高压罐消解——原子荧光法测定食品中的汞
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方法 准 确可靠 ， 令 人满 意 ， 值 得推 广 。
关 键 词 ： 毫 匡 堡
１ ．仪 器与试 剂
旦
旦 卫 国 家 标 准 物 质
试验 部分
（ １ ） 仪器 ： ＡＦ Ｓ －２ ２ ０ Ｊ双道原 子 荧 光计 （ 北 京海 光 仪 器 厂） ＭＲ Ｇ－ －５ Ｏ型 高 压 消解 罐 及 温 控 电热板 （ 沈 阳森 华理 化仪器 厂 ） ， 具Ｃ ｒ ａ ｃ标志 的玻璃 器具 。 （ ２ ） 试剂 ： 汞标 准溶 液 （ 国家标 准物 质研 究中 心） ， 高 纯 ＨＮ Ｏ ， 高纯 Ｈ Ｓ Ｏ ， 高纯 水等 。 样 品 消解 方法 ： 准 确称 取 ０ ． ５ 。 。 ～２ ． Ｏ Ｏ ｇ样 品于 ＭＲ Ｇ－ －５ ０型聚 四氟 乙烯 坩 锅 中 ， 加 高纯 ＨＮＯｓ ５ ． ０ ～１ ０ ． ０ ｍＬ 浸泡 ， 停 止 发 泡 后加 入 Ｈ。 Ｓ Ｏ １ ． ０ ｍＬ， 加盖密封， 置于 不锈 钢 套 内拧 紧 于 １ ０ ０ ℃平衡 １小 时 后升 至 １ ７ ０ ℃保 持 ４ ｈ ， 取 出 冷至 室 温 ， 于温 控 板 上 １ ５ ０ ～１ ７ ０ ｃ赶 走 Ｎ（ ＾， 蒸 至约 ０ ． ５ ～１ ． ０ ｍＬ加 入 ５ ＨＮ Ｏ。 加 热 至近 沸 ， 直 至得 到 澄清 的试 液 ， 用 巴氏管 吸 取 消化 液转 入 容 量瓶 中 ， 冷 却后 用 ５ ＨＮＯ 定容 ， 上 机测定 。 （ ３ ） 测 定方 法 ： 据 实验 得到 本仪 器测 定 ｝ ｋ 的线性 范 围 ， 又据 样 品 中 ｝ ｋ 的含量 作 出适 当稀 释， 使 之 荧光 强度 在 １ ０ ｏ ～２ ０ ０ ０之 间 。 ， 高纯 氩 气作载 气 ， ５ ＨＮＯ 作载流， ０ ． １ 硼 氢 化钾 作 还 原剂 ， 然 后按 表 ｌ所列条 件 ， 标准 曲线 法测 定样 品中 Ｈｇ含量 。
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高压罐消解
型
原子 荧光 法测定食品 中的汞
三 ／ 卫 ￣（ １ １ ６ ０ ０ １ ）
大连 进 口食检 中心
摘要： 测定 食 品 中的汞 常 采用 国标 中的 回流 消解 等 消解 方法 ｊ ， 该 方 法试 剂 用 量大 ， 空白 值高， 并 且 无法 彻底根 除 Ｎ 对测 汞 的影响 ， 且 费时 ， 费能 源 。 我 们采用 高压 罐 ＨＮＯ 。 一Ｈ Ｓ Ｏ。
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２期
光谱仪 器 与分析
・４ ５・
结
果
按 上 述 条件 与 方 法 我 们溯 定 本仪 器 测 汞 的线 性 范 围在 １ ． Ｏ 靼／ ｍＬ １ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ， 据 仪 器 给 出方 法得 到检 出限为 ０ ． ０ ９ ｎ ｇ ／ ｍＬ， 利用 ３ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ汞 标液 （ ５ ％ＨＮＯ３ 介质） 测 定 ７次 其相 对 标准偏 差 为 ４ ． ９ ， 方法 的 准确度 为 ９ ４ ． ７ ～１ １ ２ ， 并 且进 一 步证 实可 用 ５ ＨＮＯ； 介 质代替 混 合 酸介 质测 汞的 标 准系 列。利 用本 方法 与 国家 标 准方法 测 定 国家标 准物质 与 日常 样 品中汞 的
