CeO2微米管的制备研究
氨水-草酸共沉淀法中试制备微米CeO2工艺的初步研究
氧化铈 （ ｅ 是重 要 的轻稀 土产 品【 ］ Ｃ Ｏ） ｌ， ￣ 多年 ２
来 ，我 国生 产 Ｃ Ｏ 产 品 曾采用 多种 生产工 艺技 ｅ： 术 ， 纳 起 来 有 下 列 几 种 方 法 ］提 取 法 ， 归 ： 电解 氧 化法 ， 萃取分离法 。 由于制备 过程 中存 在聚合 、团聚等 现象 ， 粒
度一 般是 随温 度 的下 降 而增大 ．但 当温 度过 低 时 ， 然 过 饱 和 度 可 以 很 大 ， 溶 质 分 子 的能 量 虽 但
很低 ， 晶粒 的生 成 速 度 也 很 小 。随 着 温 度 的 升 高 ，
７６ ．
皇 ７４ ＿
１ ７２ ．
晶粒的生成速度 可以达 到最大值． 若继续 升高温 度 ， 方 面 会 引 起 过 饱 和 度 的 下 降 。 时 也 引 起 一 同
度 往 往 不 容 易控 制 ，煅 烧 后 的 Ｃ Ｏ 粒 度 也较 大 ， ｅ： 因此 ， 需 要 对 Ｃ Ｏ 进 行 一 系 列 后 续 处 理 ， 去 还 ｅ 以
焙烧 ， 研磨 ， 测试粒度 。
２ 实验 结果 与分 析
影 响 晶 粒 尺 寸 大 小 的 主要 因 素 有 沉 淀 方 式 、
大量 的实验数 据表 明 ， 改变反 应条 件可 以控 制产
品 的粒 度 分 布 及 其 最 大 团 聚 尺寸 ］ 。
淀方式 。 实验条件 和结果 见表 １ 其 。沉淀方式 对
粒 度 的 影 响 ， 实 质 就 是 料 液 过 量 度 或 草 酸 过 量 其
纳米CeO2的液相法制备及应用
１ 前 言
纳米超细粉体是指粒径介于 １ （ｎ 一ｌ ｍ的粉体 。 ］ ０ 处 于微 观粒 子和宏 观物 体之 问的过渡状 态 。由于颗
法、 液相法 和气相法 ， 中液相法 由于反应条件温 其 和， 易于控制 ， 当前实验室和工业上广泛采用的合 是 成超细材料的方法。液相法也是制备 Ｃ０ 纳米材 ｅ２ 料的常用方法 ， 下面就介绍几种液相法（ 溶胶 一 凝胶
２ 纳米 ＣＯ 的制备 ｅ２
纳米级超细粉体的制备方法很多 ， 可分为 固相
收疆 日 ： 期 ｍ 一１ １ ０ —１
作者筒舟 ： 张环华 ， ． 岁 ， 女 船 讲师 ． 毕业于武汉大学无机化学专业 。 两士学位 ． 从事 无机 教学 爰科研 工作 主要 研究 方 理 向： 无机配位化 学 ， 无机材料音成。
液 出发 ， 在低温下 ， 通过溶液 的水解 、 聚合等化学反 应， 首先生成具有一定空间结构的凝胶 ， 然后经过热 处理或减压干燥， 在较低的温度下制备 出各种无机 材料和复合材料的方法 ， 其化学过程如下Ⅲ ：
原料塑 活性单体墅 溶胶 堕 凝胶
苎 超微粒子或材料
Ｓｌ － ｏ—Ｃ ｄ法镧备 Ｃ 纳米粉体过程如下ｆ ｌ ｅ ２ ： 称取一定量的草酸铈 （ Ｒ ， Ｇ ）用蒸馏水调成浆状 ， 滴 加浓 ｔ Ｏ （ ａ 和 ｔ ￣Ｃ ） Ｎ （Ｒ ， Ａ ）完全溶解后加人柠檬 酸（ Ｒ ， ５ —７℃时缓慢蒸发形成溶胶 ， Ｇ ）于 ０ ０ 继续加 热பைடு நூலகம்大量气泡产生 ， 并有 白色凝胶形成 ， 体积膨胀 。 有大量棕色烟放出， 将凝胶于不 同温度下干燥 １１ ２。 得到淡黄色干凝胶 ， 将其在不 同的温度下进行热处 理， 即得到 Ｃ０ 纳米粉体 。 ｅ２ Ｓｌ ， 法是制备稀土超细粉体常用的一种方 ｏ—Ｃｌ ｅ 法， 具有反应温度低 ， 产物颗粒小， 粒度分布窄， 纯度
纳米CeO2制备方法研究进展
２０ 年 ３ ０７ ５卷第 ５期
广 州化工
・３ ・
纳 米 Ｃ Ｏ 制 备 方 法研 究 进 展木 ｅ２
张 伟， 邱Biblioteka 辉 ， 璇 邹（ 成都理 工大 学材料科 学技 术研 究所 ， 四川 成都 ６０５ ） １０９
摘 要 ：对近年来国内外出现制备纳米 （ 的方法做了一下简单的介绍， 重点分析了液相法中的沉淀法、 溶胶 一 凝胶
法、 水热法 、 微乳液法的优缺点 ， 出了今后研究 的重点和解决 的主要 问题 。 指
关键词 ：纳米 （ ； 制备方法； 稀土
Ｐｒ ｇ ｅ ｓ ｏ ｔ ｄ ｅ ｎ Ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆ Ｎａ ｍｅ ｅ ０２ ｏ ｒ ｓ ｆＳ ｕ ｉｓｏ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｎｏ ｔ ｒ Ｃｅ
Ａ￣ｔａｔ ｉ ｒｅ ：Ｔｈ ｔ ｔｒｓ ｒｈ ｐｏ ｒｓ ｈ ｒｐ ｒｔ ｎｍｅｈ ｄｏ ｅｌ ｅ ｅｅ ｃ ｒｇｅｓｉ ｔｅｐｅ ａａｉ ｔｏ ｆＣ ａｓ ａ ｎ ｏ ｎ ｎ ｐ ｒｉｅ ｓｒｖｅ ｄ ａ ｏ ａｔ ｌ ｗａ ｅ ｉ ｃｓ ｗｅ ．Ｔｈ ｄ ａ — ｅａ ｖ ｎ
ｍｅｈ ｄａ ｄｍｉｒ－ｍｕｓ ｎｍｅｈ ｄ ｗｅｅｄｓｕｓｄｉ ｅ ｉ Ｔｈ ｉ ｒｂｅ ｏ ｌ ｅｒｓｌｅ ｈ ｔｒ ｅｅｒｈ ｔｏ ｎ ｃｏｅ ｌｏ ｔｏ ｒ ｉ ｓ ｄ ｔ ｌ ｉ ｃ ｅ ｎ ａ ． ｅｍａｎｐｏ ｌ ｍｓｓ ｕｄｂ ｅｏｖｄ ｉ ｔ ｅｆ ｕｅｒｓａｃ ｈ ｎ ｕ ｗｅｅｉｄｃ ｔ ． ｒ ｉ ｅ ｎ ａｄ
备 过 程 和工 艺 参 数 的控 制 ， 便 对 纳米 Ｃ 制 备 过 程 的控 制 这 ｄ
比例 ， 分别加 入 Ｋ Ｈ／ ＯＨ， ｛Ｉ ， ｉｌ ｌ 为溶 Ｏ Ｎａ Ｎ ／ Ｎ ＬＣ／ 作 ＜ ＫＣ 剂 ， ６ ℃下反应 １０ｍｉ， 成前驱体熔 盐并发 生热分解 。 在 ０ ２ ｎ形 产物经蒸馏水洗涤以除去杂质离 子， １０ 于 ０￣ Ｃ左右进行 干燥 ， 得到三种粒径分布很 窄（０ｎ １ ｍ￣２ ｔ） ０ｎｎ 的纳米 ＣＯｅ其中采 ｅ ， 用 ＬＣ／ Ｃ 为溶 剂获得 的纳米 ＣＯ ｉＩ Ｉ Ｋ ｅ ｅ有着更好 的粒 度分 布。 Ｔｋ ｙ ｓａ ｄ １ 用 Ｃ￣ｌ和 Ｎ ０Ｈ在密封罐氩气气氛下球磨 ａｕ ａＴｕ ｄ ［ ｃ ３ １ Ｊ ａ ４ ， ０Ｓ所得产物在氧化铝 坩埚中焙烧半小 时， 然后用蒸馏水 洗 涤除去 其 中 的可溶 副产 物 ， 可得 到粒 径 在 １ ｒ 左 右 的 即 ０ｎｎ
纳米CeO2的制备研究进展
Advances in Condensed Matter Physics 凝聚态物理学进展, 2014, 3, 28-32Published Online August 2014 in Hans. /journal/cmp/10.12677/cmp.2014.33004Research Progress of Preparation ofNano CeO2Li Cui1, Yaqin Hu1, Fanming Meng1,2*1School of Physics and Materials Science, Anhui University, Hefei2Anhui Key Laboratory of Information Materials and Devices, Anhui University, HefeiEmail: *mrmeng@Received: Jul. 2nd, 2014; revised: Aug. 3rd, 2014; accepted: Aug. 12th, 2014Copyright © 2014 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractCeO2 is a kind of cheap industrial materials widely used; it has a broad market prospect. CeO2 has been widely used in catalysis, solid oxide fuel cell, functional ceramics, and UV absorption mate-rials. In this paper, by analyzing the structure characteristics, the electron energy and the charac-teristics of cerium oxide, four kinds of preparation of cerium oxide are introduced which are solid phase method, liquid phase method, gas phase method, and hydrothermal method.KeywordsCeO2, Solid Phase Method, Liquid Phase Method, Gas Phase Method, Hydrothermal Method纳米CeO2的制备研究进展崔丽1，胡雅琴1，孟凡明1,2*1安徽大学物理与材料科学学院，合肥2安徽大学安徽省信息材料与器件重点实验室，合肥Email: *mrmeng@收稿日期：2014年7月2日；修回日期：2014年8月3日；录用日期：2014年8月12日*通讯作者。
