薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究_李继民
薄层色谱法测定纸张水解液中单糖的研究
第ｌ ６卷第 ２期
２０ ０ ８年 ６月
纤 维 素 科 学 与 技 术
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｌ ｌｓ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ｏ ｒ ａ ｌ ｏ ｅ Ｓ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ｏ Ｃｅ ｕ
、 ＿ ６ Ｎｏ ２ ｂｌ ｌ ． Ｊ ｎ． ００ ｕ ２ ８
纤 维 紊 科 学 与 技 术
第 ｌ卷 ６
１ 实验方 法 ． ２
１ ． 试 剂 的 配 制 ．１ ２
标准 液 ：分别称 取葡 萄糖 、木糖 、甘 露糖 、阿拉 伯糖 、半乳糖各 ０１ｇ ． ，分别溶 于少 量 蒸馏 水中 ，并定容 于 １０ ０ ｍＬ容 量瓶 中，摇匀备 用 ，得 五种 单糖 的标准液 。各 单糖 的质量 浓
样 品：纸样 ｌ 为金旗舰牌复印纸 （ 金光集团亚龙纸制品） ；纸样 ２ 为威尔牌复印纸 （ 太 阳纸业，枫 叶纸业有限公司 ）
收稿 日期：２ ０ ．６０ ０ ７０ ．７ 作者简介：李继民 （ ９ ０ ，男 ，副教授 ；主要研究方 向：案件纸张的检验。 １７ ～）
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度为 ｌ ／ 。 Ｌ ｇ
混 合单糖 标准 液 ：分别称 取葡萄糖 、木糖 、甘 露糖 、阿拉伯 糖 、半 乳糖各 ０１ｇ ． ，共 溶 于少 量蒸馏 水 中，并定 容于 １０ ０ ｍＬ容量瓶 中，摇 匀备用 。各单糖 在混合 单糖标 准液 中的质 量浓 度为 ｌ ／。 Ｌ ｇ 展 开剂 系 统 Ｉ：正丁醇 ： 乙酸 乙酯 ： 异丙醇 ： 乙酸 ： 啶 ： ＝７：０：２： ６： 体 吡 水 ２ １ ７： ５（
１ 实 验
１ 仪 器 、试 剂与 样 品 ． １ 仪器 ： １ １ Ｂ 型 电热烘 干箱 （ 苏 海 门实验 仪 器厂 ） ０． ２ 江 ；玻 璃展 开缸 。
项目三 薄层色谱法鉴定果汁中的糖
项目三薄层色谱法鉴定果汁中的糖一．实验目的了解薄层色谱法的分离原理，掌握薄层色谱法鉴定果汁中的糖的操作技术。
二．实验原理对多组分的复杂混合物，无论是有机物或无机物，薄层色谱法是有效的分离手段之一。
硅胶是常用的吸附剂，使用与酸性和中性物质的分离，在一定条件下，硅胶对各种糖分的吸附能力不同。
同时，选择适当的展开剂，利用各种糖分的分配系数的差异，从而达到分离。
显色后得到色谱图，与在相同条件下已知糖分的色谱图比较就能鉴定果汁中的糖分。
未知物组分的鉴定是通过在同一块薄层板上分别点上标准样品和未知样品，通过比较斑点的比移值来定性鉴定。
其中比移值Rf计算公式为：Rf原点至斑点中心的距离/ 原点至展开剂前沿的距离由于在相同条件下，物质的Rf值是一定的，因而比移值Rf可以进行物质的定性分析。
分离之后，可以用适当的方法定量测定，如刮下有色斑点。
将被测物浸取后用比色法测定其含量，或用薄层扫描仪扫描直接测出被测物的含量。
三. 实验器材层析缸（筒）（10cm×10cm）；微量注射器，若仅作定性鉴定，则可用玻璃毛细管来替代；薄层板：用10×10cm玻璃板制作硅胶板、可剪截型薄层层析板（10 cm × 10 cm，0.2-0.25 mm铝基硅胶G板，天津市天河医疗有限公司）；吸附剂：硅胶G（(青岛海洋化工有限公司生产，200～260 目，化学纯）展开剂1：正丁醇：丙酮：水＝4：3：1展开剂2：正丁醇：乙酸：水=8：3：2显色剂1：苯胺－二苯胺磷酸（临用时配制：2g二苯胺、2ml苯胺、20ml85％磷酸，与200ml丙酮混溶）显色剂2：：把10ml硫酸缓慢倒入90rnl乙醇中混合冷却，制得10％的硫酸溶液标准糖溶液：鼠李糖、乳糖、葡萄糖醛酸、木糖、果糖、葡萄糖，分别溶于10％异丙醇中，使其浓度为100mg/ml新鲜果汁、蜂蜜、无水乙醇四. 实验步骤（1）制作薄层板将玻璃板洗净至不挂水，晾干后置于干燥洁净处备用。
薄层层析分析单糖成分
薄层层析分析多糖成分原理薄层层析是一种微量而快速的层析方法。
最早是Izmailov和Schraiber在1938年采用氧化铝薄层分离了植物提取液。
层析是在吸附剂或支持剂均匀涂布的薄层上进行的，故称薄层层析。
