工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯
毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯作者:时庭锐林冬张肇元李明来源:《绿色科技》2014年第08期摘要:采用活性炭管采样,二硫化碳解析,使用气相色谱测定了环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯,结果表明:相关系数可达0999,加标回收率均大于902%,方法简单快捷灵敏。
关键词:乙酸乙酯;乙酸丁酯;气相色谱法中图分类号:X3文献标识码:A文章编号:16749944(2014)08024002[FL(2K2]1引言乙酸酯类化合物是重要的化工原料,日常使用中以乙酸乙酯和乙酸丁酯使用最为广泛;乙酸乙酯具有优秀的溶解性、快干性,是用途广泛的香料添加剂,对人眼、呼吸道有刺激作用,高浓度时被吸入,可引起多种并发症;乙酸丁酯能与乙醇和乙醚混溶,溶于大多数烃类化合物,广泛应用于油漆稀料、溶剂、香料等行业,对人眼、呼吸道有很强的刺激作用,高浓度吸入可引发麻醉作用。
乙酸乙酯和乙酸丁酯是在人们日常生活中被使用最为广泛的有机溶剂,经常在生活中作为油漆稀料或香料同时使用,因此如何快速准确测定空气环境中的乙酸乙酯和乙酸丁酯成为我们要解决的问题。
本研究采用活性炭管采样,二硫化碳解析,经毛细管气相色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,保留时间定性,峰面积定量,快速、准确、灵敏度高,可用于环境空气、废气中乙酸乙酯和乙酸丁酯的测定[1~3]。
2材料与方法21仪器与试剂气相色谱仪:Agilent 7890A(FID检测器);大气采样器:青岛崂应2020型空气采样器;活性炭管:市售;载气:高纯氮气,纯度99999%;燃烧气:氢气,纯度9999%;助燃气:空气,以上3种气体均经净化管净化;二硫化碳,色谱纯(色谱检测无影响测定的杂质峰);乙酸乙酯和乙酸丁酯混合标准溶液:于10mL容量瓶中,加入少量二硫化碳,分别取0100mL乙酸乙酯和乙酸丁酯纯品加入容量瓶中,加入二硫化碳至刻度,摇匀,配制为900mg/mL的混合标准溶液。
气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯浓度的不确定度评定
摘
要 :依 据 GB Z/ T 1 6 0 . 6 3 — 2 0 0 7测 定 工作 场 所 空 气 中 乙酸 丁 酯 浓 度 . 对 影 响 测 定 结 果
的不确定度 来源进行分析 , 对各不确定度分量进行计 算评定 , 计算 出合成 不确 定度 , 最终评定
扩展 不 确 定度 。
关 键 词 :气相 色谱 法 ; 乙酸 丁 酯 ; 不 确 定 度
4 各标 准 不 确 定 度 分 量 的评 定
4 . 1 标 准 溶 液 的 标 准 不 确 定 度分 量 u ,
量 管 的最 大 容量允 差为± 0 . 0 1 5 mL, 按均匀 分 布 ,
取因子k = √ 3 , 半宽a = 0 . 0 1 5 m L , U 1 2 1 3  ̄ 0 . 0 1 5 / √ 3=
V 一解吸剂体积 , m L A 标准溶液的峰面积 V 标 准采样体 积 ( 指在 气温 为 2 0℃, 大气 压为 1 0 1 . 3 k P a 下, 采集空气样 品的体积 ) , L
D 一 解 吸效 率 , %
化合 物 ( G B Z / T 1 6 0 . 6 3 — 2 0 0 7 ) 进行分 析 检测 。 测 定 某车 间操作 岗位空气中乙酸丁酯浓度。其方法原 理为用活性炭管采集工作场所空气 中的乙酸丁酯 , 用二硫化碳解 吸 , 气相色谱仪 ( 氢火焰离子化检测
( 4 )空 气 样 品进 行 重 复 测 量 的标 准 不 确 定 度 分量 u 4 ; ( 5 ) 采 样器 、 温 度 和 气 压 引 起 采 样 体 积 误 差
因子 k = √ 3 , 半宽 a = 0 . 0 0 7 m L , U I 2 1 1 : 0 . 0 0 7 / √ 3=
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定
