毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量
安痛定注射液
由于PBS缓冲液在玻碳电极上无空白电流值,因此,在最佳实 验条件下,我们以1×10-6mol/l的氨基比林溶液进行精密度实验, 测得n=8时,σ =0.0072按下式求出本方法的检测下限: G=3σ /K=3×0.0072/1.7828=8.9×10-8mol/l
3. 结果与讨论
3.1 氨基比林的循环伏安图
2.2实验步骤 2.2.1 缓冲溶液及储备液的配制 本试验分别利用柠檬酸—柠檬酸三钠,乙酸—乙酸钠,
硼酸—四硼酸钠,磷酸氢二钠—磷酸二氢钠等药品,配制出
pH 2~12范围内的一系列缓冲溶液。 配制5×10-3 mol/L的氨基比林储备液,避光保存,使 用时以缓冲液稀释至所需浓度。 2.2.2 玻碳电极的预处理 玻碳电极在测定前先用Al2O3悬浊液抛光, 然后用二次蒸 馏水冲洗,用滤纸吸干水分后,即可用于测量。
安痛定注射液有效组分的电化 学研究
学生姓名: 指导教师: 刘 肖 蒋秀燕
1. 课题研究的主要内容、目的及意义
目的:通过对安痛定注射液中有效组分氨基比林在玻碳电极
上的电化学研究,希望建立一种测定安痛定注射液中有效组
分的可替换方法。
意义:目前测定安痛定注射液中有效组分含量的方法主要有: 毛细管电泳安培法,色谱法,分光光度法,化学发光法等。但 由于上述方法涉及复杂和费时的样品前处理过程,加上溶
增大。据此建立了一种以示差脉冲伏安法测定安痛定注射 液中有效组分的新方法,应用于安痛定注射液中氨基比林 含量的测定,结果令人满意。
致
谢
•
• •
•
在此论文完成之际,首先要感谢蒋秀燕老师 在我们的试验过程中的精心指导和帮助, 同时我们还要感谢马勇老师、闫兴富老师、 周云鹏老师在实验中他们为我们提供了宝贵的建 议及改进方法的指导。 我们由衷的感谢母校对我们的培育和关怀,感谢 每一位向我们传授知识和经验、给予我们关怀的 老师们。 最后再次真诚的感谢在此期间给与我们帮助 的所有老师和同学们!
双波长法测定安痛定注射液中安替比林的含量和四种物质的紫外光谱扫描实验设计
选择波长的原则: 1、干扰组分 b 在这两个波长应具有相同 的吸光度,即: ΔAb= Abλ1 - Abλ2 2、被测组分在这两个波长处的吸光度差 值 ΔAa 应足够大。
数学运算式,如下: λ1 λ2 a b a b b b A2 = A 2 + A 2 A1 = A 1 + A 1 A 2=A 1 ΔA = A1 - A2 = Aa1 - Aa2 =(Ea1- Ea2) ca l(E吸收系数) — a 被测组分
ΔE =(A1 – A2)/C =ΔA/C
实验一
操作步骤 :
3. 安痛定注射液中安替比林的测定:
精密吸取样品(已制),用HCl溶液 (0.1mol/L)准确稀释至2000倍(含安替比林 约0.001%)。
在λ1与λ2处测定吸光度,以其差值ΔA计算 被测液中安替比林的含量。
C = ΔA/ΔE
实验一 计算结果
实验 6 双波长法测定安痛定注 射液中安替比林的含量和四种物 质的紫外光谱扫描实验设计汇报
2017.3.22
原理
吸收光谱有重叠的 a、b两组分混合物, 若要消除 b的干扰以测定 a, 可从 b 的吸 收光谱上选择两个吸光度相等的波长 λ1 和 λ2,测定混合物的吸光度差值,然后根 据 ΔA 值来计算 a 的含量。
— b 干扰组分
ΔA
实验一
1. λ1 与 λ2 的选定
操作步骤
2. 安替比林 ΔA 的测定 3. 安痛定注射液中安替比林的测定(氨基比林)
实验一
操作步骤 :
1.(0.1mol/L)为溶 剂,配制成浓度约为0.015mg/mL的溶液(已 制:15.36ug/ml)。
以HCl为空白测定吸光度,在230nm附近 选定一波长 λ1,再在 265nm 附近测定几个不 同波长处的吸光度,找出吸光度与 λ1 处相等时 波长 λ2。
复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定 (uv双波长法)
取代巴比妥的紫外吸收特征
实验原理
安替比林在233nm处有较强的吸收; 氨基比林在233nm和268nm处有等吸收, 选择安替比林的吸收峰波长233为测定 波长λ1,氨基比林的等吸收波长268nm 为参比波长λ2 ,则ΔA=A233nm-A268nm只 与安替比林的浓度有关,而巴比妥、氨 基比林及其他辅料不干扰。 样品对照法:
结论
实验测得该复方氨基比林注射液检 品每毫升含安替比林20.9mg/ml。
符合规定(18.0~22.0mg/ml)
实验讨论
本实验关键是选定测定波长,由于氨基比林注射液主要由氨基 比林、安替比林和巴比妥三种成分,而巴比妥在酸性条件无明显 紫外吸收,测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和安替 比林的吸收情况,不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸收,同 时要考虑: 1.ΔA应尽可能大,这样可以增加实验的灵敏度,减小误差。 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差,因为仪 器的波长调节本身也有一定误差,如果选择的波长所处波 段的吸收度变化比较大的话,仪器引起的误差也会相对增大 。 在选择波长时,我组直接手工作平行线,不够精确 。
