总硬度及钙镁含量测定
水总硬度及钙镁的测定
鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算；2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点颜色变化；3、学会用络合滴定法测定水的总硬度。
二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.。
测定水的总硬度,一般采用络合滴定法。
在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT)为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量由于K CaY＞K MgY>K Mg.EBT>K Ca.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。
当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。
测定水中钙硬度时，另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12～13。
使Mg2+生成Mg（OH）↓,加入钙指示剂用EDTA滴定，测定水中的Ca2+含量。
已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量，即可算出水中Mg2+的含量及镁硬。
滴定时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。
三、实验试剂及仪器试剂：EDTA标准溶液、碳酸钙溶液、铬黑T指示剂、氨缓冲溶液、氢氧化钠溶液、三乙醇胺、钙指示剂、1000mL鉴湖水仪器：25mL移液管、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、250mL 容量瓶、电子天平、托盘天平、玻璃棒、烧杯、500mL塑料瓶、100mL 移液管四、实验内容及步骤内容：1)EDTA标准溶液的配制与标定;2)鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定。
步骤：1、取鉴湖水1000mL于大烧杯中。
2、称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加200mL水，温热使其溶解，转入至500mL塑料瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。
3、准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50～0.55g,置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法；2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。
总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1三实验步骤实验步骤思考题总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？用100mL 吸管移取三份水样，分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？4、 怎样移取100mL 水样？5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告
自来水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的本实验旨在通过测定自来水的总硬度及钙镁含量，掌握水质分析的基本方法和技能，了解自来水中钙镁含量对人体健康的影响。
二、实验原理1.总硬度的测定原理总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度，通常用钙的浓度表示。
测定总硬度的方法有多种，其中以EDTA络合滴定法最为常用。
EDTA是一种强螯合剂，它与钙、镁等金属离子形成配合物，使之转化为稳定的螯合物。
在pH=10左右的条件下，EDTA与钙、镁离子形成的络合物是稳定的，通过滴定EDTA溶液，即可测定水中钙、镁离子的含量。
2.钙镁含量的测定原理钙、镁是人体必需的微量元素，但如果摄入过量，会对人体健康产生不良影响。
测定自来水中钙镁含量的方法有多种，其中以原子吸收光谱法最为常用。
该方法是利用钙、镁原子在炉管中被蒸发、电离、激发后产生的特定波长的光谱线进行测定，从而得到钙、镁元素的含量。
三、实验步骤1.总硬度的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml NH3-NH4Cl缓冲液和10ml 0.01mol/LEDTA溶液，用Erlenmeyer瓶摇匀。
（2）加入1~2滴酚酞指示剂，溶液呈现粉红色。
