容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定(精)
水中总硬度测量不确定度评定
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水 中 总 硬 度 测 量 不 确 定 度 评 定
口 席永 红
一
、
测 量 步 骤
值 可 直接 用 于合成 不 确定度 的计 算 。
１ 锌 粒 质 量 ｍ 引入 的 不 确 定 度 分 量Ⅱ ． ｌ
１锌 标 准 溶 液 的 配 制 ．
准 确称取 （． ８ｇ 酸除去 表面 氧化物 污染 的锌粒 ， ０ 加．）ｉ ６ ｎ 完全溶于 （＋ ） １ １盐酸 中 ， ＆１０ ｍ ￣量瓶 ， 纯水 定容 。 移． ０ ０ Ｌ 用
２标 定Ｅ Ｔ ２ ａ 准 溶 液 ． Ｄ Ａ一 Ｎ 标
相 关 称 量 ：容 器 ：６２ １ ｇ （ 测 ） １ ．６ ３ 观 ；容 器 和 锌 粒 ： １ ．８ ５ （ ６９ １ ｇ 观测 ）锌 粒 ：．２ ２ （ ； ０７ ０ ｇ 计算 ） 锌 粒称 量 不确 定度 来源 于称 量 的重 复性 和 天平 校准 ， 称 量 重复 性 引入 的不 确定度 已合成 于 总试验 的重复 性 ； 天 平 校 准有 两个 可能 的 不确定 度 来 源 ： 敏 度和 校准 函数 的 灵 线 性 ． 同一 台 天平称 量 ， 量 范 围很 小 ， 用 称 可忽 略灵 敏 度带 来 的 不确 定度 。 天平 校准证 书标 明 其线 性为 ± ．５ ， 用矩 形 分布 ， ０１ｍｇ 采 换 算成 标 准不 确定 度为 ：．５ 、 了 ＝ ．８ ｍｇ ０１ ／ ／ ００ ７ 线 性 分量 应 重 复计 算 两 次 ， 次是 空 盘 ， 一 次是 毛 一 另
由ｍ Ｌ转化为 的换算系数 。
三 、 准 不 确 定 度 分 量 的 评 定 标
（） １校准 ： 证书上给出 ２ ｍＬ移液管 的不确定度为：． ｍ ． ５ ￣０ Ｌ ０２ 近似三 角形 分 布。 ００ ／ ／ ＝ ．０ ｍＬ ．２ 、 百 ０Ｏ ８ （） ２ 温度 ： 验室 温 度变 化介 于± ℃之 间 ． 用矩 形 分 实 ７ 采
生活饮用水总硬度检验法
生活饮用水总硬度检验法一、测定方法乙二胺四乙酸二钠滴定法二、方法依据《生活饮用水标准检验法》GB5750-85三、测定范围3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。
3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。
硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。
3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。
四、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
五、试剂5.1缓冲溶液（pH=10）。
5.1.1称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
5.1.2称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。
若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。
合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。
注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。
防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。
浅谈饮用水中总氮测定的不确定度评定
浅谈饮用水中总氮测定的不确定度评定摘要：以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定饮用水水源中的总氮为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。
评估水中总氮的合成相对标准不确定度和扩展不确定度，对总氮含量为5.00mg/L的水样，其扩展不确定度为0.13mg/L。
关键词：总氮（total nitrogen）；碱性过硫酸钾消解；紫外分光光度法；不确定度评定水中总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3―、NO2―和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。
地表水中氮、磷物质超标时会出现富营养化状态，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，导致水体的富营养化和水体质量恶化加速。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
地表水环境保护标准GB 3838-2002中规定，Ⅲ类水源中总氮的限值是1.0mg/L[1]。
1 试验部分1.1 分析步骤取10ml试样于25ml比色管中，加入40g/L碱性过硫酸钾溶液5ml，塞紧管塞扎紧，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，120℃加热30分钟，冷却至室温加入1ml（1+9）的盐酸溶液，用水稀释至25ml。
使用1cm石英比色皿以水做参比于波长220nm和275nm处测定吸光度。
1.2 標准曲线绘制用1ml无分度吸管量取1000mg/L的NO3―-N标准贮备液1ml于100ml容量瓶中，纯水定容，得到中间液，分别量取0、0.2、0.5、1、2、3、7ml于25ml 比色管中，加水稀释至10ml，其他步骤与1.1所述一致[2]。
2 不确定度来源由以下部分组成C的平行测定引起的不确定度；标准溶液稀释引起的不确定度；标准曲线配制时产生的对C的测量引起的不确定度；使用标准曲线求得C时所产生的不确定度；比色管、容量瓶、移液管量取一定体积时引起的不确定度；天平称量药品时引起的不确定度；分光光度计读数引起的不确定度[3]。
容量法测定水中总硬度的不确定度评定
容量法测定水中总硬度的不确定度评定
施爱华
【期刊名称】《供水技术》
【年(卷),期】2013(007)002
【摘要】以容量法测定水中的总硬度为例,分析了测定结果的不确定度来源,建立了不确定度的评定方法.评估了水中总硬度的合成相对标准不确定度和扩展不确定度,对总硬度为220.0 mg/L的水样,其扩展不确定度为6.0 mg/L.
