环氧树脂灌封材料工艺性探讨

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
绝缘材料 2003 NO. 6
付东升等: 环氧树脂灌封材料工艺性探讨
31
环氧树脂灌封材料工艺性探讨
付东升 张康助 孙福林
( 航天第四研究院 43 研究所 陕西 西安 710025)
摘 要: 利用 E-39D 双酚 A 环氧树脂与酸酐固化剂 MET~PA~ O-Al2O3 填料及其他添加助剂 经机械共混固化后可得到 具有优异电气性能和耐侯性能的灌封体系O 探讨了影响环氧树脂灌封材料工艺性的各种因素; 通过填料表面偶联处 理实现了填料粒子在环氧基体中的良好分散 得出了具有良好工艺性的环氧灌封材料的工艺条件O 关键词: 环氧树脂; 灌封; 填料; 粘度; 凝胶时间; 工艺性 中图分类号: TM216. 3; TG323. 5 文献标识码: A 文章编号: 1009-9239( 2003) 06-0031-03
( 1) 环氧树脂与 MET~PA 分别预热至 80 混 合搅拌均匀后按 GB T12007. 4-1989 测定凝胶时间O
( 2) 环氧树脂与 MET~PA 分别预热至 80 加 入氧化铝填料搅拌均匀后 加入叔胺促进剂 搅拌
5min 左 右 利 用 NDJ-1 型 旋 转 粘 度 计 按 GB T12007. 7-1989 进行粘度测试O
填料用量增多~ 浇注体系的起始粘度不断增大~ 同时 在 80C 下从起始粘度升致 10000cps 时填料 420 份比 200 份所需的时间要短O 这不利于灌封材料的工艺 性O
图 2 温度对 E 39D/ METHPA 固化体系凝胶时间的影响
图 1 促进剂用量对 E 39D/ METHPA 固化体系凝胶 时间的影响
图 3 给出了氧化铝填料添加量对浇注体系粘度 在 80C 下随时间的变化情况O 可以看出随着氧化铝
图 3 氧化铝添加量对浇注体系粘度影响
3. 4 填料表面处理对粘度的影响 氧化铝填料由于粒径较小~ 容易抱团~ 在环氧树
脂中的分散效果很差O 另外~ 填料粒径的不均导致在 灌封体系中的沉降速度不一致~ 造成分层O 偶联剂可 有效地改善填料在环氧基体中 的 分 散 性[8~ 9]~ 提 高 填 料的用量~ 降低固化体系的内应力O 图 4 和图 5 分别 是未处理和经 0. 5% 钛酸丁酯偶联剂处理~ 填充量为 300 份 时 的 固 化 体 系 扫 描 电 镜 ( SEM D 照 片~ 可 以 看 出~ 经处理后的填料分散效果比未处理要好O
由图 4~ 图 5~ 表 l 可以看出 经 0. 5% 钛酸丁 酯 偶联剂表面处理的氧化铝填料比未经处理的氧化铝 填料在固化体系填料分布均匀 基本实现了均匀分 散O
图 6 钛酸丁酯用量对浇注体系工艺性的影响
图 4 未处理氧化铝/环氧树脂固化体系微观组织结构
4 结论
通 过 测 定 以 E 39D 环 氧 树 脂 为 基 体 材 料 METH PA 为固化剂的灌封料的凝胶时间和粘度增 长曲线 找出了具有良好工艺性的环氧灌封料的工艺
参考文献(9条)
1.宋谦 环氧灌注材料在电子器件上的应用及发展动向[期刊论文]-电子工艺技术 2001(02) 2.赵峰俊;郭铭钦;陈根妹 电器用环氧树脂灌封胶粘剂研究[期刊论文]-中国胶粘剂 1999(01)
3.陈宗旻;张彦民 偶联技术对环氧灌封胶性能的影响的研究 1999(06) 4.查看详情 5.杨宝武 环氧树脂固化剂 1993(04) 6.袁保奎;安春迎;巫松祯 氧化铝填料处理对环氧浇注材料性能的影响 1994(05) 7.王蓉蓉;陈维;蔡虹 氧化铝粉体对环氧浇注材料性能的影响 1994(05)
[Z ] 宋谦. 环氧灌注 材 料 在 电 子 器 件 上 的 应 用 及 发 展 动 向 [J]. 电 子 工艺技术 Z00l ZZ< Z> : 47~ 50.
