生物制药工艺学第4章萃取法-PPT精选文档
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萃取技术PPT课件
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清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
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感谢您的观看。
第12页/共12页
第4页/共12页
仪器
• 分液漏斗
第5页/共12页
• 铁架台
第6页/共12页
• 烧杯
第7页/共12页
• 装置组合
第8页/共12页
第9页/共12页
注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗, 以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂 加料 振荡 放气 选择较萃取
剂和被萃取溶 检查分液漏斗是否泄漏 液总体积大 一倍以上的分 的方法,通常先加入一定液漏斗。 检查分液漏斗的盖量的水,振荡,看是否泄漏和 旋塞是否严密,萃取剂的选择要根据被萃取物质 在此溶剂中的 溶解度而定,同.时要易 将被萃取 溶液和萃取剂分 于和溶质分离开,最好用 液体分 别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求:和原溶液 中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远 大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过 程中要注意:①将要萃取的溶液和萃取溶 剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超 过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食 指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时 用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振 荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层 后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
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• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用 液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或 多组分溶液,实现组分分离的传质分离过 程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相 似相溶原理,萃取有两种方式:
清场工作
• 药品归位 • 洗净、收好分液漏斗 • 整理桌面
第11页/共12页
感谢您的观看。
第12页/共12页
第4页/共12页
仪器
• 分液漏斗
第5页/共12页
• 铁架台
第6页/共12页
• 烧杯
第7页/共12页
• 装置组合
第8页/共12页
第9页/共12页
注意事项
• ①不可使用有泄漏的分液斗, 以保证操作安全 • ②盖子不能涂润滑剂 加料 振荡 放气 选择较萃取
剂和被萃取溶 检查分液漏斗是否泄漏 液总体积大 一倍以上的分 的方法,通常先加入一定液漏斗。 检查分液漏斗的盖量的水,振荡,看是否泄漏和 旋塞是否严密,萃取剂的选择要根据被萃取物质 在此溶剂中的 溶解度而定,同.时要易 将被萃取 溶液和萃取剂分 于和溶质分离开,最好用 液体分 别由分液漏斗的上口萃取剂应符合下列要求:和原溶液 中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远 大于原溶剂,并且溶剂易挥发。在萃取过 程中要注意:①将要萃取的溶液和萃取溶 剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超 过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。② 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食 指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时 用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振 荡。③然后将分液漏斗静置,待液体分层 后进行分液。
萃取原理
• 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶 解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一 种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
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• 萃取又称溶剂萃取或液液萃取是一种用 液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或 多组分溶液,实现组分分离的传质分离过 程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相 似相溶原理,萃取有两种方式:
化工原理萃取PPT课件
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M
0.6
0.8
B
0.8 0.6 0.4 0.2
S
三角形的三个顶点分别表示A、B、S三个纯组分。
三条边上的任一点代表某二元混合物的组成,不含 第三组分。E 点: xA =0.4, xB =0.6
组成表示法
A
A
0.8
0.2
0.8
0.2
0.6
0.4
E
0.4
M
0.6
0.2
0.8
0.6 E 0.4
0.2
0.4
D 1 CM 1
C
DM
D C CM DM
C
DM
M CD
4-1
C DM
D MC M CD
4-1a
二、三角形相图 (三元体系的液-液平衡关系)
按组分间互溶度的不同,可将三元混合液分为: (1) 溶质A可完全溶解于B及S中,而B、S不互溶; (2) 溶质A可完全溶解于B及S中,而B、S只能部分 互溶; (3) 溶质A与B完全互溶,B与S和A与S为二对部分 互溶组分。 通常,将(1)(2)中只有一对部分互溶组分的三 元溶合物体系称为第I类物质。 如丙酮(A)-水(B)-甲基异丁基酮(S) 醋酸(A)-水(B)-苯(C) 萃取中(I)类物系较普遍,故主要讨论该类物系的液 -液相平衡。
