空心玻璃微珠表面化学镀Ni—P合金磁性涂层的研究
玻璃、陶瓷表面Ni-P化学镀研究
ａ ｄ ｐ ｒｅａｎ ｇ ａ ｕｅ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅｙ ｏ ｏ ｉｉｎ ｏ ｈ ａ ｈ ｆ ｒｇ ａ ｓｉ ｉｋ ｌ ｕ ｆｔ ０ ｇ Ｌ，ｓ ｄ ｕ ｈ — ｎ ｏ ｃ ｌｉ ｒ ｎ ｌ ｅ ｐ ｃ ｉ ｌ．Ｃ ｍｐ ｓｔｏ ｆｔ ｅｂ ｔ ｏ ｌｓ ｓｎ ｃ ｅ ｌ ｅ３ ／ ｖ ｓ ａ ｏ ｉｍ ｙ ｐ ｐ ｏ ｐ ｉｅ２ ／ ｏ ｈ ｓ ｈｔ ２ ｇ Ｌ，ｂ ｔ ｄｅ ｅ５ ／ ｕ ａ ｉｎ ０ ｇ Ｌ，ａ ｄ ｔ ｅＡ ／ ｄ ｉ ｖ ２ｍｇ Ｌ，ａ ｄ ｔ ｅｐ ｏ ｅ ｓｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓａ ｅｐ ５ ８ ６ ０， ｉ ｎ ｈ ｒ ｃ ｓ ａ ａ ｔ ｒ ｒ Ｈ ． ～ ． ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ８ ５ ￣ ｅ ｅ ａｕ ｅ４ ￣ ＯＣ．Ｃｏ ｏ ｉ ｏ ｆｔ ｅ ｂ ｔ ｏ ｏ ｃ ｌｉ ｒ ｎ ｌ ｓｎ ｃ ｅ ｕ ｆｔ ９ ｇ Ｌ，ｓ ｄｕ ｈ — ｍｐ ｓｔ ｎ ｏ ｈ ａ ｈ ｆ ｒｐ ｒ ｅａｎ ｇ ａ ｕｅ ｉ ｉｋ ｌ ｌａｅ ２ ／ ｉ ｓ ｏ ｉｍ ｙ ｐ ｐ ｏ ｐ ｉｅ３ ／ ｏ ｈ ｓ ｈｔ ８ ｇ Ｌ，ｂ ｔ ｄｅ ｅ５ ／ ｕ ａ ｉｎ ０ ｇ Ｌ，ａ ｄｔｖ ２ｍｇ Ｌ，ａ ｄ ｔ ｅｐ ｏ ｅ ｓｐ ｒ ｍｅ ｅ ｓａ ｅｐ ５ ５ ６ ０， ｄ ｉ ｅＡ ／ ｉ ｎ ｈ ｒ ｃ ｓ ａ ａ ｔｒ ｒ Ｈ ． ～ ．
空 心 陶瓷 表 面 高 温 酸 性 Ｎｉ － Ｐ化 学 镀 工 艺 ： Ｓ ｔ・７ Ｏ ２ Ｌ 。Ｎａ Ｐ ２・Ｈ２ ８ｇ ＿ ， 珀 酸 ３ Ｌ 。添 加 剂 Ａ ２ ＮｉＯ Ｈ２ ９ｇ ＿ ， Ｈ２ Ｏ Ｏ ３ Ｌ 。 琥 ６ｇ ＿ ， ｍｇ ～ ；温 度 ９ ￣ Ｉ℃ ，Ｈ 值 ５ ５ ６ ０ Ｌ ， ０ ｐ ． ～ ． 。玻 璃 表 面镀 层 表 面质 量 良好 、 亮 、 整 ， 较 好 结 合 力 ； 效 沉 积 时 间 达 到 １ ｉ 光 平 有 有 ５ｒ ｎ ａ 时 ， 心 陶瓷 表 面镀 层 表 面 质量 良好 ， 陶瓷 表 面有 较 好 结合 力 。 空 与 关键词 ： ｉ Ｎ— 学 镀 ； 璃 ； Ｐ化 玻 陶瓷 颗 粒 中图 分 类 号 ：Ｂ ３ ； Ｑ ５ ． Ｔ ３２ Ｔ １ ３ ３ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ２ ８ ３ （０ ８ ０ — ０ ５ －０ １０ － ９ ５ ２０ ）３ ０１ ５
空心玻璃微珠表面无钯活化化学镀镍工艺研究
关 键 词 ： 空 心 玻 璃 微 珠 ； 学 镀 ； 钯 活 化 ； 化 机 理 化 无 活
中图分类 号 ： Ｏ ４ ：ＴＱ１ ３ ３ ６６ ５．
１ 引 言
空心玻璃 微珠 是 一 种 轻 质 非 金 属 多 功 能材 料 ， 对 其 表 面进行化 学镀 镍 、 、 、 、 等金 属 后 可 以代 替 钴 铜 银 铁 金属粉 体用作 导 电填 料 添 加 在 涂 料 中 ， 于 防 静 电 和 用 电磁波 的干扰 ， 尤其 镀镍 、 后 可 以改进 其 对 电磁 波 的 钴 吸收 和近红外 的反 射 ， 民用 方 面 可 制 成 防 电 磁 辐 射 材
活化 机 理 进 行 了分 析 。
浸 泡 ２ ｉ， 滤后 在 １ ５ ａ ｒｎ过 ７ ℃下 进行 热 氧化 还原 ５ ｒｉ， ０ ｎ ａ 即得 到表 面活化 了的空 心玻 璃微 珠 。将活 化后 的微 珠 在 化 学 镀 镍 液 （ ５ ／ ＮｉＯ ・ ６ Ｏ，２ ｇ Ｌ ２ｇ Ｌ Ｓ Ｈｚ ５／
料 ， 用方 面 可 制 成 吸 波 隐 形 材 料 ［ ］ 由于 空 心 玻 军 １ 。 璃微珠 表面无 催 化 活性 反 应 中心 ， 在其 表 面进 行化 学
镀前 需 要进行 活 化 处 理 。 目前 ， 非 金 属基 体 表 面进 在 行 活化处 理 主 要 采用 钯 盐 活 化 法Ｃ ７， 者 采 用 银 盐 ３ ］或 － 活化 法 ， Ｊ 需消耗 较 多 的贵金 属 ， 艺复 杂 ， 本较 高 。 工 成
８。 Ｏ
随着人们 环保 意识 的提 高 ，非 贵 金 属 的活 化 新 工 艺 引 起研 究 者更 多 的关 注 。笔 者 研 究 了 由无 机 镍 盐 、 亚 次 磷酸 钠 的水 溶 液 作 为 活化 液 的无 钯 活化 工 艺 ， 此 ］在
改进型化学镀Ni—P合金工艺的研究
Ｍａ ． ０ ０ ｒ２ ｌ
改进型化学镀 Ｎ —Ｐ合金工艺的研究 ｉ
邓 岚， 李艳 华
（ 长沙航 空职业技术学院 ， 湖南 长沙 ４ ０ １ ） １０４
摘要： 通过在镀液中加入 铝酸钠对化学镀 Ｎ — ｏ ＷＮ — 工 艺配方及工艺的研究 ， ｉＭ — ｉＰ 得到化学镀 Ｎ — ｏ ｉＭ —
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ｈ ｍｉａ ｌｔｎ ｃ ｅ ｃ ｌｐ ａｉ ｇ；Ｎｉ —Ｍｏ—Ｐ ／Ｎｉ ｌｏ ｏ ｔｎ ｎ ｔｃ ｒｏ ｉｎ —Ｐ ａｌ ｙ ｃ ａ ｉ ｇ；ａ ｉｏ ｒ ｓｏ
众所周知 ， 化学镀镍磷合金具有优 良的耐蚀 、 耐磨 、 焊 、 可 电磁屏 蔽等物 理化学性 能 ， 它成为一 使 种 重要 的表面 改性镀 层材料 ， 益受 到重视并 得 以 １ ３ 广 泛应 用 － 。但 随 着 科 学 技 术 的 发 展 ， 学 镀 １ 一Ｊ 化
