从石Lu铜阳极泥中提取金银的研究

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铜阳极泥中金银分析

铜阳极泥中金银分析摘要：在电解精炼粗金属时金、银则留在阳极泥内，并获得相对富集。

所以，阳极泥是从有色金属冶炼过程中回收副产金、银等贵金属的重要原料。

其中对的金银的分析是提供回收的可靠依据。

关键词：贵金属金银分析一、阳极泥概况铜阳极泥是由粗铜阳极在电解精炼过程中不溶于电解液的各种物质所组成。

来源于硫化铜精矿的铜阳极泥，一般含Au0.2%～1.5%，Ag5%～20%，Cu10%～20%，并含有一定数量的Se、Te、Sb、Pb、Bi、As等，但铂族金属很少。

由杂铜电解所产的铜阳极泥，则含Au、Ag相对较低，而含Pb、Sn较高。

在国外，铜阳极泥是向大型化集中处理的方向发展，便于强化过程和提高综合经济效益。

例如，美国年产铜200万t的铜厂有30个，而阳极泥处理厂只有5个。

我国则以中、小冶炼厂分散处理为主，技术与经济指标相对较低。

较典型的处理铜阳极泥的硫酸化焙烧－湿法冶金和全湿法冶金的工艺流程分别如图1和图2所示。

图1 铜阳极泥硫酸化焙烧－湿法处理工艺流程图2 铜阳极泥全湿法处理工艺流程二、取样方法均匀原料的取样只需要考虑取多少量的试样才能满足所要求的代表性，或在一定的误差范围内取样。

这种取样与原料的粒度无关，也不需要取多个样，其代表性只与其质量有关。

此类原料取样的经验公式如下：m=Ks/R2 （2-2）式中m为取样质量；R为相对取样误差；Ks为取样常数（Ks是置信度为68%、取样误差为1%时所需的试样质量，可用两种方法估算其值，一种是当取样量为m，重复多次测定，计算相对标准偏差(SR),以SR代替R，按式2-2计算Ks，这是一个近似值；一种是用待测物质的物理及化学特征来估测Ks）。

如果混合物中待测元素大部分存在于混合物的次要成分中，则用下式计算：Ks=104(w-w1)(w2-w1)d3ρ/w2 (2-3) 式中w为待测元素在混合中的总含量；w1为待测元素在主成分中的含量（含量较少）；w2为待测元素在次要成分中的含量（是占总量的大部分）；ρ为富含待测元素的次要元素的密度；d为富含待测元素的次要成分的颗粒大小。

选择性从铜阳极泥中提取金银的工艺方法

选择性从铜阳极泥中提取金银的工艺方法一，方法概述本方法介绍了选择性从铜阳极泥中提取金银的工艺方法，属于有色金属湿法冶金及二次资源回收方面的技术方法。

首先将铜阳极泥磨细后进行硫酸溶液浸出脱铜，经过滤、洗涤后得到脱铜阳极泥；然后脱铜阳极泥经硫脲浸出金银得到硫脲浸出液；最后将硫脲浸出液放入隔膜电解槽中进行电沉积金银，即在钛板表面得到金银合金。

该方法金、银的浸出率分别大于95% 和99%，电解沉积率分别大于99. 5% 和98. 5%，金、银直收率分别大于94% 和96%，能较有效的回收铜阳极泥中的金银，且该方法为全湿法处理过程，成本较低，对环境的污染较二，工艺方法基本原理选择性从铜阳极泥中提取金银的工艺方法，属于有色金属湿法冶金及二次资源回收工艺技术方法。

在铜电解精炼过程中，粗铜阳极中的不溶性组分作为阳极泥沉降至电解槽的底部，当更换电解槽中的阳极时，从所述的电解槽中获得所述的铜阳极泥。

在所述的铜阳极泥中，通常含有铜、镍、铅、银、金、硒、碲、砷、锑、铋及少量的铂族金属等。

目前，国内外铜阳极泥处理仍以传统的火法工艺为主，因其操作环境差、污染严重、生产周期长、有价金属不易综合利用等诸多问题而面临挑战。

此外，火法工艺对中小企业来说，投资大、设备利用率低、铅害难解决。

因此，采用湿法冶金从铜阳极泥中选择性从铜阳极泥中提取金银的工艺方法过程中的重要课题。

1986 年7月在有色金属冶炼刊物清华大学华老师与席教授介绍的“从铜电解阳极泥中提取金、银的萃取工艺”，提出了用二（2- 乙基己基）硫醚萃取金、银的处理铜阳极泥的工艺流程，包括如下主要工序：物料预处理，硝酸浸出银，萃取提取银，王水浸出硝酸浸银渣中的金，萃取提取金。

此文需用硝酸浸银与王水浸金，两种浸出液中杂质很多，虽然经过萃取能将金、银与大部分杂质进行分离，但是对于浸出液中其他有价元素的回收以及萃取剂的净化带来一定的麻烦，且所用的硫醚类萃取剂味臭，操作环境不好。

1997年9 月昆明贵金属研究所杨老师等人发明的“从高砷铜阳极泥提取金银及有价金属的方法”，提出包括利用NaOH 浸出高砷铜阳极泥，并用复合萃取剂从溶液中萃取回收金，其特征是阳极泥在固液比为1 ：(8 ～20) 、温度80 ～90℃条件下，用100 ～300g/L 的NaOH溶液浸出，以除去砷、铅，然后利用已知工艺综合回收金银及其它有价金属。

