MMFSCNG食品中硒的测定

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在食品中硒的测定方法的综述

在食品中硒的测定方法的综述

另 外 ,进 行 硒 的 分 离 之 前 ,对 某 些 元 素 加 以掩 蔽 ,
加 入 适 宜 的 稳 定 剂 使 硒 稳 定 存 在 ,也 是 常 用 的 方 法 , 已 经 有 大 量 的 报 道 ‘ ‘ ” ’ 。
文 献
还 报 道 了进 行 硒 的 分 离 之 后 , 用 间 接 的 方 法
解螺旋藻 , 结 果比较稳定 , 因此 选 定 0 3 一H C ( 8 : 1 ) 作 为消解 液 , 其 结 果 的相 对 标 准 偏 差 小 于 5 % 。文献 比较 了 A: —H C l 0 | 一I - h S O , ( 3 : 3 : 1 ) , B : H C 1 0 4 一I - h S O , ( 3 : 1 ) , C: —I - h S O , ( 1 : 1 ) 四种 消
过用不 同消化液处理后 , 加 标 回收 率 不 同 , A, B , C三 种 消 化 液 的 回收 率 比 较 接 近 , 而 消 化 液 D不 宜 采 用 。 文 献 “
比较 了 H N O 3 一H C 1 ,,H 0 N O 3 一H C 1 , 一I 0 - h S O ,的 消 化 体 系 对 测 定 鱼 的 硒 的 影 响 ,实 验 证 明 ,这 些 消 解 体 系 消 解 比 较 完 全 ,硒 的损 失 相 对 干 法 处 理 少 ,但 加 入 H C 1 , 后 鱼 样 0 品 容 易 变 黑 ,而 且 在 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 中各 种 酸 均 干 扰
的 研 究 中 ,用 萃 取 法 使 硒 转 入 有 机 相 中 再 进 行 测 定 。萃
取 剂 用 环 己 烷 或 甲烷 ,生 成 的 苤 硒 脑 衍 生 物 具 有 很 好 的

食品中硒的测定方法研究

食品中硒的测定方法研究

食品中硒的测定方法研究近年来,随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高,食品中含有的营养物质的测定方法也越发受到了重视。

硒作为一种重要的微量元素,在人体健康方面起着重要的作用。

因此,研究食品中硒的测定方法显得尤为重要。

首先,目前常用的测定食品中硒的方法主要有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、高效液相色谱法等。

其中,原子荧光光谱法被广泛应用于测定食品中的微量硒。

该方法以其灵敏度高、精确度高的优点受到了研究人员的青睐。

通过此法,能够准确、快速地测定食品中硒的含量,为食品质量监测提供了有力的手段。

然而,虽然原子荧光光谱法具有很多优点,但也存在一些局限性。

例如,该方法需要使用精确的标准溶液来校正仪器漂移,且样品处理过程复杂,需要使用化学试剂进行预处理和气化。

这些步骤不仅增加了测定的时间和复杂性,还可能引入误差。

因此,研究人员致力于寻找更简单、快速、准确的测定食品中硒的方法。

在这种情况下,电感耦合等离子体质谱法逐渐受到关注。

该方法具有样品制备简单、测定速度快、准确度高等优势。

通过结合液相色谱或气相色谱等预处理技术,可以实现对食品中硒的快速测定。

同时,该方法还具有较高的选择性和灵敏度,可以检测到食品中微量的硒元素。

除了原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法,高效液相色谱法也是测定食品中硒的常用方法之一。

高效液相色谱法是利用色谱仪对样品中的化合物进行分离和检测,通过设定特定的波长来测定硒的含量。

该方法具有准确、快速、高效的特点,已经广泛应用于食品质量检测领域。

当然,除了这几种常用方法之外,还有一些新的测定食品中硒的方法不断涌现。

例如,分子印迹聚合物技术能够通过合成特定的分子印迹聚合物来选择性地吸附和测定硒。

这种方法不仅灵敏度高,还避免了传统测定方法中的样品预处理步骤。

总体来说,对于食品中硒的测定方法的研究还有很多潜在的发展空间。

当前常用的方法虽然已能够满足大多数需求,但仍存在一些不足之处。

因此,需要进一步改进已有方法,并探索新的测定技术。

实验三食品中硒的测定原子荧光光谱法

实验三食品中硒的测定原子荧光光谱法
实验条件:选择合适的激发波长、发射波长、光源强度、原子化温度和载气流量等参数,以确 保实验结果的准确性和可靠性。
实验优化:通过实验条件的优化,如调整原子化温度和载气流量等参数,可以提高实验的灵敏 度和稳定性,降低干扰因素的影响,从而提高测定结果的准确性。
注意事项:在选择和优化实验条件时,应注意安全问题,如避免高温和火花等危险因素的产生。 同时,应遵循实验室安全规范,确保实验过程的安全可靠。
原子荧光光谱法 具有较高的灵敏 度和准确性,广 泛应用于食品、 环境、医药等领 域。
硒在食品中的存在形式和测定意义
存在形式:硒在食品中主要以有机硒和无机硒的形式存在,如硒酸盐、亚硒酸盐和硒醇等。
测定意义:测定食品中的硒含量对于评估食品质量和营养价值具有重要意义,同时也有助于了解硒的生物利用度和 安全性。
掌握实验结果的分析和数据处理方 法
熟悉实验操作流程
掌握实验所需仪器和试剂的 使用方法
了解实验原理和步骤
熟悉实验操作流程和注意事 项
掌握实验数据的处理和分析 方法
了解实验注意事项
实验前需确认试剂 的有效期和保存条 件
实验过程中需佩戴 实验服和护目镜等 防护措施
实验后需及时清理 实验台和废弃物
实验结果需与标准 值进行比对,确保 准确性
实验步骤
样品前处理
样品采集:选择有代表性的样品, 确保数量、质量和代表性
消解:采用合适的消解方法,如酸 消解、微波消解等,将样品中的硒 元素转化为可测定的形态
添加标题
添加标题
添加标题
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样品制备:将样品粉碎、混合均匀, 制备成适合测定的样品
分离富集:采用适当的分离富集方法, 如沉淀、萃取、蒸发等,将硒元素与 其他干扰元素分离,提高测定准确性

