离子色谱测定烟草中果胶方法的改进
烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法
烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法1. 烟草及烟草制品果胶的测定（1）定义烟草及烟草制品果胶，是指烟叶在烟草主义烟草制品生产中添加的黏着剂，它是制造一般烟草制品和特殊烟草制品非常重要的组成部分。
（2）测定方法测定烟草及烟草制品果胶的最常见的方法是离子色谱法。
该方法的原理是使用强酸性的离子交换树脂，将果胶分为质子化、水可溶性、非水可溶性和非质子化的四类成分，并用离子色谱测定。
（3）离子色谱法离子色谱法是使用电场将样品里的果胶和其他离子及不溶性物质因其电荷的差异而分离的一种方法。
该方法的主要步骤是将样品分解成质子和非质子，然后将质子分离出来，最后用高效液相色谱/质谱联用法来测定各种果胶的含量。
离子色谱法可以测定果胶的含量，也可以用来测定果胶中含量很低的有机酸类成分和非无机酸类成分。
此外，离子色谱法测定果胶中有机酸类成分和非无机酸类成分时无需加热，速度快，结果准确，是很有效的一种测定方法。
2. 应用离子色谱法对烟草与烟草制品果胶的测定有着良好的应用前景，在临床检测中被广泛推广和使用，为医院、烟草公司等提供了一种快速、准确的检测方法。
同时，离子色谱法用于检测烟草果胶也可以确定烟草制品饱和度、粘度和稳定性。
此外，离子色谱法可以在很小的样品量里测获准确的果胶分布，这对于了解烟草制品中各种果胶类型所占比例有着重要意义。
3. 总结离子色谱法是一种非常有效且常用的烟草及烟草制品果胶测定方法。
这一方法可以测定多种果胶的含量，还可以测定果胶中含量很低的有机酸类成分和非无机酸类成分，因此，它在检测烟草及烟草制品果胶方面有着格外重要的作用。
此外，离子色谱法还可以用于验证烟草制品的粘度、蒸发性和稳定性等。
《烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法》(报批稿)(精)
ICS 65.160X 87备案号：YC烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法Tobacco and tobacco products—Determination of pectin—Ion chromatographic method（报批稿）国家烟草专卖局发布YC/T XXX—XXXX 前言请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。
本标准起草单位：安徽中烟工业公司、上海烟草（集团）公司、江西中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司。
本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、廖堃、胡静。
YC/T XXX—XXXX烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法1 范围本标准规定了烟草及烟草制品中果胶的离子色谱测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中果胶的测定。
本方法测定果胶的检出限为0.27mg/g，定量限为0.90mg/g。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3 原理采用乙醇除去试样中糖类等干扰物质，酸化后使用果胶酶分别酶解酸化液和残渣，酶解液通过离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定半乳糖醛酸。
果胶含量以半乳糖醛酸含量计。
4 试剂除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。
4.1 半乳糖醛酸，含量≥97%（质量分数）。
4.2 氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。
4.3 无水乙酸钠，优级纯。
4.4 乙醇溶液，80%（体积分数）。
4.5 苯甲酸溶液，0.1%（质量分数）。
4.6 盐酸溶液，0.05 mol/L。
利用果胶酶降解烟叶中果胶的研究
江西农业学报 2009,21(3):136～138Acta Agriculturae J iangxi利用果胶酶降解烟叶中果胶的研究于建军,马海燕,杨寒文,董高峰 收稿日期:2008-12-13作者简介:于建军(1957-),男,山东文登人,副教授,从事烟草科研与教学研究。
(河南农业大学国家烟草生理生化研究基地,河南郑州450002)摘 要:为降低烤后烟叶中的果胶含量,改善果胶对烟叶品质的不良影响,研究了果胶酶的不同用量对烟叶果胶含量、化学成分以及中性致香物质的影响。
结果表明:果胶含量随外加酶量增加而减少,总糖含量随外加酶量增加而增加;方差分析结果表明,各加酶处理的总糖含量均与对照达到极显著水平,个别加酶处理的果胶含量与对照达到极显著水平;果胶酶用量为100U /g 时,可以使烟叶中的中性致香物质总量提高29.94%,有利于烟叶香气质和香气量的改善。
