便携式多参数磁性分析仪在炉管检测方面的应用

4.3. 便携式多参数磁性分析仪在炉管检测方面的应用

4.3.1 引言

乙烯裂解炉通常采用HP系列的奥氏体耐热钢，炉管实际服役过程中由于操作及工艺流程等原因会在超高温下运行，在实际中可以观察到奥氏体耐热钢炉管经过长期高温运行，原本属于无磁性奥氏体耐热钢，微观组织发生变化，局部出现了较为明显的磁性现象。

由金属材料学可知，合金元素在钢中有两种主要的存在形式——存在于固溶体中或形成碳化物，因为形成合金固溶体要产生晶格畸变，有畸变的晶格是不稳定的，在高温下，如果合金原子有充分的活动能力，它就会从固溶体中出来逐渐转移到结构较为稳定的碳化物中。固溶体中合金元素的贫化会使固溶强化这一强化机制削弱，从而会使钢的强度、蠕变极限和持久强度下降，对高温部件的安全运行是不利的。

已有研究表明【】奥氏体耐热钢高温运行后从固溶体中析出碳化物及金属间化合物σ相，使钢材的强度、塑性等性能下降，并增加了晶间腐蚀的敏感性。σ相的析出还导致磁性的增加，向火面和爆口处的碳化物σ相析出较多，磁场强度较高；σ相是铁素体高铬钢、奥氏体一铁素体钢和镍铬奥氏体不锈钢在长期高温下产生的新相。σ相是铁和铬的金属间化合物，性质硬而脆，它通常沿铁素体或奥氏体晶界析出，可使钢的蠕变极限和持久强度降低，并使钢的塑性和冲击韧性降低。

σ相的成分可在一定范围内变化，可简写成FeCr，σ相对钢的性能影响程度取决于它的数量和分布。在资料指出【】，当钢中出现5％(体积)的σ相时，可使钢的冲击值降到原来的四分之一。磁性的强弱和钢材的损伤程度之间存在一定的联系。

结合金相分析结果和磁场强度测量结果进行分析，炉管在高温下长期运行后，金相组织为奥氏体+碳化物，碳化物沿晶界析出，同时在沿晶界析出σ相。奥氏体不锈钢的组织发生老化，抗氧化性能降低和对晶间腐蚀敏感性增加：在磁性方面也表现出明显的差异，向火面的碳化物和σ相析出较多，磁场强度较高，

背火面的碳化物析出较少和基体无σ相析出，磁场强度很小。

乙烯裂解炉炉管在高温、高碳氛围等恶劣环境下服役的过程中，炉管材料的机械性能必然因材料的微观组织结构特征改变而降级，同时也改变了材料的磁滞特征参数，因其非常敏感于材料的微观组织结构的变化。相反，材料的磁滞回线形状特征参数的变化也反应了材料内部微观组织结构特征的变化：可以通过刻画和评估材料的磁滞行为，以一种无损的方式，来识别材料的微观结构变化和监测材料机械性能的降级。

本节利用一种新型的炉管无损检测仪器——便携式多参数磁性分析仪对不同状态下的炉管进行磁性参数------矫顽力、剩磁和微分磁导率等测试，由于渗碳使炉管导磁率升高，根据此原理可进行渗碳层厚度测量，分析渗碳层厚度与磁性参数如矫顽力的对应关系，研究如何用矫顽力数值来表征炉管的渗碳层厚度，最终确定该仪器在炉管检测方面的有效性。