食品中硒的检测与分析方法研究

食品中硒的检测与分析方法研究

食品中硒的检测与分析方法研究硒是一种人体必需的微量元素,对人体健康起着重要的作用。

硒的缺乏会引发多种疾病,包括肿瘤、心血管疾病和免疫功能下降等。

因此,对食品中硒含量的检测与分析方法进行研究至关重要。

一、光谱法光谱法是一种常用的分析方法,可用于测定食品中硒的含量。

其中最常用的是原子吸收光谱法和荧光光谱法。

1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于硒原子对特定波长的吸收能力而建立的分析方法。

具体操作是将样品溶解后,通过火焰或电源使硒原子转变为被检测的物质,然后使用特定波长的光去测量硒原子对光的吸收能力。

根据吸收能力的大小,可以计算出样品中硒的含量。

2. 荧光光谱法荧光光谱法是一种基于硒原子对特定波长的荧光反应进行分析的方法。

样品经过前处理后,激发硒原子产生荧光,然后测量荧光的强度。

根据荧光强度的大小,可以推断出样品中硒的含量。

二、电化学法电化学法是一种基于电化学反应的分析方法,常用于分析食品中微量元素的含量。

常用的电化学法有电感耦合等离子体发射光谱法和阳极溶出法。

1. 电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的分析方法,能够快速准确地测定食品中硒的含量。

它通过将样品溶解后,使用电感耦合等离子体作为光源,经过适当的处理后,测量样品中硒的辐射光谱。

根据光谱的强度和波长,可以计算出样品中硒的含量。

2. 阳极溶出法阳极溶出法是一种常用的离子分析方法,可用于测定食品中硒的含量。

在阳极溶出法中,样品被置于阳极中,加入适量的氧化剂,通过氧化剂的作用使硒转化为可溶性物质,然后通过电流测量溶出液中硒的含量。

通过电流和时间的关系,可以计算出样品中硒的含量。

三、质谱法质谱法是一种常用的分析方法,可以高效准确地测定食品中硒的含量。

其中,常用的是电感耦合等离子体质谱法和质谱-质谱联用法。

1. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种常用的分析方法,能够高灵敏度地测定食品中硒的含量。

在这种方法中,通过将样品经过前处理后,将其转化为可溶性化合物。

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术

食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术食品中硒元素原子荧光光谱法测定技术硒元素是植物及动物体中的必需微量元素,不仅是多种生物的重要营养组成部分,也是人体代谢过程中的关键成分。

多年来,硒元素的定量分析已成为临床医学和疾病预防中重要的一部分。

此外,随着中以及世界经济的发展,环保问题日益引起关注,对硒元素的污染物检测也越来越重要。

目前,业界使用的硒元素分析技术越来越成熟,原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中变得越来越重要。

原子荧光光谱法是用来测定微量元素的一种分析技术,它基本上是利用采用紫外线加热的空气中的元素原子,而原子对激发的光谱发射排泄出的荧光线可用于测定某种元素的定量分析。

原子荧光光谱法在食品中硒元素分析中具有以下优点,首先,它有可以测定恒定的响应特性,测量结果准确可靠;其次,手段简单,易于样品分析处理;第三,仪器使用方便,能够快速准确分析。

原子荧光光谱法测定食品中硒元素的基本原理如下:在被测样品中空气中加入弱的紫外线,激发硒元素的原子,来自原子的发射光谱用冷阱内的光学元件(例如透镜、反射镜、棱镜)收集,并通过光学检测器(例如太阳穴器、电视检测器)检测央原子的发射光谱。

计算硒元素的定量含量。

总之,原子荧光光谱法是一种简便、敏感、准确的分析技术,在食品中硒元素定量分析中具有重要意义。

应该说,它可以帮助我们更好地检测硒元素含量,并有助于我们提供安全的食物。

结论原子荧光光谱法是硒元素定量分析中的一种常见技术,它具有众多优势,重要意义重大。

它可以帮助食品分析工作者准确、及时地进行硒元素测定,发挥重要作用。

政府应该加大力度,使其在食品检测中得到广泛应用。

食品中硒的含量检测方法研究与应用

食品中硒的含量检测方法研究与应用

食品中硒的含量检测方法研究与应用引言随着人们对健康和营养的关注增加,食品中各种微量元素的含量检测变得越来越重要。

硒作为一种重要的微量元素,对人体健康起着重要作用。

本文将介绍食品中硒的含量检测方法的研究与应用。

一、硒的重要性硒是一种必需的微量元素,对人体具有重要作用。

它参与甲状腺功能调节、抗氧化反应以及免疫系统的正常运作。

缺乏硒会导致甲状腺疾病、心血管疾病和免疫功能下降等健康问题。

因此,了解食品中硒的含量非常重要。

二、常用的硒含量检测方法目前,常用的硒含量检测方法主要包括原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

这些方法在检测灵敏度、准确性和可操作性等方面各有优势。

1. 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种灵敏、准确的硒含量测定方法。

它通过检测硒原子发射的光谱线来测定硒的含量。

该方法具有灵敏度高、选择性好的特点,可以满足对硒含量的准确测定需求。

2. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的硒含量检测方法。

它在样品经过预处理后,通过测定硒原子在特定波长下的吸收能力来测定硒的含量。

该方法具有简单、快速的特点,适用于大规模样品检测。

3. 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法是一种先进的硒含量检测方法。

它可以通过电离技术将样品中的硒转化为离子,然后使用质谱仪测定离子的质量比来确定硒的含量。

该方法具有高灵敏度、高分辨率的特点,适用于对硒含量要求较高的检测。

三、食品中硒含量检测的应用食品中硒的含量检测在食品安全、营养评估以及产品质量控制等方面起着重要作用。

1. 食品安全随着工业化和农药使用的增加,食物中的微量元素含量可能受到污染。

硒作为一种重要的微量元素,其含量检测可以帮助评估食品的安全性。

通过检测食品中硒的含量,可以及时发现并控制潜在的食品安全风险。

2. 营养评估硒是一种对人体健康至关重要的微量元素。

食品中硒的含量与人体对硒的需求密切相关。

通过食品中硒的含量检测,可以评估人们的硒摄入情况,并根据需求进行合理的营养搭配。

硒含量测定方法

硒含量测定方法

硒是人体必需的一种微量元素,参与合成人体内多种酶和蛋白质,同时能够彻底清除自由基,修复细胞组织的损伤。

然而过量摄入会引起硒中毒,对人体造成危害。

因此,对食品尤其是富硒食品中硒的准确定量分析显得非常重要。

查询国家现行标准获得目前食品中硒含量的测定主要有三种方法:第一法为氢化物原子荧光光谱法,第二法为荧光分光光度法,第三法为电感耦合等离子体质谱法。

此外,查阅文献过程中发现,由于不同形态的硒具有不同的毒性,因此针对硒形态的分析和测定也具有一定必要性。

目前报道的硒形态检测方法包括分光光度法、毛细管电泳-电化学发光法、液相色谱法、高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术等。