关键词:烤烟;果胶;果胶酶;降解;化学成分中图分类号:S572 文献标识码:A 文章编号:1001-8581(2009)03-0136-03Study on Usi n g Pecti n a se to D egrada te Pecti n i n Flue -cured TobaccoY U J ian -jun,MA Hai -yan,Y ANG Han -wen,DONG Gao -feng(Nati onal T obacco Cultivati on &Physi ol ogy &B i oche mistry Research Center,Henan Agricultural University,Zhengzhou 450002,China )Abstract:I n order t o reduce the content of pectin in t obacco leaves after flue -curing and i m p r ove the blight of pectin on t obacco leaves quality,the influences of different a mount of pectinase on t obacco pectin content,che m ical co mponents and neutral ar o ma co m 2ponents were studied .The results sho wed that the content of pectin was decreased and the content of t otal sugar and reductive sugar was increased as the app licati on rate of pectinase increased .The difference in t otal sugar content bet w een pectinase treat m ents and the check was re markable,and the difference in content of pectin bet w een s o me pectinase treat m ents and the check was re markable .There was a significant corre1ati on bet w een the content of pectin and t otal sugar .W hen the app licati on rate of pectinase was 100U /g,the a 2mount of neutral ar o ma co mponents in t obacco leaves could increase by 29.94%,which was p r op iti ous t o i m p r ove the quality and quantity of ar o ma .Key words:Flue -cured t obacco;Pectin;Pectinase;Degradati on;Che m ical co mponents 果胶质是亲水性胶体物质,通过渗透作用对烟叶的吸湿性和弹性起一定作用,但果胶质对烟叶品质不利。
烟草中糖类物质分析的研究进展
烟草中糖类物质分析的研究进展苏鑫;姬厚伟;刘剑;蔡元青;赖东辉【摘要】Sugar is considered one of critical components intobacco.Multiple products of a series of complicated chemical reactions during the burning process of cigarettes,affect the sensory quality directly or indirectly.In order to deeply explore the studying on sugars in tobacco,a review was conducted,thus to provide references for similar studies,from the following aspects:influence of sugars on quality and sensory quality of tobacco,application of sugars in cigarettes production and analytical methods of sugars in tobacco.%糖类物质是烟草的重要化合物,通常在卷烟燃烧过程中发生一系列复杂的化学反应,生成多种产物,直接或间接地影响卷烟的感官品质.为深入了解烟草产业对糖类物质的研究情况,从糖类物质对烟草品质和感官质量影响、糖类物质在卷烟生产中的应用以及烟草中糖类物质的分析方法等方面进行综述,旨在为同类研究提供借鉴.【期刊名称】《贵州农业科学》【年(卷),期】2017(045)003【总页数】6页(P44-49)【关键词】烟草;糖类物质;烟草品质;卷烟;分析方法【作者】苏鑫;姬厚伟;刘剑;蔡元青;赖东辉【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵州贵阳550009【正文语种】中文【中图分类】S572糖类物质是烟草中一类重要的化合物，占烟草干重的25%～50%［1］，主要包括单糖（如葡萄糖、果糖等）、低聚糖（如麦芽糖、蔗糖等）和多糖（淀粉、纤维素等）。
