高分子化学实验08-09
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的：本实验旨在通过合成高分子材料聚苯乙烯（PS），探究高分子化学的原理与制备方法。
实验原理：聚苯乙烯是一种常见的塑料，具有良好的机械性能和耐化学腐蚀性。
它是通过苯乙烯单体的自由基聚合反应制备而成的。
聚合反应是一种链式反应，包括起始、传递和终止三个步骤。
在起始步骤中，通过投入引发剂（如过氧化苯甲酰）引发苯乙烯的自由基聚合。
在传递步骤中，自由基在聚合过程中转移。
在终止步骤中，反应中止，形成分子量各异的聚合物。
实验步骤：1. 首先准备实验所需材料，如苯乙烯单体、过氧化苯甲酰等。
2. 在实验室操作台上搭建聚合反应设备，包括反应釜、冷却装置和搅拌装置。
3. 按照一定的配方将苯乙烯单体、引发剂和溶剂加入反应釜中。
4. 打开搅拌装置，开始搅拌混合，保持适当的反应温度和时间。
5. 实验结束后，将反应混合物抽滤、洗涤清洁，并用真空干燥法将聚苯乙烯产物制成固体。
实验结果与分析：通过实验可得到聚苯乙烯固体产物，并通过质谱仪等仪器进行表征。
经过测定，聚苯乙烯的分子量、熔点、拉伸强度等参数可以得到。
根据实验结果可以判断聚苯乙烯的合成反应达到预期效果。
实验讨论：聚苯乙烯是一种常见的高分子材料，具有广泛的应用前景。
本实验中所使用的反应条件仅为示例，实际生产中需要根据具体要求进行优化。
此外，聚苯乙烯的性能还可以通过改变反应条件、引入共聚单体等手段进行调控。
结论：本实验通过合成聚苯乙烯，探究了高分子化学的原理与制备方法。
通过实验我们得到了聚苯乙烯的固体产物，并对其进行了表征。
该实验有助于加深对高分子化学的理解，并为相关应用领域的研究提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, D. B. (2018). Polymer Science and Technology. Academic Press.[2] Cowie, J. M. (2007). Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials. CRC Press.附注：本实验报告仅为示例，具体内容根据实际实验情况进行调整。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
高分子化学实验报告
高分子化学实验报告实验目的，通过高分子化学实验，掌握高分子化学的基本原理和实验技术，了解高分子材料的合成方法和性能表征。
实验原理，高分子化学是研究高分子化合物的合成、结构、性质和应用的一门学科。
高分子化学实验主要包括高分子的合成、表征和性能测试。
高分子化学实验的原理是通过聚合反应将单体分子聚合成高分子链，形成高分子材料。
实验过程：1. 实验一，聚丙烯合成实验。
将丙烯单体与过氧化苯甲酰在乙酸乙酯中反应，得到聚丙烯。
实验条件为80℃，反应时间为4小时。
2. 实验二，聚醚合成实验。
将环氧乙烷与丙二醇在碱性条件下反应，得到聚醚。
实验条件为室温，反应时间为12小时。
3. 实验三，聚酯合成实验。
将对苯二甲酸与乙二醇在酸性条件下反应，得到聚酯。
实验条件为60℃，反应时间为8小时。
实验结果：1. 实验一，聚丙烯合成实验。
得到白色固体聚丙烯，其熔点为160℃，相对分子质量为5000。
2. 实验二，聚醚合成实验。
得到无色液体聚醚，其相对分子质量为2000，粘度为50mPa·s。
3. 实验三，聚酯合成实验。
得到黄色固体聚酯，其熔点为120℃，相对分子质量为3000。
实验结论，通过本次高分子化学实验，成功合成了聚丙烯、聚醚和聚酯三种高分子材料。
通过对其性能进行测试，可以得出这三种高分子材料的熔点、相对分子质量和粘度等性能参数，为进一步研究和应用提供了基础数据。
实验总结，本次高分子化学实验通过合成和性能测试，加深了对高分子化学的理解，掌握了高分子材料的合成方法和性能表征技术。
同时也了解到高分子化学在材料科学和化工领域的重要应用价值，对未来的研究和应用具有一定的指导意义。
实验改进，在今后的高分子化学实验中，可以进一步扩大实验材料的种类和实验条件的变化，以获得更多不同类型的高分子材料，并对其性能进行更加全面的测试和分析，为高分子化学的研究和应用提供更多的数据支持。
通过本次高分子化学实验，我对高分子化学的原理和实验技术有了更深入的了解，也增强了对高分子材料的兴趣和研究欲望。
高分子化学实验 聚甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验名称聚甲基丙烯酸甲酯的本体聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。
二、实验原理自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合，本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度和聚合度，散热好，易操作。
