石墨炉原子吸收测定血铅浓度的测量不确定度评定

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石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定

２．１建立数学模型茶叶中铅的含量表示为：
＝ × ‘ Ａｌ。Ａ２ ’ Ａ３（１）
的，铅的活性远远高于钙、铁、锌等元素，即铅与人体细胞的结合能力较这些金属离子要强得多，因此当铅毒进入儿童身体后，会率先抢占钙、锌、铁等离子的位置，使其吸
鲜青龙等：石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定凌评定
石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的不确定度评定
ＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙＥｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆＤｅｔｅｒｍｉｎｅｄＰａｌｌａｄｉｕｍｉｎＴｅａｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅ
实验结果显示不确定度的主要来源为称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、标准溶液、重复性测定和仪器示值误差等。茶叶中铅的测试结果为：Ｗｅ６
＝
（１．６８ ± Ｏ．０１４）ｍｇ／ｋｇ，ｋ＝２（置信水平约为９５％）。
式中：６一茶叶中铅的质量分数，ｍｇ／ｋｇ；
ｍ一
样品的质量，ｇ；
ｃ０一测试样液中扣除试剂空白Ｐｂ的质量浓度，ｕｇ／
ｍＬ；
一
试样消解后定容后的体积，ｍＬ；
Ａ】一仪器示值误差，Ａｌ＝１；
式中：（ｍ）一称样品引入的相对标准不确定度；
称取ＧＢＷＩ￣１６茶叶７份，称取量均为０．８０００ｇ，用ＨＮＯ３一Ｈｃ消化（消化两个试剂空白）处理后定容至５Ｏ．０ｍＬ容量瓶中，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中

石墨炉原子吸收分光光度法测定化妆品中铅的不确定度评定

2.2 检测结果及测量不确定度计算2.2.1 不确定度的来源不确定度来源如表1所示。

2.2.2 不确定度分量的评定(1)取样称量。

取样称量引入的不确定度分量主要由天平变动性不确定度U 1和天平校准不确定度U 2组成。

使用标准砝码1g 重复测量五次，分别为0.99995g ，0.99996g ，0.99997g ，0.99995g ，0.99995g 。

计算得标准偏差为U 1=0.00001g 。

天平不确定度U 2=0.00009g 。

合成不确定度，称量不确定度m U =。

(2)标准曲线实验过程使用的量具主要有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。

其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲线配制，10mL 容量瓶用于样品定容。

使用功能上，标准曲线配制100mL 容量瓶共2次，5mL 移液器共3次，10mL 容量瓶共1次；样品定容10mL 容量瓶共1次。

① 100mL 容量瓶。

100mL 容量瓶体积的不确定度参照制造商给定为±0.10mL ，按均匀分布计算标准不确定度为3U =。

充满液体至容量瓶刻度的变动性，可通过重复称量进行统计分析，重复测量10次：99.5216g ，99.5337g ，99.5309g ，99.5454g ，99.5628g ，99.5118g ，99.5046g ，99.5132g ，99.5560g ，99.5829g 。

计算标准不确定度为U 4=0.025mL 。

容量瓶和溶液的温度与校正时温度不同引起的体积不确定度，环境温度与计量温度相差4℃，对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃，则体积变化引入的不确定度为：-45U =合成不确定度：V1U ②5mL 移液器。

移液器体积的最大允差为±0.01mL ，按均匀分布计算不确定度为6U =。

0 引言日用化妆品是人们现代生活日常所需的生活物资。

由于化妆品生产原料和工艺的影响，目前市面上的化妆品(彩妆、面部和身体护理产品、发用化妆品等)部分能检测到有毒重金属，包括铅、镉、汞等等。

原子吸收测铅含量的不确定度评定

原子吸收测铅含量的不确定度评定作者：曹春雷来源：《中国化工贸易》2013年第05期摘要：本文运用不确定度的理论，以原子吸收光谱法检测空气铅含量的不确定度评定的方法为例，分析了原子吸收法的测定结果不确定度，使实验结果更具有客观性和准确性。

关键词：原子吸收光谱法不确定度评定铅含量一、原子吸收光谱测量空气中铅含量的不确定度1. 实验材料日立Z22000 原子吸收分光光度计、100ml 容量瓶、10ml 容量瓶、盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、国家标准物质铅标准溶液：标准值为500mg/L、不确定度为0.5%。

2.实验方法首先建立数学模型：式中：C 是空气中铅浓度（mg/m3）；c 是从工作曲线（A=bc+a）上查得的样品溶液中铅的浓度（μg/mL）；V 是样品定容体积（mL）；V0是换算成标准状态下的采样体积（L）。