(1) M点为C与D点的和点,C点
为M点与D点的差点,D点
A
为M点与C点的差点。分点
与合点在同一条直线上,分
点位于合点的两边;
xAC
C
(2) 分量与合量的质量与直线上 相应线段的长度成比例,即:
xAM xAD
M D
B xSD xSM xSC
S
C / D DM CM
4.萃取
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实例 咖啡因的提取 青霉素分离纯化
• 分类 液固萃取(浸取)、超临界萃取、有机溶剂萃 取、双水相萃取、液膜萃取、反胶团萃取
生物产品萃取根据分子量大小划分
• 小分子类 化合物相对分子量约小于1000,如氨基酸、抗生素、维生素、 有机酸等,采用有机溶剂萃取 • 大分子类 相对分子量大于1000,如酶,抗体,蛋白质等,有机溶剂不适 用,可选用反胶团萃取、双水相萃取等
盐的种类和浓度影响双水相系统的疏水性和相间电 位、蛋白质的疏水性,进而影响蛋白的分配系数
pH的影响
• 带电蛋白的分配系数m:
pH值影响蛋白表面的电荷性质(Z); 荷电蛋白质的分配系数的对数与它的净 电荷数成正比
体系的选择和优化
• 体系选择的原则:
基本公式:
根据目标蛋白和共存杂质的HFS\M\pI\Z等的差别, 综合利用静 电作用、疏水作用和添加适当种类和浓度的盐,可选择性萃取 目标产物。 若目标产物与杂蛋白的表面疏水性HFS相差较大,充分发挥盐析 作用;提高成相系统的浓度(系线长度),增大ATPS的HF,也是 选择性萃取的重要手段。
无机盐等电解质的影响
• 道南电位(, Donnan potential) ATPS中有电解质, 当这些离子在两相中m 1, 将两相 间产生电位差
• 带电蛋白的分配系数m:
HF:疏水性因子,表示 两相间的疏水性差异 HFS:蛋白质的表面疏 水性
不同盐的盐析效果不同,因此,盐的种类和浓度影 响蛋白质表面的疏水性HFS
• 双水相萃取
������ ������ ������
两相溶液中的水含量高——80%以上; 界面张力小,一般仅为0.5~10-4mN/m; 聚合物对生物大分子的结构有稳定作用
双水相萃取研究历史
生物制药工艺学萃取法
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第一节 溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取: 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点: ①操作可连续化,速度快,生产周期短; ②对热敏物质破坏少; ③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点: 由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压 力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂 间分配时,达到平衡后,在两相中的活 度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即: CL 萃取相浓度 K CR 萃余相浓度 K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件: ①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
1
n2,理论收率
21 8.75 8.75 1 100% 98.84% 21 8.75 1
若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积的醋 酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁酯,则
1/ 4 E1 35 8.75 1
1 / 10 E 2 35 3.5 1
1 1 1 100% 97.72% 8.75 13.5 1
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
CL CL1 CL2 CL3 CLn D K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取: 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点: ①操作可连续化,速度快,生产周期短; ②对热敏物质破坏少; ③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点: 由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压 力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂 间分配时,达到平衡后,在两相中的活 度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即: CL 萃取相浓度 K CR 萃余相浓度 K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件: ①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
1
n2,理论收率
21 8.75 8.75 1 100% 98.84% 21 8.75 1
若改为二级错流萃取,第一级用1/4体积的醋 酸丁酯,第二级用1/10体积的醋酸丁酯,则
1/ 4 E1 35 8.75 1
1 / 10 E 2 35 3.5 1
1 1 1 100% 97.72% 8.75 13.5 1
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
CL CL1 CL2 CL3 CLn D K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn
生物制药工艺学第4章萃取法78页PPT
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(三)、萃取因素
❖ 萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
E萃 萃余 取相 相中 中溶 溶 M M 质 质 21V V12总 总 K量 量 表V V12
第一节 溶剂萃取法
❖ 广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取:
❖ 液-固萃取又称浸取、浸提
