步冷曲线法绘制二元合金相图
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
物理化学实验报告⼆组分简单共熔合⾦相图绘制⼀、实验⽬的1．掌握步冷曲线法测绘⼆组分⾦属的固液平衡相图的原理和⽅法。
2、了解固液平衡相图的特点，进⼀步学习和巩固相律等有关知识。
⼆、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II⾦属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、⽯墨粉、液体⽯蜡三、实验原理压⼒对凝聚系统影响很⼩，因此通常讨论其相平衡时不考虑压⼒的影响，故根据相律，⼆组分凝聚系统最多有温度和组成两个独⽴变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分⾦属相图主要有三种:⼀种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全⽡溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另⼀种是液相完全互溶，⽽固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有⼀种是液相完全互溶，⽽固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采⽤溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适⽤于常温F易测定组成的系统，如⽔盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制⾦属相图最常⽤和最基本的实验⽅法。
它是利⽤⾦属及合⾦在加热和冷却过程中发⽣相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到⾦属或合⾦中相转变温度的⽅法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢⽽均匀地冷却，每隔定时间记录⼀次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(⼜称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有⽆相变的发⽣。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发⽣时，步冷曲线上将会出现转折点或⽔平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发⽣了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
二元合金相图的绘制实验报告
实验九二元合金相图的绘制【摘要】本文的目的是使我们加深对相变化过程的认识和理解，学习和掌握绘制相图的方法。
采用法热分析法绘制步冷曲线，从而绘制铋跟铬共熔体的简单低共熔相图；测定了铋跟铬共熔体系中的低共熔点时的成分组成及低共熔温度。
实验结果表明，铋跟铬共熔体系中的低共熔点时，铋的含量为56％，低共熔温度为148.6℃。
结果说明，实验方法正确，结果较为理想，但仍存在一定的误差。
【前言】相图是用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图。
对蒸气压较小的二组分凝聚体系，常以温度—组成图来描述。
热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出,因此将系统均匀加热或冷却时,若不发生相变,则温度T随时间t变化的T-t曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时,其T-t曲线就会出现转折点或平台,其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
下图就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶(即彼此不生成固溶体),这两种物质也不生成化合物。
铋-铬二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段，这是由于在定压力下，根据相律系统的自由度f与组分数C、相数P的关系以表示为：f=C−P+1故一定压力下当纯物质处于固液两相平衡时，C=1，P=2，自由度f=0,所以温度恒定不变，其步冷曲线上会出现一个平台((即水平段)。
上图中的曲线0.0就是x B=0.0时即纯A的步冷曲线；曲线1.0是x B=1.0时即纯B的步冷曲线。
在开始凝固之前和完全凝固以后，系统中只有一种纯液体或只有一种纯固体。
步冷曲线法绘制二元合金相图
步冷曲线法绘制二元合金相图
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 Sn—Bi二元合金相图。 2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。
实验原理
1. 相图 相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。
思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另 一个为组成为低共熔体的合金（含A）， 你如何通过冷却曲线对它们进行区分？
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物, 图 C是低共融体系的步冷曲线。
X-Y多通道数据采集仪
3.绘制二元合金相图 无论是步冷曲线上的平台还是转折，都 反映了相变化时的温度，把各种不同组成的 体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度— 组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
热电偶工作原理: 热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在 一定温度范围内，镍铬－镍硅热电偶输出的温差电 势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此 只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲 线），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差 所对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰 水混合物中（0℃），热端插入待测样品中，热电偶 正负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品 的电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却 曲线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪 器读取的电势差值直接去查“镍铬－镍硅热电偶值分 度表”，得出样品的温度来。
