应用于热控的壳厚可控核壳结构SiO2@TiO2颗粒制备

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Fe3O4@SiO2@TiO2磁性纳米复合颗粒的制备及光催化性能研究

Fe3O4@SiO2@TiO2磁性纳米复合颗粒的制备及光催化性能研究陈洁;李文宇【摘要】首先运用共沉淀法制备出纳米级的Fe3O4,然后采用溶胶-凝胶-水热法制备出Fe3O4@SiO2@TiO2的复合物.通过XRD对复合物的晶形进行表征,证明有SiO2和TiO2的存在,且TiO2为锐钛矿型,有助于提高复合物的光催化性能.通过TEM、BET和红外光谱等测量技术对复合物的形貌、粒径和表面物理性能等进行表征.结果显示:Fe3O4@SiO2@TiO2颗粒尺寸大约为30～50 nm,形成了更加均匀稳定的核壳结构,增加的SiO2壳层可以增加Si-OH键,有利于纳米TiO2通过氢键作用形成复合物.内核的表面官能团,更加有利于TiO2的包覆,有助于提高复合物的光催化性能.Fe3O4@SiO2@TiO2的催化性能更加优异,接近于纯TiO2的催化性能.而这种磁性负载光催化剂可以很方便地与溶液分离,拥有纯TiO2不具备的良好的重复利用性.【期刊名称】《丽水学院学报》【年(卷),期】2017(039)005【总页数】6页(P42-47)【关键词】溶胶-凝胶;复合材料;光催化;磁回收【作者】陈洁;李文宇【作者单位】丽水学院生态学院,浙江丽水323000;丽水学院生态学院,浙江丽水323000【正文语种】中文【中图分类】O611.66;O614.41+1近年，光催化技术在各领域应用广泛。

TiO2由于自身性质具有无毒、催化活性高、化学性质稳定、价格低等优势而备受关注[1-2]。

但是单独使用纳米TiO2作为催化剂，局限性较大，纳米TiO2过于细小，不容易通过传统分离方法回收（如沉降、絮状沉淀等）[3]。

Fe3O4由于具有稳定性高、具有磁性、制备简便等优点，成为广大磁性纳米材料的研究重点[4]。

Fe3O4@TiO2复合物拥有Fe3O4的磁性优点和TiO2的优点，成为了一种新型的多功能复合材料，在生物、医药、光催化等领域有很大价值[5-8]。

TiO2的制备方法综述

纳米TiO2的制备方法综述纳米二氧化钛是一种新型的无机材料,粒径在10nm～50nm，具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好,吸收紫外线能力强 ,表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定、对人体无毒、价格低廉等优点，故其在诸多半导体光催化剂中脱颖而出，应用领域至今已遍及有机废水的降解、重金属离子的还原、空气净化、杀菌、防雾等众多方面。

由于其独特的性能和广泛的用途 , 纳米二氧化钛受到了国内外科学界的高度重视。

目前，纳米二氧化钛的制备根据反应物的相态，可以分为固相法、气相法和液相法，其中液相法是比较常用的一种制备方法固相法合成纳米二氧化钛是利用热分解或固相—固相的变化来进行的。

基础的固相法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分混合 ,研磨后进行煅烧 ,通过发生固相反应直接制得纳米TiO2粉体 ,或者是再次粉碎得到TiO2纳米粉体。

固相法主要包括热分解法，固相反应法，火花放电法等。

固相法的主要优点是：经济，工艺过程和设备简单，但是耗能较大；由于固相反应反应不充分，因此产物的纯度不能得到很好的保证；此外由于固相法一般需要高温煅烧，得到的产物一般粒度大且分布不均匀。

因此，固相法只适用于对产品纯度和粒度要求不高的情况。

气相法指直接利用气体或者通过各种手段将物质变为气体 ,使之在气体状态下发生物理或化学反应 , 最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米TiO2的方法。

用气相法制备的二氧化钛纳米粒子具有粒度细、化学活性高、粒子呈球形、单分散性好、凝聚粒子少、可见光透过性好、吸收紫外线的能力强等特点，易于工业放大，实现连续生产。

目前常见的方法有气相合成法和气相沉积法。

气相合成法是一种传统的方法。

其生产原理如下：Ti+2Cl2=TiCl4TiCl4+2H2+O2=TiO2+4HCl↑与其他方法相比，气相氢氧焰水解法[1]有以下优点：原料TiCl4获得容易，产品无需粉碎，生成的例子凝聚少，纯度高，粒度小，且粒度分布均匀。

