石英晶体结构得出XRD图
石英结构及变体结构
For personal use only in study and research; not for commercial use（3）滑石（2:1型，[SiO4]+[MgO6]+[SiO4]）化学式：3MgO·4SiO2·H2O或Mg3[Si4O10](OH)2，单斜晶系，C2/c空间群，a o=0.526nm，b o=0.910nm，c o=1.881nm，β=100°。
滑石结构与蒙脱石结构相似，只是将中间[AlO6]层换为[MgO6]层。
滑石晶体单元层之间依靠分子力结合，所以具有很好的片状解理，滑腻感很强，是爽身粉的主要原料。
滑石可用作高分子材料的填料，滑石瓷是一种以滑石为主要原料、电性能优良的高频装置瓷。
2）架状硅酸盐晶体结构架状硅酸盐晶体结构特征是[SiO4]四个顶角氧都与相邻的[SiO4]共有，[SiO4]排列成具有三维空间的网络结构。
石英就属于架状硅酸盐结构，图3-40示出了a-方石英的晶体结构，Si4+的排列方式与金刚石结构完全相同，在距离最近且完全等距离的每2个Si4+之间插入O2-，就构成了a-方石英的晶体结构。
石英在玻璃工业中是一种主要原料，石英在不同热力学条件下形成多种变体（同质多晶），它们之间转化关系如图3-41所示。
在上述各种石英变体中，纵向之间的变化均不涉及晶体结构中键的破裂和重建，转变时质点只需稍作位移，键角稍作调整，转变过程迅速，这种转变称为位移型转变。
横向之间的转变都涉及到键的破裂和重建，过程比较缓慢，这种转变称为重建型转变。
图3-42画出了这两种转变的示意图，前者结构没有遭到彻底破坏，只是稍作调整；后者结构彻底瓦解，重新组建成另一种结构。
石英的3个主要变体a-石英、a-鳞石英、a-方石英之间在结构上的主要差别，在于[SiO4]连接方式不同：a-石英没有对称中心，键角150°；a-鳞石英有对称平面，键角180°；a-方石英有对称中心，键角180°（参见图3-43）。
石英的晶格类型
石英的晶格类型石英，也被称为石英石，是一种常见的矿物，其晶格类型为三斜晶系。
石英晶体呈六面体或者六面柱体的形状，结构密实而有序。
它是地壳中含量最高的矿物之一，广泛存在于地球的各个岩石中。
石英的晶格结构是由硅氧四面体构成的，每个硅氧四面体的中心是一个硅离子，而四个氧离子围绕在其周围形成四面体结构。
这些硅氧四面体通过共享氧离子的方式相互连接，形成了一个稳定的三维晶体结构。
石英的晶格结构在空间中是无限重复的，这种有序排列使得石英具有一些特殊的性质和应用价值。
石英的晶格类型为三斜晶系，这意味着其晶体具有三个不等长且不垂直的轴。
这种晶格类型使得石英的晶体形状呈现出不规则的六面体或六面柱体。
石英的晶格参数决定了其晶体的大小和形状，也影响了其物理和化学性质。
石英的晶体结构具有高度的对称性，每个晶胞中有三个不等价的硅原子和六个不等价的氧原子。
这种高度的对称性使得石英具有一些特殊的光学和电学性质。
例如，石英具有压电效应和透明性，可以用于制造压电器件和光学仪器。
石英的晶格结构还决定了其热稳定性和化学稳定性。
石英具有高熔点和低热膨胀系数，使得它在高温和低温条件下都能保持稳定。
此外，石英对大多数化学物质具有较强的抗腐蚀性能，使其在化学工业中得到广泛应用。
除了在地壳中广泛存在外，石英还具有许多重要的应用价值。
例如，石英可以用于制造光学器件，如光纤和激光器。
石英的高透明度和优异的光学性能使其成为光学领域的重要材料。
此外，石英还可以用于制造压电器件、陶瓷材料和电子器件等。
石英的晶格类型为三斜晶系，其晶体结构由硅氧四面体构成，具有高度的对称性和稳定性。
石英的晶格结构决定了其物理和化学性质，使其具有许多重要的应用价值。
石英在光学、电子、化工等领域都有广泛的应用，对人类社会的发展起到了重要作用。
XRD晶体结构分析 ppt课件
XRD晶体结构分析
X-射 线 光 管 ， 真空度10-4Pa
30~60kV的加 速电子流，冲击金 属靶面产生