首先按照GBZPT160。

对样品进行10次重复测量铅含量然后对检测结果进行标准不确定度评定。

3.A 类不确定度分析A 类不确定度为整个试验过程的重复性测定所得重复性不确定度，可以用来计算与各重复性有关的合成标准不确定度。

对样品的10次重复测量数据求出标准差s。

对未知样品进行10 次重复测量，其测量数据见表1。

表1 未知样品测量数据x=6.428，s=0.141μg标准不确定度：相对标准不确定度：Urel（s）=0.044/6.428=0.68%4.B 类不确定度分析在原子吸收法测定过程中，B 类不确定度分量主要包括：取样，样品的均匀性，样品液制作；比对用标准物纯度，称量，标准液配制；标准曲线的估计误差；空白；仪器给出的和标准或文件指出的测量偏差等。

被测样品的铅含量C 测量不确定度分量U（C）的评定：样品经过消解多次转移，根据经验其不确定度估计为0.5%，其值服从均匀分布，取覆盖因子为，故样品消解带来的不确定度分项 U （X1）为0.29%；标准溶液配置引起检测结果的标准不确定度分项U（X2）：根据标准溶液证书给出的不确定度区间的半宽度0.5%，由于浓度值的不确定度分布服从正态分布，置信水平P=95%，覆盖因子取1.96，则根据标准本身引起检测结果的标准不确定度分量U（X21）为0.26%；由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度，使用100mlA 级容量瓶，其最大误差限为0.1%，其值服从均匀分布取覆盖因子为，故由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度分量U（X22）为0.058%。

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定度评定1、检测方法 1.1 方法依据依据石墨炉原子吸收法测定铅（《水和废水监测分析方法》第四版），对水中铅的测量不确定度进行评定。

1.2 方法原理水样中铅离子被原子化后，吸收来自铅元素空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与该元素的含量成正比，符合比尔定律(C=kA)。

根据这一原理，被测水样中铅产生的响应值经工作曲线差的其浓度进行检测。

1.3 主要仪器北京普析公司TAS-990原子吸收分光光度计 1.4 操作步骤1.4.1 标准曲线绘制1.4.1．1 标准使用液配置铅标准溶液浓度为500mg/L,扩展相对不确定度为1%。

用10ml 有分度吸管准确吸取10.00ml 铅标准溶液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,配置成50mg/L 的中间液，再用10ml 有分度吸管准确吸取2ml 中间液至100ml 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度，配置成浓度为1mg/L 的铅的标准中间液。

绘制校准曲线：在一组8个100m1容量瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 铅的标准中间液,得到浓度分别为0、10.00、20.00、30.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg /L 的标准系列，每次自动吸取10ul 样品注入石墨炉，按照设定好的参数测量并绘制校准曲线。

2、数学模型 2.1计算公式曲线拟合的回归方程a bx y += （A26.1）公式中 y-----仪器测得铅溶液饿吸光度值(Abs);x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/L; a-----回归方程的截距； b-----回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：c=qV x×d V （A26.2）公式中：c------水样中铅的质量浓度值，ug/L;x-----仪器根据吸光度值通过标准曲线自动换算出的浓度值，ug/Ld V ---定容体积；q V ----取样体积。

原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定

462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠大理州质量技术监督综合检测中心云南大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。

数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。

2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。

则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。

通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。

石墨炉原子吸收光谱法测定味精中铅的不确定度评定

定量的样品于瓷坩埚中，小火在电炉上炭化先
至无烟，移人马弗炉５０Ｃ灰化８，冷却。用３￣ｈ
０５ｏ／．ｍｌＬ的硝酸将灰分溶解、定容至刻度，匀备混
用。样品在吸收波长为２３３ｍ处原子化而被测８．ｎ定。通过配制一系列浓度的标准溶液来制作标准
ｃ￣ｇｍｌｉｌ１０２０４０６０Ａｌ０１４．５７０１０．９７０２０１．２０２９．５５Ａ２０１４０．６Ｏ１８．８６０２９９．２０２１．５８
３１＝ｕ２２（．０４。００８＝．．ｕ（１３＋ｕｅ）００１４＋．６）２＝２
精中铅的含量是国家食品卫生标准的重要指标之
一
Ｙ一（１Ｃ）Ｖｌ０一ｘＣ－０ｘｘ００ｃＶ
—
ｍｘｌ０００
一ｍ
。
当前对于味精中铅测定的方法主要有原子吸收
式中：试样中铅含量４１３ｐ／；ｘ一１．１￣ｍｌｇＣ一测定样液中铅含量３．６ｎ／Ｌ；。空００ｇｍＣ一白样液中铅含量４４￣／；一样品测定液扣．９ｇｍｌＣ除试剂空白后铅的浓度２．７ｇｍ；５５１／ｌＶ一试样ｘ消化液定量总体积２．￣／ｌｍ一样品质量５０ｐｍ；ｇ
００８．２６。
３２Ｃ的标准不确定度Ｕ．

