总氰化物作业指导书
氰化物测试作业指导书
氰化物测试作业指导书一释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而被蒸出的部分络合氰化物（如铁氰络合物等）。
1 预处理1.1 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物），以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠溶液吸收。
1.2 干扰及消除1.2.1 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸I-3片，加硫酸酸化，用亚硫酸纳溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变至无色为止，记下用量，另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸纳溶液。
1.2.2 若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分。
1.2.3 若样品中含有少量硫化物，可在蒸馏前加入2m1 0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在肘，需调节水样pH>11，加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽。
将此溶液过滤，沉淀物用0.lmol/L氢氰化纳溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗液，供蒸馏用。
要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过lh，以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
1.2.4 其他还原性物质取200ml废水样，以酚酞作指示剂，用1+1乙酸中和，再加30m1 0.03mol/L硝酸，然后滴加0.lmol/L高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀，过量lml 。
再进行蒸馏，收集馏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.lmol/L。
样品二是经蒸馏分离，仍有无机或有机还原性物质馏出而干扰涮定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
1.2.5 碳酸盐含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、洗气水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量下降。
氰化物实验作业指导书
氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。
3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
氰化物实验作业指导书
总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L，测定上限0.25mg/L。
3、测定原理3.1总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除4.1活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.2亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
4.3硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
4.4油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
5.1氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取0.25g氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取10.00mL氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入0.2mL试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2 适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4 原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4 仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5 药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
总氰化物检测作业指导书
总氰化物检测作业指导书1.试剂除另有说明外，均使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
1.1淀粉-碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅称糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中闭塞保存。
1.2乙酸铅试纸。
1.3硫酸溶液。
1.4氨基磺酸：称取10g氨基磺酸溶于100ml水中。
1.5亚硫酸钠溶液1.6磷酸1.7 10%（m+V）乙二胺四乙酸二钠盐溶液：称取10g 乙二胺四乙酸二钠盐溶液溶于100ml水中。
1.8 0.1%（m+V）氢氧化钠溶液：称取10g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.9 2%（m+V）氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于1000ml水中。
1.10 1%（m+V）氢氧化钠溶液。
1.11氯化钠基准溶液：称取氯化钠1.1689g置于烧杯中，用水溶解，移入1000ml容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
1.12硝酸银标准溶液：浓度为0.0200mol/l。
1.13氰化钾标准贮备溶液1.14氰化钾标准溶液：将氰化钾标准贮备溶液用氢氧化钠溶液逐级稀释成标准溶液，第一份约稀释50倍，第二次稀释10倍，用时现配。
1.15铬酸钾指示剂。
1.16酚酞指示剂。
1.17 0.5mol/l乙酸溶液。
1.18磷酸盐换从溶液pH=6.8：称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀。
于冰箱中保存。
1.19 1%（m+V）氯胺T溶液。
1.20（1+3）盐酸溶液。