❖ 液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点:
①操作可连续化,速度快,生产周期短;
②对热敏物质破坏少;
③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。
每一种表面活性剂都有亲水和疏水基团,两 种基团的强度的相对关系称为HLB值 (hydrophile-lipophile balance)。完全不亲 水(HLB=0)和完全亲水(HLB=20)的两 种极限乳化剂作为标准,其它表面活性剂的 HLB值就处于这两种极限值之间。
萃余率:
原 萃始 余料 液液 中中 溶 1溶 质 0% 0质 总 E总 1量 1量 10% 0
理论收率:
111 10 % 0E 10 %0
E1
E1
例如:
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
1 1810% 09.4 7%
(四)、分离因素
❖ 料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需 产物(A)外,还存在有杂质(B)。分离因 素(separation factor),常用表示,其定义为: 在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分 配系数的比值
制药分离工程液液萃取PPT39页

3.2 萃取过程的基本原理
溶剂的选择:理想的萃取溶剂的特点
1.与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度 2.对被萃取组分(溶质)具有大的饱和溶解度,对溶 质和被萃取相中的其它组分有高的选择性 3.必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易 4.大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及 在操作条件下的稳定性 5.无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉
3.1 概述
萃取的历史:
据Derry和Williams研究,最早的液-液萃取实践在罗马时 代即有了,当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金 和银,然后再用硫选择性溶解银,分别得到金和银。
1842年,E.-M.佩利诺研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝 酸铀酰。
1903年,L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中 萃取芳烃,以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工 业应用。
3.2 萃取过程的基本原理
盐析的影响:
无机盐如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度 而使其更易于转入有机溶剂中,另外还能减少有机溶剂在水 相中的溶解度。 饱和食盐水洗涤。
3.2 萃取过程的基本原理
“带溶剂”的影响:
带溶剂是指这样一种物质,它们能和产物形成复合物,使 产物更易溶于有机溶剂相中,该复合物在一定的条件下又 很容易分解。如柠檬酸在酸性条件下,可与萃取剂磷酸三 丁酯形成中性络合物而进入有机相,这种络合物的萃取称 为反应萃取。
3.2 萃取过程的基本原理
乳化和破乳: 乳化现象 破乳: 1.顶替法。加入表面活性更强的物质,把原来的界面活性剂顶 替出来,常用戊醇。 2.变型法 3.反应法 4.物理法:离心法,加热法,稀释法和吸附法。
3.2 萃取过程的基本原理
分配系数和选择性系数
萃取分离讲解课件PPT
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2021/3/10
5
萃取过程
萃取过程可以看作是被萃物M在水相和 有机相中两个溶解过程之间的竞争。萃取 过程为:
S-S + 2(M-Aq) —→ Aq-Aq + 2(M-S)
★ 有机物(包括一些在水中不离解的非极 性的共价化合物)的萃取原理适用于“相似 相溶原理”。
★ 从水溶液中将某些离子萃取到有机相,
萃取分离特点:简便 、快速、应用广
2021/3/10
2
溶剂萃取的基本原理
1.为什么溶质会转移? 2.如何达到分配平衡?
萃 取 体 系 有 水 机 相 相 : : 样 萃 品 取 液 剂 /试 溶 剂 剂
2021/3/10
3
含Ni2+水溶液(水相) 氨性缓冲液(pH9)
丁二酮肟萃取剂
加入CHCl3有机相
+
8-羟基喹啉
2021/3/10
8
萃取法基本参数
① 分配定律和分配比 ② 分离系数 ③ 萃取率与萃取次数
2021/3/10
9
分配系数和分配比
A水 A油
分配定律:在一定的温度下,当萃取分配过 程达到平衡时,溶质在互不相溶的两相中的 浓度比为一常数。即
分配系数
KD
[A ]油 [A ]水
例如,I2稀溶液在H2O//CCl4的分
配 2021/3/10
10
例 含有I-的I2溶液在H2O//CCl4的分配,水 溶液不仅有I2 ,还有I3-,这时分配系数并不 是一个常数。
在实际工作中,人们所关注的是被萃物分 配在两相中的实际总浓度各为多少,而不 是它们的具体存在的型体。
分配比
D C A(有 ) C A(水 )
即,在一定条件下,当达到萃取平衡时,被萃物质
精品-优秀PPT课件--制药分离工程液液萃取39页PPT

谢谢!Biblioteka 精品-优秀PPT课件--制药分离工程液 液萃取
51、山气日夕佳,飞鸟相与还。 52、木欣欣以向荣,泉涓涓而始流。
53、富贵非吾愿,帝乡不可期。 54、雄发指危冠,猛气冲长缨。 55、土地平旷,屋舍俨然,有良田美 池桑竹 之属, 阡陌交 通,鸡 犬相闻 。
61、奢侈是舒适的,否则就不是奢侈 。——CocoCha nel 62、少而好学,如日出之阳;壮而好学 ,如日 中之光 ;志而 好学, 如炳烛 之光。 ——刘 向 63、三军可夺帅也,匹夫不可夺志也。 ——孔 丘 64、人生就是学校。在那里,与其说好 的教师 是幸福 ,不如 说好的 教师是 不幸。 ——海 贝尔 65、接受挑战,就可以享受胜利的喜悦 。——杰纳勒 尔·乔治·S·巴顿
萃取Microsoft PowerPoint 演示文稿
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A
yAm ax
y’A
E F M’ R
R1
E1
B
S
例12-2 以水为溶剂,对xF=30%的丙酮-乙酸乙酯溶液进行
单级间歇萃取,为使萃余液的溶质组成 x 降到15%,每千克
原料需加水多少?能得到多少萃取液,其组成多大?若使萃
余液的溶质组成 x 降到5%,结果如何?
