头孢呋辛酸HPLC液相谱图
高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦
DO I :10.3724/S P.J .1096.2010.00864高效液相色谱法测定人血浆及尿液中头孢呋辛和舒巴坦冯仕银 秦永平*王婷 南峰 向瑾 余勤 梁茂植(四川大学华西医院临床药理研究室,成都610041)摘 要 建立反相HPLC -UV 法同时测定人血浆及尿中头孢呋辛(CXM )和舒巴坦(S UL )的方法。
采用W e l chM a teria l s XB -C 18分析柱(150mm 4.6mm,5 m ),流动相为乙腈-0.01mo l/L KH 2PO 4(血浆测定15 85(V /V ),尿样测定10 90(V /V ),含0.04%三乙胺,以H 3PO 4调节至p H 3.2),流速1.0mL /m i n ,紫外检测波长S U L 为220n m 、CXM 及内标咖啡酸为274nm 。
血浆样品在酸性条件下用乙醚提取浓集后进样,以内标法进行定量分析。
尿样稀释后直接进样,以外标法进行定量分析。
血浆测定中S U L 和CXM 浓度分别在0.25~200m g /L 和0.5~400mg /L 范围内线性良好;萃取回收率分别为75.6%~88.1%和68.6%~77.4%;批内与批间RSD 均小于9%,方法回收率分别为94.6%~113.6%和91.9%~101.8%。
尿样中S U L 和CXM 浓度分别在5~5120mg /L 和10~10240mg /L 范围内线性良好;批内与批间R SD 均小于3%;方法回收率分别为92.9%~111.1%和98.0%~105.3%。
本方法快速简便,灵敏准确,可用于同时测定血浆及尿中S U L 和CXM 浓度,亦可用于药代动力学、生物利用度研究。
关键词 头孢呋辛;舒巴坦;血浆;尿液;高效液相色谱2009-09-15收稿;2010-01-15接受*E-m ai:l q i nyp i ng1@163.co m1 引 言头孢呋辛钠是半合成的第2代头孢类抗生素,对常见的革兰氏阴性菌有良好的抗菌活性。
HPLC法检测头孢呋辛钠含量验证方案
3.最终由数据处理系统处理的色谱图，有时会因为方法建立不完善等原因出现积分不合理（峰值未积出，积分错误等原因）时，检验记录中必须附积分不合理图谱，申请积分重建方法表后，方可更改方法。
4.检测波长的选择：因为用醋酸盐缓冲液：乙腈（85：15）的溶液溶解供试品，照紫外可见分光光度法测定，200~400nm之间在273nm处有最大吸收度，所以选择273nm 的波长进行检测。
五、附件材料
图(一）空白图谱图、（二）对照图谱图、（三）供试品图谱
六、参考资料
[1]裘晓华.头孢呋辛钠含量测定的改进[J].江苏药学与临床研究,1998(03):18-19.