物理化学实验讲义(外学院)
实验94 步冷曲线法绘制Sn-Bi二元合金相图实验概述二元合金的熔点~组成相图可用不同组成合金的冷却曲线求得。
将一种合金或金属熔融后，使之逐渐冷却，每隔一定时间记录一次温度，这种表示温度~时间的关系曲线称为冷却曲线或步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中不发生相的变化，其温度将随时间连续均匀下降，这时会得到一条平滑的冷却曲线；如在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热而使热损失有所抵偿，冷却曲线就会出现转折点或水平线段。
转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
如以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些转折点所对应的温度连接起来，就可以绘制出二元合金相图。
对于简单的低共熔二元体系（如Bi-Cd合金），具有图94.1所示的的冷却曲线和相图。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验测绘的Sn~Bi二元合金相图不属于简单低共熔体系, 当含Sn 含量在85% 以上即出现固熔体。
因此，为了简单起见，本实验不能作出完整的相图。
图94.1 Bi-Cd 合金冷即曲线及其相图实验目的1．了解热分析法测量技术与热电偶测量温度的方法；2．用热分析法绘制Sn~Bi二元合金相图。
实验器材1．仪器：热电偶，加热炉，记录仪，调压器，电炉，250mL烧杯。
2．试剂：Sn（s），Bi（s），固体石蜡。
实验方法1．配制样品：用感量为0.1 g的台天平分别配制含Bi量分别为30%、58%、80%的混合物各100 g，另外称100 g纯Bi，100 g纯Sn，分别放入5个样品管中。
2．安装与调整自动记录仪：（见图94.2)。
图94.2 冷却曲线测定装置3．测定被研究体系的步冷曲线：依次测纯Bi、含Bi 30%、58%、80%的混合物及纯Sn 的冷却曲线。
方法如下：将样品管放在加热电炉中，让样品熔化（在样品上方覆盖一层石蜡，以防止样品氧化）。
同时将热电偶的热端（连玻璃套管，见图94.2）插入样品管中。
实验十一 二组分合金相图的绘制
实验十一二组分合金相图的绘制(一)、实验目的1．掌握二组分体系的步冷曲线及相图的绘制方法。
2．用热分析法测绘Sn—Bi二元合金相图。
(二)、实验原理金属的熔点－组成相图，是采用热分析法由一系列组成不同的样品的步冷曲线进一步绘制而成。
所谓步冷曲线（即冷却曲线），是将体系加热熔融成均匀液相后，使之逐渐冷却，在冷却过程中，每隔一定时间记录一次温度，所得一系列温度对时间的数据绘制成表示温度与时间关系曲线，称为步冷曲线。
图11—1所示是三种形状的冷却曲线，如果用记录仪连续记录体系逐步冷却的温度，则冷却曲线的形状如11—2左图所示，由此可绘制出11—2右图，即合金相图。
（a）纯物质(b)混合物(c)低熔混合物时间图11—1典型冷却曲线图11—2 Bi—Cd合金冷却曲线及相图熔融体系在均匀冷却过程中无相变时，温度将连续均匀下降，得到一条连续的冷却曲线；若在冷却过程中发生了相变，则因放出相变热，使热损失有所低偿，温度变化将减缓或维持不变，冷却曲线就出现转折或呈水平线段，转折点所对应的温度即为该体系的相变温度，所以，由体系的冷却曲线可知体系在冷却过程中的热量变化，从而确定有无相变及其相变温度，故此方法叫做热分析法。
用热分析法绘制相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
本实验为Sn—Bi体系，是一种形成部分互溶的固态溶液且具有低共熔点的二组分体系，它不属于简单低共熔类型，当含Sn 85％以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
(三)、仪器药品KWL—08可控硅升降温电炉、SWL Y数字控温仪、纯锡、纯铋(四)、实验步骤以上五个样品分别装入不锈钢样品管中，插上温度探头套管，连接仪器，接通电源，按下图设定实验温度：1—电源开关 2—定时按钮 3—切换工作、置数工作状态 4、5、6、7—温度设定8、9—指示灯 10、11、12—数字显示窗口图12—3 SWKY数字控温仪2．定时设定：时间间隔设定30s，从0～99s之间按上下键2按钮调节。
步冷曲线法绘制二元合金相图 共18页
步冷曲线法绘制二元合金相图
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 Pb—Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。
实验原理
1. 相图
相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。
(5) 用上述方法依次绘制锡、铅、61.9%、80%、40%、20% （Sn%）等样品的步冷曲线。记录试样的组成及转折点温度。
金属相图程序操作：
1．打开桌面上的快捷方式，输入姓名和学 号，进入程序。
2．设置——串行口（选择1/3）。 3．数据通讯——清屏——开始实验——输
入样品名称和成分——确认。 4．停止实验——文件——保存到数据库。
注意事项
(1) 用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度 过高样品易氧化变质; 温度过低或加热时间不够则 样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
(2)搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后 常使样品管盖浮起，这些因素都会导致测温点变 动，必须消除。
(3) 在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热 炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点， 必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则 须重新测定。
图1.2数字温控仪前面板示意图 1. 电源开关. 2. 定时设置增、减按钮—从0-99之间设置. 3. 工作/置数转换按钮—切换加热、设定温度的状态.