m ;P C — S T E L值 为 2 0 m g / m 。 目前 国 内 量 的分 析 。每个 特定 浓 度进 行重 复测 定 3 然后 测定 本底 和加 标样 品 , 各测 定 3 次, 标准 G B Z / T 1 6 0 . 5 9 — 2 0 0 4中用 甲酸解 吸硅 次 。3次测 得 的峰 面积进 行 取平 均值 ,以 由平均值计算加标回收率 。结果显示加 胶 管 采 集 到 的乙 酸 ,填 充 柱 进 行 分 离 测 乙酸 浓 度 ( g / mL) 绘 制 标 准 曲 线 。测 标 回收率 在 9 5 . 1 — 9 6 . 9 %之间。 定 ,但 填 充 柱 分 离 效 果 不 佳 ,并 且 最 低 定 样 品值 和 样 品空 白值 ,测 得 的样 品 峰 2 . 4 解 吸率试 验 检 出浓 度 也 较 高 ,因此 采 用 较 为 先 进 的 面 积 减 去 空 白对 照 的峰 面 积 后 , 由标 准 解 吸效 率是 评 价 固体 吸附 剂管 解 毛 细 柱来 分析 。由于解 吸液 甲酸 为强 酸 , 曲线得 乙 酸 的浓 度 ( g / mL ) 。 结果 计算 : 吸方法 的 性能 指标 ,一 般 要求 不小 于 长 时 间连 续 进样 分 析对 毛 细柱 损 害较 大 , C =( C1 + C 2) ×V1 /( V0×D),C 一 空气 9 0 %。解吸率试验可以检查其解吸效率是 因此 本 文 采 用 甲醇 为 解 吸 液 ,用 毛 细柱 中乙 酸 的浓 度 ,m g / m ;C 1 、C 2 一 测 得 的 否满足检测要求 , 并用于校正测定结果。 气 相 色 谱 对 工 作 场 所 空 气 中 乙 酸 的分 析 样 品 前 后 段 硅 胶 管 中 乙酸 的 浓 度 ( 减 去 本 试验 取 1 8支硅 胶 管,分为 3组 ,每 方 法 进行 了研 究 。 样品空白 ) , g / m L ; V1 —解吸液体积 , 组6 支 ,各组分别向管内加入 7 5 、1 2 5 、 1 材料 与方 法 m L ; V O 一 采样 体积 , m L ;D 一 解 吸率 , %。 2 5 0 g 乙酸标准溶液 ,立 即将管 的两端 1 . 1原 理 用 塑料 帽封 住 ,静 置 过 夜 ,解 吸 并 测 定 2结果 与讨 论 ’ 工 作 场 所 空 气 中 乙酸 用 硅 胶 管 进 行
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定
工作场所空气中乙酸的气相色谱法测定作者:严钢来源:《中国新技术新产品》2015年第03期摘要:目的:建立气相色谱法测定工作场所空气中乙酸的方法。
方法:样品用硅胶管采集,甲醇解吸,气相色谱法检测。
结果:方法测定范围为0.6~115.64mg/m3,精密度2.9~4.5%,加标回收率95.1~96.9%,平均解吸率为96.4%。
结论:该方法简便实用,灵敏度高,适用于工作场所空气中乙酸的测定。
关键词:乙酸;气相色谱法;工作场所;空气中图分类号:R134 文献标识码:A乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化学式CH3COOH,是一种有机一元酸,为食醋内酸味及刺激性气味的来源。
纯的无水乙酸(冰醋酸)是无色的吸湿性液体,凝固点为16.7℃(62℉),凝固后为无色晶体。
尽管根据乙酸在水溶液中的解离能力它是一种弱酸,但是乙酸是具有腐蚀性的,其蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。
我国工作场所有害因素职业接触限值中规定乙酸的PC-TWA值为10mg/m3;PC-STEL值为20mg/m3。
目前国内标准GBZ/T 160.59-2004中用甲酸解吸硅胶管采集到的乙酸,填充柱进行分离测定,但填充柱分离效果不佳,并且最低检出浓度也较高,因此采用较为先进的毛细柱来分析。
由于解吸液甲酸为强酸,长时间连续进样分析对毛细柱损害较大,因此本文采用甲醇为解吸液,用毛细柱气相色谱对工作场所空气中乙酸的分析方法进行了研究。
1 材料与方法1.1 原理工作场所空气中乙酸用硅胶管进行吸附采集后,用解吸液甲醇解吸,通过气象色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
1.2 仪器以及试剂气相色谱仪:GC9790(浙江福立分析仪器),配FID检测器;微量注射器;硅胶管(溶剂解吸),内装300mg/150mg硅胶;乙酸(分析纯);甲醇(色谱纯)。
1.3 样品采集采样根据采样标准GBZ159-2004,现场采样严格按照工作场所采集空气中有害物质监测规范来执行采集。
顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯
顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯周小敏【摘要】采用顶空气相色谱法测定工作场所空气中的乙酸乙酯.气态乙酸乙酯用活性炭管吸附,二氯甲烷解吸,顶空进样,HP–FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定,峰面积定量.乙酸乙酯的质量浓度在1.76~880.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 4.不同浓度样品批内测定结果的相对标准偏差为1.34%~3.61% (n=7),批间测定结果的相对标准偏差为1.04%~4.78% (n=7),加标回收率为91.02%~100.29%,方法检出限为0.32μg/mL,解吸效率为91.28%~95.19%.对于100 mg活性炭,乙酸乙酯的穿透容大于2.2 mg,当其浓度在17.6~17 600 mg/m3时,采样效率为91.23%~97.40%,常温下可以保存10 d.该方法各项指标均达到《工作场所空气中有毒物质检测方法研制规范》的要求,适用于工作场所空气中乙酸乙酯的现场监测.%A headspace gas chromatographic determination methodwas established for the determination of ethyl acetate in workplace air. Gaseous ethyl acetate were adsorbed with activated carbon tube,then injected after being desorbed with dichloromethane,separated with HP–FFAP capillary column,and determined by GC–FID. The mass concentration of ethyl acetate was linear with peak area in the range of 1.76–880.0μg/mL,the correlation coefficientr=0.999 4. The relative standard deviation of inside detection results was 1.34%–3.61% (n=7),and that of group detection results was 1.04%–4.78% (n=7),the recoveries were 91.02%–100.29%,the detection limits of the method was 0.32μg/mL,and the desorption efficiencies were 91.28%–95.19%. The breakthrough volume was more than 2.2 mg in a 100mg active carbon,the sampling efficiencies were 91.23%–97.40% within the ranges of 17.6–17 600 mg/m3 and the samples could be stored for 10 d at room temperature. The method can meet the requirements of Standard Technique for Detection of Toxic Substances in Workplace Air,it is suitable for the determination of ethyl acetate in workplace air.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)003【总页数】4页(P66-69)【关键词】乙酸乙酯;溶剂解吸;顶空气相色谱法;工作场所空气【作者】周小敏【作者单位】广东省惠州市职业病防治院,广东惠州 516008【正文语种】中文【中图分类】O657.7乙酸乙酯为无色透明有刺激性气味的液体,具有优异的溶解性和快干性,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂,被广泛用于乙酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中[1]。
气相色谱法测定环境空气与废气中乙酸丁酯
环境治理与发展
区域治理
气相色谱法测定环境空气与废气中乙酸丁酯
杨佳颖
上海志真检测技术有限公司,上海 200431
摘要:本论文参考工作场所标准,验证了一种测定环境空气和固定污染源废气中乙酸丁酯含量的方法。使用带 FID 检测器的气相 色谱仪测定二硫化碳中乙酸丁酯,得到了较好的线性标准曲线、检出限、精密度及加标回收率。
(1)二硫化碳中乙酸丁酯溶液标准 物质:3.0 mg/ml,北京海岸鸿蒙标准物 质技术有限责任公司;