为了使所要分析的样品各组分得到分离，必须选择合适的吸附剂。
硅胶、氧化铝和聚酰胺是广泛采用的吸附剂，硅藻土和纤维素是分配层析中最常用的支持剂，在吸附刘或支持剂中添加了适合的粘合剂再涂布，可使薄层粘牢在玻璃板（或涤纶片基）这类基底上。
硅胶G是一种添加了粘合剂的硅胶粉，约含12%-13%的石膏（CaSO4）,它可以把一些物质从溶液中吸附于自身的表面上，利用它对各种物质的吸附能力不同，再用适当的溶剂系统展层使不同的物质得以分离。
例如糖在硅胶G薄层上的移动速度与糖的分子量和羟基数有关，经过适当的溶剂展开后，糖在薄板上的移动速度是戊糖>己糖>双糖>三糖。
若用硼酸溶液市制硅胶G可改进分离效果。
对己分开的斑点显色，而将与它位置相当的另一个未显色的斑点从薄层上与硅胶G一起刮下，以适当的溶剂将糖从硅胶G上洗脱下来，就可用糖的定量测定方法各组分的含糖量。
薄层层析一般采用上行法，在具有密闭盖子的玻璃缸中进行，溶剂倒于缸底，简单地将薄板放入即可。
保证层析缸内有饱和的蒸气是实验成功的关键。
保证措施是在层析缸内壁衬一层浸湿溶剂的滤纸或缩小层析缸的容积。
因为层析时，溶剂会从薄层上蒸发，样品移动到一定距离的时间就会处长。
若所用溶剂系统由几个成分组成，挥发性较大的成分首先蒸发，就会使混合溶剂的组分改变，而溶剂的蒸发从薄板的中央向两边递减，致使溶剂前沿呈弯曲状，结果往往是使两边的R f值大于中央位置的R f值。
薄层层析与其它方法比有明显的优点：层析时间短，可以分离多种化合物，用样品量少（微克级），与纸层析相比要灵敏10-100倍，观察结果方便，显色方法甚至可以用腐蚀性显色剂。
操作方法1．制备硅胶G薄层板取硅胶G粉30g加75毫升0.1mol/L硼酸溶液，调匀后铺于洁净平整的玻板上，铺层后的薄板于100o C烘箱中烘干。
薄层色谱法PPT参考课件
14
16
四、操作方法
①薄层板的制备
市售薄层板（预制板） 临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不 许活化。预制薄层板分常规薄层板及高效板两种，由于商品供应来源不一， 需注意并记录生产厂家及生产批号，必要时需测定板效，以保证较好的重 现性。在质量保证的前提下，应尽量选用预制薄层极，以提高时效和色谱 的重现性。 自制薄层板 除另有规定外，将1份固定相（如硅胶G）和3份左右的水（或 加有粘合剂的水溶液，如0.2%-0.5%的CMC-Na水溶液，或规定浓度的改 性剂溶液）在研钵中沿同一个方向充分研磨混合，去除表面的气泡后，倒 入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器，使硅胶浆均匀地涂布，薄层厚 度一般为0.2～0.3mm，涂布好的薄层板于室温下水平台上晾干，再于 110℃加热活化约30分钟，置干燥器中备用。使用前应在反射光和透射光下 检查板面及纹理是否均匀，如不均匀，有气泡或有麻点、有破损或已污染 （如灰尘、纤维）者应弃去不用。
365nm紫外光检视例图
254nm紫外光检视例图 15
⑥薄层色谱扫描仪
系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或经激发后能发射出荧 光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定 量的分析仪器。 薄层扫描仪不仅可以进行原位定量，薄层扫描全图谱对定性鉴别也能提 供有用的信息。
薄层色谱扫描仪
2
薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物 质的一种很重要的实验技术，也用于跟踪反 应进程。 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试 样和展开剂用量少，展开速度快。特别适合 于挥发性较小或较高温易发生变化的物质的 分离。 薄层色谱经常被用于探索柱层色谱分离条 件和监测柱层色谱过程 。 薄层色谱在药品食品检验、化工化学、临 床医学、农药残留检测等领域得到广泛应用。
柱前衍生高效液相色谱法分析纸张中的单糖
７ ０ ｏ Ｃ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ，ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｉ ｔ ｖ ｉ ｔ ｙ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ，ａ ｎ ｄ ｐ ｏｖ ｒ ｉ ｄ ｅ ｄ ａ ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍｏ ｎ ｏ ｓ ａ ｃ ｃ ｈ ａ ｒ ｉ ｄ ｅ ｓ ｉ ｎ