【总页数】3页(P59-61)
【作者】施爱华
【作者单位】天津塘沽中法供水有限公司,天津300450
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
【相关文献】
1.EDTA滴定法测定水中总硬度的不确定度评定 [J], 李彤彤
2.自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定 [J], 孙东卫;凌永平
3.容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定 [J], 孙鹏;于立娟;李广义;马西忠;吕会霞
4.容量法测定水中总硬度不确定度的评定 [J], 杜菊红
5.自动电位滴定法测定生活饮用水中总硬度的测量不确定度评定 [J], 陈惠珠
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水质总硬度–容量法测定原始记录
409室
环境条件
温度℃湿度％RH
标准溶液名称
EDTA标准溶液
标准溶液编号
LHBJ008
标准溶液浓度
C﹙mol/L﹚：0.01
计算公式
ρ﹙CaCO3﹚=﹙V1-V0﹚×c×100.09×1000／V
V0:空白滴定消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml
V1:滴定中消耗Na2EDTA标准溶液的体积，ml
平行实验、空白实验结果见：1、附页 2、本号样品记录
样品测定结果
取样体积
V ﹙ml﹚
滴定起始
体积读数V起
﹙ml﹚
滴定终点
体积读数V终
﹙ml﹚
滴定读数
V1= V终-V起
﹙ml﹚
样品浓度ρ﹙CaCO3﹚
﹙mg/L）
50.0
0.00
50.0
50.0
测试人签字：复核人签字：
2014年月日2014年月日
HRBCDC-JL-21E-LH-002-2007
哈尔滨市疾病预防控制中心
（哈尔滨市卫生检验检测中心）
水质总硬度–容量法测定原始记录
共1页，第1页
样品名称
样品编号
哈卫﹙水﹚检字2014第号
检测日期
2014年月日
收样日期
年月日
分析依据
GB／T5750.4-2006生活饮用水标准检验方法
7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法
c：乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L
V：水样体积，ml
V0数值
0.00ml
样品测定步骤：
吸取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。加入1-2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白实验，记下用量。若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液再行滴定。水样中钙、镁含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐沉淀，滴定时不易转化。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并与550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。
总硬度-新《生活饮用水卫生标准》GB5749-项目解读
新《生活饮用水卫生标准》GB5749- 项目解读总硬度1 概述1．1 特征水的硬度系指水沉淀肥皂的程度。
使肥皂沉淀的原因主要是由于水中存在的钙、镁离子，此外钡、铁、锰，锶、锌等金属离子也有同样的作用。
硬水需要大量肥皂才会产生泡沫。
现在习惯上把总硬度定义为钙、镁浓度的总和，我国以每升水中碳酸钙的毫克数表示。
硬度是由一系列溶解性多价态的金属离子形成的。
硬度低于60mgCaCO3/L的水通常被认为是软水。
硬度还可以根据阴离子划分成为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。
1．2 来源水中硬度的主要天然来源是沉积岩、地下渗流及土壤冲刷中的溶解性多价态金属离子。
两种主要离子是钙离子和镁离子，存在于许多水成岩中．最常见的是石灰石和白垩。
它们还广泛存在于工业产品中，也是食物的常见成分。
1．3 感官性状镁盐有较强的苦味，最小的苦味味阈值浓度为15Omg/L Mg2+．钙离子的味阈值范围是100～300mg／L，具体值取决于与其结合的阴离子。
总的说Ca2+、Mg2+使水的味道发苦。
水中硬度超过200mg／L时在管网中会引起一定程度的沉淀。
硬度低于100mg/L的软水，会增加管道的腐蚀，导致水中含有重金属，如钙、铜、铅和锌。
2 分析方法硬度检测多采用乙二胺四乙酸二钠容量法(GB5750～85)测定钙、镁离子的总量，并经过换算，以每L水中碳酸钙的mg数表示。
3环境水平和人体摄入途径3．1 水天然水源中含钙高达100mg/L，一般不超过200mg／L。
水源中镁含量很少有超过1。
0mg／L的，通常以钙硬度为主。
钙几乎可从所有岩石中溶出，在所有水中都可检出。
与花岗岩或硅质土接触的水含钙低于10mg／L，来自石灰石地区的水含钙30～l0Omg／L，与含石膏的油页岩接触的水每L可含钙数百mg。
镁也是地壳中相当丰富的元素，系天然水中常见的成分。
流经花岗岩或硅砂的水，含镁量小于5mg／L；流经白云石或富镁石灰石的水，每升含镁10～15mg，而接触含硫酸镁或氯化镁沉淀物的水，每L可含镁数百mg。
水中总硬度测定的不确定度评定
水中总硬度测定的不确定度评定【摘要】 目的 探讨水中总硬度测定的不确定度评价方法。
方法 采用Na 2EDTA 滴定法测定某水样的总硬度，并对测定结果的质量进行不确定度的评定和说明。