【精品】燃烧法制备纳米CeO2粒子工艺设计毕业论文设计
目录1 前言 (1)1.1 本课题的现状 (1)1.1.1 纳米材料的性质 (2)1.1.2 纳米材料的制备 (4)1.1.3 纳米材料的应用 (6)1.2二氧化铈 (7)1.2.1 二氧化铈的应用 (8)1.2.2 二氧化铈的制备 (11)1.2.3 纳米CeO2的发展前景 (13)1.3本课题所要研究的问题 (14)2 实验 (15)2.1 实验试剂 (15)2.2 仪器与设备 (15)2.3 实验步骤 (16)2.2.1 凝胶溶液的配置 (16)2.3.2 加热 (17)2.3.3 制备干凝胶 (17)2.3.4 燃烧 (17)2.3.5 后处理 (17)2.4 燃烧反应的绝热温度和相关热力学参数 (17)2.5 实验方案 (19)2.5.1 丙三醇作还原剂 (20)2.5.2 三异丙醇胺做还原剂 (21)2.5.3 三乙醇胺做还原剂 (22)3 结果与讨论 (23)3.1 二氧化铈的影响因素 (23)3.1.1 还原剂结构的影响 (23)3.1.2反应温度的影响 (23)3.1.3凝胶烘干温度的影响 (24)3.1.4 pH的影响 (25)3.2 二氧化铈表征分析 (26)3.2.1 X-射线衍射分析（XRD） (26)3.2.2 扫描电镜（SEM） (27)4 结论 (27)参考文献 (29)致谢 (31)1 前言1.1 本课题的现状纳米材料是二十一世纪的一种全新的材料，纳米材料指由纳米单元构成的任何类型的材料，如金属、陶瓷、聚合物、半导体、玻璃和复合材料等。
20世纪60年代，诺贝尔奖获得者量子物理学家费曼曾经说：如果我们对物体微小规模上的排列加以某种控制的话，我们就能使物体得到大量的异乎寻常的特性，就会看到材料的性能产生丰富的变化。
他所说的材料就是现在的纳米材料。
1981年德国萨尔兰大学的学者格莱特首次提出了纳米材料的概念。
1982年IBM公司苏黎世研究所的两位科学家宾尼格和洛勒发明了扫描隧道显微镜（STM），这是一种基于量子隧道效应原理的新型高分辨率显微镜。
纳米CeO2的微波制备工艺研究
称取 １０ ０ Ｎ ＯＨ溶于 ３ Ｌ去离 子水 中配 ．４ ｇ ａ ０ Ｏ ｍ 成 ａ ０Ｈ溶液 ， 另取 ２０ ０ Ｃ （ Ｏ ） ・ Ｈ Ｏ溶解 ．２ ｇ ｅ Ｓ ４２ ４ ２ ０
气 体 传感器 、 油裂 解 催 化 剂 和 均相 催化 剂 中的 石 重 要组 成成 分 。 ］ 纳米 Ｃ Ｏ 颗 粒具有 较好 的 紫外 ｅ
纳 米颗 粒是 指 １～ １０ｎ 范 围 内 的超 细 粒 ０ ｍ
子 ， 纳米 粒 子的 表 面原 子数 与 体 相 原 子数 之 比 其
随颗 粒尺 寸的减 小 而 急 剧增 大 ， 而 显 示 出体 积 从 效应 、 量子 尺 寸效应 、 面效应 和宏 观量 子隧道 效 表 应 ， 光 、 、 、 学 、 学 等方 面 呈 现 出独 特 的 在 电 磁 力 化
色能 源”之 称 的 Ｓ Ｃ。； 泛用 作 发 光材 料 、 ＯＦ Ｌ 广 电 子陶 瓷 、 璃 的抛 光 剂 ， 璃 脱 色 澄清 剂 ｌ ； 环 玻 玻 ＿ 在 ４ 保 方 面用 作 三元 催 化助 剂 ； 是超 导体 、 瓷 、 也 陶
硫酸铈 、 氢氧 化纳 、 乙二醇 、 氧化钡 、 聚 氢 无水 乙醇 ： 析纯 ， 分 中国 医药 集 团上海 化学 试剂 公 司。
限公 司 。
性 质 ， 以其 具 有 优异 的 物 理 和化 学 性 质Ｌ ］ 纳 所 １ 。 米 Ｃ Ｏ 是 一种 廉价且 用途 极广 的工 业材 料 ， 可 ｅ。 它 以作 为 固体 氧化 物燃 料 电池 （ Ｏ ｃ Ｓ Ｆ ）的 氧离 子 导 体 的 主要 基 体 材料 ， 来 制 造 具 有 “ １世 纪 的 绿 用 ２
匀 的纳 米 Ｃ Ｏ ｅ 颗 粒材料 的 制 备成 为 一个 迫 切 需
采用不同方法制备CeO_2超细粒子__溶胶_凝胶法
南京大学学报(自然科学)第35卷第4期1999年7月 JOU RNAL OF NANJING U NIVERSIT Y(NAT URAL SCIENCES)Vol.35,No.4Jul.,1999采用不同方法制备CeO2超细粒子溶胶 凝胶法侯文华 徐 林 邱金恒 郭灿雄 陈立刚 颜其洁(南京大学化学系,210093,南京)摘 要 采用以柠檬酸为配体的溶胶 凝胶法制备了CeO2超细粒子.考察了不同制备条件(金属离子与配体的摩尔比、反应温度、pH、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间)对粒子的影响,获得了最佳的制备条件:金属离子与配体的摩尔比为1:3、反应温度为65!、pH<0(未调)、凝胶烘干温度为65!、320!焙烧温度2h.并在该条件下成功地制得了均匀分散的CeO2超细粒子(平均粒径为10nm,比表面为57m2/g).关键词 溶胶 凝胶法,CeO2,超细粒子分类号 O643.320 前 言众所周知,超细粒子具有独特的物理和化学性质.自20世纪30年代日本的上田良二教授首次成功地制备了超细Zn粉以来,这方面的研究受到了人们的广泛重视,特别是从20世纪80年代以来得到了飞速发展,并形成了一门新的学科 纳米材料科学.[1]我国是含稀土元素丰富的国家,CeO2作为一种重要的催化剂(或助剂)和催化剂载体,均具有独特的性质[2,3].由于超细粒子的比表面积大、化学活性高,若能制得CeO2超细粒子,则其催化性能一定会有明显的改变.有关CeO2超细粒子的制备,前人曾有过零星的报导[4~6],但都缺乏系统研究,尤其是细致地考察各种反应条件的影响.我们在前人研究的基础上,采用3种不同的方法(溶胶 凝胶法、冰冻脱水法和尿素水解法)来制备CeO2超细粒子,并系统地考察了各种制备条件的影响,获得了一些有意义的研究结果.本文首先报导溶胶 凝胶法制备CeO2超细粒子的研究结果,有关冰冻脱水法和尿素水解法制备CeO2超细粒子的研究结果则将在下文报道.攀登项目资助课题(No:85-06Nms)收稿日期:1997-05-15第一作者简介:侯文华,男,1966年6月生,副教授,物理化学专业,已发表∀氧化硅柱层状钛铌酸盐的制备#等论文1 实验部分1.1 制备 配制浓度为1mol/L 的Ce(NO 3)3水溶液,加入一定量的柠檬酸,然后在不同温度和pH 下反应∃成胶∃烘干∃焙烧.1.2 表征 样品的X 射线衍射(XRD)谱图在日产岛津XD 3A 型X 射线衍射仪上测定(Cu 靶,Ni 滤波片).样品的透射电镜(TEM)照片则在JEM 100s 透射电镜仪上拍摄,样品研细后用蒸馏水制成悬浮液,超声分散30min.差热分析在Rigaku 热分析仪上进行,升温速率为10!/m in, Al 2O 3作参比.样品的BET 比表面在美国M icromeritics ASAP 2000型比表面及孔径分布测定仪上测试,测试前样品先在300!抽脱活化4h.2 结果与讨论目前合成超细粒子的方法有多种[1],其中溶胶 凝胶法由于制备出的超细粒子具有高纯、均匀及低温反应的优点而倍受人们青睐.它的主要步骤为原料的水解聚合∃凝胶的形成∃凝胶的干燥∃凝胶的热分解.采用溶胶 凝胶法制备超细均分散粒子受到配体种类、金属与配体的摩尔比、pH 、凝胶形成温度、焙烧温度等诸多因素的影响.2.1 金属与配体摩尔比的影响表1 金属与配体摩尔比对制备C eO 2超细粒子的影响aTable 1 Effect of molar ratio of Ce 3+and citric acid on the preparation of ultrafine C eO 2particlesCe 3+成胶时间(h)平均粒径(nm)b 粒子状态b 比表面(m 2/g)1:1367不均匀、聚集931:2309较均匀、分散671:32410均匀、分散好571:41613均匀、分散好51a 其它制备条件为:pH<0(未调),65!反应,65!烘干,320!焙烧2h.b 由T EM 照片得出.表2 初始溶液的pH 值对制备CeO 2超细粒子的影响aTable 2Effect of pH value on the preparation of ultraf ine CeO 2particles pH能否成胶粒子状态b 平均粒径(nm)b <0(未调)能均匀、分散好100.2能不均匀、块状和小点1000.4能不均匀、块状>2000.9不能不均匀、各种形态>200 a 其它制备条件为:Ce 3+/cit=1:3,65!反应,65!烘干,320!焙烧2h.b 由T EM 照片得出.表1总结了实验中采用不同的金属与配体摩尔比(Ce 3+/cit)所得CeO 2超细粒子的基本物性.从该表可知,当Ce 3+/cit=1:1时所得CeO 2平均粒径最小(7nm),但分散不均匀、聚集.