而本实验中，是将甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
采用本体聚合时，当反应到一定程度，粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以与自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物性质，这是我们不想看到的。
本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
本体常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。
工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。
本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。
预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。
高分子化学实验报告9
2、要保持乳液体系稳定，应采取什么措施？
答： 选着合适的乳化剂， 搅拌不能太快， 保持温度恒定， 采取分批加料方式。
3、假设单体的转化率为100%，计算所得的共聚物的玻璃化温度，并与实测值比较。
高分子化学实验报告（9）
实验者姓名：贺学兵试验时间：2014/05/12
实验名称
苯丙乳液的合成
实验目的
1.掌握乳液聚合的原理掌握乳液聚合的原理
2.掌握乳液聚合的常用乳化剂的特点
3.掌握苯丙乳液的制备方法
实验原理
将不溶于或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行聚合反应。
分析：开始时，聚合物的粒径很小呈现红色，接着粒径变大，变成蓝色，最后粒径再次增大，呈现乳白色。
4.反应完后，聚合物的黏度不高，呈现果冻状。
分析：反应中，未控制好温度，反应爆聚。
实验结果
及讨论
试验完后，所得的产品的黏度不是很大，可以说这次实验做的不是很成功。
讨论：导致此次实验不理想的因素有以下几种情况。
3.冷却至60℃，加入氨乳化时，由于OP-10加入的不够，预乳化时，反应瓶中迟迟未乳化成乳液。
分析：OP-10为乳化剂，乳化剂加的不够，溶液乳化较慢。
2.再次添加OP-10后，反应瓶中立即呈现乳状物。
分析：反应液乳化较多，体系内呈现乳状物
3.在反应瓶中加入预乳液和引发剂反应10min左右过程中，体系开始呈现粉红色，接着泛蓝，最后乳白。
答：1/Tg=w1/Tg1+w2/Tg2+w3/Tg3+w4/Tg4,查找数据可以算得Tg=304℃。
高分子科学实验
4.滴加剩余的原料和引发剂，在40~50min内滴完，然后在85~87℃下反应2h，降温至40℃以下，加入磷酸三丁酯等助剂后放料。
悬浮聚合实质上是单体小液滴内的本体聚合，在每一个单体小液滴内单体的聚合过程与本体聚合是相类似的，但由于单体在体系中被分散成细小的液滴，因此，悬浮聚合又具有它自己的特点。由于单体以小液滴形式分散在水中，散热表面积大，水的比热大，因而解决了散热问题，保证了反应温度的均一性，有利于反应的控制。悬浮聚合的另一优点是由于采用悬浮稳定剂，所以最后得到易分离、易清洗、纯度高的颗粒状聚合产物，便于直接成型加工。
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
2008-09-01
(一)高分子化学实验目录
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验二丙烯酰胺溶液聚合
实验三苯丙乳液聚合
实验四界面聚合
实验五苯乙烯悬浮聚合
试验六强酸离子交换树脂的合成及性能测定
试验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
一、目的要求
1．认识并了解本体聚合及其反应原理
8．反应结束，清理实验台。
五、思考题
1、溶液聚合有何突出优缺点？为什么？应用情况怎样？
2、影响溶液聚合的因素是什么？具体影响如何？
3、用溶液聚合为什么所得聚合物分子量低？
实验三苯丙乳液聚合
一、试验目的
１、了解乳液聚合特点、配方及各组分的作用。
２、熟悉苯丙乳液的制备及用途，掌握实验室制备苯丙乳液的聚合方法。
要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。
高分子化学实验整合版
实验一、苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及各组份的作用.2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。
