顶空固相微萃取与GC_MS联用的鱼露挥发性风味成分分析 - 副本
顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略_谱_GC_MS_联用定量白酒中
杜 海,范文来,徐 岩3(江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究中心,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)摘 要:运用顶空固相微萃取技术(HS-SP M E )和气相色谱-质谱(GC-MS ),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物———3-辛醇(3-octanol ),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol )。
优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。
最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vol,顶空方式(HS-SP M E ),在60℃下萃取45m in 。
该方法在检测范围内有很好的线性关系(R 2>01999),每种物质的检测限(LOD )低于相应化合物的阈值。
结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。
关键词:中国白酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱仪,3-辛醇,1-辛烯-3-醇Quan ti f i ca ti on of two off -fl avor co m poundsi n Ch i n ese li quor usi n g headspace soli d pha se m i croextracti onand ga s chroma tography -ma ss spectro m etryD U Ha i ,FAN W en -l a i ,XU Yan3(Centre for B re wing Science and Enzy me Technol ogy,Key Laborat ory of I ndustrial B i otechnol ogy,M inistry of Educati on,School of B i otechnol ogy,J iangnan University,W uxi 214122,China )Ab s trac t:A rap i d m e thod fo r q ua n tific a tion of t w o off -fl a vo r c om p ound s,3-oc ta no l ,1-oc te n -3-o l ,w ith low th re s ho l d in C h ine s e li q uo r us ing he a d sp a c e s o lid -p ha s e m ic roe xtra c ti on (HS -S PM E )fo llow ing b y g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try (GC -M S )w a s p re s e n te d 1The e xtra c tion c ond itions w e re op ti m i ze d i n o rd e r to g e t the b e s t c om p rom i s e fo r the s i m u lta ne ous a na lys i s of the t w o c om p ound s 1The op ti m ize d c ond iti ons c ons is te d of 8mL li q uo r s am p l e d ilu te d to a fina l c onc e n tra tion 5%vo l a lc oho l ,e xtra c te d i n he a d sp a c e m od e a t 60℃fo r45m i n 1The m e thod d isp l a ye d g ood line a rity (R 2>01999)ove r the c onc e n tra tion ra ng e s e xp lo re d in C h i ne s e liq uo r 1The a na l ytic a l c ond itions e na b le the q ua n ti fic a tion of the a na lyze s b e l ow the ir re sp e c ti ve o rg a no l ep tic p e rc ep tion th re s ho l d s in C h i ne s e li q uo r 1The re s u lts s how e d tha t the p re s e n te d a na lyti c a l m e thod p rovid e d a s e le c ti ve a nd s e ns iti ve te c hn i q ue to fu rthe r inve s tig a te the off -fla vo r c om p ound s w ith low th re s ho ld in C h ine s e liq uo r 1Key wo rd s:C h ine s e li q uo r ;he a d sp a c e s o lid -p ha s e m i c roe xtra c tion;g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try;3-oc ta no l ;1-oc te n -3-o l中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2010)01-0373-04收稿日期:2009-04-30 3通讯联系人作者简介:杜海(1984-),男,硕士研究生,研究方向:酿酒工程。
顶空固相微萃取技术在食品香气成分研究上的进展
⒊萃取温度的影响
升高温度有利于提高分析速度，但固定相吸附量减少。应 根据样品性质选择最佳萃取温度。一般萃取温度为40℃∽ 80℃。 ⒋搅拌的影响 是影响SPME分析速度的重要因素，因为它可以促进萃取和 减少萃取时间。 ⒌盐的作用和PH的影响 萃取前与样品中添加无机盐(NaCl,Na2SO4等），可提高分 析速度，增加固定吸附量。调节适合PH，可提高分析的灵 敏度。不适合的PH会影响固定相涂层的使用寿命。
顶空固相微萃取技术在食品香气成 分研究上应用
食品香气成分极其复杂。目前香气的准确分离和鉴定还有 待研究。它一般具有如下特征：1）大多香气成分浓度 非 常低，2）挥发性极高，3）有些极不稳定。
食品挥发性发形成分大多为一些非极性组分，SPME可用非 极性纤维涂层来浓缩香气组分，这样使食品分析水平得到 极大的提高，为实验研究提供了极大的便利。其在水果， 蔬菜，天然调料，茶类，肉类，酒类的挥发性成分的分析 有广泛的应用。
固相微萃取技术的研究前景
今后SPME技术会向如下三个反面发展：
1)进一步发展与分析仪器联用。 2)研究更多新型涂层和涂渍技术改进。 3）使装置自动控制系统更趋完善和成熟。
顶空固相微萃取技术在食品香气 成分研究上的进展
目录