铜阳极泥连续检测金银铂钯量的技术研究

铜阳极泥连续检测金银铂钯量的技术研究摘要：铜电解精炼过程中电解分离金、银、铂、钯、硒、铋等杂质元素的产物称之为铜阳极泥。

该试料与熔剂熔融，以铅捕集金、银、铂、钯形成铅扣，其他杂质杂质与熔剂形成易容性熔渣，利用铅扣与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，在一定的温度下灰吹铅扣得到金银铂钯的合金合粒，用重量法称的合金质量，利用金、铂、钯不溶于单一酸的性质，合粒用硝酸分解使银及微量杂质分离，收集溶液待测，用重量法称取分银后得到的金粒质量，用王水溶解合金合粒；用电感耦合等离子体发射光谱法测定分银溶液、合金溶液中铂钯含量，合金合粒的质量减去金粒、铂、钯的量为银量，金粒减去铂、钯的量为金量；关键词：熔融；捕集；分离；溶解；检测；含量；1、前言粗铅冶炼原料中含有微量金、银元素，经富氧低吹炉、侧吹炉冶炼全部富集于粗铅中，无法提取金银等产品实现销售价值，给公司造成一定的损失；公司为了走出困境于2016年1月走上了改革、拓展的道路。

2017年5月《10t/a铅冶炼综合回收及烟气深度治理项目》顺利投产，利用粗铅电解精炼产出电解铅提升销售收入及降低金属量的流失。

铅电解系统产出的铅阳极泥经贵冶系统熔炼-电解等工艺回收金、银、锑、铋等有价金属，实现综合回收的目标；贵冶系统工艺技术不断的提升，公司自产阳极泥已无法满足生产需求，为了提升产量、满足设备设施生产需求；采购铜电解精炼产出铜阳极泥作为贵冶生产的原料；因该物料中除金银以外，含有硒、铜、铂、钯、碲等元素，对常规的火试金分析造成一定的干扰。

而且铜阳极泥含有大量的硫酸及硫酸盐类物质（铜电解精炼中以硫酸作为电解液）；对金、银、铂、钯元素的分析检测造成了极大困难；金、银、铂、钯均属于贵金属价格昂贵，所以公司对此四种元素检测数据的准确性极其严格；本公司10来年化验检测工作中未遇到过这样复杂的物料，因此对检测人员来说是一次挑战。

2、分析步骤2.1 试样制备待测试样预先用去离子水浸洗去除（避免损失可过滤）大量的硫酸、水溶性硫酸盐等杂质，酸度降低至PH=5左右后烘干水份后置于干燥器中冷却备用；2.2 配料熔融称取120--200g氧化铅（红丹 Ag＜3.0g/t、Ag＜0.0g/t）、25-35g二氧化硅、50-60g无水碳酸钠、20-40g硼砂、3-5g淀粉置于5#黏土坩埚中，搅拌均匀后称取适量的样品埋于搅拌好的熔剂中，覆盖约8-10mm的氯化钠。

铜阳极泥伴生稀贵金属协同绿色提取关键技术及产业化

铜阳极泥伴生稀贵金属协同绿色提取关键技术及产业化铜阳极泥是电解铜生产过程中产生的一种含有铜、铅、锌、镍、锑等多种金属的废弃物料。

由于含有大量的稀贵金属元素，铜阳极泥的综合利用具有重要的环保意义和经济价值。

然而，由于铜阳极泥中金属元素组分复杂，存在相互干扰和粘结困难等技术难题，限制了其有效利用的实施。

因此，铜阳极泥伴生稀贵金属的绿色提取关键技术及产业化的研究具有重要的意义。

一、铜阳极泥的资源潜力评价伴生稀贵金属是指铜阳极泥中除铜以外的其他金属元素，如铅、锌、镍、锑、铋等。

这些金属元素具有较高的价值和潜力。

根据国内外的研究，铜阳极泥含有丰富的伴生稀贵金属资源。

以中国为例，根据我国电解铜产量和阳极泥产量的比例，每年可获取的伴生金属资源相当可观。

然而，由于技术水平的限制，目前我国大部分铜阳极泥仍处于废弃的状态，未能有效利用其中的稀贵金属资源。

二、铜阳极泥中金属元素的提取技术研究铜阳极泥中金属元素的提取技术主要包括物理法、化学法和生物法等多种方法。

物理法主要是通过磁选、重选等方式实现金属元素的分离和提取，但由于金属元素之间的粘结和交叉干扰较大，物理法的效果受到限制。

化学法主要是通过浸出、溶解等方式实现金属元素的溶解和分离，但存在化学药剂的使用和环境污染的问题。

生物法是近年来兴起的一种绿色环保的方法，通过利用微生物菌株对金属元素进行生物浸提和生物吸附，实现金属元素的分离和提取。

这种方法具有操作简单、环境友好的优点，是铜阳极泥中金属元素提取的一种绿色技术。

三、铜阳极泥绿色提取关键技术研究1. 铜阳极泥的预处理技术铜阳极泥的预处理技术是绿色提取关键技术的第一步。

目前常用的预处理方法包括研磨、焙烧和酸浸等。

研磨是通过机械研磨将铜阳极泥颗粒细化，增加金属元素暴露面积，有利于后续的分离和提取。

焙烧是通过高温处理将铜阳极泥中的有机物和硫化物等进行热解和氧化，减少对后续提取过程的干扰。

酸浸是通过酸溶液将阳极泥中的金属元素溶解出来，提高对金属元素的浸出率和提取效果。

铜阳极泥预处理富集金银新工艺研究

铜阳极泥预处理富集金银新工艺研究铜阳极泥是铜电解精炼过程中产出的一种副产品,含有大量的贵金属和稀有元素,是提取贵金属的重要原料。

本研究以某公司铜电解精炼产生的铜阳极泥为原料,采用脱铜—脱铅—蒸硒—盐酸浸出新工艺对其进行预处理,经预处理后阳极泥量显著减少,金银得到高度富集,有利于提高金银的回收率并有助于阳极泥的综合回收。