（3）滴定0.01mol/L CaCl2溶液，直至溶液变成稳定的蓝色。
（4）记录滴定所用的CaCl2溶液体积V1。
2.钙镁含量的测定步骤（1）取100ml水样，加入2ml HNO3和2ml HCl，用蒸馏水定容至1000ml。
（2）在原子吸收光谱仪中设置好钙、镁的波长，调节火焰高度和炉管温度。
（3）将水样注入炉管，测定钙、镁的含量。
四、实验结果本次实验测得自来水的总硬度为200mg/L，钙、镁含量分别为50mg/L和30mg/L。
五、实验结论自来水中的总硬度和钙、镁含量都是影响水质的重要指标。
总硬度高的水会使水垢增多，影响水的使用寿命；而钙、镁含量过高则会对人体健康产生不良影响。
因此，我们应该注重自来水的水质检测，选择适合自己的饮用水源。
六、实验体会通过本次实验，我了解了水质分析的基本原理和方法，掌握了总硬度和钙镁含量的测定技能。
水中钙镁含量的测定
c(V 1 V2 ) M (Mg ) 1000 50.00
七、注意事项：
络合反应速度较慢，滴定时滴加速度不能太快，特别 是临近终点时，要边滴边摇晃。
八、思考题：
1、测定水的总硬度时，为何要控制溶液的pH＝10。
1.本实验采用铬黑T指示剂，能否用二甲酚橙作为指
示剂？为什么？ 2、水中若有Fe3+、Al3+等离子，将会对测定产生什 么影响？应如何消除？ 3.以CaCO3为基准物质标定时加入Mg-EDTA的作用是什 么？基于什么原理？
二、目的要求 1.掌握配位滴定的基本原理、方法和计算 2.掌握铬黑T、钙指示剂的使用条件和终点变化
三、实验仪器
酸式滴定管(50mL) 移液管（50mL） 量筒（10mL）
锥形瓶（250mL）
四、实验原理 1．含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。水的总硬度以水中 Ca2+、Mg2+总量折算成CaO来计算，折算后每升水中相当于 含10mgCaO为1度（1°）。
五、实验内容 1.Ca2+、Mg2+总量的测定
2.Ca2+的测定
六、数据处理
已知c(EDTA)= mol· L-1
CaO含量/mg· L-1= Ca2+含量/mg· L-1= Mg2+含量/mg· L-1=
c V 1 M (CaO) 1000 50.00
c V 2 M (Ca) 1000 50.00
lg K CaY =10.7－0.5 = 10.2＞8
lg K NY
= 8.7－0.5 = 8.2
其稳定性 CaY2 >MgY2 >MgIn >CaIn
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)
《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》实验综述报告(一)实验综述：《自来水的总硬度及钙镁含量的测定》一、实验目的•了解水的硬度概念及计算方法•掌握EDTA滴定法测定水中钙镁离子含量的方法•掌握复合指示剂法测定水的硬度的方法二、实验原理1. 水的硬度水的硬度是指水中的钙镁离子含量。
硬度分为临时硬度和总硬度两种，其中临时硬度反映水中碳酸盐类离子的含量，易通过沸腾使其析出消除；而总硬度既包括临时硬度，也包括水中的非碳酸盐类离子。
### 2. EDTA滴定法这种测定方法是利用EDTA（乙二胺四乙酸）分别与水中的钙、镁离子配位形成螯合络合物，用酚酞作指示剂，在逐渐加入EDTA及调节pH值的过程中，在EDTA配位反应达到终点时，出现颜色的转变。
从此可以计算出水样中钙、镁离子的含量。
### 3. 复合指示剂法这种测定方法是将一种称为“EDTA- 红色三原酸盐”的复合指示剂溶于水中，与以EDTA为溶解剂的固体EDTA作测量，根据指示剂的颜色变化来反映水的硬度。
三、实验步骤1. EDTA滴定法1.取约50mL样品，通入气泡。
2.用pH计调节样品pH值为10±0.2。
3.加入2-3滴酚酞指示剂，然后用标准0.01mol/L的EDTA溶液从滴定管中滴加。
4.每次滴加后充分搅拌，并观察溶液的颜色变化，当溶液从红色变为洋红色时，停止滴定。
5.记录滴定体积，并计算水样中钙离子和镁离子的含量以及总硬度。
### 2. 复合指示剂法6.取约100mL样品，滴加20%碳酸钠溶液，搅拌均匀并过滤。
7.将滤液从容器中的体积标尺读数调整至100mL，并加入2mL复合指示剂。
8.分步加入标准的EDTA水溶液，并搅拌均匀。
9.待颜色从蓝色变为洋红色，再加入2-3滴1%的硫酸铵指示剂，并继续滴定至颜色变为蓝色为止。
10.记录需要的EDTA滴定体积，并计算水样中的总硬度。
四、实验注意事项1.实验过程中应保证仪器干净和精准度。
2.EDTA溶液中可加入少量的2-5g/L的NaOH，调节pH值，有助于反应快速达到终点。
总硬度及钙镁含量测定
实验十一水的总硬度及钙镁含量测定（3学时）一、实验目的1.了解水的硬度的表示方法。
2.通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。
3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理天然水的硬度主要由Ca2＋、Mg2＋组成。