(2)提纯后二硫化碳; 3 耗材 (1)10 mL 容量瓶; (2)2ml 进样瓶; (3)单标移液管; (4)10μl 微量进样针; (5)活性炭管。 三、实验步骤 1 校准曲线的绘制 1.1 标准曲线系列溶液的配制 (1)移取 2mL 乙酸丁酯标准物质溶 液(3.2.1)至 10 mL 容量瓶,并用提纯 后 二 硫 化 碳 定 容 至 刻 度, 配 制 成 浓 度 为 600μg/mL 的标准溶液 5。 (2)移取 5mL 标准溶液 5 至 10 mL 容量瓶,并用提纯后二硫化碳定容至刻度, 配制成浓度为 300μg/mL 的标准溶液 4。 (3)移取 5mL 标准溶液 4 至 10 mL 容量瓶,并用提纯后二硫化碳定容至刻度, 配制成浓度为 150μg/mL 的标准溶液 3。 (4)移取 2mL 标准溶液 3 至 10 mL 容量瓶,并用提纯后二硫化碳定容至刻度, 配制成浓度为 30μg/mL 的标准溶液 2。 (5)移取 5mL 标准溶液 2 至 10 mL 容量瓶,并用提纯后二硫化碳定容至刻度, 配制成浓度为 15μg/mL 的标准溶液 1。 1.2 设置仪器操作条件 程序升温条件:初始温度 80℃,保 持 4min,以 5℃ /min 速率升至 105℃。 进 样 口:180 ℃; 检 测 器:250 ℃; 分 流 比:10; 载 气: 高 纯 氮; 进 样 量: 1μL。 1.3 绘制校准曲线 正确开启仪器、氢气发生器和空气发 生器后,点火,稳定 30 min 待基线噪声 降低,通过操作仪器软件依次测量标准曲
63乙酸酯类方法验证报告
工作场所空气有毒物质测定乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯溶剂解吸-气相色谱法(GBZ/T 160.63-2007 法3)方法验证报告1.目的正确评估实验室检测人员掌握《工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类化合物》(GBZ/T160.63-2007)中乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯的溶剂解析-气相色谱法(法3)的技术能力,保证实验室检测结果的准确性和有效性。
2.验证内容2.1验证范围本方法规定的检测对象、检测范围、检测条件等情况下,检测人员使用该检测方法的操作能力。
2.2仪器及材料表2-1 仪器及材料仪器材料型号序列号/编号供应商气相色谱仪岛津GC-2014 C11945201622SA/OSHTE001广东中科FID检测器GC-2014 FID C11945201622SA 广东中科色谱工作站LabSolutions 020********CS 广东中科色谱柱GsBP-624 12062721 广州凯恩微量进样针10μl 10G6356513125CGC/OSHTE146广东中科氮气≥99.999% ——广气气体氢气≥99.999% ——广气气体2.3检测条件表2-2 仪器检测条件检测器类型:FID升温程序阶数速率(℃/min)温度(℃)保留时间(min)色谱柱类型:GsBP-Inowax汽化室温度(℃):140 检测器温度(℃):200 0 -- 40.0 4.0 氢气(kPa):50 空气(kPa):50 1 30.0 85.0 3.0 吹扫(mL/min):6.0 柱流量(mL/min):1.8 2 -- -- -- 进样量(μL):1.0 分流比:10:1 3 -- -- -- 2.4试剂和试剂配置2.4.1验证所用的标准物质及试剂表2-3 验证所用的标准物质及试剂名称规格批号生厂商自编号乙酸甲酯标准物质5ml F1518101 阿拉丁BW161059-01 乙酸丙酯标准物质5ml K1530027 阿拉丁BW161058-01 乙酸丁酯标准物质5ml B1623187 阿拉丁BW161057-01 二硫化碳(色谱纯)500ml 160314 天津科密欧——2.4.2标准溶液及标准系列配置在10ml容量瓶中加入约5ml的色谱纯二硫化碳,用微量进样针分别加入5.0μl乙酸甲酯标准物质、5.0μl乙酸丙酯标准物质和5.0μl乙酸丁酯标准物质(1μl 色谱纯的乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯质量分别为0.9272mg、0.8884mg和0.8824mg)。
丙酮解吸-气相色谱法测定空气中乙酸质量浓度不确定度的评定
偏差合成标准不确定度,结果如表1所示。
序号
表1 随机6次流量校准
流量/(mL·min-1)
采样前
采样后
1
101.0
101.2
2
100.0
102.1
3
100.0
101.4
4
101.0
98.5
5
100.0
99.1
6 平均值
100.0 100.2
98.4 100.1
根据表计算相对标准偏差得出u(r V0)= 0.011 6。 2.3 解吸液中乙酸质量浓度测定的相对合成标准不确定度ur(c)
表2 标准曲线相关公式
曲线方程
y=bx+a
(4)
曲线不确定度
u(曲=) S 1 + 1 + (xˆ − x)2 b p n sxx
n
−
∑ = Sxx
(xi − x)2