常用Mo-Kα射线，包括Kα1和Kα2两种射线 （强度2:1），波长0.71073 Å
Cu-Kα射线的波长为1.5418 Å
辅助设备：
冷却系统、 安全防护 系统、检 测系统等
X-射线产生
原子序数越大，X射线波长越短， 能量越大，穿透能力越强。
05
Hale Waihona Puke XRD晶体结构分析年份 学科
得奖者
内容
1901 物理
伦琴Wilhelm Conral Rontgen
X射线的发现
1914 物理
劳埃Max von Laue
晶体的X射线衍射
1915 物理
亨利.布拉格Henry Bragg 劳伦斯.布拉格Lawrence Bragg.
晶体结构的X射线分析
1917 物理
Max von Laue
晶体的X-射线衍射图像
布拉格方程的提出
1913-1914年，英国物理学家Bragg父子利用X-射线成功测 定了NaCl晶体的结构并提出了Bragg方程，共同获得1915 年的诺贝尔物理学奖。
n2dsin
Bragg 父子
NaCl晶体及模型
DNA双螺旋结构的发现
1953年，英国科学家沃森等利用X-射线衍射技术成功揭示 了DNA分子具有双螺旋结构，获得了1962年诺贝尔医学奖。
德 国 学 者
1855
布 拉 维
法 国 科 学
家
1885 ~1898
费 德
德 国 科
洛学
夫家
René Just
Christian
XRD图谱实例分析课件
XRD图谱实例分析
四、根据实际情况设置峰匹配参数并进行峰匹配 经过峰匹配后得出定性结果该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
XRD图谱实例分析
RIR值法物相半定量分析
以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在定 性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品所含 的物相成分为： CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIR值， 然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。
X射线多晶衍射分析实例
XRD图谱实例分析
单物相成分定性分析
一、打开XRD图普文件
二、对图谱进行处理
对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理
XRD图谱实例分析
三、对图谱进行寻峰
根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰
XRD图谱实例分析
经过寻峰得出峰的相应参数
寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等
从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性结果为：
莫来石与石英。
XRD图谱实例分析
二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。
XRD图谱实例分析
三、对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合
XRD图谱实例分析
四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果
XRD图谱实例分析
五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量
XRD图谱实例分析
纳米材料晶粒度的计算
一、打开XRD图谱文件
分析测试中心线上技术交流讲座第二期0421-XRD
结论1：样品研磨后会大大提高XRD谱图的强度和分辨率。（送样 要求：粉末较细且粒度均匀45um左右，过200筛。）
3 XRD的测试条件及注意事项
3.2 样品质量