由于测定硒含量更为普遍,因此我们主要针对硒含量测定的第一法,即氢化物原子荧光光谱法进行概述。

氢化物原子荧光光谱法对于砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲、汞等具有很好的检出限和灵敏度,因此该法被专门用于砷、硒和汞等元素含量测定。

原理:待测元素的原子蒸气光致激发后,在跃迁至低能级过程中发射的光辐射称为原子荧光。

根据所记录的荧光谱线的波长可以判断元素是否存在,同时,可以根据荧光谱线强度获得元素的浓度(定量依据:I f=Kc)。

过程(以硒检测为例):
分析:氢化物进样法可以使目标元素与可能引起干扰的基质分离,消除了基质干扰,与溶液直接喷雾进样相比,大大提高了进样效率。

富硒食品硒含量标准

富硒食品硒含量标准

富硒食品硒含量标准富硒食品是指硒含量高于一般食品的食品,其硒含量标准是指食品中硒元素的含量符合国家标准,不但不会对人体造成伤害,还能够对人体产生积极的保健作用。

硒是一种重要的微量元素,对人体健康有着重要的影响。

因此,富硒食品的硒含量标准对于人们的健康至关重要。

目前,国家对于富硒食品的硒含量标准有着明确的规定。

根据《食品安全国家标准食品中硒的测定》(GB 5009.93-2010)的规定,富硒食品中硒的含量应当符合国家标准,且不得超过规定的最高限量。

这是保障富硒食品质量和人体健康的重要标准。

在日常生活中,人们可以通过多种途径获取富硒食品,比如硒米、硒砂糖、硒麦片等。

这些富硒食品在生产过程中需要符合国家对于硒含量的标准,以保证产品的质量和安全。

同时,消费者在购买富硒食品时,也需要注意产品的硒含量是否符合国家标准,以保障自身的健康。

富硒食品的硒含量标准不仅对于生产企业和消费者有着重要意义,对于监管部门来说也是至关重要的。

监管部门需要加强对富硒食品生产企业的监督检查,确保生产过程中严格遵守硒含量标准,杜绝不合格产品流入市场。

同时,加强对市场上富硒食品的抽检工作,及时发现并处理不符合标准的产品,保障消费者的权益。

总的来说,富硒食品的硒含量标准是保障人们健康的重要保障。

生产企业要严格按照国家标准生产,消费者要在购买时留意产品的硒含量,监管部门要加强监督检查,共同维护富硒食品的质量和安全。

只有这样,才能让富硒食品真正发挥其保健作用,让人们更加健康地生活。

富硒食品的硒含量标准是一个涉及生产、消费和监管的重要问题,需要各方共同努力,形成合力,确保富硒食品的质量和安全,让人们能够更加放心地选择和食用富硒食品。

希望在不久的将来,富硒食品的硒含量标准能够得到更好的贯彻执行,让更多的人受益于富硒食品的保健作用。

食品中的硒化学分析方法

食品中的硒化学分析方法

食品中的硒化学分析方法
1.硒盐酸亚铁法:这是一种常用于食品中硒含量测定的方法。

该方法
首先需要将食品样品中的硒酸化为亚硒酸,然后与酸性条件下加入亚铁离
子反应生成蓝色络合物。

通过比色法测定溶液的吸收值来计算硒的含量。

2. 硒HCl-HNO3-HF-Per溶解法:该方法适用于测定生物样品中的硒
含量。

首先将样品溶解在混合酸中,然后加入过硫酸钠和高氯酸钠,使溶
液中的硒转化为亚硒酸,并添加过硫酸亚铁作为指示剂。

最后通过蒸发溶
液至干燥,重溶于适量盐酸中,并用硒盐酸亚铁法来测定硒的含量。

3.氢化物发生-火焰原子吸收光谱法:这是一种常用于分析硒含量的
方法。

首先将食品样品加入石墨管,然后通过加入盐酸和还原剂使硒发生
氢化物发生反应生成H2Se气体。

把气体通过一个吸收塔和溶液收集起来,然后通过火焰原子吸收光谱法测定气体中的硒含量。

4.原子荧光光谱法:该方法精确、快速可靠。

首先将食品样品溶解于
酸性溶液中,然后通过高频电源产生高能量的射频电场,激发样品中的硒
原子发射特定波长的荧光光谱。

通过测定荧光光谱中的峰值强度来计算硒
的含量。

5.硒原子吸收光谱法:该方法首先将食品样品中的硒溶解为硒酸,然
后使用原子吸收光谱仪来测定溶液的吸收值。

通过将不同浓度的硒标准品
处理相同的方式进行测定,绘制标准曲线,从而计算样品中硒的含量。

以上就是一些常用于食品中硒化学分析的方法。

这些方法具有准确性、灵敏度高的优点,可以有效地测定食品样品中的硒含量,为食品安全和营
养评估提供重要参考。

氢化物发生原子吸收法测定食物中硒

氢化物发生原子吸收法测定食物中硒

氢化物发生原子吸收法测定食物中硒
硒是生物体必需微量元素,它具有减轻疾病、抗衰老、增强免疫功能等作用,但若摄
入过多,则会引发肠胃不适和过敏,所以对食物中硒含量的测试是十分必要的。

原子吸收
法测定食物中硒,是利用原子吸收光谱法测定颗粒或溶液中的微量元素含量的方法,此法
采用热原子发生的原子云,通过吸收捕获的原子在特征谱线的增强和积分方法,把硒原子
浓度测定出来。