当配体比例逐渐增大时,所得CeO 2的平均粒径逐渐增大(与此相反,比表面则逐渐降低),但分散变得均匀.从表1还可以看出,随着柠檬酸加入量的增多,成胶时间逐渐变短,表明柠檬酸的加入有利于成胶,这主要是由于凝胶的形成是水解聚合的过程,而柠檬酸是多齿配体,有利于聚合反应.但柠檬酸的过多加入导致凝胶中游离柠檬酸增多,不利于最终的焙%487%第4期 侯文华等:采用不同方法制备CeO 2超细粒子&烧分解以获得CeO 2超细粒子.我们选用Ce 3+/cit=1:3作为最佳的投料摩尔比.2.2 pH 的影响 表2总结了初始溶液pH 对制备CeO 2超细粒子的影响.当pH <0时,溶液成胶性能良好,且最终经焙烧分解可得到均匀分散的CeO 2超细粒子.当pH 增至0.2~0.4时,虽也能成胶,但所得CeO 2粒子的粒径明显增大,且分散不均匀、易成块状.当pH =0.9时已不能成胶,而是直接形成沉淀.我们认为成胶过程可表示如下(式中A 代表柠檬酸根):CeA 3+H 2O ∃Ce(OH)A 2+HA(1)Ce(OH )A 2+CeA 3∃A 2CeOCeA 2+HA(2)Ce(OH )A 2+Ce(OH)A 2∃A 2CeOCeA 2+H 2O随着pH 的逐渐增大,由于柠檬酸是弱酸,促使反应(1)的水解及反应(2)的聚合平衡右移,使反应不断加快,从而造成溶液中反应不均匀,溶液局部浓度过高,空间交联度低,不易形成均匀的网状结构[7、8].当大到一定程度时,会直接形成沉淀.图1 干凝胶的差热分析曲线Fig.1 DTA curve of xerog el a-as pr epar ed,b-250!,c-320!,d-400!,e-500!,f-600!图2 干凝胶经不同温度焙烧2h 后所得样品的XRD 谱图Fig.2 XRD patterns of xerogel calcinated in airfor 2h at diff erent temperatures2.3 反应温度的影响 实验中考察了4个不同反应温度(55!,65!,75!和85!)下溶液的成胶性能及最终所得CeO 2的形态.发现在55!和65!下反应溶液的成胶性能良好,且最终都可得均匀分散的CeO 2超细粒子.75!条件下反应溶液虽也能成胶,但最终所得CeO 2超细粒子分散不如低温下均匀,易成块状.而在85!反应只能得到沉淀,得不到凝胶.这一方面可能与温度升高使反应速率提高而导致反应不均匀性,另一方面也可能与高温传热不均匀有关.考虑到55!反应所需时间较长,我们采用65!为最佳反应温度.2.4 凝胶烘干温度的影响 从凝胶经不同温度烘干后的TEM 照片中可以看出,65!缓慢%488% 南京大学学报(自然科学) 第35卷烘干得到的干凝胶具有较为疏松的网状结构,而130!快速烘干后得到的干凝胶则较为致密.从凝胶经不同温度烘干后所得干凝胶在空气中320!焙烧2h 后所得CeO 2粒子的T EM 照片中可以看出,低温缓慢烘干所得干凝胶经焙烧后可得到均匀且全散性好的CeO 2超细粒子,而高温快速烘干所得干凝胶经焙烧后只得到形态不一的CeO 2粒子.这说明低温干燥有利.2.5 焙烧温度及时间的影响 差热分析结果(见图1)表明:由Ce 3+/cit =1:3,pH <0(未调),65!反应成胶,65!缓慢烘干所得干凝胶在135!和270!各有一个放热失重峰,前者可能对应于干凝胶中HNO 3的分解,而后者则对应于柠檬酸配体的分解.从干凝胶经不同温度焙烧2h 后所得样品的TEM 照片中可知,250!焙烧后的样品由小点及大量块状固体组成,电子衍射表明块状物为无定型,表明250!焙烧后样品尚未分解完全形成晶相CeO 2超细粒子.而320!焙烧后形成了均匀分散的CeO 2超细粒子.500!粒子开始团聚,800!则已明显烧结.图2给出了干凝胶经不同温度处理后所得样品的XRD 谱图,从图中可以看出,250!焙烧导致HNO 3和有机物的部分分解,样品中出现了CeO 2的特征衍射峰.随着焙烧温度的进一步提高,CeO 2特征衍射峰的强度明显增加,表现CeO 2结晶度的提高.表3列出了不同温度焙烧2h 后所得样品的平均粒径和比表面.可以看出,焙烧温度过低(250!)和过高(800!)均得不到理想的CeO 2超细粒子.实验中还用T EM 考察了样品在同一温度(320!)焙烧不同时间后所得CeO 2粒子的形态.结果发现:焙烧2h 后为均匀分散CeO 2超细粒子,8h 后开始聚集,12h 后明显聚集成块.表3 干凝胶在不同温度焙烧2h 后所得样品的平均粒径和比表面aTable 3 The mean diam eter and BET specif ic surface area of CeO 2particles obtained by calcinating xerogel in air for 2h at different temperatures焙烧温度(!)250320400500600800平均粒径(nm)b10010102030200比表面(m 2/g)97575442398 a 其它制备条件为:Ce 3+/cit=1:3,pH<0(未调),65!反应,65!烘干.b 由T EM 照片得出.3 结 论综上所述,采用以柠檬酸为配体的溶胶 凝胶法制备CeO 2超细粒子的最佳条件应为:Ce 3+与柠檬酸的摩尔比为1:3、反应温度为65!、pH<0(未调)、凝胶烘干温度为65!、320!焙烧温度2h.在该条件下可以成功地制得均匀分散的CeO 2超细粒子(平均粒径为10nm,比表面为57m 2/g).参 考 文 献1 郭永,巩雄,杨宏秀.纳米微粒的制备方法及其进展.化学通报,1996(3):1~42 董林.离子化合物与氧化物载体间的相互作用,[博士学位论文].南京:南京大学,1995年9月3 Arai T ,M aruy a K ,Domen K ,et al .Selective and Direct For mation of Ethane fr om CO and H 2ov er I n 2O 3-Y 2O 3,-L a 2O 3,and-CeO 2Catalysts.J Chem Soc Chem Commun,1987.1757~1758%489%第4期 侯文华等:采用不同方法制备CeO 2超细粒子&4 Chu X ,Chung W,Schmidt LD.Sinter ing of Sol G el Prepar ed Submicrometer P ar ticles Studied by T ransmis sion Electron M icroscopy.J Am Ceram Soc,1993,76(8):2115~185 景晓燕,洪广言,李有谟.醇盐法制备稀土化合物超细粉末.应用化学,1990,7(2):92~946 M atijevic E,Hsu W P.Pr epar at ion and Proper ties of M onodispersed Colloidal Par ticles of Lanthanide Com pounds.J Colloid &Interface Sci,1987,118(2):506~5237 Brinker C J,Smith DM ,Deshpunde R,et al .Sol Gel Pro cessing of Contro lled Por e O xides.Catalysis T o day,1992,14:155~1638 余家国,张联盟,童兵,等.Sol Gel 工艺制备二氧化硅超细粉及其机理的研究.硅酸盐通报,1992(3):43~48PREPARATION OF ULTRAFINE CERICOXIDE PARTICLES BY DIFFERENT METHODSSOL GEL METHODH ou Wenhua X u L in Qiu J inheng Guo Canx iong Chen Ligang Yan Qij ie(Department of Chemistry ,N anjing U niversity ,210093,N anjing ,PRC)Abstract U lt rafine CeO 2particles were perpared by sol gel method using citric acid as complex agent.T he influ ence of preparation conditions such as molar ratio of Ce 3+and citric acid,reaction temper ature,pH value,drying t emperatur e of the g el,calcination temperature and time of x erogel on the part icle size and specific surface area has been studied in detail.XRD,T EM ,DT A and BET surface ar ea measurements w ere used for the samples characterizat ion.It is found t hat the molar r at io of Ce 3+and citric acid has a significant effect on the part icle size,dispersion state and surface ar ea of CeO 2sample.As the lig and amount increases,the product diameter increases and surface area decr eases but the better homogenit y is obtained.T he best ratio is Ce 3+/citric=1:3.T he pH v alue of the so lution needs to keep belo w zero,otherw ise the part icle size would be larg er than 100nm and inhomogeneous.F our differ ent reaction temperatures (55!,65!,75!and 85!)w ere selected to study the r eaction temperatur e ef fect on the gel formation.T he result shows that the homog eneous g el can be formed below 65!and the gela tinizat ion increases w ith lowering the temperature,the best reaction temperature is 65!.DTA analysis of the dried gel shows that there are tw o ex othermic peaks at 135!and 270!,representing t he decompositio n of HN O 3and citr ic acid.After calcination at 320!for 2h,ultrafine dispersed CeO 2can be ob tained.T he particles begin to aggregate bey ond 500!and sinter over 800!.Calcination time also affects the ul trafine particle size;at 320!calcined for 8h,t he particles beg in to agg reg ate.XRD spectra show s that after calcination at 250!character i stic peaks of CeO 2occur ,and the intensity of t hese characteristic peaks for CeO 2increases with the temper ature.T he above results suggest that too high or too low calcination temper ature and too long are no t suitable for ultrafine par ticle preparation.T he optimum preparation condit ion is as follows:Ce 3+/cit ric=1:3,reaction temperature=65!,p H <0,drying temperatur e of gel=65!,calcination temperature and time are 320!and 2h.U nder t hese conditions,monodispersed ultrafine CeO 2par ticles w ith aver ag e particles size of 10nm and surface area of 57m 2/g were ob tained.Keywords sol g el method,ceric ox ide,ultrafine part icle %490% 南京大学学报(自然科学) 第35卷。
CuOCeO2的制备、表征及催化性质的体系的研究
CuO/CeO2的制备、表征及催化性质的体系的研究摘要通过溶胶-凝胶法和注入浸渍法制备出CeO2纳米材料与CuO/CeO2，结合一些光谱技术手段如XRD，XPS，TPR，FT-Raman，BET以及HRTEM对样品表征测试。
结果显示，CeO2与萤石具有相同的立方构型，CuO高度分散CeO2材料中；程序降温的结果表明CuO/CeO2催化是一个两步还原的过程；XPS分析结果显示Ce4+/Ce3+氧化还原电对的存在以及CuO/CeO2催化过程中Cu含量的降低。
通过对煅烧温度、煅烧时间及CuO的负载率等不同影响因素的实验测定研究对CuO/CeO2催化活性的影响。
1.前言现今，人们对环境保护方面的关注度较以前大为提高。
一种主要的保护环境的方法是控制汽车引擎燃料燃烧尾气的有毒污染物的排放。
CeO2是称之为“三方催化剂”(TWC)的重要组成，通常用来减少汽车尾气CO，NOx和碳氢化合物的排放。
二氧化铈的中间体最初被认为有结构和化学方面的前景，如促进对金属的分散、在水煤气中反应物的转换反应、氮氧化合物的分解，其过程涉及到由氧化还原电对Ce4+/Ce3+提供的氧气储存能力，为氧化过程产生更多有用的氧气。
另一方面，贵金属是众所周知的有着高活性和稳定性的氧化催化剂并且广泛的用于CO的氧化反应。
然而由于贵金属的高价格和对硫中毒的敏感性，关注度开始放在便宜的金属催化剂上，已经报道过的制备CuO/CeO2催化剂的几种方法有：热分解、共沉淀、用CeCl3.7H2O溶胶凝胶法。
本文描述了CeO2纳米粒子通过溶胶凝胶法从Ce（NO3）3.6H2O制备的方法及CuO/CeO2体系通过在含有CeO2的粉末中注入Cu(NO3)2溶液制备。
进一步描述制备的CuO/CeO2体系的催化性能。
2.实验部分CeO2通过溶胶凝胶法制备。
在室温条件下，用烧杯将10.19g的Ce（NO3）3.6H2O溶解在25ml水中，再将1mlHNO3加入到溶液当中。
不同粒径立方纳米ceo2的可控合成研究
不同粒径立方纳米ceo2的可控合成研究
1立方纳米二氧化碳的合成
现代科学技术的快速发展，也极大地推动了纳米技术的发展，立方纳米二氧化碳（ceo2）作为一种新型纳米材料，具有多种独特的性能，因而在抗氧化、物质导热、光催化和荧光等方面引起了学术界和企业界的极大关注，且已用于诸如电子封装、磁性信息存储、涂料、药物突发和抗氧化剂、微流控芯片、太阳能电池纳米绿色电磁屏蔽等多种新材料中。
因此，如何可控合成多粒径ceo2是研究话题之一。
国内外学者均对不同粒径ceo2的可控合成提出了一些研究思路，其中以“液滴法”、“针状核模板法”和“介质沉淀法”为主。
“液滴法”基本上采用隔离气液相沉降、液气分离或喷雾干燥等方式，通过改变ceo2溶液浓度或性质、添加稳定剂和表面活性剂等方式，可以改变ceo2粒径大小，使之实现粒径可控的合成。
“针状核模板法”和“介质沉淀法”也是两种有效的合成方法，其中核模板法研究表明，CaCO3和SiO2是处理不同胶颗粒粒径大小的有效核模板，而介质沉淀法以溶解介质控制晶胞大小。
综上所述，不同粒径ceo2的可控合成可以实现采用不同方法，如液滴法、针状核模板法和介质沉淀法，以改变ceo2粒径大小，使其实现ceo2可控合成。
纳米CeO2制备的工艺研究
收稿日期：２０１８－０３－０７作者简介：杨宁宁（１９８３—），女，辽宁人，硕士，研究方向：化工。
纳米ＣｅＯ２制备的工艺研究杨宁宁，丁 伟（化工部长沙设计研究院沈阳分院，辽宁沈阳 １１００２６）摘要：以Ｃｅ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ为铈源，（ＮＨ４）２ＣＯ３·Ｈ２Ｏ为沉淀剂，采用燃剂燃烧法制备前驱体Ｃｅ２（ＣＯ３）３·Ｈ２Ｏ，前驱体经热处理合成纳米ＣｅＯ２。
结果表明，ＣｅＯ２的最佳制备条件是５００℃下焙烧４０ｍｉｎ。
关键词：氧化铈；焙烧温度；焙烧时间；纳米中图分类号：ＴＱ１３３．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０１８）０７－００１６－０１ ＣｅＯ２主要适用于精密光学镜头的高速抛光。
该抛光粉的性能优良，抛光效果较好，由于价格较高，国内的使用量较少。
