食品分析检验基础知识

（三）食品感官检验常用方法
食品感官检验的方法分为分析型感官检验和嗜好型 感官检验两种。

分析型感官检验——把人的感觉作为测定仪器，测 定食品的特性或差别的方法。
嗜好型感官检验——根据消费者的嗜好程度评定食 品特性的方法。




常用的检验方法有：
1、差别检验
2、标度和类别检验 3、分析或描述性检验
食品分 析检验
食品理 化检验
重量分析 （沉淀分析） 化学 分析
食品微生 物检验
容量分析 （滴定分析）
二、食品分析方法的选择与采用的 标准




我国的法定分析方法有国家标准、行业标准 和地方标准，其中国家标准为仲裁法。 对于国际间的贸易，采用国际标准则具有更 有效的普遍性。 1、国际标准：《国际标准题内关键词索引》， 由ISO、WHO、CAC等制定； 2、CAC食品标准体系 3、国际先进标准：EN、ANS、DIN、BS、 NF、SIS、JIS等标准。
要用于Ag+和卤离子的测定。

（4）氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础， 如高锰酸钾测定铁含量。

氧化剂：在氧化还原反应中，氧化数升高的物质， 其产物是还原产物。
还原剂：在氧化还原反应中，氧化数降低的物质， 其产物是氧化产物。 常用的氧化还原滴定法：高锰酸钾法、重铬酸钾 法、碘量法。




（三）滴定分析的计算 采用“化学计量数比规则”进行 aA + bB = cC + dD



4、一些常用玻璃仪器的使用
（1）量筒：量筒不能加热，不能在里面进 行化学反应，也不用于配制或稀释溶液。 （2）滴定管：容量精度分为A级和B级。 检查滴定管是否漏水 排气泡

洗涤
采用标准溶 液润洗2-3次
滴定读数
调整零点

（3）容量瓶
检查瓶口 是否漏水

洗涤
转移溶解 后的样品
定容

（4）移液管和吸量管： 准确度级别分为A级和B级，或移液管上标有 “吹”或“快”，则管底口的一小部分溶液 要吹入接收容器中。 洗涤液洗涤后，自来水洗净、蒸馏水洗涤， 操作液要润洗。


（三）常用试剂的配制与标定
1、常用化学试剂的书写与名称 如NaCl，AgNO3，CuCl，FeSO4， H2SO4， NaH2PO4，KMnO4 ，EDTA等等。 2、物质浓度的表示



（二）样品的预处理 1、预处理的原则：①消除干扰因素；②完整 保留被测组分；③使被测组分浓缩。 2、样品预处理的方法
（1）粉碎法 （2）灭酶法 （3）有机物波坏法：干法灰化法和湿法灰化法 （4）蒸馏法 （5）溶剂抽提法 （6）色谱分离法 （7）化学分离法 （8）浓缩法




4、几种常用试剂的配制与标定
（1）盐酸（硫酸）标准溶液的配制 浓盐酸的浓度为12mol/L；浓硫酸的浓度为18mol/L 指示剂：溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 基准物质：无水碳酸钠 （2）氢氧化钠（氢氧化钾）标准溶液的标定 采用新煮沸的冷水，配制氢氧化钠（氢氧化钾）饱 和溶液，澄清后稀释 指示剂：酚酞指示剂 基准物质：邻苯二甲酸氢钾


（6）硝酸银标准溶液的标定
配制硝酸银溶液避光保存 基准物质：氯化钠 指示剂：淀粉指示剂及荧光黄指示剂 注意：需要避光滴定 （7）碘标准溶液的标定 碘溶液的配制：碘与碘化钾溶液，过滤，密闭避 光保存 基准物质：三氧化二砷 指示剂：酚酞指示剂和淀粉指示剂


（8）乙二胺四乙酸二钠标准溶液标定 乙二胺四乙酸二钠加热溶解，臵于玻璃瓶中，避 免与橡皮管、橡皮塞接触。 基准物质：氧化锌 指示剂：铬黑T 注意：滴定时需要在氨水-氯化铵缓冲溶液（pH10） 中进行。
①方法误差：由分析方法本身造成的误差，如滴 定分析法，滴定终点和化学计量点不相符； ②仪器误差：由仪器本身的不够精确造成的误差， 如分析天平、移液管刻度的准确度不够； ③试剂误差：由于试剂不纯或蒸馏水不纯，含有 待测物或干扰物质，导致的系统误差； ④操作误差：由于分析人员对分析操作不熟练或 有不良习惯，个人对终点颜色的敏感性不同，对 刻度读数不正确等引起的分析误差。

