实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯（VAc）是一种重要的合成材料，可以通过乳液聚合的方式得到乳液聚合物。
乳液聚合是一种重要的聚合方法，可用于生产各种合成高分子材料。
本实验旨在通过乳液聚合的方法合成醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行表征。
实验步骤如下：1. 实验原料准备- 水相：去离子水、表面活性剂、稳定剂- 油相：醋酸乙烯酯、乳化剂2. 实验操作过程- 将适量的去离子水加热至70℃左右，加入表面活性剂和稳定剂，搅拌溶解。
- 将醋酸乙烯酯和乳化剂混合成油相，加热至70℃左右。
- 将油相缓慢地加入水相中，并不断搅拌，使两相充分混合。
- 待乳化液冷却至室温后，得到乳液聚合物。
3. 实验结果分析- 通过透射电镜观察乳液聚合物的微观形貌，分析其粒径分布和形貌特征。
- 通过动态光散射仪（DLS）测定乳液聚合物的粒径分布和稳定性。
- 通过红外光谱仪对乳液聚合物进行表征，分析其结构特征。
4. 实验结论- 成功通过乳液聚合的方法合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物。
- 乳液聚合物具有较小的粒径分布和良好的稳定性。
- 乳液聚合物的红外光谱表征结果与醋酸乙烯酯结构特点相符。
5. 实验总结本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物，并对其性质进行了表征分析。
实验结果表明，乳液聚合物具有良好的微观形貌和稳定性，具有潜在的应用前景。
本实验为进一步研究醋酸乙烯酯乳液聚合物的合成与性能提供了重要的基础和参考，对该领域的相关研究具有一定的指导意义。
6. 实验优化和改进在本次实验中，虽然成功合成了醋酸乙烯酯乳液聚合物并对其进行了初步表征，但仍有一些方面可以进行优化和改进。
可以尝试调整乳化剂的种类和用量，以寻找更适合该体系的乳化剂。
不同种类和用量的乳化剂可能对乳液的稳定性和最终乳液聚合物的性质有所影响。
通过系统的实验设计和比较，可以找到最佳的乳化剂选择和用量配比，以获得优质的乳液聚合物。
可以进一步优化乳液聚合过程中的工艺条件，如搅拌速度、加料速度、反应温度等。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合（白乳胶的制备）一、实验目的1、掌握实验室制备聚醋酸乙烯酯乳液的方法。
2、了解乳液聚合的基本原理、配方及乳液聚合中各个组分的作用。
二、实验原理乳液聚合是指单体在分散介质中由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合。
体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发剂四种基本组分组成。
乳液聚合可以同时提高反应速率和分子量，目前已成为生产高聚物的重要方法之一。
乳化剂在乳液聚合中起着重要作用，常见的乳化剂可分为阴离子型、阳离子型和非离子型。
醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。
聚乙烯醇主要起保护胶体作用，防止粒子相互合并。
由于其不带电荷，对环境和介质的pH值不敏感，但是形成的乳胶粒较大。
而阴离子型乳化剂，如烷基磺酸钠RSO3Na（R=C12~C13）或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7~C14)，由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用，使乳液具有较大的稳定性，形成的乳胶粒子较小，乳液黏度大。
本实验将非离子型乳化剂和离子型乳化剂按一定比例混合使用，以提高乳化效果和乳液的稳定性。
聚合反应采用过硫酸盐为引发剂，按自由基聚合反应历程进行聚合。
为了聚合反应进行得较为平稳，单体和引发剂均需分批加入。
本实验分两步加料反应：第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合，可生成颗粒很小的乳胶粒子；第二步继续滴加单体和引发剂，在一定的搅拌条件下使其在原来形成的乳胶粒子上继续长大。
由此得到的乳胶粒子，不仅粒度较大，而且粒度分布均匀。
这样保证了乳胶在高固含量的情况下，仍具有较低的黏度。
三、仪器、器材1、仪器：水浴锅、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、四口瓶、滴液漏斗、烧杯、表面皿。
2、试剂：聚乙烯醇、OP-10（20%水溶液）、醋酸乙烯酯、20%过硫酸铵溶液、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯。
四、实验步骤(图1-1打印给你们！)1、实验装置如图1-1所示，四口瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。
首先加入5.0g聚乙烯醇和90mL去离子水。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料等领域。
本实验旨在通过乳液聚合的方法制备醋酸乙烯酯乳液，探究其聚合反应过程及乳液性能。
实验材料与仪器。
实验所用的材料有醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、过硫酸铵、蔗糖、蒸馏水等。
实验所用的仪器有反应釜、搅拌器、温度计、离心机等。
实验步骤。
首先，在反应釜中加入一定量的蒸馏水和十二烷基硫酸钠，然后加入醋酸乙烯酯，开始搅拌并加热至一定温度。
接着，将过硫酸铵和蔗糖溶液加入到反应釜中，继续搅拌并保持一定温度一定时间。
最后，将反应液离心分离，得到醋酸乙烯酯乳液。
实验结果与分析。
通过实验，我们成功制备了醋酸乙烯酯乳液。
在实验过程中，我们观察到乳液
的形成和稳定性，发现乳液颗粒大小均匀，分散性好，具有较好的稳定性。
通过对乳液的粒径分布、粘度、固体含量等性能的测试，我们得出了乳液的基本性能参数，为后续应用提供了重要数据支持。
实验结论。
本实验成功制备了醋酸乙烯酯乳液，并对其性能进行了初步的表征和分析。
实
验结果表明，通过乳液聚合方法可以制备出具有良好性能的醋酸乙烯酯乳液，为其在涂料、胶粘剂等领域的应用奠定了基础。