实验六、二组分合金相图
二组分合金相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握金属相图（步冷曲线）测定仪的基本原理及方法。
二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度= 组分数–相数+ 2 （1）由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P一定，因此以上的关系式变为：自由度= 组分数–相数+ 1 （2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
3、较为简单的二组分金属相图主要有三种；（1）是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；（2）是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型是Bi—Cd系统；（3）是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的系统就是这一种。
在低共熔温度下，Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。
2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。
二元合金相图的绘制
231.7
243.3
196.1
750
233.0
235.3
224.9
222.4
228.9
239.8
194.0
780
230.2
232.3
222.3
220.5
226.3
237.1
191.9
810
229.0
229.5
221.1
219.1
224.6
234.0
190.0
840
226.3
225.6
218.5
216.5
222.6
231.0
188.1
870
223.6
222.1
215.5
213.9
219.5
227.9
186.1
900
221.6
219.5
212.5
213.5
216.5
224.9
184.3
930
218.5
216.4
209.8
208.9
213.6
222.0
182.5
960
215.6
213.5
207.1
197.0
196.9
198.6
208.5
173.9
1110
229.8
199.9
194.6
194.6
195.9
205.9
172.6
1140
229.8
197.6
192.6
192.2
193.2
203.4
171.1
1170
229.8
197.7
190.2
190.0
低共熔体系相图的绘制2
研究多相体系的状态如何随组成、温 度、压力等变量的改变而发生变化，并用 图形来表示体系状态的变化，这种图就叫 相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理： 先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让体
系缓慢冷却： ①体系内不发生相变，则温度--时间曲线均匀
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即 为转折点。
仪器和试剂
电炉加热系统:可控升降温电炉 不锈钢样品管10只（1#为纯Sn 、 2#~ 9#为
含Bi12.5％、25％、35％、45％、55％、 65％、75％、87.5％的Sn， 10#为纯Bi） 数字式控温仪; 镍铬－镍硅热电偶一支
实验步骤
【注意事项】
用电炉加热样品时，温度要适当，温度过 高样品易氧化变质；温度过低或加热时间不够 则样品没有完全熔化，步冷曲线转折点测不出。
在测定一样品时，若体系有两个转折点， 必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否 则须重新测定。
电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压 调到零。
操做要小心烫伤。
数据处理
改变； ②体系内发生相变，则温度--时间曲线上会出
现转折点或水平段。根据各样品的温度--时间曲线 上的转折点或水平段，就可绘制相图。
温度--时间曲线，即步冷曲线
转折点：
表示温度随时间的变化率 发生了变化。
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物, 图 C是低共融体系的步冷曲线。
(1) 样品管放入加热套中，将热电偶放入样品管内；
(2) 加热，至熔化；（加热到280℃，由余热将样品 加热到其熔化）;
实验六 步冷曲线法绘制二元合金相图讲解学习
实验六步冷曲线法绘制二元合金相图实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。
二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。
由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。
2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。
其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。
记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。
当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。
对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。
图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c)图6－1(a)体系是单组分体系。
在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。
冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。
步冷曲线金属相图
• 1 ．学会用热分析法测绘 Pb － Sn 二组分 金属相图。 • 2．掌握热分析法的测量技术。 • 3．熟悉UJ—36型电势差计的使用。 • 4．了解热电偶测量温度和进行热电偶校 正的方法。
