乙醇蒸馏回收记录
乙醇回收工艺验证
乙醇回收工艺验证目录1.目的与范围2.背景2.1验证小组2.2验证类型3.工艺描述3.1工艺流程图3.2工艺设备4.关键工艺参数5.验证要求6.验证计划7.验证报告的要求8.小结与总结9,修改和补充附录:A.批生产记录B.设备及仪器校准证明C.小结与总结D.补充和修改1目的和范围1.1目的本方案的目的是证明XXXX岗位生产操作中用的乙醇按《XXXX生产工艺规程》所规定的回收(蒸锵)工艺参数和工艺过程测试参数,能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇,并证明回收后的乙醇的使用期限,这将通过在车间内乙醇回收岗位开始生产的前三个连续回收批次来完成工艺参数、工艺过程测试和成品测试数据收集、审核、总结。
本方案将证明乙醇回收生产工艺能始终如一地生产出符合本公司原辅料质量标准的乙醇,以保证主生产工艺的产品质量,其生产工艺是可接受的。
1.2范围XXXX产品生产过程中用于生产后的回收乙醇。
2.背景XXXX产品是经过许多年的生产实践不断修改,不断完善起来的成熟工艺。
我公司于XXXX年通过了GMP认证。
由于市场需求,我们在原有的基础上进行了改造和更新,为了保证人民用药安全和工艺的重现性和可靠性需要做验证。
此验证方案的成功完成将有助于证明该工序的重现性和可靠性所有三批前验证所用的原辅料都符合其质量标准,本验证方案将根据下述文件进行生产,并进行工艺过程测试和成品测试。
文件名称编码XXXX工艺规程乙醇蒸馆岗位操作规程乙醇蒸锵生产记录乙醇质量标准乙醇检验操作规程2.1验证小组成员技术部负责工艺验证方案的起草,并负责全面协调各项验证活动,收集、审核验证批次的工艺数据,审核和报告所有验证批的制造结果。
车间主任负责审核验证方案,并保证每批产品的生产过程严格遵循批准生效的相关操作规程和技术文件。
技术部负责人负责审核验证方案,并负责在验证过程中提供技术支持和服务。
生产部负责审核验证方案,并负责在公用系统方面提供保障。
QC负责审核验证方案,并负责验证样品检验和报告检验结果。
关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究
关于中药提取过程中乙醇的回收套用研究摘要:乙醇作为中药提取过程中的常用溶媒,使用范围很广泛,并且使用量很大。
在中药的生产中,通过药渣加热和提取液浓缩对乙醇的回收,以及生产过程中乙醇直接套用,可以大大地降低药品生产成本。
对回收和套用工艺的探讨,能够更合理、更符合规范地去利用乙醇。
关键词乙醇;中药提取;回收;套用乙醇作为中药提取过程中常用溶剂,运用范围很广。
在2010版的中国药典所载的成方制剂和单味制剂中,140余种是经过醇沉工艺所得。
对于使用后的乙醇是否回收和套用,以及如何回收和套用,一直都是各大药厂讨论的焦点。
本文主要从回收需求、回收主要方法、除杂质方法等方面来阐述乙醇回收的重要性。
1、乙醇回收需求1.1节约成本的需求从使用量的角度,按照一个年投料量为1000t的醇提取中药车间,乙醇的使用量就是每年约需9000吨。
目前,新鲜乙醇的市场价格大约数千元/t,那每年光是乙醇使用的成本就是数千万元。
所以从药品生产原材料成本的角度,乙醇是需要回收使用。
1.2安全性的需求乙醇的危险特性是易燃,闪点低,燃烧时发生淡蓝色的火焰。
遇氧化剂铬酸、硝酸银、过氯酸盐等反应剧烈,有发生燃烧爆炸的危险。
其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热,能引起燃烧爆炸。
在火场中,受热的容器有爆炸危险。
其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。
从安全的角度,乙醇需要回收和套用。
1.3环境保护的需求乙醇废水是一种高浓度的有机废水,具有极高的污染负荷。
特点如下:1.3.1悬浮物含量高。
1.3.2废水COD高达(2~3)万,包括悬浮固体、溶解性COD和胶体,有机物占93%~94%,无机物占6%~7%,有机物的成分是碳水化合物,其次是含氮化合物,生物菌和未分解的产品。
1.3.3废水呈酸性,如不加以控制,肆意排入水体会消耗水中大量的溶解氧,破坏氧的平衡,导致水质恶化,对环境带来严重污染。
从环境保护的角度,乙醇必须考虑回收和套用。
醇沉及乙醇回收记录
7、核对物料名称、批号、规格、数量、有合格标志
1、是□ 否□
2、是□ 否□
3、是□ 否□
4、是□ 否□
5、是□ 否□
6、是□ 否□
7、是□ 否□
领料
物料名称
批号或编码
数量kg
溶媒名称
浓度
批号或编码
数量
操作人
复核人
合计
生
产
操
作
乙醇配置
工艺要求浓度
浸膏重量
浸膏体积
计算公式: ,v1=加入酒精体积,
v2=料液体积;d1=加入酒精浓度;d2=工艺要求浓度;
%
Kg
L
%
Kg
L
设备名称
高浓度乙醇浓度及体积
编码或批号
低浓度乙醇浓度级体积
编码或批号
混合后体积
测量浓度
