆造纸研究院,湖北武汉 430068;湖北工业大学轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大学制浆造纸研究院,湖北武汉 430068;湖北工业大学轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;武汉生物工程学院药学院,湖北武汉 430415;湖北工业大学制浆造纸研究院,湖北武汉430068;湖北工业大学轻工材料湖北省重点实验室,湖北武汉 430068;湖北工业大

学制浆造纸研究院,湖北武汉 430068;湖北工业大学轻工材料湖北省重点实验室,

游离甲醛和游离甲醛释放量

大家常常看到的装饰装修材料中有“游离甲醛”，还有“游离甲醛含量”和“游离甲醛释放量”，那么，什么是游离甲醛呢？通俗地讲就是人造板材、家具、涂料和胶粘剂等室内装饰装修材料在生产过程中，需要大量的以甲醛作为载体的脲醛树脂，脲醛树脂胶粘剂在高温的生产线中，大部分的甲醛生成了胶，已不再是甲醛，这类已经反应掉的甲醛对人体已经没有危害。与此同时，在生产过程中有一小部分的甲醛没有参加反应，甲醛易聚合成多聚甲醛，其受热易发生解聚作用，并在室温下可缓慢释放到空气中，就变成了游离甲醛，造成了室内环境污染，对人体健康造成危害。

游离甲醛含量，就是按照国家标准方法，在采用穿孔萃取法的测试条件下进行人造板的甲醛含量检测过程中，单位质量材料中含有游离甲醛的量，一般计算为每升中多少mg，即mg/L。

同样，“游离甲醛释放量”是指在采用环境测试舱法或干燥器法的测试条件下，测试出来的人造板材料释放游离甲醛的量，一般计算为每立方米中多少mg，即mg/m³。

游离甲醛释放量是目前国内外公认的衡量板材产品释放甲醛气体多少的一项指标。欧美等发达国家对游离甲醛释放量指标有明确规定。我国现行的国家标准中也把游离甲醛释放量作为评判室内装饰装修材料有害物质限量的一项重要指标。

降低脲醛树脂胶中的游离醛含量的实验研究

科技信息2008年第24期

SCIENCE&TECHNO LO GY INFORMATION

脲醛树脂是一种性能较佳、成本低廉、制造简便、应用广泛的氨基树脂胶粘剂。脲醛树脂胶的主要应用领域是木材加工工业,主要作碎

木板的胶粘剂,在胶合板、木制家具和细木制品生产中作粘合剂。少量用于生产模塑粉、装饰用层压板以及约张和纺织加工的处理剂。

欧洲将木制品按甲醛释放含量分为四个级别:E0(甲醛含量小于4m g/100g,为最高级别)、E1(甲醛含量小于10mg/100g)、E2(甲醛含量小于40mg/100g)、E3(甲醛含量小于100m g/100g)。只有获得E1级、E0级认证才被称为绿色环保建设,对人体绝无任何伤害。国标分为A级、B级和C级三个类级别。

人造板广泛应用于建筑、家具和室内装修等各个方面。2000～2005年,我国人造板年平均增长率高达22%,产量已经跃居世界第一。目前,人造板使用的胶粘剂主要是脲醛树脂胶粘剂,占木材胶粘剂总产量的90%左右。我国人造板工业用脲醛树脂胶粘剂存在的主要问题是游离甲醛的污染和危害﹔其次,脲醛树脂胶粘剂产品的机械物理性能、化学性能和胶接性能方面也存在一定的问题。

脲醛树脂胶粘剂存在着耐水性差、固化物脆性大、耐老化性能差、游离甲醛含量高等缺点,因而限制了其使用范围。尤其是游离甲醛含量过高的问题,一直未得到有效解决。许多研究人员进行了不懈的努力,各国也采取了包括颁布法律条例等措施,力图控制使用过程中游离甲醛的释放量。我国也于2002年1月公布了“室内装饰装修材料——

脲醛树脂检测标准

脲醛树脂是一种重要的工业材料，广泛应用于建筑、家具、汽车

等行业中。由于其具有优异的物理、化学性能，被广泛应用于制作木材、板材等材料。然而，由于其成分中可能含有对人体有害的物质，

因此对其进行检测和标准化是非常必要的。

下面将分步骤阐述脲醛树脂检测标准：

1.确定检测指标

脲醛树脂中的主要有害物质为游离甲醛和甲醛释放量。因此，检

测指标主要包括游离甲醛含量和甲醛释放量。

2.选择检测方法

目前国内外主要采用的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、超声波萃取法等。选择适合的检测方法，能够保证检测结果的准确性