结果 按数据模型计算该水样的总硬度为167.0mg/L 。
相对不确定度为0.00670，扩展不确定度为2.2mg/L ，不确定度的表达为（167.0±2.2）mg/L ；k=2。
结论 该方法对评价水中总硬度测定的容量分析法的不确定度有一定的参考价值。
【关键词】 总硬度；不确定度；评定【Abstract 】 Objective To Investigate the method of water assessment of uncertainty about the determination of water hardness. Methods Determination by Na 2EDTA total hardness of a water sample, and the quality determination results and description of Uncertainty. Results According to the data model, the total water hardness was 167.0mg / L. The relative uncertainty was 0.00670, the expanded uncertainty was 2.2 mg / L, the expression of uncertainty was (167.0 ± 2.2) mg / L; k = 2. Conclusions This method for evaluating the capacity of the water hardness test uncertainty analysis has some reference value.【Key words 】 total hardness; uncertainty; assessment测量不确定度的评价是检测工作中的重要技术组成部分，《检测和校准实验室能力的通用要求》（GB/T27025-2008）、《实验室资质认定评审准则》（国认实函［2006］141号）对检测实验室均要求具有并应用评定测量不确定度的程序。
容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定(精)
收稿日期:2014-05-12作者简介:孙鹏 (1985- , 男, 山东济宁人, 大学本科, 工程师, 主要从事海洋化工科学研究。
文章编号:1002-1124(2014 08-0035-05Sum 227No. 8化学工程师Chemical Engineer2014年第 08期测量不确定度是与测量结果关联, 用于合理的表征被测量值分散性的一个参数, 是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。
其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。
生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康, 根据GB5749-2006要求 [1], 总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标, 正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。
1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性(pH ≈ 10 , 以铬黑 T 为指示剂, 用 Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定, 测定 Ca 2+和 Mg 2+的总量, 经过换算, 以每升水中 CaCO 3的质量表示生活饮用水的总硬度。
1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平; 50mL 滴定管 (A 级 ; 25mL移液管 (A 级 ; 50mL 移液管 (A 级 ; 1000mL 容量瓶 (A 级。
氨性缓冲溶液(pH ≈ 10 ; 5g ·L -1铬黑 T;1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取 0.6￣0.7g 纯锌粒, 溶于 HCl 溶液 (1+1 , 置于水浴上温热至完全溶解, 移入 1000mL 容量瓶中。
1.3.2Na 2EDTA 标准溶液的配制称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O 溶解于 1000mL 蒸馏水中。
容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏 1, 2, 于立娟 1, 2, 李广义 1,2, 马西忠 1, 2, 吕会霞 1, 2(1.山东省海洋精细化工重点实验室,山东潍坊 262737; 2.山东省海洋化工科学研究院, 山东潍坊 262737 摘要:根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤, 对采用 EDTA 容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。
容量法测定水中总硬度不确定度的评定
93科技资讯 S CI EN CE & T EC HNO LO GY I NF OR MA TI ON 工 业 技 术测量不确定度是一种与测量的结果有所关联的参数，主要用于合理的赋予测量值的分散性，它可以是一个标准差，也可以是一个给定的置信区间的宽度。
测量不确定度是判断测量结果质量好坏的重要依据，是衡量测量水平高低的重要评价指标。