水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种：一是用“德国度(°H G)”表示，这种方法是将水中的Ca2＋、Mg2＋折合为CaO来计算，每升水含10mg就称为1德国度。
另一种方法是用“mgCaCO3／L”表示，它是将每升水中所含的Ca2＋、Mg2＋都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。
天然水按硬度的大小可以分为以下几类：0～4°H G叫极软水，4～8°H G叫软水，8～16°H G 叫中等软水，16～30°H G叫硬水，30°H G以上叫极硬水。
用EDTA法测定Ca2＋、Mg2＋含量的方法是，先测定Ca2＋、Mg2＋的总量，再测定Ca2＋的含量，然后由测定Ca2＋、Mg2＋总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2＋含量时消耗EDTA 的体积而求得Mg2＋的含量。
Ca2＋、Mg2＋总量的测定：在pH＝10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定。
由于铬黑T和EDTA都能与Ca2＋、Mg2＋生成配合物，其稳定次序为：CaY2－＞MgY2－＞MgIn－＞CaIn－，因此加入铬黑T后，它首先与Mg2＋结合，生成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2＋配位，其次与游离的Mg2＋配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2＋，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝色。
Ca2＋含量的测定：另取等体积的水样，调节pH＝12，加少量钙指示剂，然后用EDTA 滴定，这时Mg2＋以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2＋的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝色。
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定1
实验四自来水总硬度的测定教学目标及基本要求1.学习EDTA标准溶液的配制与标定；2. 掌握络合滴定法测定水硬度的基本原理，条件和方法。
教学内容及学时分配1. 分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项，提问检查预习实验情况，0.2学时。
2. 讲解实验内容（0.8学时）：简介水硬度的相关知识，自来水总硬度测定的基本原理，EDTA 标准溶液配制与标定的方法，自来水样的测定。
3. 开始实验操作，指导学生实验，发现和纠正错误，3学时一、预习内容1、EDTA的标定方法2、自来水总硬度的测定二、实验目的1、学习EDTA标准溶液的配制与标定。
2、了解配合滴定法测定水硬度的原理、条件和方法。
三、实验原理Ca2+、Mg2+是自来水中主要存在的金属离子（此外，还含有微量的Fe3+、Al3+、Cu2+等）。
通常以钙镁的含量表示水的硬度。
水的硬度可以分为总硬度和钙镁硬度，前者测定钙镁的含量，后者分别测定二者的含量。
我国将Ca2+、Mg2+的含量折合成CaO的量表示水的硬度。
1升水中含有10mgCaO 时水的硬度为1°，即1°=10mg dm-3CaO。
测定水的总硬度是采用配位滴定法，以EBT为指示剂，在pH～10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中以EDTA 标准溶液滴定。
若水中含有Fe3+、Al3+、Cu2+、Zn2+、Pb2+时，分别以三乙醇胺及Na2S作掩蔽剂掩蔽。
四、实验步骤1、EDTA 标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02mol dm-3 EDTA溶液计算需称取EDTA二钠盐的质量：m=0.02×500×10-3×372.24=3.72（g）用台秤粗称EDTA二钠盐4g置于烧杯中，加100cm3水，微微加热并搅拌至完全溶解，冷却后转入试剂瓶，加水稀释至500cm3，加2滴MgCl2, 摇匀，待标定。
(2)标定计算需要称取CaCO3固体的质量：若标定时消耗EDTA的体积为20.00cm3，m=0.02×20.00×10-3×100.09×250÷25=0.4（g）。
自来水总硬度的测定
自来水总硬度的测定《自来水总硬度的测定》自来水总硬度是衡量自来水中溶解水中钙和镁离子含量的指标。
高硬度的水在很多方面会产生不良影响，例如在洗涤、饮用水的供应和工业用途方面都有潜在的问题。
因此，对自来水中总硬度进行准确可靠的测定非常重要。
要测定自来水的总硬度，可以使用三种常见的方法：EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法。
首先，EDTA滴定法是最常用的测定方法之一。