纳米TiO2的制备方法概述

纳米TiO2的制备方法概述摘要：概述纳米TiO2的制备方法，包括气相法和液相法。

重点介绍了应用两种前驱体—Ti(OC4H9)4和H2TiO3的溶胶-凝胶制备方法，并通过对后者介绍，进行了纳米TiO2的表征。

关键词：纳米TiO2、制备方法、表征纳米TiO2的一个重要性质是其光催化性能。

尽管其它一些物质，如ZnO、Fe2O3、WO3和CdSe等也具有光催化性，但TiO2的应用最为广泛，因为其低毒、稳定和资源丰富（Ti的含量位于地壳层的第九位）。

TiO2光催化性能的应用表现在以下方面：自洁净能力、降低空气污染以及抗菌能力等[1]。

除此以外，纳米TiO2在许多领域中都有广泛的应用前景。

本文在参考多篇文献之后，对纳米TiO2的制备方法进行了概述。

制备纳米TiO2多采用合成方法，主要包括气相法和液相法两类。

其中，气相法可分为物理气相沉积法和化学气相沉积法，而液相法则有胶溶法、溶胶—凝胶法、化学沉淀法和水热合成法等。

但无论采用何种方法，制备纳米粒子都有如下要求[2]；表面光洁，粒子的形状及粒径、粒度分布可控，粒子不易团聚，易于收集，热稳定性优良，产率高。

1气相法气相法是直接利用气体或通过各种手段将物质变为气体,使之在气态下发生物理变化或化学变化,最后在冷却过程中凝聚长大形成纳米粒子的方法。

气相法的特点是粉体纯度高、颗粒尺寸小、颗粒团聚少、组分更易控制，但其产率低，制备成本高。

[3]气相法主要指化学气相沉积法(CVD)。

化学气相沉积法制备纳米TiO2的初级过程包括：气相化学反应、表面反应、均相成核、非均相成核、凝结聚集或融合。

气相反应所需的母体有2类：TiCl4和钛醇盐。

化学反应可分为以下4类。

[4](1)TiCl4与O2氧化，化学反应方程式为：TiCl4(g)+O2(g)= TiO2+2Cl2n TiO2 (g)=( TiO2)n(s)(2)钛醇盐直接热裂法,化学反应方程式为：Ti(OR)4= TiO2+4CnH2n+2H2O(3)钛醇盐气相水解法(气溶胶法)，化学反应方程式为：Ti(OR)4+2H2O= TiO2+4ROH(4)气相氢氧焰水解法[5]，化学反应方程式为：TiCl4+2H2+O2= TiO2+4HCl其中，气相氢氧焰水解法(Aerosi法)于20世纪80年代中后期开始应用于工业生产。

SiO2-TiO2中空型界面光催化剂的制备及性能

ｎｎｐｒｉｌｓｗｅｅｉｖｓｉａｅｎｅａｏａｔｅｒｅｔｔｄｕｄｒＵＶｇｔｒａｉｔｎ．Ｔｈｅｕｔｓｏｄｔａｈｌｙｓｙａｉｎｇｏｐｒｕｃｓｆｌｒｆｅｃｎｇｌｈｒｄａｉｉｉｏｅｒｓｌｈｗｅｈｔｔｅａｋｌｌｌｔｒｕｓｗｅｅｓｃｅｓｕｌｇａｔｄｓｉｏｙｏｈｕｆｃｓｏｈｗｏｎｎｐｒｉｅ，ａｄｔｅｐａｅｔａｓｅｆｔｅＴｉｏｅｗａｏｂｅｖｄａｔｒＯＤＴＳｍｏｉｃｔｎｎｔｅｓｒａｅｆｔｅｔａｏａｔｌｓｎｈｈｓｒｎｆｒｏｈ０２ｃｒｓｎｔｏｓｒｅｆｅｃｄｆａｉ．Ｃｍ— ｉｏｏｐｒｄｗｉ０２ｎｎｐｒｉｌｓｈｕｆｃ — ｌｙｓｌｌｔｄｎｎｖｉｉ一Ｏ２ｎｎｐｒｉｌｈｗｅｘｅｌｎｈｔｓａｉｔｎｉｈａｅｔＴｉａｏａｔｅ，ｔｅｓｒａｅａｋｌｉａｅａｏｏｄＳ０２ＴｉａｏａｔｅｓｏｄｅｃｌｔｐｏｏｔｂｌｙａｄｈｇｈｃｙｃｓｅｉｐｏｏａａｙｉａｔｉｏｈｔｅｒｄｔｎｏａｃｄｙｌｗｓｌｔｎｗｉｈｍｅｈｎｃｌｔｒｉｇｈｔｃｔｌｔｃｉｔｆｒｐｏｏｇａａｉｆｗｅｋａｉｅｌＧｏｕｉｔｃａｉａｉｒ．ｃｖｙｄｏｏｏｓｎＫｅｒｓｉｎｕｄｏｉｅｉｃ；ｎｎｖｉｔｕｔｒ；ｐａｅｂｕｄｒ；ｎｎｐｒｉｅ；ｐｏｏａａｙｉｙｗｏｄ：ｔａｉｍｉｘｄ；ｓｌａａｏｏｄｓｒｃｕｅｈｓ — ｏｎａｙａｏａｔｌｓｈｔｃｔｌｓｓｔｉｃ