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定松花粉中铅的测量不确定度评定

２结果与讨论
２１测定结果．
表１为测试结果以及加标回收率。
表Ｉ松花粉中铅的测试结果及加标回收率
２２不确定度来源评定．
由测定过程和数学模型分析，测定松花粉中铅含量的不确定度主要来源为：（）标准物质：标准储备液的不确定度以及稀释过程产生的不确定度。１（）样品制备过程引人的不确定度：包括样品均匀性、天平最大允许误差、消化过程的回２
广东微量元素科学ＧＡＧＯＧＷＥＬＡＧＹＡＳＥＵＵＮＤＮＩＩＮＵＮＵＫＸＥ
第１第１期７卷１
文章编号：１００６—４６（００１ —０５４Ｘ２１）０５—０１６
中图分类号：Ｏ６７３５．ｌ
文献标识码：Ａ
测量不确定度作为与检测结果相联系的参数，作为衡量检测水平高低的统一尺度具有重要作用。中国实验室国家认可委员会（ＮＩ要求经ＣＡＣＡ）ＮＬ认可的检测实验室必须建立测量不确定度的评定程序，并有能力对每一项数值要求的测量结果进行测量不确定度评定 … 。石墨炉原子吸收光谱法是一种灵敏度高、快捷、准确的测量手段，在各个行业中的重金属检测中应用极其广
１２测定方法．
微波消解法：称取０５５０ｇ右（确至０００１ｇ松花粉（品采集于干岛湖境内的马尾．０左准．０）样

石墨炉原子吸收测定大米中的铅不确定度评定

素。按ＧＢ５００９．１２＿２０１０建立不确定度的数学模型，根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铅含量的不确定度进行评定。结果表明：大米铅含量０．１００ｍｇ／ｋｇ
时，其扩展不确定度为０．００９ｍｇ／ｋｇ（ｋ＝２）。石墨炉原子吸收光谱法测定大米铅含量时，样品消解过程和测定样品消解液中铅的质量浓度产生的不确定度对总不确定度影响最大。
关键词：石墨炉；原子吸收分光光谱法；铅；不确定度中图分类号：ＴＳ２０７．３文献标识码：Ａ文章编号：１００７— ７５６１（２０１４）０１— ００７６— ０３
Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｌｅａｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅｂｙｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
ｔｈｅｅｘｐａｎｄｅｄｕｎｃｅｔｒａｉｎｔｙｗａｓ０．００９ｍｇ／ｋｇ（ｋ＝２）．ＷｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅｌｅａｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｒｉｃｅｂｙＧＦ—
质量安全 ห้องสมุดไป่ตู้
粮油食品科技第２２卷２０１４年第ｌ期

原子吸收检测限测量不确定度评定(火焰+石墨炉)

∆ ( (
) )
= 0.40, 则自由度： ( ) = 3.1
2、输入量 b 标准不确定度（）的评定 b 值的标准不确定度除了作为工作曲线斜率的标准不确定度 u1 外，还应考虑标准溶液浓度的不确定度 u2 和仪器显示值得变化量引入的不确定度 u3。 2.1 回归曲线斜率的标准不确定度 u1 的评定回归曲线斜率的标准偏差可按下式计算得到：
原子吸收分光光度计检出限测量结果的不确定度评定
[开阳质量计量检验检测中心有限公司袁哨兵]
A、火焰法测铜（Cu）的检出限测量结果不确定度的评定
一、测量过程的简述 1、测量依据：JJG 694-2009 《原子吸收分光光度计检定规程》； 2、测量环境条件：温度（5~35）℃，相对湿度≤85%； 3、测量标准：铜（Cu）标准溶液； 4、被测对象：原子吸收分光光度计； 5、测量方法：首先进行波长准确度、波长重复性的检定或校准，然后火焰法测量铜标准溶液，计算检出限，检出限需要先用系列标准溶液测量浓度-吸光度曲线，得到曲线斜率，并连续测量 11 次空白溶液的吸光度值并计算出 11 次空白测量的吸光度值标准偏差；以 3 倍空白标准偏差值与工作曲线的斜率之比作为该原子吸收分光光度计的铜（Cu）检测限； 6、评定结果的使用：符合上述条件的测量结果，可参照本不确定度的评定方法。二、数学模型 =3∙ 式中： CL——检出限的测量结果，μg/mL; sA——空白溶液测量的吸光度值标准偏差； b——灵敏度（工作曲线的斜率）。三、各输入量的标准不确定度分量评定 1、输入量 sA 引入的标准不确定度（）的评定本次火焰法测铜的测量数据观测列如表 1 所示：表 1 原子吸收分光光度计测量铜标准溶液的测量值标准溶液浓度（μg/mL）吸光度平均值空白溶液吸光度测得值 0.00 0.000 0.0013 0.0012 0.0014 最小二乘法求回归曲线：设：A=ac+b(A-吸光度；a—斜率；c—铜标准溶液浓度；b—截距）则可得：A=0.0980c+0.0025；γ=0.99986 b=0.0980 μg/mL；n=11 空白溶液测量值的标准偏差： 0.50 0.052 0.0012 0.0006 1.00 0.102 0.0014 0.0009 3.00 0.302 0.0013 0.0008 5.00 0.490 0.0015 0.0016