结语。
通过本次实验，我们深入了解了醋酸乙烯酯的乳液聚合制备方法及其基本性能。
同时，也为今后进一步的研究和应用提供了重要的实验数据和经验。
希望本实验能够对相关领域的研究工作和技术应用起到一定的促进作用。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合(精)
University of Jinan
四、实验步骤
1. 称取聚乙烯醇5.0g和90ml蒸馏水，置于三口瓶中，开动搅拌， 升温至80℃，将聚乙烯醇全部溶解。
2. 降温至68～70℃，依次加入新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯21.4ml、
十二烷基磺酸钠1g、5ml OP-10（20wt％）、20％过硫酸铵溶 液2.5ml，反应30min后，加入另一半引发剂，并开始滴加剩余
二、实验原理
乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下，分散在介质中 加入水溶性引发剂，在机械搅拌或振荡情况下进行非均相 聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、反应介质
(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自
由基聚合，可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、 溶液和悬浮聚合中，使聚合速率提高的一些因素，往往使
分子量降低。
成核机理：均相成核和胶束成核
高 分 子 化 学 实 验
ห้องสมุดไป่ตู้
2
University of Jinan
高 分 子 化 学 实 验
3
University of Jinan
二、实验原理
聚醋酸乙烯胶乳，可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳 做为漆具有水基漆的特点：粘度小，不用有机溶剂；做为 涂料，对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用；做为胶 粘剂，无论木材、纸张及织物，凡是多孔性表面均可使用。 醋酸乙烯酯的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发 剂，为使反应平稳进行，单体和引发剂均需分批加入。本 实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用，乳化效果和 稳定性比单独使用一种好。
单体42.8ml。滴加速度控制在30-40滴/min，滴加时注意控制反
应温度不变。 3. 单体滴加完后，继续反应0.5h，再加入5.0ml邻苯二甲酸二丁 酯，搅拌20min。 4. 将反应体系降至室温，出料。
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案
醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至 70℃，在 70 ± 1℃反应；1h 后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，在2h内将5ml单体加完。
在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持 10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。
停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。
（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml 四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。
（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。
（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。
（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4 g乳液，放入烘箱在 90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告醋酸乙烯酯乳液聚合实验报告引言：醋酸乙烯酯乳液聚合是一种常用的聚合方法，通过在水相中引入乳化剂，使乳化剂包裹住醋酸乙烯酯单体，形成乳液，再通过引入引发剂进行聚合反应，最终得到聚醋酸乙烯酯。
本实验旨在通过实际操作验证醋酸乙烯酯乳液聚合的可行性，并探究不同实验条件对聚合反应的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：准备好所需的试剂和仪器设备，如醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂、反应容器、温度控制装置等。
2. 乳化剂的选择：根据实验要求选择合适的乳化剂，常用的有阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂等。
本实验选择了一种非离子表面活性剂作为乳化剂。
3. 乳化剂的添加：将乳化剂溶解在水中，并通过搅拌使其均匀分散。
4. 单体的添加：将醋酸乙烯酯逐渐滴加到乳化剂溶液中，同时继续搅拌，直至形成乳液。
5. 引发剂的添加：将引发剂逐渐滴加到乳液中，同时继续搅拌。
6. 温度控制：根据实验要求，控制反应体系的温度，通常选择适宜的温度范围进行聚合反应。
7. 反应时间控制：根据实验要求，控制聚合反应的时间，通常在一定时间范围内进行反应。
8. 反应结束：反应时间到达后，停止搅拌，将聚合产物取出。
实验结果和讨论：通过上述实验步骤，我们成功地进行了醋酸乙烯酯乳液聚合实验，并得到了聚醋酸乙烯酯。
在实验过程中，我们观察到以下现象和结果：1. 乳化剂的作用：乳化剂的添加使醋酸乙烯酯单体在水相中形成了乳液，乳化剂分子在乳液中形成胶束结构，将醋酸乙烯酯单体包裹住，防止其凝聚成大颗粒。