第４ ３卷第 １ ７期
２ ０ １ ５年 ９月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ３ Ｎ ｏ ． １ ７
Ｓ ｅ ｐ ． ２ ０１ ５
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
柱 前衍 生 高效 液 相 色谱 法分 析纸 张 中的 单 糖 木
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苯酚-硫酸分光光度法检验复印纸的研究
苯酚-硫酸分光光度法检验复印纸的研究
李继民;王彦吉;姚丽娟;邹宁
【期刊名称】《刑事技术》
【年(卷),期】2009(000)006
【摘要】本文建立了苯酚-硫酸分光光度法测定复印纸水解液中还原糖含量鉴别复印纸的方法.还原糖与浓硫酸在一定条件下反应生成的产物可与苯酚反应生成有色物质,当检测波长为490nm,线性范围为002～014mg/ml,葡萄糖含量与吸光度的线性关系为Y=69425C+00284,相关系数r=09997,平均加标回收率为992%,相对标准偏差为046%.该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,为纸张的种类鉴别提供了一种实用的方法.
【总页数】4页(P22-25)
【作者】李继民;王彦吉;姚丽娟;邹宁
【作者单位】中国刑警学院法医系,沈阳,110035;中国人民公安大学,北京,100038;中国刑警学院法医系,沈阳,110035;中国刑警学院法医系,沈阳,110035
【正文语种】中文
【中图分类】DF7942
【相关文献】
1.分光光度法检验尿中某些有机磷农药降解物——硝基苯酚 [J], 王素华
2.苯酚-硫酸分光光度法测定玉竹中多糖含量 [J], 彭秧锡;彭月明
3.苯酚-硫酸分光光度法测定野艾蒿中多糖含量 [J], 程向晖;石松利;王登奎;白迎春;
董学成
4.紫外可见分光光度法鉴别复印纸的研究 [J], 李继民;姚丽娟;邹宁
5.硫酸苯酚法与焦糖化分光光度法相结合测定藻类水溶液中总糖浓度 [J], 朱成文;白同春;刘德启;姚薇薇
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紫外——可见光谱分析技术及其在实际造纸工业中的应用
３ 在 造 纸 中应 用 的 实 例
周 学 飞１ 讨 了利用 紫 外 光 吸 收 （ Ｖ） 快 速 、 ２ １ 探 Ｕ 法
直接 测定 纸浆 卡伯值 的方法 ．其基 本方 法是在 强酸 化条件下 （ 目的是 避 免 产 生 Ｍｎ ，以 免 干扰 Ｕ 的 ０． Ｖ
测定 ） 过 直接 测 定 纸浆— —Ｋ Ｏ 浓 度 来快 速 测 通 Ｍｎ
定 纸浆 卡伯 值
石 海 强 、何 北海 『 用 紫 外 光谱 法 测定 马 尾 松 ３ 】 Ｔ ＭＰ浆 和 酸 性 亚硫 酸 盐浆 正 己烷 抽 出物 中甘 油 三 酯 的 含量 ． 讨 了三 油 酸 甘油 酯标 准 物 与纸 浆 树脂 探
化 学性 质也有 重要 影 响 ．测 定戊 聚糖 含量具 有极 其
在定量分 析方 面 ．紫外—— 可 见分 光光度 法是
收 稿 日期 ：０ １ ３ ２ ２１－—２
３ ４
・
津 造 纸
一
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■墨■■皿
Байду номын сангаас法 和 气相 色 谱 法 最 高 ．均 占被 统 计 的读 者 人 数 的 ６ ％。由此可见 ， 光光 度法并 未 失去其 重要 地位 。 ４ 分
２４ 纸 浆 、 和纸 板 中铁 、 和锰 含量 的测定 ． 纸 铜
金 属离 子 的定 性 分析 通 常 可采 用 多 种方 法 、 例 如化学 分 析法 、 原子 吸收 与原子发 射 光谱法 ， 分光 光 度 法等 每种方 法各有 特 点 在 分析 时可依 据需要
和实验 室 的条件 来选用 分 光光 度 法 测定 金 属离 子 含 量具 有 快 速简 便 、
与溶 液 的浓 度成 正 比。依 据 朗伯— — 比耳定律 ：
薄层色谱法PPT精选文档
– 手工点样工具：定容玻璃毛细管（1 –5ul）， 微量注射器。
37
展开