核壳结构TiO2微球的制备及其光催化性能

第52卷第10期2023年10月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.10October,2023核壳结构TiO 2微球的制备及其光催化性能杜晶晶,赵军伟,施㊀飞,赵㊀忠,卢钱杰,程晓民(宁波工程学院机械工程学院,宁波㊀315016)摘要:以四氯化钛为原料,硫酸铵为分散剂,尿素为前驱物,采用一步溶剂热法成功制备出核壳结构纳米TiO 2微球㊂通过控制溶剂热温度对TiO 2微球的结构参数(核壳尺寸㊁晶粒尺寸㊁比表面积和孔径等)进行调控,并研究样品光催化降解气相苯的性能㊂结果表明,随着溶剂热温度的升高,微球核壳逐渐分离,中空结构愈发明显,且均为20nm 以下的纳米颗粒组成的二级结构㊂此类微球比表面积高达265.4m 2/g,孔隙率高达0.2478cm 3/g,光吸收性能均较P25TiO 2要高,且光吸收带边出现蓝移㊂核壳结构微球表现出吸附协同光催化降解苯的特性,尤其是180ħ下制备的样品光催化活性最高,分析表明,该优异性能得益于其核壳结构对光的充分散射和吸收㊁优良的结晶度,以及较高的比表面积㊂关键词:TiO 2微球;核壳结构;溶剂热法;光催化;气相苯;降解中图分类号:O649;O643㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)10-1880-07Preparation and Photocatalytic Properties of Core-Shell TiO 2MicrospheresDU Jingjing ,ZHAO Junwei ,SHI Fei ,ZHAO Zhong ,LU Qianjie ,CHENG Xiaomin (School of Mechanical Engineering,Ningbo University of Technology,Ningbo 315016,China)Abstract :The core-shell structured nano-TiO 2microspheres were successfully prepared by one-step solvothermal method with titanium tetrachloride as raw material,ammonium sulfate as dispersant,and urea as precursor.The structural parameters of TiO 2microspheres (including core-shell size,grain size,specific surface area,pore size,etc.)were controlled by the solvothermal temperature.The photocatalytic degradation of gaseous benzene was investigated.The results show that the core and shell of microspheres gradually separates with the increase of solvothermal temperature,and the hollow structure become more obvious,and displays a secondary structure composed of nanoparticles below 20nm.The specific surface area of the microspheres is up to 265.4m 2/g,the porosity is up to 0.2478cm 3/g,the light absorption performance is higher than P25TiO 2,and the edge of the light absorption band shows "blue shift".The core-shell structure microspheres exhibit adsorption synergistic photocatalytic degradation of benzene,especially the sample prepared at 180ħhas the highest photocatalytic activity,the excellent performance may ascribe to the sufficient scattering and absorption of light by the core-shell structure,its excellent crystallinity and high specific surface area.Key words :TiO 2microsphere;core-shell structure;solvothermal method;photocatalysis;gaseous benzene;degradation㊀㊀收稿日期:2023-04-28㊀㊀基金项目:国家自然科学基金(51275251);宁波市科技创新2025 重大科技专项(2022Z047,2022Z071,2023Z032)㊀㊀作者简介:杜晶晶(1983 ),女,河南省人,博士研究生㊂E-mail:nbninggong@ 0㊀引㊀㊀言近年来,具有独特物理和化学性质的中空结构半导体材料备受瞩目,被广泛用于光催化剂㊁光解水制氢㊁太阳能储存等领域[1-5]㊂TiO 2半导体光催化剂因特殊的表面反应特性,使得对其微结构调控成为扩展光催化性能的方法之一㊂TiO 2微结构调控主要表现在形貌结构的调控上,因此,一维结构的纳米管㊁二维结构的纳米片㊁三维结构的纳米TiO 2微球,以及由它们自组装形成的多级结构被广泛研究[6-10]㊂这些纳米TiO 2材料因其特殊的形貌结构而具有大比表面积等优异性质,从而在提高光的利用率㊁增加表面活性位点分布㊁提高催化剂表面反应物吸附浓度和产物扩散速率等方面体现出更大优势[11-12],而且在完成光催化反应后,由于其㊀第10期杜晶晶等:核壳结构TiO2微球的制备及其光催化性能1881㊀较大的颗粒度和较弱的布朗运动,可通过简单的自沉降方式重新回收利用㊂在结构众多的TiO2光催化剂中,具有中空核壳结构的纳米TiO2微球因其表面对光的渗透性好㊁可实现光在核壳内多次反射吸收㊁比表面积大能够提供更多活性位点等优良性能,具有更强的光催化活性[13-14]㊂为使此类微球得到广泛应用,就要采用合适的方法调控其晶粒大小㊁核壳尺寸和孔结构等,实现其可控制备㊂目前,研究主要集中在模板法制备中空微球上,其中的硬模板法通常采用聚苯乙烯或SiO2微球为模板来制备尺寸均匀的单分散中空微球,但去除模板需要通过热分解或化学刻蚀法,这将造成中空结构的破损或坍塌[15-16]㊂而利用去除模板相对简单的软模板法制备中空微球,则会因模板的易变形性导致中空微球的尺寸和结构难以控制[17-18]㊂因此寻找一种易于控制且高效稳定制备TiO2中空微球的方法显得尤为重要㊂近年来,基于Ostwald ripening过程的一步无模板法制备不同种类的中空微球应用广泛[19-20],然而,有关中空结构TiO2材料的结构参数与其光催化性能之间的相关性研究仍相对缺乏㊂基于以上分析,本文首先采用快速简单的一步溶剂热法制备出具有中空核壳结构的纳米TiO2微球,研究溶剂热温度对此类微球的核壳尺寸㊁晶粒大小㊁比表面积和孔径分布等结构参数的影响,并将其应用于对有害气体苯的光催化降解,系统研究TiO2微球结构参数与光催化性能的关系㊂1㊀实㊀㊀验1.1㊀样品的制备将5mL TiCl4缓慢滴入60mL去离子水中,再分别加入2g(NH4)2SO4和16g CO(NH2)2进行搅拌,为防止TiCl4水解过快,上述过程均在冰浴条件下进行,在均匀搅拌中继续滴加30mL乙醇,将得到的前驱体溶液倒入100mL的反应釜中,进行24h的溶剂热反应,得到的沉淀物用乙醇和去离子水反复清洗,并在真空下进行干燥,最终得到TiO2微球样品㊂在制备过程中通过改变反应温度(100㊁140㊁180和200ħ)考察其对产物的影响㊂1.2㊀样品的表征本实验中采用X射线衍射仪(XRD,X-Pert Pro型,美国Panalytical公司)对样品的晶型结构进行分析㊂采用场发射扫描电子显微镜(FESEM,JSM-6700F型,日本电子公司)和透射电子显微镜(TEM,JEM-2100F 型,日本理学公司)对样品的形貌结构进行表征㊂采用紫外-可见分光光度计(UV-Vis,U-3010型,日本日立公司)对样品的光吸收性能进行测试㊂采用物理吸附仪(ASAP-2020型,美国麦克仪器公司)对样品的比表面积和孔径分布情况进行测定㊂1.3㊀光催化性能测试本实验中光催化降解气相苯的测试在自制的密闭容器中进行,在容积为5L的密闭容器上装有125W 的高压汞灯为光催化测试提供光照,并通过热电偶维持容器内温度在120ħ㊂测试过程中,先将均匀分散样品的180cm2表面皿放入容器底部,再打开高压汞灯进行照射直到容器中CO2浓度稳定,采用微量进样器向容器中注入一定量的苯(480mg/m3)并气化,之后每间隔5min取一次样,采用气相色谱仪(GC-9560型)测定苯和CO2的浓度,以此来考察所制备样品的光催化活性㊂2㊀结果与讨论2.1㊀核壳结构TiO2微球结构分析图1为不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球的XRD图谱㊂样品均显示为TiO2锐钛矿结构,这是由于溶液中SO2-4的存在,TiCl4水解过程中,相邻的钛氧八面体多以共端点的方式相连,因此水解完成后的产物倾向于形成锐钛矿晶型[21]㊂但所有样品均表现出较宽化的衍射峰,这表明所制备样品具有较小的颗粒度,且衍射峰随着溶剂热温度的升高而明显增强且变窄,说明样品的结晶度和晶粒度均有所提高㊂2.2㊀核壳结构TiO2微球形貌分析图2为不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球的FESEM照片㊂当溶剂热温度较低时,样品呈现出光滑且完好的微米球状结构,微球的直径随着溶剂热温度升高而明显增大,但温度过高,将会导致微球表面1882㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷图1㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球XRD 图谱Fig.1㊀XRD patterns of the core-shell TiO 2microspheres prepared at different solvothermal temperatures 