原子吸收法测定食物中硒的测试方法,主要包括样品制备,原子发生,光谱检测,以
及结果分析:
(1)样品制备:食物样品在空气中进行研磨,使其分析物的颗粒得到最好的分散,
然后加入一定量的牛磺酸,引入成分和溶解,把食物中的硒溶出来形成硒溶液。

(2)原子发生:将原子发生棒极入食物溶解后的溶液中,用原子发生棒发生热电离
氢化物气体,形成原子热云,满足原子吸收分析要求。

(3)光谱检测:将棒极包裹在配有分析器件的棒极口中,将原子热云以及与之相关
的成分,投射至原子吸收仪的管道中,入射准直到激发棒和分析器件,在分析器件上找到
特征谱线,从而测定其中硒的含量。

(4)结果分析:通过简单积分求出硒谱线的增强值,再根据回归公式,转换得到硒
的浓度值,即可测定出食物样品中的硒含量。

通过原子吸收法测定食物中硒的优点有:(1)测定结果准确可靠,检测的微量元素
的量级极小,有较高的灵敏度;(2)该方法广泛适用于金属和非金属元素的检测,可分
析大量样品;(3)操作简便,测定成本较低,操作过程中不污染样品,废弃物处理简单。

原子吸收法测定食物中硒无疑是一种在保证测定效率的同时,安全可靠的测定手段,
具有操作简便,分析准确,效率高等优点,是当今检测硒含量的重要方法。

食品中硒元素的检测与分析方法研究

食品中硒元素的检测与分析方法研究

食品中硒元素的检测与分析方法研究近年来,人们对食品安全问题越来越关注。

除了传统的微生物污染和化学添加物的检测外,人们对于食品中的微量元素也开始关注起来。

硒作为一种对人体健康至关重要的微量元素,其检测与分析方法的研究也备受关注。

硒在人体中具有许多重要的生理功能。

它是一种必需的微量元素,参与调节人体免疫系统、甲状腺功能、抗氧化能力等多种生命活动。

由于其重要性,人们需要通过不同的方法来检测食品中的硒含量。

一种常见的检测方法是原子吸收光谱法。

这种方法通过测量样品中硒原子吸收特定波长的光线来确定硒的含量。

原子吸收光谱法具有检测灵敏度高、专属性强的优点,广泛应用于食品中硒的检测。

然而,由于硒本身的浓度较低,样品前处理的选择和方法的灵敏度对硒检测结果至关重要。

另一种常见的方法是高效液相色谱法。

这种方法通过将样品中的硒化合物分离,并通过测量其在某一特定条件下的保留时间或峰面积来确定硒的含量。

高效液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高准确性的特点,可以应用于不同类型的食品中硒的检测。

除了上述方法外,还有电化学方法和生物传感器等新技术在食品中硒元素的检测中得到了应用。

电化学方法通过测量电极上的电流或电势变化来确定硒的含量,具有灵敏度高、操作简便等特点。

生物传感器则利用生物材料对硒进行定量分析,具有灵敏度高、选择性强的优点。

在食品中硒元素的检测与分析方法研究中,还存在一些挑战。

首先是样品前处理的问题。

食品样品中的硒含量通常较低,需要对样品进行适当的分离和富集以提高检测灵敏度。

其次是方法的准确性与可重复性。

食品样品中的复杂成分会对硒的分析结果产生干扰,因此,寻找适合不同食品样品的分析方法是一个重要的研究方向。

综合而言,对食品中硒元素的检测与分析方法的研究在保障人们饮食安全和提高生活质量方面具有重要的意义。

各种不同的方法在硒元素的检测方面都有不可忽视的优势和局限性,因此,需要在不同的实际应用场景中综合考虑各种方法的适用性。

食品中硒的测定

食品中硒的测定
2.7铁氰化钾(100 g/L):称取10.0 g铁氰化钾[(K3Fe(CN)6)],溶于100 mL水中,混匀。
2.8硒标准储备液:精确称取100.0 mg硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2 mL高氯酸,置沸水浴中加热3 h~4 h,冷却后再加8.4 mL盐酸,再置沸水浴中煮2 min,准确稀释至1000 mL,其盐酸浓度为0.1 mo1/L,此储备液浓度为每毫升相当于100 μg硒。
食品中硒的测定
氢化物原子荧光光谱法
1原理:
试样经酸加热消化后,在6 mo1/L盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(H2Se),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列比较定量。
4.1.5.2微波消解:称取0.5 g~2 g(精确至0.001g)试样于消化管中,加10 mL硝酸、2 mL过氧化氢,振摇混合均匀,于微波消化仪中消化,其消化推荐条件见表1(可根据不同的仪器自行设定消解条件):
表1微波消化推荐条件
STAGE
POWER
RAMP

HOLD
1
1600
100
6:00
120
2试剂和材料
除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
2.1硝酸:优级纯。
2.2高氯酸:优级纯。
2.3盐酸:优级纯。
2.4混合酸:将硝酸与高氯酸按9:1体积混合。
2.5氢氧化钠:优级纯。
2.6硼氢化钠溶液(8 g/L):称取8.0 g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5 g/L)中,然后定容至1000 mL,混匀。