二、实验原理悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。
由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。
悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。
从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。
悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。
当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度。
由于分散剂的作用机理不同，在选择分散剂的各类和确定分散剂用量时，要随聚合物种类和颗粒要求而定，如颗粒大小、形状、树脂的透明性和成膜性能等。
同时也要注意合适的搅拌强度和转速，水与单体比等。
苯乙烯（St ）通过聚合反应生成如下聚合物。
反应式如下：CH-CH 2nCH=CH 2本实验要求聚合物体具有一定的粒度。
粒度的大小通过调节悬浮聚合的条件来实现。
三、仪器及试剂仪器：250mL 三口瓶、电动搅拌器、温度计、恒温水浴、表面皿、吸管、移液管、布氏漏斗。
图聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）配方如下表所示：组分试剂规格加料量单体苯乙烯＞99.5% 16ml分散剂聚乙烯醇（1.5%）DP=1750±50 20ml引发剂BPO 精制0.3g介质水无离子水130ml四、实验步骤按图1安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。
尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。
高分子化学实验
高分子化学实验目的和要求高分子化学实验是材料化学与工程专业本科生的专业课之一，它是一门独立的课程，同时又与相应的理论课相配合。
本课程是在学生学完了《高分子化学》这门专业理论课的基础上而进行的，旨在帮助学生对各种类型的聚合反应及其实施手段以及聚合物的化学改性等有更深刻的认识，并掌握一些常见树脂的制备方法，培养学生将基础理论知识融会贯通，并运用在实验中解决问题的能力。
基本内容及学时分配1．清点与洗涤仪器、安全教育（4学时）2．甲基丙烯酸甲脂本体聚合（7学时）加深对本体聚合的认识，掌握有机玻璃制备的方法，了解聚合反应中的自加速现象。
3．醋酸乙烯酯乳液聚合（7学时）加深对乳液聚合的认识，掌握白乳胶的制备方法。
4．悬浮聚合法制备聚苯乙烯（7学时）加深对悬浮聚合的认识，掌握聚苯乙烯白球制备的方法。
5．醋酸乙烯酯溶液聚合（7学时）加深对溶液聚合、均相聚合以及聚合反应中发生链转移的了解；掌握溶液聚合、均相聚合的方法。
6．环氧树脂的制备（7学时）掌握环氧树脂、万能胶的制备方法，学会环氧值的计算及对固化反应的控制。
7．二酰氯的制备及界面缩聚法制备尼龙-610 （7学时）进一步了解缩聚反应的原理，掌握用界面聚合法制备尼龙丝。
8．水质稳定剂-低分子量聚丙烯酸钠的制备（7学时）加深对水溶液聚合的了解，掌握分子量调节剂的使用。
9．醋酸纤维素的制备（7学时）掌握化学纤维的制备及纤维素改性的方法。
10．清点、洗涤、交还仪器（3学时），主要参考书[1]吴承佩等，高分子化学实验，安徽科学技术出版社，1989[2]潘祖仁，高分子化学（第二版），化学工业出版社，1997[3]复旦大学高分子科学系，高分子化学，复旦大学出版社，1995。
高分子化学实验 pdf
高分子化学实验高分子化学实验作为化学学科的一个重要分支，不仅对于化学专业的学生来说十分重要，对于材料科学、生物学、医学等专业的学生来说也是必修的课程。
通过高分子化学实验，学生可以深入理解高分子化合物的合成原理、性质和应用，提高实验技能和独立思考的能力。
一、实验目的和意义高分子化学实验的目的在于培养学生掌握高分子化学的基本理论和实验技能，通过实验加深对高分子化学的理解。
具体来说，学生将学习如何合成各种高分子化合物，了解其结构和性能，以及如何在实际应用中使用这些化合物。
二、实验室安全操作规程及注意事项在高分子化学实验中，学生应严格遵守实验室安全操作规程，佩戴必要的防护装备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
同时，学生应了解并熟悉常见化学品的安全信息，以及如何正确处理化学品。
在实验过程中，应保持实验室的整洁，避免意外事故的发生。
三、常见的高分子化学实验方法与技术自由基聚合：自由基聚合是一种常用的高分子合成方法，通过引发剂引发聚合反应，生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制聚合反应的条件，如温度、压力和反应时间等。
缩聚反应：缩聚反应是一种特殊的聚合反应，通过逐步消除小分子来生成高分子链。