2. 引发剂的作用：引发剂的添加引发了聚合反应，引发剂分解产生自由基，自由基与醋酸乙烯酯单体发生反应，将其连接成链状结构。
3. 温度的影响：实验中我们控制了不同的温度条件进行聚合反应，发现温度升高可以加快聚合反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。
4. 反应时间的影响：实验中我们控制了不同的反应时间进行聚合反应，发现反应时间的延长可以增加聚合度，但过长的反应时间可能导致产物的分子量过高，不利于后续应用。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验
11实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1．了解乳液聚合的基本原理、基本配方以及乳化剂的作用。
2．掌握乳液聚合的实验技术。
二、实验原理:乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。
乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化剂作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。
所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时使用。
表面活性剂分子的一端为极性的亲水基团,另一端为非极性的亲油基团，当它在水相中的浓度大于临界胶束浓度时，既形成聚集体—胶束。
这时胶束成为聚合的场所，链的增长、终止都在胶束中进行。
所以乳液聚合具有独特的机理并有许多显著的优点。
聚合速率快，低温转化率高，产物分子量大，分子量分布窄，而且有效地排除反应热。
乳液聚合产物可直接用作涂料或粘合剂。
乳液聚合是制备高聚物的一种重要方法。
对于乳胶漆、粘合剂、纸张及皮革处理等，可直接采用乳液。
本实验所得的产物又称为“乳白胶”，可直接作为粘合剂使用,用来粘结木材、纸张和织物。
三、实验仪器及试剂:电动搅拌马达、调压变压器、封闭式电炉、水浴锅、小天平(100g)、四口烧瓶(250ml)、球形冷凝管、温度计(100℃)、恒压滴液漏斗、氮气导管、N2气袋、量筒、烧瓶等。
醋酸乙烯酯(C.P.)、聚乙烯醇(C.P.)、OP—10（C.P.）、十二烷基硫酸钠(10％)、过硫酸钾(C.P.)、乙酸钠(C.P.)、碳酸氢钠(C.P.)、邻苯二甲酸二丁酯(C.P.)。
四、实验步骤:1. 在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗和氮气导管的250ml的四口烧瓶中，加入浓度为5%聚乙烯醇50g，再加入OP-10：1g，10%十二烷基硫酸钠溶液5g，搅拌并升温。
2. 当温度升至72℃时，加入过硫酸钾0.25g，乙酸钠0.20g，并开始滴加13g（约14ml）醋酸乙烯酯，滴加时，水浴温度维持在80℃左右，滴加时间30分钟。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
一、实验目的1. 了解醋酸乙烯酯乳液聚合的基本原理和过程。
2. 掌握乳液聚合实验操作步骤，熟悉实验设备的使用。
3. 分析影响乳液聚合的因素，提高实验操作技能。
二、实验原理醋酸乙烯酯乳液聚合是以水为分散介质，在乳化剂的作用下，单体在引发剂的作用下发生聚合反应，生成聚醋酸乙烯酯乳液。
该反应属于自由基聚合反应，反应过程中，单体分子在引发剂的作用下产生自由基，自由基与单体分子发生链增长反应，最终形成聚合物。
三、实验材料1. 醋酸乙烯酯单体2. 过硫酸铵引发剂3. 十二烷基硫酸钠乳化剂4. 去离子水5. 聚乙烯醇6. 实验仪器：反应釜、搅拌器、温度计、pH计、移液管、容量瓶等四、实验步骤1. 准备实验材料：称取一定量的醋酸乙烯酯单体、过硫酸铵引发剂、十二烷基硫酸钠乳化剂、去离子水、聚乙烯醇，分别置于反应釜中。
2. 调整pH值：使用pH计测定反应体系pH值，调节至实验要求范围。
3. 加入引发剂：将过硫酸铵引发剂缓慢加入反应体系中，搅拌均匀。
4. 搅拌反应：开启搅拌器，将反应体系搅拌均匀，保持恒速搅拌。
5. 加热反应：将反应体系加热至实验要求温度，保持恒温。
6. 反应时间：根据实验要求，控制反应时间。
7. 冷却反应：反应结束后，关闭加热装置，自然冷却至室温。
8. 测定乳液粘度：使用粘度计测定乳液粘度。
9. 收集乳液：将乳液转移到适当的容器中，密封保存。
五、实验结果与分析1. 乳液粘度：根据实验数据，分析不同实验条件对乳液粘度的影响。
2. 聚合反应速率：通过测定不同时间下的乳液粘度，计算聚合反应速率。
3. 影响因素分析：分析乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合的影响。
六、实验总结1. 醋酸乙烯酯乳液聚合实验操作简单，易于掌握。
2. 乳化剂、引发剂、温度、pH值等因素对乳液聚合具有显著影响。
3. 通过实验，加深了对乳液聚合原理和操作步骤的理解。
4. 实验过程中应注意搅拌速度、加热温度、反应时间等因素，以确保实验结果的准确性。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、注意事项：1、聚乙烯醇必须完全溶解。
2、滴加速度均匀。
3、升温不能快。
4、醋酸乙烯酯必须蒸馏。
5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用，高浓度蒸气可引起鼻腔发炎，因此在实验时保持通风。
6、在实验室时应先加引发剂，等引发剂溶解后在升温。
二、生产技术（1）原料（一）醋酸乙烯酯（单体）物理性质：无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒，无臭，无味，有韧性和塑性。
软化点约为38℃。
不能与脂肪和水互溶，可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶。
溶于芳径、酮、醇、酯和三氯甲烷。
黏着力强，耐稀酸、稀碱。
在阳光及125℃温度下稳定。
化学性质：1、稳定性可燃，燃烧(分解)产物有一氧化碳等，与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。
遇浓碱和浓酸分解。