烟草及烟草制品果胶的测定
《烟草及烟草制品果胶的测定离子色谱法》研究报告安徽中烟工业公司2009年8月果胶测定行业标准研究报告关键字：烟草果胶离子色谱果胶酶摘要：比较了酸解法、酶解法、酸化酶解结合法三种前处理方法对烟草果胶水解的影响，采用离子色谱法测定水解物中的半乳糖醛酸的含量（果胶含量以半乳糖醛酸计），结果显示酸化酶解结合法可以有效水解烟草中的果胶，相对于酸解法和酶解法该法水解烟草果胶更为彻底，而且不破坏水解产物半乳糖醛酸。
离子色谱法测定半乳糖醛具有灵敏度高、分离度好等优点，方法的线性相关系数为1，回收率94 %～101 % ，RSD 为0.91 %。
四家实验室进行了方法比对实验，结果令人满意。
果胶是烟草中一种复杂的高分子聚合物，其基本结构是半乳糖醛酸以α-1,4糖苷键聚合形成的聚半乳糖醛酸。
不同种类的烟草中果胶含量是不同的，通常含量在6％-12％之间，是烟草中含量较大的一类生物大分子物质[1]。
烟草中的果胶类物质含量过高时会使烟草在燃吸时燃烧不完全，对烟草吸味有负面影响，同时果胶在分解时还能产生有毒物质甲醇，对卷烟的安全性不利[2]。
与此同时果胶又对烟草保湿能力和柔韧性有着重要作用，因此果胶含量已成为烟草品质评价的重要指标，准确测定烟叶中的果胶含量对于烟草品质有着重要的意义[3、4]。
目前国内有关果胶测定的标准有:GB/T 10742-1989 造纸原料果胶含量测定、NY146.11-1988果汁的测定和NY82.11-1988果胶测定。
这三个标准制定时间比较早，三个标准都是先采用乙醇溶液回流除去小分子糖，再使用硫酸溶液水解果胶，咔唑比色法测定水解液中的还原糖，方法对半乳糖醛酸的选择性差，操作较为复杂且灵敏度也不高，而国际标准化组织ISO以及CORESTA也没有制定果胶测定的相关标准。
目前果胶测定方法主要有两大类，一类是直接测定果胶酸含量，果胶含量以果胶酸计；一类是通过酸解或者酶解将果胶水解，采用现代分析仪器测定水解产物半乳糖醛酸含量，果胶含量以半乳糖醛酸计。
烟叶中果胶含量测定方法的比较
烟叶中果胶含量测定方法的比较DOI：１０．１１９７３／lh jy-hx２０１６０２０２３烟叶中果胶含量测定方法的比较孔浩辉１，程志颖１，陈森林１，郭璇华２，潘晓薇１，胡漫妮２（１．广东中烟工业有限责任公司技术中心，广州５１０３８５；２．华南理工大学化学与化工学院，广州５１０６４１）中图分类号：Ｏ６５７．７文献标志码：Ｂ文章编号：１００１-４０２０（２０１６）０２-０２１６-０３果胶存在于植物的细胞壁和细胞内层，是植物细胞的重要组成部分，属于碳水化合物的衍生物［１］。
其含量不仅影响到烟叶的理化性质，对卷烟的香气也有一定的贡献，但比例太高时会对烟叶的吸味及吸食安全性产生负面影响［２-３］。
因此，测定烟叶中果胶质的含量，对监控烟草和烟草制品的品质有重要意义。
植物样品中果胶的测定方法有直接法和间接法。
直接法是将果胶分离出来后直接测定果胶的质量，如重量法［４］，此方法操作步骤复杂，分析时间长，重复性差，且得不到半乳糖醛酸的有关信息。
间接法是将果胶水解，测定其中某种产物的含量，再换算成果胶的含量［４］。
由于半乳糖醛酸含量与果胶的功能特性密切相关［１］，因此通常的做法是测定水解样中的半乳糖醛酸含量来表征样品的果胶含量。
半乳糖醛酸含量的测定方法有容量法、光学分析法和色谱法等。
容量法［４］操作繁琐，精度不高，重复性较差。
分光光度法存在的问题是一些小分子的糖会对显色有干扰，溶液中的色素对测定也有干扰［５］。
在分光光度法的基础上，文献［６］又开发了连续流动分析测试法，在一定程度上减少了杂质的干扰并提高了检测效率。
色谱法有气相色谱法［７-８］、高效液相色谱法［９-１０］和离子色谱法［１１-１２］等，具有较高的选择性和灵敏度，但仪器价格昂贵，日常维护费用高。
目前，烟草行业内较常用的是酶解-离子色谱法测定烟叶中半乳糖醛酸的含量，以此表征样品的果胶含量［１２］。
另一方面，连续流动法具有操作简便、测定周期更短的优点，采用连续流动法对果胶含量收稿日期：２０１５-０２-０９基金项目：广东中烟工业有限责任公司科技项目（粤烟工［２０１１］科字第０１４号）进行测定越来越普及［６］。
在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖
在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖张涛;曾婉俐;向海英;张承明;李晶;李雪梅;杨光宇;张建铎【摘要】研究了用自主设计的样品萃取瓶超声萃取样品,MCI-GEL反相树脂在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖.烟草样品萃取液先通过MCI-GEL反相树脂在线固相萃取柱净化,然后CarboPac PA1(4×250 mm,5μm)碳水化合物分离柱为固定相,0.20 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离葡萄糖、果糖和蔗糖,采用脉冲安培检测器检测.方法加标回收率在93.5％～103.6％,相对标准偏差均小于2.5％.检测限均小于1.6 mg/L,与常规方法相比,改进的方法操作流程得到简化,效率大幅度提高,为基因编辑素材中糖的快速测定提供了高通量分析方法.【期刊名称】《江西农业学报》【年(卷),期】2018(030)008【总页数】5页(P90-94)【关键词】离子色谱法;在线固相萃取净化;烟草;糖【作者】张涛;曾婉俐;向海英;张承明;李晶;李雪梅;杨光宇;张建铎【作者单位】云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明650106;云南中烟工业有限责任公司技术中心,云南昆明 650106【正文语种】中文【中图分类】S572;O658糖类化合物是烟草中的重要成分，对烟草的生长发育和成品烟叶的内在质量均有重要影响。
烟草样品中含有多种糖，但葡萄糖、果糖和蔗糖占烟草中水溶性总糖含量的90%以上。
因此烟草中葡萄糖、果糖和蔗糖的测定，对了解烟草的生长发育情况及成品烟叶品质的评价均具有重要意义[1]。
再造烟叶原料烟梗中果胶的去除
再造烟叶原料烟梗中果胶的去除张军;曹茜;李新生;陈敏;王军【摘要】In order to reduce the negative effect of pectin on the smoking taste of reconstituted tobacco, the improved sulfuric acid-carbazole analysis method with desugarization was used to quantitatively evaluate the effectiveness of some extractive agents, including water, EDTA, sodium hexametaphosphate, diammonium phosphate and ammonium oxalate, on the extraction of pectin in tobacco stems. Taking the factors of process technologies and energy consumption into account, the experimental analysis method based on secondary subtraction of response surface method was established to optimize the extraction conditions. The optimal conditions were; 1.2% ammonium oxalate solution, ratio of solution to tobacco stems 10: 1, extr acting for 30 minutes at 60 °G .%为减少果胶对再造烟叶吸味的不利影响,改善其内在品质,以除糖后的硫酸咔唑果胶分析方法为定量基础,考察了水、EDTA溶液、六偏聚磷酸钠溶液、磷酸氢二铵溶液、草酸铵溶液等提取助剂对烟梗中果胶的去除效果,并结合生产工艺和节约能耗的因素,建立二次作差响应曲面实验分析方法,优化烟梗果胶浸提条件,得到最佳工艺条件为:1.20％草酸铵溶液,液料比为10∶1,提取温度为60℃,时间为30 min.【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2011(000)009【总页数】7页(P5-11)【关键词】再造烟叶;烟梗;果胶;二次作差响应曲面法【作者】张军;曹茜;李新生;陈敏;王军【作者单位】中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京市海淀区清华东路17号100083;上海烟草集团有限责任公司技术中心烟草行业卷烟烟气重点实验室,上海市长阳路717号 200082;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京市海淀区清华东路17号 100083;上海烟草集团太仓海烟再造烟叶有限公司,江苏太仓港口开发区东方东路19号 215433;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京市海淀区清华东路17号 100083;中国农业大学食品科学与营养工程学院,北京市海淀区清华东路17号 100083【正文语种】中文【中图分类】TS452.6再造烟叶是利用卷烟过程中废弃的烟梗、烟末和烟片等作为原料制成接近烟叶的薄片,从而再用于卷烟生产[1-2]。
烟草果胶的提取分析研究进展
烟草果胶的提取分析研究进展
烟草果胶的提取分析研究进展
果胶是自然界广泛存在的一种物质,其含量对烟草的评吸质量有重要的影响.文章主要介绍了果胶的各种提取和分析方法,并对果胶提取分析的发展方向进行了展望.