[2]薛闻鹂,钟帼英,胡新.HPLC法测定头孢呋辛钠的含量[J].药物分析杂志
[3]头孢呋辛钠药动学的研究进展[J]. 高硕,杨错,王红. 中国药房. 2012(01）
[4]头孢呋辛钠在注射液中的稳定性考察[J]. 王斐. 中国药业. 2000(12)。
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量word精品文档4页
HPLC法测定头孢呋辛钠的含量本文中所检测的头孢呋辛钠属于二代抗生素，头孢呋辛钠可广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌，适用于敏感细菌早晨的感染治疗，并对于治疗呼吸道感染、泌尿系统等具有重要的意义。
通常情况下，这些问题都是由革兰氏阴性菌导致的。
因此对头孢呋辛钠进行检测具有重要的意义，在治疗重大疾病的过程中只有严格控制头孢呋辛钠的含量，才能起到良好的治疗效果。
本文主要通过高效液相色谱法对头孢呋辛钠的含量进行检测，采用国内较为普遍的C18柱测定，具有良好的效果。
希望通过本文的论述能够为今后检测工作带来一定的帮助。
1 试剂与仪器的选择在本实验中，选用某公司生产的Waters高效液相色谱仪，其中包含四个组成部分，一是501泵，二是486检测器，三是U6K进样器以及746数据处理机，对测定的最终结论起到了重要的帮助。
在试剂的选用上，主要包括以下几项试剂，色谱纯为乙腈，分析纯为苔黑酚、醋酸钠与醋酸。
英国某药厂提供了用于进行工作对照的对照品，而供试品则选取了两家药厂生产的头孢呋辛钠，分别为意大利以及英国的药厂。
2 色谱条件色谱柱：SpherisorbC1810μ，4.6mm×200mm；流动相：0.1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.4）-乙腈（90：10）；流速：1ml/min；检测波长：254nm；进样量：10μl；柱温：室温。
3 实验方法首先要对内标液进行制备。
采用设备精良的称取600mg苔黑酚，并且将其放置在容量为200ml的量瓶中，加入适量的水后进行溶解，直至其稀释到应有的标准，达到指定的刻度。
然后对供试液进行制备。
同苔黑酚的称量一样，选择适量的头孢呋辛钠进行称取，标准值为50mg，将其放置在容量为100ml的量瓶中，然后进行稀释，直至达到标准的刻度为止，将稀释后的溶液进行摇匀处理。
分别称量出不同容积的溶液放置在容量为50ml 的量瓶中，再加入适量的内标液，容量为10ml，同样仿照先前的步骤进行稀释并且摇匀，随即取得相应标准的溶液，分别为0.02mg/ml；0.04mg/ml；0.06mg/ml；0.08mg/ml以及0.10mg/ml。
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量-2019年文档
HPLC法测定头孢呋辛钠中EDTA含量头孢呋辛钠是第二代头孢抗生素，对多种革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌有效，临床多用于敏感菌所致的呼吸道，耳鼻喉，尿道，软组织，骨骼关节，产科等感染[1]。
华北制药集团河北华民药业有限责任公司在生产头孢呋辛钠的过程中使用EDTA作为络合剂，EDTA对人体有害，根据WHO规定，EDTA二钠的每日允许摄入量为0-2.5mg/kg。
测定不同介质中EDTA的方法有比色法[2]、滴定法和高效液相色谱法[3]、离子色谱法[4]等。
滴定法和比色法会受到头孢呋辛钠的干扰，测定结果不能令人满意。
高效液相色谱法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA - Cu对EDTA 进行测定，本文通过对EDTA- Cu进行测定，来检测EDTA在头孢呋辛钠中的残留量。
1 仪器与试剂1.1 仪器。
安捷伦1260液相色谱仪，梅特勒托利多XS105电子天平。
1.2 试剂。
头孢呋辛钠，华北制药河北华民药业有限责任公司提供，批号C2091306001；EDTA，优级纯，含量99.9% ；四丁基氢氧化铵，离子对试剂；乙腈，色谱纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件。
色谱柱Venusil XBP C18 （4.6mm×250mm，5.0μm）；柱温30℃；检测器波长254nm，流速1.5ml/min。
在此情况下，样品中EDTA获得了良好的分离。
结果见图1。
2.2 对照品溶液制备。
精密称取EDTA二钠约33mg，置100ml 量瓶中，加水使溶解并定量稀释成0.33mg/mlEDTA对照品储备液。
2.3 样品溶液制备。
精密称取头孢呋辛钠供试品约1.0g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，加1%硫酸铜溶液5ml，加水稀释至刻度，过滤，即得。
2.4 线性关系。
精密量取贮备液0.2ml、0.5ml、0.8ml、1ml、1.2ml、1.5ml至100ml容量瓶中，加1%硫酸铜溶液5mL用纯化水稀释至刻度，得浓度为0.66μg/ml、1.65μg/ml、2.64μg/ml、3.3μg/ml、3.96μg/ml、4.95μg/ml溶液，依次进样20μl，按照上述色谱条件测定。