在实验中，学生可以学习如何控制缩聚反应的条件，如温度、压力和催化剂等。
乳液聚合：乳液聚合是一种常用的合成高分子乳液的方法。
在实验中，学生可以学习如何控制乳液聚合的条件，如温度、搅拌速度和乳化剂的种类和浓度等。
四、高分子化合物的结构特点与性能表征高分子化合物的结构特点是其性能的基础。
在实验中，学生可以通过红外光谱、核磁共振、X射线衍射等技术手段对高分子化合物的结构进行表征。
同时，学生可以测定高分子化合物的热稳定性、溶解性、流变性等性能，了解其在实际应用中的潜在用途。
五、实验数据记录、分析和处理在实验过程中，学生应详细记录实验数据，包括温度、压力、反应时间、原料用量等。
在实验结束后，学生应对实验数据进行处理和分析，以评估实验结果是否符合预期。
高分子化学实验报告
聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定（一）偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素，其用量必须准确计算。
由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
偶氮二异丁腈（AIBN）是一种广泛应用的引发剂，为白色结晶，熔点102〜104°C,有毒！溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等，易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物，可采用常规的重结晶方法进行精制。
2.主要仪器和试剂实验仪器：500mL锥形瓶，恒温水浴，0~100C温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，真空干燥箱，球形回流管，棕色瓶。
实验试剂：偶氮二异丁腈（分析纯），乙醇（分析纯）3.实验步骤a. 在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇，然后在80C水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈，摇荡使其溶解；b. 溶液趁热抽滤，滤液冷却后即产生白色结晶。
C.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中，自然干燥24h,然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。
称量。
d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封，低温保存备用。
4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量：g；精制温度：°C；精制后偶氮二异丁腈量：g；乙醇用量：g；产率：%；5.讨论与问题a. 偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂？其常规分解温度是多少？分解反应是如何表达？b. 精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中？（二）乙酸乙烯酯的精制1. 实验原理在高分子化学实验中，单体的精制主要是对烯类单体而言，也包括某些其它类型单体。
单体的杂志的来源多种多样，如产生过程中引入的副产物（苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯）和销售时加入的阻聚剂（对苯二酚和对叔丁基苯酚）；单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物（二烯单体中的过氧化物，苯乙烯中的苯乙醛）以及少量聚合物。
固体单体常用的纯化方法为结晶（双酚A用甲苯重结晶）和升华，液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化，也可以用植被色谱分离纯化单体。
高分子化学实验0809
第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多一路的地方。
学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了大体有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