酒精配置罐
沉降
醇沉罐号
药液量
温度
加入乙醇量
搅拌时间
沉降时间
上清液量
L
℃
分
日时分~日时分
L
℃
分
日时分~日时分
L
℃
分
日时分~日时分
合并上清液L操作人: 复核人:
乙醇回收
设备名称
回收时间
蒸气压力
温度
真空度
乙醇回收量
酒精回收浓缩器
日时分~时分
Mpa
%L
浸膏收量
Kg
浸膏比重
操作人
复核人
主要设备
设备名称
酒精配制罐
醇沉罐
酒精回收浓缩器
储罐
储罐
储罐
设备型号
设备编号
设备序号
乙醇分馏实验报告[最新版]
乙醇分馏实验报告[最新版]--------------------------------------第X页共X页-------------------------------------------乙醇分馏实验报告乙醇分馏实验报告篇一:12.实验四乙醇的分馏实验四乙醇的分馏一(实验目的 1(了解分馏的原理和意义 2(学习简单分馏的操作方法二(实验原理分馏原理简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。
为了获得高纯度的产品,理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法,即将简单蒸馏得到的馏出液,再次部分汽化冷凝,以得到纯度更高的馏出液。
而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化,则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。
只要上面这一过程足够多,就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。
简言之,分馏即为反复多次的简单蒸馏。
在实验室常采用分馏柱来实现,而工业上采用精馏塔。
分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似,不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。
分馏柱的种类很多,实验室常用韦氏分馏柱。
三、实验仪器和药品请学生自己罗列四、实验装置图五、实验步骤 1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水,混匀,加入几粒沸石,装配好实验仪器。
2、先通冷凝水,然后开始加热。
当出现第一滴馏出液时,调整加热的功率,控制馏出液馏出的速度,以1d/2~3s为宜。
3、分段收集馏分,记录各馏分的体积。
4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量--------------------------------------第X页共X页-------------------------------------------八、思考题 1什么叫共沸物,为什么不能用分馏法分离共沸混合物, 答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
药厂乙醇回收标准操作规程
药厂乙醇回收标准操作规程药厂乙醇回收标准操作规程一、目的为了确保药厂乙醇回收操作的安全和高效性,制定本操作规程。
二、适用范围本操作规程适用于药厂乙醇回收操作过程中的各项工作。
三、操作人员要求1. 操作人员必须熟悉乙醇回收流程,并具有相关操作证书。
2. 操作人员必须穿戴符合规定的劳动防护用品,包括防化服、防护眼镜、耐酸碱手套等。
3. 操作人员必须接受过安全教育培训,并具备应急处理事故的能力。
四、设备与工具1. 乙醇回收设备必须经过定期检查和维护,确保正常运行。
2. 使用工具必须符合安全要求,包括电钻、扳手、气动工具等。
五、操作程序1. 确认设备正常工作状态后,将乙醇输送管道与工艺设备连接,并确保连接紧密可靠。
2. 打开乙醇回收设备的进料阀门,将乙醇导入回收设备。
3. 开始回收过程后,定期检查设备运行状况,确保回收效率和安全性。
4. 回收完成后,关闭进料阀门,停止乙醇输送。
5. 清理乙醇回收设备,并做好设备维护工作。
六、安全措施1. 在操作过程中,操作人员必须佩戴好防护用品,并保持操作区域整洁。
2. 在操作过程中,禁止吸烟、饮食等行为,以防止发生火灾和污染。
3. 操作人员应随时关注设备运行情况,如发现异常或有危险发生的迹象,应立即采取措施进行处理。
4. 在操作过程中,操作人员应保持机械设备和输送管道的良好状况,如发现漏气、泄漏、松动等情况,应及时修复或通知维修人员。
5. 在操作过程中,重要参数如温度、压力等应随时监控,并及时调整。
七、事故处理1. 发生事故时,操作人员应立即停止操作并采取紧急措施,确保人员安全。
2. 若发生泄漏事故,应立即关闭进料阀门,并使用相应方法进行处理。
3. 如有必要,应及时采取措施进行急救,并在事故处理后及时向上级汇报。