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。

本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。

用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。

分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。

1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。

1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。

1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。

2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。

2.2硝酸溶液，1%（V/V）。

2.3硝酸溶液，5%（V/V）。

2.4肝素钠水溶液，5g/L。

2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。

2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。

2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。

3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。

于冰瓶内运输。

置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。

3.2将冷藏血样取出，放置室温。

充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。

同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。

3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。

取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。

原子吸收法测定全血中铅浓度的测量不确定度评定

确定度报告为（２ＯＯ．０ ±３３．２）ｕｇ／Ｉ。结论采用 ” 自上而下 ” 的方法能方便地评定原子吸收法测定全血铅浓度的测量不确定度，
也适用于实验室中参加了室间质评并进行了合适的室内质控的其他定量测定项目的测量不确定度评定。
严能兵，罗鸿，吕辉
（湖北文理学院附属医院襄阳市中心医院：１．检验科；２．耳鼻喉科，湖北襄阳４４１０２１）
摘要：目的评定原子吸收法测定全血中铅浓度的测量不确定度，寻找实验室中简便易行的测量不确定度评定方法。方法收集襄阳市中心医院医学检验部２０１１年１～６月室内质控数据和２０１１年卫生部临床检验中心２次室间质评结果，依据
・学杂志２０１４年２月第３５卷第３期
ＩｎｔＪＬａｂＭｅｄ，Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１４，Ｖｏ１．３５，Ｎｏ．３
・
临床检验研究论著・
原子吸收法测定全血中铅浓度的测量不确定度评定
ｔｒｏｌｄａｔａｆｒｏｍＪａｎｕａｒｙ２０１１ｔｏＪｕｎｅ２０１１ｏｆＸｉａｎｇｙａｎｇｃｉｔｙｃｅｎｔｅｒＨｏｓｐｉｔａｌＭｅｄｉｃａｌＥｘａｍｉｎａｔｉｏｎＤｉｖｉｓｉｏｎ，ａｎｄ２ＥＱＡｒｅｓｕｌｔｓｏｆ

石墨炉原子吸收法测定铅的不确定度评定

石墨炉原子吸收法测定铅的不确定度评定
林翠艳
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2018(45)23
【摘要】文章以提高相关检测工作准确性与专业性为前提,针对石墨炉原子吸收法测定铅的不确定度评定,首先介绍了此次实验的材料与方式,其次具体论述了评定不确定度的具体流程,从而获得最终结果,明确了铅含量与置信区间,从而对检测期间不确定度所有分量来源、大小进行了解,全面提升了实验室对于铅检测以及质量控制水平,对原有的检测方法进行了优化.
【总页数】2页(P87,95)
【作者】林翠艳
【作者单位】广东省有色地质环境中心,广东广州 510000
【正文语种】中文
【中图分类】O65
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石墨炉原子吸收法测定室内积尘中铅含量不确定度评定

不确定度评定与表示》对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算，结果表明影响铅含量测定不确定度
的主要因素为试样制备和校准曲线绘制，在该样品铅含量测定中，室内积尘中铅含量为２１．４ｍｇ／ｋｇ，其扩展不
确定度－４－２．７８ｍｇ／ｋｇ。
尺度，越来越受到大家的关注和重视。中国于１９９９年颁布了计量技术规范ＪＪＦ１０５９—１９９９《测量不确定度评定与表示》 …，且在ＧＢ／Ｔ１５４８１— ２０００（检测和校准实验室能力的通用要求》中对不确定度评定提出了明确要求Ｊ。依据中国实验室国家认可委员会等编制的 “ 化学分析中不确定度
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＷｉｔｈｒｅｓｉｄｅｎｔｉｎｄｏｏｒｄｕｓｔｆｒｏｍＮａｎｎｉｎｇＣｉｔｙ，ｔｈｉｓｓｔｕｄｙａｄｏｐｔｓｇｒａｐｈｉｔｅｆｕｒｎａｃｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｔｏｄｅｔｅｒ —
关键词：不确定度；室内积尘；铅；石墨炉原子吸收法中图分类号：Ｘ８５１文献标识码：Ａ
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＵｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｆｏｒＬｅａｄＣｏｎｔｅｎｔｉｎＩｎｄｏｏｒＤｕｓｔｂｙＧｒａｐｈｉｔｅＦｕｒｎａｃｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄ

原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范

原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范一、前言原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）作为一种定量分析技术，广泛应用于金属的批量分析、采样过程的质量控制，特别是医药监督、食品安全监测等领域。

由于测试过程中受到各种因素的影响，测试结果可用不确定度进行衡量。

本文利用不确定度规范（GUM），评定原子吸收光谱法测量结果的不确定度。

二、原子吸收光谱法技术原理原子吸收光谱法是指用原子态信号测量技术来定量检测物质含量。

该技术基于物质中原子能量状态的变化，利用原子的特定激发态波长的光学信号的增强而定性、定量物质的含量，而无需把物质复原成分子进行测定，无需考虑物质的强烈化学反应。

AAS有三个主要过程：激光光源、吸收光测量以及信号处理。

其中，激光光源一般由荧光灯和透镜来聚焦，构成激光源。

吸收光测量，一般利用精密定向膜将激光束内的光束分解，再将该光束向样品进行表入。

采用拉曼散射减少激发射出的谱线信号，以保证样品吸收谱线信号的干扰；最后，采用闪烁效应纠正连续的光谱，使样品的吸收光谱线信号准确可靠。

三、原子吸收光谱法测试结果不确定度公式根据不确定度规范（GUM）,原子吸收光谱法测试结果的不确定度由以下公式表示：U=mx2÷SLm为样品结果的平均值;×2为扩展不确定度;SL为标准偏差，表示样品结果的偏差情况。

根据公式及观测结果进行分析，评定AAS测试结果不确定度的规范如下：（1）m保持不变，×2可根据情况变化，SL一般为内源标准偏差的两倍；（2）×2的取值应遵循原则，幅度不能大于2，一般根据公式U=mx2/SL取值；（3）SL通过研究物质特性及其精密度，选择合适的SL值，避免SL值太大或太小；（4）不确定度一般设定在1*10-7－1*10-4 variation range内，以保证检测结果的准确度。

五、结论根据GUM规范，原子吸收光谱法的测试结果不确定度可以通过不确定度公式，选择合适的m值，以及取合适的×2和SL值，使不确定度保持在1*10-7－1*10-4的特性内，以保证检测结果的准确度。

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定的评定

石墨炉原子吸收法测定水中铅的测量不确定的评定1、数学模型的建立曲线拟合的回归方程 y=a+bx式中: y —仪器测得铅溶液的吸光值（Abs ）；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ； a —回归方程的截距； b —回归方程的斜率。

水中铅含量的计算公式：d qV V xC ⨯=式中：C — 水样中铅的质量浓度，ug/mL ；x —仪器根据吸光值通过标准曲线自动换算出的浓度值：ug/mL ；； V d — 定容体积； V q — 取样体积。

2、不确定数学模型根据以上两个公式，测定结果的不确定主要来自重复测量样品、工作曲线的拟合、铅标准溶液及配置、分析仪器、取样和定容体积等因素引起的不确定度分量，各不确定度分量彼此不相关。

根据不确定度的传播律，合成不确定度数学模型，公式如下：[]()()()()()()2222q q 22212f ⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎭⎬⎫⎩⎨⎧f V V V V V V x x x x c c d d c c c μμμμμμμ式中：[]c c μ —水样中铅浓度的相对标准不确定度； ()x 1μ —重复测定样品引入的不确定度；()x 2μ —工作曲线拟合引入的不确定度度； ()q V c μ —取样体积引入的不确定度； ()d c V μ —定容体积引入的不确定度；()V μ —铅标准溶液及配制引入的不确定度；()f μ —消解过程引入的不确定度。

3、不确定度分量的评定3.1、工作曲线拟合引入的不确定度将5.00ug/mL 的铅标准使用液放入样品盘中，根据事先设定的程序，仪器自动将其稀释成1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ug/mL 的5个质量浓度点，分别得到相应的吸光度，结果如下表铅工作曲线测定结果序号质量浓度x/(ug/mL) 测定吸光度y(Abs) 1 2 平均值1 0.0000 0.0014 0.0015 0.00152 1.0000 0.0159 0.0159 0.01593 2.0000 0.0284 0.0276 0.028 4 3.0000 0.0408 0.0386 0.03975 4.0000 0.0517 0.0507 0.05126 5.0000 0.0609 0.0619 0.0614得到铅的工作曲线为y=0.1192x+0.0032，其中a=0.0032,b=0.01192ug/mL. 对试料溶液进行了1次原子吸收测量，由直线方程求得x s =1.2340µg/ml ，则由拟合标准曲线求得x s 的不确定度的表达式为：()()()∑=--++=ni is sb R x x x x nP x S xx 122211μ式中：B 1=0.3609P=1（对样品进行三次测量）n=10（对每个标准系列溶液测定三次，共2×5=10次） ()[]00135.0212=-+-=∑=n bx a y S ni iiR()∑==-ni ix x 1235将上述各数据代入上式公式中：()()()0969.0111222=--++=∑=ni is sb R x x x x nP x S xx μ3.2、测量重复性引入的不确定度对某样品水样进行6次重复测定，结果如下表水样中铅含量的重复测定结果序号吸光度（Abs) 质量浓度（ug/mL) 1 0.0180 1.24512 0.0191 1.33743 0.0165 1.11934 0.0175 1.2032 5 0.0174 1.18836 0.0188 1.3107 平均值 0.0179 1.2340由上表，得知n=6，水中铅的质量浓度平均值x s =1.2340ug/mL ，测定水样吸光度的平均值为y s =0.0179,其实验室标准差s xs =0.0811ug/l,则样品重复性引入的相对不确定度为：()0651.02451.10811.01==x x μ 3.3铅标准溶液及配置引入的不确定度3.3.1 铅标准贮备液引入的不确定度已知铅标准贮备液1000mg/L ，扩展相对不确定为0.3%，属于正态分布，按k=2计算，则u rel (c 0)=0.3%/2=0.15%。