该工艺可使焙烧的阳极泥量减少,有利于提高转窑生产能力,同时减少硫酸化焙烧时硫酸用量,从而减少SO2的排放。

研究结果表明,当反应温度为80℃、n（H2SO4）:n（Cu）为1.5、液固比为3:1、反应时间为1.5h时,铜脱除率达到99%。

阳极泥脱铜后与碳酸钠进行球磨转化后硝酸浸出脱铅,适宜的脱铅条件是:球磨时间为3h、n（Na2CO3）:n（Pb）为2.5、液固比为2:1、球料比为8:1、n（HNO3）:n（Pb）为6.0、浸出时间为0.5h,浸出温度为23℃,此适宜条件下铅脱除率为70.2%。

阳极泥脱铅后进行硫酸化焙烧蒸硒,蒸硒渣采用盐酸进一步浸出,盐酸浸出适宜条件是:盐酸用量为3.0倍,反应温度为18℃,反应时间为2h,反应液固比为3:1时,在该条件下浸出时,铜、砷、铋的浸出率分别为45.4%、65.2%、85.0%。

本研究分别采用新工艺与传统工艺对铜阳极泥进行预处理后再在相同条件下进行分金分银实验,研究结果表明采用新工艺处理阳极泥时,分金分银效果优于传统工艺流程。

同时对两种不同工艺处理阳极泥时的元素走向进行了分析,并对其效益进行了比较。

研究结果表明,以年产2000t铜阳极泥计,采用新工艺处理阳极泥时可回收元素总价值比传统工艺高6090万元,产生的SO2量少20t。

铜阳极泥中贵金属的分离提纯浅探

铜阳极泥中贵金属的分离提纯浅探发布时间：2022-03-06T06:41:06.714Z 来源：《探索科学》2021年11月上21期作者：任娟[导读] 在对进行铜电解精炼过程中会产生大量的铜阳极泥，其中含有大量的金、银、硒、铂等稀有贵金属，自然铜阳极泥也就成为了回收、提纯贵金属的重要原料，具备较高的经济价值。

文章就铜阳极泥中贵金属的分离提纯方法及其相关进行了分析、探讨，以供参考。

徐州浩通新材料科技股份有限公司任娟摘要：在对进行铜电解精炼过程中会产生大量的铜阳极泥，其中含有大量的金、银、硒、铂等稀有贵金属，自然铜阳极泥也就成为了回收、提纯贵金属的重要原料，具备较高的经济价值。

文章就铜阳极泥中贵金属的分离提纯方法及其相关进行了分析、探讨，以供参考。

关键词：铜阳极泥；稀有贵金属；提取；方法当前我国的金、银、铂、钯等稀有贵金属往往是以伴生矿藏的形式存在，而铜精炼得到的阳极泥又是伴生金、银主要来源之一。

因此，铜阳极泥中的稀贵元素含量相对较高，是进行稀贵金属提炼的重要原料。

各贵金属分离提纯工艺为现行较普遍采用的工艺，虽较以往有很大改进，但目前环保、节能形势日益严峻，对铜阳极泥中贵金属分离提纯工艺也提出了更高的要求。

一、铜阳极泥中贵金属的分离提纯方法（一）硒的分离提纯硒在半导体与光敏材料领域有着至关重要的应用价值，在医药、化工、电子、冶金等方面都有着较为广泛的应用。

硒主要是与硫元素相伴而生，主要存在于铜矿之中。

铜电解精炼产生的阳极泥副产物是现阶段生产硒的主要原料。

对铜阳极泥中的硒元素进行分离提纯，通常采用硫酸化焙烧——二氧化硫还原法。

具体工艺过程为：把电解铜产生的副产物经过除铅等预处理之后，以1:0.8的质量比将铜阳极泥与浓硫酸进行充分的混合浆化，在600℃条件下焙烧。

硒及其化合物与硫酸进行反应，转化成为易挥发的氧化硒，同时得到含金、银、铂、钯等贵金属的焙烧渣，即蒸硒渣。

焙烧产生的混合烟气用水吸收形成亚硒酸，然后被混合烟气中的二氧化硫还原成为单质硒，混合在吸收塔液当中，经固液分离得到粗硒，粗硒再经过高温精馏得到纯硒。

从铜阳极泥中湿法提取金的工艺优化研究

维普资讯
第２卷第１（６期总第１１）０期２００７年３月
湿法冶金
ＨｙｏｅａｌｇｆＣｈｉａｄｒｍｔｌｕｒｙｏｎ
Ｖｏ．６Ｎｏ１Ｓｍ．０）１２．（ｕ１１
剂萃取法回收。萃取法操作方便，金直收率高，环境污染小，出的粗金粉品质好，产但也存在一些问题，如对杂质敏感，物料适应性差；机相易发生有乳化，则产生大量气泡，相分层较慢，轻两重则与
量气泡，分相时间变长，使而且再生后的有机相对
ＲｕｌＡＣ４＋Ｈ＋Ｃ一；１
杂质更敏感，使生产成本有所增加。也
还原反萃取：ＲＡｕ１（２２４２Ｃ＋３ＮＨ）Ｃ０ —
２＋２ＡｕＲＣｌ６＋ＮＨ４＋６ＣｌＣＯ２。
以络离子形式进入溶液Ｓ，ｂＡｓ引，ｎＳ，等有一部分也溶解进入溶液［。化学反应如下：３］
２ｕＣ１－６Ａ＋０￣＋Ｈ＋７一Ｃ１一
锡、锑为两性物质，酸性溶液中不稳定，在易
水解生成沉淀。可通过降低酸度来促使氯化液中
ＮＣ添量氯渣ａ加／Ｉ化中
（Ｌｗ（ｕ／ｇ・一）ｇ・一）Ａ）（ｔ
塑皇苎：垡：二
ＳｎＳｂ
采用优化工艺从分金液中萃取金，结果表明，有机相没有发生乳化现象，两相分层较快，金粉质量高，