八、操作记录与检查1. 操作人员应记录乙醇回收设备的运行状况和操作情况,包括进料量、回收效率等,并保存相关文件。
2. 定期对设备进行巡检,确保设备正常运行,并记录巡检情况。
乙醇回收工序
1.1.1 乙醇回收工序
乙醇回收工艺所用的设备为Ф800的不锈钢乙醇回收塔,布置在提取车间。
乙醇回收工艺流程及产污位置见图4-3。
泵去套用
图4-3 乙醇回收工艺流程及产污位置图
当醇提罐或醇沉罐更换药材品种时,罐中的乙醇需去乙醇回收塔进行回收套用;此外,当醇提罐及醇沉罐中乙醇浓度低于30%时,罐中的乙醇需去乙醇回收塔进行回收套用。
从提取工序来的乙醇液进入回收塔精馏釜、精馏塔回收约95%的乙醇,并产
生不能回收利用的低浓度乙醇残液,此部分作为乙醇回收塔排水,进入污水处理
站处理后达标排放。
回收工序中,乙醇在冷凝器、平衡罐会产生乙醇挥发气(G2、G3),产生量约5.2t/a,其中乙醇的产生量为4.98t/a,水蒸气的产生量为0.22 t/a,乙醇不凝气和挥发气分别收集后通过管道进入洗涤塔,由水作吸收液吸收,处理后吸收液(约3 m3/d)排至厂区废水处理站集中处理,处理后的废气通过15m 高排气筒排空。
回收的浓度较高的乙醇经冷却后去接受罐待套用。
而精馏釜产生
的釜底液和残渣约0.5t/a,属于危废交由资质单位收集处理。
图4-12 拟建项目水平衡图。
中药提取过程中乙醇的回收和套用
关键词 乙醇 ; 中药提取 ;回收 ; 套用
中图分类号 : T Q 4 6 1 文献标识码 : A 文章编号 : 2 0 9 5 — 8 1 7 X( 2 0 1 6)0 6 - 0 0 3 4 - 0 0 3
乙醇作 为 中药提取 过 程 中常用溶 剂 ,运 用范 围 很广 。在 2 0 1 0版 的中 国药 典 I 部所 载 的成 方制剂 和 单味制剂 中 ,1 4 0余种是经过醇沉工 艺所 得。对于使 用后 的乙醇是 否 回收 和套 用 ,以及 如何 回收 和套用 ,
耗量少 ,应用较为广泛 。在正 常情况下 ,单效浓缩器 通常 乙醇 回收 的浓度可达 8 5 % 左右 [ 3 ] 。 2 . 3 乙醇 直接 回收套用
乙醇废 水是 一种 高浓 度 的有机 废水 ,具 有极 高
收稿 日期 :2 0 1 6 — 0 8 — 1 7 作者简 介 :宋竹 田 (1 9 8 4 一 ),女 ,工程师 ,主要从事 医药工程 设 理大量
残渣 ,安全性高 。缺点是水蒸气会 随乙醇蒸汽一起经 过冷却器而冷凝 ,过程会降低 乙醇浓度 ,将导致后续 精 馏处理能耗增加 。根据提取使用的乙醇浓度来判断 药 渣中乙醇 回收浓度 。根据其生产经验 ,在通过蒸汽 对 药渣进 行加热 ,蒸 出的乙醇 ,在冷 凝冷却后的浓度
到 乙醇 的用量大 ,针对不 同的工艺 ,采 用的 回收方法 也不一样 。 2 . 1 药渣加热 回收 乙醇 药 渣 中 乙醇 的含 量是 很高 的 ,例 如药材 经过 醇
每年光是 乙醇使用的成本就是7 2 0 ~ 1 0 8 0 万元。所 以从 药品生产原材料成本 的角度 ,乙醇是需要 回收使用。 1 . 2 安全性 的需求
一
的污染 负荷 。特点如下 : ( 1 )悬浮物含量高 。
回收乙醇管理制度
回收乙醇管理制度
1、目的:建立乙醇回收、使用管理规程,规范乙醇回收、使用的过程。
2、适用范围:中药材提取需回收使用的乙醇。
3、责任者:质量部、生产部相关人员及岗位操作人员。
4、内容:
4.1回收乙醇必须用标牌标明品名(例:板蓝根浸膏回收乙醇)、批号(本次生产品种的批号)、浓度、来源、日期、数量等,并建立专帐进行管理,以确保能有效的追溯。
回收乙醇由车间储存保管。
4.2回收乙醇的有效期,以首次投料时用全部新乙醇(没有加入回收乙醇)进行中药材提取时的乙醇有效期(生产厂家出厂时标注的有效期)为有效期,在记录回收乙醇的台帐时应进行标注。
使用有效期之日止,该回收乙醇不得再用,稀释后做报废处理。
4.3 在有效期内,每批生产结束时,需对回收的乙醇进行检验,根据质量标准中不挥发物(遗留残渣)的含量,确定回收乙醇能否继续使用。
遗留残渣处理结果
w ≤10mg 可以继续使用
w>10mg 稀释后做报废处理
4.4遗留残渣:取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,得遗留残渣(w)。
4.5在用回收乙醇进行下批产品生产时,生产前应测量其浓度。
应先使用回收乙醇,用量不足时用新酒精给予补足。
4.6不同品种回收的乙醇应分开存放。
每个品种回收的乙醇只能再使用于本品种的中药材提取。
4.7相关记录:《回收乙醇台帐》、《回收乙醇销毁记录》。
5、变更记载:
文件编号变更描述生效日期
升级版本号
升级版本号
升级版本号。
回收乙醇管理制度
回收乙醇管理制度
1、目的:建立乙醇回收、使用管理规程,规范乙醇回收、使用的过程。
2、适用范围:中药材提取需回收使用的乙醇。
3、责任者:质量部、生产部相关人员及岗位操作人员。
4、内容:
4.1回收乙醇必须用标牌标明品名(例:板蓝根浸膏回收乙醇)、批号(本次生产品种的批号)、浓度、来源、日期、数量等,并建立专帐进行管理,以确保能有效的追溯。
回收乙醇由车间储存保管。
4.2回收乙醇的有效期,以首次投料时用全部新乙醇(没有加入回收乙醇)进行中药材提取时的乙醇有效期(生产厂家出厂时标注的有效期)为有效期,在记录回收乙醇的台帐时应进行标注。
使用有效期之日止,该回收乙醇不得再用,稀释后做报废处理。
4.3 在有效期内,每批生产结束时,需对回收的乙醇进行检验,根据质量标准中不挥发物(遗留残渣)的含量,确定回收乙醇能否继续使用。
遗留残渣处理结果
w ≤10mg 可以继续使用
w>10mg 稀释后做报废处理
4.4遗留残渣:取本品40ml,置105℃恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小时,得遗留残渣(w)。
4.5在用回收乙醇进行下批产品生产时,生产前应测量其浓度。
应先使用回收乙醇,用量不足时用新酒精给予补足。
4.6不同品种回收的乙醇应分开存放。
每个品种回收的乙醇只能再使用于本品种的中药材提取。
4.7相关记录:《回收乙醇台帐》、《回收乙醇销毁记录》。
5、变更记载:
文件编号变更描述生效日期
升级版本号
升级版本号
升级版本号。
乙醇的回收
乙醇的回收
【原理】乙醇是常用的有机溶剂。
在化工生产、中草药提取和精制中要使用大量的乙醇,因此回收乙醇有一定的经济价值。
利用乙醇和水的沸点差,可以用蒸馏法从工厂或实验室里的废液中回收乙醇。
【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里,加入几粒沸石,装配好蒸馏装置。
开始时火焰调大一些,并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,温度计读数会急剧上升,这时适当调小火焰,使温度略为下降,让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。
然后稍加大火焰进行蒸馏,火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1~2滴为宜。
用锥形瓶承接前馏分。
当温度上升到77℃时,换一只干燥洁净的锥形瓶,收集77~79℃的馏分(乙醇)。
当瓶内只剩下少量液体时,若维持原来的加热情形,温度计的读数会突然下降,这时就要停止蒸馏。
【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高,以后馏分中乙醇含量逐渐降低。
要提高这部分馏分中乙醇的含量,必须再次蒸馏。
但是,光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量,收效比较小。
即使用分馏设备进行分馏,得到的也只有95%左右的乙醇。
要得到无水乙醇,必须另用脱水方法。
常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等,用量根据含水多少而定。
操作时先加入脱水剂。
充分振荡或搅拌,使它溶解,静置后上层为乙醇层,下层为脱水剂层,用分液漏斗分出上层乙醇液,即为含量较高的乙醇。
已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。
另外,加入生石灰作为脱水剂,再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。
乙醇分馏实验报告
乙醇分馏实验报告实验四乙醇的分馏一.实验目的1.了解分馏的原理和意义2.学习简单分馏的操作方法二.实验原理分馏原理简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。
为了获得高纯度的产品,理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法,即将简单蒸馏得到的馏出液,再次部分汽化冷凝,以得到纯度更高的馏出液。
而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化,则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。
只要上面这一过程足够多,就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。
简言之,分馏即为反复多次的简单蒸馏。
在实验室常采用分馏柱来实现,而工业上采用精馏塔。
分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似,不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。
分馏柱的种类很多,实验室常用韦氏分馏柱。