C供/C对=ΔA供/ΔA对
ΔA= A233nm-A268nm 氨基比林: A233nm=A268nm 样品: ΔA= ΔA 氨+ΔA安 = ΔA安 样品对照法: C供/C对=ΔA供/ΔA对
ΔA安
实验内容
仪器
751自外分光广度仪
样品
复方氨基比林注射液 规格:2ml 批号:991118-1 生产厂家:浙江新昌制药厂
配液:
精密称得(减量法)氨基比林标准品0.1000g
精密称得(减量法)安替比林标准品0.0400g
用0.1mol/L盐酸稀释至100ml
安痛定——精选推荐
【英文名】Antodin Injection 【汉语拼音】Antongding Zhusheye 性状:片剂、注射液。
【主要成份】本品每1ml含氨基比林[4-二甲氨基-1,2-二氢-1,5-二甲基-2-苯基-3H-吡唑-3酮]50mg、安替比林[1-苯基-2,3-二甲基-5-吡唑酮]20mg、。
【药理作用】氨基比林、安替比林配合能增强其解热镇痛作用,本品还有抗风湿和消炎作用,本品给药后产生即时解热镇痛作用。
功能主治:用于治疗发热、头痛、关节痛、神经痛、风湿痛与痛经等。
用法及用量:口服:每次1-2片,每日3次;肌注:每次2ml。
不良反应和注意:偶见皮疹或剥脱性皮炎;极少数过敏者有粒细胞缺乏症,连用1周以上应定期检查血象; 规格:片剂(针剂):0.2g(2ml、10支x2ml/盒)。
生产厂家: 是否医保用药:医保 是否非处方药:处方 其它:贫血、造血功能障碍患者忌用。
有严重副反应,常用而不宜久服。
非那根别名 非那刚;非那根;抗胺荨;盐酸普鲁米近 ,盐酸异丙嗪,普鲁米近,异丙嗪性状 片剂,针剂。
药理作用 能阻断平滑肌、毛细血管壁等组织的H1受体,从而与组胺起竞争性的拮抗作用,尚能显著的中枢安定作用,能加强麻醉药、催眠药及镇痛的作用。
并能降低体温和镇吐。
功能主治 1、用于各种过敏症(如哮喘、荨麻疹等)、孕期呕吐、乘船等引起的眩晕。
2、可与氨茶碱等合用治疗哮喘。
3、与氯丙嗪等配成冬眠注射液,用于人工冬眠。
用法及用量 1、口服:每次12.5~25mg,1日2~3次。
2、肌注:每次2.5%1~2ml(25~50mg)。
3、静注:因有刺激作用,不宜皮下注射。
不良反应和注意 不良反应有困倦、思睡、口干,偶有胃肠刺激症状、皮炎。
注意事项1.驾驶员、机械操作人员和运动员禁用。
2.肝功能减退者慎用。
3.急性中毒时可致嗜睡、眩晕和口、鼻、喉发干以及腹痛、腹泻、呕吐等。
严重中毒者可致惊厥,继之中枢抑制。
复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定(精)
实验讨论
其他测定氨基比林注射液中安替比林含量的方法: CPA-矩阵法; 流动注射化学发光法; 混合线性分析法; 高效液相色谱法等。
751紫外分光光度仪
在选择波长时,我组直接手工作平行线,不够精确 。
实验讨论
盐酸在实验中的作用: 1.作为溶剂; 2.提供酸性环境,此时巴比妥基本不解离,无明 显的紫外吸收,其干扰能消除。 所以对于其浓度不要求非常精确,用浓盐酸稀释
至约0.1mol/ml,但是应保证用来配制各溶液所用的 溶剂是相同的,所以开始就稀释足够量的盐酸溶液 混匀备用,以消除溶剂误差。
=4.180μg/mL*50*100=20.9mg/mL。
结论
实验测得该复方氨基比林注射液检 品每毫升含安替比林20.9mg/ml。
符合规定(18.0~22.0mg/ml)
实验讨论
本实验关键是选定测定波长,由于氨基比林注射液主要由氨基 比林、安替比林和巴比妥三种成分,而巴比妥在酸性条件无明显 紫外吸收,测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和安替 比林的吸收情况,不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸收,同 时要考虑: 1.ΔA应尽可能大,这样可以增加实验的灵敏度,减小误差。 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差,因为仪 器的波长调节本身也有一定误差,如果选择的波长所处波 段的吸收度变化比较大的话,仪器引起的误差也会相对增大。
配液:
精密称得(减量法)氨基比林标准品0.1000g
精密称得(减量法)安替比林标准品0.0400g
精密移液1ml 用0.1mol/L盐酸稀释至100ml
用0.1mol/L盐酸稀释至100ml
氨基比林标准液(10μg/ml)
安替比林标准液(4μg/ml )
溶液配制
复方安痛定注射液中安替比林的含量测定
复方安痛定注射液中安替比林的含量测定一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定的原理及常见测定方法。
2.掌握复方制剂含量测定中干扰物质的排除方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的构造和使用操作。