相关规定例如实验室的能力认可规定，必须通过对实验室的测量不确定度的评定工作的开展，来满足广大客户的要求。
目前，我国正处于不确定度测量的采用过渡阶段，由于在居民生活饮用水的检测方法中，无法确定具体的不确定度的数值，所以对该方法的不确定度进行评定是当前十分重要的工作。
1 测量实验1.1测量步骤根据生活饮用水的有关卫生规定，对生活饮用水不确定度进行测量，具体步骤如下。
步骤一：准确的称取0.6～0.7g的纯锌粒，将其置入盐酸溶液中，并定容到1000mL。
步骤二：用吸管吸取25mL的步骤一中配的锌标准溶液25mL，再加入25mL的水，并加入少量的铬黑T指示剂和缓冲溶液，立即用Na 2EDTA对此混合溶液进行滴定直至形成不再变化的天蓝色，由此计算得出N a 2E D T A 的浓度。
步骤三：吸管吸取50mL的水样，并加入2mL的缓冲溶液和少量的铬黑T指示剂，同样快速采用Na 2EDTA进行滴定，直到溶液由紫红色变为天蓝色，同时进行空白实验。
1.2数学模型ρ（CaCO 3）=(1000×V 1×m Zn ×M CaC O3×V 2)/（V 0×V3×M Zn ） （1）其中，V 0为步骤二中用于滴定锌标准溶液所消耗的标准N a 2E DT A（乙二胺四乙酸二钠）溶液的体积，mL ；V 1为步骤三中用于滴定水样所消耗的标准N a 2E DT A 溶液的体积，m L ；V 2为步骤二中吸管吸取的标准锌溶液的体积，m L ；V 3为步骤三中水样的体积，mL ；m Zn 为锌的质量，g；M Zn 为锌的摩尔质量，g/mol；M Ca CO 3为CaCO 3的摩尔质量，g/m ol。
水中总硬度测量结果的不确定度分析
中国计量２００６．４Ｅｍａｉｌ：ｃｈｉｎａｍｅｔｒｏｌｏｇｙ＠２６３．ｎｅｔ７９ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＳＥＣＴＩＯＮ技术篇误差与不确定度一、水中总硬度测量方法概述依据《生活饮用水标准检验法》（ＧＢ５７５０－１９８５），准确量取水样５０ｍＬ，置于１５０ｍＬ锥形瓶中，加入（１￣２）ｍＬＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ缓冲溶液、５滴铬黑Ｔ指示剂，立即用ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液滴定至溶液从紫红色变为不变的亮蓝色为止，准确读取并记录ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液的用量。
二、数学模型Ｃ（ＣａＣＯ）＝Ｖ１×Ｃ×ＭＣａＣＯＶ２×１０００（１）式中：Ｃ（ＣａＣＯ）———总硬度（以ＣａＣＯ３计），ｍｇ／Ｌ；Ｖ１———滴定水样所消耗的ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液体积，ｍＬ；Ｖ２———水样体积，ｍＬ；Ｃ———ＥＤＴＡ－２Ｎａ标准溶液的浓度值，ｍｏｌ／Ｌ；ＭＣａＣＯ———ＣａＣＯ３的摩尔质量，ｇ／ｍｏｌ；１０００———单位转换系数。
三、不确定度来源识别（如图１所示）四、标准不确定度的评定从数学模型和不确定度来源识别，可知总硬度测量结果的不确定度及其各个分量可表示为：（ｕ（ＣａＣＯ）ＣＣａＣＯ）２＝（ｕ（Ｖ）Ｖ１）２＋（ｕ（Ｖ）Ｖ２）２＋（ｕ（Ｍ）ＭＣａＣＯ）２＋（ｕ（Ｃ）ｃ）２＋ｕ２ｒｅｐ（２）１．Ｖ１的标准不确定度ｕ（Ｖ）的评定ｕ（Ｖ）的来源有滴定管容量最大允许误差、校准温度和终点读数所带来的影响。
（１）校准：２５ｍＬ滴定管最大允许误差为±０．０４ｍＬ，分散区间半宽为０．０４ｍＬ，服从三角分布：则标准不确定度为：０．０４６!＝０．０１６ｍＬ（２）温度：实验室温度波动范围介于±３℃之间，近似为矩形分布，水的膨胀系数为２．１×１０－４ｍＬ／℃，Ｖ１＝３．７５ｍＬ：则标准不确定度：３．７５×３×２．１×１０－４３!＝１．３６×１０－３ｍＬ（３）滴定终点：据文献知目测终点的标准不确定度为０．０３ｍＬ。
水中硬度的测定 容量法
实验二实验名称硬度的测定（容量法）实验原理：水的硬度是指水中钙和镁离子的总浓度。
硬度的基本单位定位1/2Ca2+ + 1/2Mg2+,单位为mmol/L。
本方法是利用形成络合物的放映来分析水中硬度大小的。
在一定量的水样中，加入酸性铬兰K指示剂或铬黑T指示剂后，水中钙镁离子与其生成络合物。
以HIn2表示指示剂，其反应如下：Ca2+ + HIn2- = CaIn + H+Mg2+ + HIn2- = MgIn + H+酸性铬蓝K溶液为紫蓝色，形成络合物CaIn或MgIn后就变成酒红色，此时形成的络合物很不稳定。
在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
根据消耗（EDTA）的体积，即可计算出水的硬度。
实验仪器：锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗耳球、容量瓶、胶头滴管实验试剂：0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 0.001MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.3 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml高纯水中，加入150ml浓氨水，用高纯水稀释至1l，混匀。
取50.00ml，按第二法（不加缓冲溶液）测定其硬度。
根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中，加所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