实验原理
通过观察体系在冷却（或加热）时温度随 时间的变化关系，来判断有无相变的发生。通 常的做法是先将体系全部熔化，然后让其在一 定环境中自行冷却，并每隔一定的时间（例如 半分钟或一分钟）记录一次温度，以温度（T） 为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出称为步 冷曲线的T使检流计 指零时，则应更换1.5V干电地。若晶体 管检流计灵敏度低，则应更换9V层叠于 电池。
用计算机记录步冷曲线
• 1．记录时间设置40分钟，记录间隔60秒。 • 2．将信号输入短接，“校零”。 • 3．测纯Sn熔点时的电势进行校正，并记录 （ΔE=测量值－分度表值）。或采用作工作曲 线的办法：分别测Bi和邻苯二甲酸酐熔点时的 电势。 • 4．样品熔化后，启动记录仪，开始记录。根 据被测样品不同，在完成最后一个“平台”后 结束记录，保存数据和图形。 • 5．用MATLAB将电势转换为温度。
热电偶温度计
热电偶温度计具有结构简单、使用方 便、测量精度高、测量范围宽、便于 远距离传送与集中检测等优点所以在 温度测量中被广泛的使用。
热电势：当一导 体的两端温度不 同时（设分别为 T和T0，但T＞ T0），由于电子 的热运动，在导 体的两端便产生 一个电动势ε。
接触电势
把两种不同材料 的导体A和B接触， 由于它们具有不同 的电子密度（设分 别为NA、NB，且NA ＞NB），所以电子 通过界面的扩散速 率不同。这样在A、 B间就产生一个电动 势。
• 将电键开关扳向“标准”调节多圈变阻 器RP．使检流计指零。 • 再将电键开关扳向“未知”，调节步进 读数盘和滑线读数盘，使检流计再次指 零。两只测量盘的读数之和再乘上使用 倍率就等于被测定的电压（或电动势） 值。 • 在连续测量时要求经常核对电势差计工 作电流，防止工作电流变化。 • 仪器使用完毕将倍率开关扳向“断”的 位置避免浪费电源，电键开关应放在中 间位置。
步冷曲线法绘制二元合金相图共19页
51、山气日夕佳，飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿，帝乡不可期。 54、雄发指危冠，猛气冲长缨。 55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美 池桑竹 之属， 阡陌交 通，鸡 犬相闻 。
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
实验六 二组份合金体系步冷曲线的绘制
实验六二组份合金体系步冷曲线的绘制一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属步冷曲线。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握SWKY数字控温仪和KWL-08可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi—Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的Bi—Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图6—2所示。
实验四二元合金相图的绘制学会用热分析法测绘Sn-Bi二元合金相图;
实验四二元合金相图的绘制一、实验目的1.学会用热分析法测绘Sn－Bi二元合金相图；2.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法；3.了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的形状的异同，学习相变点的温度的确定方法。
二、实验设备A. 仪器设备1．立式加热炉1台；2．冷却保温炉1台；3．长图自动平衡记录仪；4．电压调压器1台；5．镍铬-镍硅热电偶1副；6．样品坩埚6个；7．玻璃套管6只；8．烧杯(250mL) 2个；9．玻璃棒1只；10．0.1g精度电子天平1台。
B. 药品Sn(化学纯)；Bi(化学纯)；石腊油；石墨粉。
三、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体在均匀冷却过程中无相变时，其温度将连续均匀下降，得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，则因体系放出相变潜热与自然冷却时体系散发掉的热量相抵偿，冷却曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图4-1所示的形状。
图4-1 根据步冷曲线绘制相图图4-2 有过冷现象时的步冷曲线用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图4-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
四、实验步骤1.热电偶的制备取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段，将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好，将其一端与镍硅丝的一端紧密地扭合在一起(扭合头为0.5cm)，将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉，并用小火熔化，然后放在高温焰上小心烧结，直到扭头熔成一光滑的小珠，冷却后将硼砂玻璃层除去。
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注意事项
(1) 用电炉加热样品时，注意温度要适当，温度 过高样品易氧化变质; 温度过低或加热时间不够则 样品没有全部熔化，步冷曲线转折点测不出。
(2)搅拌时要注意勿使热端离开样品，金属熔化后 常使样品管盖浮起，这些因素都会导致测温点变 动，必须消除。
(3) 在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热 炉内预热，以便节约时间，合金有两个转折点， 必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则 须重新测定。
步冷曲线法绘制二元合金相图
2020/12/12
步冷曲线法绘制二元合金相图