1.21吡啶-巴比妥酸溶液：称取0.18g巴比妥酸，加入3ml吡啶及10ml盐酸溶液，待溶解后，加水至100ml，摇匀。
贮存在棕色瓶中，于冰箱中可稳定一周。
2.总氰化物释放和吸收2.1量取200ml实验样品作试料，移入500ml蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
2.2在用于接收的100ml容量瓶中加入20ml氢氧化钠溶液作为吸收液。
氰化物检测作业指导书
氰化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。
密闭保存。
1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。
平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。
以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。
按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaCl×V NaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。
1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。
1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。
1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。
1.7丙酮。
1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
1.9 N-二甲基甲酰胺。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml量瓶中，加水至标线。
1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
氰化物作业指导书
氰化物作业指导书1000字
氰化物作业指导书
氰化物是一种有毒化学物质，可以在许多工业和实验室过程中被使用。
然而，由于它的危险性，正确的处理和管理非常重要。
以下是一些氰化物的安全考虑事项和建议。
1. 对于工作人员和使用氰化物的任何人必须有专业的培训和知识来避免危险和意外。
必要的知识包括：化学性质、危害性、安全操作方法、使用和储存。
2. 氰化物应该储存在标记为“危险品”的地区内，这个地区应该能防止他人接近氰化物。
3. 必须采用专业的方法去管理氰化物的储存，包括记录储存时间和数量，标记包装的日期和数量等。
4. 使用氰化物前要检查包装是否出现破损或泄漏，如果有破损或泄漏情况应该立即处理。
5. 在操作时，必须戴上合适的防护装备，包括安全眼镜、手套等。
另外，必须严格遵守安全操作步骤，避免氰化物误触或误吸。
6. 吸入或误食氰化物可以致命，因此任何吸入或误食氰化物的人员应该立即寻求医疗帮助。
7. 操作后，必须正确处理所有氰化物残留物，防止有毒物质排放。
8. 对于氰化物，必须遵守相关法律和法规的要求，包括安全使用氰化物的要求等。
总之，处理和管理氰化物需要注意一系列安全考虑事项。
为防止意外情况和危险，使用人员应该接受培训和知识，使用和储存必须正确处理。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。
二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。
三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。
2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。
3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。
四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。
五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。
氰化物——作业指导书
1.目的氰化物定性检测。
2.适用范围适用于氰化物中毒定性检测。
3.职责氰化物中毒检验人员严格按照本方法操作。
4.操作方法4.1原理氰化物在弱酸性下加热，产生氢氰酸，遇碳酸钠生成氰化钠，再遇苦味酸即生成异紫酸钠，成玫瑰红色。
4.2 仪器4.2.1圆底烧瓶4.2.2气体发生器4.2.3 冷凝管4.2.4烧杯4.2.5三角烧瓶4.3试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。
碱性苦味酸试纸：将苦味酸溶于10%碳酸钠溶液中至饱和状态。
用此饱和溶液将定性滤纸湿润，然后阴干，避光贮存。
4.4 分析步骤4.4.1 样品处理：取检体少许，切细，装入蒸馏瓶中，加入少量水混匀，再加少量乙醇，并用酒石酸调成酸性，接收瓶中先加少量碳酸钠或氢氧化钠溶液并置冰浴中，然后将CO2气体发生器和蒸馏瓶以及洗气瓶、冷凝管、接收瓶全部装好。
把蒸馏瓶防入50-600C水浴中加热，同时开启CO2气体发生器活塞使CO2通入圆底烧瓶中进行蒸馏，馏液收集于接收器中。
取检体加少量水及碳酸氢钠于50-600C水浴中，通CO2气体进行蒸馏。
因低于600C时赤血盐与黄血盐不能分解，单纯把氢氰酸蒸馏出来加以分解。
4.4.2样品测定：取检体20-30克，于三角烧瓶中，加蒸馏水调成粥状，加10%酒石酸使成酸性，立即于瓶口上塞一事先插有玻管的胶塞。
放于暗处，在500C水浴中加热15分钟，如含氰化物则试纸变成玫瑰红色。
5.注意事项5.1 本反应灵敏度为15微克。
5.2本反应专一性较差，非氰化物所特有的反应。
醛、酮、硫化氢等还原物质也可呈阳性反应。
因此应作空白对照试验。
此法仅可作为预试验，呈阳性反应时，要进一步作确证试验，方可下结论。
1。
氰化物的测定作业指导书
氰化物的测定作业指导书
（异盐酸-吡唑啉酮风光光度法）
1、原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异盐酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑酮缩合生成蓝色燃料，在波长638nm出测量吸光度。
2、试剂和材料
2.1氢氧化钠溶液
2.2磷酸盐缓冲液
2.3氯胺T溶液
2.4异盐酸溶液----吡唑啉酮溶液
2.5硝酸银标准溶液
2.6氰化钾标准溶液
2分析步骤
2.1校准曲线的绘制
2.1.1取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用液0.000.200.50 1.00 2.00
3.00
4.00
5.00ml再加入氢氧化钠溶液至10ml，
2.1.2向各管中加入5.0ml磷酸缓冲液混匀，迅速加入0.20ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3~5min.