2.4 硼砂缓冲溶液：称取硼砂40g溶于80ml高纯水中，加入氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1l，混匀。
取50.00ml，加0.1M 盐酸溶液40ml，然后按第二法测定其硬度，并按上法往其余950ml缓冲溶液中加入所需的EDTA标准溶液，以抵消其硬度。
2.5 0.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
2.6 酸性铬蓝K（乙醇溶液）：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。
生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定
生活饮用水总硬度测量结果的不确定度评定GB /T 5750 - 2006标准是测定生活饮用水总硬度的标准方法,该方法采用乙二胺四乙酸二钠( EDTA )滴定法测定生活饮用水的总硬度,对 EDTA 滴定法测定生活饮用水总硬度的测量不确定度进行了分析和评定。
1实验部分1. 1主要仪器与试剂电子天平：220g，Ⅰ级，线性误差为±0. 2 mg；酸式滴定管： 25mL，A级，最大允许误差为±0. 04mL；移液管：50 mL ，A级，最大允许误差为±0. 05mL；容量瓶：1000 mL ，A级，最大允许误差为±0. 4mL；乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂：±0.05%;实验所用试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。
1.2 0. 01 mol/L EDTA 标准溶液的配制用电子天平秤取3.7224g 乙二胺四乙酸二钠工作基准试剂，置于1000 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度、摇匀，即得0. 01000 mol/L ED TA二钠标准溶液。
1. 3测定方法取生活饮用水样50. 0 mL ,置于250 mL锥形瓶中,加入1～2 mL氢氧化钠-氯化铵缓冲液( pH值为10)及5滴铬黑T指示剂,用EDTA二钠标准溶液滴定,直至溶液由紫红色变为天蓝色为滴定终点。
1. 4数学模型生活饮用水总硬度的计算公式为:(V1- V0 )×c×M×1 000ρ=------------------------------------------------V式中:ρ———水样的总硬度(以CaCO3计) , mg /L;V1———滴定水样消耗ED TA标准溶液的体积,mL;V0———滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积, mL;c———ED TA标准溶液的浓度, mol/L;M ———碳酸钙的摩尔质量, g /mol;1 000———由 g转化为 mg的换算系数;V ———水样体积, mL。
生活饮用水总硬度检验法
生活饮用水总硬度检验法文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-生活饮用水总硬度检验法一、测定方法二、乙二胺四乙酸二钠滴定法三、二、方法依据四、《生活饮用水标准检验法》GB5750-85五、三、测定范围六、 3.1本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。
七、 3.2本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。
八、 3.3本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。
硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。
九、 3.4由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。
十、 3.5若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。
十一、四、测定原理十二、当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。
当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。
十三、五、试剂十四、 5.1缓冲溶液（pH=10）。
十五、 5.1.1称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。
十六、0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。
若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。
生活饮用水检验方法5750-2006
生活饮用水检验方法5750-2006
生活饮用水检验方法5750-2006是中国国家标准，该标准规定
了生活饮用水的化学、微生物和物理指标的检验方法。
以下是该标准中涉及到的一些检验项目和相应方法：
1. 外观：直接观察或比较法检查水样的颜色、悬浮物、沉降物和浑浊度。
2. pH值：使用玻璃电极或指示剂法测定水样的酸碱性。
3. 溶解性固体：蒸发法或干燥法确定水样中的总溶解性固体。
4. 高锰酸盐指数：用化学滴定法测定水样中的高锰酸盐消耗量。
5. 嗜氧指数：使用容量法测定水样中有机物的氧化需求量。
6. 阴离子：采用离子色谱法或摄谱光度法测定水样中的氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子等。