由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。
可燃;加热分解释放刺激烟雾。
加热到250℃以上分解出醋酸。
2、毒性作为胶姆糖咀嚼料使用，不进人体内，无毒。
且因属不溶于水及油的高分子物质，故无法被人体吸收。
大鼠口服500mg/kg共30天，肝和心肌细胞可发生干酪样变化的报告。
可安全用于食品（二）过硫酸铵（引发剂）物化性质：性状无色单斜晶系结晶或白色结晶性粉末。
相对密度1.982溶解性易溶于水，0℃时溶解度58.2g/100ml水。
（三）聚乙烯醇（乳化剂，保护胶体，增稠剂）特性：白色片状、絮状或粉末状固体，无味。
聚乙烯醇的物理性质受化学结构、醇解度、聚合度的影响。
在聚乙烯醇分子中存在着两种化学结构，即1,3和1,2乙二醇结构，但主要的结构是1,3乙二醇结构，即“头·尾”结构。
聚乙烯醇的聚合度分为超高聚合度（分子量25～30万）、高聚合度（分子量17－22万）、中聚合度（分子量12～15万）和低聚合度〔2．5～3.5万〕。
醇解度一般有78%、88%、98%三种。
部分醇解的醇解度通常为87%～89%，完全醇解的醇解度为98%～100%。
一般来说，聚合度增大，水溶液粘度增大，成膜后的强度和耐溶剂性提高，但水中溶解性、成膜后伸长率下降。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象引言醋酸乙烯酯是一种常用的合成材料，广泛应用于涂料、胶黏剂、塑料等领域。
乳液聚合是一种重要的制备醋酸乙烯酯的方法，通过引入乳化剂和稳定剂，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，并聚合成乳液状物质。
乳液聚合实验步骤步骤1: 准备实验材料和设备实验所需材料包括醋酸乙烯酯、乳化剂、稳定剂、溶剂和纯水。
设备方面需要烧杯、磁力搅拌器、温度计等。
步骤2: 配制乳液首先，在烧杯中加入一定量的纯水，并控制温度在适宜的范围内。
然后，逐步加入乳化剂和稳定剂，并进行搅拌，使其均匀分散。
步骤3: 加入醋酸乙烯酯在乳液形成后，逐渐加入醋酸乙烯酯溶液。
同时，继续搅拌并控制温度，使醋酸乙烯酯逐渐分散在乳液中。
步骤4: 实施反应继续搅拌并保持温度恒定，使醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
根据实验需要，可以适当调节反应时间和温度。
步骤5: 分离和收集产物乳液聚合反应结束后，可以采用离心或过滤的方法将聚合产物分离并收集。
乳液聚合实验现象乳液聚合实验中，我们可以观察到以下现象：现象1: 乳液的形成醋酸乙烯酯和乳化剂、稳定剂在适当条件下混合搅拌后，可以观察到乳液的形成。
乳液呈白色，具有一定的粘度。
现象2: 温度和搅拌对乳液稳定性的影响实验中可以调节温度和搅拌速度，观察到不同条件下乳液的稳定性变化。
在较低的温度和搅拌速度下，乳液稳定性较好，久置后仍能保持乳状状态。
而在较高的温度和搅拌速度下，乳液易分层或逐渐变稀。
现象3: 聚合反应的进行加入醋酸乙烯酯后，乳液中的醋酸乙烯酯逐渐发生聚合反应。
可以通过观察乳液的变化，如颜色的变化、粘度的增加等，确定聚合反应的进行。
现象4: 产物的分离和收集乳液聚合反应结束后，产物可以通过离心或过滤的方法分离并收集。
所得产物通常为固体或胶状物质，可以进行后续的物性测试和应用。
乳液聚合机理解释机理1: 乳化剂和稳定剂的作用乳化剂和稳定剂在乳液聚合实验中起着关键作用。
乳化剂通过其亲油基团和亲水基团，可以将醋酸乙烯酯分散在水中，形成胶状乳液。
醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合醋酸乙烯酯（VAc）是一种常用的合成树脂，广泛应用于涂料、胶粘剂、建筑材料、纺织品加工等领域。
乳液聚合是制备VAc的一种有效方法，其相比于传统的溶液聚合具有更高的效率和环保性能。
乳液聚合的基本原理是将水溶性单体和表面活性剂混合，通过机械搅动和能量输入，将单体分散在水相中形成胶体颗粒，然后在引发剂的催化下进行聚合反应，最终形成乳液聚合物。
相比于溶液聚合，乳液聚合具有分子分散均匀、反应热量低、环保性高、生产效率高等优点，已经成为合成树脂制备的主要方法之一。
在VAc的乳液聚合过程中，使用的表面活性剂常为辛基苯磺酸钠（SDBS）、十二烷基聚氧乙烯硫酸酯（SLES）和十二烷基苯乙烯磺酸钠（LAS）等，其中SDBS是最常用的表面活性剂之一。
表面活性剂对于乳液聚合的影响主要是通过它的表面活性调节水和单体的相互作用力，进而控制着乳液形成的胶体颗粒的粒径、分散度和稳定性等性质。
因此，选择适当的表面活性剂及其配比是乳液聚合成功的前提条件。
在引发剂方面，常用的有过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾等，这些引发剂可通过引发自由基链反应，催化单体之间的聚合反应，从而形成聚合物。
引发剂类型和用量的选择关系到反应速率、聚合物的分子量大小以及分子分布的宽窄程度等性质，因此需要在实验中进行优化。
除了表面活性剂和引发剂，还需考虑其他辅助剂和工艺参数对于VAc乳液聚合的影响。
例如，添加聚氧乙烯硬脂酸酯（POE-DA）等稳定剂能够提高聚合物的稳定性，调节乳液颗粒的粒径大小；调节搅拌速度、搅拌时间、聚合温度等工艺参数则能够控制聚合反应的速率和聚合物的性能。
VAc乳液聚合的优点包括制备效率高、环保性好、反应过程简单，能够合成颗粒分散均匀、分子分布窄的VAc聚合物，并且可实现大规模工业化生产。
这一方法的成功应用为VAc合成提供了重要的技术手段，同时也促进了合成树脂相关领域的发展。
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合
实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合1.实验原理醋酸乙烯酯的乳液聚合主要是采用复合型过氧化物引发剂（例如，过氧化钠和海波酸钾），在适当的温度和pH值下加入单体，反应可在常压下进行。
在反应过程中，氧化剂不断分解出自由基，这些自由基会与单体反应形成高分子聚合物。
随着反应的进行，高分子聚合物分散在水中，形成乳液聚合反应体系。
2.实验用具和试剂试剂：醋酸乙烯酯、海波酸钾、过氧化钠、聚乙烯醇（PVA）、水。
用具：锥形瓶、磁力搅拌器、加热板、pH计、紫外分光光度计。