头孢呋辛酯 - 药物在线-快捷药物信息平台
C H
2 0
2 2
N O S
4 10
510. 48
动相；检测波长为 278nm 。取头孢呋辛酯对照品适量，加流动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 2mg 的溶液，在 60°C 水浴 中加热至少1小时，冷却，得含头抱呋辛酯A -异构体的溶液；
3
本品为（6i?，7R)-7-〔2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基〕-3氨 基 甲 酰 氧 甲 基 - 8 - 氧 代 - 5 - 硫 杂 - 1 - 氮 杂 双 环 [ 4 . 2.0] 辛 -2- 烯2- 羧酸，（ 1/?S)-1- 乙酰氧基乙酯。按无水物计算，含头孢呋辛 (C H N 0 S)应不得少于75.0%。
1 6 1 6 4 8
另取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含 0. 2 m g 的 溶 液 ， 经 紫 外 光 照 射 2 4 小 时 ， 得 含 头 抱 呋 辛 酯 两 个 E 异 构 体 的 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 各 2 ( ^ 1 ，分别注人液相色 谱仪，记录色谱图。头孢呋辛酯A、B异构体、A -异构体与两
1 6 I 6 4 8
【类别】/^内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】U)头孢呋辛酯片（2)头孢呋辛酯胶囊
头孢呋辛酯片
Toubaofuxinzhi Pian Cefuroxime Axetil Tablets
本品含头抱呋辛酯按头孢呋辛（C H
1 6
1 6
N 0 S)计算，应
1 S 8
头孢孟多酯钠
Toubaomengduozhina
ls
Cefamandole Nafate
o
C H N NaO S
高效液相色谱法检测注射用头孢呋辛钠含量
高效液相色谱法检测注射用头孢呋辛钠含量作者：苟建亚来源：《科学与财富》2018年第11期摘要：本文采用高效液相色谱法测定了注射用头孢呋辛钠中头孢呋辛的含量，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈（85：15），检测波长为273nm，头孢呋辛在0.04～0.14mg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
头孢呋辛的平均回收率为99.3%。
本方法是一种简便、准确、安全的测定注射用头孢呋辛钠含量的方法。
关键词：头孢呋辛钠；含量；测定头孢呋辛钠为一种半合成第二代头孢菌素类抗生素[1]，药物别称为：西力欣、头孢羟苄四唑甲酸酯、达力新Zinacef、呋肟头孢菌素、头孢呋肟酯、头孢呋肟、头孢氨呋肟钠等。
因其对革兰氏阴性菌的？内酰胺酶相当稳定，有穿透血脑屏障等特点，临床上广泛应用于敏感菌引起的呼吸道、泌尿系统、皮肤、软组织、骨关节及女性生殖器等组织器官的感染，对败血症、脑膜炎也有效[2-4]。
头孢呋辛钠的测定方法主要有微生物法、旋光法、紫外分光光度法、近红外光谱法和高效液相色谱法等[5]。
本文采用高效液相色谱法对注射用头孢呋辛钠进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器分析天平 METTLER TOLEDO XP205；pH计 METTLER TOLEDO FE20；电热恒温水浴锅天津泰斯特 DK-98-IIA；液相色谱仪Agilent 1260；检测器 Agilent 1260；色谱柱依利特hypersil ODS C18 （4.6*250*5u ）。
1.2 试药色谱乙腈（TEDIA）、醋酸钠AR（天津市光复科技发展有限公司）、冰醋酸AR（天津市科密欧化学试剂有限公司）。
2 含量测定2.1 色谱条件：色谱柱为依利特hypersil ODS C18色谱柱（4.6*250*5u）；流动相为醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68g，冰醋酸5.5ml加水稀释成1000ml，用冰醋酸调节pH值至3.4）-乙腈（85：15）；检测波长为273nm；流速0.7mL·min-1；柱温：25℃。
HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量
HPLC法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛含量建立HPLC方法测定头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量。
方法：色谱柱C18柱（250mm×4.60mm，5μm）；流动相：0.2mol/L磷酸二氢铵溶液——甲醇（62:38）；测定波长278nm；流速为1.0mL/min。