7. 重金属：采用原子吸收光谱法、感应耦合等离子体发射光谱法等测定水样中的铅、铬、镉、汞等重金属含量。
8. 微生物指标：通过培养方法或膜过滤法检测水样中的大肠菌群、菌落总数和大肠菌群的细菌。
9. 放射性物质：采用核技术或γ谱仪测定水样中的放射性物质含量。
以上只是该标准中的一部分检验项目和相应方法，该标准还包括了更多的检验指标和方法。
生活饮用水中总铁含量测定不确定度评定
生活饮用水中总铁含量测定不确定度评定作者：王丽杨永红来源：《当代化工》2015年第07期摘要：分析了采用二氮杂菲分光光度法测饮用水中总铁不确定度的来源，即标准溶液浓度产生的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度以及方法本身产生的不确定度，发现不确定度的主要来源是方法误差和工作曲线拟合。
因此，在测定中，应注意这两方面的控制，以提高测量结果的准确度。
关键词：饮用水；总铁；不确定度；分光光度法中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）07-1674-03Uncertainty Evaluation of Measurement of Total Iron Content in Drinking WaterWANG Li，YANG Yong-hong（Xinjiang Institute of Light Industry Technology， Xinjiang Wulumuqi 830021，China）Abstract： Sources of uncertainty in determination of total iron in drinking water by phenanthroline spectrophotometric method were analyzed， including the concentration of standard solution， the working curve fitting，the method itself. It’s found that the main source is the method error and working curve fitting. Therefore， in order to improve the accuracy of measurement results， the control of these two aspects should be paid attention to in the measurement.Key words： Drinking water ； Total iron ； Uncertainty ； Spectrophotometric method测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
EDTA法测定水中总硬度测量不确定度的评定与表示
2 T 2. 2相对
0. 000922 + 0. 0003642 = 9. 89×10- 4 。
4. 2. 3 配制锌标准溶液引入的不确定度 U T3相对
准确称取灼烧恒量的基准氧化锌配制定容至 250. 00mL , 得锌浓度为 0. 0200mol/ mL 。配制引
入的不确定度有: ( 1) 称量; ( 2) 氧化锌纯度; ( 3) 氧化锌摩尔质量; ( 4) 定容量器。
知其允差为 0. 040m L , 按均匀分布, 量器校准引入的标准不确定度为: U T2. 1= 0. 040= 0. 023mL ; 3
U T2. 1相对 =
0. 02 25. 0
30 =
0. 00092; 溶 液 因温 度校 正 体积 变 化引 入 的不 确 定 度 UT 2. 2相对:
溶 液温 度 为
0. 087mL ,
U1相对 =
0. 2
087 50
=
0. 00035。溶液 温度校正 体积改变 引入的不 确定度
U 2相对: 同
4.
2. 2,
250mL 容量瓶因温差校正体积引入的相对不确定度为:
U 2相对= 3. 64×10- 4 。
U T3. 4相对=
U
2 1相对
+
U
2 2相对
=
5. 05×10- 4 。
第 26 卷
4 测量不确定度的评定
4. 1 重复测定引入的不确定度 UC相对
水样进行 9 次平行测定, 结果均值为 209. 0mg / L, 标准偏差 0. 575, 重复测定引入的标准不确
定度: U C=
s n
=
0. 575= 9
0. 192mg/ L ; 相对不确定度为: U C相 对=
络合滴定法测量水质总硬度的不确定度评定
络合滴定法测量水质总硬度的不确定度评定
蒋益中
【期刊名称】《现代测量与实验室管理》
【年(卷),期】2011(019)005
【摘要】以CNAST0498水质总硬度能力验证A样为例，对络合滴定法测定水质总硬度的不确定度来源进行评定，并且分析了产生不确定度的主要来源是样品母液的稀释定容，样品溶液的测定和EDTA二钠标准溶液的标定。
给出扩展不确定度及最终结果表示为：C=（1．683±0．017）mmol/L。
【总页数】4页(P31-34)
【作者】蒋益中
【作者单位】宜兴市产品质量监督检验所,宜兴214206
【正文语种】中文
【中图分类】O655.25
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收稿日期:2014-05-12作者简介:孙鹏 (1985- , 男, 山东济宁人, 大学本科, 工程师, 主要从事海洋化工科学研究。