作者：饶巍庹苏行钟科军周冀衡RAO Wei TUO Su-xing ZHONG Ke-jun ZHOU Ji-heng 作者单位：饶巍,周冀衡,RAO Wei,ZHOU Ji-heng(湖南农业大学烟草科学与健康重点实验室,湖南,长沙,410128)
庹苏行,TUO Su-xing(湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南,长沙,410007)
钟科军,ZHONG Ke-jun(湖南农业大学烟草科学与健康重点实验室,湖南,长沙,410128;湖南中烟工业有限责任公司技术中心,湖南,长沙,410007)
刊名：广州化学英文刊名： GUANGZHOU CHEMISTRY 年，卷(期)：2009 34(1) 分类号：Q539+.8 关键词：果胶提取分析。
匀浆法提取_离子色谱法测定烟草中阴离子的研究
匀浆法提取 - 离子色谱法测定烟草中阴离子的研究崔柱文 1 汤丹俞 1 李海燕 1 , 2 施红林 1 胡秋芬 1 , 2( 1. 云南省烟草化学重点试验室 云南烟草科学研究院 ,云南 昆明 650106;2. 云南民族大学 化学与生物技术学院 ,云南 昆明 650031 )摘 要 研究了用匀浆法提取 ,离子色谱法测定烟草中阴离子 . 烟草样品中的阴离子用 011 mo l /L 的氢氧化钠溶液匀浆法 提取 ,提取液中的阴离子以 YS A8型 8164A - 8 阴离子交换柱为固定相 , 01003 mo l /LN a 2 CO 3和 01006 mo l /L N a HCO 3混合液为流动相分离 ,流速为 110 mL /m in,样品中 F - 、C l - 、NO - 、H P O 2 - 、NO - 和 S O 2 -6 种阴离子在 12 m i n 内可达到完全分离 ; 方法加 2 4 3 4 标回收率在 9512% ～10315%之间 ,相对标准偏差均小于 218% ,检测限均小于 22μg /L ,结果满意 .关键词 离子色谱 ;匀浆法 ;烟草 ;阴离子【中图分类号 】TQ028. 96; O657. 7【文献标识码 】A【文章编号 】1672—8513 ( 2009 ) 04 - 0325 - 03D e t e r m ina t ion of A n i on s in T obacco by I on Ch r om a t ograp hy B a s ed onSamp le P r ep a r a t ion w ith H igh - S p e ed Homogen iza t ionCu i Zhuwen 1Tang D a nyu1L i H a i yan1 , 2Sh i Hongli n 1H u Q i ufen2( 1. Key L a b of Tobacco Chem istry of Yunnan P r ovi nce, Yunnan A c adem y of T obacco Sc i ence, Kunm i ng 650106 , Ch i na; 2. Schoo l of Chem istry and B i o t echno l o gy, Yunnan U n i ve rsityof N a t i o na liti e s , Kunm i ng 650031 , Ch i na )A b s tra c t : A ne w me t hod f o r the de t er m i na t i o n of ani o ns ( F -, C l -, N O2 -, HPO 2 - , NO - and S O 2 -) i n t obacco4 3 4based on sa mp l e p reparati o n w i th hi gh - speed homogeni z a t i o n ha s been established . The ani o ns have been extrac t ed fr om the sa mp l e s by hi gh - speed homogeni z a ti o n w ith 0. 1 mo l /L sodi um hydr oxi de . Then, they have been ana l yz ed by i o n chr omat ography w ith the conduc tance detec t o r . The 6 ani o ns have been sepa rat ed on YS A8 model 8164A - 8 co l umn u 2 si ng 0. 003 mo l /L Na 2 C O 3 and 0. 006 mo l /L NaHC O 3 as mobil e pha s e a t a fl o w - rate of 1. 0 mL /m i n . The li m i ts of de 2 tecti o ns ( S /N = 3) are bel o w 22μg /L. The recove r i es range fr om 95. 2% —103. 5 % , and the rel ati ve standard devi ati o ns a r e bel o w 2. 