• 展开方式：上行展开 • 展开过程： • 展开缸预先用展开剂饱和，平衡系统，
薄层板浸入展开剂展开（距边缘0.51cm），挥干展开剂
38
• 检测
塑料或铝基片上，成一均匀薄层。干燥后 进行点样，展开，斑点定位；或与适宜的 对照物随行对照比较，或用薄层扫描仪扫 描，用于药物或其他化合物的分离，鉴别， 检查或含量测定等。
2
• TLC是一种简单、快速的色谱技术。TLC法特 别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变 化的物质的分离。
• 薄层色谱不需要特殊设备，操作简单，试样 和展开剂用量少，展开速度快。
0.75
Rf﹤0.1或﹥0.7,R下降
0.5
0.25
0 0.1 0.3
Rf
0.5 0.7 0.9 1
13
流动相与固定相
• 液-固吸附 ——在该色谱中，溶质的保留 和分离选择性决定于三个因素：
流动相
溶 解 能 力
竞争
吸附 剂
溶质 相互作用
14
固定相
要求：纯度高，含杂质少； 粒度，结构均匀一致，有一定的比表
可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。
24
• 流动相选择时需考虑溶剂的下列情况
– 一些溶剂如氯仿、乙醚一般含有微量乙醇作保护剂， 有时需重蒸除去乙醇。
– 许多溶剂有吸湿性，使溶剂含水量不一致，导致实 验难以重现。
– 溶剂储藏时间和条件对溶剂质量影响，应注意出厂 日期。
– 混合流动相组分之间（或杂质）可能发生相互作用。 – 对于易挥发的溶剂，难于配制稳定组成的流动相。
芸香苷水解液中糖的纸色谱检测条件优化
Ｏｐｔ ｉ ｍｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｐａ ｐｅ ｒ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏｇ ｒ ａ ｐ ｈｙ ｃ ｏ ｎｄｉ ｔ ｉ ｏｎ ｏ ｆ ｓ ｕｇ ａ ｒ ｉ ｎ
ｒ ｕ ｔ ｉ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｌ ｙ ｓ ａ ｔ ｅ
Ｚ Ｋ ＡＯ Ｈ ｕ ａ Ｌ ／ Ｕ Ｚ ｈ ｉ ｍｅ ｉ Ｃ ＨＥＮ Ｘｉ ｕ ａ ｉ Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎｏ ｎ ｌ ａ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ １ １ ０１ ０１ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
色明显 ， 分离度 良好 ， 方法简单 ， 重现性 良好 ， 可用此法快速鉴别葡萄糖 和鼠李糖。
【 关键词 】 芸香苷 ； 葡萄糖 ； 鼠李糖 ； 径向纸层析 【 中图分类号 】 Ｒ ２ ８ ４ ． １ 【 文献标识码 】 Ａ 【 文章编号 】 ２ ０ ９ ５ — ０ ６ １ ６（ ２ ０ １ ４） ０ ２ — ９ ８ — ０ ２
ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ — ｐ ｙ ｒ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ—ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ １ ０ ：４ ：０ ． ５ ） ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｂ ｅ ｓ ｔ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ｒ ｉ ｐ ｅ ｓ ｏ ｆ
术等专业的学生必做的化学实验。 但多年来 ， 采用径向纸层析方法 ， 以传统的 Ｂ Ａ Ｗ上层展开系统即正丁醇 一 醋酸 一水（ ４ ：１：５ ， 上层 ） 进行展开 ， 易出现 鼠李糖条带严重扩散等问题 ， 效果不理想 。本文对纸色谱展 开条件进行 了改进 ， 确定乙酸 乙酯 一吡啶 一 水（ １ ０ ：４ ：０ ． ５ ） 为最佳展开剂 ， 葡萄糖及 鼠李糖条带清晰 ， 显
Molisch反应：发现、原理及应用