二、仪器与试药751 紫外分光光度仪石英比色皿容量瓶移液管安痛定注射液三、实验原理分光光度法是通过测定被测物质在特定波长或一定波长范围内的吸光度或发光强度,对物质进行定性和定量分析的方法。
常见的方法有吸收系数法、对照品比较法、和计算分光光度法。
四、实验内容复方安痛定注射液中安替比林的含量测定1.根据所给题目查阅文献资料,结合实验所配备的仪器,设计合理的分析方法和复方中干扰物的排除方法2.根据所设计的方法进行方法学考察及确立准确的含量测定方法。
3.总结实验中的成功与失败之处,及正确书写实验记录及结论。
五、讨论1.比较所选的方法与文献中其他相关测定方法的优缺点。
2.分光光度法在测定时需要注意哪些?六、附录紫外分光光度法1.仪器校正与检定(1)波长校正:常用汞灯中的较强谱线 237.83nm、253.65nm、275.28nm、296.73nm、313.16nm、334.15nm、365.02nm、404.66nm、435.83nm、546.07nm 与 576.96nm,或用仪器中氚灯的 486.02nm 与 656.10nm 谱线进行校正,钬玻璃在 279.4nm、287.5nm、333.7nm、360.9nm、418.5nm、460.0nm、484.5nm、536.2nm 与 637.5nm 波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但来源不同会有微小的差别,使用时应注意。
由于温度变化对机械部分的影响,仪器的波长经常会略有变动,因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外,还应于测定前校正测定波长。
(2)吸收度的准确度检定:用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称定,用0.005mol/L 硫酸溶液溶解并稀释至1000mL,在规定的波长处测定并计算其吸收系数,与下表规定的吸收系数比较,相对偏差应在±1%以内。
复方氨基比林中安替比林的含量测定
(uv双波长法)
赵婷婷 吴旭伶
实验目的
掌握双波长分光光度法消除干扰的原理和波 长选择原则 掌握紫外-标准对照法测定药物含量及计算方 法 熟悉紫外分光度仪的构造和使用操作
复方氨基比林注射液又称安痛定注射液,系 氨基比林、安替比林和巴比妥组成的复方制剂。 处方 氨基比林 安替比林 巴比妥 注射用水 制成 50g 20g 9g 适量 1000mL
对照品
氨基比林对照品,安替比林对照品
实验内容
1.溶液配制 2.原光谱扫描(200nm~300nm) 3.选择波长 4.样品测定 5. 结果与计算(标准对照法) 6. 结论
溶液配制
溶剂准备:
量取盐酸(标示:36%~37%)10mL,加蒸馏水990mL,稀释 成约0.1mol/L的盐酸溶液,作溶剂使用。
结论
实验测得该复方氨基比林注射液检 品每毫升含安替比林20.9mg/ml。 符合规定(18.0~22.0mg/ml)
实验讨论
本实验关键是选定测定波长,由于氨基比林注射液主要由氨基 比林、安替比林和巴比妥三种成分,而巴比妥在酸性条件无明显 紫外吸收,测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和安替 比林的吸收情况,不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸收,同 时要考虑: 1.ΔA应尽可能大,这样可以增加实验的灵敏度,减小误差。 2.选择较平坦处的波长测定吸光度可相对减少误差,因为仪 器的波长调节本身也有一定误差,如果选择的波长所处波 段的吸收度变化比较大的话,仪器引起的误差也会相对增大。 在选择波长时,我组直接手工作平行线,不够精确 。
精密移取之前配得的安替比林标准液(400μg/ml)2ml, 用0.1mol/L的盐酸溶液稀释至100ml,摇匀即得。
HPLC法测定氨酚比林注射液中对乙酰氨基酚和安替比林的含量
文 献标 识 码 :A
文章 编 号 :10 —7 7 (0 7 6 4 5 3 O 2 77 20 )0 —0 1 —0
De r n t no aa e mo n n p e ao eo aaea l o oi jcin b L t miai f rct l dAmio h n z n f rctmo mp s aI et yHP C e o P a a P C t n o L iou i a jn(Hu e E s i n t u efr u o to ,E s i 4 0 0 X b i n h Isi t gC nr 1 n h 5 0 ) t o Dr 4
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中 国药事 20 年 第 2 卷 第 6期 07 1
45 1
HP C 法 测 定 氨 酚 比 林 注 射 液 中 对 乙 酰 氨 基 酚 和 安 L 替 比林 的含 量
李小 军 ( 省恩 治 湖北 施自 州药品 所, 检验 恩施 45 0 40 ) 0