反应完全 nA∶nB = a ∶b
七、食品分析检验的数据处理与检 验报告的填写


（一）食品检验的误差
1、误差的定义：表示测量值或测量结果与真 实值之间的差异。 2、误差的分类

根据误差的性质，误差分为系统误差、偶然 误差和过失误差三大类。

（1）系统误差：指在分析过程中某些固定 原因造成测定结果系统的偏高或偏低，具有 可重复性和单向性。





（2）偶然误差（随机误差）：由某些难以 控制、无法避免的偶然因素，如分析过程中 温度、湿度、灰尘等造成的，其大小与正负 值都不固定。
如果进行多次测量，发现偶然误差服从正态分布规 律。



常见的金属指示剂：铬黑T（EBT）、钙指示剂
（NN）、二甲酚橙。 配位滴定中广泛使用缓冲溶液来控制溶液的酸度。 EBT常用氨性缓冲液来控制滴定体系的酸度，与金 属离子配合后显酒红色，滴定终点颜色为纯蓝色。 （3）沉淀滴定法：利用标准溶液与待测组分间形 成沉淀的反应进行的滴定分析。



应用较多是利用生成难溶性银盐反应的银量法，主
（1）质量分数 （2）体积分数 （3）质量浓度 （4）物质的量浓度 （5）比例浓度 （6）滴定度：指1mL标准溶液相当于被测物的质 量。








3、标准溶液的配制及保存 （1）直接法：准确称取一定质量的基准物质， 溶解后转入容量瓶中定容，根据所称物质的 质量与溶液的体积直接计算出该标准溶液的 准确浓度。 基准物质的要求：
①性质稳定，不易分解、吸潮，不易吸收空气中的 二氧化碳，不易被氧化； ②纯度高，一般要求纯度在99.9%以上； ③物质的组成与化学式完全符合； ④具有较大的摩尔质量。




（2）间接法（标定法）
将试剂先配成近似浓度的溶液，然后用基准物质或 另一种已知准确浓度的标准溶液来测定它的准确浓 度。 标准溶液的浓度 m ①物质的量浓度（单位mol/L） c MV
食品分析检验基础知识
主讲：汤务霞 四川农业大学食品学院
主要内容
食品分析检验的分类 食品分析方法的选择与采用的标准 食品感官检验 食品化学分析基础 食品样品的采集与处理 食品化学分析采用技术—滴定分析 食品分析检验的数据处理及检验报告单 的填写

一、食品分析检验的分类
食品感 官检验 仪器 分析







（5）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据 批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包 装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 （6）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典 型性。 （7）采样必须注意生产日期、批号、代表性和均 匀性。采集样品一式三份，供检验、复验、备查或 仲裁，一般散装食品每份不少于0.5Kg。 （8）检验后样品的保持，一般样品在检验结束后， 应保留1个月以备需要时复检。易变质食品不予保 留。检验取样一般皆只取可食部分，以所检验的样 品计算。 （9）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判 为不合格产品。
四、食品化学分析基础
（一）食品化学分析实验的基本常
识



1、食品分析实验规则及化学实验室安全知 识 2、食品分析实验中意外事故的紧急处理 3、食品分析实验中废弃物的处理
（二）食品化学分析实验常用器皿
的使用

1、常用器皿的名称 2、玻璃仪器的洗涤：洗涤方法的选用、蒸 馏水润洗2~3次，遵循少量多次的原则 3、玻璃仪器的干燥：晾干、烤干、吹干、 烘箱烘干、气流烘干

五、食品样品的采集与处理




（一）样品的采集、分类、一般方法与注意 事项 1、样品的采集 采集：从大量的分析对象中抽取有代表性的 一部分作为分析材料的过程。
采集必须遵循的原则：①采集的样品必须具有代表 性；②采样方法必须与分析目的保持一致；③采样 及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免 预测组分发生化学变化或丢失；④要防止和避免预 测组分的玷污；⑤样品的处理过程应尽可能简单易 行，所用样品处理装臵尺寸应当与处理的样品量相 适宜。