变得粗糙且结构受到破坏㊂当溶剂热温度达到140ħ后,微球表现出明显的核壳结构,且随着溶剂热温度的升高,微球的核和壳层逐渐分离,中空结构愈发明显,这有利于光在微球内的充分散射和吸收,进而增强其光催化活性㊂图3为不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球的TEM 照片㊂从图3(a)~(d)中可以看出,溶剂热温度较低时(100ħ),样品呈现实心微球结构,当温度升高至140ħ时,出现了壳层结构,但核壳分离不明显,随着温度进一步升高(180ħ),微球表现出明显的核壳分离,当温度过高时(200ħ),微球的壳层有所增厚,核明显缩小,空腔进一步增大㊂TEM 照片显示,此类微球是由20nm 以下的纳米颗粒组成的二级结构,这将有利于微球拥有大的比表面积㊂从图3(e)中180ħ温度下制备的微球靠近核区域的HRTEM 照片中可看出,此区域的纳米颗粒几乎处于无定形状态,且尺寸较小,而外围壳层的放大图则显示出明显的晶格条纹,其中锐钛矿相(101)晶面的条纹间距为0.355nm,与XRD 测试结果相对应,如图3(f)所示㊂图2㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球的FESEM 照片Fig.2㊀FESEM images of the core-shell TiO 2microspheres prepared at different solvothermal temperatures 2.3㊀核壳结构TiO 2微球比表面积和孔径分布图4是不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球的吸附-脱附曲线,以及采用BJH(Barrett-Joyner-Halenda)法计算出的孔径分布曲线㊂溶剂热温度较低时(100ħ),样品的滞后环等温线呈现出Ⅰ型和Ⅳ型混合态,表明样品为微孔和介孔的混合结构孔,这从其孔径分布曲线中也得以印证㊂当溶剂热温度升高后,核壳结构TiO 2微球均显示出H 2型滞后环的Ⅳ型等温线,说明样品具有典型的介孔结构,且对应孔径分布图显示范围都较窄,说明其介孔尺寸均匀,但随溶剂热温度的提升,样品的滞后环面积有所减小且向高相对压力区移动,这表明样品的平均孔径和介孔尺寸有所增大,相对应的比表面积则有所减小㊂随溶剂热温度的升高,样品的BET 比表面积测试依次为218.2㊁262.4㊁265.4和254.0m 2/g,孔隙率依次为0.121㊁0.245㊁0.248和0.241cm 3/g,相较于P25TiO 2的比表面积(49.3m 2/g)和孔隙率(0.092cm 3/g)要大得多,因此,具有大比㊀第10期杜晶晶等:核壳结构TiO2微球的制备及其光催化性能1883㊀表面积和大孔隙率的核壳结构TiO2微球更有利于对污染物的吸附进而增加其光催化活性㊂图3㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球的TEM照片及图(c)中圆形和方形部分的HRTEM照片Fig.3㊀TEM images of the core-shell TiO2microspheres prepared at different solvothermal temperatures andHRTEM images of the circular region and square area in Fig.(c)2.4㊀核壳结构TiO2微球光吸收性能图5是不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球的紫外-可见吸收光谱图㊂所制备样品在紫外光区域的光吸收性能均较P25TiO2要好,且光吸收带边都明显蓝移 ,这与具有量子尺寸效应的纳米颗粒组成的核壳结构有关㊂尤其是180ħ溶剂热温度下制备的微球表现出最强的光吸收性能,这是由于优良的结晶度和合适的核壳结构更有利于光在内部的多次反射吸收,从而提高其光催化性能㊂2.5㊀核壳结构TiO2微球光催化性能图6为不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球和P25TiO2光催化降解气相苯的浓度比和终产物CO2的浓度随时间的变化曲线图㊂核壳结构TiO2微球在短时间内就将苯完全去除,而终产物CO2的浓度却持续增加至60min反应结束,这说明所制备样品因其大的比表面积对苯产生强吸附作用进而提高了光催化降解性能㊂随溶剂热温度的升高,所制备样品对苯降解后得到终产物CO2浓度(见图6(b))依次为710㊁1113㊁1513㊁1307mg/m3,均较P25TiO2光催化降解苯生成CO2的浓度(425mg/m3)要高很多,尤其是溶剂热温度为180ħ所制备的核壳结构TiO2微球仅用了20min将苯完全去除,光催化反应60min后CO2的浓度也达到最高,说明此类微球对苯的降解更为彻底,这应归因于其纳米颗粒组成的二级结构㊁优良的结晶度和合适的核壳结构㊂2.6㊀核壳结构TiO2微球形成机理探讨图7为核壳结构TiO2微球形成过程示意图㊂首先以尿素为沉淀剂的前驱物使水解得到的TiO2纳米粒子自发形成微米级团聚物㊂而作为分散剂的硫酸铵中NH4+的存在则抑制了四氯化钛和尿素的水解,从而抑制微米级内核的进一步长大,保证了微球尺寸的均匀性[22]㊂初步形成的微米级内核处于无定形状态(见图3(e)),在一定的溶剂热条件下(本实验中反应时间为24h,温度高于140ħ),通过Ostwald熟化机制,处于内核外层小于临界尺寸的粒子溶解,并将质量转移到大的粒子上,过程发生的驱动力是粒子相总表面积的降低产生的总界面自由能的降低,从而在核外围就形成了壳层,随着溶剂热温度升高,较内层的晶粒进一步1884㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷溶解并转移到外围壳层上,从而形成不同核壳尺寸结构的微球[23]㊂图4㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO2微球的氮气吸附-脱附曲线及孔径分布曲线Fig.4㊀Nitrogen adsorption-desorption isotherms and the corresponding pore size distribution curves of the core-shellTiO2microspheres prepared at different solvothermal temperatures㊀第10期杜晶晶等:核壳结构TiO 2微球的制备及其光催化性能1885㊀图5㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球的紫外-可见吸收光谱Fig.5㊀UV-Vis spectra of the core-shell TiO 2microspheres prepared at different solvothermaltemperatures 图6㊀不同溶剂热温度下制备的核壳结构TiO 2微球的光催化降解苯的浓度比(a)和生成CO 2浓度(b)随时间的变化曲线Fig.6㊀Plots of the decrease in benzene concentration (a)and increase in CO 2concentration (b)versus irradiation time during the photocatalytic degradation of benzene by the core-shell TiO 2microspheres prepared at different solvothermaltemperatures 图7㊀核壳结构TiO 2微球的形成过程示意图Fig.7㊀Schematic illustration of shape evolution of core-shell TiO 2microspheres 3㊀结㊀㊀论采用快速简单的一步溶剂热法成功制备出具有中空核壳结构的纳米TiO 2微球,通过控制溶剂热温度这一参数,实现了对此类微球的核壳尺寸㊁晶粒大小㊁比表面积和孔径分布等结构参数的调控,探讨了核壳结构TiO 2微球的形成机理,并将其应用于光催化降解气相苯的研究㊂结果发现,所制备的核壳结构TiO 2微球均是由20nm 以下纳米颗粒组成的二级结构,随溶剂热温度的升高其核壳分离越明显,且比表面积随溶剂热温度的升高依次为218.2㊁262.4㊁265.4和254.0m 2/g,均比P25要高,样品在紫外光区域的光吸收性能均较P25要好,且光吸收带边出现明显蓝移 ,光催化降解气相苯的结果显示此类微球是吸附协同降解过程,尤其是1886㊀研究论文人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷溶剂热温度为180ħ时所制备的样品仅用20min将苯完全去除,光催化反应60min后CO2的浓度也达到最高(1513mg/m3),这说明中空核壳结构TiO2微球具有明显的结构增强光催化活性,合适的核壳尺寸使其表现出优良的结晶度㊁较高的比表面积㊁对光的充分散射和吸收等特性,因而具有高效光催化性能㊂参考文献[1]㊀WANG X C,WU P X,WANG Z Q,et al.Chlorine-modified Ru/TiO2catalyst for selective guaiacol hydrodeoxygenation[J].ACS SustainableChemistry&Engineering,2021,9(8):3083-3094.[2]㊀SHEN Y,LIU S S,LU L,et al.Photocatalytic degradation of toluene by a TiO2p-n homojunction nanostructure[J].ACS Applied NanoMaterials,2022,5(12):18612-18621.[3]㊀XU H,WANG W J,QIN L G,et al.Controllable synthesis of anatase TiO2nanosheets grown on amorphous TiO2/C frameworks for ultrafastpseudocapacitive sodium storage[J].ACS Applied Materials&Interfaces,2020,12(39):43813-43823.[4]㊀BANERJEE S,ZANGIABADI A,MAHDAVI-SHAKIB A,et al.Quantitative structural characterization of catalytically active TiO2nanoparticles[J].ACS Applied Nano Materials,2019,2(10):6268-6276.[5]㊀LI Y,YANG W G,WANG C,et al.Achieving controllable 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核壳结构二氧化硅_磁性纳米粒子的制备及应用_丁建芳(重要)