结果：头孢呋辛在157.5～367.5μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.99993）；回收率为100.6%，RSD值为0.68%。
结论：该方法灵敏度高、专属性强、准确可靠、简便可行，适用于头孢呋辛酯片中头孢呋辛的含量测定。
标签：高效液相色谱法；头孢呋辛；含量测定中图分类号：TU 文献标识码：A文章编号：16723198（2012）100173011 前言头孢呋辛酯片可治疗敏感细菌所致的上、下呼吸道感染，皮肤及软组织感染，急性淋球菌性尿道炎和子宫颈炎等。
作为第二代头孢菌素类抗生素，头孢呋辛酯片经胃肠道吸收后，在酯酶作用下迅速水解为头孢呋辛而发挥抗菌功效，其作用机制是抑制细菌细胞壁的合成。
本品所含头孢呋辛酯按头孢呋辛（C16H16N4O8S）计算，应为标示量的90.0％～110.0％。
其化学名称为:（6R，7R）7［2呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基］3氨基甲酰氧甲基8氧代5硫杂1氮杂双环［4.2.0］辛2烯2羧酸，1乙酰氧基乙酯。
药物的含量是衡量药物有效成分的直接指标，也是保证药物安全性的重要指标之一，故其测定检测的方法确立至关重要。
本文针对头孢呋辛酯片中主成分头孢呋辛设计检测方法及方法验证。
2 实验部分2.1 实验仪器与试剂上海伍丰高效液相色谱仪，包括LC20AT泵、SPD20A检测器；紫外——可见分光光度仪；HT220A型柱温箱；伊利特色谱柱；上海伍丰色谱工作站等。
甲醇（色谱纯）；磷酸二氢铵（均为分析纯）；头孢呋辛酯对照品（由海南越阳生物医药科技有限公司提供）；头孢呋辛酯片（规格：0.25g/0.4g，海南越阳生物医药科技有限公司，批号20110501、20110502、20110503）。
测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法与相关技术
本技术介绍了一种测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法，它包括如下步骤：色谱条件包括高效凝胶色谱柱，检测器为UV，流动相为0.03 mol/L卤化锂在2535%含有碳原子数量在3~8数量的单元醇的N,N二甲基甲酰胺溶液。
本技术方法具有较好的溶液稳定性，可以有效防止头孢呋辛酯待测成分的降解，保证样品的稳定性，从而可以更准确的控制头孢呋辛酯原料中的高分子聚合物，保证产品质量，预防聚合物引起的过敏反应，更好的保障患者安全用药。
技术要求1.测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法，其特征在于它包括如下步骤：色谱柱为：高效凝胶色谱柱；色谱条件：检测波长：275-280nm；柱温：25-35℃；进样量：20µl；流速：0.30-0.36ml/min；流动相：0.03 mol/L卤化锂在25-35%含有碳原子数量在3~8数量的单元醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液；供试品溶液制备：精密称取头孢呋辛酯原料20mg置20ml量瓶中，加流动相或不含卤化锂的流动相定容至刻度，作为供试品溶液；对照溶液制备：精密量取上述供试品溶液1 ml，置100ml量瓶中，用流动相或不含卤化锂的流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；空白溶液的制备：流动相或不含卤化锂的流动相；计算对照品溶液浓度的值与相应峰面积值的线性回归方程，相关系数应不小于0.99，对照品溶液峰形对称，理论塔板数以头孢呋辛酯计达到2000以上，头孢呋辛酯原料药中聚合物不得超过0.3%。
2.权利要求1所述测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法，其特征在于：色谱柱为：TSKgelG2000Hhr；检测波长：275-280nm；柱温：25-35℃；进样量：20µl；流速：0.30-0.36ml/min；流动相：0.03 mol/L 溴化锂或氯化锂在25-35%正丙醇或正丁醇或正辛醇或异丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液。
3.权利要求1所述测定头孢呋辛酯原料中高分子聚合物的方法，其特征在于：色谱柱为：TSKgelG2000Hhr 7.8mml.D.×30cm；检测波长：277nm；柱温：30℃；进样量：20µl；流速：0.33ml/min；流动相：0.03 mol/L 溴化锂在30%正丙醇的N,N-二甲基甲酰胺溶液。
头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查
头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查
峰高(mAU) 2.401 11.919
13.954
60 40 1 20
0 0
B 异 A异构体 构 体