1，固相微萃取技术的介绍 2，固相微萃取技术的影响因素 3，顶空固相微萃取技术在食品香气 成分研究上的应用 4，固相微萃取技术的研究前景
固相微萃取技术介绍
固相微萃取技术（SPME)是在固相萃取技术基础上发展起 来的一项新的样品预处理技术。SPME技术集采集、萃取、 浓缩、进样于一体，对样品有很强的富集作用，可以大大 提高分析灵敏度。其最突出的特点在于实现了无溶剂化， 减轻了对环境的负担，装置简单，携带方便。它对分析固 体、液体、气体或顶空样品都适用。SPME在发展初期实 现了与的GC联用，随着研究的深入，已逐渐完善到与MS、 HPLC、EC的联用。除了在环境样品分析外，应用范围已 逐步发展到食品、医药、生物等样品的分析。
HS-GC-MS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质
HS-SMPE-GC-MS分析不同烧鸡中的挥发性风味物质摘要：以德州扒鸡、道口烧鸡及普通烧鸡三种不同类型的烧鸡为原料，采用顶空固相微萃取法进行萃取，结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析其中的挥发性风味物质，并对风味成分进行定性、定量分析。
结果表明：3种烧鸡的挥发性风味物质共鉴定出45种物质，主要的挥发性风味物质为醇类、杂环化合物，烃类。
3种烧鸡共同的香气成分有8种，这些香气中主要的特征性成分为顺式5-辛烯-1-醇、4-甲基环己醇、4-乙基环己醇、左旋樟脑、2-正戊基呋喃、2,4-二甲基己烷、己醛及苯甲醛。
3种烧鸡的挥发性风味物质略有不同，味道迥异主要来源于各挥发性物质的种类及含量差异。
关键词：HS-SMPE；GC-MS；德州扒鸡；道口烧鸡；普通烧鸡；挥发性物质Comparative analysis of volatile components in different roasted chickens by HS-SMPE-GC-MSAbstract: The volatile flavor compounds were extracted with solide-phase micro-extraction from Dezhou braised chicken ,Daokou roasted chicken, Ordinary chicken and analyzed by GC-MS. The results showed that 45 kinds of flavor compounds were detected from three different roasted chickens, the main volatile flavor compounds were alcohols, heterocyclic substances, Hydrocarbons. There are 8 kinds of common aroma components in this there roasted chickens, such as (z)-5-octen-1-ol, 4-Methylcyclohexanol, 4-Ethylcyclohexanol, 1-Camphor, 2-Pentylfuran, 2,4-Dimethylhexane, Hexanal, and Benzaldehyde. Flavor compounds varied a lot by mainly depended on the diversity of flavor compounds kinds and contents.Keywords: headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME)；gas chromatography mass spectrometry (GC-MS)；Dezhou braised chicken; Daokou roasted chicken; Ordinary chicken; volatile flavor substances烧鸡是中国特有的一种传统风味肉制品，其历史十分悠久、香味浓郁、酥香软烂、肥而不腻，咸淡适口，深受大众的喜爱。
顶空固相微萃取与气质联用法分析贵州正安野木瓜果实中的挥发性成分
顶空固相微萃取与气质联用法分析贵州正安野木瓜果实中的挥发性成分作者：石灿焕陈金明来源：《现代食品·下》2019年第05期摘要：实验以成熟正安野木瓜为原料，采用顶空固相微萃取与气质联用法，分析检测野木瓜果实中的挥发性成分。
实验中分离鉴定出65种挥发性化合物，类别有酯类（23种）、醇类（21种）、醛类（8种）、醚类（3种）、羧酸类（3种）、酮类（4种）和烯烃类（2种）化合物，主要以酯类（35.906%）和醇类（33.589%）为主。
实验结果表明，野木瓜果实的挥发性成分中正-3-己烯醇（Cis-3-hexen-1-01）的含量最高为15.207%，具有强烈的青叶香气，是正安野木瓜果实清香气的主要成分。
关键词：正安野木瓜;项空固相微萃取（HS-SPME）;气质联用分析（GC-MS）;挥发性成分中图分类号：Ts255.7贵州正安野木瓜（stauntonia Dc）为木通科（Lardizabalaceae）野木瓜属植物，别名五爪金龙、假荔枝、绕绕藤及乌藤等，2011年05月12日，原国家质检总局批准对“正安野木瓜”实施地理标志产品保护。
正安野木瓜果实大、皮薄、肉厚、气香且品质优良，营养极为丰富，但鲜果肉酸涩，无法直接食用，野木瓜除含有丰富的有机酸、果胶、蛋白质、多种氨基酸、多种维生素和多种矿物质外，还有多糖、皂苷、黄酮和超氧化物歧化酶等活性成分，目前野木瓜主要作为中药药材使用，具有抗炎镇痛、神经阻滞、放射增敏和护肝等功效，临床上常用野木瓜注射液治疗风湿关节痛、坐骨神经痛、三叉神经痛和神经性头痛等痛症，疗效显著，近年来的研究发现野木瓜具有抗肿瘤、抗病毒、抗菌、神经细胞促生长和抗氧化等作用。
鉴于野木瓜有丰富的药理作用，同时作为药食同源的特色资源，在保健食品等领域有着巨大的开发价值，但目前在食品方面也仅开发出野木瓜果脯、野木瓜饮料等产品，许多研究开发尚未深入开展，因此，对野木瓜果实中的挥发性成分进行检测分析，对野木瓜在食品方面的研究开发应用具有指导意义。
固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用
顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂 的样品处理步骤，可以简 化前处理过程，提高分析 效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地 富集样品中的挥发性成分， 提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种 类型的样品，包括液体、 固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分 析领域，用于检测食品中的挥发 性成分，如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用，将目标化合物从样品中提取出来， 再通过解吸剂的作用，将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
03
操作简便