2.1.3向各管中加入5.0ml异烟酸-吡唑酮溶液，混匀。
加水稀释至标线，摇匀。
在25~35度的水浴装置中放置40min，立即比色。
2.1.4在638nm波长处，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度。
3结果计算
ρ=
B a A A --0×V
V V ⨯21式中：ρ-----氰化物的质量浓度A-----式样的吸光度A0----试剂空白的吸光度a-------校准曲线截距b-------校准曲线斜率V-------预蒸馏的取样体积V1-----馏出液的总体积
V2------测定时所取试料的体积。
固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
二.方法的适用范围取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。
在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。
三.仪器1. 分光光度计或比色计。
2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
3. 250ml锥形瓶。
4. 25ml具塞比色管。
5. 一般实验室常用仪器。
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
四．试剂1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。
5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。
6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。
6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。
氰化物检测作业指导书
氰化物检测作业指导书1.试剂及其配制1.1氯化钠标准溶液（0.0192mol/l）：取氯化钠（优级纯）于瓷坩锅中，于高温炉450℃灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温，准确称取1.122g 加水溶于1000ml量瓶中，并稀释至标线。
密闭保存。
1.2硝酸银标准溶液：称取硝酸银3.76g溶于水并稀释至1000ml，于棕色试剂瓶贮存，此溶液每周标定一次。
硝酸银标准溶液的标定：量取25.00ml氯化钠标准溶液于250ml锥形烧瓶中，加入50ml水，加入玻璃搅拌子，装好滴定装置，滴入2~3滴铬酸钾指示液，用硝酸银标准溶液滴定，颜色由白色变橘红色即为终点。
平行二次，极差小于0.02ml取平均值V1。
以75ml水代替氯化钠溶液，按上述步骤平行测定，取平均数得空白值V2。
按式（42）计算硝酸银标准溶液浓度（mol/l）:c=c NaCl×V NaCl/(V1-V2)=0.0192×25.00/(V1-V2) (42)1.3铬酸钾指示剂（50g/l）：称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至红色沉淀不溶解，静置过夜，过滤后稀释至100ml，盛于棕色瓶中。
1.4氢氧化钠溶液（2g/l）：称取2g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000ml，转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞塞紧。
1.5氢氧化钠溶液（0.01g/l）：取5ml氢氧化钠溶液稀释至1000ml，盛于小口试剂瓶中。
1.6对二甲氨基亚苄基罗单宁（试银灵）-丙酮溶液：溶解20mg试银灵于100ml丙酮中，搅拌，转入125ml棕色滴瓶中。
1.7丙酮。
1.8氯胺T溶液（10g/l）:取1g氯胺T加水溶解并稀释至100ml，盛于125ml棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
1.9 N-二甲基甲酰胺。
1.10异烟酸-吡唑啉酮溶液：称取1.0g吡唑啉酮溶于40ml N-二甲基甲酰胺中，两液合并于100ml 量瓶中，加水至标线。
1.11甲基橙指示液（2g/l）:称取0.2g甲基橙溶解于100ml水中，转入125ml棕色滴瓶中。
工作场所空气有毒物质测定—氰化氢、氰化物(按CN计)检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氰化氢、氰化物（按CN计）检测作业指导书氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法1 适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法，适用于工作场所空气中氰化氢和氰化物的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 160.29-2004工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本作业指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中氰化氢用氢氧化钠溶液采集，氰化物用微孔滤膜采集，在弱酸性溶液中，与氯胺T反应生成氯化氰，再与异菸酸钠反应并水解生成戊烯二醛酸，再与巴比妥酸缩合成紫色化合物，在600nm 波长下测量吸光度，进行测定。
4.2 仪器4.2.1 小型气泡吸收管。