1. 1. 2 正硅酸乙酯 ( TEOS) 水解法
该方法是利用正硅酸乙酯在酸性条件下发生水解生成 Si2 O H ,然后缩合形成 SiO2 溶胶包覆在磁性颗粒表面。Ian J . Bruce 等[15] 分别采用硅酸钠水解法和正硅酸乙酯水解法在 Fe3 O4 颗粒表面多次包覆 SiO2 , 并作了对比 ,结果表明随着包
1 核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子的制备
目前 ,核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子的制备方法主要有
溶胶2凝胶法 ( sol2gel) 、反相微乳液法 ( reverse microemulsio n) 、气溶胶高温分解法 (aero sol pyrolysis) ,其中溶胶2凝胶法又可以分为硅酸钠水解法、正硅酸乙酯水解法、St ber 法。
核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子的制备及应用/ 丁建芳等
·201 ·
核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子的制备及应用 3
丁建芳 ,姜继森
(华东师范大学物理系 ,纳米功能材料与器件研究中心 ,上海 200062)
摘要核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子作为一种新型功能复合材料在生物医学方面有重要应用前景。综述了核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子的各种制备方法以及国内外在核壳结构二氧化硅/ 磁性纳米粒子制备方面的研究新进展 ,并对其在生物医学上的应用作了介绍。
图 3 核壳结构 SiO2 包裹氧化铁复合粒子的 TEM 照片( a) 和 HRTEM 照片( b)
Fig. 3 TEM ( a) and HRTEM ( b) image of iron oxide nanoparticles coated with silica shells