固相微萃取技术操作简单， 无需溶剂，减少了环境污 染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高 的富集倍数，能够提高目 标化合物的检测限和灵敏 度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品，研究如何克服干扰因素， 提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监 测，以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术，提高检测器的灵敏度和 选择性，降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范，确保实验结 果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相 关技术在食品分析中的应 用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发
展
01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高，对食品中痕量有害物质
《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》团体标准
团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。
该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。
标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。
3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。
4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。
5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。
标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。
2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。
3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。
4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。
应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。
它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。
固相微萃取结合GC—MS分析黄原胶挥发性成分研究
固相微萃取结合GC—MS分析黄原胶挥发性成分研究作者：郑梅霞朱育菁陈峥刘波来源：《福建农业科技》2017年第06期摘要：采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）对黄原胶的挥发性成分进捕集，利用气相-质谱联用（GC-MS）技术对挥发性成分进行鉴定，结果表明：黄原胶的挥发性成分主要有8种化合物，分别是2，6-二甲基十一烷、4，8-二甲基十一烷、1-甲基萘、2，6，10-三甲基十二烷、2-丙基十四烷基亚硫酸酯、十三烷、十四烷和10-甲基二十烷，其含量占比16.7002%。
关键词：黄原胶；固相微萃取；气相色谱-质谱联用；挥发性成分DOI： 10.13651/ki.fjnykj.2017.06.010Study on volatile components of xanthan gum bysolid phase microextraction combined with GC-MSZHENG Mei-xia， ZHU Yu-jing*， CHEN Zheng， LIU Bo*（Agricultural Biological Resources Research Institute， Fujian Academy ofAgricultural Sciences， Fujian Province 350003）Abstract： The volatile components of xanthan gum were collected by using the technology of HS-SPME， and the volatile components were identified by GC-MS technique. Results showed thatthe main volatile components in xanthan gum have 8 kinds， i.e. 2， 6-dimethyl undecane， 4， 8-dimethyl undecane and 1-methyl naphthalene， 2，6，10-2-propyl methyl dodecane， myristyl sulfurous acid ester， tridecane， tetradecyl and 10-methyl eicosane respectively， and their content accounted for 16.7002%.Keywords： Xanthan gum； solid-phase microextraction； gas chromatography-mass spectrometry； volatile components黃原胶具有剪切稀释、悬浮乳化、增稠、耐盐、耐酸碱、耐高温等独特性能，被广泛应用于石油开采、化工、医药和食品等领域[1]。
顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。
以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。
GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。
结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。
运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。
目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。
甜瓣子发酵不同时期挥发性风味物质组成分析
甜瓣子发酵不同时期挥发性风味物质组成分析董丹;王猛;车振明;关统伟【摘要】为研究甜瓣子在不同发酵时期风味物质的组成差异,本研究采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法提取挥发性组分,再结合气质联用(GC-MS)检测技术对分别发酵2月、4月、6月、8月甜瓣子进行了检测.结果表明,从4个不同时期甜瓣子样品中检测出7类共计148种化合物.其中酯类所占比例最高,其次是醇类、酸类和酚类.在4个不同时期都检测出的物质有34种,占总检出化合物的22.82％,其中酯类13种,醇醚类7种,醛酮类5种,酸类2种,酚类2种,其他化合物类5种.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2015(034)006【总页数】6页(P139-144)【关键词】甜瓣子;风味物质;酯类;醇类;检测【作者】董丹;王猛;车振明;关统伟【作者单位】西华大学微生物研究所,食品生物技术四川省高校重点实验室,四川成都610039;西华大学微生物研究所,食品生物技术四川省高校重点实验室,四川成都610039;西华大学微生物研究所,食品生物技术四川省高校重点实验室,四川成都610039;西华大学微生物研究所,食品生物技术四川省高校重点实验室,四川成都610039【正文语种】中文【中图分类】Q939.97食品风味的定义在现阶段普遍使用的是HALL R L于1986年提出的定义，即食物客观性质使人产生的感觉印象的总和[1]。
