土壤镉和铅有效态测定方法
土壤样品中铅和镉的测定
土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。
(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
火焰原子化条件
• 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔，最高温度2600K能测35种元素。
• 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常 用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成 难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属 测定。
• 原子化目的是处于分子或离子状态的待测元素，通过热分解的作用使其变 成处于基态的自由原子，温度选用达到最大吸收信号的最低温度。原子化 温度设定是否恰当将直接决定原子吸收信号能否检测得到，以及吸收峰的 尖锐程度。
• 除残是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。
石墨炉加热参数的三条规则
原子吸收光谱分析（AAS）的基本原理
• AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定 被测组分浓度的分析方法
• 用一个与待测元素相同的纯金属或纯化合物制成的 光源，发出具有待测元素特征谱线的光，穿过样品 蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收而衰减的 程度来测定元素的含量
仪器构造
元素光源
进样系统
2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯 光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信 噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗 表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受 影响。因此需要及时清理。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证名称级别生产厂家标准要求是否符合要求实验用水一级水湖南科尔顿蒸馏水、去离子水是硝酸优级纯西陇化工股份有限公司优级纯是盐酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是氢氟酸分析纯西陇科学股份有限公司优级纯是高氯酸优级纯上海华谊集团华原化工有限公司优级纯是磷酸氢二铵优级纯上海化学试剂有限公司优析纯是名称规格生产厂家证书编号有效期标准要求是否符合要求铅标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828251622112018.8 市售有证标准溶液是镉标准溶液50mL/瓶北京坛墨质检科技有限公司GBW(E)0828221616482018.8 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07401（GSS-1）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07403（GSS-3）2020.5 市售有证标准样品是土壤标准物质样品100g地球物理地球化学勘查研究所GBW07407（GSS-7）2020.5 市售有证标准样品是3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证名称厂家型号技术参数是否经过检定和校准标准要求是否符合标准原子吸收光谱仪PerkinElmer900H参考检定或者校准证书的参数是无是移液枪（10.00mL，1000µL，200µL）BRAND参考检定或者校准证书的参数是无是电子天平SartoriusSecura224-1CN参考检定或者校准证书的参数是无是电热鼓风干燥箱上海—恒科学仪器有限公司DHG-9070A参考检定或者校准证书的参数是无是名称厂家规格级别标准要求是否符合标准电热板力辰科技450mmx300mm 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂50.00mL A A 是聚四氟乙烯坩埚绍兴市上虞舜龙实验仪器厂50mL 无无是容量瓶天津玻璃仪器厂100.0mL A A 是刻度移液管江苏泰州仪器厂10.00mL A A 是环境控制条件标准要求是否符合整个消解过程都在通风橱完成，各种酸试剂存放在无机试剂专用存储柜里，操作后废液集中收集在废液桶里消解过程需要在通风橱完成，个人应该佩戴手套口罩是6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
土壤镉和铅全量测定方法
一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。
然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。
土壤污染中重金属铅镉的测定
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母 质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。
黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽 且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放 内壁，并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。 然后全量转移至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法为25mL）。
一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦
洗一次，严防交叉污染。
消解步骤：
盐酸消解
硝酸、氢氟酸、 高氯酸消解
加IK、MIBK萃取
火焰原子吸收 GB 17140
盐酸、 硝酸溶 解残渣
石墨炉原子吸收测定 GB17141
准确称取0.至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样 品初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。
相关标准
《土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰 原子吸收分光光度法 》GB/T 17140-1997
《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分 光光度法》 GB/T 17141 -1997
原理（火焰法）
采用盐酸硝酸氢氟酸高氯酸全分解的方法，彻底破 坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入 试液中。然后，在约1% 的盐酸介质中，加入适量 的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I 形成稳定的离子缔合 物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK) 萃取。