扫描时间5min，扫描范围5~90°，分别称取0.005g、0.01g、0.02g、 0.05g、0.1g、0.2g的样品，不同样品量的XRD谱图如下：
峰强 13561 16215 18692 19552 23934 32584
3 峰位（°）
29.188 29.177 29.184 29.178 29.189 29.168
峰强 11376 14183 16243 17149 20448 25560
结论3：扫描范围越小，每步计数时间越长，衍射峰的强度逐渐增 强，峰位没有明显的变化趋势。（保证包含所需峰的前提下，尽量 缩小扫描范围，有利于增强峰的强度）
常见的阳极靶材有：Cr、Fe、Co、 Ni、Cu、Mo、Ag、W，靶材的标识、 X射线的波长和工作电压如下表所示：
2 X-射线衍射仪的功能及原理
阳阴 极极
图2.2光管横截面示意图
工作原理：在阴极两端加上电流，钨丝发热，产生热辐 射电子，在高压电场作用下电子被加速，轰击阳极，电 子流将靶原子内层的电子打掉，使得外层电子向内层跃 迁，由此产生X射线。
第三节 XRD的测试条件及注意事项
3 XRD的测试条件及注意事项
3.1测试流程
打开水冷机
打开电源
打开高压
打开软件
开始测试
升电流电压
编程
制样和放样
3 XRD的测试条件及注意事项
3.1 样品制备
1）粉末样品：粉末较细且粒度均匀，样品量不能太少；
XRD图谱实例分析PPT课件
二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱如下。
三、对加入标定的图谱进行处理和Rietveld全谱拟合
四、拟合完毕得到结晶相的半定量结果
五、根据所加标样实际量重新计算各结晶相及非晶态化合物含量
纳米材料晶粒度的计算
一、打开XRD图谱文件
二、对图谱进行平滑等处理
三、选取所要测物相的最佳衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
RIR值法物相半定量分析
以刚才我们定性分析的多物相混合样品为例，要进行半定量，首先要进行定性分析，在 定性分析的基础上，再应用RIR值法进行半定量分析。根据刚才定性的分析结果。该样品 所含的物相成分为： CaCO3、Al2O3、SiO2。我们通过数据库查寻，查找这三物相的相应 RIR值，然后进行RIR值法半定量原理进行半定量计算，得出半定量结果如图。
X射线多晶衍射分析实例
单物相成分定性分析
一、打开XRD图普文件
二、对图谱进行处理
对XRD图谱进行K α2去除和图谱的平滑处理
三、对图谱进行寻峰 根据图谱的实际情况设置寻峰条件，对图谱进行寻峰
经过寻峰得出峰的相应参数 寻峰后所得的峰参数如图所示，包括峰的位置、晶面间距、强度、半峰宽等
四、进行衍射峰的匹配
四、根据所求的峰参数及仪器宽化，利用谢乐公式求出晶粒尺寸。
思考题
如何确定材料是晶态或非晶态，为什么？ X射线粉末衍射仪有哪些应用，试举例并说明分析 方法、目的及意义。 试述纳米晶粒尺寸测定的方法与原理。 试分析材料的化学成分与物相成分的区别与联系， 它们分别可以利用哪些仪器进行标定，这些仪器 对它们的标定各有什么优缺点？
设定峰形匹配参数进行衍射峰匹配
经过衍射峰的匹配，得出定性结果，本张衍射图谱所对应样品的物相成分为SiO2。
石英晶体结构
石英晶体结构
石英是一种常见的硅酸盐，也是地球上最普遍的矿物之一，在自然界中具有极为普遍的分布。
石英还是水晶类最为常见的矿物之一，因此了解其结构非常重要。
下面就石英晶体结构做一下介绍。
石英晶体结构是由硅原子以及其他原子构成的，直接由硅原子形成的结构被称为硅晶体结构，其内部结构极为复杂，如立方体结构。
单位晶胞的尺寸大约为0.5微米，相邻的石英结构可以组成晶体，其形状可以是圆柱形、柱状体等等。
石英晶体的形状最常见的是圆柱形，而其内部结构将由由原子构成的网络组成，这些原子在六方向存在对称性，这种晶体结构由一个石英基元组成，每一个石英基元中包含2个硅原子以及4个氧原子，其中硅原子以8邻居的方式与四个氧原子连接，形成八角形的结构，而氧原子则以互补构形方式与另外四个硅原子相连。