mi_ 。对 乙酰 氨 基 酚 和 安 替 比 林 分 别 在 4 ~ 1 0 g ・mL ( 一 0 9 9 ) 8 1 0 g ・ mL ( 一 n。 0 4g r . 9 8 ,4 ~ 6  ̄ r 0 9 9 ) 浓度 范 围 内呈 良好 的线 性 关 系,平 均 回收 率 分 别 为 1 0 4 和 9 . ,R D 分 别 为 0 5 和 .9 6 0 . 98 S .6
摘要 : 建 立 高 效 液 相 色谱 法 同 时 测 定 氨 酚 比 林 注 射 液 中 对 乙 酰 氨 基 酚 和 安 替 比 林 的 含 量 。 采 用
Krmai C8 , 以 甲醇 一 5 醋 酸 溶 液 ( 0: 0 为 流 动 相 ,检 测 波 长 为 2 2Dn 流速 为 1 0mL ・ o s 】 l 柱 7 3) 6 x , .
系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量
系数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量管祥虹 3061904025 肖舜 3061904046 (浙江大学 药学院)【摘要】 :目的:建立测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量的方法。
方法:用系数倍 率法测定复方氨基此林注射液中氨基此林和安替比林的含量。
结果: 复方氨基比林注射液中 安替比林的含量为19.2mg/ml(RSD=0.69%,n=3),232nm处加标回收率为102.60%(RSD= 0.36%,n=3)254nm处加标回收率为104.0%(RSD=0.42%,n=3)。
结论:本法简单快速, 可准确测定复方氨基此林注射液中氨基此林和安替比林的含量。
关键词:氨基比林 安替比林 系数倍率法。
复方氨基比林注射液是一种具有解热、镇痛、消炎、抗风湿的药物。
它作用较强,缓 慢而持久。
药典中规定每 1ml复方氨基比林注射液中应含:氨基比林(C13H17N3O) 18.0~22.0mg; 巴比妥 8H12N2O3) (C 8.55~9.45mg。
47.5~52.5mg; 安替比林 11H12N2O) (C 运用紫外吸光光度法测定复方氨基比林注射液时, 由于氨基比林与安替比林在较广泛的波长 范围内都有干扰, 所以必须采取特殊的实验方法来消除氨基比林对实验的干扰。
本文采用系 数倍率法测定复方氨基比林注射液中安替比林的含量, 测定不同波长处吸光度, 消除了氨基 比林对实验的干扰。
1 实验材料1.1 仪器:UT-1810 紫外分光光度计 1.2 药品:复方氨基比林注射液复方氨基比林注射液(规格:2ml,批号:991118-1 生 产厂家:浙江新昌制药厂) 、氨基比林对照品(浙江大学药物分析实验室提供) 、安替比林对 照品(浙江大学药物分析实验室提供) ,浓盐酸(标示:36%~37%) (浙江大学药物分析实 验室提供) 。
2 溶液配制2.1 HCL 溶液配制:量取盐酸(标示:36%~37%)10mL,加蒸馏水 990mL,稀释成约 0.1mol/L 的盐酸溶液,作溶剂使用。
电位滴定法测定复方氨基比林注射液和安痛定注射液中氨基比林和巴比妥的含量
酸 等 消毒 剂 带鸡 喷 雾 消毒 一 次 : 发生 疾 病 的鸡 . 对 及时 进
行 隔离 治疗
2 减 少 饲 料 消 耗
优 良鸡 种具 有 较高 的生产 性 能 . 是保 证 鸡群 有较 高 产 蛋量 的前 提 . 应选 择 饲养 经过 实践 检验 确实 高产 纯 正 的配
时 进 行 免疫 预 防 : 格 卫 生 消毒 措 施 . 周 定 期 用过 氧 乙 严 每
病 防治等 综合 措施 来保 障
1 保证 较 高 的产蛋 量 在 同样 的饲 料 消耗 条 件 下 . 蛋 量 越 高 . 产 料蛋 比就 越
低 要 保证 鸡群 有 较高 的产蛋 量 . 注意 以下 几 点 : 须
U
4
6 V ,
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8
O
度 不 高 为了提 高检 验 的精密度 和 准确 度 . 笔者 对 方法 进
行 了改进 . 建立 了电位滴 定法 测定 复方 氨基 比林 注射 液 和 安 痛定 注射 液 中氨基 比林 和 巴比妥 含量 的新方 法
1 材 料 与 方 法
11 仪 器 与 试 剂 .
张 跃京 , 华岑 , 合英 , 红 霞 , 李 臧 周 班付 国
( 南省兽 药监 察所 , 河 河南 郑州
4 00 ) 5 0 8
中 图 分 类 号 :8 ¥5
文 献 标 识 码 : B
文章 编 号 :0 4 5 9 ( 0 1 1- 0 8 0 10— 0 02 1 )10 3— 2
酸银滴 定液 滴定 。
( 收稿 日 : 1-9 2) 期 2 10 - 2 0
如 何 降 低 蛋 鸡 的 料 蛋 比
袁 胤
HPLC法测定安痛定注射液3种组分的含量
安徽农学通报2023年03期畜禽·水产·饲料·兽药HPLC法测定安痛定注射液3种组分的含量丁阳冯超林陈向丹董书香王峻*(湖北省兽药监察所,湖北武汉430070)摘要本文建立了安痛定注射液中巴比妥、安替比林、氨基比林含量的HPLC测定方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm,5µm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.8~8.0)(20∶80)(用磷酸调节pH至8.0),检测波长240nm,流速1.0mL/min。