食品中有机硒的测定方法的研究

食品中有机硒的测定方法的研究

剂,在缺硒的地区进行作物的富硒裁培。 再用富硒作物作饲料喂养牲畜。则牲畜直 接摄取富硒植物中的有机硒,通过生物链 生产出各种富硒食品。பைடு நூலகம்
二、试验处理分析 称取富硒茶叶样品19左右于50mL 的刻度试管中,加入5mL水搅匀,并用用 5%NaOH溶液调节其pH为7 0,然后再 加入5mL的有机试剂,放入30cc水浴中 恒温30mm然后将其放入离心机进行离 心,取其有机相,并再萃取一次。在有机 相中,加入15%的半胱氨酸溶液1m LI 将其摇匀后静置,再加入1~2滴亚甲蓝溶 液后并开始计时.在有机硒作用下的亚甲 蓝褪色时间为5~10min,而无机硒作用下 亚甲蓝的褪色时间则为30~60s。根据褪 色时间的差异判断有机相中是否还含有无 机硒。分离有机相后,加入混合酸进行消 化处理,消化完全后再加入6mol-L一1的 盐酸进行还原,这将硒从六价还原为四价, 直接进行仪器分析。 三、实验结果分析 1浸提温度选择 以乙醇为浸提剂,于水浴中恒温 30min,并采用不同浸提温度进行试验比 较。随着浸提的温度的升高,测定值也在 缓慢升高,当温度达到50℃后。测定值 基本稳定不再变化,所以选择50℃为最 佳浸提温度。 2浸提时间的选择 以乙醇为浸提剂。水浴浸提温度设为 60℃,采用不同浸提时间进行处理。着浸提 时间的延长。测定值也在不断升高,当时间 达到2h后,浸提时间对测定结果几乎没有 什么影响.所以选择2h为最佳浸提时间。 3浸提条件 根据试验,得出浸提的最佳条件为:用 乙醇为浸提剂,用5%NaOH溶液调节样品液 的pH为65~7.5,浸提温度50℃,浸提时间 为1h,还原剂为KBH4(1 5%)(W/V)+05%
区域治理
综合信息
食品中有机硒的测定方法的研究
曾祥平 重庆市计量质量检测研究院第一分院,重庆402260

富硒食品中硒元素检测方法的研究进展

富硒食品中硒元素检测方法的研究进展

富硒食品中硒元素检测方法的研究进展摘要:本文介绍了富硒食品中常用的硒含量检测方法,包括氢化物发生-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。

这些方法基于不同的原理和技术,能够准确、快速地测定富硒食品中的硒含量。

硒在人体中具有重要作用,参与抗氧化、免疫调节、甲状腺功能等多个生理过程。

因此,科学检测富硒食品中的硒含量对于保障人们的营养和健康至关重要。

同时,在日常饮食中适量摄入富硒食品也有助于满足身体对硒的需求。

关键词:富硒食品;硒元素;检测方法;研究引言:随着人们对健康的重视和对营养的需求不断增加,富硒食品成为备受关注的食品类型。

硒是一种重要的微量元素,对于维持健康具有重要作用。

然而,富硒食品中硒的含量并非一成不变,因此需要准确测定其含量以保证食品质量和安全。

本文将介绍富硒食品常用的硒元素检测方法,包括原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法和荧光分光光度法。

这些方法为评估富硒食品的硒含量提供了准确可靠的手段,对于人们科学合理地消费富硒食品具有重要意义。

一、硒元素的作用硒是一种重要的微量元素,它在人类的生理和生化过程中发挥着重要作用。

硒对人体的作用主要体现在以下几个方面:首先,抗氧化作用:硒是体内重要的抗氧化剂,在抵御自由基的侵害和维持细胞健康方面起着重要作用。

它可以参与谷胱甘肽还原酶的活化,促进细胞内抗氧化系统的正常运转,从而保护细胞结构,减少氧化损伤,预防或缓解多种慢性疾病。

其次,免疫调节作用:硒通过调节细胞免疫、体液免疫和炎症反应等方式,增强机体的抵抗力。

它可以促进淋巴细胞增殖、提高免疫球蛋白水平,增强免疫细胞的活性,从而提高机体对各种感染和肿瘤细胞的防御能力。

再次,促进甲状腺功能:硒是甲状腺激素代谢和合成的重要成分。

它可以通过参与碘代谢、甲状腺激素的合成和调节等,维持正常的甲状腺功能。

硒的摄入不足会导致甲状腺功能减退、免疫调节异常等问题。

最后,抗癌作用:硒能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移,增强化疗和放疗的疗效,减轻其毒副作用。

食物中硒的生物功能及测定分析研究

食物中硒的生物功能及测定分析研究

食物中硒的生物功能及测定分析研究硒是一种必需的微量元素,对人体有着重要的生物功能。

在食物中,硒主要存在于肉类、鱼类、大豆、坚果等食物中,特别是巴西坚果的硒含量相对较高。

下面将就食物中硒的生物功能及测定分析进行详细阐述。

一、硒的生物功能1. 抗氧化作用硒是一种重要的抗氧化元素,在体内可以参与谷胱甘肽过氧化物酶的活化,保护细胞免受氧化损伤。

同时,硒还可以增强其他抗氧化剂的活性,如维生素C和E等。

2. 免疫调节作用硒可以调节免疫系统的功能,增强机体对细菌和病毒的抵抗力。

研究还表明,硒可以刺激白细胞的增殖和产生抗体,提高机体的免疫能力。

3. 维持甲状腺功能甲状腺激素的合成需要硒的参与,因此,缺乏硒可能会导致甲状腺功能障碍。

4. 抗癌作用硒可以抑制癌细胞的生长和转移,保护正常细胞免受癌症的侵害。

研究表明,适量的硒摄入可以降低癌症的患病率。

二、测定分析方法1. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的硒测定方法。

该方法将被测样品中的硒通过火焰原子化,并使原子处于激发态。

待激发态原子复合到基态时,会释放出一定波长的辐射能,吸收比例与原子数成正比。

通过检测这种辐射能的吸收量,可以确定样品中硒的含量。

2. 气相色谱法气相色谱法是一种高灵敏的硒测定方法。

该方法主要是将被测样品分离后,再通过气相色谱仪检测样品中硒的含量。

这种方法的优点是分离效果好、灵敏度高,适用于对含硒物质的分离和检测。

3. 电化学法电化学法是一种可靠的硒测定方法。

该方法使用电化学方法将被测样品中的硒氧化成Se(VI),然后再通过还原反应还原成Se(IV)离子。

反应过程中流过的电量和被还原的Se(VI)的量成正比,因此可以通过测量电流的大小确定样品中硒的含量。

综上,硒是一种对人类有着重要生物功能的微量元素,在食物中也存在广泛。

为了保持身体健康,适当摄入含硒食品十分必要。

同时,科学的测定分析方法也有助于精准测定样品中的硒含量,以帮助人们更好地控制自身饮食质量。

食物中硒的测定方法

食物中硒的测定方法

食物中硒的测定方法中华人民共和国国家标准食物中硒的测定方法GB12399-90Methodfordeterminationofseleniuminfoods1主题内容与适用范围本标准规定了用荧光法测定食物中的硒含量。