文章编号:1002-1124(2014 08-0035-05Sum 227No. 8化学工程师Chemical Engineer2014年第 08期测量不确定度是与测量结果关联, 用于合理的表征被测量值分散性的一个参数, 是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。
其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。
生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康, 根据GB5749-2006要求 [1], 总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标, 正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。
1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性(pH ≈ 10 , 以铬黑 T 为指示剂, 用 Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定, 测定 Ca 2+和 Mg 2+的总量, 经过换算, 以每升水中 CaCO 3的质量表示生活饮用水的总硬度。
1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平; 50mL 滴定管 (A 级 ; 25mL移液管 (A 级 ; 50mL 移液管 (A 级 ; 1000mL 容量瓶 (A 级。
氨性缓冲溶液(pH ≈ 10 ; 5g ·L -1铬黑 T;1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取 0.6￣0.7g 纯锌粒, 溶于 HCl 溶液 (1+1 , 置于水浴上温热至完全溶解, 移入 1000mL 容量瓶中。
1.3.2Na 2EDTA 标准溶液的配制称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O 溶解于 1000mL 蒸馏水中。
容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏 1, 2, 于立娟 1, 2, 李广义 1,2, 马西忠 1, 2, 吕会霞 1, 2(1.山东省海洋精细化工重点实验室,山东潍坊 262737; 2.山东省海洋化工科学研究院, 山东潍坊 262737 摘要:根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤, 对采用 EDTA 容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。
从锌标准溶液配制、 Na 2EDTA 标准溶液标定、样品溶液测定3个环节归纳了不确定度的来源。
通过建立数学模型, 给出了测定实验室自来水总硬度的各不确定度分量的详细评定过程, 由各不确定度分量求得了总硬度的合成标准不确定度及扩展不确定度, 当置信水平 95%时, 得出实验室自来水总硬度的测量不确定度为 246.9±1.02mg ·L -1。
关键词:生活饮用水; 总硬度; 测量不确定度; 评定中图分类号:O651文献标识码:AUncertainty evaluation in determination of total hardness in drinking water by volumetric methodSUN Peng 1,2, YU Li-juan 1, 2, LI Guang-yi 1, 2, MA Xi-zhong 1, 2, LV Hui-xia 1, 2(1.Shandong Provincial Key Laboratory of Ocean Fine Chemical ,Weifang 262737, China ; 2.Shandong Ocean Chemical Industry Scientific Research Institute , Weifang 262737, ChinaAbstract :According to the determination methods and steps of total hardness of drinking water, the uncertain -ty in measurement for the determination of total hardness by EDTA volumetric method was evaluated. The source of uncertainty was summarized through the following three aspects:thepreparation of zinc standard solution, cali -bration of Na2EDTA standard solution and the determination of the sample solution. Thedetailed evaluation pro -cess of uncertainty components in measurement of total hardness in laboratory water was given by establishing mathematics model. Synthesis standard uncertainty and expanded uncertainty of total hardness were obtained by the uncertainty components. The uncertainty of measurement of total hardness is 246.9±1.02mg ·L -1in the level of 95%confidence level.Key words :drinking water ; total hardness ; uncertainty in measurement ; evaluation1.3.3Na 2EDTA 标准溶液的标定移取 25.00mL锌标准溶液于 150mL 锥形瓶中,加入 5mL 氨性缓冲溶液和 5D 铬黑 T 指示剂,用配制好的 Na 2EDTA溶液滴定,溶液由酒红色变为纯蓝色时视为终点, 同时做空白试验。