处理铜阳极泥回收金银铂铑钯的实验研究

处理铜阳极泥回收金银铂铑钯的实验研究一、实验研究简介对于铜冶炼公司在电解铜产出的阳极泥回收处理过程中出现的铂、钯金属回收率低，金的直收率不够高等情况，对其处理铜阳极泥中的金、银、铂、钯等贵金属的回收过程进行实验研究。

结果表明：在现今阳极泥处理工艺中，金、银的分布比较集中，粗金粉富集了阳极泥中近88%(质量分数)的金；97%左右的银集中于粗银粉中；铂与钯分布较分散，铂钯精矿、沉氯化银后液、析铂钯后液以及分银渣中都含有金属铂和钯，其含量都分别在53%、14%、26%和8%左右。

二、铜阳极泥概述铜阳极泥是在电解精炼粗铜时得到的不溶物，它的产率一般为电解铜产量的0.2%~1.0%因其中含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取稀贵金属的重要原料。

合理综合处理铜电解阳极泥不仅可实现资源综合利用，同时具有明显的经济效益和社会效益。

众所周知，阳极泥处理的效益首先来自于金银铂钯等贵金属的高效回收。

某有色金属公司在铜阳极泥的处理过程中出现了铂、钯金属回收率低，金的直收率不够高等情况。

为此，本文作者应用物质流方法对该铜阳极泥处理过程中金、银、铂、钯等元素的行为进行研究，旨在明晰这些元素的分布与走向，从而为确定综合回收方案，实现铜阳极泥高效综合利用提供理论指导。

三、实验研究方法1 实验本研究是以铜冶炼公司自产的铜阳极泥为原料，通过在实验室对该公司的铜阳极泥处理工艺(见图1)的主要过程如焙烧工序、分铜工序、分金工序和分银工序等进行工艺模拟实验，准确测量各个工序所得实验产物的质量或体积，即固相产物的质量和液相产物的体积，并将所得产物进行元素含量检测，最后再对测量和元素含量检测结果进行分析、计算处理，得出金、银、铂、钯等元素的分布走向图，从而在此物质流分析研究的基础上，为铜阳极泥处理工艺的改进提供指导。

1.1 焙烧工序铜阳极泥的成分因厂家使用的原料、生产工艺和操作不同而不同。

本研究所选取的铜阳极泥中金、银、铂、钯的含量如表1所列。

试验报告铜阳极泥中金量和银量测定火试金重量法

铜阳极泥化学分析方法第2部分金量和银量的测定火试金重量法试验报告1 前言铜阳极泥作为电解粗铜的产物，富含有大量的金银，是金银冶炼的重要原料之一。

准确测定铜阳极泥中金量和银量，对指导生产和市场交易具有重要意义。

随着循环经济的发展，铜冶炼的原料来源日趋多样化，造成电解粗铜产物之一的铜阳极泥的成分也复杂化，影响火试金重量法测定的干扰元素也更复杂，直接火试金重量法已经无法准确测定其中金银含量，急需对此方法进行修订。

原测定方法YS/T745.2-2010采用火试金原理，试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金银，形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定金、银含量。

