高温稳定TiO2-SiO2复合粉体的丽步水热法制备

摘
要 ：以钛 酸 丁酯 和硅 酸 乙酯 为原料 ， 通过 两步 水 热 法制备 了具 有 高光 催 化 活性 的 高
温稳 定 ＴＯ －ｉ 复合粉 体．采 用动 态光散 射 粒 度 分 析仪 、 示扫 描 量 热 仪 、 里 叶 变换 ｉ２ Ｏ Ｓ 差 傅
红 外光谱仪 、 透射 电子显微 镜 和 ｘ射 线衍 射仪 等 对 ＴＯ ．ｉ 复合 粉体 进行 了表 征 ．粒度 ｉ，ＳＯ 分析表 明， 复合粉 体 分散 良好 ， 粒 大 小为 １ ３ ｌ 颗 粒 分 布较 窄．热 分析 表 明 ，ｉ， 颗 ０～ ０ｑ ｍ， ＳＯ 的加入 能 显著提 高 ＴＯ ｉ 的热稳 定 性 ． 相 分 析 表 明 ： 物 复合 粉 体 中 ＳＯ ｉ 含 量 越 高 ， 钛 矿 锐
华 南 理 工 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ）
第３ ７卷 第 １ ２期
２０ ０ ９年 １ ２月
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｏ ｈ Ｃｈ ｎ ｉ ｅ ｓｔ ｆＴｅ ｈ ｏ ｏ ｏ ｒ ａ ｆ Ｓ ｕｔ ｉ ａ Ｕｎ ｖ ｒｉｙ ｏ ｃ ｎ ｌ ｇｙ
（ ａ ｒｌ ｃ ｎｅＥ ｉｏ ） Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ ｕ ｅ ｉ
二 氧 化 钛 （ ｉ 在 光 催 化 、 阳 能 电池 、 料 ＴＯ ） 太 颜 和传感 器 等方面 具 有 广 泛 的应 用 ， 近年 来 研 究 者 对 其 进行 了 深 入 的 研 究 ． ｉ， 锐 钛 矿 、 红 石 和 板 ＴＯ 有 金
钛 矿 ３种 晶型 ． 究 表 明 ， 钛 矿 型 ＴＯ 及 其 与 金 研 锐 ｉ， 红 石型 ＴＯ ｉ 的？ 昆晶具有 较好 的光催 化 活性 ． 而 锐 然
光催化 性 能保持 良好 ， 高 于相 同条件 处理过 的 Ｐ ５ １０ 处理 ２ 远 ２ ；２０℃ ｈ后 的复合 粉体 只 有
微 弱 的光催 化 活性 ．
关 键词 ：二氧化 钛 ； 氧化 硅 ；水热 法 ；高温 稳 定性 ； 二 光催 化
中图分类号 ： Ｑ１４ Ｔ ７
文献标识码 ： Ａ
才 开始 ， 而高 温处 理 和相 变 会 导 致 比表 面积 急 剧 然 减小 引．
钛矿 相处 于介稳 状 态 ， 高 温 下 会 不 可逆 地 转 变 为 在
金红石 相 ， 因此 经过 高温处 理 后 的 ＴＯ ｉ，的光催 化活
性不 高 ， 以抑 制锐 钛 矿一 金 红石 的相 变 是制 备 光 所
型 ＴＯ ｉ２的 高温稳 定性越 好 ；ｉ ２ＳＯ 摩 尔比为 ｌ １的复合粉 体在 １ ０ ℃ 处理 ２ ＴＯ ／ ｉ２ ： ２０ ｈ后 仍保
持 锐钛 矿 晶型．红 外 分 析 表 明 ，０ ８０℃ 处 理 ２ｈ前 后 的 复 合 粉 体 中均 无 Ｔ一 ０ ｉ键 ． ｉ 一ｓ
