盐酸标准溶液的配制、标定和碱灰中总碱度的测定

盐酸标准溶液的配制、标定和碱灰中总碱度的测定
晏明（20096564）
（四川农业大学生命科学与理学院，化学生物学09-1，625014）摘要碱灰为不纯的Na2CO3，其中混有少量的NaOH、Na2SO4或NaHCO3杂质。

用酸溶液滴定时，以甲基橙为指示剂，除Na2CO3被中和外，NaOH 、
NaHCO3等碱牲杂质也被中和，因此测定的结果是碱的总量，常用Na2O
含量来表示。

酸碱滴定法的滴定终点与化学计量点往往不一致，存
在终点误差，可通过林邦误差公式进行分析。

关键词碱灰总碱度酸碱滴定终点误差
Soda ash is Impure Na2CO3, which mixed with small amounts of NaOH, Na2SO4, or NaHCO3 impurities. Acid droplets with time, with methyl orange as indicator, in addition to being neutralize Na2CO3, NaOH, NaHCO3 and other impurities have been neutralize, so the result is the determination of the amount of alkali, usually expressed in Na2O content. Acid-base titration endpoint is often inconsistent with the stoichiometric point, there is error, and the error can be analyzed by Ringbom formula.
1 引言
碱灰为不纯的Na2CO3，其中混有少量的NaOH、Na2SO4或NaHCO3杂质。

硫酸、硝酸、盐酸和纯碱(碳酸钠)、烧碱(氢氧化钠)统称为“三酸二碱”，它们是重要的无机化工酸、碱原料。

由于酸碱滴定法精确度高工业上常用酸碱滴定法测定碱灰中的总碱度。

2 实验材料
2.1 仪器小量筒（10mL）1支，细口试剂瓶1个，分析天平1台，锥形瓶6只，酸
式滴定管1支
2.2 试剂 6mol/LHCl溶液，无水碳酸钠（AR），甲基橙指示剂，碱灰试样（工业
碳酸钠）
3 实验方法
3.1 盐酸标准溶液的配制
浓盐酸易挥发，不能准确配制标准浓度的盐酸标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。

实验中用6mol/LHCl溶液配制盐酸标准溶液。

用小量筒量取8.3mL左右的6mol/LHCl溶液与一细口试剂瓶中，沿瓶壁缓慢加入蒸馏水稀释至500mL。

3.2 盐酸标准溶液的标定
准确称取已烘干的无水碳酸钠6份，每份质量控制在0.1060-0.1590之间（按消耗20-30mL0.1mol·L-1HCl计算）。

，置于六只250mL锥形瓶中，加水约30mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1mol·L-1HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。

记下HCl标准溶液的耗用量，计算HCl标准溶液的浓度，并计算出六次测定的平均值。

3.3 碱灰中总碱度的测定
碱灰为不纯的Na 2CO 3，其中混有少量的NaOH 、Na 2SO 4或NaHCO 3杂质。

用酸溶液滴定时，以甲基橙为指示剂，除Na 2CO 3被中和外，NaOH 、NaHCO 3等碱牲杂质也被中和，因此测定的结果是碱的总量，常用Na 2O 含量来表示。

HCl 滴定Na 2CO 3的反应如下：
Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2↑+H 2O
(1)第一级23C O -
被完全滴定后，溶液组成NaHCO 3两性物质
(2)当第二级HCO 3-被完全滴定后，溶液组成CO 2 + H 2O(H 2CO 3 饱和溶液，0.04mol/L ）
即反应到第一化学计量点pH 值约为8.3，第二化学计量点pH 值约为3.9。

由于第一化学计量点(pH=8.3)突跃范围小，终点不敏锐。

因此采用第二化学计量点，以甲基橙（变色范围为3.1-4.4）为指示剂，溶液由黄色到橙色即为终点。

准确称取碱灰试样约1.6~2.2g ，置于100mL 烧杯中，加水少许使其溶解（必要时可稍加热促使溶解）。

溶解后，（若加热后需冷却至室温），将溶液移入250mL 容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯的内壁和搅拌数次，每次的洗涤液应全部注入容量瓶中。

最后用水稀释到刻度，摇匀。

用移液管取25.00mL 上述试液，置于250mL 锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2滴，用HCl 标准溶液滴定至溶液呈橙色为终点。

平行滴定数次。

总碱度计算式为：ωNa 2O =
2HCl HCl Na O 3
V c M 10
10
100%2m
-⨯⨯⨯
4.结果与讨论
4.1实验数据记录与处理 4.1.1 盐酸标准溶液的标定
结果表示：六次测定结果由小到大排列为0.1024 0.1052 0.1058 0.1059 0.1082 0.1086 其中0.1024为可疑值，Q 检验法的结果是将其舍去。

L
mol K C H 1a a /10
3.10
4.010
3.4][4
7
--+
⨯=⨯⨯=
=
37
.82)(21=+=a a pK pK pH 90
.3=pH
n
i
i 1
1
x=
x n
=∑=（0.1052+0.1058+0.1059+0.1082+0.1086）/5=0.1067
s ==0.001382
置信度95%时，t 0.05，4=2.78
,a f
x t μ=±=0.1067±0.001718
4.1.2 碱灰中总碱度的测定
结果表示：五次测定结果由小到大排列为63.32% 66.19% 66.81% 67.79% 68.65%其中63.32%为可疑值，经Q 检验法检验，Q=（66.19%-63.32%）/（68.65%-63.32%）=0.54<Q 0.90=0.64，故63.32%应保留。

则：
n
i
i 1
1x=
x
n
=∑=（63.32%+66.19%+66.81%+67.79%+68.65%）/5=66.55%
s ==1.82%
置信度95%时，t 0.05，4=2.78 ,a f
x t μ=±=66.55%±2.26%
4.2 误差分析
实验所测得的碱灰总碱度较其他同学测得的偏高，可能存在误差。

4.2.1 终点误差
实验采用HCl 标准溶液滴定碱灰溶液，是化学分析中的酸碱滴定法。

酸碱滴定法的滴定终点与化学计量点往往不一致，存在终点误差。

现通过林邦误差公式进行分析。

HCl 滴定Na 2CO 3的反应如下：
Na 2CO 3+HCl=NaHCO 3+NaCl NaHCO 3+HCl=NaCl+CO 2↑+H 2O
可见反应到第一化学计量点pH 值约为8.3，第二化学计量点pH 值约为3.9。

由于第一化学计量点(pH=8.3)突跃范围小，终点不敏锐。

因此采用第二化学计量点，以甲基橙（变色范围为3.1-4.4）为指示剂，溶液由黄色到橙色即为终点。

设终点为甲基橙的变色点，pH 约为4.0，所以， pH=4.0-3.9=0.1，
而2
sp c ≈0.033mol ·L
-1 2t E =
100%pH
pH
- =-0.17%
4.2.2 操作误差
第一，对滴定终点的判断稍迟，导致测得HCl 消耗量增大，使结果偏高； 第二，滴定管用蒸馏水洗涤后，用HCl 标准溶液润洗不够充分，导致标准
溶液被附着在管壁的蒸馏水稀释，使测得HCl 消耗量增大，使结果偏高。