结果表明,巴比妥在4.5~67.5µg/mL的浓度范围内呈线性关系,r= 0.9997,平均回收率96.2%;安替比林在10~150µg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率100.1%;氨基比林在25~375µg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.9999,平均回收率97.1%;该方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。
关键词安痛定注射液;含量测定;HPLC中图分类号O657.72文献标识码A文章编号1007-7731(2023)03-0092-03Determination of Three Components in Antondine Injection by HPLC MethodDING Yang FENG Chaolin CHEN Xiangdan DONG Shuxiang WANG Jun*(Hubei Provincial Institute of Veterinary Drug Supervision,Wuhan Hubei430070)Abstract A method for the determination of Barbital,Phenazone and Aminophenazone in Antondine Injection by HPLC was established.The experiment used Agilent Eclipse Plus C18column(4.6mm×250mm,5µm),acetonitrile-phosphate buffer(pH7.8-8.0)(20∶80)(the pH value was adjusted to8.0with phosphoric acid)as the mobile phase,the detection wavelength was240nm with the flow rate of1.0mL/min.Results showed that linear range of Barbital was4.5-67.5µg/mL with r of0.9997,average recovery was96.2%.Linear range of Phenazone was10-150µg/mL with r of 0.9999,average recovery was100.1%.Linear range of Aminophenazone was25-375µg/mL with r of0.9999,average recovery was97.1%.The method is simple,accurate,rapid and reproducible,and can be used for the content determination of the preparation.Keywords antondineinjection;content determination;HPLC安痛定注射液是广泛应用的解热镇痛药,含巴比妥、安替比林和氨基比林3种成分。
复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定
C供/C对m-A268nm
氨基比林: A233nm=A268nm
样品: ΔA= ΔA 氨+ΔA安
= ΔA安
样品对照法: C供/C对=ΔA供/ΔA对
1mol/L盐酸溶液稀释至100ml ,摇匀即得。
1mol/L盐酸溶液作空白,于200~300nm扫描,测定吸收光谱。
每1ml复方氨基比林注射液中应含 :
❖ 氨基比林(C13H17N3O)47.5~52.5mg; ❖ 安替比林(C11H12N2O)18.0~22.0mg ; ❖ 巴比妥(C8H12N2O3)8.55~9.45mg 。
实验原理
本实验采用双波长
分光光度法测定安替比 林的含量。根据巴比妥 在酸性溶液中不呈解离 状态,而无明显紫外吸 收,选用酸性溶剂进行 实验则可忽略巴比妥的 紫外吸收对实验结果的 影响。
量取盐酸(标示:36%~37%)10mL,加蒸馏水990mL, 稀释成约0.1mol/L的盐酸溶液,作溶剂使用。
❖ 配液:
精密称得(减量法)氨基比林标准品0.1000g
精密称得(减量法)安替比林标准品0.0400g
用0.1mol/L盐酸稀释至精10密0ml移液1ml
标准液(10μg/ml)
用0.1mol/L盐酸稀释至氨10基0m比l 林
符合规定180220mgml实验讨论本实验关键是选定测定波长由于氨基比林注射液主要由氨基比林安替比林和巴比妥三种成分而巴比妥在酸性条件无明显紫外吸收测定波长和参比波长的选择主要考虑氨基比林和安替比林的吸收情况不仅要使这两个波长处氨基比林有等吸收同时要考虑