4.2.2 微孔滤膜，孔径0.8m。
4.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。
4.2.4 空气采样器，流量0～3L/min。
4.2.5 具塞刻度试管，10ml。
4.2.6 恒温水浴。
4.2.7 分光光度计。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为蒸馏水。
4.3.2 吸收液：氢氧化钠溶液（40g/L）。
4.3.3 酚酞溶液：溶解0.1g 酚酞于50ml 乙醇（95％）中，用水稀释至100ml。
4.3.4 乙酸溶液：将1ml 乙酸加入到20ml 水中。
4.3.5 缓冲液，pH＝5.8：溶解68.0g 磷酸二氢钾和7.6g 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）于1000ml 水中。
4.3.6 氯胺T溶液，10g/L，临用前配制。
4.3.7 显色溶液：溶解1g 异菸酸和1g 巴比妥酸于100ml 吸收液中，若有沉淀，需过滤。
置于棕色瓶中在冰箱内保存。
4.3.8 标准溶液：溶解0.2g 氰化钾于100ml 吸收液中。
用下法标定。
此溶液为CN－标准贮备液。
于冰箱内保存。
氰化物品保管、运输安全操作规程 安全生产标准文件 岗位作业指导书
××××有限公司标准安全操作规程文件编号：XXX-XXX-XXX氰化物品保管、运输安全操作规程编制：审核：批准：版本：受控状态：20××年10月10日发布20××年10月10日实施标准、完整的Word版文档，下载后可根据实际工作情况适当修改，自由编辑，适合相关行业人员参考，实际使用请删除本行文字。
氰化物品保管、运输安全操作规程1 氰化钠属剧毒物品，必须严格管理，保存在专用仓库、专用场所，看管人员必须具有高度责任心、政治上可靠。
库内应长期保持通风、干燥、无酸气，必须实行“双管制”：即一人专管，一人监管。
2 氰化钠严禁放在公共场所，一到达矿区，应立即入库。
3 领用氰化钠，必须有至少两个人在场，配用氰化钠也必须至少两人在场，剩余的氰化钠必须封存。
4 严禁盗用氰化钠，一经发现，马上送公安机关处理，造成事故的依法追究刑事责任。
5 氰化钠应储存在干燥无酸的低碳不锈钢或塑料桶中。
6 氰化钠必须用专用车辆运输，必须由保安人员专人押送，严禁在公共场所及居民点逗留。
7 一旦氰化钠丢失，无论数量大小，必须马上向矿部或公安机关报告。
8 氰化钠必须用于生产，任何人不准挪作他用，否则一经发现，从严处理。
9 上班时必须正确穿戴劳动保护用品，严禁酒后上班。
生产岗位通用安全操作规程一、严格遵守劳动纪律、工艺纪律、操作纪律、工作纪律。
严格执行交接班制度、巡回检查制度，禁止脱岗，禁止与生产无关的一切活动。
二、认真执行岗位安全操作细则，防止割伤、碰伤、棒伤、砸伤、烫伤、踩滑、跌倒及身体被卷入转动设备等人身事故和设备事故的发生。
三、开机前，必须全面检查设备有无异常，安全保护设施完好、并确认无人在设备上作业，方能启动运转。
启动后如发现异常，应立即检查原因，及时反映，在紧急情况下，应按有关规程采取果断措施或立即停机。
四、严格遵守特种设备管理制度，禁止无证操作。
正确使用特种设备，开机时必须注意检查，发现不安全因素应立即停止使用并挂上故障牌。
氰化洗涤岗位作业指导书
氰化洗涤岗位作业指导1、目的本作业指导书指导浸出岗位对危险因素实施有效控制，达到不伤害自己，不伤害别人，不被别人伤害，保护他人不受到伤害的目的。
2、使用范围本作业指导书适用于浸出岗位作业。
3、岗位要求3.1身体健康,符合有关法律规定,达到法定年龄.3.2具备岗位必须的安全知识和技能,并经安全教育,考核合格后方能上岗操作.3.3严格遵守本岗位安全操作规程,执行公司各项安全管理规定.3.4提前10分钟到岗,参加班前会,确保自己的身体,精神状况良好.3.5班前会上,认真听取生产情况,故障及改善,安全情况,进行工具交接.班后认真填写生产运转情况表并签字确认.3.6按本作业指导书进行作业.4、作业内容4.1负责本岗位的开停车工作及操作调节.4.2熟悉本岗位工艺流程及工艺控制指标,严格按作业规程进行操作.4.3定时检查本岗位设备运行是否正常,仪表是否可靠,管路是否通畅，发现问题及时处理.4.4全面,详实,认真填写并保存好各项原始记录,做好岗位衔接和交接班.4.5定时向班长汇报操作情况,遇到不正常情况及时处理向班长报告.同时立即与有关岗位取得联系.处理完毕后,及时填写生产记录.4.6维修工具摆放整齐,地点固定,不得随意乱放.工具使用完毕后,及时放回原来的位置.4.7每班工作完毕后对所管辖的作业区域和设备的不运转部分进行清扫,把清扫的垃圾带到集中堆放处.对设备进行检查,做到设备.地面清洁.5、作业程序5.1上岗前准备5.1.1提前10分钟到岗准时参加班前会,了解上班的安全情况,设备运行情况及存在的问题,作业现场情况;本班主要工作,任务和注意事项.5.1.2上岗前,必须正确穿戴好劳保用品.工作服必须做到三紧,即袖口,领口,下摆必须扣紧.安全帽必须系好下颚带,有约束感且不难受.防护手套必须完好,没有破漏,带电作业必须使用符合电压的手套,如有异常的禁止使用.防护口罩必须严密的罩在面部,不能漏风且不能使呼吸局促.严密保管好自己所使用的防护用品,定时清洗,经常检查是否有缺陷,不得挪作它用或变卖.5.1.3上岗前必须检查好工具器具数质量.使用扳手时必须(1)扳手与螺帽的尺寸相符(2)拧螺帽时不可用力过猛(3)注意可能碰到的障碍物.使用钳子时必须(1)用力不能过猛(2)注意可能碰到的障碍物5.2工艺操作5.2.1检查各泵运转是否正常，检查各管路是否畅通，杜绝跑冒滴漏。