Ｎ— ｉ Ｐ合金镀层远不能满足现代工业 防腐蚀应用 的技 术要求 ， 于是 人们 在化学镀 Ｎ — ｉ Ｐ基础 上加人
铜盐 、 盐 、 盐等 ， 铬 钴 研究 开 发 了化 学镀 Ｎ —Ｃ ｉ ｕ— Ｐ Ｎ — ｒ 、 ｉ ｏ— 、 ｉ Ｃ —Ｐ Ｎ —Ｃ Ｐ等 三元 合金 镀层 Ｊ其 ，
２ 初生态原子氢被吸附在催化剂金属表 面上 ）
收稿 日 ： ０ —１ — １ 期 ２ ９ ２ ０ ０ 作者简介 ： （９９一 ）男 ， 邵阳 ， ， 邓岚 １ ６ ， 湖南 人 讲师 研究方向为应用化工。
Ｐ的最佳配方。结果表 明该镀液稳定 ， 所得 镀层具有 优异 的物理 、 化学 和机械性 能 ， 耐蚀 性 比 Ｎ —Ｐ合金 更优 。 ｉ
具 有较高 的应用推广价值 。
关键词 ： 化学镀 ； ｉ Ｎ —Ｍｏ ／ ｉ —Ｐ Ｎ —Ｐ合金镀层 ； 耐蚀性
NdFeB磁体表面化学镀Ni-P合金防腐研究
７２．５ ７３．４ ４６．２
Ｐｏｉｎｔ ｓｙｓｔｅｍ：Ｓｉ ２ １ ０（Ｍｉ—Ｍｍ。ｎ）／（Ｍｍａｘ—Ｍｍｉｎ） ∑Ｋｉ＝Ｋｌ＋Ｋ２＋Ｋ３＋Ｋ４＝２３６．８
６４．１ ４４．７
１６＿８ ２８．７
Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｅ＞Ｄ Ｂ３Ａ１ Ｃ２ Ｅ２Ｄ２
Ｓｃｏｒｅ １２．４ １８．１ ６．Ｏ １６．３ ２４．６ ２．７ ４．５ ２１．８ １２．７ １３．３ ２４．１ １０．５ ２９．４ ３．６ ２０．９ １５．９
联系人：严密，教授，博士生导师，电话：０５７ｌ一８７９５２７３０，Ｅ—ｍａｉｌ：ｙａｎｍｉ＠ｄｉａｌ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ
万方数据
第８期
吴磊等：ＮｄＦｅＢ磁体表面化学镀Ｎｉ—Ｐ合金防腐研究
表１ 碱性化学镀液配方
Ｔｈｂｌｅ １ ＣＯｍｐＯｓｉｔｉｏｎ Ｏｆ ａｌｋａｌｉｎｅ ｓＯｌｕｔｉｏｎ
ＣＯｍＤＯｓｉｔｉＯｎ
通过表３对试验结果的计算分析可知，影响综合 指标的因素主次顺序为Ｂ＞Ａ＞Ｃ＞Ｅ＞Ｄ，最好的工艺组 合为Ｂ３Ａ１ｃ２Ｅ２Ｄ２，优化后的工艺配方见表４。对优 化后的工艺进行检验，测得其镀速为１２．５ ｍｇ·ｃｍ～．ｈ～， Ｅ。。。为一３６４ ｍＶ，厶。。为０．４８６“Ａ·ｃｍ～，镀层的耐腐蚀 性能最佳。 ３．２ ＥＮ．Ｈ和ＥＮ．ｏＨ镀层耐腐蚀性能分析 ３．２．１静态全浸腐蚀试验
４１．４
Ｂ ２ ４ ４ ２ ３ ｌ １ ３ １ ３ ３ １ ４ ２ ２ ４ ３０．４ ５３．２ ８３．８ ６９．４
５３．４
Ｃ ３ ｌ ３ １ １ ３ ｌ ３ ４ ２ ４ ２ ２ ４ ２ ４ ６３．４ ７４．１ ４２．９ ５６．４
３１．２
表３正交试验结果
Ｔｈｂｌｅ ３ Ｒｅｓｕｌｔｓ ０ｆ ｔｈｅ ＯｒｔｈｏｇＯｎａｌ ｅｘｐｅｒｍｅｎｔ
空心玻璃微珠表面包覆Ni-P／Co-Fe-P复合镀层的研究
更为重要 的是， 通过不 同的表 面处理 方法在空心 玻璃微
球表面沉积金 属、 合金 、 化合物 复合膜 层或功 能性颗 粒 ， 可获得轻质功 能微 珠 ，从而大大拓 宽其应用 领域【 】 。 空心玻璃微珠 的表 面镀膜改性的方法主要有化学 或 物理气相沉积 、溶胶． 凝胶法 、溅射镀膜及化学还原 （ 化 学镀 ）等。其中化 学镀 膜 （ 液相化学还 原 ）技术因其工 艺简单，对镀覆基体 的形状要求低，镀层致密 、孔 隙少 、 表面光洁等优 点而更受关注 。但是 ，由于前 处理及镀覆 工艺不够理想 ，空心 玻璃 微珠化学镀膜 的镀 层形貌和性 质的可控性较差 ，而且 目前的研究主要集中在包覆金属 或合 金单一层膜方面 ［ 。如果 能在微珠表面包覆复合 １
１ 引 言
近年来 ， 米或亚微米级 粒径 的微球形材料 尤其是 微
空心微球 以其独特 的结构 、 质 以及 广泛 的潜在应 用价 性
值而广受重视 ， 其性质及应用 的研 究吸 引了人们越 来 对 越多的兴趣 ［ 。其 中空心玻璃微球 以其 比重小、分散容 】 】
易、机械强度 高、耐水性好 、化学惰性 、表 面光滑等优
渡表 面。基本工艺流程 如下 ：
酸洗 一偶 联一烘 干（ 聚） 缩 一敏化 一活化一化学镀一烘干 用 １ ％的稀盐 酸洗涤 以清 洁微珠表面 、 除表 面碱 ０ 去 性基并强化微珠 表面硅羟基化 以使偶联可 以顺利进 行 ， 增 加偶联剂 吸附量；用偶 联剂 Ｋ ５ Ｈ５ ０偶联取代传 统的 粗 化处理 以减少对 球壁强度 的削弱 ； 敏化采用 氯化 亚锡 的酸性敏化液而 活化用 的是离子型钯活化液 。 镀镍 过程 以硫酸镍 为主盐 ，再加 入适量络合 剂、缓冲 剂及稳 定剂 配 成酸性镀液 （ Ｈ ．～５８ ，５ ℃镀覆 １ ；后续 包覆 ｐ ５７ ．） ０ ｈ 钴 铁 合金采 用硫 酸钴 和硫 酸 亚铁 铵为主 盐 ，碱 性镀 浴
微弧氧化膜层表面化学镀Ni-P合金工艺研究
・
铸 造
设
备
与
工
艺
Ｊ ｎ ０ ０ №３ ｕ． １ ２
Ｆ Ｕ Ｄ Ｙ Ｅ ＵＰ Ｎ Ｎ Ｅ ＨＮ Ｌ Ｇ Ｏ Ｎ Ｒ Ｑ ＩＭＥ ＴＡ Ｄ Ｔ Ｃ Ｏ Ｏ Ｙ
应 用研 究 ・
微弧氧化膜层表面化学镀 Ｎ — ｉＰ合金工艺研 究
１１ 微 弧氧化 膜 制备 ．
试验用合金为 Ａ ６ 镁合金， Ｚ１ 在电阻坩埚炉中熔 炼，熔炼后在 ７０℃温度下金属型中浇铸成直径为 ０ ５ ｍ 的 圆棒 ， 后机 加工 成直径 ２ 厚 １ ｍ ０ｍ 然 ５ｍｍ， ０ｍ 的 圆饼 。试 验采 用 １ Ｗ 微 弧氧 化装 置 ， ０ｋ 在具 有搅 拌和冷却系统的试验槽 中氧化。 采用优化的硅酸钠 电解液 ， 配方 为 ： 酸 钠 ｌ ／； 化钾 １ ／； 硅 ５ｇ 氟 Ｌ ３ｇＬ 氢氧