[3] 盛守国 张显友. 电工用 环 氧 灌 注 胶 中 无 机 填 料 的 研 究 [J]. 化 学 与粘合 l993< 3> ; l5l~ l56.
[6] 袁保奎 安春迎 巫松祯. 氧化铝填料处理对环氧浇注材料性能 的影响[J]. 绝缘材料通讯 l 994< 5> : Z Z ~ Z 5.
[7] 杨宝武. 环氧树脂固化剂[J]. 粘接 l 993 l 4< 4> : l 3~ l 7. [8] JPl l 060908 NITTO DENKO CORP l 999. [9] 陈宗旻 张彦民. 偶联技 术 对 环 氧 灌 封 胶 性 能 的 影 响 的 研 究 [J].
条 件: 将 E 39D 环 氧 树 脂 与 酸 酐 固 化 剂 METHPA 分别预热至 80C 混合均匀后 加入氧化铝填料搅拌 均匀 最后再加入叔胺促进剂充分搅拌后真空脱气
30min 脱气后的胶液即可用于电器灌封O 固化工艺 在较高温度下分阶段进行 以减少填料的沉降并有效
的降低固化产物内应力O
图 5 0. 5% 钛酸丁酯偶联剂处理的氧化铝/环氧树脂固化 体系微观组织结构
[4] 简 本 成 顾 滨. AlZ O3 作 为 环 氧 树 脂 浇 注 用 填 料 的 应 用 [J]. 轻 金 属 Z00l< 8> : Zl~ Z4.
[5] 王蓉蓉 陈维 蔡虹 等. 氧化铝粉体对 环 氧 浇 注 材 料 性 能 的 影 响 [J]. 绝缘材料通讯 l 994< 5> : Z Z ~ Z 5.
3 结果与讨论
3. 1 促进剂对凝胶时间的影响 E-39D 环氧树脂常温下粘度很大 与 MET~PA
液体酸酐固化剂混合可有效降低树脂粘度 7 但酸酐
32
付东升等, 环氧树脂灌封材料工艺性探讨
绝缘材料 2003 NO. 6
固化剂在固化环氧树脂时反应活化能很大~ 需要高温 固化O 叔胺类促进剂可以有效地提高环氧树脂的活 性~ 使固化体系在较低的固化温度和较短的固化时间 内获得良好的综合性能O 从图 1 可以看出~ 在 120C 时 E 39D/ METHPA 固 化 体 系 的 凝 胶 时 间 为 176min~ 而加入 0. 2% 叔胺促进剂后凝胶时间就迅速 缩短到 72minO
收稿日期: 2003-08-06 作者简介: 付东升 男 航天四院 43 研究所 2001 级在读硕士研究生 研究方向为高分子材料学O ( Tel: 29-3603214) O
2 试验
2. 1 材料 甲 基 四 氢 邻 苯 二 甲 酸 酐 ( MET~PA) 化 学 纯
上海试剂厂; 叔胺促进剂 化学纯 西安试剂厂; E39D 双酚 A 环 氧 树 脂 ( 环 氧 值 0. 40) 无 锡 树 脂 厂; 高 纯 度 O-Al2O3 无 机 填 料 自 制; 钛 酸 丁 酯 分 析 纯 西安试剂厂O 2. 2 制备和测试
氧化铝填料的表面偶联处理还可以有效的减少 胶液中填料的沉降现象O 300 份未经处理和经 0. 5% 钛酸丁酯偶联剂表面处理的氧化铝填料配制的灌封 料~ 在G 10mm > 150mm 的大试管竖直浇注~ 固化后
绝缘材料 Z003 No. 6
付东升等: 环氧树脂灌封材料工艺性探讨
33
对上~ 中~ 下三段分别进行密度测定 得到表 l 中数 据:
绝缘材料通讯 l999< 6> : l7~ l9.