配制和使用氰化物溶液的安全操作规程 安全生产标准文件 岗位作业指导书
××××有限公司标准安全操作规程文件编号：XXX-XXX-XXX配制和使用氰化物溶液的安全操作规程编制：审核：批准：版本：受控状态：20××年10月10日发布20××年10月10日实施标准、完整的Word版文档，下载后可根据实际工作情况适当修改，自由编辑，适合相关行业人员参考，实际使用请删除本行文字。
配制和使用氰化物溶液的安全操作规程① 氰化物不得与酸类放在一起，更不得将酸类物质带入氰化物溶液槽内。
氰化物溶液与酸溶液不能共用抽风机。
经过酸液浸蚀过的工件在进入氰化物溶之前，必须对所粘附的酸类物质进行彻底清洗干净。
要特别注意防止有肓孔和袋状的零件将酸液带入氰化物溶液中。
① 当操作者的手、脸及其它部位有割伤或皮肤破伤时，严禁与氰化物接角。
如在操作中不慎氰化物接触了，应立即用清冲洗，并速去医院治疗。
① 严格规定使用抽风装置和穿戴防护用品。
接触氰化物时，绝对禁止进食和吸烟。
① 配制氰化物镀液时，操作者必须站在上风方向，以防止中毒。
① 盛放过氰化物的容器和工具以及工作场地，必须采用12％的硫酸亚铁溶液与5％的氢氧化钠溶液的混合溶液进行消毒处理，再用水彻底冲洗干净。
① 下班后，操作者应立即更换工作服及其它防护用品。
必要时应对防护用品进行消毒．清洗，专柜保存，不准带到其它场所，同时，还要对手．脸及全身进行严格的消毒清洗。
① 发现氰化物中毒时，可用手帕或药棉在1min内蘸吸五滴戊烯酯，同时在0•4%的高锰酸钾或双氧水（10ml双氧水加3ml水）溶液，并立即送医院抢救。
① 氰化物的存放、称量及其溶液的配制，应有专人负责。
车间安全操作规程总则1、各车间领导自觉接受并努力完成公司下达的产品质量指标和各项生产任务。
2、认真对待安全生产意识，时刻把安全生产放在首要位置，做到精心操作，严禁违章指挥，违章作业。
3、严格执行上下班制度，不迟到不早退，严禁私自调班。
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水质氰化物的测定分光光度法
作业指导书
警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准
《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009
方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
2适用范围
本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义
3.1总氰化物
是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物
在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理
4.1蒸馏原理
4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理
在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟
酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器
4.1分光光度计；
4.225ml具塞比色管；
4.3500ml全玻璃蒸馏器；
4.4100ml量筒或容量瓶；
4.5600W或800W可调电炉；
5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1磷酸(H3PO4)：1.69g／ml
5.2氢氧化钠(NaOH)溶液：1g/L、10g/L、20g/L。
5.3EDTA二钠溶液（100g/L）称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水，稀释定容至100ml，摇匀。
5.4乙酸铅试纸
称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6硫酸溶液：1+5
5.7亚硫酸钠(Na2SO3)：1.26％溶液（m/V）
5.8氨基磺酸(NH2SO3H)
5.9磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
5.10氯胺T：10g/L溶液
临用前，称取1.0g氯胺T溶于水，并稀释至100ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度，氯胺T固体试剂应保存在干燥器中，以免受潮分
解失效。
5.11异烟酸-吡唑啉酮溶液
5.11.1异烟酸溶液
称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
5.12氰化钾(KCN)标准溶液
国家标准物质GBW(E)080115 水中氰标准溶液，具体浓度根据标准物质证书。
5.12.1氰化钾标准使用溶液(1.00ml含1.00μg氰离子)
临用前，吸取一定体积的水中氰标准溶液于100ml棕色容量瓶中，使浓度为1.00mg/L，用1g/L的氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
6采样及贮存要求
采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。
一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。