4.3.2 实验材料及方法

本节中实验选用四种不同的炉管分别为第二节中的1#炉管(未服役裂解炉炉管)、2#炉管(未服役转化炉炉管)、h#炉管(已服役裂解炉炉管)、c#炉管(已服役转化炉炉管)。在实际工况中，裂解炉发生损坏的概率较大，转化炉相对较小，本章分别选取未服役及服役后的裂解炉炉管和转化炉炉管进行研究，每种炉管所进行的渗碳实验具体工艺见第二节第X节，从而获得不同的渗碳层厚度。采用乌克兰SSE公司生产的便携式磁性分析仪在每种炉管的10mm、150mm、290mm处进行矫顽力测试，根据炉管管径大小，将炉管的环向均匀分为几个区域，对每个区域的环向与轴向分别进行矫顽力的测试；由于该仪器所测的渗碳层厚度是针对炉管内外壁总渗碳层厚度之和，因此将炉管外壁车削2mm，去除外壁的渗碳层，可以模拟炉管较薄渗碳层下的矫顽力，用同样方法再次进行矫顽力测试后，获得炉管不同渗碳层厚度与矫顽力的对应关系，对大量实验数据整理分析，通过数据拟合，得到矫顽力值与渗碳层厚度的关系式，最终确定如何用矫顽力来表征渗碳层厚度。

4.3.3 实验结果与分析

4.3.3.1 1#炉管矫顽力测试实验

研究未服役裂解炉常用炉管HP40Nb(25Cr35NiNb-MA)，尺寸规格Φ70*6mm，进行不同时间低压高温渗碳实验后(具体渗碳工艺见第X章)，获得不同强渗碳层厚度，具体统计结果如表3-1所示。由于在炉管铸造过程中内外壁形成的组织不同，而且外壁有“杨梅”粒子保护，所以实验后，外壁的强渗碳层较内壁要薄，实际工况中，炉管长期在高温渗碳气氛中运行，内壁会发生一定程度的渗碳。

表3-1 1#炉管进行不同时间渗碳后强渗碳层厚度统计结果

采用便携式磁性分析仪，对未服役炉管与进行不同时间渗碳实验后的炉管进行矫顽力测试，在每根炉管10mm、150mm、290mm处沿圆周方向均匀的5个区域进行矫顽力测试，所测结果如表3-2~3-5所示，对每个时间段不同区域的矫顽力作图观察炉管渗碳层的均匀程度，如图3-1~3-3所示，可以看出，渗碳实验后由于炉管总的渗碳层厚度增加，对应矫顽力数值有明显的增大；渗碳5~10h，炉管总的渗碳层厚度增加较缓，对应的矫顽力数值也只是轻微的变化；同时对于不同渗碳时间的炉管，中部的矫顽力数值较边缘大，轴向的矫顽力较环向大。

表3-2 1#炉管未渗碳之前矫顽力测试结果

表3-3 1#炉管渗碳5小时后矫顽力测试结果

矫顽力H c (A /c m )

区域

矫顽力H C (A /c m )

区域

图 3-1 1#炉管渗碳5小时后不同区域矫顽力大小关系图 (a)环向 (b)轴向

表3-4 1#炉管渗碳8小时后矫顽力测试结果

矫顽力H c (A /c m )

区域

矫顽力H c (A /c m )

区域

图 3-2 1#炉管渗碳8小时后不同区域矫顽力大小关系图 (a)环向 (b)轴向

表3-5 1#炉管渗碳10小时后矫顽力测试结果

矫顽力H c (A /c m )

区域矫顽力H c

(A /c m )区域

图 3-3 1#炉管渗碳10小时后不同区域矫顽力大小关系图 (a)环向 (b)轴向

将渗碳后炉管的外壁车削2mm 后，炉管只剩下内壁的渗碳层，用同样的方法进行矫顽力测试，所得结果如表3-6~3-8所示，不同部位不同区域矫顽力对应关系如图3-4~3-6所示，可以看出车削后，炉管整体渗碳层减薄，对应的矫顽力较车削前有明显减小，而且车削后炉管轴向与环向不同区域矫顽力无明显波动，说明内壁渗碳均匀，由此可以看出渗碳层与矫顽力大小有较好的对应关系。与车削前类似，炉管中心部位矫顽力比边缘处大，炉管轴向的矫顽力大于环向。

表3-6 1#炉管渗碳5小时外壁车削2mm 后矫顽力测试结果

矫顽力H c (A /c m )

区域

矫顽力H c

(A /c m )区域