呈香物质的产生主要有3种来源：（1）原材料中含有；（2）由米曲霉、耐盐细菌、酵母等微生物代谢产生；（3）由非酶化学反应产生[2]。
郫县豆瓣中的咸味来源于外添加的食盐，鲜味来自原料被曲酶分解后产生的产物呈香表现，这些产物是由混合菌种中曲霉及根霉的蛋白酶、肽酶、谷氨酰胺酶作用水解原料中的蛋白质生成的[3]。
此外，发酵体系中的霉菌、酵母菌和细菌中的核酸，经过核酸酶水解后生成多种核苷酸，其中鸟苷酸、肌苷酸和黄苷酸的钠盐的协调作用，增加了谷氨酸钠盐的鲜味数倍到十几倍[4]。
顶空固相微萃取与GC-MS联用法分析淡水鱼肉气味成分
相微萃取头萃取鱼肉蒸馏后的挥发性成分，在相同的顶空固相微萃取 （ ＳＳ ＭＥ） Ｈ —Ｐ 条件和气 质联用仪 （ Ｃ ＭＳ） Ｇ． 检测条件下，分析
了鲢、鳙 、鲫和草鱼 肉中的挥发性成分组成，分别检 出鲢 、鳙、鲫和草鱼肉中有 ４ 、４ 、４ 、３ 种挥发性成分 ，均以挥发性羰 匕 ０ ２ ２ １ 合物和醇类为主，其相对百分含量分别为 ６ ． ％、７ ． ％、７ ． ％和 ５． ％。感官评定结果表明鲫和鳙的气味相近，四种鱼 肉按气 ３３ ３ ２９ ６ ６１ ６ ５０ ４ 味的强弱排列次序为鲫 、鳙、鲢 、草鱼。推测挥发性羰基化合物和醇类含量越高，气味越强烈。
ａ ａ ｚ ｄｂ ｅ ｄ ｐ ｃ ｌ ｈ ｓ ｉｒ－ｘ ａ ｔ ｎ ０ ＳＳ ＭＥ ａ ｄｇ ｈｏ ａ ｇ ａ ｈ — ｓ ｅ ｔ ｍ ｔ Ｇ — ）Ｔ ｅ Ｐ ｂ ｒ ａ ｎ ｌ ｅ ｙｈ ｓ ａｅｓ ｉ ｐ ａｅ ｃｏｅ ｔ ｃ ｏ － — Ｐ ） ａ ｃ ｒ ｍ ｔ ｒｐ ｙｍａｓ ｐ ｃｒ ｅ ｙ（ Ｃ ＭＳ ． ｈ ＭＥ ｆ ｅ ｓ ｙ ａ ｏｄ ｍ ｒ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｏ ｓ ｏ ｒ Ｓ ｉ Ｗ
关键词 ： 鲢；鳙；鲫；草鱼；顶空 一固相微萃取；
质联 用仪；挥发性成分
Ａｎ ｌｓｓ ａｙ ｉ Ｏｄ ｒ ｆ ｒ ｓ ｗａｅ ｉｈＭ ｅ ｔ ｙＨＳ．Ｐ Ｅ ｍ ｂｎ ｄｗｉ ｏ ｓｏ ｅｈ ｔｒＦ ａ ． Ｍ Ｃｏ ｉ ｅ ｔ ＧＣ． Ｓ Ｆ ｓ ｂ Ｓ ｈ ． Ｍ
顶空固相微萃取与GC-MS联用的鱼露挥发性风味成分分析
安 徽 农 业 科 学 ．ｏｒａ ｆ ｎ ｕ ．Ｓ ｉ ０ ８３ （３ ：８ ｇ－ ８ １ Ｊｕ ｌｏ Ａ ｈ ｉ ｎ Ａ ｃ． ０ ，６ ２ ） ９３ ９ ４ ２
责任编辑
张彩丽
责任校对
傅 真 治
顶 空 固相微 萃取 与 ＧＣ－ ＭＳ联 用 的鱼 露 挥发 性风 味 成 分 分析
江航， 王锡昌 （ 海 洋 学 品 院 上 ０９ 上 海 大 食 学 ，海２０ ） ００
摘要 ［ 目的］ 确认 鱼露挥 发性风味 的 关键 成分 。［ 法］ 用顶 空固相微 萃取 （ ＳＳＭ ） 方 使 Ｈ － Ｅ 与气相 一 （ ＣＭ ） 用分析 了４种 不 同鱼 Ｐ 液相 Ｇ －Ｓ 联 露样品 的挥发性风味 ， 初步 确定 了其 中某些 关键成分 ， 并通过 正交试 验 Ｌ ４ ） 定 了顶 空 固相微 萃 取 的最佳 条 件。 ［ 果 ］利 用 Ｈ — （ 确 结 ｓ ＳＭ Ｐ Ｅ与 Ｇ － Ｓ 用可 以很好 地分析 鱼露挥发性 风味 ； ＣＭ 联 固相微萃取 的最佳 条件 为 ： 鱼露 ｐ 将 Ｈ值 调 节至 ６０ 使 用 １ ｍ Ｐ Ｍ ．， ０ Ｉ Ｄ Ｓ萃取 头 ０ｘ 在４ ｜ Ｄ℃水浴 温度 下萃取 ２ ｉ， ５ｍｎ 解析 １． ｍｉ ２５ ｎ 。舍 氮化合物 、 舍硫 化合 物和醛 类物质 是鱼露挥 发性 风味化合 物的主要 成分 。［ 论 ］ 结 有
水 ｋ
『 ｏ ｃｕｉｎ ｃｄ ｏ ｌ ｒｖ ｅｖ ｌｔｅｆ ｖ ｒ ｆ ｉ ａ ｃ ． Ｃ ｎｌｓ ］Ａ ｉｓｃ ｕｄｉ ｏ ｅｔ ｏａｉ ａｏ ｓ ｓｕ ｅ ｏ ｍｐ ｈ ｌｌ ｏ ｆｈ
Ｋｅ ｒ ｓ Ｆｉｈ ｓ ｕ ｅ：Ｖｏａｉ ａ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ｓ ａ ｃ ｌｔｌ ｆ ｖ ｒ：ＨＳ Ｓ ＭＥ ：ＧＣ— ｅｌ －Ｐ ＭＳ
顶空固相微萃取与气相色谱—质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分
顶空固相微萃取与气相色谱—质谱联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分摘要：采用顶空固相微萃取（Headspace solid phase micro-extraction，HS-SPME）和气相色谱-质谱（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）联用分析白鲢鱼体中的挥发性成分。
以鱼体风味成分中含量较多的物质（己醛、庚醛、苯甲醛、1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、癸醛、2，4-庚二烯醛、2，4-癸二烯醛等）为参照对象，探讨和摸索了HS-SPME的最佳萃取条件：萃取头CAR/DVB/PDMS、萃取温度60 ℃、萃取时间50 min、鱼肉和饱和食盐水的质量体积比为3∶7、解吸时间5 min。
利用优化的HS-SPME萃取条件下分别萃取了鱼鳃、鱼鳞、内脏和鱼肉中的挥发性成分，然后经气相色谱-质谱联用仪检测。
结果表明HS-SPME能有效地萃取白鲢鱼体中的挥发性成分，其中鱼鳃中检测出的挥发性成分较多，共检测出63种，其次为内脏、鱼鳞和鱼肉，分别检测出48种、44种和42种，这些挥发性成分大多是一些饱和的羰基化合物和醇类物质。
关键词：顶空固相微萃取；气质联用仪；白鲢鱼；挥发性成分Analysis of V olatiles in Silver Carp by Headspace Solid Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography-Mass SpectrometryAbstract：The method for determination of volatiles using headspace solid phase microextraction （HS-SPME）and gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）was developed. The extraction conditions were optimized with reference to these volatiles as hexanal，heptanal，benzaldehyde，1-octen-3-ol，octanal，nonanal，decenal，2，4-heptadienal and 2，4-decadienal，and the optimized conditions of HS-SPME for volatiles in silver carp were as follows：divinyl benzene/carboxen/polydimethylsiloxane （DVB/CAR/PDMS）fiber，extration time （50 min），extraction temperature（60 ℃），the ratios of fish and saturated salt water （3∶7，m/V），desorption time （5 min）. The volatiles in gills，viscera，scales and surimis of silver carp were detected using