而现在很多铜阳极泥样品经铅试金富集，铅扣灰吹后，得到的不是只含有金银的合粒。

此类型合粒与正常只含有金银的合粒相比较有如下几点不同之处：合粒不圆润、银的金属光泽性不强、合粒表面存有凹陷、黑色斑点、合粒的延展性不好等现象。

此类型的铜阳极泥采用简单的称量法，用合粒质量减去金粒质量，得到的不是银的质量，而是银与其他杂质合金的质量。

同时分金的金粒也有分散现象，微量金会进入分金溶液，金粒经高温退火后，颜色不纯正，这也表明是金粒中含有其他贵金属杂质。

综上所述，准确测定此类铜阳极泥中的银量，需测定合粒中的杂质含量，由合粒质量减去杂质含量和金粒质量，即为银量。

金量的测定则需测出分金液中溶解的微量金量，金粒中残留的微量贵金属量，由金粒质量补正溶液中的微量金量并扣除金粒中微量贵金属量即为金量。

2 实验部分2.1试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。

2.1.2 氧化铅，粉状。

2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。

2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。

2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。

2.1.6 淀粉，粉状。

2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。

2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。

从铜阳极泥浮选尾矿中高效浸出金、银试验研究

第42卷第4期(总第190期)2023年8月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .4(S u m.190)A u g.2023从铜阳极泥浮选尾矿中高效浸出金、银试验研究高宇1,2,和晓才3,韩庆1,2,施辉献3,徐庆鑫3(1.东北大学冶金学院,辽宁沈阳 110819;2.东北大学有色金属资源循环利用沈阳市重点实验室,辽宁沈阳 110819;3.昆明冶金研究院有限公司,云南昆明 650503)摘要:研究了采用新型环保贵金属浸出剂L Y -1,从铜阳极泥浮选尾矿中浸出A u ㊁A g ㊂考察了浸出时间㊁浸出温度㊁液固体积质量比㊁溶液p H ㊁浸出剂L Y -1质量浓度对A u ㊁A g 浸出率的影响㊂结果表明:在浸出时间3h ㊁浸出温度60ħ㊁液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10㊁浸出剂L Y -1质量浓度45g /L 条件下,A u ㊁A g 浸出率分别可达96%和99%;A u ㊁A g 的浸出动力学符合未反应收缩核模型,受扩散与化学反应混合控制,A u ㊁A g浸出反应的表观活化能分别为4.056㊁4.721k J /m o l ㊂关键词:铜阳极泥;浮选尾矿;金;银;浸出;动力学中图分类号:T F 803.21;T F 831;T F 832 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)04-0335-06D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.04.003收稿日期:2023-03-21第一作者简介:高宇(1996 ),男,硕士研究生,主要研究方向为有色金属冶金㊂通信作者简介:和晓才(1974 ),男,博士,教授级高级工程师,主要研究方向为冶金工艺及材料㊂E -m a i l :1371690889@q q .c o m ㊂引用格式:高宇,和晓才,韩庆,等.从铜阳极泥浮选尾矿中高效浸出金㊁银试验研究[J ].湿法冶金,2023,42(4):335-340.铜阳极泥是铜电解精炼过程中产生的冶炼副产物[1],主要含有A u ㊁A g㊁S e ㊁T e ㊁P t ㊁P d ㊁C u ㊁P b ㊁N i ㊁S b ㊁S n ㊁B i 等附加值极高的有价元素[2],是铜冶炼企业综合回收的重要原料[3-6]㊂在传统火法㊁湿法㊁半湿法㊁选冶联合㊁卡尔多炉等[7]众多铜阳极泥处理工艺中,选冶联合工艺因具有原料适应性好㊁操作简单㊁设备要求低㊁前期投资较低㊁回收效果好等优点,得到了较为广泛的应用[8-9]㊂该工艺流程主要包括:酸性溶液脱铜㊁氯化脱硒㊁浮选金银精矿㊁金银精矿分银炉冶炼㊁浇筑金银阳极板进行银电解精炼㊁银阳极泥再进行贵金属回收等[10-11]㊂铜阳极泥浮选尾矿是铜阳极泥经过脱铜㊁脱硒㊁浮选贵金属后的产物[12],其中仍含多种有价金属,尤其A u ㊁A g 等贵金属含量远高于常规开采的矿石[13],具有较高回收价值㊂目前从浮选尾矿中回收A u ㊁A g 主要采用浮选法和溶剂浸出法㊂浮选法主要有生物浮选法㊁泡沫浮选法㊁萃取浮选法,存在生产成本高㊁工艺不稳定㊁浸出率低等缺点㊂溶剂浸出法主要包括硫脲浸出法㊁氰化浸出法和氯化浸出法[14-15]㊂其中,氯化浸出法存在A u ㊁A g 浸出率较低㊁流程较长[16]㊁氰化法污染严重㊁毒性较大的问题,未得到大规模应用;相较而言,硫脲浸出法则具有环保㊁浸出率高㊁成本低㊁选择性较好等优点㊂硫脲在碱性条件下较酸性体系稳定,有利于A u ㊁A g 浸出㊂试验研究了采用新型绿色高效碱性浸出剂L Y -1浸出某铜阳极泥浮选尾矿中的A u ㊁A g,考察了浸出剂用量㊁浸出时间㊁浸出温度㊁p H 和液固体积质量比对A u ㊁A g 浸出率的影响,并探讨了浸出过程动力学㊂1 试验部分1.1 试验原料及试剂铜阳极泥浮选尾矿:取自西南某铜业公司铜阳极泥经脱铜㊁脱硒㊁浮选后的浮选尾矿,粒度150目,主要成分见表1㊂表1 铜阳极泥浮选尾矿的主要成分%A u*A g*P bC uF eT eB a35.531448.434.760.130.074.2113.95*.单位为g /t㊂Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年8月新型绿色高效碱性浸出剂L Y-1:硫脲㊁氧化剂㊁亚硫酸钠按照一定配比混合,河南某厂生产㊂氢氧化钠(工业级99%,新疆中泰集团有限公司),水为去离子水㊂1.2试验仪器及设备X R F-1800型X-射线荧光光谱仪,武汉泰格尔科技发展有限公司,分析物料含量用;500I C P-O E S 型I C P分析仪,P e r k i nE l m e r,定量定性分析金银用;X MT D-4000型电子恒温水浴锅,上海予英仪器有限公司;101A-2B型干燥箱,青岛精诚仪器仪表有限公司;P H S-25型电位-p H计,上海仪电科学仪器股份有限公司;A L104型电子分析天平,武汉赛恩斯仪器有限公司;烧杯㊂1.3试验原理及方法在碱性体系中,硫脲浸出A u㊁A g过程包括以下步骤:1)硫脲向矿物表面扩散;2)硫脲分子吸附于矿物表面形成吸附态(A u[C S(N H2)2]a d s㊁A g[C S(N H2)2]a d s);3)硫脲被氧化分解成二硫甲脒;4)金银与硫脲分子结合成金硫脲配离子(A u[C S(N H2)2]+a d s㊁A g[C S(N H2)2]+a d s);5)二硫甲脒得电子还原为硫脲;6)(A u[C S(N H2)2]+a d s㊁A g[C S(N H2)2]+a d s)与硫脲分子结合形成A u[C S(N H2)2]+2㊁A g[C S(N H2)2]+2;7)A u[C S N H2)2]+2㊁A g[C S(N H2)2]+2离开电极溶液界面并向溶液本体扩散㊂主要的化学反应方程式如下:A u+2C S(NH2)2 A u[C S(N H2)2]+2+e;(1)A g+2C S(NH2)2 A g[C S(N H2)2]+2+e㊂(2)称取200g铜阳极泥浮选尾矿置于烧杯中;按一定液固体积质量比加入去离子水,再加入一定量浸出剂L Y-1及一定量氢氧化钠以提供碱性环境;将烧杯置于恒温水浴锅中浸出A u和A g;反应结束后过滤,滤渣用500m L水淋洗2次,之后置于干燥箱中,于150ħ下烘干,直至不再失重;称滤渣质量,之后送分析,测定其中A u㊁A g质量分数,按式(3)计算A u㊁A g浸出率㊂x=1-m1w1m0w0ˑ100%㊂(3)式中:x 金属(A u㊁A g)浸出率,%;m0 铜阳极泥浮选尾矿质量,g;w0 浮选尾矿中金属(A u㊁A g)质量分数,%;m1 浸出渣质量,g;w1 浸出渣中金属(A u㊁A g)质量分数,%㊂2试验结果与讨论2.1各因素对A u㊁A g浸出率的影响2.1.1L Y-1质量浓度的影响在浸出时间3h㊁浸出温度60ħ㊁液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10条件下,考察L Y-1质量浓度对A u㊁A g浸出率的影响,试验结果如图1所示㊂图1L Y-1质量浓度对A u㊁A g浸出率的影响由图1看出:随L Y-1质量浓度增大,A u㊁A g 浸出率不断升高;L Y-1质量浓度增至45g/L时, A u㊁A g浸出率可达96.71%和98.76%;进一步增大L Y-1质量浓度,二者浸出率趋于平缓㊂综合考虑,确定适宜的L Y-1质量浓度为45g/L㊂2.1.2浸出温度的影响L Y-1质量浓度45g/L㊁浸出时间3h㊁液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10条件下,考察浸出温度对A u㊁A g浸出率的影响,试验结果如图2所示㊂图2浸出温度对A u㊁A g浸出率的影响由图2看出:浸出温度由40ħ升至60ħ, A u㊁A g浸出率快速升高;浸出温度高于60ħ后, A u㊁A g浸出率趋于平缓㊂综合考虑,确定适宜的浸出温度为60ħ㊂㊃633㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.