4
5
6
10 20 30 时间(min)
异构体
B异构体峰的相对保留 时间约为0.85， A异构体峰的相对保留 时间为1.0。
供试品色谱图中, A异构体峰的面积与A 、B异构体峰的面积和 之比应为0.48～0.55 。
化学纯度较低 活性组分易发生变异 稳定性差
原因
生产工艺复杂
发酵过程不易控制， 易受污染
中国药科大学药学院药分教研室
一、概 述
5. 抗生素质量分析
采用生物学法与物理化学法 鉴别：理化方法、微生物法 检查：水分、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等 含量/效价测定：
微生物法 ： 与临床疗效吻合，灵敏度高，但操作复杂费时；
中国药科大学药学院药分教研室
二、β–内酰胺类
4、特殊杂质检查--------------聚合物、有关物质、异构体等
Hale Waihona Puke 举 例：头孢他啶中聚合物测定
色谱条件与系统适用性试验 测定法
头孢呋辛酯中 有关物质和异构体的检查
色谱条件与系统适用性试验 异构体和有关物质
中国药科大学药学院药分教研室
头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用性试验
头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查
色谱条件： ODS分析柱； 0.2mol/L磷酸二氢铵-甲醇（62:38）为流动相； 流速1ml/min； 检测波长278 nm。
系统适用性试验： 头孢呋辛酯A，B异构体之间、头孢呋辛酯A异构体与头 孢呋辛酯△2-异构体之间的分离度应大于1.5； 理论板数按头孢呋辛酯A异构体峰计算，应不低于1500。
高效液相色谱测定头孢呋辛酯原料药中杂质含量的方法[发明专利]
![高效液相色谱测定头孢呋辛酯原料药中杂质含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a45be1e8de80d4d8d15a4ff0.png)
专利名称：高效液相色谱测定头孢呋辛酯原料药中杂质含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：王崇益,陈永森,汪玥言,邵娟
申请号：CN201510416672.5
申请日：20150715
公开号：CN105021728A
公开日：
20151104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种高效液相色谱测定头孢呋辛酯原料药中杂质含量的方法，它包括如下步骤：高效液相色谱仪以固定相为十八烷基键合硅胶色谱柱，流动相为0.1～0.2mol/L磷酸二氢铵溶液:甲醇=60:40～64:36。
柱温为25℃～35℃，检测波长为278～280nm。
分别吸取空白溶液、各杂质溶液、供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
计算杂质对照品溶液浓度的值为X与相应峰面积值为Y，进行线性拟合，得出线性回归方程，线性范围为杂质A在2.0136～7.5510μg/ml、杂质B在1.4826～5.5599μg/ml、杂质C在0.5050～1.8936μg/ml、杂质D在0.5155～1.9330μg/ml、杂质E在0.4993～1.8723μg/ml范围内与其峰响应值成显著线性关系。
本发明测定头孢呋辛酯原料药中杂质A、B、C、D、E，分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高。
申请人：江苏正大清江制药有限公司
地址：223005 江苏省淮安市韩泰北路9号
国籍：CN
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头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查-药物分析
1. 化学结构
青霉素类：6-APA为母核
头孢菌素类：7-ACA为母核
slogan 中 国 药 科 大 学Your 药 学company 院药分教 研室
二、β–内酰胺类
酸性(羧基) 酸性较强（pKa 2.5-2.8） 临床常用其碱金属盐 （水溶性好） 2、主要 理化性质 UV（共轭） 青霉素类：苯环取代基
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5、含量测定 -----------碘量法（ChP2000）
空白试验:
因样品中杂质会消耗碘，故应作空 白试验。
空白试验与经典空白试验不同： 加入样品，不加碱； 其余试剂（醋酸盐缓冲液，碘液，硫代硫酸钠）都 要加碱。
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头孢呋辛酯A，B异构体之间、头孢呋辛酯A异构体与头 孢呋辛酯△2-异构体之间的分离度应大于1.5； 理论板数按头孢呋辛酯A异构体峰计算，应不低于1500。
slogan 中 国 药 科 大 学Your 药 学company 院药分教 研室
头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查
2.401
11.919 13.954
举
例：
色谱条件与系统适用性试验 测定法 色谱条件与系统适用性试验 头孢呋辛酯中 有关物质和异构体的检查 异构体和有关物质
头孢他啶中聚合物测定
slogan 中 国 药 科 大 学Your 药 学company 院药分教 研室
头孢他啶中聚合物测定-----------色谱条件与系统适用性试验
流动相A： 含3.5%硫酸铵 的0.01mol/L 磷酸盐缓冲液
检查：水分、异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等
头孢呋辛酯中高分子聚合物高效液相测定_王美云
收稿日期：２０１５－１０－１０ 文章编号：１００４－４３３７（２０１６）１０－１５２５－０２ 中图分类号：Ｒ９１７ 文献标识码：Ａ·药学研究·头孢呋辛酯中高分子聚合物高效液相测定王 美 云（山西省长治市食品药品检验所 长治０４６０００）摘 要： 目的：考察高效液相测定法用于头孢呋辛酯中高分子聚合物的可行性。
方法：色谱柱：聚苯乙烯－二乙烯苯共聚物的填充色谱柱，检测波长：２８０ｎｍ，进样量：２０ｕｌ；流动相：０．０３２ｍｏｌ／Ｌ ＬｉＢｒ溶液；流速为０．３０ｍＬ·ｍｉｎ－１，采用以上条件对头孢呋辛酯中高分子聚合物进行测定。
结果：头孢呋辛酯色谱条件经方法学考察均符合要求，在０．００５９ｍｇ·ｍＬ－１～１．４９６３ｍｇ·ｍＬ－１范围内，溶液浓度与聚合物峰面积呈线性相关，回归方程为：Ｙ＝６７０６６７ Ｘ－５５３７．４（ｒ＝０．９９９８）。
结论：头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度可使用高效液相色谱的方法测定，所采用的方法准确可靠，可考虑用于头孢呋辛酯及其类似物的高分子聚合物测定。
关键词： 头孢呋辛酯； 高分子聚合物； 高效液相ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００４－４３３７．２０１６．１０．０４７ β－内酰胺类抗生素是目前使用最为广泛的抗感染药物，其常见的不良反应是过敏反应，多年来的研究已证明引发该过敏反应的过敏原不是抗生素本身，而是其中的高分子杂质，有时甚至会引发毒性反应，严重危害患者的生命安全，因此国内外对β－内酰胺类抗生素的高分子杂质的控制非常重视。
此次实验采用聚苯乙烯－二乙烯苯共聚物填充柱来分离高分子聚合物，并采用高效液相色谱法进行检测，结果如下。
１ 材料１．１ 仪器与试药岛津ＬＣ－２０Ａ型高效液相色谱仪，配置有紫外检测器；Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）、四氢呋喃、无水溴化锂均由国药集团化学试剂有限公司提供，均为色谱醇；头孢呋辛酯对照品（批号：１３０４９２－２０１４０３，中国食品药品检定研究院，含量为：８５．０％）；头孢呋辛酯胶囊（海南日中天制药有限公司，国药准字Ｈ２０１１３０５７，规格：按Ｃ１６Ｈ１６Ｎ４Ｏ８Ｓ计算０．１２５ｇ，批号为：１４０５０２、１４０７１８、１４０８１７）。
HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物
HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【摘要】目的建立可同时测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的HPLC方法.方法采用C8色谱柱,以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm.结果头孢呋辛酯对照溶液在1～503tg/mL 范围内,线性关系良好(r=1.0000),最低检出限为0.25μg/mL.头孢呋辛酯与有关物质分离完全,可检出头孢呋辛酯聚合物.结论本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的测定.%Objective To establish an HPLC method for the determination of small-molecule related substances and polymer in cefuroxime axetil and its preparation.Methods A C8 column was used,with the mobile phase A of 0.05mol/L ammonium dihydrogen phosphate solution,and the mobile phase B of methanol,by the gradient elution at the detection wavelength of 278nm.Results The calibration curve of cefuroxime axetil solution was linear in the concentration