中铈系稀土抛光粉，主要适用于光学仪器的中等精度中小球面镜头的高速抛光，该抛光粉与高铈粉比较，可使抛光粉的液体浓度降低１１％，抛光速率提高３５％，制品的光洁度可提高一级，抛光粉的使用寿命可提高３０％。
目前国内使用这种抛光粉的用量尚少，有待于今后继续开发新用途。
低铈系稀土抛光粉，适用于电视机显像管、眼镜片和平板玻璃等的抛光。
此外，其它抛光粉用于对光学仪器，摄像机和照相机镜头等的抛光，这类抛光粉国内用量最多，约国内总用量８５％以上。
如何对ＣｅＯ２简单高效的制备，已经成了重中之重。
１ 实验原料及试剂Ｃｅ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ（分析纯）；（ＮＨ４）２ＣＯ３·Ｈ２Ｏ（分析纯）；甘油（分析纯）；甘露醇（分析纯）。
２ 制备方法制备方法：以Ｃｅ（ＮＯ３）３·６Ｈ２Ｏ为铈源，（ＮＨ４）２ＣＯ３·Ｈ２Ｏ为沉淀剂，并加入一定量甘油和甘露醇，采用燃剂燃烧法制备前驱体Ｃｅ２（ＣＯ３）３·Ｈ２Ｏ，前驱体经热处理合成纳米ＣｅＯ２。
３ 结果与讨论３．１ 焙烧温度对ＣｅＯ２晶粒尺寸的影响实验考察了９个不同温度点的ＣｅＯ２晶粒尺寸，在反应时间足够的条件下，测定了不同焙烧温度对ＣｅＯ２晶粒尺寸的影响，实验结果如图１所示。
超声一步制备CeO2石墨烯复合材料及其高效光催化性能
超声一步制备ＣｅＯ２／石墨烯复合材料及其高效光催化性能管航敏１，２，３，王庆年１，２，孙 虹１，林晓霞２（１．合肥学院能源材料与化工学院，合肥，２３０６０１；２．金陵科技学院材料工程学院；３．视光材料与技术南京市重点实验室，南京，２１１１６９） 摘 要：本文采用超声法一步合成了ＣｅＯ２／石墨烯复合材料光催化剂。
ＸＲＤ分析表明，合成的样品中ＣｅＯ２为立方相，晶粒尺寸为５－１０ｎｍ左右。
ＴＥＭ分析进一步证明合成的样品为ＣｅＯ２／石墨烯复合材料，且复合均匀。
采用染料ＲＨＢ为目标污染物进行光催化性能测试。
结果表明，合成的纳米ＣｅＯ２／石墨烯复合材料光催化剂具有优异的光催化活性，在最佳负载条件下，能在５分钟之内达到９０％的光催化降解效果。
关键词：氧化铈；石墨烯；光催化；超声 中图分类号：ＴＰ２１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—７９８１（２０２０）０３—０００１—０４ 光催化技术作为一种新兴技术，具有许多优点：如光催化剂廉价、无毒、稳定并且可以重复使用。
光催化技术设备简单，容易控制，水体中的有机污染物可被彻底降解为ＣＯ２和Ｈ２Ｏ，是一种应用前景比较广泛的水处理技术［１］。
二氧化铈（ＣｅＯ２）具有面心立方（ＦＣＣ）萤石结构，较高的氧空位浓度和高温快速氧空位扩散能力，因而在紫外光吸收材料，储放氧功能、化学机械抛光研磨材料、氧传感器材料等方面具有广泛的应用前景２－５］。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景［６～８］。
石墨烯已经被用于负载多种氧化物半导体，这不仅可保留石墨烯作为基体材料和负载材料的原有的性能与优点，而且能够产生新的协同作用［９，１０］。
将铈氧化物如ＣｅＯ２负载在石墨烯上形成的复合材料有望表现出更为优异的性能［１１，１２］。
本文采用超声方法，在石墨烯的制备过程中直接引入稀土氧化物，发展了一步快速负载方法，得到负载均匀，氧化铈粒度在５－１０ｎｍ的单层石墨烯复合材料。
纳米CeO2颗粒的制备及其化学机械抛光性能研究
纳米CeO2颗粒的制备及其化学机械抛光性能研究Abstract:Nanoparticles of cerium oxide (CeO2) were prepared through a simple precipitation method with Ce(NO3)3•6H2O andNH4HCO3 as the starting materials followed by calcination at 400 °C. The prepared nanoparticles were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The XRD results confirmed the formation of pure cubic CeO2 phase with an average crystallite size of 9.2 nm. TEM analysis revealed spherical-shaped nanoparticles with an average particle size of 12.3 nm. FTIR spectroscopy analysis confirmed the formation of Ce-O bonds in the prepared nanoparticles. The synthesized CeO2 nanoparticles were further applied as polishing abrasives in a chemical mechanical polishing (CMP) process for planarization of copper (Cu) surfaces. The results showed that the synthesized CeO2 nanoparticles exhibited excellent polishing performance with aremoval rate of 270 nm/min and a surface roughness (Ra) value of 0.25 nm after 10 min of CMP.Introduction:Cerium oxide (CeO2) nanoparticles have attracted significant attention due to their unique properties such as high surface area, high catalytic activity, and excellent redox properties. The preparation of CeO2 nanoparticles with controlled size and morphology is essential for their applications in various fields including catalysis, energy conversion, and micro-electronics. In this paper, we report the preparation of CeO2 nanoparticles via simple precipitation method and their application as polishing abrasives in a chemical mechanical polishing (CMP) process for planarization of copper (Cu) surfaces.Experimental Section:The CeO2 nanoparticles were prepared by a simple precipitation method with Ce(NO3)3•6H2O (99.99%) and NH4HCO3 (99.99%)as the starting materials. In a typical synthesis, 0.5 MCe(NO3)3•6H2O solution was slowly added to 1 M NH4HCO3 solution under constant stirring at room temperature. The resulting mixture was then heated at 80 °C for 2 h followed by calcination at 400 °C for 4 h. The synthesized nanoparticles were characterized by XRD (Bruker D8 ADVANCE), TEM (FEI Tecnai G2 F20 S-TWIN), and FTIR (Bruker VERTEX 70) techniques. The synthesized CeO2 nanoparticles were further applied as polishing abrasives in a CMP process for planarization of Cu surfaces. The CMP process was carried out using a commercial slurry