1
(5) (6)
残差标准差 =S
n
∑ 1
n−2
( yi − yˆi )2
1
(7)
2.3.2 样品重复测定的不确定度ur(重) 根据标准曲线对样品进行测定,结果如表3所示。 表3 样品重复测定结果汇总
p—样品测量次数;n—标准曲线各个质量浓度点的测量总
次数;b—标准曲线斜率;a—标准曲线截距;xˆ —被测样品
作者简介:王建超(1990— ),男,汉族,天津人,助理工程师,硕士;研究方向:职业卫生检测与评价。
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第3期 2019年6月
现 代 盐 化 工·专 论与综 述
N o .3 Ju ne,2019
2 不确定度分量
2.1 分量分析
根据公式(1),结果的不确定度和解吸液中乙酸质量浓 度、解吸液体积、解吸效率以及采样体积有关[3]。其相对合
气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲己酯方法
l 材料 与方法
1 . 1 仪 器
活性 碳管 , 溶剂解 吸型 , 内装 1 0 0m g 活性碳 ; 溶剂 解吸瓶 :
2 mL ; 微 量注 射 器 : 1 0 0 u l 和 l m l ; 气相 色谱 仪 : A g i l e n t 7 8 9 0 A型 ,
乙 酸仲 己酯采 样效 率实 验
乙酸仲 己酯 ( ag r )
4. 2
7. 5
浓 度( m g / m。 )
4 0
9 7 . 3
前 管测得 值 ( m g / m 。 )
3 8 测得 值( m g / m 。 )
未 检 出
2 4 5 8
气相色谱法测定工作场所空气中乙酸仲 己酯方法
江文 明( 江西省 鹰潭 市环 境监 测站 , 江西 鹰潭 3 3 5 0 0 1 )
摘要 : 截 至 目前 , 我 国并没 有相 关的 工作 场所 空气 中 乙酸 塞 , 在 进 行精 准性 称 量 后 , 使 用微 量 注 射 器 向其 中 添加 大 概
m L )
1 0 4 9 5 5 5 0 5 3 2
积
5 2 5 . 7
8 0 %; 汽化室温度 : 1 6 0 %; 检测室温度 : 2 0 0 %; 载 气( 氮 气) 流 速
2 . O mI / ai r n ; 分流 比2 0 : 1 。
3
2 0 0
1 0 0 0
使用氢 火焰离子 化验检测 设备进 行检测 , 这样 能够保 留时 间的
定性 。 1 . 4 . 2 样品处理
把 活性碳管 当 中的活性炭分 别放至 溶剂解 吸瓶子 中 , 分 别
气相色谱法测定环境空气中乙酸丁酯的方法探讨
气相色谱法测定环境空气中乙酸丁酯的方法探讨
孙英;刘二东
【期刊名称】《北方环境》
【年(卷),期】2015(027)005
【摘要】采用活性碳吸附,二硫化碳解吸进样,利用HP-Innowax毛细柱,以FID检测器测定乙酸丁酯.本研究基于GBZ/T160.63-2007方法,通过实验测试,修改了部分仪器条件,大大提高了测定乙酸丁酯的工作效率.
【总页数】2页(P89-90)
【作者】孙英;刘二东
【作者单位】呼和浩特市环境监测站,内蒙古010030;内蒙古环科园环境科技有限责任公司,呼和浩特010021
【正文语种】中文
【中图分类】X830.2
【相关文献】
1.气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量 [J], 朱建丰;封蓉芳;陈军
2.气相色谱法测定环境空气中乙酸丙酯和乙酸丁酯 [J], 姜剑明
3.工作场所空气中乙酸丁酯气相色谱法测定的不确定度分析实验研究 [J], 刘素英
4.气相色谱法测定工作场所空气中乙酸丁酯浓度的不确定度评定 [J], 项应龙;胡清启
5.毛细管柱气相色谱法测定空气中的乙酸乙酯和乙酸丁酯 [J], 时庭锐;林冬;张肇元;李明
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工作场所空气中乙酸乙酯溶剂解吸气相色谱测定
工作场所空气中乙酸乙酯溶剂解吸气相色谱测定刘苑思【摘要】工作场所空气中乙酸乙酯溶剂解吸气相色谱测定,采用活性炭管吸附乙酸乙酯,经二硫化碳解析后经过毛细管柱分离和FID检测.【期刊名称】《江西化工》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】3页(P124-126)【关键词】乙酸乙酯;活性炭管;二硫化碳;气相色谱;FID检测器【作者】刘苑思【作者单位】佛山市顺德区信雄检测有限公司,广东佛山528318【正文语种】中文中华人民共和国国家职业卫生标准,《工作场所空气有毒物质的测定饱和脂肪族酯类化合物GBZ/T 160.63-2007.3》乙酸酯类溶剂解吸-气相色谱法。