range of 1～503μg/mL (r=l.0000),and the detection limit of cefuroxime axetil is 0.25tg/mL.The peak of the related substances and cefuroxime axetil could be separated well.The polymer of cefuroxime axetil can be detected.Conclusion The method is simple,specific and reliable,and it is suitable to determine the small molecule related substances and polymer of cefuroxime axetil and its preparation.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2018(043)002【总页数】5页(P206-210)【关键词】头孢呋辛酯;有关物质;聚合物【作者】彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文【作者单位】广东省药品检验所,广州510030;广州谱峰科技有限公司,广州510670;广东省药品检验所,广州510030;广东省药品检验所,广州510030【正文语种】中文【中图分类】R978.1头孢呋辛酯属于第二代头孢菌素类抗生素，为头孢呋辛的乙酰乙酯，在体内水解后释出头孢呋辛而发挥抗菌活性，其作用机制、抗菌谱和抗菌作用皆与头孢呋辛相同。
利用HPLC方法快速测定发酵液中头孢菌素C效价
徐 长 卿 ［ ｙａｃｕ Ｃ ｎ ｎ ｈ ｍ Ｐ ｎｃ ｌｔ ｍ ａ ｉｕａｕ
厂 ） 简 单 水 蒸 汽蒸 馏 装 置 。 ，
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于 ５ ｍｌ 量 瓶 中 加水 至 刻 度 摇 匀 。 ０ 容
４ 色 谱 条 件
１ 仪 器 、 剂 试
色 谱 柱 ： 析 柱 （ 八 烷 基 硅 烷 键 台 ｃｅ 分 十
硅胶 为填 充 剂 ） 检 测 波 长 ： ５ ｎ ； 速 ： ｍｌｍｉ ； 样 ２ ４ｍ 流 ｌ ／ ｎ进 量 ：Ｏ Ｉ １ 。 结果 与 讨 论
ｌ 姜 秀 莲 ， ． 药 通 报 ． ８ ｌ （ １ ： ９ 等 中 １８ ｌ３３ ）３ ９
２ 吉 林 省 中 医 中 药 研 完 所 ． 白 山植 轴 药 志 ， 式 长 辕
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５ ７ ６ ｇ Ｋｇ， 察 七 日间 体 重 平 均 增 加 ０ ９． ８ ／ 观 、
（）脱 乙 酰 头 孢 苗 索 ｃ １ （）头 孢 菌 素 Ｃ ２
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０ １ ０ ２ ０ １ ０ ２ ０ ３ ．６ ．９ ．２ ．１ ．８
参 考文 献 本 方 法 与 其 它 分 析 方 法 相 比 ， 去 了 预 省
处理 过 程 整 个 分 析 在 １ 钟 完成 ， ０分 峰形 尖 锐 对 称 在 头 孢 菌 素 ｃ 发酵 生产 中更 具 有 实
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徐长 卿化学 成份 的提取 分 离 与含量 测定
头孢呋辛钠高分子聚合物测定法（草稿）
附件：头孢呋辛钠聚合物测定方法的质量标准（草稿）与研究资料头孢呋辛钠高分子聚合物测定法（草稿）. 头孢呋辛聚合物照分子排阻色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ H)测定。
色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填充剂,玻璃柱（1.0×30cm）,流动相A为pH7.0的0.025mol/L磷酸盐缓冲液(取0.025mol/L磷酸氢二钠61ml和0.025mol/L磷酸二氢钠39ml,混合均匀，滤过)。
流动相B为水,流速每分钟1.5ml,检测波长为254nm,量取0.5mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl, 注入液相色谱仪，分别以流动相A,B进行测定，记录色谱图。
按蓝色葡聚糖2000峰计算理论板数均不低于400,拖尾因子均应小于 2.0。
在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。
称取头孢呋辛约0.2g置10ml量瓶中，用0.5mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。
量取100μl注入液相色谱仪，用流动相A进行测定，记录色谱图。
高聚体的峰高与单体与高聚体之间的谷高比应大于2.0。