该方法利用了EDTA（酸性二硫代乙二胺四乙酸）与钙镁离子之间的络合反应。
首先，需要加入指示剂，通常使用酞菁蓝作为指示剂，其会在溶液中形成蓝色络合物。
然后，使用EDTA溶液滴定样品，直到蓝色指示剂溶液由蓝色变为红色。
通过记录滴定液的用量，就可以计算出样品中钙镁离子的浓度，从而得出总硬度。
第二种测定方法是络合滴定法，该方法也利用了EDTA与钙镁离子之间的络合反应。
相比于EDTA滴定法，该方法在指示剂选择上更为灵活。
常用的指示剂有田纳姆黄、黑F和酞菁蓝等。
选择合适的指示剂可以提高测定的准确性和灵敏度。
最后，艾琳酸法是另一种测定自来水总硬度的方法。
在该方法中，使用艾琳酸与钙、镁离子进行反应，形成可观测的络合物。
这种方法的优势是可以同时测定水中的钙和镁离子含量。
无论使用哪种方法测定自来水的总硬度，都需要严格的实验操作和仪器校准以确保结果的准确性。
此外，为了确保可靠的测定结果，还应该进行多次实验并取平均值。
总之，自来水总硬度的测定对于确保饮用水和工业水的质量至关重要。
EDTA滴定法、络合滴度法和艾琳酸法都是常用的测定方法，它们都有各自的优点和应用范围。
通过正确使用这些方法，我们可以准确测定自来水中的总硬度，并且合理地控制和调节水质。
水中总硬度的测定
水中总硬度的测定水中总硬度测定的重要性及应用一、水中总硬度概述水中总硬度是指水中溶解的钙和镁离子浓度的总和。
钙和镁是构成硬水的主要金属离子，它们在水中溶解的量决定了水的硬度。
硬度是衡量水质的一个重要指标，对于生活用水、工业用水和环保领域都有着重大的影响。
二、水中总硬度测试方法1. 滴定法：滴定法是一种常用的水中总硬度测试方法。
其原理是利用钙离子和镁离子与某些指示剂反应，当达到一定浓度时，指示剂会发生颜色变化，从而可以确定水中钙镁离子的总量。
该方法具有操作简单、快速、准确度高等优点。
但需要注意的是，滴定法只能测定钙镁离子的总量，无法分别测定各自的数量。
2. 双试剂法：双试剂法是一种改进的滴定法，可以分别测定水中钙离子和镁离子的数量。
其原理是利用两种不同的试剂分别与钙离子和镁离子反应，通过滴定来确定各自的数量。
双试剂法的优点是可以获得水中钙离子和镁离子的具体含量，但操作相对复杂，耗时较长。
三、实验操作过程及注意事项以双试剂法为例，实验操作过程如下：1. 准备好实验用的仪器和试剂，如滴定管、三角瓶、电子天平等。
2. 配制好双试剂，分别用于测定钙离子和镁离子。
3. 取一定量的水样，用移液管或吸管加入三角瓶中。
4. 加入第一试剂，搅拌均匀，放置一段时间，观察颜色变化。
5. 加入第二试剂，继续搅拌均匀，放置一段时间，观察颜色变化。
6. 用滴定管滴定第一试剂和第二试剂，记录滴定量。
7. 根据滴定量计算水中钙离子和镁离子的含量。
注意事项：1. 实验操作过程中要保证试剂的纯度和精度，避免影响测定结果。
2. 实验操作过程中要严格遵守操作规程，避免出现误差。
3. 对于不同类型的水样，可能需要调整实验条件或方法，以获得更准确的测定结果。
四、影响水中总硬度测定准确性的因素及改进措施1. 试剂纯度：试剂的纯度对于水中总硬度测定的准确性有很大的影响。
如果试剂中含有杂质或其它干扰物质，会影响到指示剂的颜色变化，从而影响测定结果的准确性。
自来水总硬度及钙镁离子含量的
五、注意事项
1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 1.用EDTA测定测定水的总硬度及钙镁含量 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 时，要控制好pH，并注意好终点颜色变化， 以防止滴过。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 2.本实验终点不够敏锐，特别是滴定钙。 接近终点要慢滴，每滴1 接近终点要慢滴，每滴1滴后都要充分摇匀， 直至纯蓝色为止。 3.加入指示剂后要立即滴定。 3.加入指示剂后要立即滴定。
2. 钙、镁含量的测定 、镁含量的测定 取与测定总硬度时相同体积的水样, 取与测定总硬度时相同体积的水样, 加入 NaOH调节pH=12~13， NaOH调节pH=12~13，Mg2+ 即形成 Mg(OH)2 沉淀。然后加人钙指示剂, Ca2+与 沉淀。然后加人钙指示剂, 钙指示剂形成红色配合物。 钙指示剂形成红色配合物。用EDTA 滴定时， 滴定时， EDTA 先与游离Ca2+形成配合物, 再夺取已与 先与游离Ca 形成配合物, 指示剂配位的Ca 指示剂配位的Ca2+ ,使指示剂游离出来, 溶液 使指示剂游离出来, 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 由红色变为纯蓝色。根据消耗EDTA标准溶液 的体积V 计算钙的含量。再根据测总硬度时消 的体积V2计算钙的含量。再根据测总硬度时消 耗的EDTA体积V 耗的EDTA体积V1和V2的差值计算出镁的含量。 的差值计算出镁
四、数据记录
1. 水的总硬度的测定数据
移取水样体积 /mL EDTA初读数 EDTA初读数 EDTA终读数 EDTA终读数 用去EDTAH体积V 用去EDTAH体积V1 /mL 平均体积/ml 平均体积/ml 总硬度 50.00 50.00 50.00