复方氨基比林注射液中安替比林的含量测定
(uv双波长法)
❖ 在选择波长时,我组直接手工作平行线,不够精确 。
毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量
毛细管电泳安培法分离测定安痛定注射液中安替比林和氨基比林的含量黄宝美;姚程炜;王秀峰;王志国;莫金垣【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2008(25)2【摘要】采用自行设计的毛细管电泳电化学检测系统,对安痛定注射液中2组分安替比林和氨基比林进行了分离检测. 在pH=9.0的30 mmol/L硼砂缓冲溶液中,分离高压为20 kV,进样时间为8 s,检测电位为0.8 V的条件下,安替比林的线性范围为0.5~100 mg/L,线性系数为r=0.999 2,检出限为0.01 mg/L;氨基比林的线性范围为2~160 mg/L,线性系数为r=0.998 5,检出限为0.05 mg/L.【总页数】4页(P241-244)【作者】黄宝美;姚程炜;王秀峰;王志国;莫金垣【作者单位】绵阳师范学院化学系,绵阳,621000;中国气动中心第四研究所,绵阳;绵阳师范学院化学系,绵阳,621000;绵阳师范学院化学系,绵阳,621000;中山大学化学与化学工程学院,广州【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.电位滴定法测定复方氨基比林注射液和安痛定注射液中氨基比林和巴比妥的含量[J], 张跃京;李华岑;臧合英;周红霞;班付国2.高效液相色谱法测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量 [J], 闫小峰;孙志文3.HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量 [J], 刘红云;郑举;张莉;明文庆;丁作坤;陶小平;钱志平4.电位滴定法测定复方氨基比林注射液和安痛定注射液中氨基比林和巴比妥的含量[J], 张跃京;李华岑;臧合英;周红霞;班付国5.安痛定注射液中氨基比林和安替比林的双波长系数倍率测定法 [J], 邢彦芬;王琪因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定安痛定注射液中三组分的含量
高效液相色谱法测定安痛定注射液中三组分的含量
袁继民;崔敏;唐宁平;孔繁彬;钱月中
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】1990(21)1
【摘要】用高效液相色谱法测定安痛定注射液的含量。
采用色谱柱:ODS;流动相:甲醇-水(60:40);紫外检测波长:218nm。
分离时间仅5.5min。
本法简便快速,氨基比林、安替比林、巴比妥的平均回收率分别
为:100.10%,cv=0.72;99.45%,cv=0.89%;99.68%;cv=0.95%。
【总页数】3页(P22-24)
【关键词】高效液相色谱法;氮基比林;安替比林;巴比妥;安痛定注射液
【作者】袁继民;崔敏;唐宁平;孔繁彬;钱月中
【作者单位】济南军区后勤部药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.混合线性分析法同时测定安痛定注射液中三组分含量 [J], 耿玉珍;唐峰;刘葵
2.卡尔曼滤波分光光度法测定安痛定注射液中三组分的含量 [J], 李小燕
3.HPLC法同时测定安痛定注射液中三组分的含量 [J], 李小燕;陈合山
4.P-矩阵法测定安痛定注射液中三组分的含量 [J], 陈琳珏;汪宏远;周天明
5.CPA矩阵法测定安痛定注射液中三组分的含量 [J], 张启兴;沈德凤;谢兰溪
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流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林
流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林何云华;聂峰;吕九如【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2001(029)003【摘要】The chemiluminescence reaction of amidopyrine-potassium permanganate with formaldehyde as an enhancer was investigated by flow injection system. A method for the determination of amidopyrine on the basis of this technique was proposed. The detection limit is 3.0×10-8g/mL, the relative standard deviation is 1.3% (4.0×10-6 g/mL amidopyrine,n=11).The linear range is 1.0×10-7~8.0×10-5g/mL amidopyrine. The method has been applied to the determination of amidopyrine in the antondin injection.%在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,据此采用流动注射技术建立了一种测定氨基比林的化学发光分析法。