SiO2和TiO2纳米材料的合成与应用

SiO2和TiO2纳米材料的合成与应用纳米科技是近年来在科学研究和产业领域取得了广泛关注和快速发展的领域之一。

在众多纳米材料中，以硅氧化物和钛氧化物为代表的纳米材料，具有良好的光电性、化学稳定性、生物相容性和可控性等优异性能，是目前研究领域中的热点之一。

本文将介绍SiO2和TiO2纳米材料的合成方法和应用领域。

一、SiO2纳米材料的合成与应用1.合成方法SiO2纳米材料的合成方法各异，但通常涉及控制SiO2的核形成和生长。

目前市场上大量的SiO2纳米材料是通过溶胶-凝胶法合成的。

这种方法通常涉及使用硅烷前体（RO）3SiX或RO2Si（OR'）2等，其中R表示有机基，X表示卤素。

在这种方法中，硅烷分子逐渐氢化，产生硅氧聚合物，最终形成SiO2纳米颗粒。

其中，溶剂的类型和配比，以及温度和反应时间等因素，都可能影响SiO2纳米材料的形貌、粒径和性质。

2.应用领域SiO2纳米材料具有广泛的应用领域。

例如，在生物医学领域，SiO2纳米颗粒被广泛用于制备药物载体、细胞成像和生物探针等方面。

在环境污染治理领域，SiO2纳米材料可以作为水中污染物的吸附剂和光催化剂，以提高水质安全和处理效率。

此外，SiO2纳米材料还可以用于玻璃制品、塑料制品和建筑材料等生产中，以改善材料性能、增加机械强度和表面润滑性等。

二、TiO2纳米材料的合成与应用1.合成方法TiO2纳米材料可以通过溶胶-凝胶法、水热法、微乳法、水相合成法和气相合成法等多种方法合成。

其中，以溶胶-凝胶法合成的TiO2纳米材料较为常见。

在这种方法中，通常需要在硫酸的作用下，将金属钛或钛酸四丁酯等钛源加热至某一温度，形成硫酸钛酸铁胶体；然后，再经过水解、凝胶化和高温煅烧等过程，得到TiO2纳米材料。

其中，热处理条件、pH值、表面改性剂和配比等因素，都会对TiO2纳米材料的形态、晶型和光催化活性等产生影响。

2.应用领域TiO2纳米材料的应用领域非常广泛。

TiO2-SiO2体系超材料的制备及其光催化性能

TiO2-SiO2体系超材料的制备及其光催化性能摘要：超材料是一种具有特殊光学、电学、机械等性能，制备和使用具有很高的潜力和应用前景的新材料。

TiO2-SiO2体系超材料是一种由TiO2和SiO2组成的复合材料，具有优异的光催化性能。

本文综述了TiO2-SiO2体系超材料的制备方法，形貌结构及其在光催化领域的应用。

1. 引言超材料是一种由多种材料组成的复合材料，具有特殊的物理和化学性质。

TiO2-SiO2体系超材料由TiO2和SiO2组成，具有优异的光催化性能，广泛应用于环境净化、水处理、能源转换等领域。

2. 制备方法2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的TiO2-SiO2体系超材料制备方法。

起首将TiO2和SiO2溶胶分别制备，并通过共沉淀、共凝胶等方法将两者混合。

然后，利用热处理等手段，将混合溶胶转变为凝胶状态。

最后，通过热处理和退火等工艺，形成TiO2-SiO2复合物。

2.2 沉积法沉积法是一种将TiO2和SiO2分别沉积在基底上并形成复合材料的方法。

其中，包括物理沉积和化学沉积等方法。

典型的沉积方法包括溅射沉积和电化学沉积。

通过这些方法，可以在基底上形成TiO2-SiO2复合薄膜。

3. 形貌结构制备得到的TiO2-SiO2体系超材料的形貌结构对其光催化性能具有重要影响。

探究表明，不同的制备方法可以得到不同形貌的TiO2-SiO2超材料，如球形、纳米棒等。

这些不同形貌的超材料对光催化性能表现出差异。

4. 光催化性能TiO2-SiO2体系超材料具有优异的光催化性能，可以应用于光催化氧化分解有机物、光催化水分解、光催化还原CO2等反应。

其中，TiO2作为光催化剂可以通过光激发产生电子-空穴对，而SiO2则可以提高TiO2的光吸纳和载流子分离效果。

因此，TiO2-SiO2体系超材料在光催化领域具有宽广的应用前景。

5. 结论TiO2-SiO2体系超材料是由TiO2和SiO2组成的复合材料，具有优异的光催化性能。

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》α-Fe2O3@TiO2核壳结构的制备及其光催化性能研究摘要：本文主要探讨了一种新型核壳结构——α-Fe2O3@TiO2的制备工艺及其在光催化领域的应用。

本研究的重点是探究通过科学合理的方法，将α-Fe2O3与TiO2材料复合成具有独特核壳结构的复合材料，并研究其光催化性能。

实验结果表明，制备的α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料具有显著的光催化性能，对环境治理和光催化应用具有潜在的应用价值。

一、引言随着环境问题的日益严重，光催化技术作为一种环保、高效的污染治理技术，得到了广泛的研究和应用。

其中，α-Fe2O3和TiO2都是常用的光催化剂，它们各自具有独特的性能。

但单独使用时，各自存在一定的缺陷，如稳定性、可见光响应能力等。

为了充分发挥两种材料的优势，提高光催化性能，本文尝试制备了α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料。