解:(1)在BA边上找出点F、R; (2)联结R与S与溶解度曲线交于点R ;
温度的影响敏感,温度升高,
溶解度增大,两相区小, 不利
于萃取操作。
4. 分配系数 分配系数:在平衡共存的两液相中,溶质A的分配关系。
kA
溶的组成
yA xA
即: yA k AxA
说明: ◇kA和温度有关,温度升高,kA下降; ◇同时与浓度有关,溶质浓度升高,kA下降。 ◇ 但浓度较低时,kA可视为常数(恒温、恒压)。
联结线斜率对分配系数的影响:
y>x
y<x
y=x
例12-1 丙酮和乙酸乙酯在30℃的相平衡数据如下,作出联结线 和溶解度曲线,求相应的分配系数,酯相中x=0.3时的平衡数据。
序 乙酸乙酯相(R)
水 相(E)
号 A% B% S% A% B% S%
1 0 96.5 3.5 0 7.4 92.6
2 4.8 91.0 4.2 3.2 8.3 88.5
yA xA
3.2 4.8
0.667
三、三角相图在单级萃取中的应用
1. 单级萃取
(1)流程
F, xF S
混合器 M
单级萃取流程示意图
E,xE
澄清槽
R, x
(2)特点 ◇ 原料液与溶剂一次性接触。 ◇ 萃取相与萃余相达到平衡。
yAm ax
y’A
E F M’ R
R1
E1
B
S
例12-2 以水为溶剂,对xF=30%的丙酮-乙酸乙酯溶液进行
单级间歇萃取,为使萃余液的溶质组成 x 降到15%,每千克
原料需加水多少?能得到多少萃取液,其组成多大?若使萃
余液的溶质组成 x 降到5%,结果如何?
解:(1)在BA边上找出点F、R; (2)联结R与S与溶解度曲线交于点R ;
温度的影响敏感,温度升高,
溶解度增大,两相区小, 不利
于萃取操作。
4. 分配系数 分配系数:在平衡共存的两液相中,溶质A的分配关系。
kA
溶的组成
yA xA
即: yA k AxA
说明: ◇kA和温度有关,温度升高,kA下降; ◇同时与浓度有关,溶质浓度升高,kA下降。 ◇ 但浓度较低时,kA可视为常数(恒温、恒压)。
联结线斜率对分配系数的影响:
y>x
y<x
y=x
例12-1 丙酮和乙酸乙酯在30℃的相平衡数据如下,作出联结线 和溶解度曲线,求相应的分配系数,酯相中x=0.3时的平衡数据。
序 乙酸乙酯相(R)
水 相(E)
号 A% B% S% A% B% S%
1 0 96.5 3.5 0 7.4 92.6
2 4.8 91.0 4.2 3.2 8.3 88.5
yA xA
3.2 4.8
0.667
三、三角相图在单级萃取中的应用
1. 单级萃取
(1)流程
F, xF S
混合器 M
单级萃取流程示意图
E,xE
澄清槽
R, x
(2)特点 ◇ 原料液与溶剂一次性接触。 ◇ 萃取相与萃余相达到平衡。
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22 . 25 1 1 100 % 95 . 7 % 22 . 25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取, 则 1 /4
1 2 11 . 125 1 1 理论收率 1 100 % 99 . 32 % 11 . 125 1 11 . 125 1 E 1 E 2 44 . 5 11 . 125
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压 力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂 间分配时,达到平衡后,在两相中的活 度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即:
C L 萃取相浓度 K C R 萃余相浓度
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件: ①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
A H
Ko
有 机 相 Kp
A H
+ A +H
水 相
K 0 K 0 K 表 pH p K P K 1 10 P 1 [H ]
1Байду номын сангаас
n2,理论收率
8 . 75 8 . 75 1 100 % 98 . 84 % 2 1 8 . 75 1
(四)、分离因素
料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需 产物(A)外,还存在有杂质(B)。分离因 素(separation factor),常用表示,其定义为: 在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分 配系数的比值
C A 1/C B 1 K A β C A 2/C B 2 K B
二、溶剂萃取法的基本原理
一、基本概念
(一)萃取与反萃取 被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
(三)、萃取因素
萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
萃取相中溶质总量 M 1 V 1 V 1 E K 表 萃余相中溶质总量 M 2 V 2 V 2
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
C L C L1 C L2 C L3 C Ln D K 表 C R C R1 C R2 C R3 C Rn
三、萃取方法和理论收率的计算
(一)单级萃取
萃取因素E为
萃取相中溶 质 总量 C 1 V S V S 1 E K K 萃余相中溶质总量 C 2 V F V F m
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— — 溶质在萃余相的浓度; K—— 表观分配 系数; m——浓缩倍数
萃余率: 萃余液中溶质总量 1 100 % 100 % 原始料液中溶质总量 E 1 理论收率:
1 E 1 1 100 % 100 % E 1 E 1
例如: 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取: 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点: ①操作可连续化,速度快,生产周期短; ②对热敏物质破坏少; ③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点: 由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