1.3.4水样总硬度的测定取 50.00mL 水样, 置于 250mL 锥形瓶中, 加入 5mL 氨性缓冲溶液, 5D 铬黑 T 指示剂, 用 Na 2EDTA 标准溶液滴定, 溶液由酒红色变为纯蓝色时视为滴定终点, 同时做空白试验。
2测量数学模型分析整个实验步骤,建立以下数学模型:C (Zn =m 1×ρM 1×V 1×10-3式中C (Zn :锌标准溶液的浓度, mol ·L -1; m 1:称取锌粒的质量, g; ρ:锌粒的纯度; M 1:锌的摩尔质量 (65.39g ·mol -1; V 1:配制锌标准溶液的体积, mL 。
C (Na 2EDTA=V 2×C (Zn V 3×V 1×10-3式中 C (Na 2EDTA :Na 2EDTA 标准溶液的浓度, mol ·L -1;C (Zn :锌标准溶液的浓度, mol ·L -1; V 2:移取锌标准溶液的体积, mL; V 3:消耗 Na 2EDTA 标准溶液的体积, mL; V 0:空白试验消耗 Na 2EDTA 标准溶液的体积, mL 。
ρ(CaCO3=C (Na 2EDTA×(V 4-V 0 ×M 2×100005式中ρ(CaCO 3:水样中总硬度的质量浓度, mg ·L -1; C (Na 2EDTA:Na 2EDTA 标准溶液的浓度, mol ·L -1; V 4:滴定水样消耗 Na 2EDTA 标准溶液的体积, mL; V 5:移取水样的体积, mL; V 0:空白试验消耗 Na 2EDTA 标准溶液的体积, mL; M 2:CaCO 3的相对分子质量, 100.09g ·mol -1。
3测量不确定度来源容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度来源有以下几个方面:锌标准物质的纯度、天平称量、容量瓶的体积、移液管量取体积、温度引起溶液体积变化、摩尔质量以及重复性试验等方面, 为便于分析, 将整个测定过程划分为 3个步骤计算不确定度:(1 锌标准溶液的配制; (2 Na2EDTA 标准溶液的标定; (3 生活饮用水总硬度的测定根据以上分析, 不确定度的来源可以用附图所示的因果图来进行直观的表述,见图 1。
图 1总硬度测定的不确定度来源Fig.1The sources of uncertainty in the determination of total hardness4测量不确定度的评定4.1锌标准溶液的配制引入的相对标准不确定度 U 14.1.1称取锌粒引入的相对标准不确定度 U 1.1用1/10000电子天平称取锌粒质量为 m 1=0.6816g,计量证书中标明的电子天平扩展不确定度 U 天平 =0.4×10-3g, 按均匀分布考虑, 包含因子 k =姨 , 称量锌粒引入的相对标准不确定度:Zn 标准溶液配制溶液温度校正容量瓶体积 V 1容量瓶体积 M 1电子天平 m 1锌粒的纯度ρNa 2EDTA 标准溶液标定生活饮用水总硬度的测定Zn 标准溶液浓度 C (Zn 移取 Zn 标准溶液体积 V 2消耗 N 2EDTA 标准溶液体积 V 3空白试验 V 0重复标定溶液温度校正N 2EDTA 标准溶液体积 C (N 2EDTA移取样品溶液体积 V 5消耗 N 2EDTA 标准溶液体积 V 4碳酸钙的相对分子质量 M 2空白试验 V 0样品重复测定溶液温度校正孙鹏等:容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定 362014年第 08期U 1.1= U天平 ÷m1=-3姨÷0.6816g=3.388×10-44.1.2锌粒的纯度引入的相对标准不确定度 U 1.2所用锌粒的纯度为 100±0.05%按均匀分布考虑,包含因子 k =姨因锌粒纯度引入的相对标准不确定度:U 1.2=0.05%姨÷100%=2.887×10-44.1.3锌的摩尔质量引入的相对标准不确定 U 1.3从最新版 IUPAC 相对质量表[3]查得锌元素的相对原子质量以及扩展不确定度, 见表 1。
表 1锌元素的相对原子质量及不确定度 (g ·mol -1 Tab.1Relative atomic mass and uncertainty of zinc (g ·mol -1表 1中标准不确定度按均分分布考虑, 包含因子 k =姨 ,标准中引用的锌的摩尔质量 M 1=65.39 g ·mol -1[2], 由锌的摩尔质量引入的相对标准不确定度:U 1.3==1.759×10-44.1.4定容引入的相对标准不确定度 U 1.44.1.4.1容量瓶校准引入的相对标准不确定度 U 1.4.1锌标准溶液定容所使用的玻璃仪器是 1000mL 容量瓶, 根据 JJG196-2006[4]可知 1000mL 单标线容量瓶 (A 级允差 ±0.40mL, 属于 B 类不确定度, 按均匀分布考虑,包含因子 k =姨 , V1=1000.00mL 时, 校准引入的相对标准不确定度:U 1.4.1=姨÷1000.00mL=2.309×10-44.1.4.2溶液温度与校正时温度不同引入的相对标准不确定度 U 1.4.2假设溶液温度变化为 20±3℃ , 水的膨胀系数, 按均匀分布考虑, 包含因子 k =姨。