二、α-Fe2O3@TiO2核壳结构的制备本实验采用溶胶-凝胶法与浸渍提拉法相结合的方法制备α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料。

首先，制备出α-Fe2O3纳米粒子作为核心；然后，通过溶胶-凝胶法在α-Fe2O3表面形成一层TiO2凝胶膜；最后，通过浸渍提拉法使TiO2凝胶膜固化，形成核壳结构。

三、材料表征及性能分析通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料进行表征。

结果表明，成功制备了具有清晰核壳结构的α-Fe2O3@TiO2材料。

同时，通过紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）和光电流测试等手段对材料的光催化性能进行分析。

四、光催化性能研究在模拟太阳光照射下，对α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料的光催化性能进行测试。

通过降解有机污染物（如染料废水）评价其光催化效果。

实验结果表明，相比单独的α-Fe2O3和TiO2材料，α-Fe2O3@TiO2核壳结构材料具有更好的光催化性能和更高的可见光响应能力。

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术因其独特的优势，已成为环境治理和新能源开发的重要手段。

其中，α-Fe2O3因其优良的物理化学性质和适中的带隙，在光催化领域得到了广泛的应用。

然而，其光生电子和空穴的快速复合，限制了其光催化性能的进一步提高。

为了解决这一问题，我们提出了一种新型的α-Fe2O3@TiO2核壳结构，通过在α-Fe2O3表面包覆一层TiO2，不仅可以增强光吸收能力，还能有效分离光生电子和空穴，从而提高光催化性能。

本文将详细介绍α-Fe2O3@TiO2核壳结构的制备方法及其光催化性能的研究。

二、α-Fe2O3@TiO2核壳的制备本实验采用溶胶-凝胶法结合浸渍提拉法，制备α-Fe2O3@TiO2核壳结构。

具体步骤如下：1. 制备α-Fe2O3核：通过水热法合成α-Fe2O3纳米颗粒。

2. 制备TiO2溶胶：将钛源（如钛酸四丁酯）在乙醇中水解，形成TiO2溶胶。

3. 包覆TiO2壳：将α-Fe2O3核浸入TiO2溶胶中，通过浸渍提拉法使TiO2均匀包覆在α-Fe2O3核表面。

4. 干燥、煅烧：将包覆好的核壳结构在烘箱中干燥，然后进行煅烧处理，使TiO2固化并与α-Fe2O3紧密结合。

三、光催化性能研究本部分将通过实验数据和图表，详细分析α-Fe2O3@TiO2核壳结构的光催化性能。

1. 实验方法：以甲基橙为模拟污染物，考察α-Fe2O3@TiO2核壳结构在可见光下的光催化降解性能。

设置对照组，分别对纯α-Fe2O3和纯TiO2进行相同实验。

2. 结果与讨论：（1）光吸收性能：通过紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）分析α-Fe2O3@TiO2核壳结构的光吸收性能。

结果表明，核壳结构在可见光区域具有优异的光吸收能力，且包覆TiO2后，光吸收边缘发生红移，拓宽了光响应范围。

（2）光生电子和空穴分离效率：通过荧光光谱（PL）分析核壳结构的光生电子和空穴分离效率。

结构生色与光催化双功能SiO2@TiO2核壳结构的构筑与性能研究

结构生色与光催化双功能SiO2@TiO2核壳结构的构筑与性能研究结构生色与光催化双功能SiO2@TiO2核壳结构的构筑与性能研究摘要：本文主要研究了一种新型的结构生色与光催化双功能材料SiO2@TiO2核壳结构的构筑与性能。

通过一系列的实验研究，我们成功制备出了具有核壳结构的SiO2@TiO2材料，并对其形貌、结构和性能进行了表征和分析。

同时，我们还研究了该材料在光催化降解有机染料的应用性能。

1.引言随着环境污染日益严重，研究和开发具有高效降解污染物能力的光催化材料成为当今研究的热点。

传统的二氧化钛（TiO2）光催化材料具有优良的光催化性能，但其缺点是易于聚集，导致催化活性的降低。

因此，构筑具有核壳结构的光催化材料是一种有效的途径。

而结构生色材料能够通过优化纳米颗粒的结构和形貌，实现多色的生色效果。

因此，设计和制备具有结构生色和光催化双功能的核壳结构材料对于实现环境保护和资源可持续利用具有重要意义。

2.实验2.1 材料制备首先，我们采用溶胶-凝胶法制备SiO2纳米颗粒。

然后，将合成的SiO2颗粒作为载体，通过水热法制备SiO2@TiO2核壳结构。

最后，将制备的样品进行高温处理，以获得SiO2@TiO2核壳结构。

2.2 形貌和结构表征通过场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察材料的形貌和结构。

X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）用于分析材料的晶体结构和表面组成。

3.结果与讨论通过实验，我们成功制备出了具有核壳结构的SiO2@TiO2材料。

FE-SEM和TEM观察结果显示，SiO2@TiO2具有核壳结构，SiO2颗粒均匀包覆在TiO2表面。

XRD结果表明，制备的材料仍然保持了TiO2的晶体结构。

通过XPS分析，我们可以得到SiO2@TiO2具有一定的晶体形貌和表面组成。

进一步的实验研究显示，SiO2@TiO2材料具有优良的结构生色性能。

在不同厚度的SiO2壳层下，材料呈现出不同的颜色。

Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)核壳微球吸附-光催化联合去除四环素性能

Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)核壳微球吸附-光催化联合去除四环素性能陈杰;李明明;刘治刚;姜海峰;金华;连丽丽【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2022(34)8【摘要】针对传统光催化技术降解四环素废水周期长且催化剂难回收的问题,制备了集吸附-光催化-磁分离于一体的Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)核壳微球,并探究了不同核壳组成的Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)对四环素溶液的吸附和光催化双效去除性能。