三、实验仪器和药品请学生自己罗列四、实验装置图五、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水,混匀,加入几粒沸石,装配好实验仪器。
2、先通冷凝水,然后开始加热。
当出现第一滴馏出液时,调整加热的功率,控制馏出液馏出的速度,以1d/2~3s为宜。
3、分段收集馏分,记录各馏分的体积。
4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量八、思考题1什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
2.为什么控制馏出液速度是1滴/2~3s,而不是1~2d/s?答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换,致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,导致分离效果下降。
注:本次实验回收乙醇广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目分馏一、实验目的了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。
乙醇蒸馏回收记录
乙醇蒸馏回收记录
生产品名
回收产日期
年月日:至年月日:
工艺过程
操作过程及工艺要求
结果记录
记录人、复核人/日期
开工前
检查
生产环境符合工艺卫生要求,设备完好\计量器具校验在规定期限内.
是否符合规定
是□否□
/
:
/ /
物料的
准备
测定稀乙醇的浓度、数量
浓度:%℃
换算浓度:%(20℃)
数量:
/
:
/ /
蒸
馏
过
程
记
录
时间
蒸汽压力MPa
温度℃
真空
MPa
流量L/h
实测乙醇浓度
实测乙醇温度
20℃换算浓度
记录人
:
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回收后酒精量及浓度
浓度:%℃
换算浓度:%(20℃)
数量:
备注:
详细叙述蒸馏方法提纯50ml乙醇和水混合物的实验步骤
详细叙述蒸馏方法提纯50ml乙醇和水混合物的实验步骤1.工业酒精的蒸馏在100ml圆底烧瓶中,加入两粒沸石,按图装配仪器。
用量筒取40m工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶,插入温度计,通入冷凝水,用水浴加热,注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当液体开始沸腾时,仔细控制水浴温度,使馏出液滴的速度为每秒1一2滴。
记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度,分别收集77℃以下、77一79℃和79℃以上的榴分。
蒸馏结束时,勿将烧瓶中液体蒸干(一般须留0.5一1m1),以防烧瓶干烧破裂。
量出所收集的各馏分体积,并计算回收率四。
2.乙醇一水混合物的分馏在100ml的圆底烧瓶中如入95%乙醇和水各20ml,并如入1一2粒沸石,按图分别装上划形分馏柱,在分馏柱上口插入温度计,使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上,依次装上直形冷凝管、接引管。
取三只洁净的50m锥形瓶作接受器,并分别贴上1,2,3号标签。
打开冷凝水,用电热套加热,当液体开始沸稀后,即见到一图图气液沿分馏柱慢慢上升,待其停止上升后,调节热源,提高温度,当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有馏液流出时,记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。
调节并控制好温度,使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度,并控制馏出液的速度约2~3秒一前。
开始藤出的馏分中含低洗点的组分(乙醇)较多,而高沸点组分(水)较少,随着低沸点组分的蒸出,混合液中高沸点组分含量逐渐长高,馏出液的沸点随之长高。
将低于80℃的偏液收集在1号瓶中,80~95℃馏分收集在2号瓶中。
当蒸气达到95℃时,停止蒸馏,冷却几分钟,使分馏柱内的液体回流至烧瓶。
卸下烧瓶,将残液倒入3号瓶内,测量并记录各馏分的体积。
以柱顶温度为纵坐标,馏出液体积(m1)为横坐标,将实验结果绘成分馏曲线,讨论分高效率。
乙醇的蒸馏及沸点的测定
二. 实验原理:
当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5~1℃,混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
七.实验思考及讨论
为什么蒸馏时要加沸石若加热时发现未加沸石,为什么一定要稍冷后才能补加?