土壤铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共4页标题土壤铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，在约1%的盐酸介质中，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成的稳定离子缔合物，可按甲基异丁基酮（MIBK）萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/l时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别为99.4%和99.3%以上，在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属的目的。
3.试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸（HCl），优级纯。
3.2盐酸溶液，1+1用3.1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。
3.4 硝酸，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1，用3.4配制。
3.6 氢氟酸（HF）3.7 高氯酸（HClO4），分析纯。
3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI），2mol/l：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH3)2CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
两种测定土壤中铅和镉的方法比较
Pb(400μg/L)：取1mL10mg/L Pb 标准溶液，也是与Cd 的配制方法一样，都是调制到25mL 。
标系空白：取6mL 5%的磷酸氢二铵溶液，用1%硝酸定容至50mL 。
ICP-OES 标准系列配制：通过采用1%的HNO 3溶剂将标准的无机元素的混合溶剂物质分级稀释配标，溶剂标准依次为Cd:0μg/L 、1.00μg/L 、5.00μg/L 、10.00μg/L ；Pb:0μg/L 、10.0μg/L 、20.0μg/L 、100.0μg/L 、200.0μg/L [3]。
(3)样品前处理。
检测人员要谨慎并精确称取经过风干、研磨至粒径＜0.149mm(100目)的土壤样品。
它的克数必须在0.1～0.3g(精确至0.0002g)范围内，放入到50mL 聚四氟乙烯坩埚中，然后再通过水物质的沾湿再将5mL 的HCI 加入其中，对样品进行初步分解利用电热板进行加热，在加热时一定要注意温度是在低温的状态下进行加热低温一般是120～140℃，相关人员观察其蒸发状态，如果蒸发到2～3mL 时，停止加热，使其冷却后再加入5mL HNO 3溶剂，4mL 氢氟酸，2mL 高氯酸，然后盖上锅盖，将温度再加到180℃，秒表定时1h, 时间结束后，揭盖，将埚里的硅加热去除，在此过程中，要不停地晃动坩埚，保持除硅效果更好。
若在加热的过程中，出现很厚重的高氟酸白烟的情况，要及时地将盖子盖上，让坩埚埚壁中的黑色有机碳化物充分分解至消失，然后揭盖将埚中高氯酸白烟驱散并使其蒸制的内容物是黏稠的状态，然后再析出小部分的盐状晶体。
观察其消解的状态，继续重复上述的消解过程，这次将氢氟酸减少到2mL ，高氯酸为1mL ，硝酸依然是2mL 。
再次观察白烟是否消1 石墨炉原子吸收光谱法采用的是石墨的材料，将其制作成圆形杯状的原子化器皿，然后在用电发热原子化进行摄取解析的方式。
因检定的试验品能够整体渗入原子化，所以一定程度上会幸免原子浓度在燃烧气体中的稀释，使得分析结果更快一些。
GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
XX索立德环保效劳XX方法验证报告工程名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用?土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法?GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进展验证，并对验证结果进展评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做根底实验，验证本实验室现有条件下开展该检测工程的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的枯燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线〔铅283.3nm镉228.8nm〕产生选择性吸收，在选择在最正确条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.1试剂的验证3.2标准物质的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证4.2 设备的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品〔一般不少于500g〕混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g〔准确至0.0002 g〕试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后参加5mL 盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后参加5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了到达良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤质量铅镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。
该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。
具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。
2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。
3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。
4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。
5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。
6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。
7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。
需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。
土壤有效态铅和镉的测定-DTPA浸提法(标准操作规程作业指导书)
土壤有效态铅和镉的测定-D T P A浸提法(标准操作规程作业指导书)-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN1.适用范围本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅（Pb）、镉（Cd）的测定。
2.测试原理用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉。
用火焰原子吸收分光光度计上机分析。
3.仪器设备天平（精确至）。
水浴恒温振荡器。
离心管：100mL聚乙烯离心管、50mLPP消解管。
瓶口移液器：符合《JJG 646-2006 移液器检定规程》计量性能要求；原子吸收分光光度计或等同仪器。
一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。
4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。
一级水，文中所说水均指一级水。
硝酸：ρ（HNO3)= g/mL，优级纯。
盐酸：ρ（HCl)= g/mL，优级纯。
硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（）配制。
盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（）配制。
镉标准储备液，为国家有证标准物质。
铬标准储备液，为国家有证标准物质。
铅标准中间液：精确吸取 1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液铅浓度为100mg/L。
保存期限2年。
镉标准中间液：精确吸取 100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中，加入硝酸，用一级水定容至50mL，混匀，置于4℃冰箱保存。
此溶液镉浓度为10mg/L。
保存期限1年。
DTPA浸提剂（L TEL(三乙醇胺)LCaCl2）：称取溶于（）TEA和少量水中，再将氯化钙（CaCl2）溶于水中，加水约900mL，用6mol/L盐酸（）调节pH至±（每升提取剂需加6mol/L盐酸溶液约）pH值需严格控制，最后用水定容至1L，贮存于塑料瓶中。
5.分析测试前处理称取±过20目筛的样品于100mL聚乙烯离心管中，加入25mL pH=±的DTPA 浸提液（注意质控样品（K-111）根据证书加入，在25±2℃（温度需严格控制）180r/min的水平振荡器上振荡两小时。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法The document was finally revised on 2021版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量去离子水润湿；2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；5) 加入的5mol/L HNO 3，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解的物料。
如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；6) 待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL （此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L ），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
江西索立德环保服务有限公司方法验证报告项目名称：铅镉方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤铅、镉的测定方法作业指导书
土壤铅、镉的测定方法作业指导书（石墨炉原子吸收分光光度法）1、试剂1.1盐酸，优级纯；1.2硝酸。
优级纯；1.3硝酸溶液1+5，用1.2配制；1.4硝酸溶液，体积分数为0.2％，用1.2配制；1.5氢氟酸，p1.49g/ml1.6高氯酸，优级纯1.7磷酸氢二铵；优级纯水溶液，重量分数为5％。
1.8铅标准储备液，购买。
1.9镉.标准储备液，购买。
1.10铅、镉混合标准使用液，铅250微克每毫升、镉50微克每毫升；临用前将铅、镉标准储备液用硝酸溶液（1.4经逐级稀释配制）。
2、仪器2.1一般实验仪器2.2石墨炉原子吸收分光光度计2.3铅、镉空心阴极灯2.4氩气气瓶2.510微升手动进样器。
3、样品将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或）玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的沙砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100g尼龙筛，混匀后备用。
4、分析步骤（1）试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（1.1），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（1.2）、4mL 氢氟酸）（1.5）、2mL高氯酸（1.6），加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可加入2mL硝酸（1.2）、2mL，氢氟酸（1.5）、1mL高氯酸1.6），重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液（1.3）温热溶解残渣。
土壤铅镉测定
土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法1 主体内容与适用范围1.1本作业指导书规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。
1.2本作业指导书的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为：铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。
1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。
2 原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶体，使试样中的待测元素全部进入试样中。
然后，在约1%的盐酸介质中，加入适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取。
将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。
当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1mol/L时，甲基异丁基甲酮（MIBK）对铅、镉的萃取率分别是99.4%和99.3%以上。
在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。
3 试剂本作业指导书使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 盐酸（HCL），ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.2 盐酸溶液，1+1：用3.1配制。
3.3 盐酸溶液，体积分数为0.2%；用3.1配制。
3.4 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.5 硝酸溶液，1+1：用3.4配制。