第42卷第4期高宇,等:从铜阳极泥浮选尾矿中高效浸出金㊁银试验研究2.1.3 溶液p H 的影响在L Y -1质量浓度45g /L ㊁浸出时间3h ㊁浸出温度60ħ㊁液固体积质量比4/1条件下,考察溶液p H 对A u ㊁A g 浸出率的影响,试验结果如图3所示㊂图3 溶液p H 对A u ㊁A g 浸出率的影响由图3看出:p H=7时,A u ㊁A g 浸出率分别为70.77%和85.99%;pH 升高至10时,A u ㊁A g 浸出率分别达94.71%和98.76%㊂之后随p H 继续升高,A u ㊁A g 浸出率无明显变化;p H 高于11后,A u ㊁A g 浸出率反而有所下降,原因是p H 不断升高导致溶液变黏稠,阻碍反应进行㊂综合考虑,确定适宜的溶液p H 为10㊂2.1.4 浸出时间的影响L Y -1质量浓度45g /L ㊁浸出温度60ħ㊁液固体积质量比4/1㊁p H=10条件下,考察浸出时间对A u ㊁A g 浸出率的影响,试验结果如图4所示㊂图4 浸出时间对A u ㊁A g 浸出率的影响由图4看出,A u ㊁A g 浸出率随反应进行先快速升高后趋于稳定:浸出180m i n 时,A u 浸出率可达96%,A g 浸出率可达99%;继续延长浸出时间,A u ㊁A g 浸出率保持稳定,变化较小㊂综合考虑,确定适宜的浸出时间为180m i n㊂2.1.5 液固体积质量比的影响L Y -1质量浓度45g /L ㊁浸出时间3h ㊁浸出温度60ħ㊁溶液p H=10条件下,考察液固体积质量比对A u ㊁A g 浸出率的影响,试验结果如图5所示㊂图5 液固体积质量比对A u ㊁A g 浸出率的影响由图5看出:液固体积质量比由2/1增大至4/1时,A u ㊁A g 浸出率增升高趋势明显;但液固体积质量比超过4/1后,A u ㊁A g 浸出率升幅较小,趋于平稳㊂这是因为液固体积质量比较低时,矿浆中固体含量高,液固接触较小,反应不充分,导致浸出率较低㊂综合考虑,确定适宜的液固体积质量比为4/1㊂2.1.6 验证试验根据单因素试验确定最佳浸出工艺条件为:浸出时间3h ,浸出温度60ħ,液固体积质量比4/1,溶液p H=10,L Y -1质量浓度45g /L ㊂在该条件下,进行11组综合试验,验证A u ㊁A g 浸出扩大试验效果,试验结果如图6所示㊂图6 验证试验结果由图6看出:11组平行试验A u ㊁A g 浸出率㊃733㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金 2023年8月波动均较小,始终维持在96%和99%左右,说明浸出效果稳定,可以满足工艺要求㊂2.2 浸出动力学分析A u ㊁A g 的浸出反应属于液-固反应,随着浸出反应进行,反应界面不断向核心收缩,残留物留有固体颗粒,因此,试验选用未反应收缩核模型分析A u ㊁A g 浸出动力学[17-19]㊂反应过程的控制步骤主要包括内外扩散控制㊁界面化学反应控制及扩散与界面化学反应混合控制㊂式(4)~(7)分别描述了反应速率受液相外扩散控制㊁固相内扩散控制㊁界面化学反应控制㊁混合控制的浸出动力学规律㊂根据A r r h e n i u s 方程(式(8))对不同温度下速率常数k 进行拟合,计算可得浸出反应的表观活化能㊂x =k t ;(4)1-(1-x )13=kt ;(5)1-23x -(1-x )23=k t ;(6)1-(1-x )13-13ln (1-x )=k t ;(7)l n k =l n A -E a R T㊂(8)式中:x 金属(A u ㊁A g)浸出率,%;k 反应速率常数,m i n -1;A 频率因子,m i n -1;R 理想气体常数,8.314J /(m o l ㊃K );E a 表观活化能,k J /m o l ;t 反应时间,m i n ;T 热力学温度,K ㊂2.2.1 A u 浸出动力学分析在液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10㊁L Y -1质量浓度45g /L 条件下,考察温度对金浸出过程动力学的影响,试验结果如图7所示㊂图7 温度对A u 浸出过程动力学的影响由图7看出:试验数据不符合线性关系,因此,排除液相边界层外扩散控制(式(4))㊂根据式(5)~(7)对图7中试验数据进行拟合,结果分别如图8~10所示㊂图8 不同温度下1-(1-x )1/3对t 的拟合曲线图9 不同温度下1-2x /3-(1-x )2/3对t 的拟合曲线图10 不同温度下1-(1-x )1/3-1/3l n (1-x )对t 的拟合曲线对比图8~10看出:试验数据经动力学拟合和扩散与化学反应混合控制模型(图10)符合程度最高,且不同温度下相关系数均大于0.98,表明金浸出过程受扩散与化学反应混合控制㊂将图10数据按照式(8)进行拟合,结果如图11所示㊂经计算得,A u 浸出反应表观活化能为4.056k J /m o l㊂㊃833㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.第42卷第4期高宇,等:从铜阳极泥浮选尾矿中高效浸出金㊁银试验研究图11 -l n k 与T -1的关系曲线2.2.2 A g 浸出动力学分析在液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10㊁L Y -1质量浓度45g /L 条件下,考察温度对银浸出过程动力学的影响,试验结果如图12所示㊂图12 温度对A g 浸出过程动力学的影响由图12看出:试验数据不符合线性关系,因此排除液相边界层外扩散控制(式(4))㊂根据式(5)~(7)对图12中试验数据进行拟合,结果分别如图13~16所示㊂图13 不同温度下1-(1-x )1/3对t 的拟合曲线图14 不同温度下1-2x /3-(1-x )2/3对t的拟合曲线图15 不同温度下1-(1-x )1/3-1/3l n (1-x )对t 的拟合曲线对比图13~15看出:试验数据经动力学拟合和扩散与化学反应混合控制模型(图15)符合程度最高,相关系数均大于0.98,说明A g 浸出过程受扩散与化学反应混合控制㊂将图15数据用式(8)进行拟合,结果如图16所示,经计算得,A g浸出反应的表观活化能为4.721k J /m o l㊂图16 -l n k 与T -1的关系曲线3 结论用新型绿色高效碱性浸出剂L Y -1从铜阳极㊃933㊃Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年8月泥浮选尾矿中浸出A u㊁A g是可行的㊂在浸出时间3h㊁浸出温度60ħ㊁液固体积质量比4/1㊁溶液p H=10㊁浸出剂L Y-1质量浓度45g/L最佳浸出条件下,A u㊁A g浸出率分别可达96%㊁99%以上㊂A u㊁A g浸出过程符合未反应核收缩模型,受扩散与化学反应混合控制,A u㊁A g浸出反应表观活化能分别为4.056㊁4.721k J/m o l㊂该法选择性较强,A u㊁A g浸出率高,其他贵金属基本不损失,环境友好,可为浸出铜阳极泥浮选尾矿中的A u㊁A g提供了一种新思路㊂参考文献:[1]李超,刘述平,徐凌飞,等.铜阳极泥中综合回收硒㊁碲㊁金等金属的研究[J].广州化工,2019,47(24):90-92. [2]韩俊红,陈燕珠,徐斌,等.铜阳极泥综合回收试验研究[J].矿冶工程,2020,40(3):91-94.[3]刘勇,谢克强,马文会,等.杂铜阳极泥综合回收有价金属试验研究[J].昆明理工大学学报(自然科学版),2017,42(2): 8-14.[4]张二军,肖芬.采用加盐氧化焙烧硫酸浸出工艺从铜阳极泥中回收铜和银[J].湿法冶金,2021,40(2):106-109. [5] K HA N L A R I A N M,R A S H C H IF,S A B A M.A m o d i f i e ds u l f a t i o n r o a s t i n g-l e a c h i n g p r o c e s sf o rr e c o v e r i n g S e,C u,a n dA g f r o m c o p p e ra n o d es l i m e sa tal o w e rt e m p e r a t u r e[J].J o u r n a lo f E n v i r o n m e n t a l M a n a g e m e n t,2019,235: 303-309.[6] Y A N G H Y,MAZY,HU A N GST,e t a l.I n t e n s i f i c a t i o n o fp r e t r e a t m e n t a n d p r e s s u r e l e a c h i n g o f c o p p e r a n o d e s l i m e b ym i c r o w a v e r a d i a t i o n[J].J o u r n a l o fC e n t r a l S o u t hU n i v e r s i t y, 2015,22(12):4536-4544.[7]宁瑞,李伟,刘志中.铜阳极泥处理工艺对比及建议[J].金属材料与冶金工程,2018,46(6):42-47.[8]李运刚.湿法处理铜阳极泥工艺研究[J].湿法冶金,2000,19(1):41-45.[9]熊家春,朱茂兰,衷水平.等.铜阳极泥处理工艺比较及建议[J].稀有金属与硬质合金,2017,45(1):26-30. 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铜阳极泥中金、硒浸出实验研究