能 力 得 到很 大提 高。 关键 词 ： 镁合 金 ； 护氧 化 ： 学镀 维 化 中 图分 类 号 ：Ｇ１４ Ｔ ７． ４ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ７ — ６ ４ ２ １ ）３ ０ ３ — ２ １ ４ ６ ９ （００ ０ — ０４ ０ ６
Ｃｈ ｍ ｉａ ａ ｉ —Ｐ ｌ ｙ Ｃｏ ｔｎｇ ＯｌＭ ｉ ｒ －ａ ｃ Ｏｘ ｄａ ｉ ｎ Ｆｉｍ ｅ ｃ ｌＰｌ ｔｎｇ Ｎｉ Ａｌ ａ ｉ ｉ ｃ ｏ ｒ ｉ ｔｏ ｌ ｏ
ＬＩ ＡＮＧ ｏ ｇ 加 ｅ ｇ． ＨＩＨ ｕ － ｈ ｏ Ｙｎ・ ｎ Ｓ ｉｃ ａ
（ ｅａｔ ｎ ｏ ｃ ａｉａ Ｅ ｇｎｅｉｇＡｎＹ ｇＩｓ ｔ ｅｏ Ｔｃ ｎｌ ｙＡｎＹ ｇ Ｈｅａ ５ ０ ０ Ｃ ｉａ Ｄ ｐ ｒ ｔｆＭｅｈ ｎｃｌ ｎ ｉｅｒ ， ａ ｎｔｕ ｅｈｏｏ ， ａ ｎ ４ ５ ０ ， ｈｎ ） ｍｅ ｎ ｎ ｉｔ ｆ ｇ ｎ ｎ
化学镀Ni-W-P合金镀层(3)
化学镀Ni 一W 一P 合金镀层的性能镀层的硬度为了提高零部件的表面硬度及耐磨性，常常采用化学镀Ni- P 合金技术。
含P 量在12%的化学镀Ni-P 合金镀层的硬度在HV500左右。
若将一定含量的W 引入镀层，可以使镀层的硬度大幅度地提高。
由于科学技术的高速发展，原有的化学镀二元合金已不能满足石油、电子、机械及计算机等工业部门的要求。
国外不少研究者都在致力于化学镀镍基三元合金的研究，国内同行也在关注这一课题。
金属W 具有极高的硬度，在一 表2-2镀层成分对镀层硬度的影响 些无机酸如盐酸、氢氟酸、硫酸、铬酸及许多混合酸中都很稳定。
若将w 引入Ni 一P 合金镀层，制备出Ni 一W 一P 三元合金镀层，使其在性能上超过化学镀Ni 一P 合金，以适应我国化学镀技术应用的需要。
表2-2给出了不同W 含量的化学镀Ni-W-P 合金镀层的硬度值。
由表中的数据可以看出，随着镀层中W 含量的增加，镀层的硬度增加。
实验中发现，经过热处理后，镀层的硬度还可以进一步提高。
图2-27为不同W 含量及Ｐ含量的化学镀Ni-W-P 合金镀层硬度随热处理温度的变化关系曲线。
镀 层 硬度/HV Ni-2.62%W-12.57%P856 Ni-2.93%W-12.37%P872 Ni 一3.57%w-13.01%P923 Ni-4.01%W-12.46%P930 Ni-5.47%W-12.93%P960结果表明，在300℃以下，镀层的硬度随热处理温度的升高而缓慢地增加；在300~400℃的范围内，镀层硬度随热处理温度的升高而急剧升高，于400℃时达最高值，例如W含量为4.8%和P含量为11.56%的镀层经400℃热处理后，其硬度值达HV1458，完全可以代替硬铬镀层。
当热处理温度由400℃继续升高时，镀层硬度呈下降趋势。
玻璃微珠表面改性及其应用的研究
接枝 ， 了各种 因素对接枝 聚合反应的影响 ， 研究 如无机粒子处理 温度、 辐照 剂量 、 含量 、 单体 阻聚剂等 ， 并认为无机粒子表面是同时发生离子聚合和 自
由基聚合。 ｌ． ｜ １ ４化学镀法 。 ， 在玻璃微珠表面 形成金属纳米膜 ， 包括电化学镀 、 无水化学镀 和激光辅助化学镀等方法 。 杨文彬旧等 采用化学镀工艺在空心玻璃微 珠表 面包覆 了一层磁性 的 Ｎ － 合金涂层 ， ｉ Ｐ 对其表面进 行了金属化改性。 通过 Ｘ Ｄ的分析得到 ： Ｒ 化学 镀 Ｎ＿ 合金涂层 为非 晶结构。而扫描 电子显微 镜图片分析得到 ： ｉ Ｐ 化学镀
材 料 中的应 用 。
关键 词 ： 璃微 珠 ； 面改性 ； 玻表 复合 材料 ； 用 应
引言 玻璃微珠作为近年来发展起 的一种新 型刚性粒子 ，在许多方面 引起 了人们的关注 。 空心玻璃微珠具有质轻 、 化学稳定 性和热稳定『 、 隔音和 电绝缘 『 生 高等优点＇ 在材料领域中有很多应用。玻璃微珠 的使用， 可降低制 件密度Ｉ 于制造保温塑料 的填充剂； 可用 可提高或改善材料 的耐水 性 、 压 抗 强度和冲击强度 。 当然， 空心玻璃微珠改 『聚合物还存在着微珠原料尺寸不够稳定 、 生 与 聚合物的相容 饺差等缺陷。 因此 ， 了粒度和粒度分布的要求之外， 除 还必 须对玻璃微珠表面进行改 陛， 以改善其表面 的物理化 学特 性， 强其与聚 增 合物 的相容 ｆ和在聚合物 中的分散 陛，以提高材料 的机 械强度 及综合性 生 能 。本文综述 了玻璃微珠表面改陛及其在聚合物 中的应用 。 １ 玻璃微珠表面改Ｉ 生 合。 ＫＦｋｎａ ． ａｏ 等通过共辐照法 和预辐照对玻璃微珠表面进行乙烯基 单体 ｕ ｑ
科 技 创 新
２ ２Ｅ月 中 科技创新与应用 ０ ￣７ （ ）Ｉ １［
化学镀Ni-Mo-P合金镀层(3)
化学镀Ni一Mo一P合金镀层l.镀层的含钼量对Ni一Mo一P合金层结构的影响Ni一Mo一P合金层的结构与钼含量有关，见图2一32。
由X射线衍射图可知，当镀层中钼含量为14.1%时，在20=42°、50°和74°附近出现了尖锐的衍射峰，经分析，这些衍射峰分别为Ni(111)、Ni(200)和Ni(220),表明Ni一Mo一P合金为晶态。
钼含量为5.4%的Ni一Mo一P合金，其衍射峰有明显的不对称宽化，衍射峰出现的位置与Ni(111)峰的位置重合，具有一定的晶态特征，这种结构是晶态向非晶态的过渡阶段，或者说，它具有短程有序的微晶结构。
当钼含量小于或等于3.5%时，其衍射图在20=42°处为一宽润的衍射峰，表明是无定形非晶态。
在X射线衍射图中，均未发现含钼的化合物，这说明钼仍然固溶于镍的晶格中。