实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 思考题
实验目的
1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，绘制 Pb—Sn二元合金相图。
2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测 量温度的原理和方法。
实验原理
1. 相图
相图是多相体系处于相平衡状态时体系 的某些物理性质（如温度或压力）对体系的 组成作图所得的图形，因图中能反映出相图 平衡情况（相的数目及性质等），故称为相 图。由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚 体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系 的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成 为横坐标，以温度为纵坐标作图。
2.热分析法测量步冷曲线
热分析法是绘制相图常用的基本方法，其原理 是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢 冷却，用X-Y多通道数据采集仪记录体系的温度随 时间的变化关系，绘制成温度-时间曲线，称为步冷 曲线。
从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体 系有无相变发生。当系统缓慢而均匀地冷却时，若 系统内无相变，则温度将随时间而均匀地改变，即 在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因 放出相变热，使系统温度变化速度发生改变，在T-t 图上有转折或水平线段。
(3) 设置控制温度(比熔点高50℃左右), 将盛样品的试管放入加 热炉内加热。手动调节测试区电炉温度（比控温区低50℃左 右）。待样品完全熔化后, 搅拌均匀，用钳子取出试管，放入 测试区电炉炉膛内并把温度传感器II放入试管中。开始实验。
(4) 耐心调节“加热量调节”旋钮和“冷风量调节”旋钮，使 之匀速降温（降温速率一般为5-8℃/min）。当所有的转折点 都测出后，终止实验。保存曲线。读出转折点温度并记录。
6个
Sn(化学纯)；
Pb(化学纯)
石墨粉
实验步骤
1. 样品配制 用感量0.1g的台称分别称取纯Sn、纯Pb各50g，另配制含锡 20%、40%、61.9%、80%的铅锡混合物各50g，分别置于样 品管中，在样品上方各覆盖一层石墨粉。 2. 绘制步冷曲线
(1) 将测量仪器连接好。 将样品管插入控温区电炉，温 度传感器I插入控温区传感器插孔，温度传感器II插入测试 区电炉炉膛内。 (2) 打开金属相图程序，输入姓名和学号，设置串行口。
数据处理
（1）找出各步冷曲线中拐点和平台对应的 温度值。
（2）以温度为纵坐标，以组成为横坐标， 绘制Sn—Pb合金相图。
思考题
1. 冷却曲线上的拐点是怎么来的？ 2. 如果有两个样品，一个为纯金属A，另 一个为组成为低共熔体的合金（含A）， 你如何通过冷却曲线对它们进行区分？
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1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1220. 12.12Sa turday, December 12, 2020
(5) 用上述方法依次绘制锡、铅、61.9%、80%、40%、20% （Sn%）等样品的步冷曲线。记录试样的组成及转折点温度。
金属相图程序操作：
1．打开桌面上的快捷方式，输入姓名和学 号，进入程序。
2．设置——串行口（选择1/3）。 3．数据通讯——清屏——开始实验——输
入样品名称和成分——确认。 4．停止实验——文件——保存到数据库。
图1.3 可控升降温电炉前 面板示意图
5. 实验试管摆放区 6. 传感器插孔: 控温传感
器插孔 7. 控温区电炉: 加热熔解
被测物质 8. 测试区电炉: 测量、调
节被测物质的温度
仪器和试剂
KWL-09可控升降温电炉 1台
SWKY-1数字温控仪 1台
启天M620E微型计算机 1台
不锈钢样品管
A
B
C
图A是单组分体系, 图B是二元混合物, 图 C是低共融体系的步冷曲线。
3.绘制二元合金相图
无论是步冷曲线上的平台还是转折，都 反映了相变化时的温度，把各种不同组成的 体系的步冷曲线的转折点和平台，在温度— 组成图上标志出来连成曲线就得到相图。
热电偶工作原理:
热电偶可将温度转换成电压信号(温差电势),在 一定温度范围内，镍铬－镍硅热电偶输出的温差电 势与其热端和冷端的温度差成近似线性关系，为此 只要绘制出热电偶的工作曲线（电势差－温差曲 线），即可通过它的线性关系方便地查到各电势差 所对应的温度差。热电偶工作时，如将冷端插入冰 水混合物中（0℃），热端插入待测样品中，热电偶 正负极接入X-Y多通道数据采集仪，连续采集样品 的电势差值，显示在电脑上，从而得到所需的冷却 曲线。在仪器的系统误差很小的前提下，可根据仪 器读取的电势差值直接去查“镍铬－镍硅热电偶值 分度表”，得出样品的温度来。
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2、阅读一切好书如同和过去最杰出的 人谈话 。15:0 8:4315: 08:4315 :0812/ 12/2020 3:08:43 PM
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3、越是没有本领的就越加自命不凡。 20.12.1 215:08: 4315:0 8Dec-20 12-Dec-20
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4、越是无能的人，越喜欢挑剔别人的 错儿。 15:08:4 315:08: 4315:0 8Saturday, December 12, 2020
图1.2数字温控仪前面板示意图 1. 电源开关. 2. 定时设置增、减按钮—从0-99之间设置. 3. 工作/置数换按钮—切换加热、设定温度的状态.
4-7. 设定温度调节按钮: 分别设定百位、十位、个位及小数点位的温度, 从0-9 依次递增设置. 10温度显示II: 显示被测温度数值. 11. 温度显示I: 显示被测物质的实际温度/设定温度. 12. 定时显示.