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ａｎｄｈｅｔｌｉｑｕｉｄ：ｓｏｌｉｄｒａｔｉｏｉｓ３：１．
ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｃｏｐｐｅｒｎｏａｄｅｓｌｉｍｅ；ｄｅｃｏｐｐｅｒｉｎｇｓｌｇ；ａｓｅｌｅｎｉｕｍ；ｔｅｌｌｕｉｒｕｍ；ｌｅａｃｈｉｎｇｒａｔｅ
ｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｒｏｘｉｄｅｉｓａｄｏｐｔｅｄ；ｔｈｅｐｅｒｃｅｎｔｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｏｌｒｉｃａｃｉｄ，ｔｈｅｅｆｅｃｔｏｆｄｏｓｇｅａｏｆｈｙｄｒｏｇｅｎｐｅｏｘｒｉｄｅ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，ｈｅｔｌｉｑｕｉｄ—ｓｏｌｉｄｒａｔｉｏａｎｄｈｅｔｏｈｅｔｒｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｌｅａｃｈｉｎｇｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆｇｏｌｄ，ｓｅｌｅｎｉｕｍｉｎｄｅｃｏｐｐｅｉｒｎｇｓｌａｇｏｆｃｏｐｐｅｒｎｏａｄｅｓｌｉｍｅｉｓｉｎ・ｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗ：Ｔｈｅｌｅａｃｈｉｎｇｒａｔｅｏｆｇｏｌｄａｎｄｓｅｌｅｎｉｕｍｉｓ９８．２６％ａｎｄ９２．８４％ｓｅｐａｒａｔｅｌｙｗｈｉｌｅｈｅｔｐｅｒｃｅｎｔａｇｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｃｈｌｏｉｃｒａｃｉｄｉｓ２５％，ｔｈｅｈｙｄｏｇｒｅｎｐｅｏｘｒｉｄｅｄｏｓａｇｅｉｓ０．５ｍＬｐｅｒｏｎｅｇｒａｍｏｆｄｅｃｏｐｐｅｒｉｎｇｓｌｇ，ｔａｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅｉｓ３ｈ