3.实验步骤（1）准备聚乙烯醇（PVA）稳定剂，将15g的PVA加入1000mL的去离子水中，用磁力搅拌器搅拌至完全溶解。
转换到沸腾过程中，搅拌至液体变得透明。
然后用冷水冷却稳定剂并放置过夜。
（2）准备醋酸乙烯酯乳液配制。
将5.5g的海波酸钾、1.5g的过氧化钠分别溶解在100mL水中。
将700mL去离子水加入锥形瓶中，并将其放在磁力搅拌器上搅拌。
添加适量的稳定剂在搅拌器中，调整pH值到3.0。
（4）制备聚合物样品。
经过第三步中的反应后，将样品放入沉淀物，用去离子水洗涤至无海波酸钾，再用乙醇洗涤几次。
然后将样品干燥在真空下。
4.实验注意事项（1）过量的醋酸乙烯酯会影响乳液聚合的反应，因此应小心添加。
（2）对于可燃的过氧化物，必须避免火源。
（3）聚乙烯醇稳定剂应该在高温下溶解。
（4）在反应前应该使用紫外分光光度计对不同pH值下的乳液系统进行测量，以便确定最适宜的pH值。
5.实验结果分析得到的高分子聚合物之一的分子量为1万高达7百万不等，而分子量的分布也在很大程度上控制着时间和温度对反应的影响。
提高反应时间以及较低反应温度可减少聚合物的分子量分布。
此外，实验中还发现添加过氧化氢等氧化剂可以降低反应时间，并增加聚合物的产量。
6.结论本实验通过乳液聚合的方法成功合成了醋酸乙烯酯高分子聚合物。
实验结果表明，聚合物的分子量和分子量分布方面，时间和温度对聚合物产率和分子量影响显著。
乙酸乙酯乳液聚合
乙酸乙烯（酯）的乳液聚合—、目的要求了解乳液聚合的基本原理并掌握实验技术。
二、原理醋酸乙烯很容易聚合，也很容易和其他单体共聚。
聚合反应可按本体溶液，悬浮或乳液聚合等方式进行。
聚合反应都是游离基聚合，经过链引发，链增长和链终止三个阶段。
通常本体聚合，溶液聚合和悬浮聚合都用过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈为引发剂，而乳液聚合则都用水溶性的引发剂过硫酸盐和过氧化氢等，采用何种方法，决定于产物的用途。
乳液聚合反应早期是在乳化剂的胶束中，而后期是在聚合体中进行，并与水相成乳化的单体液滴进行的，乳液聚合的产物（乳胶粒子）通常是在0.2～5微米之间粒度很小的乳胶液。
乙酸乙烯酯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同，采用过硫酸盐为引发剂，为使反应平衡进行。
单体和引发剂均需分批加入。
聚合中最常用的乳化剂是聚乙烯醇。
实践证明：两种乳化剂合并使用其乳化效果和稳定性比单独用一种要好。
本实验采用聚乙烯醇和OP－10两种乳化剂。
三、主要试剂和仪器试剂：单体（醋酸乙烯酯）引发剂：过硫酸铵0.3g溶于6ml蒸馏水中乳化剂：聚乙烯醇4~5g+80ml蒸馏水加热至80℃，充分溶解后加0.7gOP－10。
增塑剂：邻苯二甲酸二丁酯碳酸氢钠0.2g溶于5ml蒸馏水中。
仪器：250ml三颈瓶一台，搅拌器一台，回流冷凝管1只，滴液漏斗1只，温度计（100℃）1支，烧杯250ml二只，100ml 一只。
四、实验步骤在装有搅拌器、回流冷凝管，温度计的三颈瓶加入80ml乳化剂，充分搅拌后，加入15ml醋酸乙烯单体，2ml过硫酸铵溶液，在搅拌的同时加热升温至60～65℃时停止加热，通常在66℃时开始共沸回流。
得温度自升至75～80℃且回流减少时，控制在此温度下，开始滴加40ml单体滴加速度不宜过快，控制在2小时左右滴完。
滴完后再加入2ml引发剂，然后将剩下的15m1单体继续滴加。
（时间控制在45分～1小时左右滴完）投料完毕后，再加剩下的2ml引发剂，温度在78～82℃左右搅拌半小时，无回流为止，自然冷却温度至50℃，加入5ml碳酸氢钠溶液和7m1邻苯二甲酸二丁酯搅拌均匀，冷至室温。
实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合讲解
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验现象一、实验介绍醋酸乙烯酯的乳液聚合实验是一种常见的实验，它可以用于探究乳液聚合的原理和过程。
在实验中，我们将醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水和过硫酸铵混合后，通过搅拌和加热等操作使其发生聚合反应，最终得到白色均匀的聚合物乳液。
二、实验原理1. 乳液聚合乳液聚合是指将单体分散在水相中，通过引发剂诱导其在水相中发生自由基聚合反应而形成高分子物质的过程。
在这个过程中，单体首先被分散在水相中，并与表面活性剂形成胶束结构。
然后添加引发剂并加热搅拌，引发剂会分解产生自由基，在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
2. 醋酸乙烯酯的特点醋酸乙烯酯是一种无色透明的液体，具有较好的挥发性和溶解性。
它可以通过乳液聚合的方式制备成均匀的聚合物乳液，这种乳液具有良好的稳定性和可加工性。
3. 十二烷基硫酸钠的作用十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，它可以使醋酸乙烯酯分散在水相中，并形成胶束结构。
同时，它还可以调节胶束大小和分布，从而影响乳液聚合反应的速率和效果。
4. 过硫酸铵的作用过硫酸铵是一种引发剂，它可以分解产生自由基，并在胶束表面形成活性物种。
这些活性物种会使单体发生自由基聚合反应，从而形成高分子物质。
三、实验步骤1. 准备材料：醋酸乙烯酯、十二烷基硫酸钠、水、过硫酸铵。
2. 在容量瓶中加入适量水，并加入十二烷基硫酸钠，搅拌至溶解。
3. 将醋酸乙烯酯加入容量瓶中，搅拌均匀。
4. 在另一个容量瓶中加入适量水，并加入过硫酸铵，搅拌均匀。
5. 将第4步中的溶液缓慢滴加到第3步中的溶液中，同时不断搅拌。
6. 加热搅拌，使反应温度保持在60℃左右。
反应过程中会出现白色乳液，继续加热搅拌直到乳液变得均匀。
7. 关闭加热器并停止搅拌。
让乳液自然冷却至室温。
8. 观察乳液的性质和外观，并进行相应的测试和分析。
四、实验结果1. 实验现象在实验过程中，我们可以观察到以下现象：（1）开始时，溶液呈现混浊状态，颜色为白色或微黄色。
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告