8%. Th is me t hod ha s been successfull y app l i ed t o the de t e r m i na t i o n of ani o ns i n t obacc o w i th good re s ults .Key word s : i o n ch r om a t ograp h y; h i gh - sp e ed homogen i z a t i o n; t obacco; an i o n0 引言F -、C l -、NO -、HPO2 - 、NO - 和 S O 2 -等是烟草中的重要的无机阴离子 ,其在烟草中的含量和烟草品质有密243 4切的相关性 [ 1 - 3 ],烟草中阴离子的测定通常采用显色法 、滴定法 、重量法等 [ 4 - 5 ]. 离子色谱法测定无机阴离子简便 、快速 、干扰少 ,近年来该方法应用领域日渐扩大 [ 6 - 8 ] . 但目前用离子色谱法测定烟草中阴离子的报道还比较少. 匀浆提取是指组织通过加入萃取溶剂进行组织匀浆或磨浆 ,以提取组织中有效成分的一种提取方法 ,该方法具有提取完全 、效率高 、能耗低等特点 ,目前已在样品前处理中得到广泛应用 [ 9 - 10 ]. 但是匀浆法在烟草分析中的应用还未见报道过 , 本文研究了用匀浆法提取 ,离子色谱法测定烟草中 F - 、C l - 、NO - 、H P O 2 - 、 2 4- 2 -NO 3 和 S O 46种阴离子的方法 ,取得满意结果 .收稿日期 : 2009 - 05 - 16.基金项目 :云南省省院省校科技合作项目 ( 20060412) ;中烟云南工业公司重大专项项目 ( 2006B309 ) . 作者简介 :崔柱文 ( 1973～) ,男 ,工程师 . 主要研究方向 :烟草化学 . 通讯作者 :胡秋芬 ( 1973～) ,女 ,博士 ,教授 . 主要研究方向 :烟草化学 .325云南民族大学学报 (自然科学版 ) 第 18卷1 实验部分1. 1 仪器与试剂D i o nex I C 900离子色谱仪 (美国戴安公司 ) ;包括 : Y S A 8型 8164A - 8 ( 250 mm ×416 mm i . d. 410μm ) 阴离子交换柱 、A S R S - UL T R A 2阴离子抑制器 、电导检测器 、自动进样器和变色龙色谱工作站. T10型高速匀浆机 (德国 I K A 公司 ) ; M illi - Q 50高纯水处理器 (美国 M illi p o re 公司 ) ;用干燥过的 NaF 、- - - 2 - - 2 - N a C l 、N a NO 3 、N a 2 H P O 4 、N aNO 2 、K 2 S O 4 配制成含 F 、C l 、NO 2 、H P O 4 、NO 3 和 S O 4 1100 m g /mL 的储 备 液 ;使用时逐级稀释至所需浓度的标准使用液 ;流动相 :用干燥过的 N a 2 C O 3 、N a HCO 3分别配制成 0124 mo l /L 、0130 mo l /L 的溶液 ,使用时分别取 0124 mo l /L N a 2 C O 3溶液 14 mL 和 0130 mo l /L N a HCO 3溶液 20 mL 混和后 ,用 脱气去离子水稀释至 l 000 mL;所用试剂均为分析纯或以上级 ;实验用水为高纯水. 1. 2 色谱条件分 析 柱 为 YS A 8 型 8164A - 8 阴 离 子 交 换 柱 ( 250 mm ×416 mm i . d. , 410μm ) ,配有预柱 . 流动相为 : 01003 mo l /L N a 2 C O 3 和 01006 mo l /L N aHCO 3 混合液 ,流 速为 110 mL /m i n; 柱温 为 25 ℃; 电 导检 测 器量 程为 l 0 μs,进样体积为 10μL ,柱压 115 M Pa . 在该条件下阴离子 标样及烟草样品的色谱图见图 1所示 .1. 3 样品制备按 Y C / T 31 - 1996规定的方法制备烟草样品. 准确称 取 01200 0 g 烟 样 , 置 于 100 mL 锥 型 瓶 中 , 准 确 加 入 011 mo l /L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 50 mL , 置 于 高 速 匀 浆 机 中20 000 r /m i n 匀 浆 萃 取 110 m i n. 取 510 mL 的 提 取 液 用 0145μm 的针头过滤器过滤 ,供离子色谱分析用.2 结果与讨论2. 1 色谱条件的选择离子色谱发展至今 ,离子色谱条件已大大简化 ,我们对常用的几种阴离子交换柱进行了选择 ,发现美国 戴安公司 Y S A 8型 8164A - 8阴离子色谱柱交换柱分离度最高 ,而且该柱还具有交换容量大 、使用等度洗脱 、 稳定耐用等优点 ,使用十分方便 ,因此实验选用该色谱柱 .流动相的选择也是离子色谱分析中关键的环节之一 ;研究表明流动相流速为 110 mL /m i n,且用 01003 mo l /L N a 2 C O 3 和 01006 mo l /L N a HC O 3 混合液作为淋洗液时 ,烟叶中 6种阴离子的分离效果较好 ,一次进样可同时分离 F - 、C l - 、NO - 、HPO 2 - 、NO - 和 S O 2 - 6种阴离子 ,且可在 12 m in 内完成. 2 4 3 4 2. 2 样品处理条件对本实验的几种无机阴离子测定 ,常见的样品处理方法有湿法消解 、干法灰化和溶剂提取法. 