方法的检出限为3.0×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(4.0×10-6g/mL氨基比林,n=11),线性范围为1.0×10-7~8.0×10-5g/mL氨基比林。
该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定【总页数】3页(P296-298)【作者】何云华;聂峰;吕九如【作者单位】汉中师范学院化学系,;聊城师范学院化学系,;陕西师范大学化学系,【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.流动注射化学发光法测定安痛定注射液中安替比林 [J], 聂峰;吴迎春;吕九如2.电位滴定法测定复方氨基比林注射液和安痛定注射液中氨基比林和巴比妥的含量[J], 张跃京;李华岑;臧合英;周红霞;班付国3.高效液相色谱法测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量 [J], 闫小峰;孙志文4.电位滴定法测定复方氨基比林注射液和安痛定注射液中氨基比林和巴比妥的含量[J], 张跃京;李华岑;臧合英;周红霞;班付国5.流动注射-化学发光法测定片剂中氨基比林 [J], 李丽清;周艳梅;封满良;吕九如因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
多波长二次倍率减差分光光度法直接测定安痛定注射液含量
多波长二次倍率减差分光光度法直接测定安痛定注射液含量何毅;张志荣;李奎鸾;李键
【期刊名称】《华西药学杂志》
【年(卷),期】1991(6)2
【摘要】本文报道多波长二次倍率减差分光光度法直接测定安痛定注射液含量的
方法。
按本文条件,只需测出安痛定注射液在240、241、242、255、263和
265(nm)六波长处的吸收度值,即可求算出氨基比林、安替比林和巴比妥的含量。
避免了药品标准法复杂的分离过程。
结果表明,氨基比林、安替比林和巴比妥分别
在0.5~1.5ug/ml、0.2~0.6ug/ml和0.09~0.27μg/ml范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9997。
10次测定平均回收率分别为100.1%、99.05%和99.57%,变异系数分别为0.60%、0.66%和0.88%。
本法结果与药品
标准法结果经t检验无显著性差别。
【总页数】3页(P103-105)
【关键词】安痛定;分光光度法;含量测定
【作者】何毅;张志荣;李奎鸾;李键
【作者单位】攀枝花药检所;华西医科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.倍率减差双波长分光光度法测定膜剂中替硝唑、氧氟沙星的含星 [J], 王震;朱兴年;冒镇;于骥
2.去痛片的多次倍率减差紫外分光光度法直接测定 [J], 张志荣;胡学清;周继春
3.倍率减差紫外分光光度法测定盐酸丁卡因注射液的含量 [J], 朱兴年
4.倍率减差双波长分光光度法测定复方氯霉素酊的含量 [J], 胡道德
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毛 细 管 电泳 安 培 法 分 离 测 定 安 痛 定 注 射 液 中 安 替 比林 和 氨 基 比林 的含 量
黄 宝美
( 阳师范学院化学系 绵
摘 要
姚程炜。 王秀峰。 王志 国“ 莫金垣
绵阳 ; 中山大学化学与化学丁程学 院 广州 )
绵 阳 6 10 中国气动 巾心第 四研究所 2 00;
2 0 -3 1 稿 ,0 70 .4修 回 0 70 . 5收 2 0 -72 通 讯 联 系人 : 宝美 , , 师 ; - alh m 9 17 yh oCr.n 黄 女 讲 E m i b 7 0 1@ ao. O1c ;研 究 方 向 : 细 管 电 泳 : f 毛
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第2 5卷 第 2期
20 0 8年 2月
应 用 化 学
C N S OUR HI E E J NAL OF AP L E P I D CHE S RY MI T
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S he Stucu e fa t rnu a d ando y l c me 1 r t r s o nl i m n ri p rne py
1 实 验 部 分
11 试 剂和 仪器 .