和可靠性。

3.制定检测标准

通过对脲醛树脂中有害物质含量的许多数据进行分析、对比和汇总，制定出相应的检测标准。同样地，检测标准要符合相关国际标准

和法律法规的要求。

4.执行检测

进行实验室测试时，首先准备好相关仪器设备、标准样品等必要

物品。按照检测标准进行相应的操作，在规定时间内进行检测。之后，根据检测结果判断是否符合标准。

5.公布结果

根据检测结果，制定相应的检测报告，公布检测结果。如果检测

结果不符合标准，应该及时采取相应的措施，以免影响消费者的健康。

总之，对于脲醛树脂这种有害物质，我们不能掉以轻心。在进行

相关制品测试之前，我们必须在不断探索和验证的基础上制定相应的

标准，以保护人们的生命健康。我们要严格遵守检测标准，杜绝假冒

伪劣产品，为人们创造安全、健康的生活环境。

改性脲醛树脂的制备及性能研究

彭银仙;陈军;郑璐;刘东瑶;王凯;邹佩佩

【摘要】The process of "weak alkali-weak acid-weak alkali" was used in this study. Individual factor experiments were carried out, which studied the effects of the F/U molar ratio, the pH of synthesis, reaction temperature, curing agents and modifiers on the free formaldehyde and the properties of urea formaldehyde resin adhesive. The optimum condition was obtained as follows. The F/U molar ratio was 1.3, the pH value 5. 5, and the reaction temperature 90 ℃. When hydrochloric acid was taken as curing agent, melamine as modifier, the urea-formaldehyde resin had good comprehensive performances. The product viscosity measured was 22 s, the free formaldehyde content of synthesized urea-formaldehyde resin was 0. 09% , water resistance was 110 min and ammonia was 0. 35

脲醛树脂胶的胶凝时间影响因素与其控制

脲醛树脂胶的胶凝时间影响因素及其控制

脲醛树脂胶调制是在加入一定数量的固化剂后确保脲醛胶的活性期大于从调胶至热压这

段时间 ,并使所有胶层在热压时间内完成固化 ,保证人造板的胶合质量 ,同时尽可能缩短热压周期 ,减少能源消耗 ,提高生产率。脲醛树脂添加固化剂后粘度显著增长直至凝胶 ,这段时间即为树脂适用期 , 以分表示。而适用期一段为胶凝时间的 80%。胶凝时间测定法有 2

种 :①手工测定法。只须使用恒温水浴、玻璃棒等极为简单化验设备。②凝胶计时仪法。胶凝时间既与固含量、粘度、游离醛含量及聚合度等树脂质量指标有关 , 又与环境温度、湿度等外界条件有关。尽管调胶时原胶质量及外界条件有所不同 ,只须在树脂胶添加不同种类和不同量固化

剂, 使达到能满足各种人造板生产需要的胶凝时间。

1固化机理

固化剂以氯化铵为例试加说明 :

树脂胶中存在游离甲醛化铵热分解分别放出盐酸酸固化 ,分子量逐渐增大,加入固化剂氯化铵即与树脂中游离醛发生反应,氯化铵与水反应及氯,以上 3 个反应为可逆反应。使脲醛树脂胶ｐＨ值迅速下降,实现弱,最后形成体型网状结构树脂。

2 胶凝时间影响因素

2.1 温度和湿度

(1)调制后脲醛树脂的胶凝时间与环境温度、热压温度有关。环境温度越高,生活力越短 ,

胶凝时间越短 , 反之亦然。其原因从反应机理得知温度会影响胶液ｐＨ值降低的速度,从而影

响胶液的活性期及胶凝时间。为此,在不同生产季节应考虑选择不同种类及不同量的固化剂,

以提高胶合质量。当氯化铵溶液加入量小于3%时, 胶凝时间迅速缩短。此外 , 在热压工艺中

胶合原理实验

实验一脲醛树脂的制造

该树脂是尿素与甲醛经加成缩聚反应制成的初期脲醛树脂，加入固化剂（有时要加入填料等辅助材料）即成胶液，可用于压制胶合板和碎料板。

一、实验目的

１.掌握脲醛树脂的实验室制造方法。

２.了解脲醛树脂的形成过程。

３.了解减压蒸馏原理及减压蒸馏装置的操作方法。

二、器设备

合成装置：包括电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌轴套或水封、搅拌棒、水（油）浴锅、加热器。