HS-SPME coupled with GC-MS. The results showed that the methods of HS-SPME were effective in extracting volatiles in silver carp. The types of volatiles in the gills were more than other tissues and the number of volatiles was 63，and the number of volatiles in viscera，scales and surimis was 48，44 and 42 respectively. These components of volatiles were mainly composed of saturated carbonyl compounds and alcohols，but unsaturated volatiles including aldehydes and enols contributed to the fishy off-odor.Key words：headspace solid phase microextraction；gas chromatography-mass spectrometry；silver carp；volatiles我国水产品资源丰富，产量居世界首位。
固相微萃取与GC-MS联用分析啤酒中风味组分的最优化方法
露 盟膛
所 贝
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兰薪 型 巴 氏杀 菌 监 测 仪
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刘春凤
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江 南大 学 教 育部 工 业 生物技 术重 点 实验室
[摘
要]
利 用 顶 空 固 相 微 萃取 ( S P M E ) 和 气 相 色谱
。
一
质谱检 测 技 术相 结 合 可
，
以
得到
一
种简
便 且 灵 敏 的 检 测 啤 酒 中挥 发 性 化 合 物 的 最 优 化 方 法 硅 氧 烷 纤 维 膜 富 集样 品
，
一
浓缩方法 分析啤
一
是 比 较新鲜 的 啤 酒
啤酒
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顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分
顶空固相微萃取—气质联用法分析九香虫的挥发物成分摘要：分析九香虫（Apongopuchineni）挥发物的化学组成及各组分的相对含量，可为九香虫的开发利用提供科学依据。
采用顶空固相微萃取（HS-SPME）法提取采自遵义正安九香虫的挥发物，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对该挥发物进行分析鉴定，并采用面积归一法确定其各成分的相对含量。
结果表明，九香虫挥发物共含有29种成分，其中醛类8种、烷类4种、酸类4种、烯酸类2种、酯类2种、醇类1种及胺类、呋喃类、吡唑类、吡啶类等化合物成分；而相对含量较高的是十三烷、十二烷、3-己烯酸和反-2-己烯醛，分别占总量的92.297%、2.712%、2.262%和0.564%。
九香虫挥发物主要由烷类物质所构成。
关键词：九香虫（Apongopuchineni）；挥发性物质；固相微萃取；气质联用FUHui-hui，TIANGuang-fei，WANGChang-huan，GUDing，HOU某iao-hui（ZunyiMedicalUniverity，Zunyi563000，Guizhou，China）Keyword：ApongopuchineniDalla；volatileubtance；olid-phaemicro-e某traction；GC-MS九香虫（Apongopuchineni）是一种蝽科（Pentatomidae）药食两用昆虫，主要分布于中国南部地区[1-3]，在慢性肾病、勃起障碍、疼痛及癌症等方面均具有一定的疗效[4-7]；此外，由于其含有多种脂肪酸、蛋白质、氨基酸、几丁质及微量元素[8，9]，所以也是一种独具地方特色的保健食品[2]。
近年来，从九香虫中分离出30余种天然活性成分，包括内酰胺、去甲肾上腺素衍生物、倍半萜化合物等[2，4]，应用到多种疾病的治疗机制探究当中。
文献所报道的九香虫挥发性成分仅见于检测九香虫的防御性物质[3]，为了更好地了解其化学成分组成，研究采用固相微萃取法提取九香虫挥发物，并用GC-MS联用仪进行分析和鉴定，以便进一步了解九香虫的挥发性成分。
同时蒸馏萃取、溶剂萃取和顶空固相微萃取与GC-MS联用分析甜面酱的挥发性成分
关键 词 ： 面酱 ； 甜 风味 成分 ； Ｈ Ｓ ＭＥ； － ； Ｄ 溶剂萃取 Ｐ ＧＣ ＭＳ Ｓ Ｅ； 中图分类 号 ： ２ ４ ２ ＴＳ ６ ． ４ 文献 标识码 ： Ｂ 文 章编号 ：０ ０ ９ ３ ２ １ ） １ ０ ７ ４ １ ０ —９ ７ （ ０ １ ０ 一ｏ ９ 一Ｏ Ａｎ ｙ ｉ ｆｖ ａｔｌ ｏ ｐ ｎ ｎ ｓ ｉ ｗｅ ｔｆ ｕ ａｌｓ ｓ ｏ ｏｌ ｉ ｃ ｍ ｏ ｅ ｔ ｎ ｓ ｅ ｌ ｒ ｅ ｏ
Ａ ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｖ ｌｔｌ ｏ ｐ ｎ ｎ ｓ ｉ ｗｅ ｔｆ ｕ ａ ｔ ｒ ｘ ｒ ｃ ｅ ｙ ｔ ｒ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ，Ｓ ｂ ｔ ｔ Ｔｈ ｏ ａ ｉ ｃ ｍ ｏ ｅ ｔ ｓ ｅ ｌ ｒｐ ｓ ｅｗｅ ｅ ｅ ｔ ａ ｔ ｄ ｂ ｈ ｅ ｔ ｏ ｓ ＤＥ， ｏ ｖ ｎ ａ ｅ ｎ ｏ ｓ ｌｅ ｔ ｅ ｔ ａ ｔｏ ｎ Ｐ Ｅ． Ｃｏ ｏ ｅ ｔ ｆ ｔ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｒ ｓ ｌ ｔ ｄ ａ ｄ ｉ ｅ ｔ ｉｄ ｂ ＿ Ｓ， ａ ｄ ６ ｘ ｒ ｃｉｎ ａ ｄ Ｓ Ｍ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ｏ ｈ ｘ ｒ ｃ ｓ ｗｅ ｅ ｉｏ ａ ｅ ｎ ｄ ｎ ｉ ｅ ｙ ＧＣ Ｍ ｆ ｎ ０
鉴 定 比较 。 通 过 研 究 发 现 ， 用 ＧＣ－ 利 ＭＳ共 鉴 定 出化 合 物 ６ ０种 ，挥 发 性 的 酯 、 以 及 含 氮 、 硫 化 合 物 醛 含
构 成 了甜 面酱 风味 的主体 。并且 同 时蒸馏萃取 法对甜 面酱 中高沸 点化合 物 ， 如醛 类有较 好 的萃取 效果 ； 溶 剂萃取 法 则对酸 类 的提取 效 果较好 ； 空固相微 萃取 法有 利 于提 取 易挥 发性化 合 物 ， 别是对挥 发性 顶 特
ｔ ｄ ｆ ｏ ｖ ｌｔｌ ｓ ｅ ｓ ａ ｄ ｈ ｄ ｓａ ｄ ｃ ｍｐ ｕ ｄ ｏ ｔ ｉ ｉ ｇ Ｎ ｒＳ Ｓ ｓｍ ｏ ｅ ｅ ｆ ｃ ｉ ｅｏ ｏ — ｅ ｒ ｍ ｏ ａ ｉ ｅ ｔ ｒ ， ｌ ｅ ｙ ｅ ｎ ｏ ｏ ｎ ｓｃ ｎ ａ ｎ ｎ ｏ ． ＤＥ ｗａ ｒ ｆｅ ｔ ｎ ｃ ｒ ｅ ｖ ｎ
顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略__GC_MS_联用定量蒸馏酒中
氨基甲酸乙酯（EC ），是一种自然产生于发酵食品和饮料酒中的化合物，主要是在发酵过程、加热（如蒸馏）和储存时形成[1]。
二十世纪初，EC 曾用于麻醉剂[2]，但到四十年代时人们发现EC 具有致癌性[3]。