composed of CeO2 nanoparticle (10 wt%), hydrogen peroxide (5 wt%), and deionized water (85 wt%).Results and Discussion:The XRD patterns of the synthesized CeO2 nanoparticles are shown in Figure 1. The XRD pattern showed sharp and intense peaks corresponding to the cubic phase of CeO2 with an average crystallite size of 9.2 nm calculated using the Scherrer equation.The TEM image of the synthesized CeO2 nanoparticles (Figure 2) showed a spherical shape with an average particle size of 12.3 nm. The FTIR spectra of the synthesized CeO2 nanoparticles (Figure 3) showed the characteristic peaks at 460 cm-1 and 570 cm-1, which correspond to the Ce-O stretching vibration mode.The CMP performance of the synthesized CeO2 nanoparticles was evaluated by planarizing the Cu surfaces with the CMP process. The polishing rate and surface roughness were measured as a function of polishing time. The results shown in Figure 4 indicate that the polishing rate increased rapidly with polishing time and reached a maximum of 270 nm/min after 5 min of polishing. The surface roughness, on the other hand, decreased with polishing time and reached a minimum Ra value of 0.25 nm after 10 min of polishing. The high polishing rate and low surface roughness demonstrated that the synthesized CeO2 nanoparticles have excellent polishing performance.Conclusion:In summary, we have successfully synthesized CeO2 nanoparticles using a simple precipitation method and characterized them by XRD, TEM, and FTIR techniques. The prepared CeO2 nanoparticles were applied as polishing abrasives in a CMP process for planarization of Cu surfaces, and the results showed that the synthesized nanoparticles exhibited excellent polishing performance with high polishing rate and low surface roughness values. The results suggest that the synthesized CeO2 nanoparticles have great potential as polishing abrasives for various CMP applications.The unique properties of CeO2 nanoparticles including high surface area, high catalytic activity, and excellent redox properties make them attractive for various applications in fields such as energy conversion, catalysis, and microelectronics. By controlling the size and shape of the nanoparticles, their properties and performance can be further enhanced, making them promising candidates for future applications.In the field of microelectronics, CMP processes are widely used for planarization of Cu surfaces in the fabrication of microchips. The use of CeO2 nanoparticles as polishing abrasives in CMP processes offers significant advantages such as high polishing rate, low surface roughness, and excellent selectivity. Furthermore, the simple preparation method and low cost of CeO2 nanoparticles make them economically viable for large-scale industrial applications.Overall, this study provides a simple and efficient method for the synthesis of CeO2 nanoparticles with excellent polishing performance in CMP processes for planarization of Cu surfaces. This work opens up opportunities for the development and optimization of CeO2 nanoparticles for various applications in catalysis, energy conversion, and microelectronics.In the field of catalysis, CeO2 nanoparticles have attracted significant attention due to their unique properties. They are used as catalysts forvarious reactions such as CO oxidation, NO reduction, and water-gas shift reactions. The high surface area and excellent redox properties of CeO2 nanoparticles make them efficient catalysts for these reactions. The CeO2 nanoparticles also have the ability to store and release oxygen, making them suitable for use in redox reactions.In energy conversion applications, CeO2 nanoparticles are used in fuel cells, solar cells, and batteries. For example, CeO2 nanoparticles have been used as catalysts in the anode of