台秤、烧杯。

三、制造方法

1配方

尿素（100%）60克

甲醛（37%）129.8克（123ml）

氢氧化钠（30%）适量

氯化铵（20%）适量

2操作步骤

(1) 将甲醛加入三口烧瓶，开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调节PH值至8，升温至40℃。

(2) 加入一次尿素（为总量的3/4），在20分钟内温度升至90℃，保温20分钟，用氯化铵溶液调PH值至6，继续在90℃保温20分钟。

（3）加入二次尿素（为总量的1/4），升温至95±2℃，约30分钟出现混浊，混浊15分钟降温至70℃，用氢氧化钠调节PH值到7。

（4）将反应液转移至克氏烧瓶中进行减压脱水（真空度为650—670毫米汞柱，内部温度低于70℃），脱水量为甲醛溶液含水量的40%。脱水后冷却至40℃放料。

３.技术指标

外观：乳白色粘稠液体

粘度：250～1000 mPa·s（0.25～1.00 Pa·s）

固体含量：大于60%

游离醛：不大于2.5%

PH值：7.0～7.5

3思考题

1. 计算原料配方的摩尔比。

2. 分析树脂形成过程，写出初期脲醛树脂的生成反应。

３.在反应过程中，你有没有观察到反应液自动升温和PH值下降的现象？为什么会出现上述现象？

脲醛树脂胶粘剂的分析检验

第一节原料的分析检验方法

一、甲醛

（一）甲醛的质量标准

甲醛的质量标准见表1

表1 甲醛的质量标准（GB9009—88）

（二）测定方法

1.甲醛含量的测定

（1）原理试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。

（2）试剂和溶液硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1g百里香酚酞。

（3）仪器滴瓶（60mL）。

（4）测定步骤于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。用减量法称取1.3~1.5g试样（准确至0.0002g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。

（5）结果的表示和计算用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算：

X1=c×V×0.03003/m ×100%

式中 c——硫酸标准溶液的量浓度，mol/L；

V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

m——甲醛试样的质量，g；

0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当质量，g。

（6）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。

2. 甲醛溶液密度的测定——密度计法

（1）测定步骤将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将校正过的刻度范围为1.060～1.112分度为0.002的密度计轻轻插入，1～2min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。

脲醛树脂中游离甲醛含量的测定

实验四脲醛树脂游离甲醛测定

一、实验介绍

游离甲醛问题目前已备受社会关注。胶粘剂中的游离甲醛越高将使脲醛树脂越易于固化，然而这也导致脲醛树脂胶接固化产物的游离甲醛释放量明显提高，最终使脲醛树脂胶粘剂粘接制品不能满足2002年1月国家颁布的《室内装饰装修材料、人造板机器制品甲醛释放限量》的强制标准要求。因此，人们采用降低甲醛/尿素摩尔比、使用甲醛捕捉剂等方法，降低脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量。

因此，脲醛树脂的游离甲醛含量是脲醛树脂最主要的性能指标之一。

关于脲醛树脂的游离甲醛的测试方法适用于苯酚-甲醛树脂、三聚氰胺-甲醛树脂等醛系树脂。

二、实验目的

通过本实验学习和实践，使学生了解脲醛树脂游离甲醛的分析测试，从而加深对学生自行缩聚制得的脲醛树脂有更深入的理解，巩固学生对脲醛树脂合成原理和基本合成工艺控制等知识点。本实验要求学生掌握脲醛树脂游离甲醛的测试方法和原理。

三、实验原理

胶粘剂中的游离甲醛与亚硫酸钠反应生成与甲醛等当量的羟甲基磺酸钠和氢氧化钠，再加入定量却过量的盐酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液回滴过量的盐酸，结合空白试验，实现溶液中甲醛含量的定量。