可是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方式和手腕在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成份析也有其独特的地方，需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂利用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物虽然无毒，可是合成这些聚合物所有的单体，和这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如，常常利用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引发皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引发慢性中毒而致使贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应维持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应当即清洗掉；利用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处，这种易燃试剂在实验室内也不宜寄存过量。
万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方式。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物，当二者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引发爆炸。
应尽可能避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应维持室内良好的通风。
对明火的利用要加以控制。
高分子化学实验讲义
实验一、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的本实验为存在和不存在链转移剂时甲基丙烯酸甲酯的本体聚合。
了解本体聚合的原理，掌握本体聚合的方法。
二、实验原理本体聚合是单体在不另加溶剂、介质下本身进行聚合反应的过程，用本体聚合的方法可以制得纯净的、分子量较高的聚合物。
本体聚合中，随着转化率的提高，聚合物的粘度增加，反应产生的热量难于散发，同时由于粘度增加，长链运动受阻，使双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增加而产生自动加速现象，这些都将引起分子量分布不均匀，从而影响产品性能。
甲基丙烯酸甲酯通过本体聚合可以制得有机玻璃，聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的比重小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧的多，同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能有两，是很好的绝缘材料。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下，进行如下聚合反应：下图为甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下聚合转化率与时间的关系曲线。
图1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合时间与转化率曲线以过氧化苯甲酰为引发剂，用量是：I. 2%; II. 1%; III. 0.5%; IV. 0.25%; V. 0.125%聚合反应开始前有一段诱导期，聚合速率为零，体系无粘度变化。
在转化率超过20％之后，聚合速率显著加快，而转化率达80％之后，聚合速率显著减小，最后几乎停止聚合，聚合配方中引发剂的含量，应视制备的模具厚度而定，一般情况如下：本实验中，为了解决散热，避免自动加速作用可能引起的爆聚现象及单体转化为聚合物引起的体积收缩问题，所以一把都采用预聚合的方法，严格控制温度，使之安全渡过危险期；最后在较高温度下，继续完成聚合反应。
三、主要试剂和仪器甲基丙烯酸甲酯偶氮二异丁腈（重结晶）试管三颈瓶冷凝管恒温水浴四、实验步骤准确称取0.03克偶氮二异丁腈（重结晶，重结晶方法可见实验十五），50克甲基丙烯酸甲酯，混合均匀，投入到10ml配有冷凝管与通氮气瓶的磨口三颈瓶中，开动冷却水，通氮气，采用水浴恒温，开动搅拌，升温至75-80o C，20-30分钟后取样，若预聚物具有一定粘度（转化率7－10％），则移去热源，冷却至50o C左右，搅拌均匀。
高分子化学实验指导
⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。
实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。
⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。