大 学 化 学Univ. Chem. 2021, 36 (12), 2101022 (1 of 5)收稿：2021-01-12；录用：2021-03-03；网络发表：2021-03-25*通讯作者，Emails:**************.cn(郝志友);***************.cn(冯卫生)基金资助：国家重点研发计划“中医药现代化研究”重点专项(2017YFC1702801)；河南省科技攻关项目(212102311091)•知识介绍• doi: 10.3866/PKU.DXHX202101022 Molisch 反应：发现、原理及应用郝志友*，陈辉，曹彦刚，孙彦君，李红伟，郑晓珂，冯卫生*河南中医药大学药学院，郑州 450046摘要：Molisch 反应发现于1886年，此后对糖和苷类化合物的研究提供了强大的定性鉴别工具。
本文回顾了Molisch 反应的发现过程、反应机理研究及应用，并对该反应在未来的应用进行了展望。
关键词：Molisch 反应；反应原理；应用中图分类号：G64；O6Molisch’s Reaction: Discovery, Mechanism and ApplicationZhiyou Hao *, Hui Chen, Yangang Cao, Yanjun Sun, Hongwei Li, Xiaoke Zheng, Weisheng Feng * School of Pharmacy, Henan University of Chinese Medicine, Zhengzhou 450046, China.Abstract: After the discovery in the year 1886, Molisch’s reaction used to be applied as a powerful tool to differentiate carbohydrates and glycosides qualitatively from other materials. A brief review is given herein on the discovery, reaction mechanism and application of Molisch’s reaction. Perspectives are also given on the potential applications of Molisch’s reaction.Key Words: Molisch’s reaction; Reaction mechanism; ApplicationMolisch 反应由Hans Molisch 发现，又叫α-萘酚-浓硫酸反应、莫立许反应等，是一个重要的鉴别糖和苷类化合物的化学反应。
糖类的提取分离与薄层层析分析实验步骤
实验1 糖类的提取分离与薄层层析分析实验简介：薄层层析(thin layer chromatography, TLC)是在吸附剂或支持介质均匀涂布的薄层上进行的，是一种广泛应用于氨基酸、多肽、核苷酸、脂肪酸、脂肪类、糖类、磷脂和生物碱等多种物质的分离和鉴定的层析方法。
本实验是从水果中提取单糖、双糖和多糖组分，采用硅胶G薄层层析法分析糖类成分。
一、实验目的1．了解并初步掌握从水果中分离提取单糖、蔗糖及淀粉的原理。
2．学习薄层层析的一般操作及定性鉴定的方法。
二、实验原理1．单糖及多糖的提取凡不能水解为更小分子的糖即为单糖。
单糖种类很多，其中以葡萄糖分布最为广泛，存在于各种水果、谷类、蔬菜和动物血液中。
由于单糖分子中有多个羟基，增加了它的水溶性，尤其在热水中溶解度很大；在乙醇中也有很好溶解性，但不溶于乙醚、丙酮等有机溶剂中。
而蔗糖等双糖分子也易溶于水和乙醇中。
因此，单糖和双糖一般可用热水或乙醇将其提取出来。
多糖是由多个单糖分子失水缩合而成的大分子化合物。
在自然界中分子结构复杂而多种多样，有不溶性的结构多糖如植物纤维素、半纤维素，动物的几丁质等；另有一些为贮存物质如淀粉、糖原等；还有一些多糖具有复杂的生理功能。
多糖中的淀粉不溶于冷水及乙醇，但可溶于热水中形成胶体溶液。
因此可以用乙醇提取单糖及低聚糖，然后提取淀粉等多糖。
2．薄层层析薄层层析的主要原理是根据各组分在溶剂中的溶解度不同和吸附剂对样品各组分的吸附能力的差异，最终将混合物分离成一系列的斑点。
糖的分离鉴定可用吸附层析或分配层析，吸附层析常用的吸附剂为硅胶，分配层析常用的支持剂是硅藻土。
在吸附剂或支持剂中添加适宜的黏合剂后再涂布于支持板上，可使薄层粘牢在玻璃板(或涤沦片基)这类基底上。
硅胶G是一种已添加了黏合剂—石膏(CaSO4)的硅胶粉，糖在硅胶G薄层上的移动速度与糖的相对分子质量和羟基数等有关，经适当的溶剂展开后，糖在硅胶G薄板上的移动距离为戊糖＞己糖＞双糖＞三糖。