湿法消解 需要用酸消化 ,会导致色谱的系统峰太高 ,其他测定峰相对很低 ,影响测量的准确性和精密度 ;传统的干法灰 化处理由于灰化温度较高 ,会导致某些元素损失 ,影响测定结果 ,故这 2种前处理方法均不宜选用 . 因此本实 验选用溶剂提取法. 分别用匀浆法 、振荡浸取法和超声波浸取法对相同的样品进行提取比较 ,结果表明每012 g 的 样 品 用 011 mo l /L 的 氢 氧 化 钠 溶 液 50 mL 提 取 , 振 荡 浸 取 120 m i n 、超 生 浸 取 30 m i n 、高 速 匀 浆 20 000 r /m i n 提取 110 m i n 均可使样品中的 F -、C l -、NO -、H P O 2 -、NO -和 SO 2 -完全溶出 ;高速匀浆法效率 2 43 4 明显高于振荡浸取和超生浸取法 ;因此本实验选用高速匀浆法 20 000 r /m i n 提取 110 m i n.2. 3 线性范围与检出限配制一系列不同浓度的标准阴离子溶液 ,在选定测定条件下进样 10μL ,根据测得的峰面积 A (单位 :μs ) 对应阴离子的质量浓度 ρ (单位 μg /mL ) 进行线性回归 ,得到回归方程 . 再将最小浓度的标准溶液逐级稀释 , 依次进样 10μL ,计算当信噪比 S /N = 3 时所对应的标准溶液的浓度以确定检出限 ,结果见表 1.326第 4期崔柱文等 :匀浆法提取 - 离子色谱法测定烟草中阴离子的研究表 1 回归方程 、相关系数及检出限线性范围 / (μg ·m L - 1 )检测限 / (μg ·L - 1 )组分回归方程相关系数F - C l - NO 2-H PO 4 2 - NO 3 - S O 4 2 -= 8122 C - 01036= 7118 C + 01058 01999 5 01999 6 01999 1 01999 3 01999 3 01999 1012 ～120012 ～150 0115 ～150 011 ～120 011 ～160 013 ～180A A A A A A 15 20 18 15 20 22= 6147 C - = 8194 C - 01064 01082 = 8114 + 01108 = 7126 C - 010672. 4 回收率与精密度回收率实验称取相同样品 2份 ,其中 1份为对照 ,另 1份加入已知量的待测离子 ,通过加标样品测出量减去 未加标样品测出量再除以标准加入量计算回收率 ,结果见表 2. 精密度实验准确取烟草样品 5份 ,在选定的色谱表 2 方法回收率及精密度 ( n = 5 )本底 /(m g ·L - 1 ) 加入量 / (m g ·L - 1 )本底 / (m g ·L - 1 ) 加入量 / (m g ·L - 1 )组分回收率 / %组分回收率 / %R S D / % R S D / % H PO 4 2 - N O 3 -S O 4 2 -F - C l - N O 2 -0152624 812711020 109512 9718 10315218 119 2151614 1012231810218 9712 9618215 214 21210 10 202. 5 样品分析结果用本方法测定了云南 23种烟叶和 8种卷烟中的 F -、C l -、NO- 、HPO 2 - 、NO - 和 S O 2 - ,结果表明 : F - 的 2 4 3 4含量 01036～01058 m g / g 之间 , C1 - 的含量在 22～35 m g / g 之间 , N O - 的含量在 01081～0112 m g / g 之间 , H P O 2- 2 4 - 2 -的含量在 816～1218 m g / g 之间 , NO 3 的含量在 018～212 m g / g 之间 , S O 4 的含量在 0165～2124 m g / g 之间.3 结论本方 法 采 用 匀 浆 法 提 取 , 以 Y S A 8 型 8164A - 8 阴 离 子 交 换 柱 为 固 定 相 , 01003 mo l /L N a 2 CO 3 和01006 mo l /L N aHC O 3 混合液为流动相 ,电导检测器检测测定烟草样品中的阴离子 ,一次进样可同时测定烟草样品中的 6种阴离子 . 且本方法样品处理采用了高速匀浆法 ,高速匀浆法具有提取完全 、效率高 、能耗低等 特点 ,所需时间明显少于振荡浸取法和超声波浸取法 . 总之 ,该方法准确可靠 ,重现性好 ,回收率满意 ,检出限 较低 ,可用于烟草中阴离子含量的质量分析与控制 ,具有实用价值. 参考文献 :[ 1 ] 金闻博 ,戴亚 ,横田拓 ,等 . 烟草化学 [M ]. 北京 :清华大学出版社 , 2000. [ 2 ] 史宏志 ,张建勋 . 烟草生物碱 [M ]. 北京 :中国农业出版社 , 2004.[ 3 ] 水和废水分析方法指南编委会 . 水和废水分析方法指南 (上册 ) [M ]. 北京 :中国环境科学出版社 , 1990. [ 4 ] 鲍士旦 . 土壤农化分析 [M ]. 北京 :中国农业出版社 , 2000.[ 5 ] 王瑞新 ,韩富根 . 烟草化学品质分析法 [M ]. 郑州 :河南科学技术出版社 , 1997.[ 6 ] 陶钢 ,牛星梅 ,许立峰 . 离子色谱法测定地表水中阴离子的研究 [ J ]. 理化检验 (化学分册 ) , 2000, 36 ( 10 ) : 459 - 460. [ 7 ] 林国剑 ,杨敏 ,宋光泉 . 离子色谱法测定新鲜蔬菜中的无机阴离子 [ J ]. 仲恺农业技术学院学报 , 2004, 17 ( 3) : 31 - 34.