空气中的用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.1 本标准规定了监测工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物浓度的方法。
3.2 本标准适用于工作场所空气中饱和脂肪族酯类化合物浓度的测定。
3.3 本法的检出限:乙酸乙酯为0.4ug/mL;最低检出浓度:0.27mg/m3(以采集1.5L空气样品计);测定范围:0.4ug/mL~3000ug/mL;解吸效率:>97.2%。
4.1 仪器与试剂4.1.1 活性炭管,溶剂解吸型,100mg/50mg活性炭。
4.1.2 空气采样器,流量0~500mL/min。
4.1.3 溶剂解吸瓶,2ml。
4.1.4 微量注射器,1ul、10ul、50ul、250ul、500ul。
4.1.5 气相色谱仪GC9790Ⅱ,氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件:色谱柱:CB-WAX,30m×0.25mm,膜厚:0.25um;柱温:70℃;检测器:180℃;进样口:180℃;载气(高纯氮)流量:30ml/min。
4.1.6 解吸液:二硫化碳,色谱纯。
4.1.7 乙酸乙酯溶液:密度为0.900g/ml;百分数为99.8%。
4.1.8 标准溶液:取150ul乙酸乙酯溶液于25ml容量瓶中,用二硫化碳定容,此时的浓度为5389.2ug/ml。
工作场所空气中多种有机成分的气相色谱测定
The Measurement of Several Organic Components in The Air of Working Place by Gas Chromatography 作者: 常征 [1];孙欣阳 [2]
作者机构: 滁州市环境监测站,安徽,滁州,239000[1] 连云港市环境监测站,江苏,连云
港,222002[2]
出版物刊名: 滁州学院学报
页码: 120-121页
主题词: 气相色谱;空气和废气;乙酸乙酯;乙酸丁酯;丁酮;乙醇
摘要:以活性炭吸收废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮和乙醇,经石油醚解吸后,采用毛细管
气相色谱法进行定量分析.测定结果表明,该方法能同时对这几种成分进行快速分析,并且精密度和准确度较高,最低检测限为2.0-4.0ng,相对标准差为1.87-3.10%,加标回收率为94-107%.。
工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法
工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法
陈卫
【期刊名称】《环境与职业医学》
【年(卷),期】2004(21)3
【摘要】[目的 ]建立工作场所空气中乙酸丁酯的热解吸气相色谱测定方法。
[方法 ]按照《车间空气监测检验方法研究规范》的要求进行实验室及现场实验。
[结果 ] 10 0mg活性炭对乙酸丁酯的穿透容量 >7.4mg ,当乙酸丁酯的浓度为82 .4~168.3mg/m3 时 ,采样效率均达 99.98%~ 10 0 % ;样品在碳管中可保存 8d ,方法的重现性好 ,不同浓度的相对标准偏差为 2 .1%~ 5 .5 % ;平均解吸效率为
85 .2 %~ 88.6% ;方法的最低检测浓度为 0 .8mg/m3 ;空气中与乙酸丁酯共存的苯、甲苯、二甲苯等在本方法条件下不干扰测定。
[结论 ]此方法各项指标均达到《车间空气监测检验方法研究规范》的要求 ,适用于工作场所空气中乙酸丁酯的检测。
【总页数】3页(P208-209)
【关键词】工作场所;乙酸丁酯;热解吸气相色谱;测定方法;抑制作用
【作者】陈卫
【作者单位】深圳市疾病预防控制中心理化检测科
【正文语种】中文
【中图分类】R446
【相关文献】
1.工作场所空气中正己烷的热解吸气相色谱测定方法研究 [J], 陈卫
2.工作场所空气中三氯甲烷的热解吸气相色谱测定方法 [J], 许佳章;陈卫;陈湘莹
3.工作场所空气中1,2-二氯乙烷的热解吸气相色谱测定方法 [J], 许佳章;陈卫;陈湘莹
4.工作场所空气中甲基丙烯腈热解吸气相色谱测定方法的研究 [J], 范衍琼;陈剑刚;李玉萍;冯婉丽
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气相色谱法同时测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯的含量
气相色谱法同时测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、
醋酸丁酯的含量
张琪;曾洁琼
【期刊名称】《广东卫生防疫》
【年(卷),期】1996(022)004
【摘要】在制鞋业的生产过程中需使用各种粘胶剂,其车间空气中通常台有苯、
甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯等有害物质。
这些毒物在生产环境中以蒸气形式存在,经人体呼吸道吸入并吸收.主要对中枢神经系统造成程度不等的危害。
为了更好地对生产环境进行监测,我们运用日本岛津GC-8A气相色谱仪进行了同对
测定上述五种有害物质的方法实验,现将结果报告如下。
【总页数】2页(P12-13)
【作者】张琪;曾洁琼
【作者单位】番禺市卫生防疫站511400
【正文语种】中文
【中图分类】R134.4
【相关文献】
1.气相色谱法同时测定醋酸丁酯、二甲苯和苯 [J], 刘伟;吴宪龙
2.溶剂解吸气相色谱法同时测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁
酯含量 [J], 邵昭明
3.气相色谱法在室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定应用 [J], 黄璐
4.气相色谱法在室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定应用 [J], 黄璐
5.气相色谱法同时测定车间空气中苯、甲苯和二甲苯 [J], 徐凤勇
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工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究
工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯气相色谱测定方法研究宋景平;陶雪
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2007(17)6
【摘要】目的:建立工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的测定方法。
方法:选用FFAP柱分离,活性炭管采样,二氯甲烷/甲醇解吸,气相色谱法测定空气中乙酸2-甲氧基乙酯。
结果:采用FFAP柱能将乙酸2-甲氧基乙酯与共存物分离。
乙酸2-甲氧基乙酯浓度在0~240μg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的检出限为9.28μg/ml,最低检出浓度为6.2 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计)。
方法的相对标准偏差为2.4%~6.9%。
解吸效率为94.1%~98.7%。
样品于室温可保存7 d。
结论:该方法各项指标达到《车间空气中有毒物质测定研究规范》的要求,本方法适用于工作场所空气中乙酸2-甲氧基乙酯浓度的检测。
【总页数】2页(P993-994)
【关键词】气相色谱;空气;乙酸2-甲氧基乙酯
【作者】宋景平;陶雪
【作者单位】北京预防医学研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.工作场所空气中乙酸乙酯溶剂解吸顶空气相色谱测定方法的研究 [J], 邓睿荣
2.工作场所空气中2-乙氧基乙基乙酸酯的气相色谱测定方法 [J], 陶雪;宋景平
3.热解吸气相色谱法测定工作场所空气中乙酸甲酯和乙酸乙酯 [J], 高岩;姜汉硕;王丹
4.工作场所空气中2-二乙氨基乙醇气相色谱测定方法的研究 [J], 蒋志宏;黄慧敏;曹英川
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包
头
医
学
院
学
报
第2 8卷
胞 活性 的影 响[ ] 营养学报 ,96 1 ( )4 9— 9 . J. 19 ,8 4 :8 4 1
[ ] 应晨江 , 6 周宜开 , 章锡平 , 茶多 酚对 内皮 细胞 氧化酶亚 等. 基表 达 的影 响 [ ] 中 国公 共卫 生 ,0 4 2 3 :8 J. 2 0 ,0( ) 2 4—
碳定容 , 稀释配成合适浓度 的标准贮备液和应用液 。 12 色谱条件 色谱柱 H IN WA 石英弹性毛 . P— N O X, 细 管柱 : 3 内径 0 3 长 0i n、 . 2mm; 液膜厚 度 0 2 m, .5 分
流 进样 , 流 比 2 : ; 分 0 1 进样 口温 度 1 0 , 温 : 始 2 柱 初 5 C、 持 2m n 以 1 C m n的速度 升至 1 0℃ , 0q 保 i , 0 ̄/ i 0 再 保 持 4mi ;I n FD检 测器 温度 2 0℃ , 0 载气 为 氮 气 , 流速 0 8 / i , . 5mL m n 氢气 4 / i , 0mL m n 空气 4 0m / i , 5 L m n 尾吹
28 5.