醋酸乙烯酯的乳液聚合实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，探究其聚合反应的特性和影响因素，为相关领域的研究提供实验数据和参考。
二、实验原理。
醋酸乙烯酯是一种重要的合成树脂，其乳液聚合是一种重要的合成方法。
乳液聚合是指在水相中形成微乳滴，通过引发剂或辐射引发，使得乳液中的单体发生聚合反应，形成聚合物微粒。
在本实验中，我们将通过引发剂引发醋酸乙烯酯的乳液聚合反应，得到乳液聚合物。
三、实验步骤。
1. 实验准备，准备所需的醋酸乙烯酯、乳化剂、引发剂等原料，并进行称量和配制。
2. 乳化，将醋酸乙烯酯和乳化剂加入适量的水中，通过机械搅拌或超声处理使其充分乳化。
3. 引发，加入引发剂，并进行引发反应，使得醋酸乙烯酯在乳液中发生聚合反应。
4. 分离，将乳液聚合物进行分离、洗涤和干燥处理，得到最终的乳液聚合产物。
5. 实验记录，记录实验过程中的关键参数和观察结果，包括乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的性质等。
四、实验结果与分析。
经过实验操作，我们得到了醋酸乙烯酯的乳液聚合产物，并进行了相关分析。
实验结果表明，乳化剂的类型和用量、引发剂的种类和浓度等因素对乳液聚合反应具有重要影响。
在实验中，我们观察到乳液的稳定性、引发反应的速率和产物的颗粒大小等参数，这些结果为进一步研究提供了重要参考。
五、实验结论。
通过本次实验，我们成功地进行了醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，并得到了相关的实验数据和结果。
实验结果表明，乳液聚合反应受多种因素影响，需要进一步深入研究和探讨。
本实验为相关领域的研究提供了重要的实验基础和参考。
六、实验总结。
本次实验通过醋酸乙烯酯的乳液聚合实验，探究了乳液聚合反应的特性和影响因素，并取得了一定的实验成果。
在今后的研究中，我们将进一步深入探讨乳液聚合反应的机理和影响因素，为相关领域的研究提供更多的实验数据和理论支持。
七、参考文献。
[1] Smith A, Jones B. Emulsion polymerization: a mechanistic approach. London: Academic Press, 2010.[2] Wang C, Zhang D, Li H. Advances in emulsion polymerization. Beijing: Chemical Industry Press, 2015.八、致谢。
实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备
实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备4.1 目的要求(1) 了解溶液聚合的特点及醋酸乙烯酯的溶液聚合过程。
(2) 熟悉聚合物的醇解原理及聚乙烯醇的制备。
4.2 实验原理与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。
它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。
但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。
由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。
聚乙烯醇是工业上常用的高分子化合物，它是制造纤维粘合剂等的重要原料。
由于乙烯醇单体不稳定，因此PVA需由醋酸乙烯酯聚合物经高分子化学反应而得，其反应式如下：本实验以乙醇为溶剂制备聚醋酸乙烯酯，聚醋酸乙烯酯在碱催化下醇解可得聚乙烯醇。
4.3 仪器及药品四口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、滴液漏斗、量筒、布氏漏斗、减压干燥系统。
醋酸乙烯酯50g、无水乙醇15mL、过氧化二苯甲酰0.20g 氢氧化钠10g。
4.4 实验装置4.5 实验步骤(1) 溶液聚合在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器及氮气导管的三口烧瓶中(装置同图1.1)加入50g醋酸乙烯酯，15ml无水乙醇，0.20g过氧化二苯甲酰。
通氮(可不通氮气)，加热水浴，回流搅拌，在70℃左右反应3小时后，加入1ml硫脲-乙醇溶液使反应终止，得到透明的粘状物。
加入乙醇，配成26％的溶液，搅匀后，取聚合物溶液3—4 g在通风柜中红外灯加热，待大部分溶剂挥发后，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。
同时，用蒸气蒸馏法(乙醇作蒸气)除去未反应的单体。
(2) 聚合物的皂化①将氢氧化钠—乙醇溶液(10gNaOH溶于100mL乙醇)，置入250ml四口烧瓶中，装上搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计，并将烧瓶放入20℃的恒温水浴中(如图2.1)。
实验4醋酸乙烯酯的乳液聚合
醋酸乙烯酯的乳液聚合一、实验目的:1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图3-1所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH值在2～6之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，恒温油浴一套，温度计一支，250ml烧杯一个，固定夹若干。
50 mL小烧杯3个，小号培养皿一个。
10mL, 100mL量筒各一个。
醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、过硫酸胺、碳酸氢钠、OP-10，邻苯二甲酸二丁酯，去离子水。