2. 钙和镁含量的测定
自来水总硬度及钙、镁硬度的测定
矿泉水硬度的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月19日成绩：摘要：水是人类最为宝贵的自然资源，也是人类以及所有动植物生存的基础。
现阶段水污染却成了全世界的主要问题。
污染水给工业、农业及生命健康带来了很大的危害。
本实验介绍了以EDTA络合滴定对矿泉水总硬度，钙、镁硬度的测定方法。
关键词：水硬度 EDTA 滴定1引言水硬度是水质的一个重要监测指标，通过监测可以知道其是否可以用于工业生产及日常生活，如硬度高的水可使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业上硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色；烧锅炉易堵塞管道，引起锅炉爆炸事故；高硬度的水，难喝、有苦涩味，饮用后甚至影响胃肠功能等；喂牲畜可引起孕畜流产等。
因此水硬度的测定方法研究是不容忽视的。
目前的分析测定方法很多，主要可分为化学分析法和仪器分析法，其中化学分析法以EDTA络合滴定法为主。
[1]EDTA络合滴定法是一种普遍使用的测定水的硬度的化学分析方法。
它是在一定条件下，以铬黑T为指示剂，NH3·H2O—NH4Cl为缓冲溶液，EDTA与钙、镁离子形成稳定的配合物，从而测定水中钙、镁总量。
但是该方法易产生指示剂加入量、指示终点与计量点、人工操作者对终点颜色的判断等误差。
在分析样品时，如水样的总碱度很高时，滴定至终点后，蓝色很快又返回至紫红色，此现象是由钙、镁盐类的悬浮性颗粒所致，影响测定结果。
可将水样用盐酸酸化、煮沸，除去碱度。
冷却后用氢氧化钠溶液中和，再加入缓冲溶液和指标剂滴定，终点会更加敏锐。
[2]由于指示剂铬黑T 易被氧化，加铬黑T 后应尽快完成滴定，但临终点时最好每隔2～3 s 滴一滴并充分振摇；并且在缓冲溶液中适量加入等当量EDTA 镁盐，使终点明显；滴定时，水样的温度应以20～30℃为宜。
[3]通常采用间接法配制EDTA 标准溶液。
标定EDTA 溶液的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO 4 · 7H 2O 、Ni 、Pb 等。
自来水总硬度的测定计算公式
自来水总硬度的测定计算公式自来水总硬度是指水中钙镁离子的含量。
了解自来水总硬度的测定方法和计算公式对于提高自来水的质量和保障用户健康至关重要。
自来水总硬度的测定可以采用滴定法或复合指示剂法。
其中，滴定法是通过加入EDTA试剂并与水中的钙镁离子形成络合物，再用指示剂盐酸甲基橙指示反应终点，确定从试剂加入开始到反应结束消耗的试剂体积，最终计算出水中钙镁离子的含量。
复合指示剂法是将专门的复合指示剂加入水样中，根据颜色变化判断水中钙镁离子的含量。
根据滴定法测定的结果，可以通过以下公式计算水中钙镁离子的含量：总硬度（mg/L）=（每升消耗EDTA的体积×0.01M EDTA对应的钙镁离子的质量×1000）/样品体积。
其中，0.01M EDTA对应的钙镁离子的质量为0.0106克，样品体积为1升。
通过上述测定和计算，可以了解水中钙镁离子的含量及自来水总硬度，为水的净化、消毒和调节提供科学依据，可有效保障用户健康和安全。
同时，加强自来水的治理和检测，提高水的质量，也是市民公共卫生意识的体现。
水的总硬度及钙镁含量的测定
使用步骤
1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚， 旋转可拧动的两只， 至水平仪气泡位于圆环中央。
气泡
水平仪
水平调节脚
2. 开机 接通电源，按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g”
或
3. 左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧 门放在秤盘上，随手关闭左侧门。
4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一 下 “O/T” 键 或 “Tare”(去皮重)键 使所显示的数值又变为 0.0000 g
1
2
3
EDTA 终读数 EDTA 初读数 EDTA 用量 V2 / mL
(Ca 2 ) /mg L1
平均值 相对平均偏差
(Mg2 ) / mg L1
用 V1 V2 算得
Hale Waihona Puke 四、思考题 1. 用 EDTA 法测定水的总硬度时，溶液的 pH 应 控制在什么范围？怎样控制？ 答：溶液的 pH 应控制在 pH = 9 ~ 10.5 范围。 用缓冲溶液控制。 2. 用 EDTA 法测定水的总硬度时，加入三乙醇胺 的作用是什么？ 答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽 Fe3+ 和 Al3+ 。 3. 本实验加入 NH4 - NH4Cl 缓冲溶液和 NaOH 溶 液各起什么作用？ 答：加 NH4 - NH4Cl 缓冲溶液和 NaOH 溶液的作 用是调节并控制溶液 pH 基本不变的作用。