本标准适用于各类食物中硒的测定。

2原理样品经混合酸消化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+),与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaphthalene,简称DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzopiaselenol),其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。

用环己烷萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。

本方法检出限为3ng。

3试剂环己烷。

硝酸。

过氯酸。

盐酸。

氢溴酸。

1+9盐酸溶液:取10mL盐酸,加90mL水。

1+1氨水。

5+95去硒硫酸:取5mL去硒硫酸,加于95mL水中。

去硒硫酸:取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL 氢溴酸,混匀,置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟,此时体积应为200mL。

/LEDTA:称37gEDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。

10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL。

混合酸:硫酸+过氯酸(2+1)。

%2,3-二氨基萘(纯度95%~98%)需在暗室配制。

称取200mgDAN于一带盖三角瓶中,加入/L盐酸,振摇约l5min,使其全部溶解。

约加40mL环己烷,继续振摇5min,将此液转入分液漏斗中,待溶液分层后,弃去环己烷层,收集DAN层溶液。

如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定,一般约需纯化3~4次)。

将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中,约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。

置冰箱中保存,必要时再纯化一次。

硒标准溶液硒标准储备液(100μg/mL):精确称取元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入盐酸,再置沸水浴中煮2min。

富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法编制说明

富硒食品中无机硒的测定原子荧光形态分析法编制说明
序号 1 标准号 GB 26418-2010 GB/T 11067.3200.. GB/T 119021989 GB/T 138832008 GB/T 14352.16-20.. GB/T 14353.15-20.. GB/T 155051995 GB/T 164152008 GB/T 20127.10-20.. GB/T 217292008 GB/T 223.521987 标准名称 饲料中硒的允许量 银 化 学 分 析 方 法 硒和 碲 量 的测定 电感耦 合 等 离 子体原子发射光谱法 水质 硒的测定 2,3-二氨 基萘荧光法 饲料中硒的测定 钨矿 石、钼矿 石化学分 析 方法 第 16 部分:硒量测 定 铜矿 石、铅矿 石和锌矿 石 化 学 分 析 方 法 第 15 部 分:硒量测定 水质 硒的测定 石墨炉原 子吸收分光光度法 煤 中硒的测定方 法 . 氢 化 物发生原子吸收法 钢铁 及合 金 . 痕 量 元 素 的 测定.第 10 部分;氢化物 发生 - 原 子荧光光谱 法 测 定硒含量 茶叶中硒含量的检测方法 钢铁及合金化学分析方法 盐酸 羟胺 - 碘 量法 测定硒 量 现行发布日期 2011-1-14 实施日期 2011-7-1 作废日期 2017-3-23
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湖北省卫生计生委下达了“关于批准《恩施腊肉生产技术规范》等 3 项食品安全地方标准立项的公告” :根据《湖北省食品安全地方标 准管理办法》的规定,经湖北省食品安全标准审评委员会审查,批 准该标准立项。 1.3.3 收集典型样品 为确保标准的广泛适用性,收集了具有代表性的含无机硒的制 品:硒酸钠、亚硒酸钠、硒蛋白粉、硒蛋白片、碎米荠干粉、硒蛹 虫草压片系列(番茄蒜素片、大豆提取物片、肉桂桑黄片、人参玛 咖片、食用菌粉片) 、硒矿泉水、富硒植物油等,经测定,总无机硒 硒 酸钠 、 亚 硒 酸钠 ≥ 40% ,硒 蛋 白 粉 ≥ 1000mg/kg ,硒 蛋 白 片 ≥ 100mg/kg, 碎米荠干粉≥2000mg/kg, 硒蛹虫草系列产品≥60mg/kg, 其它样品能检出总硒。 碎米荠,又叫野油菜,十字花科,是迄今为止发现的世界第三 大 聚 硒 植 物 , 也 是 富硒地 带 的 指 示 作物 ,人 工 培 植 含 硒 量 可 达 3000mg/kg 以上,当地人有当作野菜食用的习惯,现作为提取硒蛋 白粉的原料,提取物也可作为硒强化剂。现恩施州硒研究院、国家 富硒产品质量监督检验中心、恩施德源健康科技发展有限公司等单 位和企业正在开展食用历史考证,申请地理标志产品,申报新资源 食品,因此列入该标准的检测范围内。 1.3.4 试验验证 在查阅了大量国内外相关文献资料和综合调研结果的基础上, 拟定了 “富硒食品中无机硒的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法” 试验方案,包括提取方法选择、色谱条件的优化、前处理条件的优

食品中硒的测定完美版PPT

食品中硒的测定完美版PPT
Se中是食硒无的色物测气定体中,具>有5令p人p厌m恶引的臭起味。中毒,但一般膳食中Se含量能满足又安全。
硒的一切化合物都有毒。
(一)二氨基萘荧光光度法,本法最低检测量为0.005 ug硒。 牛、马、羊和鸡缺Se是能引起“白肌病”、心肌坏死、微血管出血等,动物休内过量地积累硒也引起中毒,出现脱毛、脱蹄、脱爪等。
知识点:食品中硒的测定
情景五:食品中矿物质营养元素的检测 任务四:食品中硒的测定
食品分析技术
硒的测定
硒化氢,H2Se是无色气体,具有令人厌恶的臭味。水溶液是酸。Se化 合价有2、4、6。 硒酸H2SeO4属于强酸,它的性质与H2SO4相似。不易挥发,它的盐—硒酸 盐,很像硫酸盐。 硒的一切化合物都有毒。
硒的一切化合物都有毒。
硒食酸物H中2>S5epOp4m属(引于起强二中酸毒,),它但的3一性,般质膳与3食H-中2二SOSe4含相氨量似能。基满足联又安苯全。胺比色法,最低检测量为1ug硒。
牛、马、羊和鸡缺Se是能引起“白肌病”、心肌坏死、微血管出血等,动物休内过量地积累硒也引起中毒,出现脱毛、脱蹄、脱爪等。 知识点:食品中硒的测定
ADI值50—200μg 硒是与S共存的非金属。应用于电讯器材、半导体和 玻璃制造等,所以硒的污染来自半导休工业和冶金工业等排出的三废。
硒是动物生长中必需的微量元素之一,起调节氧化还原反应速度,强化某些酶 系的活性,调节VA 、C、E、K 在体内的吸收和消耗。牛、马、羊和鸡缺Se是能 应任用务于 四引电:讯食起器品材中“、硒半的白导测体定肌和玻病璃制”造等、,所心以硒肌的污坏染来死自半、导休微工业血和冶管金工出业等血排出等的三,废。动物休内过量地积累硒也引起中毒, 出现脱毛、脱蹄、脱爪等。 硒化氢,H2Se是无色气体,具有令人厌恶的臭味。