[ ] 张仲苗 , 5 耿宝琴 , 雍定 国. 多酚 对阿霉 素心脏毒 性 的保 茶
护作用 及 其 机 制 的 研 究 [ ] 中 国 药 学 杂 志 ,9 8 3 J. 19 , 3
( )4 7— 0 . 7 :0 4 8
( 收稿 日期 :0 20 - ) 2 1 -51 6
简化 为 c=
a x e
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同 , 不确 定度 的 来 源 和评 定 结 果 也 大 不 相 同 。本文 其 通过 对工 作场所 空 气 中乙 酸丁酯 测定 结果 的不 确定度
进行评 定 与表示 的检 测 实例 , 测量 的质 量 控 制 提供 为
式中: C为得 到 的标 准 状 况 下 乙酸 丁 酯 的浓 度 ; b 为 ’得解 吸 液 中 乙酸 丁 酯 的含 量 ; 解 吸 液 体 积 ; 坝 0 c为 为标 准状 况下 采样 体积 ; 为解 吸效 率 为 进样 体积 。 e
样体积引起 的不确定度对合成不确定度 的贡献最大。 关键词 工作场所 ; 乙酸丁酯 ; 气相 色谱 法 ; 不确定度
标 准状 态下 的浓 度 ( g m ) 泛认 识 , 关 文献 也 随 之 相
增 多 , 文献 中更多 地讨 论 了相 关 的理 论 知识 和合 理 但
工作 场所 空气 中 乙酸 丁 酯气 相 色谱 法 测定 的不确 定 度 分析 实验研 究
刘 素英
( 包头 医学 院公共 卫 生学 院 , 内蒙古 包 头 04 6 ) 10 0
摘 要 目的 : 对工作场所 空气 中乙酸丁酯气相色谱法测定进行不确定度分析 。方法 : 依据 G Z 6 .3— 0 7工作 B 10 6 20
( 上海精 密 科 学 仪 器 有 限 公 司 ) 热 解 吸 型 活 性 炭 管 ; ( 江苏 通州 五金 玻 仪 制 品厂 ) 乙 酸 丁 酯 标 准液 ( 谱 ; 色
纯 , 津科 密欧化 学 试 剂 有 限公 司 ) 天 。标 准 溶 液 配 制 : 称 量一 定量 的标 准 物质 于 1 L容 量瓶 中 , 二 硫 化 0m 用
气流 速为 4 / i。 5mL m n 2 不 确定 度评 定 过程
的应 用液 。不 确定度 包括 采用 最小 二乘 法 拟合标 准 工
作曲线求得试样浓度 c 过程 中所引入的不确定度 、 标
准储 备液稀 释成 标 准溶 液过程 所 引人 的不 确定度 。标
准储 备液 稀释 成标 准溶 液过 程 中的不确 定 度 由标 准 储 备液 浓度 的不 确定 度 、 液 管 和容 量 瓶 体 积 的 不 确 定 移
空气 中乙酸丁酯 浓 度 a的相 对 不确 定度 U a由 b 、
科 学 依据 , 为 实验 室 类 似 不 确 定 度评 定 工 作 提供 希望 参考 , 供准 确可 靠 的测量 结果 。 提
1 材 料 与方 法
Cde厂 、、、的不确定度合成 , 即
U  ̄ f of= / 十 + f f f + +
的评定 程 序 l , 评 定 实例 则 较 少 。在 不 确 定 度评 定 L 而 1 ] 过程中, 因测 定 方 法 、 及 的检 测 仪 器 和 操 作 过 程 不 涉
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进样体积 ( )×标准状态下采样体积 ( )×解吸效率 ( ) L %
场所空气有毒物质测定方法和 JF 0 9—19 J 15 9 9测量不确定度评定 与表示 , 对某公 司印刷车间 2号位空气中 乙酸丁酯测定
进行不确定度分析 。结果 : 印刷车间 2号位 空气 中乙酸丁酯浓度为 10 7m / U =3 1m / k=2 2 . g m , . g m , 。结论 : 中采 其
1 1 仪 器 与 试 剂 7 9 A 气 相 色 谱 仪 ( get公 . 80 A in l
司) 带 自动进 样器 和 F D检 测 器 ; A 0 4 电子 天 平 , I F 20 N
22 不 确定 度分 量 的来源 及分 析 .
2 2 1 测定 解 吸液 中 乙 酸 丁酯 含 量 过 程 引入 的不 确 ..
定度
称取 色谱 纯标 准物 质 0 2 17g于 2 L容 量 .5 5m
瓶中, 加二 硫化 碳 至 刻 度 , 液 浓 度 为 1 . 7 m / , 溶 0 0 g mL
再 用此 标 准储备 液稀 释 配制成 标 准系列 溶液 浓度 分别
为 0 0 0 10 0 03 0 1 07 0 2 1 0 5 34 r / .2 、. 5 、. 0 、.0 .0 g mE 4、 a