单糖薄层层析实验的改进
实验技术
单糖薄层层析实验的改进
张瑞英，胡岚岚，武金霞
( 河北大学 生命科学学院，河北 保定 071002)
摘 要： 单糖薄层层析是一个重要的生物化学实验，常规喷雾法显色得不到清晰的图谱。比较了几种单糖薄 层层析显色方法，结果表明，将显色剂加入展层剂中，展层后烘干，能得到清晰的色谱斑点，且不同的单糖 显示不同的颜色，无杂质干扰，重现性好。 关键词： 单糖； 薄层层析； 显色 中图分类号： Q5 － 33 文献标识码： A doi： 10． 3969 / j． issn． 1672 － 4305． 2012． 05． 016
2708．
［5］ 吴蓓蓓，商云岭，邬建敏． pH 值敏感相分离特性的蛋白质酶
解试剂研究［J］． 分析化学，2011，39（ 1） ： 12 － 16．
［6］ 陈霞，刘潇，赵光辉，等． 智能型高分子载体的设计与制备及
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生物多糖对人体具有明显的抗病毒、抗寄生虫、 抗肿瘤、抗衰老等免疫调节作用［1 － 3］。进入 21 世 纪，生物多糖的提取、纯化、结构及功能研究在生物 学掀起了热潮。而单糖分析鉴定是研究多糖的单糖 组成的基础工作。单糖组分的分离鉴定主要有高效 液相色谱法（ HPLC） ［4］、气相色谱法（ GC） ［5］、薄层 色谱法（ TLC） ［6］。HPLC 法精确度高，但是样品的 预处理要求严格； GC 法分离效率高，但是需要先制 备成易挥发的衍生物，所用试剂需要进口，且价格昂 贵，不利于本科实验操作［7］。薄层色谱法具有铺板 容易、分析时间短、材料便宜的优点，一般情况下一 次实验课的课时就能得到结果［8］。
毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成
毛细管气相色谱法测定果胶的单糖组成梁轩;王仲孚;李建军【摘要】目的使用毛细管气相色谱法测定果胶样品的单糖组成及摩尔比.方法采用酸完全水解法水解果胶,糖液乙酰化衍生后,用毛细管气相色谱分析其单糖的组成及摩尔比.结果果胶中鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Cal)和半乳糖醛酸(GalA)的摩尔比为7.31:3.68:1:3.09:21.48:131.54.结论果胶的单糖组成以半乳糖醛酸和半乳糖为主,同时含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖等单糖.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)001【总页数】2页(P6-7)【关键词】果胶;单糖;衍生化;气相色谱【作者】梁轩;王仲孚;李建军【作者单位】西北大学生命科学学院,陕西,西安,710069;西北大学生命科学学院,陕西,西安,710069;西北大学生命科学学院,陕西,西安,710069【正文语种】中文【中图分类】R927果胶是细胞壁的基质多糖，主要存在于植物的初生细胞壁与细胞的中层内。
果胶在植物的生长、分化、发育和防御等方面均具有重要功能，同时果胶在糖果和食品工业中被作为胶凝剂［1］。
气相色谱法是多糖组成和结构分析的重要手段之一，气相色谱法测定单糖具有灵敏、快速、准确的优点。
多糖本身为大分子物质，且由于含大量羟基不能在高温下直接挥发而不适用于气相色谱，因而将大分子多糖降解为单糖或寡糖，并且将其衍生成具有易挥发、对热稳定的衍生物，通过对这些降解糖衍生物的定性和定量测定，得出多糖的组成和结构［2］。
柱前衍生时由于糖的异构化，在衍生物的制备中易产生衍生物异构体，使色谱分析产生几个峰，影响组分的分离与定量。
在分析组分较复杂的样品时应选择适宜的衍生方法，以得到单一峰。
笔者采用酸完全水解法，全乙酰化衍生法，用毛细管气相色谱法测定了果胶的单糖组成及摩尔比。
1．1 仪器岛津GC－2010气相色谱仪;火焰离子化检测器;rtx－50色谱柱(30mm×0．25 mm，0．25 μm)。
《薄层色谱法》PPT课件
连续展开——使到达薄层上缘的溶剂不断蒸 发，连续展开以增加展开距离。因无溶剂前 沿，需要有个参照物同时展开，以计算相对 保留值。 二维展开——在两个垂直的方向上进行展开。 将样品点在薄层板的一个角上，展开适当距 离后，挥干溶剂，再将薄层板以与原展开方 向成90 的方向进行展开。