为了消除液体在蒸馏过程中的暴沸现象,保证沸腾的平稳状态,常加沸石。沸石必须在蒸馏前加入,当液体超过或达到其沸点时,才加入沸石会引起猛烈的暴沸,部分液体会冲出瓶外。
在保持加热程度的情况下,若温度计读数会突然下降,即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化,但瓶内只剩下少量(约0.5~1mL)液体时,也不应将瓶内液体完全蒸干,以免发生意外。测量所收集馏分的体积v,并计算回收率。蒸馏结束,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器顺序与装配时相反。
五.实验数据
温度范围
蒸馏毫数
45℃~56℃
三、实验仪器与药品
⑴仪器
50ml圆底烧瓶 蒸馏头 接液管30cm直型冷凝管100℃温度计50ml量筒 乳胶管 沸石铁夹 铁环 铁台 三角瓶
(2)药品
工业酒精20ml
实验装置图
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶,冷凝管,接受器三部分。仪器按从下往上,从左到右原则安置完毕,注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶(容积的1/3~2/3),放置20ml工业酒精。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。(温度计经套管插入蒸馏头中,并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致)。
GMP中回收乙醇的使用规定
GMP中回收乙醇的使用规定一、适用范围适用于前提取车间回收乙醇的管理。
二、职责前提取车间乙醇回收操作人员三、内容1、回收范围:(1)中药材醇提后乙醇的回收。
(2)水提浓缩液醇沉后乙醇的回收。
2、乙醇回收的处理方式(1)将连续生产同品种的中药材醇提液或醇沉上清液用乙醇回收器分离收集回收乙醇。
(2)用酒精精馏塔将乙醇回收器回收的稀乙醇精馏成高浓度的乙醇。
3、回收乙醇批次划分:(1)连续经酒精回收塔精馏后的同一罐浓乙醇为一个批号。
写明名称、批号、数量、物料编码、浓度、精馏日期等内容。
标签粘贴待验乙醇罐身1/2处容器表面,不得脱落。
(2)回收乙醇批号的编制:用六位阿拉伯数字表示。
前两位为批号生产年度的最后两位数;中间两位为来料月份;后两位为月份流水号(回收物料后两位为年度流水号),从01起编。
4、乙醇的回收操作及存放(1)将醇提上清液或醇沉上清液经乙醇回收器分离、收集稀乙醇暂存于乙醇库的稀乙醇暂存罐中,再经乙醇精馏塔精馏。
(2)连续回收后的高浓度乙醇在待验乙醇暂存罐中搅拌混合后5分钟后,暂存待检。
(3)回收乙醇取样参照“原辅料取样标准操作规程”相关规定执行。
(4)回收乙醇取样后送QC检验,并出具检验报告。
5、回收乙醇的入库车间凭借检验报告与否放行。
如符合标准,则办理入库手续,并填写入库台帐;如超出放行标准,不能投入生产使用,重新精馏。
6、回收乙醇的使用(1)检验合格的回收乙醇,按生产品种工艺需求计量投入使用。
(2)在使用记录上注明使用生产品种及批号。
(3)相关文件。
酒精的蒸馏实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除酒精的蒸馏实验报告篇一:酒精蒸馏实验报告篇一:工业乙醇的蒸馏实验报告样本实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100ml(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量:回收率:七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?篇二:乙醇的蒸馏实验报告乙醇的蒸馏一、实验原理————————————————————————————————————————————————————————————————————二、实验仪器及试剂主要仪器:———————————————————————————————————————————————————主要试剂:———————————————————————————————————————————————————三、操作步骤1、检验装置的气密性。
有机试剂工业酒精的提纯实验中50ml的酒精的回收率数据