结果表明,所制备Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)具有良好的核壳微球形貌,孔隙结构丰富,比表面积高达159.62 m^(2)·g^(-1)。

当n(TiO_(2))∶n(Fe_(3)O_(4))为4∶1时,Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)对四环素的去除效果最佳,其中,暗室吸附2 h去除率为63%,继续光降解3 h后,四环素整体去除率达到98%。

机理研究表明,四环素在Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)表面的吸附过程符合伪二级动力学模型,以化学吸附为主,光催化过程中h^(+)和·O^(2-)是主要活性物质,将吸附到表面的四环素分子有效降解,从而实现四环素的彻底去除。

同时,反应结束后通过磁分离即可将Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)催化剂回收,在废水治理领域展现了良好的应用前景。

【总页数】10页(P1803-1812)【作者】陈杰;李明明;刘治刚;姜海峰;金华;连丽丽【作者单位】吉林化工学院分析测试中心;东北电力大学能源与动力工程学院【正文语种】中文【中图分类】O614.8【相关文献】1.SiO2@TiO2核壳微球和TiO2中空微球的制备及其光催化性能2.核壳结构NiFe2O4/ZnO磁性纳米微球的制备及r可见光催化性能研究3.易再生Fe_(3)O_(4)@CD磁性微球对碱性品红的高效吸附去除及其吸附机理4.V_(2)O_(5)/Fe_(2)O_(3)@Ti O_(2)核壳微球NH_(3)-SCR过程中N_(2)O形成和抑制机制研究5.SiO_(2)@BiOCl-Bi_(24)O_(31)Cl_(10)核壳微球的合成及光催化因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

TiO2／SiO2核壳结构微粒的合成及超疏水防紫外线功能织物的制备

TiO2／SiO2核壳结构微粒的合成及超疏水防紫外线功能织物的制备薛朝华;张平;姬鹏婷;贾顺田【期刊名称】《陕西科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2013(000)006【摘要】TiO2 particles were coated with SiO2 using tetraethyl orthosilicate as precursor by Sol-Gel to form TiO 2/SiO2 core-shell particles .The as-obtained composite particles were loaded on the surface of poly(ethylene terephthalate) (PET ) textiles via a process of dip-pad-dry ,followed by hydrophobization to fabricate superhydrophobic textiles with UV-shielding property .The morphologies of the composite particles were characterized by transmission e-lectron microscopy .The morphologies of PET textiles were observed by using scanning elec-tron microscope ,and the surface wetting property of PET textiles was measured by video optical contact angle system .The stability of the superhydrophobicity and the UV property of the textiless were also investigated .The results showed that loading of composite particles roughened the fibers to favour the realization of superhydrophobicity ,and improved the UV-shielding property of the textiles due to the incorporation of TiO 2 .And importantly , the coating of SiO2 on TiO2 lowered the photoactivity of TiO2 ,thus improved the UV durability of the superhydrophobicity on the textiles .%以正硅酸乙酯为前驱体，采用溶胶-凝胶法在纳米 TiO2表面包覆SiO 2壳层，制备TiO2/SiO2核壳结构复合微粒，并将其负载在涤纶织物上，然后对织物进行疏水化处理，得到具有超疏水和防紫外线双重功能的织物。

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》

《α-Fe2O3@TiO2核壳的制备及其光催化性能研究》α-Fe2O3@TiO2核壳结构的制备及其光催化性能研究一、引言随着环境问题的日益严重，光催化技术作为一种新兴的绿色技术，已经引起了广泛关注。

其中，α-Fe2O3和TiO2作为光催化材料，具有优良的光催化性能和稳定性。

近年来，研究者们致力于将二者结合，制备出具有高光催化性能的核壳结构复合材料。

本文将重点探讨α-Fe2O3@TiO2核壳结构的制备工艺及其光催化性能研究。

二、材料与方法（一）材料准备1. α-Fe2O3：选择合适粒径的α-Fe2O3作为核材料。

2. TiO2：选用纯度较高的TiO2作为壳材料。

（二）制备方法1. 核材料α-Fe2O3的制备：采用溶胶-凝胶法或水热法等制备α-Fe2O3纳米粒子。

2. 核壳结构α-Fe2O3@TiO2的制备：采用浸渍法、气相沉积法等方法在α-Fe2O3表面包覆TiO2，形成核壳结构。

（三）光催化性能测试利用紫外-可见光谱仪等设备，测试核壳结构的光吸收性能；采用降解有机污染物等方法，评估其光催化性能。

三、实验结果与分析（一）核壳结构的表征通过透射电子显微镜（TEM）观察，发现成功制备出α-Fe2O3@TiO2核壳结构，壳层厚度均匀，且与核材料紧密结合。

利用X射线衍射（XRD）和拉曼光谱等手段，进一步证实了核壳结构的成功制备。

（二）光吸收性能分析通过紫外-可见光谱测试，发现α-Fe2O3@TiO2核壳结构在可见光区域的吸收性能较单独的α-Fe2O3或TiO2有所提高，表明核壳结构具有优异的光吸收性能。

（三）光催化性能分析以降解有机污染物为例，对比α-Fe2O3、TiO2及α-Fe2O3@TiO2核壳结构的光催化性能。

实验结果表明，α-Fe2O3@TiO2核壳结构具有较高的光催化性能，能够有效降解有机污染物。

此外，核壳结构的光催化性能受壳层厚度、光照射时间等因素的影响。

四、讨论与展望（一）光催化性能提升原因分析α-Fe2O3@TiO2核壳结构的光催化性能提升主要归因于以下几点：首先，TiO2壳层具有较高的光催化活性，能够提高整体材料的光催化性能；其次，核壳结构有利于提高材料的光吸收性能；此外，核与壳之间的界面效应也有助于提高光催化性能。