3.6 氢氟酸（HF），ρ=1.49g/ml。
3.7 高氯酸（HCIO4）ρ=1.68g/ml，优级纯。
3.8 抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。
3.9 碘化钾（KI），2mol/L：称取33.2gKI溶于100ml水中。
3.10 甲基异丁基甲酮（MIBK,(CH2)CHCH2COCH3）,水饱和溶液：在分液漏斗中放入和MIBK 等体积的水，振摇1分钟，静置分层（约3分钟）后弃去水相，取上层MIBK相使用。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
.索立德环保服务有限公司法验证报告项目名称：铅镉法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法编写人及日期：_______________校核人及日期：_______________审核人及日期：_______________1．目的采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。
本实验室现有条件与标准法的规定一致，并按照该法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。
2．法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。
3．试剂和材料的验证3.3材料的验证无4.仪器和设备的验证4.1仪器的验证6.样品的验证6.1 采样法：HJ/T 166-2004。
6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。
6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
6.3.1消解准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1 h 左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉
超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【摘要】本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中有效态铅和镉的方法.实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究.在优化的ICP-MS条件下,有效态铅和镉在1～200 μ g/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6％(n=6).用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5％(n=6),该测定结果与国家标准方法(GB/T 23739-2009)一致,经t检验表明两者无显著性差异.该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2016(037)001【总页数】7页(P68-74)【关键词】土壤;超声提取;电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);有效态;铅;镉【作者】农云军;谢继丹;黄名湖;郭鹏然;苏流坤;马名扬【作者单位】中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070;中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广东广州510070【正文语种】中文【中图分类】O657.63doi：10.7538/zpxb.2016.37.01.0068土壤有效态是指在土壤中容易被植物实际吸收利用的元素存在形态[1]。
DTPA浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的有效镉、有效铅
第1期2021年2月No.1February，2021土壤中的重金属污染对农作物和人体的影响已经引起广泛关注和研究。
土壤中不同的重金属进入植物后，对不同植物会产生不同的影响，如Cd 进入水稻后会影响水稻的光合作用和水稻的产量[1]。
重金属随着农产品进入食物链，从而进入人体内，对人类的身体健康造成巨大的损害。
铅和镉是人体的非必需元素，在人体内累积到一定程度后会出现如“痛痛病”之类的疾病。
由于土壤的强吸附作用，镉很少发生向下的再迁移而累积于土壤表层，在降水的影响下，土壤表层镉的可溶态部分随水流动就可能发生水平迁移，进入界面土壤和附近的河流或湖泊，造成次生污染，土壤中的水溶性镉和非水溶性镉在一定条件下可相互转化，主要影响因素为土壤的酸碱度、氧化-还原条件和碳酸盐的含量。
土壤中的铅污染主要来自大气污染中的铅沉降和铅应用于工业的三废排放，土壤中的铅污染主要是通过空气、水等介质形成的二次污染铅，在土壤中主要以二价态的无机化合物形式存在，极少数以四价态难溶态形式存在，故铅的移动性和被作物吸收的作用都大大降低了酸性土壤中可溶性铅含量，因为酸性土壤中的H +可将铅从不溶的铅化合物中溶解出来，植物吸收的铅是土壤溶液中的可溶性铅，绝大多数积于植物根部，转移到茎、叶、种子中的很少。
植物除通过根系吸收土壤中的铅以外，还可以通过叶片上的气孔吸收污染空气中的铅[2]。
土壤中重金属的有效态是能够被植物吸收和利用的部分重金属。
对土壤中有效铅、有效镉的研究能为降低重金属对农作物和人类的影响提供有价值的依据[3]。
本研究主要利用DTPA 浸提，通过ICP-MS 测定土壤中的有效铅、有效镉[4]。
1 仪器设备天平（精确至0.01 g ），水浴恒温振荡器，100 mL 聚乙烯离心管，50 mL PP 消解管，瓶口移液器符合《646—2006 JJG 移液器检定规程》计量性能要求，电感耦合等离子体质谱仪，一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A 级标准。
土壤镉和铅的测定方法验证报告-1
固体废物金属元素铍的测定GB 5085.3-2007石墨炉原子吸收光谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后消解液注入石墨炉中。
在高温下，镉和铅化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镉和铅空心阴极灯发射的特征线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镉和铅的吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·进样器20μL3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镉和铅检出限7.1检出限表7.11镉检出限测得镉0.001mg/kg，小于国家标准0.01mg/kg。
表7.12铅检出限测得铅检出限0.06mg/kg，小于国家标准0.1mg/kg。
7.2精密度7.21镉精密度本次实验测得精密度镉3.57％，小于国家标准8.4％。
7.22铅精密度本次实验测得精密度铅2.39％，小于国家标准8.6％。
7.3准确度表7.31镉准确度本次实验测得镉和铅0.257mg/kg ，在质控范围内。
表7.32铅准确度本次实验测得铅46.4mg/kg，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。