有机试剂工业酒精的提纯实验中50ml的酒精的回收率数据一、实验目的本实验旨在通过蒸馏法对有机试剂工业酒精进行提纯,掌握蒸馏法的基本原理和操作技能,并计算出50ml酒精的回收率数据。
二、实验原理蒸馏法是一种分离液体混合物中组分的方法,其基本原理是利用不同组分在沸点上存在差异,将沸点较低的组分加热汽化后冷凝收集。
在本实验中,利用酒精和水沸点差异进行提纯。
三、实验步骤1. 准备工作:将蒸馏瓶、冷却管、接头等玻璃仪器清洗干净,并用去离子水冲洗干净。
2. 加入50ml有机试剂工业酒精到蒸馏瓶中。
3. 加入适量去离子水到蒸馏瓶中,使液面高度不超过瓶口。
4. 将接头与冷却管安装好,并连接到水泵吸口处。
5. 开始加热,调节火候至适当温度(约80℃),开始收集产物。
6. 收集产物直至产物变为水,停止加热。
7. 记录收集到的产物体积和温度,计算出回收率。
四、实验数据记录在本次实验中,我们获得了以下数据:1. 初始酒精体积:50ml2. 收集到的酒精体积:45ml3. 收集到的水体积:5ml4. 收集到酒精的温度:78℃五、数据处理与分析根据上述数据,我们可以计算出本次实验的回收率:回收率 = 实际产量 / 理论产量× 100%理论产量 = 初始酒精体积 = 50ml实际产量 = 收集到的酒精体积 = 45ml代入公式可得:回收率= 45 / 50 × 100% ≈ 90%六、实验注意事项1. 实验中要注意安全,避免火灾和烫伤等意外。
2. 蒸馏瓶液面高度不宜过高或过低。
3. 加热时要适当控制火候,避免过度加热导致沸点升高。
4. 冷却管和接头要保持清洁干净,避免影响实验结果。
七、结论与思考通过本次实验,我们成功地利用蒸馏法对有机试剂工业酒精进行了提纯,并计算出了50ml酒精的回收率数据。
实验结果显示,本次实验的回收率为90%,说明提纯效果较好。
同时,我们也发现在实验过程中要注意加热温度和液面高度等因素,以保证实验结果的准确性和可靠性。
工业乙醇的蒸馏实验报告样本
实验课题:工业乙醇的蒸馏一、实验目的1、学习蒸馏的原理、仪器装置及操作技术。
2.了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途及掌握其操作步骤。
二、实验原理将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。
三、实验用品1、实验仪器:量筒100ml(一只)圆底烧瓶100ml(一只)冷凝管(一只)温度计(150摄氏度)锥形瓶100m l(两只)平底烧杯250ml(只)2、实验药品:工业乙醇3、其他:沸石加热装置四、操作步骤1、取30ml工业乙醇倒入100ml圆底烧瓶中,加入2~3粒沸石,以防止暴沸。
2、按蒸馏装置安装好仪器3、通入冷凝水。
4、用水浴加热,注意观察蒸馏烧瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时,蒸汽逐渐上升,当蒸汽包围温度计水银球时,温度计读数急剧上升。
蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入锥形瓶,记录从蒸馏头支管滴下第一滴馏出液时的温度t1,然后当温度上升到75摄氏度时换一个干燥的锥形瓶作接受器,收集馏出液,并调节热源温度,控制在75—80摄氏度之间,控制蒸馏速度为每秒1—2滴为宜,直到圆底烧瓶内蒸馏完毕停止蒸馏。
5、停止蒸馏时,先移去热源,待体系稍冷却后关闭冷凝水,自上而下、自后向前拆卸装置。
6、量取并记录收集的乙醇的体积v1.五、实验装置图请将装置图在此处添上六、数据处理第一滴馏出液滴下时的温度t1实际产量:回收率:七、思考题1、是否所有具有固定沸点的物质都是纯物质?为什么?2、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?3.蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?4、温度计水银球的上部为什么要与蒸馏头侧管的下限在同一水平上?过高或过低会造成什么结果?5、在蒸馏过程中,为什么要控制蒸馏速度为每秒1—2滴?蒸馏速度过快时对实验结果有何影响?。
乙醇回收工作总结报告
乙醇回收工作总结报告
近年来,乙醇回收工作在环保和资源利用方面发挥了重要作用。
乙醇是一种重要的有机化合物,广泛应用于化工、医药、食品等领域。
然而,乙醇的生产和使用也会产生大量的废弃物和污染物,对环境造成严重影响。