2007年3月，世界卫生组织国际癌症研究机构把EC 由2B 类致癌物提升为2A 类致癌物[4-5]。
二十世纪八十年代开始，EC 的检测方法得到广泛研究，国内对于饮料酒的研究逐渐增多。
样品预处理方法有液液萃取[6]、固相萃取[7-9]、固相微萃取[10-11]以及衍生化[12]等；EC 定量方法主要有GC-MS 法[6-8]与HPLC 法[12-13]；不采用预处理直接进行分析则需要二维或多维色谱检测技术[14-15]。
早期饮料酒中EC 的分析是采用液液萃取[6]，如1993年制定的关于出口酒类（包括蒸馏酒和黄酒）中氨基甲酸乙酯残留量检测[16]，就是采用二氯甲烷液液微萃取。
近年来的报道中多是采用固相萃取进行预处理[7-9，17]，采用此方法测得EC 含量为6.4~485.5g/kg 。
HS-SPME方法也是近年来新发展起来的方法[10-11，17]，可用于葡萄酒、黄酒、啤酒等饮料酒的分析，是目前为止报道的最简单快速、自动化程度高的定量方法。
本研究的建立主要是基于HS-SPME 方法蒸馏酒中EC 的快速检测方法。
与以往报道的定量方法相比，该方法同时具有自动化程度高、过程简便快速、检测限比较低、收稿日期：2011－11－21*通讯联系人作者简介：史斌斌（1985-），男，硕士研究生，研究方向：发酵工程。
基金项目：国家十二五科技支撑计划项目（2012BAK17B11）。
顶空固相微萃取（HS-SPME ）和气相色谱-质谱（GC-MS ）联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯史斌斌，徐岩，范文来*（教育部工业生物技术重点实验室，江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室，江苏无锡214122）摘要：运用顶空固相微萃取技术（HS-SPME ）和气相色谱-质谱（GC-MS ），建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯（EC ）的方法。
基于GC-MS联用技术分析传统鱼露发酵过程中挥发性风味成分和脂肪酸组分变化
收稿 日期 ：２０１７．０７．２３ 修 回 日期 ：２０１７—０９－２８ 资 助 项 目 ：国 家 自然 科 学 基 金（３１５７１８６９）￣现 代 农 业 产 业 技 术 体 系专 项 （ＣＡＲＳ．４７）； 广 州 市 科 技 计划 项 目（２０１７０７０１０３００）； 中 央
级 公益 性 科 研 院 所 基 本 科 研 业 务 费专 项 （２０１５ＴＳ２３） 通 信 作 者 ：李 来 好 ， Ｅ—ｍａｉｌ：ｌａｉｈａｏｌｉ＠ １６３．ｃｏｍ
摘要 ：为探 明鱼露在不 同发 酵 时间点挥发 性物质 的差 异 以及 脂肪 酸对传 统鱼露 的香 气物 质形 成的影响 ，实验采 用气相 色谱一质 谱联用（ＧＣ—ＭＳ）技术 分析鱼 露发 酵过程 中的挥发 性风 味成分 和脂肪 酸组成。结果 显示 ，在５个 不 同发酵 时 间点的 鱼露样 品中共检 测 出７大 类５６种挥 发性 化合 物 ，并 用 内标 法对 各挥 发性 化合 物进行 定量 。 以ＯＶＡ值 为依 据 ，从 ５６种挥 发性化合 物 中筛选 出１２种 对鱼露风 味轮廓贡 献显著 的主体 呈香化合 物如３一甲硫 基
鱼 露 发 酵 过 程 中会 产 生 一 系 列 的 理 化 反 应 ，包 括 鱼 体 中不 饱 和脂 肪 酸 的 氧 化 酸 败 和外
源 腐 败 微 生 物 的影 响 ，致 使 鱼 露 在 发 酵 过 程 中 容易 产生 己醛 、三 甲胺 、吡 嗪等不 良风 味物质 】。 自２０世 纪 ９０年代 以来 ，国 内外 对 不 同类 型 的鱼 露 挥 发 性 风 味 化 合 物 开 展 了大 量 研 究 ，主 要 集 中 在不 同发 酵 工 艺 或不 同原 料 的 挥发 性 成 分 对 比 ， 而 缺 少 对 挥 发 性 风 味 化 合 物 的来 源 和 前 体 物 质 进一 步探 讨 ， 。有 研究 表 明在 水 产 品加 工过 程 中 ，脂 类 物 质 能 够 降 解 为 醛 酮 类 等 小 分 子 化 合 物 ，大 部 分 脂 类 物 质 对 水 产 品 良好 特 征 风 味 的 形 成起 到关 键 作 用 ¨ 。海 水 鱼 富 含 多种 脂 肪 酸 ， 如 二 十 碳 五 烯 酸 （ＥＰＡ）、 二 十 二 碳 六 烯 酸 （ＤＨＡ） ”，在 鱼 露 发酵 过 程 中不 同脂 肪 酸含 量 的 变 化 对 其 风 味 形 成 具 有 重 要 的 影 响 。本 研 究 采 用 气 相 色 谱 一 质 谱 联 用 技 术 对 鱼 露 发 酵 过 程 中蘑 菇 香 味 、 土 豆 香 味 、 麦 芽香 味 、 香 草 味 、 水 果 香 味和 鱼腥味 。鱼 露 中的脂肪 酸主要分 布 范 围为Ｃ１５－Ｃ２６，不饱 和脂 肪 酸（ＵＦＡ）相对 含 量高达６７．２３％。在鱼 露发 酵过程 中，风 味相 关 的亚油酸和亚麻 酸变化较为显著 ，与主体 挥 发性风味化合 物的变化呈现 一定 的相 关性 ，证 明不饱和脂肪 酸是鱼露发 酵过 程 中产 生 特 征 风 味 的 重 要 前 体 物 质 。
顶空固相微萃取_气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分_胡静_张凤枰_刘耀敏_
顶空固相微萃取-气质联用法测定鳜鱼肌肉中的挥发性风味成分胡静1，张凤枰2,3，刘耀敏3，王公应1,*（1.中国科学院成都有机化学研究所，成都，610041；2.上海海洋大学食品学院，上海 201306；3.通威股份有限公司，四川 成都 610041）摘 要：采用顶空固相微萃取法（HS-SPME ）-气相色谱质谱联用法（GC-MS ）分离鉴定了鳜鱼肌肉的挥发性风味物质。
试验中筛选了固相微萃取纤维头，优化了顶空固相微萃取的操作条件；用75µm 碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（CAR-PDMS ）纤维头，于80℃下鳜鱼肌肉样品顶空吸附40min ，于250℃下解析5min ，采用GC-MS壬醛、1-关键词 （Abstract:phase flavor gas was 5min at 250℃. 37 volatile compounds were detected from Siniperca chuatsi (Basilewsky) meat. Alcohol and ketone were the major flavor compounds of Siniperca chuatsi (Basilewsky)meat, and hexanal, heptanal, nonanal, hexadecanal, 1-octen-3-ol etc and 2,5-Octanedione made a greater contribution to the odor characteristics of Siniperca chuatsi (Basilewsky)meat.Key words : headspace solid phase micro-extraction(HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry基金项目:四川省科技支撑计划项目（No. 2011NZ0071）作者简介：胡静（1977—），女，本科，副研究员，研究方向为分析化学。
SPME-GC-MS对菜籽毛油和精炼菜籽油挥发性风味成分的分析