当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH>12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
采样后，应在24h内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。
否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。
注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。
7分析步骤
7.1氰化氢的释放和吸收
7.1.1量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
7.1.2往接收瓶内加入10ml氢氧化钠溶液（10g/L），作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用氢氧化钠溶液（40g/L）作为吸收液。
7.1.3馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，
检查连接部位，使其严密。
注：蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液面下，使吸收完全。
7.1.4将10mlEDTA二钠溶液（5.3）加入蒸馏瓶内。
7.1.5迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH< 2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2～4ml／min速度进行加热蒸馏。
7.1.6接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。
7.1.7干扰物的排除
a)若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。
另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
b)若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
c)若样品中有大量硫化物存在，将200ml样品过滤，沉淀物用1％氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。
7.2空白试验
用实验用水代替样品，按步骤7.1.1至7.1.6操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。
7.3测定
分别吸取10.00ml馏出液“A”和10.00ml空白试验馏出液“B”于具塞比色管中，按8.2、8.3、8.4进行操作。
8曲线制作
8.1取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，各加氢氧化钠溶液（1g/L）至10ml。
8.2向各管中加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
8.3向各管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在35℃的水浴中放置40min。
8.4用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以水作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。
8数据处理
8.1计算方法
总氰化物含量c4(mg／L)以氰离子(CN-)计，按式(1)计算：
C=(A-A0-a)*V1/b/V/V2
式中：
A—试样的吸光度
A0—试剂空白的吸光度
a—校准曲线截距
b—校准曲线斜率
V—预蒸馏的取样体积，ml；
V1—试样(馏出液“A”)的总体积，ml；
V2—试份(比色时，所取馏出液“A”)的体积，ml。
9精确度和准确度要求
重复性：相对标准偏差分别为7.4％和1.8％。
准确度：回收率为92％～97％。
11注意事项
11.1少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰；
11.2 试样中存在活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰。
11.3 试样中存在亚硝酸离子干扰测定，可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰。
11.4 试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉或碳酸铅固体粉末排除干扰。
11.5氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。
避免沾污皮肤和眼睛。
吸收溶液一定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿吸入口中；
11.6操作人员暴露部位（如手臂、手等部位）如有伤口，必须至少4层纱布包扎后方可以操作；
11.7为使结果准确，将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶后，迅速加入10ml磷酸，必须立即盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；
11.8所有氰化物废液未经解毒处理，不可以直接倒入下水道！应集中收集返回专业部门。