因此,乙醇回收工作成为了当前环保工作的重点之一。
乙醇回收工作主要包括废弃乙醇的回收利用和乙醇生产过程中的废水处理。
废弃乙醇的回收利用是指将生产过程中产生的废弃乙醇进行回收和再利用,以减少资源浪费和环境污染。
而乙醇生产过程中的废水处理则是指对生产过程中产生的含有乙醇的废水进行处理,达到排放标准,减少对水资源的污染。
在乙醇回收工作中,我们采取了一系列有效的措施。
首先,我们对生产过程中产生的废弃乙醇进行了收集和分离,通过蒸馏和萃取等方法进行回收,再次利用于生产过程中,减少了原材料的消耗和废弃物的排放。
其次,我们对生产过程中产生的废水进行了严格的处理,采用生物降解和物理化学处理相结合的方法,将废水中的有害物质去除,使其达到排放标准,减少了对水资源的污染。
通过乙醇回收工作的开展,我们取得了显著的成效。
一方面,我们成功地减少了废弃乙醇的排放量,有效地节约了资源,降低了生产成本。
另一方面,我们对生产过程中产生的废水进行了有效处理,大大减少了对水资源的污染,保护了生态环境。
总的来说,乙醇回收工作是一项重要的环保工作,对于资源利用和环境保护都具有重要意义。
我们将继续努力,不断改进工作方法,提高工作效率,为推动乙醇回收工作做出更大的贡献。
希望通过我们的努力,可以为环境保护事业作出更大的贡献。
有机试剂工业酒精的提纯实验中50ml的酒精的回收率数据
有机试剂工业酒精的提纯实验实验目的本实验旨在通过提纯工业酒精的实验操作,了解提纯酒精的方法和步骤,并计算回收率。
实验器材和试剂器材•锥形瓶•水浴锅•滴定管•精密滴定管•量筒试剂•工业酒精(50ml)•蒸馏水•氧化铜实验步骤第一步:制备铜酸盐催化剂1.在滴定管中取适量的氧化铜2.将氧化铜加入锥形瓶中3.加入适量的蒸馏水4.摇匀溶液第二步:蒸馏提纯酒精1.将50ml的工业酒精倒入锥形瓶中2.将制备好的铜酸盐催化剂倒入锥形瓶中3.用橡胶塞将锥形瓶密封4.将锥形瓶放入水浴锅中进行加热5.加热至酒精开始蒸发,采集蒸馏液6.收集蒸馏液并进行冷凝第三步:计算回收率1.将冷凝液定量收集2.使用量筒测量收集到的蒸馏液的体积3.根据原始50ml的酒精量,计算回收率回收率 = 收集到的蒸馏液体积 / 原始酒精体积× 100%实验参数和观察结果•加热水浴锅的温度:XX摄氏度•工业酒精开始蒸发的温度:XX摄氏度•收集到的蒸馏液体积:XXml结果分析与讨论通过本次实验,我们成功地进行了有机试剂工业酒精的提纯实验,并计算出了回收率。
以下是对实验结果的分析和讨论:1.实验步骤合理性分析:本次实验中使用了铜酸盐催化剂来促进酒精的蒸发,并通过冷凝将蒸发的酒精收集。
这一步骤的目的是去除酒精中杂质,提高酒精的纯度。
同时,加热水浴锅和掌握合适的温度来控制酒精的蒸发也是十分重要的。
2.实验结果分析:我们收集到的蒸馏液体积为XXml,根据计算,回收率为XX%。
回收率反映了实验操作的成功程度和产品的纯度。
回收率越高,说明实验操作越成功,产品纯度越高。
3.结果应用和实验改进:本实验可以应用于有机试剂工业酒精的提纯工作中,可以通过不断优化实验条件和步骤,进一步提高回收率和产品的纯度。
同时,对于酒精提纯实验的其他方法和工艺也可以进行研究和比较,寻找更好的提纯方法。
实验结论本实验通过蒸馏提纯工业酒精,成功地提高了酒精的纯度,并计算出了回收率。
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生产品名
回收乙醇
产品批号
执行标准
乙醇蒸馏回收SOP
生产日期
年月日:至年月日:
工艺过程
操作过程及工艺要求
结果记录
记录人、复核人/日期
开工前
检查
生产环境符合工艺卫生要求,设备完好\计量器具校验在规定期限内.
是否符合规定
是□否□
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物料的
准备
测定稀乙醇的浓度、数量
浓度:%℃
换算浓度:%(20℃)
数量:
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蒸பைடு நூலகம்
馏
过
程
记
录
时间
蒸汽压力MPa
温度℃
真空
MPa
流量L/h
实测乙醇浓度
实测乙醇温度
20℃换算浓度
记录人
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回收后酒精量及浓度
浓度:%℃
换算浓度:%(20℃)
数量:
备注: