流化床喷雾造粒颗粒强度的影响因素研究

关键词：流化床；喷雾造粒；颗粒强度；小麦淀粉；明胶
中图分类号：ＴＱ０５１
文章标识码：Ａ
文章编号：１００８－ ５５４８（２００６）０５－ ００３５－ ０３
Ｉｎｖｅ ｓ ｔｉｇａ ｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｆｆｅ ｃｔｉｖｅ Ｆａ ｃｔｏｒｓ ｏｎ Ｓ ｔｒｅ ｎｇｔｈ ｏｆ Ｆｌｕｉｄｉｚｅ ｄ－ｂｅ ｄ Ｓ ｐｒａ ｙ Ｇｒａ ｎｕｌｅ ｓ
流化床喷雾造粒技术，以其巨烈的颗粒运动及 混合、高的质量和热量传递系数和传导效率、低的
收稿日期：２００５－ １１－ １９，修回日期：２００６－ ０２－ ２７。 第一作者简介：刘体锋（１９７７－ ），男，硕士研究生。联系人：宋志军， Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｉｊｕｎｓｏｎｇ＠１２６．ｃｏｍ。
能量消耗等优点，现已广泛地应用于医药、食品、化 肥等行业中。经成粒后的球形物料，具有粉尘少、环 境污染小、易于携带和运输等优点，且为其产品的 二次开发、加工提供了原材料。
的热水溶液作为粘结剂。规格见表 １。 采用底部直径 １８８ ｍｍ、顶部直径 ３９６ ｍｍ、高
１ ０００ ｍｍ 的倒锥形不锈钢流化床；雾化喷嘴采用顶 喷式二流式喷嘴，距物料面约 ２００ ｍｍ；以空气为流 化、干燥介质及粘结剂雾化气体，实验流程见图 １。
实验中进风温度由热电阻和工业人工智能控 制器自动控制，床层温度由雾化量来控制。流化气
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｔｈｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｆａｃｔｏｒｓ ｏｎ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｆｌｕｉ－ ｄｉｚｅｄ－ｂｅｄ ｓｐｒａｙ ｇｒａｎｕｌｅｓ ｉｓ ｖｅｒｙ ｍｅａｎｉｎｇｆｕｌ ｂｅｃａｕｓｅ ｔｈｅ ｇｒａｎｕｌｅ＇ｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｓ ａｎ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ ｆａｃｔｏｒ ｏｆ ｅｖａｌｕａｔｉｎｇ ｐｒｏｄｕｃｔ ｑｕａｌｉｔｙ． Ｗｉｔｈ ｇｅｌａ－ ｔｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ａｓ ａｄｈｅｓｉｖｅ ａｎｄ ｗｈｅａｔ ｍｅａｌ ａｓ ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｔｈｅ ｅｆｆ－ ｅｃｔｓ ｏｎ ｓｐｒａｙ ｇｒａｎｕｌｅ＇ｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｏｆ ｆｌｕｉｄｉｚｉｎｇ ｇａｓ ｖｅｌｏｃｉｔｙ， ｂｅｄ ｔｅｍｐｅｒａ－ ｔｕｒｅ， ｎｏｚｚｌｅ ａｉｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ａｎｄ ａｄｈｅｓｉｖｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｅｘｐｅｒ－ ｉｍｅｎｔａｌｌｙ ｉｎ ａ ｂａｔｃｈ ｃｏｎｉｃａｌ ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ ｂｅｄ ｓｐｒａｙ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｇｅｎｅｒａｔｏｒ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂｅｄ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅ ａｄｈｅ－ ｓｉｖｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ ｔｈｅ ｆｌｕｉｄｉｚｉｎｇ ｇａｓ ｖｅｌｏｃｉｔｙ ｈａｄ ｇｒｅａｔ ｉｎｆｌｕ－ ｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｇｒａｎｕｌｅ＇ｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈ． Ｖａｒｉａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｔｈｅ ｇｒａｎｕｌｅ＇ｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｖｅｒ－ ｓｕｓ ａｂｏｖｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｎｏｎ－ｍｏｎｏｔｏｎｅ， ａｎｄ ｔｈａｔ ｖｅｒｓｕｓ ｔｈｅ ｎｏｚｚｌｅ ａｉｒ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｗａｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｆｌｕｉｄｉｚｅｄ ｂｅｄ；ｓｐｒａｙ ｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎ；ｇｒａｎｕｌｅ＇ｓ ｓｔｒｅｎｇｔｈ；ｗｈｅａｔ ｍｅａｌ；ｇｅｌａｔｉｎ
取物料 ４ ｋｇ 置于床内，摊平；开启风机及加热 装置，并设定进风温度和雾化空气压力，调节风量 大小；至床内温度稳定后，进行喷雾造粒实验。每次 实验持续进行 ２ ｈ 后，取适量产品颗粒封存，以备后 续实验的分析用。为了减小实验中的误差，在同一 实验条件下，重复实验 ３ 次。由标准分样筛对造粒 产品颗粒进行筛分处理，按粒径大小排列分类，由 ＫＱ－ １ 型颗粒强度测定仪（０￣８０ Ｎ）测定其抗压强度 （颗粒直径方向上所受的力）。
图 ２ 流化气速对颗粒强度的影响 Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅ ｃｔ ｏｆ ｆｌｕｉｄｉｚｉｎｇ ｇａ ｓ ｖｅ ｌｏｃｉｔｙ ｏｎ ｇｒａ ｎｕｌｅ ’ｓ ｓ ｔｒｅ ｎｇｔｈ
２．２ 床层温度对颗粒强度的影响 床层温度对造粒产品颗粒强度的影响较为明
显，分析图 ３ 可以得到：颗粒强度随床层温度的增 加，先增后减；且在本实验过程中，８０ ℃实验条件下 所得到的产品，其颗粒强度值较大。床层温度较低 条件下，水分的挥发速率缓慢，成粒后产品的含水 率较高。单个颗粒的孔隙率，随着实验进行及样品 的后续处理过程中的水分挥发而变大，其强度降 低。床层温度过高的条件下，水分在床层内以较快 的速率挥发并被流化气体带出，部分粘结剂的雾滴 可过快达到干燥状态；其粘性降低，物料粉体间的 粘结力变小，且造粒产品单颗粒的孔隙率变大，颗 粒强度减小。因而，床层温度过高或过低的实验操 作条件，都不利于造粒产品颗粒强度的提高。
图 ３ 床层温度对颗粒强度的影响 Ｆｉｇ． ３ Ｅｆｆｅ ｃｔ ｏｆ ｂｅ ｄ ｔｅ ｍｐｅ ｒａ ｔｕｒｅ ｏｎ ｇｒａ ｎｕｌｅ ’ｓ ｓ ｔｒｅ ｎｇｔｈ
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２００６年第 ５ 期
颗综粒 制 述备
２．３ 喷嘴雾化空气压力对颗粒强度的影响 喷嘴雾化空气压力与流化床造粒产品的颗粒
强度之间的关系呈正向相关性，其值随雾化空气压 力的增大而增大，如图 ４ 所示。对于二流式喷嘴，通 常认为雾滴的粒径大小与雾化空气压力成反比［６］。 因而，随着雾化空气压力的增大，其雾滴变小，粘结 剂在流化床内的分散效果较好，且雾化质量进一步 提高；使得物料微颗粒间的结合更加紧凑，减小了 单个颗粒产品自身的孔隙率，改善了其微观结构， 增大了其强度值。
３结论
基于上述实验研究，本文得到以下结论： （１）同一操作条件下不同批次的实验样品的颗 粒强度值的重复性较好；且所有实验样品的颗粒强 度随粒径的增大而增大。 （２）增大喷嘴雾化空气压力，可以相应地提高 造粒产品颗粒的强度。 （３）床层温度对产品颗粒的强度影响较大，且 是非单调的；在本实验条件下，颗粒强度在床层温 度 ８０ ℃时，取得最大值。 （４）产品的颗粒强度并不始终随着流化气速的 增大而增大，而是在某一流化气速的条件下，取得 最大值。 （５）在忽略明胶量的差异影响的条件下，颗粒 强度在某一粘结剂浓度的条件下也存在一最大值。 （６）在实验范围内，床层温度、流化气速、粘结 剂浓度三者与颗粒强度之间都不存在单调相关性， 但雾化空气压与颗粒强度之间存在单调相关性。
图 ４ 雾化空气压力对颗粒强度的影响 Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅ ｃｔ ｏｆ ａ ｉｒ ｐｒｅ ｓ ｓ ｕｒｅ ｏｎ ｇｒａ ｎｕｌｅ ’ｓ ｓ ｔｒｅ ｎｇｔｈ
２．４ 粘结剂浓度对颗粒强度的影响 分别选取粘结剂质量浓度为 ８、１０、１２、１４ ｇ／ｍＬ
对颗粒产品的强度进行实验研究。结果表明：粘结 剂质量浓度对颗粒强度也有一定程度的影响，如图 ５ 所示。对本实验结果可以作以下分析：浓度低时， 粘结剂的粘度较低［７］，雾滴的粘结性能下降，物料微 颗粒间的结合力变小，强度降低；浓度高时，粘度较 高［７］，在同样雾化空气压力条件下，会导致雾化质量 的下降，形成较大粒径的雾滴，增大了单个颗粒内 部的空隙率，同样不利于其强度的提高。所以，在不 考虑明胶量的差异对实验结果所产生影响的条件 下，可以认为：粘结剂质量浓度过高或过低，都会减 小产品颗粒的强度。
ＬＩＵ Ｔｉ－ｆｅｎｇ１，ＳＯＮＧ Ｚｈｉ－ｊｕｎ２
（１． Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈａｎｇｈｏｕ ３１００１４；２．Ｈａｎｇｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｃｏｍｍｅｒｃｅ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｇｏｎｇｓｈａｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ， Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００３５， Ｃｈｉｎａ）
在流化床喷雾造粒过程中，流化床结构、操作 条件（流化气速、温度等）、粘结剂物性（粘度、表面 张力等）等对其产品的颗粒强度都有一定程度的影 响。本文中以食品、医药行业中常用的小麦淀粉为 物料，实验研究了操作参数及粘结剂物性对造粒产 品颗粒强度的影响。
１ 实验部分
１．１ 实验物料与装置 本实验选用食用小麦淀粉作为成粒物料，明胶
表 １ 实验物料规格
Ｔａ ｂ． １ Ｓ ｐｅ ｃｉｆｉｃａ ｔｉｏｎ ｏｆ ｅ ｘｐｅ ｒｉｍｅ ｎｔａ ｌ ｍａ ｔｅ ｒｉｅ ｌ
物料 密度 ／ｋｇ·ｍ－３ 外观 粒径 ／μｍ
备注
小麦淀粉 明胶
１４３７·５ ／
白色粉状物 ２￣４ 淡黄色粉粒 ／
／
难 溶 于 冷 水 ，易 溶于热水，水溶 液具有较大粘度
颗粒强度是表征造粒产品质量的主要参数之 一，通常是指已知直径颗粒断裂时所需要的力［１］，可 通过与颗粒的脆碎度联系起来或直接测量确定［２］。 王晋等人［３， ４］研究认为，颗粒强度与片剂的抗张度呈 负相关关系，是影响片剂脆碎度及释放度的重要因 素。丁湘等人［５］研究了颗粒强度与 ＺｒＯ２ 粉料坯体性 能的关系，认为其大小是获得较均匀坯体结构的关 键因素。
颗综粒 制述备
流化床喷雾造粒颗粒强度的影响因素研究
刘体锋 １，宋志军 ２
（１．浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 ３１００１４；２．浙江工商大学 杭州商学院，浙江 杭州 ３１００３５１）
摘 要：颗粒强度作为流化床喷雾造粒产品的重要评价指标，对其
影响因素的实验研究具有重要的Leabharlann Baidu实意义。本文在一间歇锥形流化
实验所得样品的球形度较好，肉眼观测其表面 较为光滑，基本无毛刺、凹空。同一实验操作条件 下，不同批次样品的强度值重复性较好，且其颗粒 强度随粒径的增大而增加，实验具有较强的可操作 性及稳定性。 ２．１ 流化气速对颗粒强度的影响
从图 ２ 可以看出，造粒产品的颗粒强度随流化 气速的增加，先增加后减小；在流化床操作气速取 值为 ２．８ ｍ／ｓ 的实验条件下，颗粒强度取得最大值。 流化气速对颗粒强度的影响主要表现在两个方面：
２ 实验结果与讨论
（１）流化气速小，流化质量相对较差。颗粒在床层内 运动不够充分，颗粒易于按团聚方式长大；且床层 内的温度、湿度分布不够均匀，部分颗粒的孔隙较 大；上述都降低了颗粒强度。（２）增大流化气速，一 方面改善了流化质量，增大了颗粒产品的强度；另 一方面也加剧了颗粒之间及颗粒与器壁之间的碰 撞 、磨 损 ，易 于 颗 粒 镂 空 现 象 的 发 生 ，使 其 强 度 降 低。
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颗综 粒 制述备
１．流化床；２．旋风分离器；３．除尘器；４．加热器；５．鼓风机；６．引风机； ７．喷嘴；８．储气罐；９．空压机；１０．溶液槽；１１．蠕动泵；１２．流量计 图 １ 实验流程图 Ｆｉｇ． １ Ｅｘｐｅ ｒｉｍｅ ｎｔａ ｌ ｆｌｏｗ ｃｈａ ｒｔ
体流量通过热球风速仪来测量。空气由鼓风机增 压，经电加热器加热后进入流化床，与物料进行热 质交换后经旋风分离器和布袋除尘器回收粉尘再 经引风机放空。溶液槽内按一定比例配比的明胶水 溶液（Ｔ＞ ７０ ℃）由蠕动泵增压，经流量计计量，在二 流式喷嘴内与空气压缩机产生的压缩空气接触、混 合，从喷嘴喷出后雾化，床内的小麦淀粉在粘结剂 雾滴的作用下成粒长大。 １．２ 实验方法
综上所述，影响流化床喷雾造粒产品颗粒强度
图 ５ 粘结剂浓度对颗粒强度的影响 Ｆｉｇ．５ Ｅｆｆｅ ｃｔ ｏｆ ａ ｄｈｅ ｓ ｉｖｅ ｃｏｎｃｅ ｎｔｒａ ｔｉｏｎ ｏｎ ｇｒａ ｎｕｌｅ ’ｓ ｓ ｔｒｅ ｎｇｔｈ
的因素较多，且作用机理复杂，各因素间有较强相 互关联作用，对其的实验研究工作尚待进一步的深 入。但可以通过改变部分相关因素，来增大或减小 其强度值，以满足实际生产生活中的需要。
床喷雾造粒器中，以食用小麦淀粉为原料，以明胶的水溶液为粘结
剂，实验研究了流化气速、床层温度、喷嘴雾化空气压力、粘结剂浓
度对喷雾造粒颗粒强度的影响。结果表明，在本实验范围内，流化气
速对颗粒强度的影响显著，床层温度、粘结剂浓度对颗粒强度也有
较大的影响，而且均是非单调的。但喷嘴雾化空气压力与颗粒强度
之间存在正向相关性。