食品中硒的测定—荧光法(二)

食品中硒的测定—荧光法(二)

食品中硒的测定—荧光法(二)12.1.1 粮食试样用水洗三次,至60℃烤箱中烘去表面水分,用粉碎机粉碎,储于塑料瓶内,放一包裹樟脑精,盖紧瓶塞保存,备用。

12.1.2 蔬菜及其他植物性食物取可食部,用蒸镏水冲洗三次后,用纱布吸去水滴,不锈钢刀切碎,取一定量试样在烘箱中于60℃烤干,称重,计算水分。

粉碎,备用。

计算时应折合成鲜样重。

12.1.3 其他固体试样粉碎、混匀试样,备用。

12.1.4 液体试样混匀试样,备用。

12.2 试样的消化称含硒量为0.01ug~0.5ug的粮食或蔬菜及动物性试样0.5g~2g(精确至0.001g),液体试样吸取1.00mL~10.00mL于磨口锥形瓶内,加10mL 5%去硒,待试样潮湿后,再加20mL混合酸液放置过夜,次日置电热板上逐渐加热。

当强烈反应发生后,溶液呈无色,继续加热至白烟产生,此时溶液逐渐变成淡黄色,即达尽头。

某些蔬菜试样消化后浮现浑浊,以致难以确定尽头,这时可注重瓶内浮现滚滚白烟,此刻立刻取下,溶液冷却后又变为无色。

有些含硒较高的蔬菜含有较多的Se6+,需要在消化完成后再加10mL 10%,继续加热,使再回尽头,以彻低还原Se6+为Se4+,否则结果将偏低。

12.3 测定上述消化后的试样溶液加入20.0mL EDTA混合液,用氨水(10.6)及盐酸(10.9)调至淡红橙色(pH1.5~2.0)。

以下步骤在暗室操作:加DAN试剂(10.2)3.0mL,混匀后,置沸水浴中加热5min,取出冷却后,加环己烷3.0mL,振摇4min,将所有溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,当心将层由分液漏斗上口倾入带盖试管中,勿使环己烷中混入水滴,于荧光分光光度计上用激发光波长376nm、放射光波长520nm测定4,5-苯并苤硒脑的荧光强度。

12.4 硒标准曲线绘制精确量取标准硒溶液(0.05ug/mL)0.00mL,0.20mL,1.00mL,2.00mL及4.00mL,相当于0.00ug,0.01ug,0.05ug,0.10ug及0.20ug硒,加水至5.0mL后,按试样测定步骤同时举行测定。

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MM_FS_CNG_0355食品硒荧光法氢化物原子荧光光谱法MM_FS_CNG_0355食品中硒的测定1.实用范围本方法适用于各类食品中硒的测定。

第一篇荧光法(第一法)2.原理概要样品经混合酸消化后,硒化合物被氧化为四价无机硒(Se4+),与2,3-二氨基萘(2,3-diaminonaph-thaLene,简称DAN)反应生成4,5-苯并苤硒脑(4,5-benzo piaseLenoL),其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比。

用环己烷萃取后于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定荧光强度,与绘制的标准曲线比较定量。

本方法检出限为3ng。

3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂环己烷。

硝酸;过氯酸;盐酸;氢溴酸;(1+9)盐酸溶液:取10mL盐酸,加90mL水;(1+1)氨水;(5+95)去硒硫酸:取5mL去硒硫酸,加于95mL水中;去硒硫酸:取200mL硫酸,加于200mL水中,再加30mL氢溴酸,混匀,置沙浴上加热蒸去硒与水至出现浓白烟,此时体积应为200mL;0.2moL/L EDTA:称37gEDTA二钠盐,加水并加热溶解,冷却后稀释至500mL。

10%盐酸羟胺:称取10g盐酸羟胺溶于水中,稀释至100mL;混合酸:硝酸+过氯酸(2+1);0.1%2,3-二氨基萘(纯度95%~98%):需在暗室配制。

称取200mgDAN 于一带盖三角瓶中,加入200mL0.1moL/L盐酸,振摇约15min,使其全部溶解。

约加40mL环己烷,继续振摇5min,将此液转入分液漏斗中,待溶液分层后,弃去环己烷层,收集DAN层溶液。

如此用环己烷纯化DAN直至环己烷中的荧光数值降至最低时为止(纯化次数视DAN纯度不同而定,一般约需纯化3~4次)。

将提纯后的DAN溶液储于棕色瓶中,约加1cm厚的环己烷覆盖溶液表面。

置冰箱中保存。

必要时再纯化一次;硒标准溶液硒标准储备液(100μg/mL):精确称取100.0mg元素硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL过氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后加入8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min。

准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1moL/L。

此储备液浓度为100μg/mL;硒标准使用液(0.05μg/mL):将3.13.1液用0.1moL/L盐酸稀释,使含硒为0.05μg/mL。

于冰箱中保存;0.02%甲酚红指示剂:称取50mg甲酚红溶于水中,加(1+1)氨水1滴,待甲酚红完全溶解后加水稀释至250mL;EDTA混合液:取0.2moL/L的EDTA和10%盐酸羟胺液各50mL,混匀,再加5mL溶液,用水稀释至1L。