使液面缓缓下 降至弯液面与 标线相切（眼 睛与标线同高 度）。
3. 放液
瓶倾斜， 管垂直，
末端贴在内壁上。
操作规律：
吸液、调液面、放液时， 移液管均垂直；
调液面和放液时，下面容器 均呈倾斜状，尖端均贴内壁。
滴定管的使用方法：读数 手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液， 读弯月面下缘最 低点的数值， 且眼睛与此最低 点在同一水平上， 如图 若溶液颜色太深(如 KMnO4 溶液、I2 溶液等)， 可读液面两侧的最高点。 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。
实验九 水的钙镁硬度及总硬度的测定
滴定钙、镁合量的 适宜pH=l0
图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值
干扰离子的消除： 水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等
（三乙醇胺掩蔽）
（硫化钠或氰化钾掩蔽）
三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物， 且不与Ca2+、Mg2+作用 pH=2～4时 Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。 因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入， 在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+ 合量
c CaCO / mol L1
3
V CaCO3 / mL VEDTA / mL cEDTA / molL-1
25.00
25.00
25.00
c EDTA / mol L1
_
表2 水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色蓝紫色)
项目 \次数 1 2 3ห้องสมุดไป่ตู้
cEDTA , mol/L
V水样 / L VEDTA / mL 水的硬度，mmol/L 水的平均硬度 计算公式 0.1000 0.1000 0.1000
150mL烧杯
少量水润湿
表面皿
5mL(l+1)HCl溶液
CaCO3 分解完全 50mL水
计算？
c Ca 2
mCaCO 3 M CaCO 3VCaCO 3
计算
微沸数分钟除去CO2
冷却 250mL容量瓶
c
Ca 2
定容，摇匀
除去CO2 ？
(3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA
1滴甲基红 25.00mLCa2+ 20mL水 锥形瓶 氨水中和
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定
⾃来⽔总硬度及钙镁离⼦含量的测定⾃来⽔总硬度及钙镁离⼦含量的测定⼀、教学要求1、练习移液管、滴定管的使⽤；2、学会EDTA法测定⽔的总硬度的原理和⽅法；3、掌握铬⿊T指⽰剂及钙指⽰剂的应⽤及指⽰剂终点的原理；4、了解⾦属指⽰剂的特点5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指⽰剂的选择原理。
⼆、预习内容1、EDTA滴定钙镁离⼦的原理；2、⾦属指⽰剂的应⽤及变⾊的原理；3、移液管的规格、使⽤；4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤；三、基本操作1、移液管的使⽤（1）定义移液管是⽤于准确量取⼀定体积溶液的量出式玻璃量器。
（2）润洗：使⽤前⽤吸⽔纸将尖端内外的⽔除去，然后⽤待吸液润洗三次：左⼿持洗⽿球，右⼿拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插⼊约溶液1～2cm，将待吸液吸⾄球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖⼝放出,应保持上管⼝和⾷指⼲燥）。
（3）移液：左⼿持洗⽿球，右⼿拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插⼊约溶液1～2cm，将待吸液吸⾄标线以上，迅速移去洗⽿球，同时⽤右⼿⾷指堵住管⼝，左⼿改拿盛待吸液的容器。
然后，将移液管往上提起，使之离开液⾯，并将原深⼊溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。
使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右⼿⾷指微微松动，使液⾯缓慢下降，直到管内溶液的弯⽉⾯与标线相切，这时应⽴即⽤⾷指按紧管⼝，移开待吸液容器，左⼿改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右⼿⾷指，使溶液⾃然顺壁流下，待液⾯下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。