体系消解食品——原子荧光法（ Ａ Ｆ Ｓ ） 测定其中汞含量 。试剂用量少， 空 白值低 ， 省时并且回收
率高， 操作 简便 ， 应 用本 法分 别分 析 了 国家标 准物 质 桃 叶 （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ０ １ ） 、 大米（ ＧＢ Ｗ０ ８ ５ ０ ８ ） 、 贻
贝（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ７ ］ ） 、 对虾（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ７ ２ ） 和 日常工作样品， 所得结果与国家标 准回流消化法相符 ，
结 果 见下 表
表 ２ 样 品分 析结 果 ｎ 一９
对 两 种分 析方 法测 定结 果作 ｔ 检验（ ｎ －９ ） ， Ｐ ＜０ ． ０ ５ ， 两 方法 无显 著性 差异 ， 高 压 消解罐 消
解样品 由于密闭， 可避免玷污 ， 减少损失 ， 压力大 ， 消解较彻底 ， 省时节能， 重现性好 ， 加入试剂
少， 空白值低 ， 值得推广 。
ห้องสมุดไป่ตู้
参 考 文 献
１ ． ‘ 食 品 卫 生 检 验 方法 ｌ 理 化 部分 ， １ ９ ８ ７ ． １ ０ ５
２ ． 翟木信等， ‘ 现代食 品分析手册 ） 北大出版社 １ ９ ９ ０ ． ３ ６ ２
表 １ Ａ Ｆ Ｓ法 测定 Ｈ ｇ条件
元 素
光 电 倍 增管 负 高 压 （ Ｖ） 原 子 化 温度 （ ℃） 原 子化 器 观耐 高 度 （ 叫ｎ） 载气 流量（ ｍＬ ／ ｍｉ ￣ ） 屏 蔽 气 流量 （ ｍ Ｌ／ ｍｉ ￣ ）
灯 电流（ ｍＡ） 读数时 间（ ｓ ） 延迟时 间（ ｓ Ｊ
关 键 词 ： 毫 匡 堡
１ ．仪 器与试 剂
旦
旦 卫 国 家 标 准 物 质
试验 部分
（ １ ） 仪器 ： ＡＦ Ｓ －２ ２ ０ Ｊ双道原 子 荧 光计 （ 北 京海 光 仪 器 厂） ＭＲ Ｇ－ －５ Ｏ型 高 压 消解 罐 及 温 控 电热板 （ 沈 阳森 华理 化仪器 厂 ） ， 具Ｃ ｒ ａ ｃ标志 的玻璃 器具 。 （ ２ ） 试剂 ： 汞标 准溶 液 （ 国家标 准物 质研 究中 心） ， 高 纯 ＨＮ Ｏ ， 高纯 Ｈ Ｓ Ｏ ， 高纯 水等 。 样 品 消解 方法 ： 准 确称 取 ０ ． ５ 。 。 ～２ ． Ｏ Ｏ ｇ样 品于 ＭＲ Ｇ－ －５ ０型聚 四氟 乙烯 坩 锅 中 ， 加 高纯 ＨＮＯｓ ５ ． ０ ～１ ０ ． ０ ｍＬ 浸泡 ， 停 止 发 泡 后加 入 Ｈ。 Ｓ Ｏ １ ． ０ ｍＬ， 加盖密封， 置于 不锈 钢 套 内拧 紧 于 １ ０ ０ ℃平衡 １小 时 后升 至 １ ７ ０ ℃保 持 ４ ｈ ， 取 出 冷至 室 温 ， 于温 控 板 上 １ ５ ０ ～１ ７ ０ ｃ赶 走 Ｎ（ ＾， 蒸 至约 ０ ． ５ ～１ ． ０ ｍＬ加 入 ５ ＨＮ Ｏ。 加 热 至近 沸 ， 直 至得 到 澄清 的试 液 ， 用 巴氏管 吸 取 消化 液转 入 容 量瓶 中 ， 冷 却后 用 ５ ＨＮＯ 定容 ， 上 机测定 。 （ ３ ） 测 定方 法 ： 据 实验 得到 本仪 器测 定 ｝ ｋ 的线性 范 围 ， 又据 样 品 中 ｝ ｋ 的含量 作 出适 当稀 释， 使 之 荧光 强度 在 １ ０ ｏ ～２ ０ ０ ０之 间 。 ， 高纯 氩 气作载 气 ， ５ ＨＮＯ 作载流， ０ ． １ 硼 氢 化钾 作 还 原剂 ， 然 后按 表 ｌ所列条 件 ， 标准 曲线 法测 定样 品中 Ｈｇ含量 。