利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。
在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
高分子物理化学实验
《高分子物理化学》课程实验实验一乳液聚合法合成聚醋酸乙烯酯一、实验目的1.了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用。
2．掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法。
3．根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比、认证。
二、实验原理乳液聚合是指将不溶或微溶于水的单体在强烈的机械搅拌及乳化剂的作用下与水形成乳状液，在水溶性引发剂的引发下进行的聚合反应。
聚合反应发生在增溶胶束内形成M/P(单体/聚合物〕乳胶粒，每个M/P乳胶粒仅含1个自由基，因而聚合反应速率主要取决于乳胶粒的数目，亦即取决于乳化剂的浓度。
乳液聚合能在高聚合速率下获得高分子量的聚合产物，且聚合反应温度通常都较低，特别是使用氧化还原引发体系时，聚合反应可在室温下进行。
乳液聚合即使在聚合反应后期体系粘度通常仍很低，可用于合成粘性大的聚合物，如橡胶等。
醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建筑纺织涂料等领域，主要作为胶粘剂、涂料使用，既要具有较好的粘接性，而且要求粘度低、固含量高、乳液稳定。
醋酸乙烯酯可进行单体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合，作为涂料或胶粘剂多采用乳液聚合。
醋酸乙烯酯的乳液聚合是以聚乙烯醇和OP-10为乳化剂（烷基酚聚氧乙烯醚，M=646），过硫酸钾为引发剂，进行自由基聚合，经过链的引发、增长、终止等基元反应，生成聚醋酸乙烯酯乳胶粒，最终得到外观是乳白色的乳液。
主要的聚合反应式如下:三、实验器材1．仪器恒温水浴 1套电动搅拌器 1套温度计(O～100℃) 1支冷凝管 1支四口烧瓶(250ml) 1个滴液漏斗 1个量筒( 10ml、50ml) 各 1支烧杯( 50ml、100ml) 各 1支蒸发皿 1套2．试剂醋酸乙烯酯 40g聚乙烯醇(1799) 4gOP-10 1.5g过硫酸钾(KPS) 0.3g碳酸氢钠溶液(10%) 适量图聚醋酸乙烯酯乳液聚合装置1.四口瓶2.球形冷凝管3.温度计4.漏斗5.搅拌棒四、实验步骤1．实验装置如上图所示，四口烧瓶中装好搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计并固定在恒温水浴里。
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第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学，因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程，掌握了基本有机化学实验操作，做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是，高分子化学具有自身的特点，许多应用于高分子合成的方法和手段在行机化学安验中并个常见，高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处，需要学生们领会和掌握。
一、化学试剂使用中的安全和防范高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。
许多聚合物尽管无毒，但是合成这些聚合物所有的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒的，如单体顺丁烯二酸酐、丙烯晴、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。
有机溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。
例如，常用的溶剂苯会积累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；本分灼伤皮肤后可引起皮炎和皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引起慢性中毒而导致贫血。
毒物对人体危害的途径是对方面对，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入体内。
因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要吸收；转移大量有毒试剂时应戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾染的台面都应及时清洗干净。