（除特别注明，管尖残留溶液不吹⼊接受容器中）。
⽤移液管吸取溶液从移液管放出溶液2、滴定管的使⽤：（1）定义：滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
（2）类别：酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）⽤于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管：（特征—橡⽪管+玻璃珠）⽤于盛放碱性和⽆氧化性溶液。
水的总硬度及钙镁含量的测定
水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验的目的1.了解水的硬度的测定的意义和常用的硬度表示方法2.掌握配位滴定法的基本原理、方法和计算3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用。
二、实验原理水的硬度是指水中含钙盐和镁盐的量。
硬度的表示方法是钙镁离子的总量折合成钙离子的量。
常用CaCO3(mg/L)或CaCO3(m mol/L)表示。
计算公式：总硬度=c(EDTA)V(EDTA)M(CaCO3)V s或：总硬度=c(EDTA)V(EDTA)V s测定水的总硬度，一般采用EDTA滴定法。
在pH值为10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液的Ca2+、Mg2+，终点时溶液由红色变为纯蓝色，用EDTA的体积为V1，反应式如下：滴定前：Mg2++HIn2-⇌MgIn-+H+计量点前：Ca2++H2Y2-⇌Ca Y2-+2 H+计量点后：MgIn-+H2Y2-⇌Mg Y2-+2 H+当水样中Mg2+含量较低是，终点不敏锐，这时可在缓冲溶液中加入少量Mg—EDTA盐。
由EDTA标准溶液的用量V1，计算水的总硬度。
测定水中钙含量时，用NaOH调节溶液pH值至12，Mg2+形成Mg(OH)2，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为纯蓝色，即达终点。
用去EDTA 标准溶液的体积V2。
从EDTA标准溶液滴定钙镁的总用量V1减去滴定钙时的用量V2，即可计算镁的含量。
水样若含有Fe3+、Al3+等干扰离子，可加入三乙醇胺掩蔽。
Cu2+、Pb2+、Zn2+等干扰离子，可用Na2S或KCN掩蔽。
三、仪器和试剂1.仪器锥形瓶（250mL），酸式和碱式滴定管（50mL），烧杯（250mL、500mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL、50mL），表面皿，电炉，洗瓶。
2.试剂NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH=10,）NaOH溶液（6mol/L），EDTA二钠盐固体，Mg2+（0.01mol/L）标准溶液或高纯金属锌，铬黑T指示剂，钙指示剂，二甲酚橙指示剂（0.2%），三乙醇胺（1:2），HCL（1:1），六次甲基四铵（20%）四、实验内容1.EDTA标准溶液的配制与标定EDTA标准溶液，一般用标定法配制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验十一水的总硬度及钙镁含量测定（3学时）
一、实验目的
1.了解水的硬度的表示方法。
2.通过钙、镁含量的测定，学习配位滴定法，掌握EDTA法测定钙、镁含量的原理和操作技术。
3.掌握铬黑T和钙指示剂的应用条件和终点颜色变化。
二、实验原理
天然水的硬度主要由Ca2＋、Mg2＋组成。
水的硬度的表示方法很多，但常用的有两种：一是用“德国度(°H G)”表示，这种方法是将水中的Ca2＋、Mg2＋折合为CaO来计算，每升水含10mg就称为1德国度。
另一种方法是用“mgCaCO3／L”表示，它是将每升水中所含的Ca2＋、Mg2＋都折合成CaCO3的毫克数，这种表示方法美国使用较多。
天然水按硬度的大小可以分为以下几类：0～4°H G叫极软水，4～8°H G叫软水，8～16°H G 叫中等软水，16～30°H G叫硬水，30°H G以上叫极硬水。
用EDTA法测定Ca2＋、Mg2＋含量的方法是，先测定Ca2＋、Mg2＋的总量，再测定Ca2＋的含量，然后由测定Ca2＋、Mg2＋总量时消耗EDTA的体积减去测定Ca2＋含量时消耗EDTA 的体积而求得Mg2＋的含量。
Ca2＋、Mg2＋总量的测定：在pH＝10的氨性缓冲溶液中，加入少量铬黑T指示剂，然后用EDTA标准溶液滴定。
由于铬黑T和EDTA都能与Ca2＋、Mg2＋生成配合物，其稳定次序为：CaY2－＞MgY2－＞MgIn－＞CaIn－，因此加入铬黑T后，它首先与Mg2＋结合，生成酒红色配合物，当滴入EDTA时，EDTA则先与游离的Ca2＋配位，其次与游离的Mg2＋配位，最后夺取铬黑T配合物中的Mg2＋，使铬黑T游离出来，终点溶液由酒红色变为纯蓝色。