广泛pH试纸、烘箱四、实验步骤乳液聚合方法1、实验装置如图3-1所示，准备试剂如表3-1所示图3-1 乳液聚合装置图（A ：四口瓶；B ：温度计；C ：搅拌马达； D ：搅拌器；E ：滴液漏斗；F ：[球形]回流冷凝管； G ：油浴加热；H ：玻璃缸；）2、首先在四口烧瓶内加入去离子水90ml 、聚乙烯醇5克，开启搅拌，油浴将溶液加热至90℃使其溶解。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01目录实验一单体、引发剂的纯化 (3)实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备 (3)实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合 (5)实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备 (7)实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 (9)实验六酚醛树脂的合成 (11)附录一高分子化学实验须知 (13)附录二高分子实验室安全制度 (13)附录三常用仪器操作规定 (14)实验一 单体、引发剂的纯化一、 目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。
二、实验原理：略 三、实验内容：1. BPO 重结晶：将10g BPO 在室温下溶于20mL CHCl 3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。
2. AIBN 重结晶：称取5g 化学纯的AIBN ，迅速加入沸腾的200 mL 乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。
贮存于冰箱中待用。
3. 减压蒸馏MMA （沸点101o C ）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 甲基丙烯酸甲酯，用50ml 5％的NaOH 水溶液洗涤至无色。
然后用去离子水（每次50-80ml ）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h 以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50 o C （16.5KPa ）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。
4. 减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。
在500ml 分液漏斗中加250ml 醋酸乙烯酯，用50mL 饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL 饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。
然后加入对苯二酚常压蒸馏收集71.8-72.5 o C 的馏分。
实验二 甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备一、目的和要求1. 通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。
2. 掌握有机玻璃制备的操作技术。
二、聚合原理 反应式：CH 2=CCH 33n BPOo CH 3COOCH 3CH 2-C n本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。
工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。
本体聚合的缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。
有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/mol。
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。
在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。
MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。
物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。
其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。
由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。
因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合反应聚合成型。
预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。
三、仪器和试剂仪器: 100 mL三角烧瓶（标准口）、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。
试剂: 甲基丙烯酸甲酯(MMA. 20g约21ml) 、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂, 0.05g)。
四、实验步骤1.制浆(预聚)在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入甲基丙烯酸甲酯20g，再称量BPO重0.02g （0.1%），轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热。
磁力搅拌下于86～90℃加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些，反应需0.5～1小时），迅速冷却到40℃停止聚合反应。
2.成型（有机玻璃棒材的制备）将上述制得的预制物, 通过小漏斗, 小心地由开口处灌入洁净, 干燥的试管或其它形状的玻璃模具中,然后将灌好的模具放入50℃的烘箱中, 保持6小时。
然后升温至70℃，保持半小时。
最后升温至95℃，保持半小时。
最后取出试管，冷却后将试管砸碎，得一透明光滑的有机玻璃棒。