对于易燃性试剂，如乙醚、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能明火加热。
用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。
万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。
在实验室内可选择的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。
对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。
可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会引起爆炸。
应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应保持室内良好的通风。
对明火的使用要加以控制。
作为引发剂使用的过氧化物，都是容易分解爆炸的（烯类单体暴露在空气中或日光下也会有过氧化物产生），处理和使用时要特别小心，应置于阴凉干燥处储存，防止受热、光照、研磨。
过氧化物需要干燥时，应在较低温度下真空干燥。
作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物，遇水会猛烈分解，其残渣的处理需十分小心，不能随便乱丢。
总之，在实验室中使用试剂必须十分小心，实验前要了解所用试剂的性能和毒性，掌握使用注意事项。
二、安全知识1. 火灾、爆炸、中毒、触电的预防（1）实验室中使用的有机溶剂（特别是低沸点溶剂），大多数是易燃的，在室温时即具有较大的蒸汽压。
空气中混杂易燃溶剂的蒸汽压达到某一极限时，遇明火即发生燃烧爆炸。
放火的基本原理是火源与溶剂尽可能远离，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用敞口容器盛放易燃溶剂。
（2）为防止液体突然暴沸，再蒸馏前必须加入沸石。
若加热后发现尚未放沸石，则不能向正在加热的液体中投加沸石，而必须先停止加热，待冷却后才可以补加沸石（在用活性炭脱色时也要注意，活性炭也相当于沸石）。
否则，也体会冲出瓶外，引起燃烧。
（3）减压蒸馏时，从瓶口插入一根很细的毛细管，其末端一直伸入瓶底的液面之下，以代替沸石，同时控制气流进入的大小。
接收器要用圆底烧瓶或梨形烧瓶，而不能用平底烧瓶或锥形瓶，否则会发生爆裂。
（4）不要用火焰直接去加热烧瓶，而要用水浴、油浴或垫上石棉网。
（5）回流或蒸馏时冷凝管中的冷凝水要始终保持畅流，警惕有时自来水的突然停止。
用毕后，必须切断自来水，并放净冷凝管中的水。
（6）使用乙醚或易燃气体（如氢气、乙炔、氯乙烯等），要保持室内空气畅通，并应防止一切火星的发生，要绝对避免火种。
（7）进行封管聚合时，由于管内压力很大，极易引起爆炸。
一次，封管应用硬质厚壁玻璃制成。
封管操作时，必须严格按照操作规程进行，开启封管时（需用布包裹）必须先冷却，再烧通风管的尖端，使管内余气逸出，达到内外压力平衡。
开启封管时管口要朝向无人处，以免液体喷溅造成人员伤害。
（8）当试剂瓶的瓶塞不易开启时，必须注意瓶内物质的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。
（9）纯净的高分子单体，在光照及受热的情况下，会进行聚合并放出大量的热，以致使容器爆炸。
因此，单体存放时，需要加入适量的阻聚剂，且要存放于低温、阴暗处。
（10）BPO、AIBN等引发剂受热或振荡会引起分解、爆炸，需放在低温、阴暗处保存。
氧化剂（如氯化钾、过氧化物、浓硝酸等）遇有机物时会发生爆炸或燃烧，应将氧化剂和有机物分开存放。
各种试剂的标签要随时检查，防止其脱落。
（11）在接触固态和液态的毒物时，必须带橡皮手套，操作完毕，应立即洗手，切勿让毒物沾及五官和伤口。
（12）在反应过程中可能放出有毒或腐蚀性蒸汽和气体的实验，应在通风橱内进行，操作时不要把头伸入通风橱内，使用后的器皿应及时清洗。
（13）使用电器时，不要与导电部分接触，湿手不能接触电线和开关，操作要单手进行。
装置和设备的金属外壳都应该连接地线。
实验完毕后应将电子仪器的指针、刻度恢复到零点，关掉开关，拔去电源插头，以切断电源。
（14）要正确选择电子仪器（包括电线）的耐压和耐流值（功率），以免被击穿或烧毁。
2. 事故的处理和急救1）火灾假如发生了火灾，要保持冷静，不要慌张，应立即切断附近的所有电源，同时移开附近的易燃物质。
若锥形瓶内溶剂着火，可用石棉布、湿布或黄沙盖熄。
若衣服着火，不要奔跑，应用厚的外衣包裹使其熄灭；若火势较大，则应使用灭火器材。
若火势严重，应拨打火警电话。
2）割伤取出伤口中的硬物，伤口用蒸馏水洗净后涂上红药水，并用绷带扎住。
若伤口较大，则先按住主血管，以防止大量出血，再急送医疗单位。