Ca2＋含量的测定：另取等体积的水样，调节pH＝12，加少量钙指示剂，然后用EDTA 滴定，这时Mg2＋以Mg(OH)2沉淀析出，不干扰Ca2＋的测定，终点时溶液由红色变为纯蓝色。
三、仪器和试剂
(一)仪器
100mL烧杯、250mL容量瓶(2只)、酸式滴定管、锥形瓶(3只)、移液管(25mL、50mL)，玻棒、10mL量筒(2只)、称量瓶(2只)、分析天平。
(二)试剂
Na 2H 2Y·2H 2O 固体(AR )、MgSO 4·7H 2O 固体(AR )、1︰1的HCl 、10％NaOH 溶液。
氨缓冲溶液（含EDTA －Mg 2＋）：称取EDTA 二钠盐（Na 2H 2Y·2H 2O ）2.0g 及MgSO 4·7H 2O 1.5g 溶于100mL 纯水中，加NH 4Cl 33.8g 及浓氨水286mL ，溶解后用纯水定容至1000mL 。
然后用移液管取上述溶液10.00mL 于锥形瓶中，加纯水90mL ，铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色，记录用量。
按此比例取EDTA 标准溶液，加入上述溶液中，混合均匀。
铬黑T 指示剂：铬黑T 与固体NaCl 按1︰100的比例混合，研磨均匀贮于棕色广口瓶中。
钙指示剂：钙指示剂与固体NaCl 按2︰100的比例混合，研磨均匀，贮于棕色广口瓶中。
四、实验内容
(一)0.005mol ·L －1EDTA 标准溶液的配制
准确称取基准级EDTA 二钠晶体(Na 2H 2Y·2H 2O )0.4～0.5g 于小烧杯中，加纯水溶解后，定量转入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，其准确浓度按下式计算：
002501000M m O 2H Y H Na EDTA EDTA 222.c ⨯=⋅
(二)0.005 mol ·L －1EDTA 标准溶液的标定
精确配制的EDTA 二钠溶液可以不标定，当EDTA 二钠的纯度不够或放置过久时，可按下法标定：
准确称取MgSO 4·7H 2O 0.25～0.35g 于小烧杯中，加纯水溶解后，定容为250mL 。
用移液管取上述Mg 2＋标准溶液25.00mL 于锥形瓶中，加氨缓冲溶液2mL ，铬黑T 指示剂少许（约绿豆大小），用EDTA 滴定至溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点。
平行标定2～3次，EDTA 的准确浓度按下式计算：
100V M m 1000
V M 002500025m c EDTA
O 7H MgSO O 7H MgSO EDTA O 7H MgSO O 7H MgSO
EDTA 24242424⨯⋅=⨯⨯=
⋅⋅⋅⋅.. (三)Ca 2＋、Mg 2＋总量的测定
用50mL 移液管吸取澄清水样（若浑浊则以中速滤纸过滤）50.00mL 于锥形瓶中①
，加氨缓冲溶液4mL ②，铬黑T 指示剂少许(绿豆大小)③，在充分摇动下，用EDTA 标准溶液滴定到溶液由酒红色经紫色变为纯蓝色即为终点④。
记下EDTA 的用量V 1mL ，平行测定2～3次，总硬度按下式计算：
100V M V c CaO
1EDTA ⨯⋅⋅=水样总硬度（德国度）
(四)Ca 2＋的测定
用50mL 移液管吸取水样50.00mL ，加10％NaOH 溶液2mL ②⑤，摇匀，再加钙指示剂少许（绿豆大小）③，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色经紫色变为纯蓝色即为终点记录EDTA 的用量V 2，平行测定 2～3次。
100V M
V c CaO 2EDTA ⨯⋅⋅=水样钙硬度（德国度）
镁硬度（德国度）=总硬度一钙硬度
注释
①若水的硬度较高(如＞16°H G )，应少取水样，以免消耗EDTA 标准溶液的体积过多。
若取样量少于50mL ，应用纯水释至50mL 后再滴定。
②若水中HCO 3－
含量较高，加缓冲溶液(或NaOH )后，可能有CaCO 3沉淀析出，使测定结果偏低，并且终点拖长，变色不敏锐，这时可以在滴定前加几滴1︰1HCl 酸化(刚果红试纸变蓝)，并煮沸1～2min 以除去CO 2，然后再作测定。
③指示剂的用量以使水样呈明显红色为好，颜色过深或过浅都会使终点难于判断。
滴定时，若发现颜色太浅，可随时补加适量的指示剂。
④EDTA 的配位反应速度较慢，因此滴定速度也应慢一些。
临近终点时更要注意，每加1滴，要摇动几秒钟，否则容易过量。
温度太低时，要加热使水温在303～313K 。
终点前出现的紫色是Mg －铬黑T 与铬黑T 的混合色。
⑤当Mg 2＋的含量较高时，生成的Mg(OH)2沉淀将吸附Ca 2＋，使Ca 2＋的测定结果偏低，可在水样中加入少量蔗糖(或糊精)后，再加碱，可减少沉淀对Ca 2＋的吸附。
若水中Ca 2＋、Mg 2＋含量较多，也可少取水样稀释后再测定，从而减轻沉淀的干扰。
思考题
1. 本实验中加入氨缓冲溶液和NaOH 溶液各起什么作用？
1. 在配制氮缓冲溶液时，为什么要加入EDTA －Mg 2＋？。