8.2 7.4 10.2 9.1 9.1 9.8 9.4 12.4 12.9 17.9
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流动相选择时需考虑溶剂的下列情况 一些溶剂如氯仿、乙醚一般含有微量乙醇作 保护剂，有时需重蒸除去乙醇。 许多溶剂有吸湿性，使溶剂含水量不一致， 导致实验难以重现。 溶剂储藏时间和条件对溶剂质量影响，应注 意出厂日期。 混合流动相组分之间（或杂质）可能发生相 互作用。 对于易挥发的溶剂，难于配制稳定组成的流 动相。要求操作格外小心，同时混合流动相 不应重复使用。
2
1
原点
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离心展开——薄层板以适当转速旋转时，流动 相以适当速率转移到薄层上。该技术主要用于 制备色谱。 锲尖技术——圆形离心展开具有分辨率高的优 点，但需要有一定的仪器装置。采用锲尖技术 可以在一般的展开室中进行类似展开。
溶 剂 前 沿
薄层被刮 掉部分
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薄层板涂铺要求：均匀、平整、无气泡引起 的凹坑和龟裂。例： 硅胶板（粒度10 ～40um） 硅胶G——将硅胶置研钵中，加入少量水， 研磨均匀，至无结块和气泡，再加入比 例量的水(一般为1份固定相与3份水)，迅 速研磨均匀，立即涂铺。 硅胶CMC——以CMC为黏合剂。配制 0.2% ～ 0.7%CMC水溶液,放置过夜,使悬 浮的纤维沉降,取上层用来配制吸附剂匀 浆。
双波长薄层扫描法测定念珠菌酵母相全细胞水解生成单糖含量的研究
双波长薄层扫描法测定念珠菌酵母相全细胞水解生成单糖含量的研究李岷;陈沄;邵凤;沈永年;刘维达;吴绍熙【期刊名称】《中国皮肤性病学杂志》【年(卷),期】2002(16)4【摘要】目的建立双波长薄层扫描法定量测定念珠菌酵母相全细胞水解生成的葡萄糖和甘露糖。
方法CS 90 0 0双波长飞点薄层扫描仪扫描薄板 ,随行外标两点法计算含量。
结果线性范围 ,D 葡萄糖为 1.5 48～9.2 88μg ,回归方程A=9778.85C -110 8.0 1,r =0 .9991;D 甘露糖 1.464～8.73 4μg ,回归方程A=8167.46C + 10 47.82 ,r =0 .9993。
念珠菌酵母相全细胞生成的D 葡萄糖回收率为 96.46% ,RSD =3 .5 7% ;D 甘露糖为 96.3 6% ,RSD =3 .83 %。
【总页数】3页(P217-218)【关键词】念珠菌酵母;念珠菌;单糖;薄层扫描【作者】李岷;陈沄;邵凤;沈永年;刘维达;吴绍熙【作者单位】中国医学科学院皮肤病研究所【正文语种】中文【中图分类】R379.4【相关文献】1.双波长薄层扫描法测定双降胶囊中a-香树脂醇的含量 [J], 杨扶德2.双波长薄层扫描法测定润肠膏中大黄素的含量 [J], 柳春兴;戴汶灼;何康3.双波长薄层扫描法测定丁香中丁香酚的含量 [J], 李亮;杨琼;陈蓓;马李夏子;赵越平;石小鹏;文爱东;成源4.利用双波长薄层扫描法测定多糖的单糖组成 [J], 邓国栋;郁建平5.双波长薄层扫描法测定中药复方软肝片中芍药苷含量的研究 [J], 蔡光明;张新全;张苏刚;韩晋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄层色谱及其扫描法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类
薄层色谱及其扫描法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类
李继民
【期刊名称】《中国人民公安大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2003(009)006
【摘要】本文应用薄层色谱及其扫描法对国内市场上收集到的32种蓝色圆珠笔油墨进行了种类鉴别.根据薄层展开后斑点的个数、颜色、比移值等情况能将上述32种样品分为五大类,然后采用薄层色谱扫描法对每一类样品再进行鉴别,实验结果明显,操作简单,为蓝圆珠笔油墨种类检验提供了一种实用可靠的方法.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】李继民
【作者单位】中国刑警学院法医系,辽宁,沈阳,110035
【正文语种】中文
【中图分类】D918.92
【相关文献】