（二）感官检验的种类
1、视觉检验：包括观看产品的外观形态和颜色特 征。食品感官检验员不应有色盲症。 2、嗅觉检验：最好是在15~25℃的常温下进行。食 品检验员不应有嗅觉缺失症。



3、味觉检验：在30℃时最为敏锐。
4、触觉检验：主要借助于手、皮肤等器官的触觉 神经来检验食品的弹性、韧性、紧密程度、稠度等。 进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再依次进 行嗅觉、味觉及触觉检验。

7、终点误差：由于实际操作中指示剂变色点与化学 计量点不一致导致的误差。


（二）滴定分析的分类
1、酸碱滴定法：以酸碱反应为基础，如酸碱溶液的 标定，食醋中醋酸的测定等。

酸碱指示剂：百里酚蓝、甲基橙、甲基红、中性红、 酚酞、溴甲酚绿等。
2、配位滴定法：以配位反应为基础，如利用金属离 子与EDTA的反应测定金属离子的含量。 配合物：由可以给出孤对电子或多个不定域电子的 一定数目的离子或分子（配位体）和具有接受孤对 电子或多个不定域电子的空轨道的原子或离子（中 心离子或原子），按一定的组成和空间构型所形成 的化合物。

4、采样要求与注意事项（按照国家标准 《食品卫生检验方法理化部分总则》GB/T 5009.1-2003 ）
（1）采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或 聚乙烯制品。 （2）液体、半流体食品应先充分混匀后再采样。 （3）粮食及固体食品应自每批食品不同部位分别 采取部分样品，混合后按四分法得到代表性的样Hale Waihona Puke Baidu品； （4）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采 取不同部位的样品。


m ②滴定度（单位g/mL） T V
③滴定度与物质的量浓度之间的换算

TA / B
cB M A 1000
或
TA / B 1000 cB MA


（3）标准溶液的保持
①标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发； ②见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶 中，如KMnO4 、Na2S2O3 、AgNO3、I2等标准溶液； ③易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，如NaOH、 KOH和较浓的EDTA溶液，应贮存于耐腐蚀的玻 璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥 管，以防倒出溶液时吸入CO2； ④由于溶剂易挥发而挂于瓶内壁上，在使用时应摇 匀，使浓度均匀。
三、食品感官检验


（一）感官检验的特点
食品感官检验往往是食品检验各项检验内容的第一 项，如果食品感官检验不合格，即可判定该产品不 合格，不需再进行理化检验。食品质量标准中都制 定有相应的感官指标。 食品感官检验，就是以心理学、生理学、统计学为 基础，依靠人的感觉（视、听、触、味、嗅觉）对 食品进行评价、测定或检验并进行统计分析以评定 食品质量的方法。 感官检验可在专门的感官分析实验室进行，也可在 评比、鉴定会现场甚至购物现场进行。 具有简单易行、可靠性高、实用性强的特点。


（3）高锰酸钾标准溶液的标定
高锰酸钾溶液煮沸，静臵后过滤 基准物质：草酸钠（用新煮沸的冷水配制） （4）草酸标准溶液的标定 采用高锰酸钾标准溶液标定。


（5）硫代硫酸钠标准溶液的标定
硫代硫酸钠溶液放臵一个月后，过滤（用新煮沸的 冷水配制） 指示剂：淀粉指示剂 基准物质：重铬酸钾。



2、样品的分类 检样：由组批或货批中所抽取的样品。 原始样品：将许多份检样综合在一起。 平均样品：将原始样品按照规定方法经混合 平均，均匀地分出一部分。从平均样品中分 出三分：检验样品；复检样品及保留样品。 3、采样的一般方法 随机抽样：按照随机原则抽样 代表性抽样：按照系统抽样法抽样 四分法
六、食品化学分析常用技术—滴定分析



（一）滴定分析的基本概念
1、标准溶液：已知准确浓度的溶液；
2、滴定分析：使用滴定管，将标准溶液滴加到待测 溶液中，直到标准溶液和待测溶液恰好完全反应， 利用两者间的化学计量关系，根据标准溶液的浓度 和体积，计算待测组分含量的过程。 3、滴定 5、滴定终点 4、化学计量点 6、指示剂