[ 8 ] 罗华云 ,周冀衡 ,杨虹琦 ,等 . 离子色谱法测定烤烟中氯离子和硫酸根离子及氟离子 [ J ]. 湖南农业大学学报 : 自然科学版 , 2005, 31 ( 6) : 620 - 622.[ 9 ] 陈子雷 ,张红 ,王文博 ,等 . 气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸 、苯甲酸的含量 [ J ]. 中国卫生检验杂志 , 2006 , 16 ( 12) : 1 228 - 1 231.[ 10 ] B I R ADAR S V , PA T I L A R , S UDAR S AN G V , e t a l . A Comp a r a t ive Study of App r oache s U sed to I m p r ove S o l ub i lity of R rox 2ith r om y c i n [ J ]. Powde r Techno l og y, 2006, 169 ( 1 ) : 22 - 32.(责任编辑 王 琳 )327。
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Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｔ ｏ ｂ ａ ｃ ｃ ｏ ｐ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｉ ｎ ＹＣ ／Ｔ ３ ４ －２ ６ ０ １ ０ ｗａ ｓ ｉ ｍｐ ｒ ｏ ｖ ｅ ｄ ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｉ ｆ ｙ ｔ ｈ ｅ
为一步 ， 即酸醇溶液加 热回流 同时除糖和酸化 ， 并将 方法改进前后的测 定结果进行 比较分析 。一 步前处理方法 线性 相 关 系数 为 ０ ． ９ ９ ９ ９ ， 回收率为 ９ ３ ． ５ ７ ％ ～１ ０ ２ ． ２ ９ ％， 测定结果 的相 对标准偏差 为 ４ ． ９ ２ ％（ ｎ ＝ ５ ｏ该 方法简化 和缩短 了 样 品前处理步骤 和时间 ， 测定结果与 Ｙ Ｃ／ Ｔ ３ ４ －２ ６ ０ １ ０一致 ， 可用于烟草 中 的改进
柏婷 ， 伊奥 尔 ， 汤 建 国 ， 祝 琳华 ， 乔丹 娜 ， 孟 昭字
（ １ ． 昆明理工大学化学工程学院， 昆明 ６ ５ ０ ５ ０ ０； ２ ． 红塔烟草集 团有限责任公司技术 中心， 云南玉溪 ６ ５ ３ １ ０ ０）
摘要
为 了提 高 Ｙ Ｃ／ Ｔ ３ ４ ６ － ２ ０ １ ０果胶含量测 定方法的分析 速度 ， 将标 准中醇化 除糖 、 滤渣酸化 两步前处理优化
ｗａ ｓ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ９ ３ ． ５ ７ ％ｔ ｏ １ ０ ２ ． ２ ９ ％． ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ＲＳ Ｄ ｏ ｆｔ ｈｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｗａ ｓ ４ ． ９ ２ ％ （ ｎ ＝５） ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｏ ｆｔ ｈｉ ｓ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｈ ａ ｄ ａ ｇ ｒ ｅ ａ ｔ ａ ｇ ｒ ｅ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｏ ｆ ＹＣ ／Ｔ ３ ４ －２ ６ ０ １ ０ ． Ｔ ｈ ｅ ｍｅ ｈｏ ｔ ｄ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｉ ｉ ｆ ｅ ｄ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｔ ｏ
３ ０
第
２ ３卷
’
第２ 期
化 学分 析计量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮＤ Ｍ ＥＴＥ ＲＡＧＥ
Ｖｏ １ ． ２ ３， Ｎｏ ． ２ Ｍａ Ｌ ２ Ｏ １ ４
２ ０１ ４￣ ［ ｚ ３
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ ２ ． ０ ０ ９
关键 字
烟草 ； 酶解 ； 果胶 ； 离子 色谱 ； 果胶 酶 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５（ ２ ０ １ ４） ０ ２ － ０ ０ ３ ０ － ０ ５
中图分 类号 ： ０６ ５ ７ ． ７ ＋ ２
Ｉ ｍ ｐｒ ｏ ｖｅ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｏｆ Ｐｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｔｏｂａ ｃ ｃ ｏ ｂ ｙ Ｉ ｏｎ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
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