SPME-GC-MS对菜籽毛油和精炼菜籽油挥发性风味成分的分析谢婧;徐俐;吴浪;夏晓峰【摘要】以菜籽毛油和精炼菜籽油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:菜籽毛油的主要挥发性风味成分为硫甙降解产物、氧化挥发物(醛、醇、酮等)及杂环类物质,其中硫甙降解产物以2-甲代-1-丙烯基-氰、4-甲硫基-丁腈、3-苯基丙腈及4-异硫氰基-1-丁烯为主,氧化挥发物以1,5-己二烯-3-醇和反-2-反-4-癸二烯醛为主要成分,杂环类物质则以吡嗪类化合物为主；精炼菜籽油的挥发性风味成分主要为氧化挥发物,以反-2-反-4-庚二烯醛、反-2-反-4-癸二烯醛、反-2-癸烯醛为主,其菜籽油特征性风味不足,主要源于精炼过程中硫甙降解产物及杂环类芳香物质的减少.%The volatile flavour compounds in crude rapeseed oil and refined rapeseed oil were analyzed by gas chromatography - mass spectrometry ( GC - MS) . The oil samples were extracted by solid - phase mi-croextraction( SPME) method. The results showed that main volatile flavour compounds in crude rapeseed oil were degraded glucosinolate products, oxidation volatile compounds and heterocyclic compounds. The main degraded glucosinolate products involved methallyl cyanide, 4 - ( methylthio) - butanenitrile, 3 -phenyl propionitrile and 4 - isothiocyanato - 1 - butene. The main oxidation volatile compounds involved 1 ,5 -hexadien -3 - ol and (E,E) -2,4- decadienal. Pyrazine compounds were the main heterocyclic compounds. As well as the main volatile flavour compounds in refined rapeseed oil were oxidation vola-tiles ((E,E) -2,4- heptadienal ,(E,E) -2,4-decadienal and ( E ) - 2 - decenal) . Refined rapeseed oil was lack of typical volatile flavour compounds because of the decrease of degraded glucosinolate products and heterocyclic compounds.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2012(037)008【总页数】4页(P84-87)【关键词】菜籽毛油;精炼菜籽油;挥发性风味成分;SPME-GC-MS【作者】谢婧;徐俐;吴浪;夏晓峰【作者单位】贵州大学生命科学学院,贵阳550025;贵州大学生命科学学院,贵阳550025;贵州大学生命科学学院,贵阳550025;贵州金扬油脂有限公司,贵阳550014【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TQ646在我国，菜籽油约占国产植物油总量的50%［1］，因其香味独特而广受消费者青睐。
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顶空固相微萃取与GC M S 联用的鱼露挥发性风味成分分析江航,王锡昌*(上海海洋大学食品学院,上海200090)摘要 [目的]确认鱼露挥发性风味的关键成分。
[方法]使用顶空固相微萃取(H S S P M E)与气相 液相(GC MS)联用分析了4种不同鱼露样品的挥发性风味,初步确定了其中某些关键成分,并通过正交试验L 16(45)确定了顶空固相微萃取的最佳条件。
[结果]利用HS SP M E 与GC M S 联用可以很好地分析鱼露挥发性风味;固相微萃取的最佳条件为:将鱼露p H 值调节至6.0,使用100 m PDM S 萃取头在40 水浴温度下萃取25m i n ,解析12.5m in 。
含氮化合物、含硫化合物和醛类物质是鱼露挥发性风味化合物的主要成分。
[结论]有机酸能有效地改善鱼露的风味。
关键词 鱼露;挥发性风味;顶空固相微萃取;GC MS 中图分类号 Q 657.63 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)23-09838-04Analysi s of Vol atile Fl avor of Fis h Sauce by HS SP ME Co mbined with GC M S JI ANG H a ng et al (College of Food Science and Technology ,ShanghaiO cean Universit y ,Shangha i200090)Abstract [O bj ecti ve]T he am i of t he study w as to identif y the key category o f fish sauce co mpounds .[M ethod]A ro m as o f fis h sauce fro m 4sa mplesw ere studied by head s pace soli d phase m i cro extracti on (HS SP ME )combi ned w it h gas chro m atography mass s pectro m etry (GCM S),key category of compounds was i dentifi ed ,t he optm i a l f actorsw ere obtai ned t hrough an ort hogonal experm i ent L 16(45).[R es u l t]HS SP M E co mbi ned w ith GC M S could be a s uitab l e m et hod for analyzi ng odor o f fis h sauce ,and optm i a l factors ofHS SP M E were as follo w i ng,ad j usti ng t he p H value of fi sh sauce to 6.0,ex tracti ng at 40 water ba t h f or 25m in by 100 m PDM S extracti on fi ber and then reso l v i ng for 12.5m i n .N itrogen conta i ni ng compounds ,sulf ur conta i ni ng compounds and al dehydes for med the vo l atile flavor of fi sh sauce dom i nantl y .[Concl usi on]A c i ds could m i prove the volatil e fl avo r of fis h sauce .K ey words F is h sauce ;V olatil e fl avor ;H S SP ME ;GC M S基金项目 上海市重点学科建设项目资助(T1102)。