环氧树脂灌封材料工艺性探讨
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期): 被引用次数:
付东升, 张康助, 孙福林 航天第四研究院43研究所,陕西,西安,710025
绝缘材料 INSULATING MATERIALS 2003,36(6) 5次
Hale Waihona Puke Baidu
表 l 填料表面处理对填料沉降的影响
固化试样部位
未处理氧化铝 填料 g/Cm3
表面处理的氧 化铝填料 g/Cm3

l. 84
l. 98

Z. 05
Z. 0Z

Z. 38
Z. 07
覆膜虽然改善了填料粒子表面的浸润性 但是粒子呈 现出来的流体力学体积 有效体积比其真实体积 要大 结果导致粒子移动阻力增大 起始粘度增大O
叔胺类促进剂可以有效地提高环氧树脂的固化
反应速度的原因在于叔胺类促进剂大大提高了环氧
基团的反应活性~ 从而降低了固化反应的表观活化能 E~ 缩短了固化凝胶时间O 3. 2 温度对凝胶时间的影响
环氧灌封材料应具有较好的流动性和较长的适
用期~ 同时粘度要适中~ 避免在胶液流动过程中造成 填料的沉降O 温度较低时~ 固化体系活性较差~ 凝胶时 间较长~ 适用期长~ 但胶液粘度大~ 流动性差~ 灌封工 艺性差O 温度很高时~ 胶液凝胶时间很短~ 粘度增长速 度很快~ 灌封工艺性也不好O
图 2 给出了叔胺促进剂用量为 0. 5% 时~ E 39D/ METHPA 固化体系的凝胶时间与温度之间的关系O 另外~ 要控制好固化反应的粘度增长与填料沉降速度 之间的关系O 固化温度较低时~ 固化体系固化反应速 度慢~ 但体系粘度增长过慢~ 造成固化过程中的填料 沉降~ 产生填料分布不均匀而引起的内应力O 固化温 度过高~ 固化体系固化反应速度太快~ 虽然填料不会 产生沉降~ 但会产生较大的固化内应力~ 导致材料综 合性能的下降O 3. 3 填料添加量对粘度的影响
图 6 给出了填料用量为 300 份时 在 80C 下不 同偶联剂用量对浇注体系粘度的影响O 从图 6 中可以 看出 氧化铝填料经钛酸丁酯偶联剂表面处理后 浇 注体系的起始粘度随偶联剂用量增加而上升 其原因 可能是钛酸丁酯偶联剂在氧化铝填料表面形成的包
参考文献
[l ] 赵 峰 俊 郭 铭 钦 陈 根 妹. 电 器 用 环 氧 树 脂 灌 封 胶 粘 剂 研 究 [J]. 中国胶粘剂 l999< l> : 3Z~ 33.
1 前言
环氧树脂浇注材料广泛用于高压电器开关~ 防爆 电器~ 干式变压器~ 电流电气互感器~ 大型电机绝缘支 撑件等领域 1 2 O 由于被灌封电器的材料具有多样 性 与环氧树脂的热膨胀系数之间存在着差异 当体 系受到冷热交变时 浇注材料与电器元件间会产生热 应力 导致产生裂纹而开裂O 常用 Al2O3 填料减少环 氧灌封树脂的固化收缩 提高尺寸稳定性 降低内应 力 有效地防止开裂 减小固化时的放热 提高材料耐 热及介电性能等 3 6 O 但随着氧化铝填料用量增多 浇注体系的起始粘度不断增大 工艺性变差O 作者通 过填料表面偶联处理实现了填料粒子在环氧基体中 的良好分散 对不同配方固化体系的密度分布进行了 测定 并利用扫描电镜观察微观组织结构 探讨了影 响环氧树脂灌封材料工艺性的各种因素 提出了具有 良好操作性的环氧灌封材料的工艺条件O
Abstract: A caSting reSin SyStem Which haS excellent electrical and temperature-impacting reSiStance prOpertieS iS gOt by blending biSphenOl A-baSed epOxy reSin ( E-39D ) With curing agent ( MET~PA ) O-Al2O3 f illerS and Other additiVe agentS. The f actOrS that inf lu ence On the prOceSSibility Of caSting SyStem are Stu died in thiS paper . O-Al2O3 f illerS Were Well diSperSed in epOxy matrix by Surf ace cOupling diSpOSal. The apprOpriate prOceSSing cOnditiOnS are alSO Subjected in thiS p ap er . KeyWords: epOxy reSin; O-Al2O3 f illerS; ViScOSity; gel time; prOceSSibility
Study on the processibility of epoxy resin casting material
FU DOng-Sheng Z~ANG Kang-Zhu SUN Fu -lin
( The 437C 1nS i e 0f he 4 h ACaCemy CASC Xi/ an 710025 China)
相关文档
最新文档