毛 细管 电泳 . 培检 测系 统 ( E A 为 自组 装 , 压 电源 ( Z 3 P 1 / N 2 美 国 S e m nHi 安 C . D) 高 C E 0 N 0 MC 2 , p l a g l h V l g lc o i op rt n , E 9 . D I o aeEet nc C roai ) C S 8A . t r s o B型安 培检测 器 ( 山大 学 电分 析 室 研 制 ) 中 。毛 细管 电泳 数 据站 ( 中山大学 电分析 室研 制 ) p .C精 密 酸度 计 ( 海 电光 器 件厂 ) 分 离 石英 毛细 管 柱 ( 5 c , H S3 上 , 4 i n× 7 m) 分 离 电压 2 V。氨 基 比林 和安 替 比林 ( 析 纯 , 海试 剂 一厂 ) 安 痛定 注射 液 ( 5 , 0k 分 上 , 每支 2mL含 氨基 比林 10mg 安替 比林 4 、 比妥 1 , 0 、 0mg 巴 8mg 天津 药 业焦 作有 限公 司 ) 。 磷 酸二 氢 钾 , 酸 氢二 钠 , ( 甲基 ) 基 甲烷 ( r ) 硼 酸 ( B , , 砂 ( aB O ) 甲醇 , 氧 磷 ==羟 氨 Ti , s H, O ) 硼 N , 氢
采 用 自行 设 计 的 毛 细 管 电 泳 电 化 学 检 测 系统 , 安 痛 定 注 射 液 中 2组 分 安 替 比林 和 氨 基 比林 进 行 了 对
分 离 检 测 。在 p : . H 9 0的 3 o L硼 砂 缓 冲溶 液 中 , 离 高压 为 2 V, 样 时 间 为 8s检 测 电 位 为 0 8V 0mm l / 分 0k 进 , . 的 条 件 下 , 替 比林 的 线 性 范 同 为 0 5~10m / , 性 系 数 为 r 0 992 检 出 限为 0 0 gL; 基 比林 的 安 . 0 g L 线 : .9 , . 1m / 氨
线 性 范 围为 2~10n / 线 性 系 数 为 r 0 9 85 检 Ⅱ 限 为 0 0 / : 6 l I g , : .9 , j .5mgL
关键词
毛 细 管 电泳 法 , 痛 定 注 射 液 , 替 比林 , 基 比林 . 培 检 测 安 安 氨 安 文 献 标 识码 : A 文章 编号 :0 00 1 (0 8 0 - 4 -4 10 -5 8 2 0 ) 2 2 1 0 0
应 用 化 学
第2 5卷
化钠 , 以上试 剂均 为分 析纯 ; 所用水 为 二次蒸 馏水 。
1 2 溶 液的 制备 .
1 2 1 对照 品溶液 的制备 . .
准确称 取氨 基 比林 和安替 比林 对照 品适 量 , 蒸馏水 定 容 于 2 L的容量 用 5m
中图 分 类 号 : 6 7 1 0 5 .
安痛 定 注射 液 (net nodn ) Ijci A t i 为无 色或淡 黄 色透 明液 体 , 要 有氨 基 比林 ( m d pr e 、 o n t 主 A io yi ) 安替 n 比林 ( niyiu 和 巴 比妥 3组 分 , 定 其组 分含 量 的方 法 有 : 光光 度 法 A t r m) p n 测 分 , 学 发 光 法 ] 色谱 化 , 法 [ 8 。魏启 欧等 用胶 束 毛细 管 电泳 测定 了猪 血 清 中的 安 替 比林 。目前 , 6I  ̄等 尚无 用 毛 细 管 电泳安 培 法分 离检 测安痛 定 注射 液 中 的 2种组 分 安替 比林 和 氨基 比林 的报 道 . 细管 电泳 法 作 为一 种 灵 敏快 速 毛 的新 兴分 离手段 , 有分 离效 率 高 , 耗 样 品 少 , 需 昂 贵 的 色谱 柱 与 复杂 的前 处 理 , 护 较 方便 等 优 具 消 无 维 点 。毛细 管 电泳 电化学 检 测 ( E E C . C)中 的安 培 法 ( D 具 有 灵敏 度 高 、 测 体 积 小及 专 属性 等 优点 , A ) 检 对 测定 电活 性物 质尤 其适 合 。本 文通 过对 3组 分 进 行 了电化 学 研 究 , 单 电极单 通 道 毛 细管 电泳 仪 上选 在 择安 替 比林和 氨基 比林 作 为实验 对 象进 行分 离 检测 , 果令人 满 意 。 结