石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铅含量的不确定度评定

“ ｌＣ２１００＝．０（）＝／０００２
度。在配制标准曲线过程中使用到２次体积为５ｌ０ｍ的容量
瓶和一次１０ｆ的容量瓶，的膨胀系数Ｏ＝２１×１０ｌｎ水ｆ．０～／Ｃ，￣按照矩形分布计算，液体膨胀产生的不确定度为：１０ｍ的容量瓶０ｌ
（ｅ）＝ｒ１ｘｒｌｍ）＋ｒｌ口ｒ（ｅ（ｅ（）＋ｅ曲线）＋ｒｘｚｅｐ
（
ｌ：容）
：．０５７０００７４
扩ｒＺ）：准品溶液的不确定度；ｅ（标
ｒ（ｅｍ）：品配制引入的不确定度；ｌ样ｒ（ｅ曲线）：ｚ绘制标准曲线时产生的不确定度；
结果置信度和准确性。
１仪器试剂１１试剂．硝酸（Ｒ）广州化学试剂厂）过氧化氢（Ｒ）Ｇ（、Ｇ
…
储准程备＿同１天平来自校准含量
（广州化学试剂厂）盐酸（Ｒ）广州化学试剂厂）、Ｇ（。铅准溶
安徽医药
Ａｈｉｄｃｌｎｈｒｃｕｉｌｏｒａ２１ｅ；６２ｎｕＭｅｉｄＰａｍａｅｔａＪｕｎｌ０２Ｆｂ１（）ａａｃ
・１７・７
石墨炉原子吸收法测定螺旋藻中铅含量的不确定度评定
益磊黄美山，，李飞
２５不确定度传播规律．
用石墨炉原子吸收光谱法测定螺旋
藻中铅，测定结果的不确定度主要来自样品的称量、工作曲的拟
准不确定度为：ｕｖ懈）：Ｏ０ｍ：０８ｍ１（卯５ｌＯ０２８７．

石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅含量的测量不确定度评定

90 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Modern Food 工程技术
在实际检测工作中有一定的应用价值。
样品或经预处理的样品，先加入 2.0 ～ 3.0 mL 硝酸，静置过夜，充分作用。然后再加入 1.0 ～ 2.0 mL H2O2，将溶样杯晃动几次，充分浸没样品。放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中 100 ℃加热 20 min 取下，冷却。如溶液的体积不到 3 mL 则补充水。同时严格按照微波溶样系统操作手册操作。把装有样品的溶样杯放进预先准备好的干净的高压密闭溶样罐中，拧上罐盖。根据样品消解难易程度可在 5 ～ 20 min 内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入沸水浴或温度可调的 100 ℃电加热器中数分钟，驱除样品中多余的氮氧化物，以免干扰测定。将样品移至 10 mL 具塞比色管中，用水洗涤溶样杯数次，合并洗涤液，用水定容至 10 mL，备用。（3）仪器条件。根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长 283.3 nm，狭缝 0.2 ～ 1.0 nm，灯电流 5 ～ 7 mA，干燥温度 120 ℃，20 s；灰化温度 800 ℃，持续 15 ～ 20 s，原子化温度 1 100 ～ 1 500 ℃，持续 3 ～ 5 s，背景校正为氘灯或塞曼效应。如样品溶液中铁含量超过铅含量 100 倍，不宜采用氘灯扣除背景法，应采用塞曼效应扣除背景法。（4）样品测定。①标准曲线绘制：取铅标准储备溶液 1.0 mL 于 100 mL 容量瓶中，加硝酸至刻度。如此经多次稀释成 4.00、8.00、12.0、16.0 ng/mL 和 20.0 ng/mL 的铅标准系列溶液。②试样测定：分别吸取样液和试剂空白液各 20 μL，注入石墨炉，测得其吸光值，代入标准现得到样液中铅含量。③基体改进剂的使用：在相同条件下测定标准物质中铅的含量时，是否使用基体改进剂对实验结果无显著差异。但在测定化妆品中的铅时，由于化妆品中一些特殊的组分对石墨炉原子吸收光谱法测定结果有严重的信号抑制，因此不加基体改进剂，样品的加标回收率低，不能获得满意结果。基体改进剂种类及加入量对测定结果影响显著，多种化妆品加标回收率试验结果表明，基体改进剂为硝酸钯时，回收率可达到 50% 左右，但硝酸