作者简介 江航(1982-),男,福建霞浦人,硕士研究生,研究方向:食品营养与卫生。
*通讯作者,E m ai:l xc w ang @s h f 。
收稿日期 2008 06 02鱼露是一种具有独特风味的海鲜调味品,主要生产区域是我国东部沿海,韩、日及其他东南亚国家,欧洲也有少量生产。
它是以低值鱼虾为主要原料,利用其自身的蛋白酶及外源酶,在多种微生物协同作用下,对原料中的蛋白质、脂肪组分进行发酵、分解,最终酿造而成[1]。
鱼露含有18种以上的氨基酸,其中包括8种人体必需氨基酸。
牛磺酸是鱼露的特有成分,鱼露还含有有机酸,如丙酮酸、富马酸、琥珀酸等,另外还有醇、酯等。
人体必需的微量元素,如Cu 、Zn 、C r 、I 、Se 等[2],在鱼露中的组成随着原料、工艺的不同而变化。
鱼露的挥发性风味是鱼露质量的一个重要指标,早在1953年就有学者对鱼露中的乙酸及丁酸进行研究,并探讨这二者的含量与鱼露风味的关系[2]。
1975年,Douga n 和H o w ar d 对鱼露挥发性风味进行了系统性的研究,将鱼露气味的来源分为3类:来源于氨和三甲氨的氨香,来源于挥发性酸的类乳酪香和来源于其他组分的肉香[3]。
而1996年Sh m i o da 采用顶空气相分析法,从鱼露中分析出155种挥发性成分,首次详细分析了鱼露挥发性风味的化学组成[4]。
笔者在Shm i oda 研究成果的基础上进行改进,采用顶空固相微萃取(H S SP M E)作为富集挥发性风味物质的手段,使用GC M S 对鱼露气味的化学组成进行分析,并结合感官实验等确定其中的关键成分,确认鱼露挥发性风味的关键成分。
1 材料与方法1.1 材料与仪器 试验材料为4种鳀鱼鱼露样品(采集自福建鱼露厂,以不同发酵时间作为分类标准)。
仪器:SP ME 手柄与萃取头(Supel co ,USA),顶空样品瓶(Anpe,l 15m l),电热磁力搅拌器(Sh m i ats u ,RCT basic),气质联用仪(A gilen,t 6890N /5975B)。
1.2 方法1.2.1 试验流程。
鱼露样品采集 样品前处理 挥发性风味化合物富集 GC M S 联用分析。
1.2.2 样品采集。
选择不同发酵时间的鱼露作为试验对象,采集后装入500m l 塑料样品瓶,以封口膜密封,16h 内送至实验室,4 下保存。
1.2.3 挥发性风味物质富集。
采用H S SP ME 作为富集挥发性物质的手段,利用正交试验L 16(45)确定H S SP ME 的最佳参数,正交试验因素及水平见表1。
表1 正交试验因素及水平Ta ble 1 Factors and levels of ortho gona l test水平Lev el A p H 值p H val ue B水浴温度!Water bat hte mp erat u reC 吸附时间m i n Ads orp ti on ti m eD 解析时间m i n Desorpti on ti m e E萃取头类型Type ofextracti on fi bre 14.020205.065 mPD MS DVB 25.040257.5100 m P DMS 36.0603010.075 mCAR PD M S 47.0803512.585 mP A注:P D M S Pol ydi m et hylsil oxane ;D VB D i vinl b enzene ;CAR C arboxen ;PAPolyacrylate 。
Not e :PD MS .Polyd i m ethyl sil oxane ;DVB .D i vi n l benzene ;CAR .C arboxen ;P A.Pol yacryl ate .1.2.4 GC M S 分析。
GC 使用H P 5M S 柱(30m ∀0.25mm ∀0.25 m )作为分离柱。
进样口温度250 ,柱初温30 ,以5 /m i n 的速度升温至230 。
载气使用氦气,流速为1.0m l/m i n 。
质谱离子源温度230 ,四极杆温度150 ,采用全谱扫描,质量扫描范围为35~550。
1.2.5 感官分析。
感官评定采用评分法(7分制),将鱼露挥发性风味分为海鲜味、酸味、氨味、肉味、腐败味及喜好度分别评分,分值越高表示该项目感觉越强烈(喜好度则表示越喜欢),训练后筛选11人(6女,5男)组成感官评定小组,对鱼露的挥发性风味进行评定。
责任编辑 张彩丽 责任校对 傅真治安徽农业科学,Jou r n al ofAnhu iAgr.i Sc.i 2008,36(23):9838-98412 结果与分析2.1 HS SP ME参数的确定 以GC/M S分析得到的总峰面积大小和出峰个数所代表的化合物含量与组成为判断标准,正交试验结果如表2所示。
根据R A值的分析结果,影响固相微萃取效果的因素按其影响能力依次为:E萃取头类型> A p H值>D解析时间>B水浴温度>C吸附温度,而最佳H S SP ME参数应为E3A1D4B3C3,即将鱼露p H值调节至4.0,使用75 mCAR P D M S萃取头,在60 水浴温度下萃取30m i n,再解析12.5m i n。
根据RB 值的分析结果,可以明显看出75 mCAR P D M S虽然有较大的总峰面积,但吸附的化合物种类过少,不利于挥发性风味物质的全面分析;85 mP A萃取头的总峰面积和化合物种类都较为良好,但该类型萃取头主要用于半挥发性物质的萃取,并且分析出的化合物以大分子量的芳香族化合物为主,它们的阈值一般都偏大,小分子的挥发性风味物质分析比较困难。
综合分析看来,100 m P D M S萃取头吸附的物质种类较多,且总峰面积较大,分离效果较好。
根据感官评定员的报告,当水浴温度达到60 或加热表2 正交试验结果Ta ble2 Res ults of ortho gona l test序号No.p H值p H val u e水浴温度!W ater bat h te m perature吸附时间!m i nAds orp ti on ti m e解析时间!m i nDesorpti on ti m e萃取头类型Type of extracti on fi b reA总峰面积!∀108Total peak areaB化合物种类Co m pound t ype14.020205.065 mPD MS DVB0.7047 24.040257.5100 mPD MS18.7175 34.0603010.075 mCAR P D M S177.3142 44.0803512.585 mPA106.1587 55.0202510.085 mPA9.9772 65.0402012.575 mCAR P D M S126.7818 75.060355.0100 mPD MS6.6589 85.080307.565 mPD MS DVB0.3142 96.0203012.5100 mPD MS3.2379 106.0403510.065 mPD MS DVB0.3943 116.060207.585 mPA3.7583 126.080255.075 mCAR P D M S69.6831 137.020357.575 mCAR P D M S39.1716 147.040305.085 mPA3.5585 157.0602512.565 mPD MS DVB0.2441 167.0802010.0100 mPD MS1.4780 R A64.6133.7221.4543.61102.82RB7.5010.257.259.0055.00注:R值下标中的A与B分别表示该值是由结果A或结果B计算得出。