总之，从图2一32可以看出，化学镀Ni一Mo一P合金层的结构与镀层成分有直接关系，随着镀层中钼含量的减少和磷含量的增加，其结构变化过程为：晶态→微晶→非晶态。
2.热处理对Ni一Mo一P合金层结构的影响图2-34是一些Ni一Mo一P合金镀层在不同温度下处理后的X衍射图。
热处理前，镀层A(Ni一11.7%P)是典型的非晶态镀层，而镀层B(Ni一5.4%Mo一8.1%P)和镀层C(Ni一22.1%M0一0.3%P)则是晶态镀层。
对非晶态镀层A,当热处理温度为300℃时，出现了Ni(111)峰，同时伴随有Ni3P的峰出现。
比较镀层A和B的X衍射图可以看出，B镀层热稳定性增大，约在400C热处理后才出现Ni和Ni3P的峰。
而对于P含量很少的镀层C,尽管在热处理过程中也可能形成Ni3P,但由于形成量较少，在X射线图上对应的Ni3P的峰已不明显，只是相应Ni晶体峰随热处理温度的升高有所增强，此外，对于Ni一Mo一P合金镀层，由于钼的共沉积增加了镍晶体的面间距，形成了镍基含钼的Ni一Mo晶体。
化学镀P合金磁性镀层工艺知识
摘要随着化学镀技术的进展，多元合金化学镀成为化学镀的研究热点，这一领域的开发将使化学镀镍基合金的应用范围大大拓展。
化学镀Ni-P 层有特不行的特性，譬如高强度耐磨性，抗腐蚀性质。
还依照需要实现了镍与铜、钴、钨等的化学共沉积，以满足合金镀层的高硬度、耐热、耐腐蚀和功能性的要求，使化学镀镍基合金的性质得到了大大的改进。
Co的加入能够改进Ni-P镀层磁性，减少剩磁，实现产品的磁性能、高抗腐蚀性和轻重量的要求，这些差不多上电子产品所必需的。
在总结前人工作的基础上，对基体的前处理工艺、镀液的组成及配比，电镀工艺条件等进行了详细的研究。
通过对镀层性能和抗腐蚀能力等方面的检测，结合机理的分析，得出以下实验结论：通过查阅大量资料和前期探究试验,改进了镀液组成,获得最佳镀液为:硫酸镍(NiSO4·6H2O):9g/L,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O):50g/L,柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O):50g/L,硫酸钴(CoSO4·7H2O):14g/L,硫酸铵((NH4)2SO4·7H2O) :14g/L。
对阻碍化学镀Ni-Co-P合金的工艺条件：温度，时刻，还原剂用量的大量试验研究。
在此基础上,通过正交设计试验和其结果的分析得出了最佳工艺条件为:镀液温度:75℃；电镀时刻:2小时；pH值为9。
镀层性能测试显示:镀层与基体之间结合力良好；镀层细致、均匀、平坦、无任何漏镀,而且不仅有专门好的有用性，而且还有的装饰性。
关键词：化学镀；Ni-Co-P合金；磁性镀层AbstratctMulticomponent electroless nickel plating to become hot, with the electroless plating technology continues to progress, greatly expand the development of this area will enable the electroless nickel plating range of applications.Electroless plating Ni-P layer has very good features, such as wear resistance of high strength, corrosion resistance, good electromagnetic nature.Also need to implement a chemical co-deposition of nickel and copper, cobalt, tungsten, in order to meet the high hardness of the alloy coating, heat, corrosion-resistant requirements, the electroless plating of Ni-P layer properties can be greatly improved.Aluminum alloys have low density, high strength, high conductivity, good thermal conductivity, easy processing and good corrosion resistance characteristics, it is ideal for light weight requirements of the electronics industry, the aluminum has been widely used.Aluminum surface oxide film in acid and alkali environment corrosion, electroless plating Ni-Co-P layer is both hard and acid, can be a good solution to this deficiency.Of Co, resulting in crystallization temperature, thereby improving the thermal stability of the coating and weld ability.Also the coating has good electrical conductivity