原子吸收石墨炉法检测乳中重金属铅检测不确定度评定

分析检测原子吸收石墨炉法检测乳中重金属铅检测不确定度评定郝秋月李巧玲张巧玲石家庄永盛乳业有限公司实验室量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，是与测量结果相关联的参数。

不确定度采用统计学方法定量给出测量的分散性及可信区间，是一个完整的定量分析结果的重要组成部分，可用于评估定量方法的可靠性和测量结果的可信程度。

为保证检测结果的准确性，对测定过程的各操作环节引入的不确定度进行评价，明确不确定度分量对检测结果的影响程度，进一步优化GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》中原子吸收石墨炉法在乳中铅元素检测方法，开展本次不确定度评定。

仪器材料与方法仪器设备与试剂耗材表1-1仪器设备检验原理。

试样消解处理后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

试样处理。

称取试样1.0g（精确到0.0001g）于消解罐中，加入4mLHNO3与1mL30%H2O2，微波消解试样，冷却后取出消解罐于150℃赶酸剩余至1mL左右，冷却转移消化液至25mL容量瓶，用少量水洗涤罐内壁2-3次，合并洗涤液于容量瓶中用水定容，混匀备用，同时作试剂空白。

标准溶液的配制。

铅标准储备液（10μg/ mL）：取0.500mL 1000μg/mL铅标准溶液，用1%硝酸定容到50.0mL容量瓶中，即铅元素标准储备液。

取0.500mL铅标准储备液，用硝酸定容到50.0mL容量瓶，得浓度为100ng/mL 铅元素标准使用液。

标准系列液：于6个25.00 mL容量瓶中分别加入少许5%硝酸，分别加入0.00、0.500、1.00、1.50、2.00、2.50mL浓度为100ng/ mL的铅标准使用液，分别用5%硝酸定容至刻度，标准系列液中铅的浓度分别为0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ng/mL。

水中铅石墨炉原子吸收法不确定度评定

石墨炉原子吸收法测饮用水中铅元素含量不确定度评定1 测量方法吸取1. 00 ml 浓度为1 000µg / mL铅离子标准溶液（GBW( E) 080612 8112）于100 mL容量瓶，以纯水稀释至刻度，得到浓度为10 µg / mL的中间液, 再从中间液吸取10ml溶于100ml容量瓶得到1000µg / L的中间液，再从1000µg / L中间液吸取10ml溶于100ml容量瓶得到100µg / L的应用液。

从应用液中分别吸取 2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于100 mL容量瓶，用1%硝酸定容至刻度，标准曲线系列为: 0.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/ mL。

1号样取1 g消化后于10.00 mL容量瓶，定容至刻度；2号样取1 g消化后于10.00 mL容量瓶，定容至刻度。

样品与基体改进剂1:1稀释待测。

仪器条件见图谱。

2 数学模型2.1 标准曲线回归方程y= ax+ b。

y：峰高值；x：铅的含量(µg/ L)；a：斜率；b：截距。

2.2 样品浓度x =（y-b）/a。

3 方差合成u rel( c) =(u2rel(1) + u2rel(2) + u2rel(3) + u2rel(4))1/2式中：u rel( 1)- 标准溶液相对标准不确定度；u rel(2)–样品稀释相对标准不确定度；u rel( 3) - 工作曲线相对标准不确定度；u rel( 4)- 样品重复性测定相对标准不确定度。