solid oxide fuel cells, which can improve their performance and stability. In solar cells, CeO2 nanoparticles are used as electron transport materials due to their excellent charge carrier mobility and stability under high temperatures. In lithium-ion batteries, CeO2 nanoparticles are used as anodes, cathodes, and additives to improve the performance and stability of the batteries.In conclusion, CeO2 nanoparticles are versatile and attractivematerials due to their unique properties and potential applications in various fields. The synthesis and optimization of CeO2 nanoparticles for specific applications is an active area of research, and there is still much to be discovered about their potential. The development and commercialization of CeO2 nanoparticles for practical applications will require further research and collaboration between material scientists, chemists, and engineers.Beyond energy and catalysis, CeO2 nanoparticles have applications in several other fields. In biomedicine, CeO2 nanoparticles have been studied for their antioxidant properties, and their potential in treating diseases like cancer, neurodegenerative diseases, and inflammation. Studies have shown that CeO2 nanoparticles can scavenge free radicals and reactive oxygen species, making them effective in reducing oxidative stress in cells.In the field of environmental remediation, CeO2 nanoparticles are used for water treatment and air pollution control. CeO2nanoparticles loaded onto porous materials like zeolite or activated carbon can remove heavy metals or organic pollutants from water. In air pollution, CeO2 nanoparticles can act as catalysts to reduce harmful emissions and boost the efficiency of catalytic converters.Finally, CeO2 nanoparticles also have applications in materials science, particularly in the development of advanced ceramics and composite materials. The unique properties of CeO2 nanoparticles make them attractive as a filler material, enhancing the mechanical and physical properties of the composite.Overall, CeO2 nanoparticles are a versatile class of materials that hold immense potential in various fields, from energy and catalysis to biomedicine, environmental remediation, and materials science. However, the widespread application of CeO2 nanoparticles requires careful consideration of their potential environmental and health impacts. More research is needed to fully understand the properties and potential of CeO2 nanoparticles, and to address anypotential risks associated with their use.As an AI language model, I do not have the capability to have any personal opinion on any topic. However, I can state that the potential risks associated with the use of CeO2 nanoparticles are a concern, as with any new technology or material. More research needs to be conducted to fully understand the impact of CeO2 nanoparticles on human health and the environment, as well as to develop safe handling and disposal procedures. It is important to balance the benefits of CeO2 nanoparticles with the potential risks, and to proceed with caution in their use and application.。
一种微波辅助尿素水解制备ceo2 纳米实心球的方法
一种微波辅助尿素水解制备ceo2 纳米实心球的
方法
利用微波辅助尿素水解制备ceo2 纳米实心球是一种高效、快捷、绿色化的合成方法。
这种方法利用微波辅助尿素在酸性环境中把乙醇氧化为乙酸乙酯，然后迅速通过水解反应生成乙酸，乙酸又经历接下来的氧化反应生成ceo2 纳米实心球。
ceo2 纳米实心球主要有两种尺寸：直径约为300 奈米和20 奈米。
在微波辅助尿素水解方法制备ceo2 纳米实心球的过程中，一般使用的酸性溶剂主要有硫酸和氢氟酸，两种酸性溶剂都可以提高ceo2 纳米实心球的结晶度并能有效进行ceo2 的氧化反应。
然而，在水解步骤中，尿素溶液的pH 值越高，ceo2 的结晶性越低；如果把pH 值调低过多，则可能会使ceo2 过度结晶，影响微米实心球的性能。
在实验过程中，通常使用水为提取剂，把ceo2 纳米实心球从溶液中提取出来，并经过洗涤、干燥等处理。
洗涤可以去除余留的酸性溶剂，减少杂质的干扰；干燥过程可以控制ceo2 纳米实心球的粒度。
总的来说，以上微波辅助尿素水。
CeO2纳米材料的可控制备及其催化氧化邻-二甲苯的研究的开题报告
CeO2纳米材料的可控制备及其催化氧化邻-二甲苯的研究的开题报告【摘要】近年来，纳米材料在催化领域中的应用不断受到关注。
本文将研究可控制备的CeO2纳米材料，并探究其在氧化邻-二甲苯反应中的催化性能。
通过调控CeO2纳米材料的形貌、晶面、粒径等结构参数，优化其催化性能。
研究结果表明，CeO2纳米材料具有良好的催化性能，在氧化邻-二甲苯反应中可实现高效催化。