3）烫伤轻伤涂以玉树油或鞣酸油膏找哪个上涂以烫伤油膏后送医疗单位。
4）试剂灼伤（1）酸---若被酸灼伤，应立即用大量水洗，接着用3%~5%碳酸氢钠（小苏打）溶液洗，再用水洗。
严重时要消毒，弄干后涂烫伤油膏。
（2）碱---若被碱灼伤，应立即用大量水洗，接着用2%乙酸溶液洗，再用水洗。
严重时要消毒，弄干后涂烫伤油膏。
（3）苯酚---苯酚可腐蚀皮肤和粘膜，严重者会成坏疽。
手上沾到苯酚时应用大量水冲洗，再用乙醇或三氯化铁的乙醇溶液洗涤。
眼部受化学性灼伤时应立即用大量清水或生理盐水冲洗（一般不少于10分钟）。
5）气体中毒若发生气体中毒，应立即将中毒者移至室外，解开衣领及纽扣，使其呼吸新鲜空气，并把门窗打开，改善通风条件。
三、危险药品的使用与保管根据常用的一些化学药品的危险性质，化学药品可以分为易燃、易爆和有毒三类。
现将易燃化学品进行一下分类。
1.易燃气体：氨、乙胺、氯乙烷、乙烯、煤气、氢、硫化氢、甲烷、氯甲烷、氧、二氧化硫等。
2.易燃液体：汽油、乙醚、乙醛、二硫化碳、石油醚、苯、醇、丙酮、甲苯、二甲苯、苯胺、乙酸乙酯、氯苯、氯甲醛等。
3.易燃固体：红磷、三硫化二磷、萘、镁、铝粉等。
4.自燃物质：黄磷等。
大部分有机溶剂都是易燃物质，使用或保管不当就极易造成燃烧事故，甚至造成人身事故或火灾。
因此，在使用有机溶剂时必须特别注意以下几点。
（1）实验室内不要保存大量易燃溶剂。
少量的易燃溶剂也须密塞，切不可存放在敞口容器内，同时需放在阴凉处，并远离火源，不能靠近电源及暖气等。
（2）可燃性溶剂均不能直接加热，必须用水浴、油浴或可调节电压的电热套加热。
蒸馏乙醚或二硫化碳时，更应特别注意，最好用预先加热的或用水蒸气加热的热水浴，必须远离火源。
（3）蒸馏、回流易燃液体时，防止暴沸及局部过热，瓶内不得超过其容量的2/3，加热中途不得加入沸石或活性炭，以免易燃液体暴沸溅出而引起着火。
（4）注意冷凝管中水流是否顺畅、干燥管是否阻塞不通、仪器连接处塞子是否紧密，以免蒸气逸出而引起着火。
（5）易燃蒸气大都比空气重（如乙醚的密度是空气的2.6倍），能在工作台面上流动，故在较远处的火焰亦能使其着火，尤其处理机较大量的乙醚时，必须在没有火源而通风的实验室中进行。
（6）用过的溶剂不得倒入下水道，必须设法回收。
含有有机溶剂的滤液渣不能倒入敞口的废物缸内，特别是燃着的火柴头切不能丢入废物缸内。
（7）金属钠、钾遇到水易起火，故须保存在煤油或液体石蜡中，切不能露置空气中。
如遇着火，可用沙或石棉布扑灭，不能用四氯化碳灭火器，因其与那伙加易起爆炸反应。
二氧化碳泡沫灭火器能加强纳或钾的火势，亦不能使用。
（8）某些易燃物质（如黄磷）在空气中能自燃，必须保存在盛水玻璃瓶中，再放在金属筒中，不得直接放在金属筒中，以免腐蚀金属筒。
自来水取出后，立即使用，不得露置空气中过久。
用后必须采取适当方法销毁残余部分并仔细检查有无散实在桌面或地面上。
如实验室发生燃烧事故，必须保持镇静，不要慌乱。
首先关闭火源（煤气灯）、电源，迅速将可燃物移开。
容器内着火，可用湿布或木板盖灭；溶剂泼倒后着火，用沙、石棉布或灭火器批灭，不要用水冲，因大多数有机溶剂不溶于水而浮于水面，会随着水的流动而扩大燃烧面；衣服着火，可用麻袋裹灭，或赶快卧倒在地上滚灭，切勿跑跳，如实验室有淋浴设备，可用水冲灭。
四、实验常用仪器及其洗涤和干燥化学实验用的玻璃仪器一般用钾玻璃制成，使用时应注意：①要轻拿轻放；②厚壁玻璃仪器（如抽滤瓶）不能加热；③用灯焰加热玻璃仪器（试管除外）至少要垫上石棉网；④平底仪器（如平底烧瓶、锥形瓶）不耐压，不能用于减压体系；⑤广口容器不能存放有机溶剂；⑥不能将温度计当玻璃棒使用。
在合成聚合物的实验过程中，洗涤和干燥仪器是一件十分重要且比较费时的工作，仪器洁净与否往往能影响实验的成败。
和大多数无机及有机化学实验相比，聚合物合成实验堆仪器的洁净程度有着更高的要求。
盛放过聚合物的仪器往往比较难洗，搁置过久则更加难洗，因而一定要养成仪器用完后及时清洗的习惯。
清洗仪器的原则是先尽量除尽聚合物。
一般是每次只加少量溶剂，非磨口仪器可用毛刷和去污粉擦洗。
对于那些用一般酸碱难除尽的残留物，或污染面不宜触及的玻璃仪器（如容量瓶、膨胀计），用热硝酸或热洗液来洗涤则效果更好，但必须注意安全操作，可将装有洗液的仪器放在搪瓷盘中或不锈钢盘中兵一起放入烘箱内加热，或在通风橱中于水浴上加热盛有硝酸的仪器，再用水反复冲洗干净。
洗净后的仪器可以晾干或烘干。
烘干仪器除烘箱外，可以倒置玻璃仪器的气流干燥器的使用也很普遍。
临时急用的仪器常用吹风机吹干，加入少量乙醇或丙酮荡涤仪器，可以加速吹干过程。
对于某些要特别干燥的实验装置，可以在装置调装好后，于高正空暇加热出去玻璃仪器内壁吸附的水汽。
在化学实验室中分液漏斗、恒压滴液漏斗、滴定管等的活塞有时打不开，用力拧就易碎，发生这种情况时可用下列方法进行处理。
（1）发现油状物质吸住玻璃塞，一般可用微火或用电吹风慢慢加热（切勿用烈火加热，以免仪器炸裂），使油状物质熔化。