此外，石英晶体还具有许多有趣的物理性质，例如由于其中氧原子与硅原子的共振影响及其他因素，石英晶体具有极大的热稳定性，因此也可用作电子元件，以及窄带滤波器、温度传感器、振动传感器等。
综上所述，石英晶体结构具有非常复杂的构造，其内部原子的排列也是非常有规则的，而且由于其极高的热稳定性，石英晶体也可用作电子元件等，非常具有实用价值。
- 1 -。
石英的晶系结构
石英的晶系结构石英是一种常见的矿物，它具有特殊的晶系结构。
石英晶系结构属于三斜晶系，是一种六角棱柱形的晶体结构。
下面将详细介绍石英的晶系结构及其特点。
石英的晶系结构属于三斜晶系，它的晶体形状呈六角棱柱状。
石英晶体的外形通常为六面体或六角柱，顶端有一个六角锥。
石英晶体的晶面有很多种，其中最常见的有（0001）、（1010）、（0110）等。
石英的晶系结构非常规则，晶体对称性较高。
石英晶体的晶胞结构由硅氧四面体构成，硅氧四面体的中心是硅离子，四个顶点是氧离子。
硅氧四面体通过共享氧离子形成了三维网状结构，这也是石英晶体硬度高、化学稳定性强的原因之一。
硅氧四面体的连接方式决定了石英晶体的晶系结构。
石英晶体的晶胞结构中含有很多的孔隙，这些孔隙可以容纳水分、杂质等物质。
其中，含水石英晶体中的孔隙可以被热处理去除，形成无水石英晶体，提高其透明度和光学性质。
石英晶体的晶系结构决定了其光学性质的特殊性。
石英晶体具有双折射性，即光线在进入石英晶体时会发生折射，折射光线的方向与入射光线不重合，这种现象被称为石英晶体的双折射现象。
石英晶体还具有压电效应，即在外力作用下会产生电荷分离，形成电场。
这些特殊的光学性质使石英晶体在光学领域有着广泛的应用。
石英晶体还具有很高的熔点和热稳定性，可以耐受高温的作用。
石英晶体还具有较好的电绝缘性能和化学稳定性，广泛应用于电子、光学、陶瓷等领域。
总的来说，石英的晶系结构属于三斜晶系，晶体形状为六角棱柱状，晶胞结构由硅氧四面体构成。
石英晶体具有双折射性、压电效应等特殊的光学性质，同时还具有高熔点、热稳定性、电绝缘性能和化学稳定性等特点。
石英晶体的晶系结构使其在各个领域有着广泛的应用。
α-石英
α-石英晶体（1 0 -1 0）晶面的极 射赤道平面投影 如图所示。图中 A点为（1 0 -1 0） 晶面的球面投影 极点，同时也为 （1 0 -1 0）晶面 的极射赤道平面 投影点
α-石英晶体的对称型
α-石英晶体的对称型为L ³ 3L ²，对称型序号 是17，属于中级晶族中的三方晶系。圣佛利 斯符号为D ₃，表示的是3次轴与2次轴的组 合。国际符号为32, 3表示的是Z轴方向的L ³， 2表示的是X Y U方向的L ² 。
空间群
α-石英晶体的空间群为 ，其中 是空间群的圣佛利斯符号。 P3121是空间群的国际符号，P表示格子类型为三方原始格子。31表示晶 体绕Z轴右旋120°向上平移1/3个单位后能够重合。
谢谢
α-石英
1、α-石英的基本信息 2、极射赤道平面投影
3、晶体的对称型 4、空间群
α-石英的基本信息
石英，一般指低温石英（α-石英），是石英族矿物中 分布最广的一个矿物，广义的石英还包括高温石英 （β-石英）。α-石英(低温石英)和β-石英(高温石英)是 SiO2的两种同质多像变体。β石英在573～870°C范围 内稳定,低于537°C将转变为α-石英。因此，自然界所 见的石英是往往是α-石英。主要成分是SiO2，无色透 明，常含有少量杂质成分，而变为半透明或不透明的 晶体，质地坚硬。它是生产石英砂（又称硅砂）的原 料， 也是石英耐火材料和烧制硅铁的原料。
最新XRD图谱实例分析解析精品课件
纳米材料(nà mǐ cái liào)晶粒度的计算
一、打开(dǎ kāi)XRD图谱文件
第二十四页，共28页。
二、对图谱进行平滑(pínghuá)等处理
第二十五页，共28页。
三、选取所要测物相的最佳(zuì jiā)衍射峰进行峰形拟合计算，求出峰的准确参数。
第二十六页，共28页。
