生物制药工艺学第4章萃取法-PPT精选文档
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抗生素在不同的pH条件下,可以有不同 的化学状态,其分配系数亦有差别,若 适度改变pH,可将抗生素自水相转入有 机相,或从有机相再转入水相,这样反 复萃取,可以达到浓缩和提纯的目的
A H
Ko
有 机 相 Kp
A H
+ A +H
水 相
K 0 K 0 K 表 pH p K P K 1 10 P 1 [H ]
一、基本概念
(一)萃取与反萃取 被提取的溶液称为料液,其中欲提取的 物质称溶质,而用以进行萃取的溶剂称 为萃取剂(extractant) 达到萃取平衡后,大部分溶质转移到萃 取剂中,这种含有溶质的萃取剂溶液称 为萃取液,而被萃取出溶质以后的料液 称为萃余液。
萃取一般指用有机溶剂将物质从水相转移 到有机相的过程。 反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂(一般为水溶液)相接触, 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程,可看作是萃取的逆过程。
18 1 100 % 94 . 7 % 18 1
若改用1来自百度文库3体积丁醇萃取, 1/3 E 18 6 理论收率: 1
6 1 100 % 85 . 7 % 6 1
(二)多级错流萃取
萃余率:
1 100 % n E 1 1 E 2 1 E n 1
在萃取过程中,溶质在两相的分子形式常 常并不相同,仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度,实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度,它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示:
C L C L1 C L2 C L3 C Ln D K 表 C R C R1 C R2 C R3 C Rn
1
n2,理论收率
8 . 75 8 . 75 1 100 % 98 . 84 % 2 1 8 . 75 1
三、萃取方法和理论收率的计算
(一)单级萃取
萃取因素E为
萃取相中溶 质 总量 C 1 V S V S 1 E K K 萃余相中溶质总量 C 2 V F V F m
式中 VF——料液体积;Vs——萃取剂的体 积;C1——溶质在萃取液的浓度; C2— — 溶质在萃余相的浓度; K—— 表观分配 系数; m——浓缩倍数
(四)、分离因素
料液中的溶质并非是单一的组分,除了所需 产物(A)外,还存在有杂质(B)。分离因 素(separation factor),常用表示,其定义为: 在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分 配系数的比值
C A 1/C B 1 K A β C A 2/C B 2 K B
二、溶剂萃取法的基本原理
多级逆流萃取
n级萃取后,萃余率为:
E 1 n 100 % 1 E 1
理论收率为
n 1 E 1 E E 1 1 n 100 % n 100 % 1 1 E 1 E 1
青霉素在0℃和pH2.5时的分配系数(醋酸 丁酯 / 水)为 35 ,若用 1/4 体积的醋酸丁 酯进行二级逆流萃取, 1 /4 则: E35 8 .75
第四章 萃取法
第一节 溶剂萃取法
广义的溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取: 液-固萃取又称浸取、浸提
液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂(如发酵 液)中提取出来的方法。
溶剂萃取法优点: ①操作可连续化,速度快,生产周期短; ②对热敏物质破坏少; ③采用多级萃取时,溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点: 由于有机溶剂使用量大,对设备和安全要 求高,需要各项防火防爆等措施。
萃余率: 萃余液中溶质总量 1 100 % 100 % 原始料液中溶质总量 E 1 理论收率:
1 E 1 1 100 % 100 % E 1 E 1
例如: 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数 (丁醇/水)为18。用等量的丁醇萃取料 液中的洁霉素,计算可得理论收率
22 . 25 1 1 100 % 95 . 7 % 22 . 25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取, 则 1 /4
1 2 11 . 125 1 1 理论收率 1 100 % 99 . 32 % 11 . 125 1 11 . 125 1 E 1 E 2 44 . 5 11 . 125
n
理论收率
E1
1
n
100 %
1 E 1 1 1 1 100 % 100 % n n n E 1 E 1
n
红霉素在pH 9.8时的分配系数(醋酸丁酯/ 水)为44.5,若用1/2体积的醋酸丁酯进行 1 /2 单级萃取,则: E44 . 5 22 . 25 1 理论收率
(二)、分配定律
能斯特分配定律:在一定温度、一定压 力下,某一溶质在互不相溶的两种溶剂 间分配时,达到平衡后,在两相中的活 度之比为一常数。如果是稀溶液,可以 用浓度代替活度,即:
C L 萃取相浓度 K C R 萃余相浓度
K 称为分配系数
应用分配定律时,须符合下列条件: ①必须是稀溶液,即适用于接近理想溶 液的萃取体系; ②溶质对溶剂的互溶度没有影响; ③溶质在两相中必须是同一分子形式, 即不发生缔合或解离。
(三)、萃取因素
萃取因素也称萃取比,其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积,M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素(E)为:
萃取相中溶质总量 M 1 V 1 V 1 E K 表 萃余相中溶质总量 M 2 V 2 V 2