and low residual magnetism.Co. as a ferromagnetic material, can improve the coercivity of the Ni-P coating, to reduce the remanence, high corrosion resistance, strong electromagnetic shielding properties and light weight requirements, these are electronic products need.Due to the choice of bath conditions and other factors will affect the quality of the coating, so research in this area has become very important.Current research focuses on the electroless plating of Ni-CoP in the plating process, plating rate,crystallization behavior, hardness, corrosion resistance, weldability sex.C (Co) and the pH value of activation energy structure of the magnetic impact is relatively small.The existence of plating rate and the bath instability, the plating process pH changes and other issues.And Ni-Co-P electroless plating on non-metallic base relative to the less.On the basis of previous work on the substrate pre-treatment process, the bath composition and the ratio of plating conditions, a detailed study.On film composition, structure and other aspects of analysis, combined with the analysis of the mechanism, to come to the following experimental results.Copper-based pre-treatment in the the HNO3 retreat zinc solution, the addition of HF (1HF HNO3) can reduce the interface residues in a dip galvanized zinc ions to remove surface metal impurity ions to improve the combination of strength and corrosion resistance. Two.Co2 concentration of 0.006mol · L-1, pH 8.5 bath stability and plating rate is moderate, good quality of the coating.3.Benchmark bath, Ni-Co-P coating, the residual magnetization Mras low as include about 1.0emu / g.4.Ni-Co-P bath, Co2 / of Ni2 = 1, pH = 9, the coating obtained is uniform and compact, high hardness, the coating at 400 ° C heat treatment 1h, the coercivity Hc and remanence Mr markedly enhanced. Key words: electroless plating; corrosion; crystalline; magnetic properties目录引言 (1)正文 (1)、1.1化学镀镍基合金概述 (1)1.1.1化学镀镍基合金技术 (1)1.1.2化学镀镍基合金的进展趋势 (3)1.2 化学镀Ni-Co-P三元合金 (5)1.2.1 Ni-Co-P三元合金化学镀理论基础 (5)1.2.2 Ni-Co-P合金化学镀层的应用以及现状 (11)1.3 选题意义以及要紧工作内容 (15)二、2.1工艺参数镀液组分以及热处理对镀层的阻碍 (17)2.1.1前处理的阻碍 (17)2.2施镀工艺的阻碍 (19)2.2.1pH值的阻碍 (19)2.2.2温度的阻碍 (22)2.3镀液组成的阻碍 (25)2.3.1c(H2PO2)对沉积速度的阻碍 (25)三、正交设计实验 (26)3.1正交试验的设计表及评分标准 (26)3.2正交设计试验结果 (27)3.3试验样品检验 (31)结论 (28)参考文献 (33)致谢……………………………………………………………………引言引言不写标题传统的电镀工艺，是利用外电流将镀液中的金属离子在阴极上还原成金属的过程。
空心玻璃微珠表面化学镀镍活化新工艺