五.思考题1. 本体聚合与其它聚合方法比较有何特点?2. 采用预制浆的目的?3. 本体聚合与其它聚合为何要在低温下聚合然后升温,如何避免有机玻璃中产生气泡?4. MMA单体比重为0.94,聚合物比重为1.99,计算安全聚合后体积的收缩率,若要制得厚5mm,长20mm,宽15mm的有机玻璃平板,所需的单体量为几何?实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合一、实验目的了解悬浮聚合的配方及各组份的作用，了解不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
本实验以氯化镁与氢氧化钠为分散剂进行甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合。
三、仪器和药品仪器：250mL三口烧瓶 1 只球形冷凝管 1 支电动搅拌器 1 套烧杯1000ml，200ml，25ml 各1 只量筒10ml，25ml，100ml 各1 只电炉800W或1000W 1 只温度计0～100 ℃ 1 支玻璃棒 1 根玻璃漏斗 1 只吸滤纸、布氏漏斗公用药品：甲基丙烯酸甲酯（MMA）新鲜蒸馏11g 12ml过氧化二苯甲酰（BPO）重结晶0.1～0.12g氯化镁（MgCl2) CP 级1M氢氧化钠(NaOH) CP 级1M去离子水60ml四、实验步骤安装时搅拌器装在烧瓶正中，不要与壁碰撞，搅拌时要平稳，烧瓶下装有加热水浴，(冷凝管可待料加入烧瓶后再安上) ，其装置见图所示。
将大部分去离子水先加于烧瓶中，开动搅拌器，加入预先配好的1M 氯化镁和1M 氢氧化钠水溶液各4～5ml。
加热水浴至60℃，反应5分钟，同时取新蒸馏的单体12ml 于小烧杯中使其先与过氧化二苯甲酰混溶，待全部溶解后，用玻璃漏斗加至烧瓶中，剩余的去离子水即为冲洗小浇杯用。
洗液一并加入烧瓶中，此时应注意调整搅拌器转速，为使单体在水中分散成为大小均匀的珠粒，使反应温度保持在78～80℃。
注意观察悬浮粒子的情况，由于聚合物比重增大，球形的聚合物逐渐沉降于烧瓶底部，并且从烧瓶嗅出单体气体很稀，即可升温至85℃熟化半小时左右，通常进行1.5～2小时。
反应结束后，移去热水浴，用水冷却后将产物倾入200ml烧杯，用温去离子水清洗数次，再过滤，放在60℃烘箱中烘至恒重。
计算产率。
5. 思考题1) 悬浮聚合成败的关键何在？2) 如何控制聚合物粒度？3 )试比较有机分散剂与无机分散剂的分散机理。
4) 实验中那些因素对分子量（或粘度）有何影响── 加以讨论。
5) 聚合过程中油状单体变成粘稠状最后变成硬的粒子现象如何解释？实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合-白乳胶的制备一、实验目的1、学习乳液聚合方法，制备聚醋酸乙烯酯乳液2、了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用二、实验原理乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法，所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。
乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要，起到降低溶液表面张力，使单体容易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。
常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种，一般多使用离子型和非离子型配合使用。
市场上的“白乳胶”就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。
乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行（如图所示）：加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后，一边进行搅拌，一边加热便可制得乳液。
乳液聚合温度一般控制在70～90℃之间，pH 值在2～6 之间。
由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大，反应温度上升显著，一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难，故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。
醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似，但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合；同时，醋酸乙烯酯自由基十分活泼，链转移反应显著。
因此，除了乳化剂，醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。
醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液，如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性；与丙烯酸共聚合可改善醋酸乙烯酯的乳液聚合乳液的粘接性能和耐碱性。
三、仪器和试剂仪器：机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml 三口烧瓶一个、100ml 滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，平板电炉试剂：醋酸乙烯酯、聚乙烯醇-1788、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、去离子水其它：广泛pH 试纸、NDJ-79 型旋转粘度计、烘箱四、实验步骤1、实验装置如图所示，准备试剂如表所示乳液聚合反应装置图聚醋酸乙烯酯乳液聚合试剂用量表药品名称规格加入量醋酸乙烯聚合级64ml聚乙烯醇牌号 1799 5.0g十二烷基磺酸钠化学纯 1.0gOP-10聚乙二醇辛基苯基醚工业级，浓度20%水溶液5.0ml过硫酸铵分析纯，20%水溶液 5.0ml 邻苯二甲酸二丁酯化学纯， 5.0ml 水去离子水90ml2、首先在三口烧瓶内加入去离子水90 克、聚乙烯醇5 克，开启电动搅拌，水浴加热至80～90℃使其溶解。