有关化学反应式：

四、精确度

1）脲醛树脂称量时的质量精确到0.001g以上；

2）三次测量得的游离甲醛含量的相对误差不高于0.5%。

五、主要仪器与药品

50mL酸式滴定管；50mL量筒；250mL锥形瓶；0.001g（或0.0001g）电子天平

15%的亚硫酸钠溶液；已标定约0.5mol/L（1N）的硫酸水溶液，0.1011mol/L的氢氧化钠水溶液，草酚酞指示剂，自行合成的脲醛树脂，蒸馏水。

胶粘剂中游离甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法标准曲线稳定性探讨

摘要：胶粘剂中游离甲醛测定乙酰丙酮分光光度法的标准曲线稳定性进行

分析。通过对标准曲线拟合过程进行分析，对甲醛标准物质和玻璃仪器不确定度

进行研究，结果表明工作曲线具有良好的稳定性。

甲醛是一种致癌物质，长期接触会导致病变，进一步引起癌症的产生。胶粘

剂被广泛应用于建筑及室内装饰装修材料的生产及施工过程，由于甲醛性能活泼、价格低廉、是生产脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、酚醛树脂的主要原料。这些胶

粘剂主要用于装饰装修材料，凡是使用胶粘剂的地方都有可能有甲醛释放。国家

强制性标准GB 18583-2008 «室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量»对甲醛

含量做了严格限定。本文对胶粘剂中游离甲醛含量的测定乙酰丙酮分光光度法

的标准曲线稳定性和不确定度进行了评定和探讨。

1、测量方法

1.1、试剂和仪器

乙酰丙酮溶液：0.25％（体积分数），称取25g乙酸胺，加入少量水溶液，

加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混匀后加水至100ml,调整PH=6.0,此溶液

2℃-5℃贮存，可稳定一个月。

甲醛标准溶液：甲醛标准物质稀释成10.0ug/ml甲醛标准溶液，此溶液2℃-5℃贮存，可稳定一周。

分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司 TU-1901

2、试验过程

乙酰丙酮分光光度法按照下表1所列甲醛标准溶液体积，分别加入六只25ml 容量瓶，加入乙酰丙酮溶液5ml,用水稀释至刻度，混匀，置于沸水浴中加热

3min,取出冷却至室温，用1cm的吸收池，以空白溶液为参比，于415nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，用最小二乘法计算其回归方程。

如何降低脲醛树脂中游离甲醛的含量

脲醛树脂是一种热固性树脂。由于价格低廉，原料易得，胶合强度高，固

化快，胶液为无色透明或乳白色，不污染木材胶合制品，得到了迅速普及和推广，是目前用量最大的氨基树脂之一。

脲醛树脂胶粘剂在使用过程中往往散发刺激性甲醛气味，污染了周围环境，使胶接产品的应用受到限制，因此需要尽可能采取有效措施，降低游离甲醛的

含量，以保证生产者和消费者的健康。

脲醛树脂中游离甲醛的含量与几个方面有关：首先是反应物中尿素与甲醛

的配比，反应的温度，反应的PH值，反应的时间，制造的工艺，辅助剂的选

择等。当我们确定了制造的工艺，原料的配比等其他因素时，那么辅助剂的选

择及用量则至关重要，最终影响树脂中游离甲醛的含量，用于细木工板的生产，则影响木工板中甲醛的释放量。

关于降低游离甲醛的研究已经有很多人做过研究，主要有几个方面：

⑴降低尿素和甲醛的摩尔比，并采用多阶段缩聚工艺，从而使人造板在

生产和使用过程中的甲醛散发量大大减少。但是，过量地减少树脂中

甲醛含量会导致人造板内部结合性能的恶化和降低板的内结合强度。

⑵加入改性剂参与反应，如三聚氰胺。

⑶人造板生产中适当控制施胶量。施胶量对人造板甲醛释放量也有影响。

因此建议在保证人造板质量的情况下，尽量减少施胶量。

但是这些方面的效果并不明显，有些理论看似可行，但实际应用并不大，

所有的理论只有在实践中得到应用，才算可行。胶水中的游离甲醛含量最终决

定了人造板的甲醛释放量。而且还要保证在人造板制作过程中，施胶车间空气

中甲醛的含量不能超标，不能有明显的甲醛气味，以保证工人的身心健康。