n
理论收率
E1
1
n
100 %
1 E 1 1 1 1 100 % 100 % n n n E 1 E 1
n
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/ 水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行 1 /2 单级萃取,则: E44 . 5 22 . 25 1 理论收率
18 1 100 % 94 . 7 % 18 1
若改用1/3体积丁醇萃取, 1/3 E 18 6 理论收率: 1
6 1 100 % 85 . 7 % 6 1
(二)多级错流萃取
萃余率:
1 100 % n E 1 1 E 2 1 E n 1
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
E 1 n 100 % 1 E 1
理论收率为
n 1 E 1 E E 1 1 n 100 % n 100 % 1 1 E 1 E 1
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯 / 水)为 35 ,若用 1/4 体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取, 1 /4 则: E35 8 .75
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取, 则 1 /4
1 2 11 . 125 1 1 理论收率 1 100 % 99 . 32 % 11 . 125 1 11 . 125 1 E 1 E 2 44 . 5 11 . 125
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压 力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂 间分配时,达到平衡后,在两相中的活 度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即:
C L 萃取相浓度 K C R 萃余相浓度
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件: ①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
A H
Ko
有 机 相 Kp
A H
+ A +H
水 相
K 0 K 0 K 表 pH p K P K 1 10 P 1 [H ]
1Байду номын сангаас
n2,理论收率
8 . 75 8 . 75 1 100 % 98 . 84 % 2 1 8 . 75 1
(四)、分离因素
料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需 产物(A)外,还存在有杂质(B)。分离因 素(separation factor),常用表示,其定义为: 在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分 配系数的比值
C A 1/C B 1 K A β C A 2/C B 2 K B
二、溶剂萃取法的基本原理
一、基本概念
(一)萃取与反萃取 被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
(三)、萃取因素
萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
萃取相中溶质总量 M 1 V 1 V 1 E K 表 萃余相中溶质总量 M 2 V 2 V 2
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
C L C L1 C L2 C L3 C Ln D K 表 C R C R1 C R2 C R3 C Rn
三、萃取方法和理论收率的计算
(一)单级萃取
萃取因素E为
萃取相中溶 质 总量 C 1 V S V S 1 E K K 萃余相中溶质总量 C 2 V F V F m
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— — 溶质在萃余相的浓度; K—— 表观分配 系数; m——浓缩倍数
萃余率: 萃余液中溶质总量 1 100 % 100 % 原始料液中溶质总量 E 1 理论收率:
1 E 1 1 100 % 100 % E 1 E 1
例如: 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取: 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点: ①操作可连续化,速度快,生产周期短; ②对热敏物质破坏少; ③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点: 由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
n
理论收率
E1
1
n
100 %
1 E 1 1 1 1 100 % 100 % n n n E 1 E 1
n
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/ 水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行 1 /2 单级萃取,则: E44 . 5 22 . 25 1 理论收率
18 1 100 % 94 . 7 % 18 1
若改用1/3体积丁醇萃取, 1/3 E 18 6 理论收率: 1
6 1 100 % 85 . 7 % 6 1
(二)多级错流萃取
萃余率:
1 100 % n E 1 1 E 2 1 E n 1
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
E 1 n 100 % 1 E 1
理论收率为
n 1 E 1 E E 1 1 n 100 % n 100 % 1 1 E 1 E 1
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯 / 水)为 35 ,若用 1/4 体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取, 1 /4 则: E35 8 .75