1.薄层色谱法鉴别黑色签字笔油墨种类 [J], 王志勇;王炳娟;邹洪
2.气相色谱法鉴别圆珠笔油墨种类及其字迹形成时间的研究 [J], 张婧;王炳娟;邹洪
3.反相HPLC法鉴别蓝圆珠笔油墨的种类 [J], 李继民
4.红色圆珠笔油墨的无损种类鉴别 [J], 秦玉红;孙艳
5.薄层色谱法鉴别黑色圆珠笔油墨的种类 [J], 许荣富;王志勇;邹洪
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清热康口服液的薄层色谱鉴别研究
清热康口服液的薄层色谱鉴别研究连瑞丽;李宇伟;马霞;张国祖;刘永录【摘要】为了建立清热康口服液的薄层色谱鉴别的方法,给制定其质量控制标准提供依据.用薄层色谱法对清热康口服液处方中的穿心莲、板蓝根和大青叶进行定性鉴别.结果在薄层色谱中均能检出穿心莲、板蓝根和大青叶药味的特征斑点.表明本法操作简便可靠、专属性强、灵敏度高,可作为清热康口服液的定性鉴别和质量控制的方法.【期刊名称】《中国兽医杂志》【年(卷),期】2016(052)011【总页数】3页(P107-109)【关键词】清热康口服液;薄层色谱;质量控制【作者】连瑞丽;李宇伟;马霞;张国祖;刘永录【作者单位】河南牧业经济学院药物工程系,河南郑州450046;河南牧业经济学院药物工程系,河南郑州450046;河南牧业经济学院药物工程系,河南郑州450046;河南牧业经济学院药物工程系,河南郑州450046;河南省康星药业股份有限公司,河南郑州451464;河南牧业经济学院药物工程系,河南郑州450046【正文语种】中文【中图分类】R284清热康口服液是根据中兽医理论和临床辨证的原则，自拟组方选用穿心莲、板蓝根和大青叶三味中药材组成的中药复方制剂，具有清热解毒、泻火除烦、辛凉解表、消炎止痛之功效，对动物细菌性与病毒性呼吸道感染及肠道感染性疾病有特殊疗效。
目前，该制剂尚缺乏相应的鉴别方法，本研究参考《中华人民共和国兽药典》(二部)和《中华人民共和国药典》(一部)[1-2]中穿心莲、板蓝根和大青叶三味中药材的薄层色谱鉴别方法，建立了清热康口服液质量控制的薄层色谱鉴别方法，可更好地控制该制剂的质量，为进一步建立蓝莲口服液的质量标准提供理论依据。
1.1 主要仪器设备薄层自动点样仪，薄层色谱扫描仪，上海科哲生化科技有限公司；UV230+型可变波长紫外检测器，大连依利特分析仪器有限公司；AUW220D1电子天平，日本岛津国际贸易有限公司；JCX-400GZ超声波清洗器，山东省济宁市超声电子仪器厂。
纸色谱与薄层色谱法(最全版)PTT文档
层层析,分配薄层层析等, 出显色点与起始线的距离和溶剂上升的距离，并计算比移值。
色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种
结合等）的能力不同，在两相中的分配（含量对比）不同，而且随溶媒向前移动，各组份不断地在两相中进行再分配。
组份，随流动相移动时受到的阻滞作用小，向前移动的速 1%偶氮苯的苯溶液，1%苏丹III的苯溶液，1%的羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ）的水溶液，硅胶Ｇ，9：1的无水苯-乙酸乙酯。
展开剂在2/15cm的大试管。
纸色谱与薄层色谱法
一.实验目的
1.了解用色谱法定性分析及提纯化合物的原理； 2.熟悉并掌握薄层色谱及纸色谱的基本操作。
二.实验原理(1)Fra bibliotek色谱法 色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某
一物质中的吸附或溶解性能(分配)的不同，或其 亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质,进 行反复的吸附或分配的作用,从而使各组分分离.
（2）待展开剂上升约7厘米时，取出作终点线后在红外灯下烘干。
• 薄层层析的优点：适用于小量样品（几到 几十微克）的分离又可用来精制样品，特 别适用于挥发性较小或较高温度易发生变 化而不能用气相色谱分析的物质。
(3) 纸色谱
• 纸色谱主要用于多功能团或高极性化合物的分析和分离． • 基本原理是以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固
1%偶氮苯的苯溶液，1%苏丹III的苯溶液，1%的羧甲基纤维素钠（ＣＭＣ）的水溶液，硅胶Ｇ，9：1的无水苯-乙酸乙酯。
笔一支 基本原理是以纸为载体，以纸上所含水分或其他物质为固定相，用展开剂进行展开的分配色谱。