空心玻璃微珠表面化学镀镍活化新工艺N ew A ctivat ion Process A bout Electroless N ickel Coating on Cenospheres Surface邵 谦,杨玉香,葛圣松(山东科技大学化学与环境工程学院,山东青岛266510)SH AO Qian,YAN G Yu -xiang,GE Sheng -song (Schoo l of Chemical and Env ir onm entalEng ineering,Shando ng U niversity of Science and Technolog y,Qing dao 266510,Shando ng,China)摘要:研究了在空心玻璃微珠表面化学镀镍磷合金的无钯活化新工艺。
通过正交实验研究了镍盐水体系活化液的组成、活化的工艺条件,并通过扫描电子显微镜(SEM )和X 射线能量色散谱仪(EDS)对施镀前后的微珠形貌和成分进行了观察和测试。
关键词:空心玻璃微珠;无钯活化;化学镀镍中图分类号:T Q153 3 文献标识码:A 文章编号:1001-4381(2007)08-0028-04Abstract:T he com positio n of the nickel activatio n solutio n in w ater system w ithout palladium and thepro cess conditio ns o f activatio n w ere studied through orthogonal tests.By this activation process,electro less nickel on cenospheres sur face w as carried out.The m orpho logy of the cenospheres before and after coating w as observed by scanning electron micr oscope (SEM ),and its composition w as de -termined by X -ray ener gy dispersive spectroscopy (EDS).Key words:ceno spheres;activatio n w ithout palladium;electroless nickel coating 空心玻璃微珠是一种轻质非金属多功能材料,对其表面进行化学镀镍、钴、铜、银、铁等金属后,尤其镀镍、钴后可以改进其对电磁波的吸收和近红外的反射,可制成防电磁辐射材料或吸波隐形材料[1]。
玻璃纤维化学镀Ni-Fe-Pr-P合金及性能研究
收稿日期 : 2009 04 13; 修订日期 : 2009 10 20 基金项目 : 航天支撑技术基金资助项目 ( 2008X W 110002C110002) 作者简介 : 吴道 伟 ( 1983 ), 硕士 研究 生 , 主 要从 事 功能 材 料及复合材料的研究 , ( E ma il) w udaow e i1220@ 163. com。
[ 3] [1 , 2]
金, 重点研究了稀土元素 P r对材料的表面形貌、 电 磁性能和吸波性能的影响。
1 实
验
1 . 1 实验材料及仪器 实验材料 : 无碱玻璃纤维 , 直径约 12 m。 仪器 : FA1004 电子天平 ; KQ2250 型超声波清洗 仪; 恒温水浴锅 ; 10122 型干 燥箱; GSP284202 型磁 力恒温搅拌器。 1 . 2 工艺流程 将玻璃纤维剪成 3c m 并缠成一束 清洗 水洗 分散 水洗 化 解胶 水洗 镀镍。 粗化 水洗 酒精超声 偶联 活
在化学镀 N i Fe P r P上述镀液配方组成中保持 其他组分不变的条件下, 改变 P r( NO 3 ) 3 的浓度 , 对 所制得 N i F e Pr P 合金镀层的电阻率进行研究 , 结 果如图 3 所示。由图 3 可见 , 随着硝酸镨浓度的增 加 , 镀层的电阻率先减小 后增加, 在 硝酸镨浓度为 1 . 6g /L时 , 电阻率达到最小 2. 05 导电性最好。 10
2010 年 4 月
JOURNAL OF A ERONAUT ICAL MAT ER I A LS
玻璃纤维化学镀 N i Fe Pr P 合金及性能研究
吴道伟, 黄 英, 苏 武, 李玉清
( 西北工业大学 , 西安 710129) 摘要 : 为获得性能优良的导电玻璃纤维 , 采用化 学镀的 方法 , 在玻璃 纤维表 面镀覆 了一层 均匀、 致密的 N i F e P r P 合金层。利用扫描电镜、 X 射线能谱仪、 数字万用表、 振动样品磁强计、 矢量 网络分析仪 观察了镀 层的表面形 貌 , 分 析了镀层成分、 含量 , 研究了材料 的导电性与磁性能 , 并在 8. 2~ 12 . 4GH z 频段内 测试了 材料的 吸波性 能。研究发 现 : 掺杂稀土镨的镀层有较好的导电性 , 合金镀层中镨原子的含 量最大可达 9 . 21% ; 合 金镀层 的磁损 耗值很 低 , 是 一种典型的电损耗材料 ; 添加适量的稀土镨能显著地改善镀层的吸波性能。 关键词 : 玻璃纤维 ; 化学镀 ; N i Fe P r P 合金 ; 稀土镨 DO I : 10 3969 / j issn 1005 5053 2010 2 012 中图分类号 : TQ153 文献标识码 : A 文章编号 : 1005 5053( 2010) 02 0064 04
略论化学镀空心玻璃微珠基吸波材料的研究进展
略论化学镀空心玻璃微珠基吸波材料的研究进展引言随着科学技术的发展，改性技术以其方便、快捷的特点，成为新材料的研究方向之一。