4 标准溶液相对标准不确定度4.1 从标准物质证书上查得铅离子标准溶液相对扩展不确定度为0.2%。

u1= 0. 2%/3= 0.0012(正态分布)。

4.2 10.00ml 移液管的允许误差为±0.020 ml，故10.00ml移液管引起的不确定度u21= 0.020/3=0.012 ml( 均匀分布) 。

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．
Ｐ＝（３每个浓度ｃ重复测３次）；ｎ（：５５个浓度标准溶液）
，：１— ３
５
１９（９９￣量不确定度评定与表示》对各个不确定度分量和测
量结果的不确定度进行评定。
Ｊ＝１— ５
１测量方法
通常血铅浓度按ＷＳＴ７．９９方法进行测定。血样／１４１９被加入硝酸稀释定容、离心沉淀蛋白后进样到石墨炉中，在吸
２３２由１／．．０ｍｇＬ的标准贮备液制作标准系列和标准工作曲线带来的相对标准不确定度ｕ：及溶液温度的变化引起的，，
式中：Ａ一吸光度，ｃ一浓度
ｕ．１：
鲁ｉ等＾、均 √ ｕｌ
Ｃｌ
×１０＝２５０％．％
当Ｃ＝１４２，ｌ＝．％２１．ｕ２２３
２标准不确定度分量的评定
血铅测量不确定度的影响因素主要包括：１由标准工（）作曲线求血中铅浓度时产生的不确定度ｕ；２铅标准溶液的，（）
表１。
２３１由１０ｇＬ标准溶液配制成标准贮备液，品稀释．．０ｍ／０样所带来的相对标准不确定度ｕ３。由１００ｍｇＬ准溶液配制成１ｇＬ的标准贮备液，０／标０ｍ／
需单标吸管２支１．ｌＡ级（０± ．２ｌ，０ｌ容量瓶２００ｍ，１００）ｌ１０ｌＴｌＴｌ
表１标准工作曲线
过程带来的相对标准不确定度１：为
。＝
｛０００（ ×１）＋［．０（ ×１０］［．２／０］０１／０）
＋２０（ × ０）。［．／￣ｘＯ。［．／１０］＋０１，５］０／－
＝０２％．４
２１由标准工作曲线求血中铅浓度时产生的相对标准不确定．
度ｕ，。取正常人混合血样匹配基体配制一系列己知浓度的标准
２３配制标准溶液和样品稀释时所用吸管、量瓶、．容移液器带来的不确定度
溶液，按样品测定方法制作标准工作曲线，吸收波长为在２３３ａ下进样２测定吸光度，８．ｍ０每个点重复３次。结果见
度ｕ可按下述公式计算：。
测量不确定度是表征合理赋予被测量之值的分散性，与
测量结果相联系的参数 … 。用测量不确定度对测量结果及其
质量进行评定和表示，己在许多计量和检测领域被广泛认可。铅大量存在食品和空气中，随着工业化进程的加快铅的污染在加重。近年来铅中毒成为儿童保健的热点。许多医院开展
５０２）３０１（广西职业病防治研究所中心实验室，宁市南
【关键词】铅中毒；血铅；石墨炉原子吸收法；不确定度【中图分类号】Ｒ１５１３．１【文献标识码】Ｂ【文章编号】０５－３４２０）０１７－２２３４０（０７１．５４０由标准工作曲线求血中铅浓度时产生的相对标准不确定
个，Ａ级（００１）ｌ样品稀释需要１００可调移液器１１０± ．０ｍ，０支（０２０Ｉ，０固定移液器１支（０± ．０。此１血铅样品进行３份平行样测定，浓度分别为铅（Ｌ：。０．，２１．，３１１４平均值ｃ１１５）ｃ＝１８８Ｃ＝１４２Ｃ＝１．均＝１．。
维普资讯
１７５４
ＧａｇｉｅｉｌＪｕｎｌＯｔ２０Ｖ１２Ｎ．０ｕｎｘｄｃｏｒａ，ｃ．０７，ｏ．９，ｏ１Ｍａ
石墨炉原子吸收测定血铅浓度的测量不确定度评定
苏旭覃利梅韦国铭肖梅
ｃ－．ｃ／）＝１０Ｊ５３
５．
．
（Ｊｃ）５０ｃ — 均＝８００
当Ｃ：１８８，０．
收波长为２３３ａ８．ｍ处原子化而被测定。通过配制一系列标准溶液制作标准工作曲线，利用标准工作曲线对血铅样品进行定量分析。
当Ｃ：１１４ｕ３２４３１．，ｌ：．％
比较ｕｌｕ２１３ｌ，ｌ＇１／取最大值。ｕ＝．％，ｌ２５２２铅标准溶液相对标准不确定度ｕ．信水平）。
ｕ＝／ ×１ｏｏ２２（ｏ）×１０＝．１％０％０１５
铅标准溶液
ＧＷ０６９１００±２ｍ／（Ｂ８１（０）ｇＬ国家标准物质中心提供，５９％置
不确定度ｕ；３配制标准溶液和样品稀释时所用吸管、（）容量
瓶、移液器带来的不确定度；４石墨炉原子吸收测定铅时（）的不确定度ｕ。
Ｃｌ
×１００％
了儿童血铅调查和检测工作，因此血铅检测数椐的有效性具
有重要意义。本文旨在通过对石墨炉原子吸收测定血中铅的过程进行分析，论不确定度的影响因素，依据ＪＦ０９— 讨并Ｊ１５式中Ｓ＝
｛Ａ一（＋ｃ）（一）丁＝．３［ｊａｂＪ］／ｎ２｝００６１