经过寻峰得到该图谱的衍射峰数据(shùjù)包括峰位、峰强、半峰宽、晶面间距 等。
第十页，共28页。
四、根据实际情况(qíngkuàng)设置峰匹配参数并进行峰匹配
经过峰匹配后得出定性结果(jiē guǒ)该样品所含的混合相有CaCO3、Al2O3、SiO2
第十一页，共28页。
RIR值法物(fǎ wù)相半定量分析
第十七页，共28页。
六、拟合(nǐ hé)完毕得到各物相的半定量结果
第十八页，共28页。
全谱拟合法(héfǎ)求结晶度
一、对样品的衍射(yǎnshè)图谱进行处理和定性分析
从上图我们可以看图该图谱有一明显的非晶衍射峰胞。晶相部分的定性(dìng xìng)结果为： 莫来石与石英。
第十九页，共28页。
第十二页，共28页。
全谱拟合法(héfǎ)物相半定量分析
全谱拟合法(héfǎ)是应用Rietveld程序对所测图谱进行全谱拟合来进行物相的半定量分析。 我们还是以刚才分析的样品为例。 一、打开XRD图谱文件
第十三页，共28页。
二、对图谱(túpǔ)进行平滑等处理
第十四页，共28页。
三、设置(shèzhì)寻峰参数进行寻峰
二、加入16%的CaCO3标样进行录谱，所得图谱(túpǔ)如下。
第二十页，共28页。
石英晶体基础
石英晶体基础石英，学名二氧化硅。
是自然界分布最广的物质之一。
它有五种变体（β石英、α石英、α磷石英、方石英、溶炼石英），其中α石英和β石英具有压电效应，当施加压力在晶片表面时, 它就会产生电气电位, 相对的当一电位加在芯片表面时, 它就会产生变形或振动现象, 掌握这种振动现象, 控制其发生频率的快慢, 以及精确程度, 就是水晶振荡器的设计与应用。
石英是由硅原子和氧原子组合而成的二氧化硅（Silicon Dioxide, SiO2）, 以32点群的六方晶系形成的单结晶结构﹝图一﹞.单结晶的石英晶体结构具有压电效应特性, 当施加压力在晶体某些方向时, 垂直施力的方向就会产生电气电位. 相对的当以一个电场施加在石英晶体某些轴向时, 在另一些方向就会产生变形或振动现象. 掌握单结晶石英材料的这种压电效应, 利用其发生共振频率的特性, 发挥其精确程度作为各类型频率信号的参考基准, 就是水晶震荡器的设计与应用. 因为石英晶体具有很高的材料Q值,所以绝大部份的频率控制组件,如共振子及振荡器,都以石英材料为基础. 以石英为基础的频率控制组件可以依其压电振动的属性, 可以分为体波(bulk wave)振动组件及表面声波(surface acoustic wave)振动组件. 体波振动组件如石英晶体共振子, 石英晶体滤波器及石英晶体振荡器, 表面波振动组件如表面波滤波器及表面波共振子. 当石英晶体以特定的切割方式, 以机械加工方式予以表面研磨, 完成特定的外型尺寸就是通称的石英芯片(quartz wafer 或quartz blank ). 将这个石英芯片放置在真空还境中, 于表面镀上电极后,再以导电材料固定在金属或是陶瓷基座上, 并加以封装, 就成为一般所谓的石英晶体共振子( quartz crystal resonator ). 利用石英共振子在共振时的低阻抗特性及波的重迭特性, 用邻近的双电极, 可以做出石英晶体滤波器. 将石英振荡子加上不同的电子振荡线路, 可以做成不同特性的石英振荡器. 例如: 石英频率振荡器(CXO), 电压控制石英晶体振荡器(Voltage Controlled Crystal Oscillator, VCXO), 温度补偿石英晶体振荡器(Temperature Compensated Crystal Oscillator, TCXO), 恒温槽控制石英晶体振荡器(Oven Controlled Crystal Oscillator, OCXO)…等. 相对于体波谐振的是表面声波的谐振. 将石英晶体表面镀以叉状电极(inter-digital-transducer, IDT)方式所产生的表面振荡波, 可以制造出短波长(高频率)谐振的表面声波共振子(SAW Resonator)或表面声波滤波器(SAW Filter).石英晶体的化学性质极为稳定，常温下不溶于盐酸、硝酸、硫酸等水和酸，只溶于氢氟酸。