目前材料表面改性技术有物理气相沉积、化学气相沉积、化学热分解法、真空溅射和化学镀等。
其中化学镀具有成本低、操作简便、设备简单以及包覆效果好等特点被广泛应用。
吸波材料作为一种潜在的、具有隐身性能的军事应用、抗电磁干扰和辐射材料已成为材料科学中的一支新秀，被广泛应用于航空、航天、航海及坦克装甲材料等方面。
空心玻璃微珠具有中空、球形、质轻及化学性能稳定等特点，其本身没有吸波性能，却是吸波材料良好的基材，采用化学镀方法对空心玻璃微珠表面改性，改性后可提高电磁波的吸收和近红外的反射，用于防电磁辐射材料或吸波材料等。
1化学镀1. 1化学镀的发展化学镀又称不通电或无电解电镀，是一种通过在溶液中加入适当还原剂可使金属离子在金属表面的自催化作用下进行还原的沉积过程，其实质为化学氧化还原反应，即为有电子转移且不加外电流的化学沉积过程。
化学镀沉积的镀层金属最先报道的是镍，随着各种新材料的不断出现，化学镀发展到化学镀银、化学镀钻、化学镀锡、化学镀铜、化学镀贵金属和多元合金以及复合化学镀等。
另外，所涉及的基体材料由钢铁发展到不锈钢、合金、玻璃、塑料或陶瓷等，使化学镀的研究应用领域不断拓宽。
1.2空心玻璃微珠化学镀预处理为使化学镀层均匀，并与基体空心玻璃微珠颗粒产生良好的结合强度，须对基体粉末表面进行预处理。
预处理过程:一是除油，超声波清洗。
用于除去空心玻璃微珠表面的油污和有机物等杂质，清洗介质采用NaOH，可使空心玻璃微珠表面产生更明显的轻基化作用，利于金属离子的吸附。
二是活化处理，便于在空心玻璃微珠表面建立化学镀铜时所需要的贵金属颗粒。
传统材料采用硝酸银和把作为活化剂，但两者的成本都较高，而新型材料多加入硫酸铜，价廉易得。
1.3化学镀的原理根据所镀金属层适当选择化学镀液的主盐，甲醛或其替代物次磷酸钠为还原剂，酒石酸钾钠、柠檬酸和EDTA为络合剂，NaOH调节化学镀液的pH，在化学镀时要严格控制反应温度并适当搅拌。
微电子封装中化学镀Ni-P薄膜研究的开题报告
微电子封装中化学镀Ni-P薄膜研究的开题报告
题目：微电子封装中化学镀Ni-P薄膜研究
一、研究背景
在微电子封装中，封装材料需要具有良好的导电、耐腐蚀、耐磨损等特性，而镍磷合金薄膜作为一种理想的金属保护层，可以在封装材料表面形成一层致密、粘附力强、具有良好耐腐蚀等性质的保护膜，保护封装材料的性能不受外界环境的影响。
而
化学镀Ni-P薄膜作为一种高效、低成本、无污染的镀膜技术，被广泛应用于微电子封装、汽车制造等领域中，因此研究微电子封装中化学镀Ni-P薄膜的性能及其镀膜机理具有重要的理论和实际意义。
二、研究内容
1. 文献综述：综述化学镀Ni-P薄膜在微电子封装中的应用及其镀膜机理。
2. 实验方案设计：设计不同配比的电解液及不同工艺参数，对不同条件下的化学镀Ni-P薄膜进行实验研究，并对镀膜的结构、成分及性能进行表征分析。
3. 实验过程：制备电解液、表面预处理、化学镀膜、热处理等实验过程。
4. 实验结果及分析：对实验结果进行表征、分析，并与理论模型进行比较和验证，探讨影响化学镀Ni-P薄膜性能的因素。
三、研究意义
化学镀Ni-P薄膜作为一种重要的封装材料表面保护膜，具有广泛的应用前景和
研究价值。
本研究将深入探讨化学镀Ni-P薄膜在微电子封装中的应用及其镀膜机理，为其在微电子封装领域中的应用提供理论和实践支持，同时也对镀膜技术的发展具有
一定的推动作用。
空心微球化学镀Ni和FeNi工艺及机理研究的开题报告
空心微球化学镀Ni和FeNi工艺及机理研究的开题报告1. 研究背景空心微球具有良好的物理和化学特性，比如低密度、高比表面积、可控孔隙度和独特的中空结构等，因而被广泛应用于催化、吸附、传感和药物输送等领域。
而化学镀技术是一种简单易行的实现空心微球表面功能化的方法，其中镀Ni和FeNi是两种重要的表面材料，具有优异的耐腐蚀性、磁性和导电性等特性，在磁性材料、能量存储和催化等领域具有重要应用。
虽然空心微球化学镀Ni和FeNi的方法已经被广泛研究，但是如何实现高质量和高效率的镀层仍然是一个挑战。
针对这一问题，需要进一步探讨空心微球化学镀Ni和FeNi的工艺和机理，从而优化镀层的制备条件和提高镀层的质量。
2. 研究内容本论文将围绕以下方向进行研究：（1）优化空心微球化学镀Ni和FeNi的工艺条件，包括反应温度、pH值、添加剂种类和浓度等因素，探究其对镀层质量的影响。
（2）分析空心微球化学镀Ni和FeNi的镀层结构、成分和形貌等特征，采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）等手段进行表征。
（3）研究空心微球化学镀Ni和FeNi的机理，包括镀层生成的过程、反应物的参与机制和相互作用，从而对优化镀层的制备条件提供理论支撑。
3. 研究意义（1）优化空心微球化学镀Ni和FeNi的工艺条件，可以提高镀层的质量和成分均匀性，拓展其在磁性材料、能量存储和催化等领域的应用。
（2）研究空心微球化学镀Ni和FeNi的机理，可以深入了解镀层生成的反应机制和规律，在理论和应用方面均有重要意义。
（3）本研究可为空心微球化学镀Ni和FeNi提供新颖的制备方法和优化方向，为其在实际应用中提供技术支持和发展方向。
4. 研究方法本研究将采用化学镀法制备空心微球化学镀Ni和FeNi样品，并对样品进行表征和分析。
具体方法如下：（1）制备空心微球：采用溶胶-凝胶法、喷雾干燥法或乳化剂法等方法制备空心微球。
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由于 空 心 玻 璃 微 珠 的 主 要 成 份 是 ３ 。 ・ Ａ１ Ｏ
２ ｉ ， 非金属基 材 ， 能进行 自催 化施 镀 ， Ｓ０ｚ属 不 因此要 对