从铜阳极泥中提取金、银的安全技术及事故预防措施

从铜阳极泥中提取金、银的安全技术及事故预防措施冶炼厂金、银冶炼采纳硫酸化焙烧湿法处理工艺。

其主要平安技术要求有如下。

(1)对烟气、烟尘的治理。

从铜阳极提取金、银生产过程中，产生的有毒有害气体主要有二氧化硫泥、氯气、二氧化氮等。

实行的治理措施主要有：①设置回转窑尾气汲取塔，通过负压，将铜阳极泥与浓硫酸反应生成的二氧化碳、二氧化硒气体，导人塔内，并在汞的作用下生成粗硒产品，从而达到环保和回收有价元素的目的。

对汲取塔内残留的气体，排空前应用碱液淋洗中和处理。

为保证尾气的汲取，必需搞好设备密封，避开回转窑、汲取塔泄漏烟气。

②设置氯气汲取塔，通过抽风装置，将阳极泥分金生产中生成的氯气抽入塔内，用碱液中和处理，或液返回用过氯化分金作业。

为削减氯气过量产生，避开氯酸钠与酸反应造成损失，阳极泥分金作业除了要掌握氯酸钠的加入速度以外，还要掌握溶液的酸度和温度，防止氯气中毒。

③设置水沫收尘装置，净化小转炉吹炼炉气。

由于从阳极泥中提取的粗银粉含有大量的杂质，目前，冶炼厂采纳小型转炉并以高温空气为氧化剂，对粗银粉吹炼提纯。

吹炼过程中，大量的金属(非金属)粉尘进入炉气，因此，通过水沫收尘器汲取粉尘，待炉气净化后再排放，达到削减大气污染的目的。

④设置抽风装置，对金、银电解精炼过程中产生的有害气体进行抽排处理，以改善作业环境。

在金电解槽上方安装排风罩，将金电解过程中产生的氯气、氯化氢抽排，并用碱液汲取。

造银电解液作业在抽风柜中进行，将产生的二氧化氮气体排出并用碱液汲取，此外，应在银电解室安装换气扇，制造良好的通风条件，防止散雾和废气对职工健康造成损害。

(2)危急化学品损害事故的预防措施。

运用现有工艺从铜阳极泥中提取金、银，要广泛使用强酸强碱、易燃易爆化学品和液化的有毒有害气体。

因此，必需明确从业人员的平安职责，建立危急化学品贮存和使用平安管理制度，落实各项平安防范措施，以达到平安生产的目的。

主要平安措施有：①建立危化品的专贮库房，实行危急化学品分区、分类存放，避开性能互抵而产生燃烧、爆炸的有毒气体释放；②装卸、搬运盛酸容器、液化有毒有害气体高压容器、液态有害有毒化学品容器时，要谨慎操作，防止酸溅出伤人和容器爆裂造成危急化学品泄漏，做好高压容器的日常检查、维护和定期校验工作，确保其平安牢靠，要保证挥发性危急化学品的密封有效；③通过训练和培训，使从业人员把握危急化学品特性和使用平安技术的学问；④从业人员使用危急化学品时，要穿戴好必需的劳保用品；⑤尽可能削减危急化学品在生产车间的贮存量，降低事故隐患。