常见岩石矿物的XRD数据信息-岩性分类排列
注：
1、斜长石：钙长石与钠长石按不同比例混合而得到的固溶体，无固定的化学成分，在数据
库中搜索时使用钙长石的英文名anorthite，然后根据化学组分和谱图进行拟合判定。
2、正长石orthoclase，也称钾长石。
3、以上d值及特征峰角度值2θ是对某一特定矿物进行描述的，由于矿物的复杂性，不同
地域的某一矿物其d值及2θ值会在一定范围内波动，根据晶体结构的变化，d值的波动一般在0.02以内，角度的波动一般在0.1°以内。
当然，具体矿物的拟合需要以数据库中的标准物质作为对照参考。
XRD结构解析基础PPT课件
……….. E = Aj sinj
晶格的散射就是全部原子散射波的加和。但这些散射 波振幅不同，位相不同。
第46页/共93页
最简单情况，简单晶胞，仅在坐标原点 (0,0,0)处含有一个原子的晶胞
F fe2i(0) f F2 f2
即F与hkl无关，所有晶面均有反射。
hkl S/
1/
C
S0/
O
第24页/共93页
(1)入射方向不变，转动晶体
即 Ewald 球 不 动 ， 围 绕O点转动倒易晶格， 接触到球面的倒易点 代表的晶面均产生衍 射（转晶法的基础）。
hkl S/
1/
C
S0/
O
第25页/共93页
(2)固定晶体(固定倒易晶 格)，入射方向围绕O转 动(即转动Ewald球)， 接触到Ewald球面的倒易 点代表的晶面均产生衍 射(同转动晶体完全等效)。
(h+l) 必为偶数，故F = 4f，F 2 = 16f 2
当h, k, l中有两个奇数或两个偶数时，则在（h+k)，(k+l) 和 (h+l)中必有两项为奇数，一项为偶数，故F = 0, F2 = 0
第40页/共93页
衍射线的强度
• 相对强度: I相对=F2P（1+cos22θ/sin2θcosθ）e-2M 1/u 式 中：F——结构因子； P——多重性因子；分式为角因子，其中θ为衍射线的布拉
格角； e-2M ——温度因子； 1/u-吸收因子。 以下重点介绍结构因子F
第41页/共93页
1 一个电子的散射
—对应关系：正点阵中每—（HKL）对应着一个倒易点，该倒 易点在倒易点阵中坐标（可称阵点指数）即为（HKL）；反之， 一个阵点指数为HKL的倒易点对应正点阵中一组（HKL）， （HKL）方位与晶面间距由该倒易点相应的决定，下图为晶面 与倒易矢量（倒易点）对应关系示例。
XRD定量分析方法
由于各物相的l不相同，含量改变也会改变。 假设j相的体积分数为fj ，试样被照射的体积V为 单位体积，则 ：
若以质量分数表示含量：
质量吸收系数 当混合物中j 相含量改变时，强度公式中除fj 和
，故
外，其余各项为常数（即与j相含量无关），
合并记为Cj。则j 相某根衍射线的相对累积强度 Ij为： 定量分析就是基于这种衍射线相对强度与物 相含量的关系。
物相的定量分析
定量分析是基于衍射线的相对强度与物相含量之 间的关系。依据是：衍射线强度随着相含量的增加而 提高。但由于各物相的吸收系数不同，使衍射强度 Ij 并不严格正比于各相的含量 xj，故须加以修正。X射 线衍射分析是物相定量分析的一个重要手段。 基本原理 设试样是由n个相组成的混合物，其线吸收系数为 μ，则其中j相的HKL晶面衍射线强度为：
定 量 分 析
重叠峰的分离 K2的剥离
（可能对峰形有 一定的影响）
晶体结构分析
峰宽和峰强度 的确定、晶粒 大小的计算
点阵常数精确测定简介
多晶粉末衍射花样可用于材料点阵常数的测定。 通过点阵常数的测定可研究晶体缺陷和固溶体，确 定物质的理论密度和膨胀系数。
指标化