能降低基 体 的密度 ， 能 提 高基 体 的强 度 、 量 、 磨 还 模 耐
性 、 寸稳 定性 和 绝缘 性 ， 尺 因而 广 泛 应 用 于航 空 航 天 、 机械 、 建材 、 料 、 胶 、 料 、 塑 橡 涂 冶金 、 海 、 航 电绝 缘及 军 事领域 等 纠。 为 了进一 步提 高空 心 玻 璃 微 珠 的性 能 ， 宽其 应 拓 用领域 ， 需要对 其 进行 表 面改 性 。空 心 玻 璃 微 珠表 面 进行金 属化改 性处理 之后 ， 使之 具有 一定 的磁 性 能 ， 可
落 。化 学镀是 利用溶 液 中的还原 剂将 金属 离 子还 原 为
金属单 质并沉 积在 基 体表 面 上形 成 镀 层 ， 因此 化学 镀
： ） 粗 化 （ ｍｏ／ １一 １ ｌＬ ＨＦ与 ０ ０ ｍｏ／ Ｎ Ｆ） 活 化 ． ５ ｌＬ ａ 一 （ 体钯 活化 液）ｎ一 解胶 （ｍｏ／ １一烘 干施镀 。 胶 Ｅ］ １ ｌＬ ＨＣ ）
以取代 密度较 大的过 渡族金 属粉 体用 作 电磁 波 吸收 或 电磁屏 蔽材料 ［ 。对 于 非 金 属 基 材来 说 ， 面 金属 化 ３ ］ 表
了一层磁 性 的 Ｎｉ — Ｐ合金 涂层 ， 其进行 了表 面金属 化 对
改性 。分别用 Ｘ射 线衍 射 仪 （ Ｒ 、 立 叶 变换 红 外 Ｘ Ｄ） 傅
光谱仪 （ Ｔ Ｉ 、 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ Ｆ —Ｒ） 扫 Ｓ Ｍ） 以及 振 动 样
品磁 强计（ Ｍ） 化 学镀 前后 空心 玻 璃微 珠 的形 貌 、 ＶＳ 对
其 进行镀 前预 处理 。空 心玻 璃微珠 表 面预处 理是 在其 表 面生成 一层 具 有 催 化 活性 的金 属 粒子 ， 其 表 面活 使 性 点增加 ， 而使 化学镀 能够 顺利 进行 。 从 预 处理工 艺 如下 ： 面 除油 （ ． ｍｏ／ ＯＨ 与 表 Ｏ １ ｌＬ Ｎａ ０ ３ ｌＬ ＮａＣ 。 一丙 酮 整 面 （ ． ｍｏ／ ｚ Ｏ ） 丙酮 与水 体 积 比为 １
的方法 较多 ， 离子镀 、 空 蒸发 镀 、 控 溅射 等【 。 如 真 磁 ４ ］
每一步 完成 之后 都 要 经 过 去离 子 水 漂洗 ， 以免 进 入下
一
步 时会 有 杂质带 入 ， 而影 响 化学镀 层 的质 量 。 从 经 过一 系列正 交 实 验 ， 出较 优 的空 心 玻 璃微 珠 得
Ｌａ ｅ ｈ ｒ ） ｋＳ ｏｅ 。
１ 引 言
空 心玻璃微 珠耐 高温 、 耐腐蚀 、 变低 、 量 轻 、 蠕 质 化
学稳定 性好 ， 有优 良的力 学性 能 和热 物理 性 能Ｌ ， 具 １ 通 ］
２ ２ 空心玻璃 微珠 表 面预 处理 ．
常作为 复合材 料 的填 料 使 用 。空 心微 珠 的加 入 ， 仅 不
以上物 理方法 对 于设 备 要 求 高 ， 并且 由 于空 心 玻璃 微 珠密度 低 、 呈球 形 结构 ， 此 在其 表 面 施 镀 操作 困难 ， 因
效果 不 好 ， 且 涂 层 与 基 材 之 间 的附 着 力 小 ， 易脱 并 容
２ ３ 空心玻 璃微 珠化 学镀 工艺 ． 化 学镀 配方 与工艺 ， 别如 表 １和 ２所 示 。 分
２ 试
验
２ １ 试 剂 与 仪 器 ．
组成 、 结构 以及磁 性 能进行 了表征 。结果表 明 ： 过化 通
学镀 工艺制备 的 Ｎｉ — Ｐ合金涂 层 由原子 团簇 组成 ； 涂层 为非 晶结构并 具有 较 好 的磁 性 能 ； 学镀后 空 心玻 璃 化
微 珠 的 Ｘ射 线衍 射 强度和 红外 透射 强度均 降低 。
Ｎｉ ｌ ５０ 智 能 傅 立 叶红 外 光 谱 仪 （ 国 Ｎｉ ｌｔ； ｃ ｅ ７０ ｏｔ 美 ｃ ｅ） ｏ Ｓ ＲＥ Ｓ ＡＮ一４ ＴＥ ０ Ｃ ４ ０型 立 体 扫 描 电 子 显 微 镜 （ 国 英
Ｌ ｉ ａ ｒ ｇ）７ ０ ｅ ａＣ ｍｂ ｉ ｅ ；４ ０型振 动样 品磁 强计 测试 （ 国 ｃ ｄ 美
维普资讯 助 ຫໍສະໝຸດ 财 抖 ２０ 年第１ 期（ ） ０７ １ ３卷 ８
空心 玻璃 微 珠 表 面 化 学镀 Ｎｉ — Ｐ合 金 磁 性 涂 层 的研 究
杨 文彬 张 冰 杰 沈 丹。周 元 林 戴 亚 堂 胡 小平 李鸿 波 雷 刚 ， ， ， ， ， ， ，
征
２ １ ２ 仪 器 ．． Ｄ ｍａ ⅡＡ ／ ｘ Ｘ型 射线 衍 射仪 （ 日本 理 学 电机 ） Ｃ ，ｕ 靶， １ Ｋｅ 射线 ；Ｅ １ ０ Ｘ Ｉ 型透 射 电镜 （ Ｊ Ｍ一０ Ｃ Ｉ 日本 电子） ；
中图分 类号 ： Ｔ ５ ． ２ Ｑ１ ３ １
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ７ ｌ—８ ６０ １ ０ —７ １ ２ ０ ） １１５ —３
２ １ １ 试 剂 ．．
氟化 钠 、 氟酸 、 氧 化 钠 、 酸 钠 、 酸 镍 、 亚 氢 氢 碳 硫 次
磷 酸钠 、 磷酸 钠 、 脲 、 焦 硫 氨水 、 酸 均 为 ＡＲ级 ； 体 盐 胶
钯 活化液 为 自制 。
关键词 ： 空心玻 璃 微珠 ； 学镀 ； － 化 Ｎｉ Ｐ合 金 ； 制备 ； 表
（ ．西 南科 技大 学 材 料科 学与工 程学 院 ， １ 四川 绵 阳 ６ １ １ ； ２ ０ ０ ２ ．西南 应用 磁学研 究所 ， 四川 绵 阳 ６ １ ０ ） ２ ０ ０
摘
要 ： 采 用化 学镀 工 艺在 空心 玻 璃微 珠 表 面 包覆
合金 涂层 ， 到了对 其表 面进行 金属 化改性 的 目的 ， 达 并 对其 形貌 、 组成 、 构 以及 性 能进行 了表征 。 结