3.2.仪器实验室常用设备;荧光分光光度计。

4.过程简述4.1.样品处理及消化粮食:样品用水洗三次,于60℃烘干,用不锈钢磨磨成粉,储于塑料瓶内,放一小包樟脑精,盖紧盖保存,备用。

蔬菜及其他植物性食物:取可食部分用水冲洗三次后用纱布吸去水滴,用不锈钢刀切碎,取混合均匀的样品于60℃烘干,称重,粉碎,备用。

称取0.5~2.0g样品(含硒量0.01~0.5μg)于磨口三角瓶内,加10mL(5+95)去硒硫酸,样品湿润后,再加20mL混合酸液放置过夜。

次日于沙浴上逐渐加热,当激烈反应发生后(溶液变无色),继续加热至产生白烟,溶液逐渐变成淡黄色即达终点。

某些蔬菜样品消化后常出现浑浊,难以确定终点,所以要细心观察。

还有含硒较高的蔬菜含有较多的Se6+,需要在消化达到终点时冷却后加10mL(1+9)盐酸,继续加热,使Se6+还原成Se4+。

按上述方法确定终点。

4.2.测定于样品消化液中加20mLEDTA混合液,用氨水(1+1)或盐酸调至淡红橙色(pH1.5~2.0)。

以下步骤在暗室进行:加3mLDAN试剂,混匀,置沸水浴中煮5min,取出立即冷却,加3mL环己烷,振摇4min,将全部溶液移入分液漏斗,待分层后弃去水层,环己烷层转入带盖试管中,小心勿使环己烷中混入水滴,于激发光波长376nm,发射光波长520nm处测定苤硒脑的荧光强度。

4.3.硒标准曲线绘制:准确吸取硒标准使用液0,0.2,1.0,2.0及4.0mL,加水至5mL,按样品测定步骤同时进行。

硒含量在0.5μg以下时荧光强度与硒含量呈线性关系,在常规测定样品时,每次需做试剂空白与样品硒含量相近的标准管(双份)即可。

5.结果计算5.1.计算X=C-B×m1×1 (1)A-B m2式中:X——样品中硒含量,μg/g;A——标准管荧光读数;B——空白管荧光读数;C——样品管荧光读数;m1——标准管中硒质量,μg;m2——试样质量,g。

5.2.结果的允许差同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%。

第二篇.氢化物原子荧光光谱法(第二法)6.原理概要样品经酸加热消化后,在6moL/L盐酸(HCL)介质中,将样品中的六价硒还原成四价硒,用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2),由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化,在硒特制空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比。

与标准系列比较定量。

7.主要试剂和仪器7.1.主要试剂硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);盐酸(优级纯);混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸;氢氧化钠(优级纯);硼氢化钠溶液(8g/L):称取8.0g硼氢化钠(NaBH4),溶于氢氧化钠溶液(5g /L)中,然后定容至1000mL;铁氰化钾(100g/L):称取10.0g铁氰化钾(K3Fe(CN)6),溶于100mL蒸馏水中,混匀;硒标准储备液:精确称取100.0mg硒(光谱纯),溶于少量硝酸中,加2mL 高氯酸,置沸水浴中加热3~4h,冷却后再加8.4mL盐酸,再置沸水浴中煮2min,准确稀释至1000mL,其盐酸浓度为0.1moL/L,此储备液浓度为每毫升相当于100μg硒;硒标准应用液:取100μg/mL硒标准储备液1.0mL,定容至100mL,此应用液浓度为1μg/mL。

7.2.仪器AFS-210双道原子荧光光度计或同类仪器;电热板;自动控温消化炉。

8.过程简述8.1.样品处理及消化粮食:样品用水洗三次,于60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用。

蔬菜及其他植物性食物:取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用。

称取0.5~2.0g样品于150mL高筒烧杯内,加10.0mL混合酸及几粒玻璃珠,盖上表面皿冷消化过夜。

次日于电热板上加热,并及时补加混酸。

当溶液变为清亮无色并伴有白烟时,再继续加热至剩余体积2mL左右,切不可蒸干。

冷却,再加5mL 6moL/L盐酸,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,以完全将六价硒还原成四价硒。

冷却,转移定容至50mL容量瓶中。

同时做空白试验。

吸取10mL样品消化液于15mL离心管中,加浓盐酸2mL,铁氰化钾溶液1mL,混匀待测。

8.2.标准曲线的配制:分别取0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL标准应用液于15mL离心管中,用去离子水定容至10mL,再分别加浓盐酸2mL,铁氰化钾1mL,混匀,制成标准工作曲线。

8.3.测定8.3.1.仪器参考条件:负高压:340V;灯电流:100mA;原子化温度:800℃;炉高:8mm;载气流速:500mL/min;屏蔽气流速:1000mL/min;测量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;延迟时间:1s;读数时间:15s;加液时间:8s;进样体积:2mL。

8.3.2.测定:根据实验情况任选以下一种方法。

8.3.2.1.浓度测定方式测量:设定好仪器最佳条件,逐步将炉温升至所需温度后,稳定10~20min后开始测量。

连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。

转入样品测量,分别测定样品空白和样品消化液,每测不同的样品前都应清洗进样器。

样品测定结果按以下公式计算。

8.3.2.2.仪器自动计算结果方式测量:设定好仪器最佳条件,在样品参数画面,输入以下参数:样品质量(g或mL),稀释体积(mL),并选择结果的浓度单位。

逐步将炉温升至所需温度后,稳定10~20min后开始测量。

连续用标准系列的零管进样,待读数稳定之后,转入标准系列测量,绘制标准曲线。

在转入样品测定之前,再进入空白值测量状态,用样品空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣底的空白值。

随后即可依次测定样品。

测定完毕后,选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

9.结果计算9.1.计算X=(C-C0)×V×1000 (2)m×1000×1000式中:X——样品中硒的含量,mg/kg(或mg/L);C——样品消化液测定浓度,ng/mL;C——样品空白消化液测定浓度,ng/mL;m——样品质量(体积),g(mL);V——样品消化液总体积,mL。

9.2.本标准检出限:仪器检出限为0.5ng/mL。

标准曲线线性范围0~400ng/mL。

方法回收率:标准粉85.7%~102.3%;奶粉88.8%~101.2%。

标准参比物质控结果:标准物测定次数(n)测定值标准值茶叶(GB W08 505)7 0.044 0.041±0.010 猪肝(GB W08 551)7 0.931 0.940±0.050 相对标准偏差:RSD=2.6%(n=12)10.来源:GB/T 12399—1996。

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