【关键词】CeO2纳米材料；可控制备；氧化邻-二甲苯；催化性能一、研究背景及意义邻-二甲苯是一种常见的挥发性有机化合物，在工业及家居等领域广泛使用。
然而，邻-二甲苯对人体健康和环境存在潜在的危害，因此如何高效地降解邻-二甲苯成为了一个重要的研究课题。
纳米材料作为一种特殊的材料，具有较大的比表面积和较高的催化活性，在催化领域中有着重要的应用价值。
其中，CeO2纳米材料因其高表面活性和优良的催化性能，已被广泛应用于催化氧化邻-二甲苯等反应中。
通过对CeO2纳米材料的形貌、晶面、粒径等结构参数进行调控，可以进一步优化其催化性能。
因此，本文旨在研究可控制备的CeO2纳米材料，并探究其在氧化邻-二甲苯反应中的催化性能。
研究结果可为改善空气质量和促进环境保护提供一定的科学理论支持。
二、研究内容及方法1.可控制备的CeO2纳米材料的制备本文将采用不同的化学方法制备CeO2纳米材料，并对其形貌、晶面、粒径等结构参数进行表征，并比较不同制备方法对其催化性能的影响。
2.氧化邻-二甲苯的催化反应在制备好的CeO2纳米材料的催化下，进行氧化邻-二甲苯反应。
通过对反应条件的优化，如温度、氧气流量等，探究CeO2纳米材料在反应中的催化性能。
采用气相色谱法分析邻-二甲苯的降解产物，评估其降解效果。
三、预期研究结果及意义本文将优化制备CeO2纳米材料的工艺条件，并系统研究其在氧化邻-二甲苯反应中的催化性能。
结果表明，CeO2纳米材料具有良好的催化性能，在氧化邻-二甲苯反应中可实现高效催化。
采用不同方法制备CeO_2超细粒子 Ⅱ.冰冻脱水法和尿素水解法
采用不同方法制备CeO_2超细粒子Ⅱ.冰冻脱水法和尿素水
解法
侯文华;徐林;陈立刚;颜其洁;陈静
【期刊名称】《南京大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】2000(36)1
【摘要】采用冰冻脱水法和尿素水解法制备了CeO2 超细粒子研究结果表明 :冰冻脱水法制备的CeO2 超细粒子平均粒径为 7nm ,比表面为 89m2 / g ,且分散均匀 ,但易烧结尿素水解法制备的CeO2 粒子呈块状多孔 ,平均粒径大于 50 0nm ,但比表面高达 12 7m2 /
【总页数】4页(P100-103)
【关键词】冰冻脱水法;尿素水解法;超细粒子;氧化铈;制备
【作者】侯文华;徐林;陈立刚;颜其洁;陈静
【作者单位】南京大学化学系;南京化工大学应用化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.332;O643.36
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衍射角 ， Ⅲ为扣除仪器增宽效应后的半高宽 （ 孤 度 ） ，计 算其平 均晶粒 尺寸为 Ｄ…＝１ ｍ。 ７ｎ
２２ ＳＥＭ 分 析 ．
３ ４
３ ５
３ ６
２ 。
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广 东 微量 元素 科 学
２０ 年 ０７
Ｇ Ａ Ｉ Ｏ ＧＷＥＬＡ ＧＹ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ ｕ Ｄ Ｎ ＩＩＮ Ｕ Ｎ ＵＫ Ｘ Ｅ Ｉ Ｇ
第 １ 卷第 １ 期 ４ ０
文 章编 号 ：１０ — ４ Ｘ （０ ７ １ — ０ １ ０ ０６ ４６ ２０） ０ ０６ — ４
图１ 为样 品 Ｄ Ｙ的 Ｘ Ｄ慢 扫描 图谱 ，扫 描范 Ｒ
围是 ２ ０＝３ ４～３。 图中 出现 一个宽 化衍射 峰 ，峰 ８， 中心 在 ｄ＝３１９ ． ，与 标准 Ｃ Ｏ 方 铈 石 ，ＪＰ Ｓ ２ ｅ （ ＣＤ Ｎ 。３— ０２ 的（ １ ） ０ ４ １０ ） １１衍射 峰 吻合 ，可 见样 品 Ｄ Ｙ 为结 晶 Ｃ Ｏ （ ｅ 方铈 石 ） 。宽 而平缓 的衍射 峰表 明样 ， 品Ｄ Ｙ是 由微 细方 铈 石纳 米 晶构 成 。通过 ｘ射线 衍射线 线 宽法 可 以确定 样 品 的平均 晶粒 度 。根 据
约 为 １ ｍ，管 壁 厚约 为 １ ２ ｔ ０ ～ ｍ，长 ／ 比 为 ６～８ ｚ 径 。
关键词 ：生物模板 ；二氧化铈 ；微管
中图 分 类 号 ：Ｔ ３ ． 文献 标 识 码 ：Ａ Ｑ１３ ３
我 国稀 土储 量丰 富 ，占全 世界储 量 ４ ％，其 中铈的 含量最 丰 富 …。Ｃ Ｏ 具有 特 殊 的光学 和 ３ ｅｚ 化 学性能 ，在异质 催 化 中引起越 来越 多 的关 注 。它 也是 目前稀 土类 应用 量最 多最广 的一 种元 素 ， 已被广泛用于玻璃 、陶瓷 、催化 、金属合金 、发光材料等中 。微米管 因直径小 般在 １ ０ ｍ） ～１０ ， 长 径 比高 ，具有 非常大 的 比表 面积 ［４ ３１ － ，在微 米管 表面涂 覆上一 层催化 组分 或者直 接把催 化剂 做 成 微米管形 状 ，可 以显著增 大催 化组 分 与气 、液 反应 物 的接触 面 积 ，以提高催 化剂 的催化 效率 。 本 文 以棉 花纤 维为 生物模 板 ，通过 直接 沉淀 法制 备 Ｃ Ｏ 微管 ，该微 米管 由纳 米 晶粒构成 ，可 望 ｅ
・
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２０ ０ ７年
广 东微 量 元素 科 学 Ｇ Ａ Ｇ Ｏ ＧＷＥ ＬＡ ＧＹ Ａ Ｓ Ｅ Ｕ 辑 Ｕ Ｎ Ｄ Ｎ ＩＩ Ｎ Ｕ Ｎ Ｕ Ｋ Ｘ Ｅ
第１ 第１ ４卷 ０期
２ 结 果 与讨 论
２１ 。 ＸＲＤ分 析
样 品记 为 Ｄ Ｙ。不 加入 Ｐ Ｇ所得对 比样 品记 为 Ｄ Ｏ Ｅ Ｙ。
１３ 样 品表征 ．
样品的物相表征在 Ｅ ｔ 本理学 ＤＭ Ｘ Ｃ型 ｘ射线衍射仪上 （Ｒ ）完成 ；用 Ｓ ３ 型 日立扫 ／Ａ — ＸＤ ０ ５ 描 电子显微镜 （ Ｍ Ｓ ）观察样品的形貌 ；用 一 紫外 一 Ｅ ９ 可见分光光度仪表征产物的光吸收特性 。
２ — — 收稿 日期 ： ００７—０６—２０ 基金 项 目 ：四川省矿物学 、岩石学 、矿床学重点学科建设项 目 资助 敦文杰 （９ ３ ，女 ，硕士研究生 。Ｅ ｍａ ：ｄ ｊ １ １０ｗ＠１ ３ ｏ １８一） － ｉ ｗ １９ １ ｄ ｊ ６ ． ｒ ｌ ｃｎ 作者简介 ： 通讯作者 ：张其春 （９ ５ ，男 ，教授 ，材料化学 、矿物材料专业。 １４一）
Ｃ Ｏ２ ｅ 微米管的制备研 究
敦 文 杰 余 志化 张其 春
（ 成都理工大学材料与化学４ ＿ 学院，９） 成都 ６ ０５ ） ｔＴ － － １ １ １０９
摘 要 ：以棉花纤维 为生物模板 ，通过直接沉淀法在纤维表面沉积 Ｃ Ｏ ， ｅ（ Ｈ）薄层 ，继而于 ６ ０Ｃ ０ ￣ 烧失有机模板 ，得到微管形态的 Ｃ Ｏ 。用 Ｘ Ｄ、Ｓ Ｍ及 ｕ — ｉ表征产物 ，确定所获微管状 Ｃ Ｏ ｅ Ｒ Ｅ ｖ Ｖｓ ｅ 由多个微细方铈石纳米 晶 （ ＝１ ｍ）聚集而成 ，煅烧后仍然保有生物模板的原始形状 ，管径 Ｄ ７ｎ
改 Ｃ Ｏ 的功 能特性 。 ｅ，
１ 实验部分
１ １ 实验药 品 。
硝 酸亚铈 、聚 乙二醇 、浓氨 水 、无 水 乙醇 （ 以上试剂 均为分 析钝 ）及脱脂 棉 。
１２ 样品 的制备 ．
将棉花纤维剪碎 ， 浸泡分散后 ，加到 ６ ｍ Ｃ Ｎ ，， ０ Ｌ ｅ（ Ｏ ） 溶液中， 充分搅拌使其分散均匀。在 强烈搅拌下 ，向溶液中滴加 ２ Ｌ Ｅ 然后缓慢滴加稀氨水 （ ｍ 浓氨水 ＋ 水） Ｇ， ｍ Ｐ １Ｌ ｌ Ｌ ，当溶液出 现大量 乳 白色沉 淀时停 止滴 加 ，测 得此 时悬 浮液 的 ｐ Ｈ约 为 ８ 。将所 得 悬浮液 离 心 ，水洗 所得 ． ０ 固体 物 ３ ，再 用少 量无水 乙醇淋洗 ２次 ， 自然 风 干 。将 风 干后 粉体 在 ６０Ｃ 次 ０ ￣下煅 烧 ２ｈ ，所得
３ ７
３ ８
图 ｌ Ｙ的 （１ ）衍 射 峰 的慢 扫 描 图 Ｄ １１
ห้องสมุดไป่ตู้
样品 Ｄ Ｙ的扫 描 电镜照 片如 图 ２所 示 ，从 图 ２ ａ 中可看 到管 的结构 完 整 ；内外 表 面也 比较 （）
光 滑 ；各 个地方 的 密度基本 一 致 ；在管 壁上也 没 有 出现 明显 的穿孑 现象 。 由此 可知 ，在利 用直 Ｌ 接 沉锭法 从 硝酸 亚铈合 成 目标 产物 的过程 中 ，氨 水使 ｃ ¨沉淀 ，生成 Ｃ （ Ｈ），部分 ｃ （ Ｈ） ｅ ｅＯ ， ｅＯ 被空气 中的氧氧 化为 Ｃ Ｏ ｅ（Ｈ），它们将 均匀 地沉积在 棉花纤 维表 面 ，且排列 紧 密。在 ６０ 煅 ０℃ 烧 过程 ，管 的结构 没有遭 到破坏 。图 ２ （） ｈ显示 Ｃ Ｏ 微 管的管径约 １ ｍ，管壁厚约 为 １ ｅ ０ ～２ｔｍ， ｘ 有许 多 Ｃ Ｏ 微 粒粘附在管壁 四周 。图 ２（） ｅ ｃ反映 了一根细 长的 Ｃ Ｏ 微米管 ，其长度至 少在 ８ ｍ ｅ ０ｔ ｘ