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高压罐消解
型
原子 荧光 法测定食品 中的汞
三 ／ 卫 ￣（ １ １ ６ ０ ０ １ ）
大连 进 口食检 中心
摘要： 测定 食 品 中的汞 常 采用 国标 中的 回流 消解 等 消解 方法 ｊ ， 该 方 法试 剂 用 量大 ， 空白 值高， 并 且 无法 彻底根 除 Ｎ 对测 汞 的影响 ， 且 费时 ， 费能 源 。 我 们采用 高压 罐 ＨＮＯ 。 一Ｈ Ｓ Ｏ。
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２期
光谱仪 器 与分析
・４ ５・
结
果
按 上 述 条件 与 方 法 我 们溯 定 本仪 器 测 汞 的线 性 范 围在 １ ． Ｏ 靼／ ｍＬ １ ０ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ， 据 仪 器 给 出方 法得 到检 出限为 ０ ． ０ ９ ｎ ｇ ／ ｍＬ， 利用 ３ ． ０ ｎ ｇ ／ ｍＬ汞 标液 （ ５ ％ＨＮＯ３ 介质） 测 定 ７次 其相 对 标准偏 差 为 ４ ． ９ ， 方法 的 准确度 为 ９ ４ ． ７ ～１ １ ２ ， 并 且进 一 步证 实可 用 ５ ＨＮＯ； 介 质代替 混 合 酸介 质测 汞的 标 准系 列。利 用本 方法 与 国家 标 准方法 测 定 国家标 准物质 与 日常 样 品中汞 的
体系消解食品——原子荧光法（ Ａ Ｆ Ｓ ） 测定其中汞含量 。试剂用量少， 空 白值低 ， 省时并且回收
率高， 操作 简便 ， 应 用本 法分 别分 析 了 国家标 准物 质 桃 叶 （ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ０ １ ） 、 大米（ ＧＢ Ｗ０ ８ ５ ０ ８ ） 、 贻
贝（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ７ ］ ） 、 对虾（ Ｇ Ｂ Ｗ０ ８ ５ ７ ２ ） 和 日常工作样品， 所得结果与国家标 准回流消化法相符 ，
结 果 见下 表
表 ２ 样 品分 析结 果 ｎ 一９
对 两 种分 析方 法测 定结 果作 ｔ 检验（ ｎ －９ ） ， Ｐ ＜０ ． ０ ５ ， 两 方法 无显 著性 差异 ， 高 压 消解罐 消
解样品 由于密闭， 可避免玷污 ， 减少损失 ， 压力大 ， 消解较彻底 ， 省时节能， 重现性好 ， 加入试剂
少， 空白值低 ， 值得推广 。
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参 考 文 献
１ ． ‘ 食 品 卫 生 检 验 方法 ｌ 理 化 部分 ， １ ９ ８ ７ ． １ ０ ５
２ ． 翟木信等， ‘ 现代食 品分析手册 ） 北大出版社 １ ９ ９ ０ ． ３ ６ ２
表 １ Ａ Ｆ Ｓ法 测定 Ｈ ｇ条件
元 素
光 电 倍 增管 负 高 压 （ Ｖ） 原 子 化 温度 （ ℃） 原 子化 器 观耐 高 度 （ 叫ｎ） 载气 流量（ ｍＬ ／ ｍｉ ￣ ） 屏 蔽 气 流量 （ ｍ Ｌ／ ｍｉ ￣ ）
灯 电流（ ｍＡ） 读数时 间（ ｓ ） 延迟时 间（ ｓ Ｊ