晶胞参数已知：只要把晶胞参数和各衍射面指 数代入相应的方程式中求得理论的 sin2 值。然后用 实测的 值算出相应的sin2，对比理论值和实测值， sin2 相符者具有相同的hkl，完成指标化。 晶胞参数未知：指数化就麻烦很多。立方晶系的 指标化很容易人工列表来做；四方和正交晶系的指标 化一般也比较容易；六方晶系的指标化一般也能人工 做；但低级晶系（单斜和三斜）的指标化很难做，需 要通过计算机程序来完成。 扫描范围尽量宽一些，以获得足够多的衍射线。 对于一些很弱的衍射线可以不考虑。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Rietveld refinement
Structure Solution Rwp=54.22%
Rietveld refinement
Rietveld refinement Rwp=53.57%
Rietveld refinement
Rietveld refinement
不断精修，可使Rwp变小，最终结果为：
Structure Solution
尝试往晶胞中添加原子。
步骤： BuildCrystals Rebuild Crystal Options tabIgnore special positionsRebuild
Structure Solution
添加原子：画出Si原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd 一次，同时画出O原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd两次
Structure Solution
Si的位置
O的位置
Pawley fitting
调节好相应的参数后，点击Refine.
Pawley fitting
Pawley fitting
初步得到结果Rwp=2.90%，在误差范围内。
Pawley fitting
将得到的结果寻找空间群为P4/NBM
Pawley fitting
对得到的结果再次精修，得到结果Rwp=2.83%，误差减小。
Convergence quality 选项 提供了一种快捷的，单击选 择所有参数设置的方法，它 控制着模拟的速度和精确度。
➢Pawley fitting
U, V, W, NA ,NB 和Zero Point Line Shift。将Asymmetry Correction 从None 改成-Baldinozzi，允许P1, P2, P3 和P4 参数的 精修。20 个背底系数的精修在默认状态下都处于打开状态。
Structure Solution
Structure Solution
Structure Solution
Structure Solution
Rietveld refinement
把所创建的group都删除(点选椭球后删除)，重建 晶体。
Rietveld refinement
Rietveld refinement Rwp=57.26%
由石英晶体的XRD图 解析出该晶体的结构
唐家业 SA08014019
主要内容
➢Indexing ➢Pawley fitting ➢Structure solution ➢Rietveld refinement
INDEXING
导入实验数据File / Import / Examples / Reflex /Experimental Data / Bruker / Quartz.raw文件。如下图所示：
INDEXING
INDEXING
得到的晶胞如下：
Pawley fitting
打开Powder Refinement 对 话框。选择Setup 条目并点击 Convergence quality 右侧的 More...按钮，打开Refinement Convergence Options 窗口。 将Number of cycles 值从2 改 为5，点击OK。
INDEXING
将导入的石英衍射谱，去背底，平滑，剥离Ka2产生的衍射峰。 具体操作如下：
INDEXING
INDEXING
Quartz (Background Remo下：
INDEXING
打开Reflex Powder Indexing 对话框，利用粉末衍射谱中的峰位确定晶系和估 计晶格常数。操作步骤如下：