ＴＯ －ｉ 复合 粉体 在 紫外 光作 用 下使 甲基 橙 水溶 液 降解 的 实验 表 明 ： 经热 处理 的复 合 ｉ２ＳＯ 未 粉 体 的光 催化 性能 和 商品 Ｐ ５ＴＯ 粉 体 相似 ；０ ２ ｉ２ ８ ０Ｃ和 １０ ℃ 热 处理 ２ ｏ ００ ｈ后 的 复合粉 体 的
作者简介 ：方培育（ ９０ ） 男 ， １８ 一 ， 博士生 ， 师 ， 讲 主要从事水热 法制备晶体的研究 ． — ｉ ｆｎ． ｅ ｏ Ｅｍａ ：ａ ｇ ｐｉ ＠ｍａ ．ｃ ｔｅｕ ａ ｌ ｙ ｉ ｓｕ．ｄ ．ｎ ｌ
收 稿 日期 ： ０ ８ １ —８ ２０ — １１
降 低 ， 而 使光催 化 活性 降低 ． 热法 是一 种简单 易 从 水
行、 环境 友好 的制备 超细 粉体 的方 法 ， 以在 较低 温 可
基金项 目：粤港关键 领域重点突破招标项 目（０ ６ ４ ２０ Ｚ ）；广东省科技计划项 目（０ ６ １４ １０ ） ２ ．
Ｄｅ ｅ ｂｅ ２ ９ ｃｍ ｒ ００
文章编号 ： ００５ ５ ２０ ） ２０ ０ —６ １０ — Ｘ（０ ９ １ —０ １０ ６
高温稳定 ＴＯ 一ｉ２ ｉ２Ｓ 复合粉体 的丽步水热 法制备 木 Ｏ
方培育 吴建 青
（ 南 理 工 大 学 材 料 科 学 与工 程 学 院 ， 东 广 州 ５ ０４ ） 华 广 １６ ０
催化 陶瓷 等需 要高 温处 理 的产 品的关 键技 术之 一 ．
研 究 结 果 表 明 ， 多金 属 氧化 物 可 以抑制 锐 钛 许
矿一 金 红 石 相 变 ， 括 Ｌ ２ ３ Ｃ Ｏ 、 ｒ ２ Ａ２ ３ 包 ａＯ 、 ｅ ２ ＺＯ 、 １Ｏ 、
通 过溶 胶 一凝 胶 法 制 备 的 ＴＯ 一ｉ 复 合 粉 体 ｉ ＳＯ 都 要通 过高 温 处 理 才 能 从 无 定 形 ＴＯ ｉ 转 变 为 锐 钛
矿 型 ＴＯ ， ｉ， 这会 导致 颗 粒 团聚 ， 隙缩 小 ， 孔 比表 面积
ＷＯ ｌ５等 ， 而 这 些 稳 定 剂 的 作 用 范 围 局 限 在 １］ 然 －
１ ０ ０ｏ 下 ． １ Ｃ以
由于 ＳＯ ｉ 和 ＴＯ ｉ 之 间可 以形成 Ｔ— Ｏ Ｓ 键 ， ｉ — ｉ 并且 在 ＳＯ ｉ 的 阻隔 下 ＴＯ ｉ ：不 易 长 大 ， 以 抑 制 锐 可
酸 乙酯 水解 的溶 胶 一凝 胶 法制 备 的 ＳＯ ．ｉ 混合 ｉ： Ｏ Ｔ 氧 化物 可 以高温稳 定 到 １ ０ ℃ ； ０ １ 以羟丙基 纤维 素
作 为造孑 剂 、 Ｌ 用溶 胶 一凝 胶 法制 备 的微 孔 ＳＯ ｉ，一介 孔 ＴＯ 复 合 粉 体 的 锐 钛 矿一 金 红 石 相 变 在 ９ ０ｏ ｉ ０ Ｃ
钛 矿一 金 红 石 的 相 变 ． 胶 一凝 胶 一水 热 法 制 备 溶
的 ＳＯ／ ｉ： ｉ ＴＯ 质量 比为 ２ ３的复 合 纳 米 粉体 在 空 气 ：
中 １ ０ ０ ０ Ｃ热处 理 ２ｈ仍 为 锐钛 矿 型 ， 平 均 粒 径 为 ｏ 其
１ ｍ， ７ ｎ 比表 面 积 为 １９ ７ｍ ／ 。 ； 过 钛 醇盐 和 硅 ２ ． ｇ。 通