另以流动相B 为流动相，精密量取对照溶液100μl,连续进样5次,峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。
对照溶液的制备取头孢呋辛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量制成每1ml中约含头孢呋辛40μg的溶液。
测定法取本品约0.2g, 精密称定，置10ml量瓶中，加水适量使溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。
立即精密量取100μl注入液相色谱仪,以流动相A 为流动相进行测定,记录色谱图。
另精密量取对照溶液100μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相进行测定，记录色谱图。
按外标法以峰面积计算，含头孢呋辛聚合物以头孢呋辛计不得过0.2%。
HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量-最新文档
HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物含量头孢呋辛酯为（6R，7R）-7-2-呋喃基（甲氧亚氨基）乙酰氨基-3-氨基甲酰氧甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环4辛-2-烯-2-羧酸，1-乙酰氧基乙酯[1-4]。
头孢呋辛酯在体内水解后释出头孢呋辛而发挥其抗菌活性，对革兰阴性菌如淋球菌、奇异变形杆菌、流感杆菌、卡他摩拉菌和大肠杆菌科等均有抑制作用[5-7]。
头孢呋辛酯适用于溶血性链球菌、流感嗜血杆菌、大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌、奇异变形杆菌等肠杆菌科细菌敏感菌株所致成人急性咽炎或扁桃体炎、急性中耳炎、急性支气管炎、单纯性尿路感染、皮肤软组织感染及无并发症淋病奈瑟菌性尿道炎和宫颈炎。
本文用高效液相法对头孢呋辛酯中的高分子聚合物的进行了含量测定。
1.仪器与试药DL-820E超声波清洗机（上海高创化学科技XX公司）； ABS 220-4分析天平（德祥科技XX公司）；RE-5220旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；AT-830制冷、加热两用色谱柱温箱（杭州瑞析科技XX公司）；XYJ-H帕恩特实验室中央超纯水系统（北京湘顺源科技XX公司）；SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸XX公司）；LC3100高效液相色谱仪（安徽皖仪科技XX公司）；UV-1800紫外/可见分光光度计（上海美谱达仪器XX公司）。
磷酸（湖北兴银河化工XX公司）、醋酸（湖北兴银河化工XX公司）、甲醇（徐州赛福化工XX公司）、冰乙酸（杭州米克化工仪器XX公司）、乙腈（广州振威化工科技XX公司）、磷酸氢二铵（张家港雅瑞化工XX公司）、醋酸铵（济南乐奇化工XX 公司）、盐酸（广州花之王化工XX公司）。
2.含量测定2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[8-12]。
色谱柱为TSK?GELG2000SWXL色谱柱（7.8mm×300mm，5μm）；0.06mol/L磷酸盐缓冲液（ 0.06mol/L磷酸氢二铵溶液，用磷酸调节pH 值7.0）-乙腈（ 95：5）为流动相；检测波长为280nm；流速0.5mL?min-1；柱温：30℃。
头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进
头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进
刘浩;王红武;仇仕林
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2003(028)011
【摘要】对头孢呋辛酯的 HPLC含量测定方法进行改进.色谱条件:采用 ODS柱, 0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.0)-乙腈-叔丁基甲醚(80∶15∶5)为流动相,柱温45℃,检测波长 278nm.头孢呋辛酯与有关物质分离良好.头孢呋辛酯在 89～
268μg/ml范围内呈良好的线性关系,日内 RSD为0.4%,含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符.提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱 HPLC法.【总页数】4页(P659-662)
【作者】刘浩;王红武;仇仕林
【作者单位】上海市药品检验所,上海,200233;华东理工大学,上海,200237;上海市药品检验所,上海,200233
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物 [J], 彭洁;郑传奇;陈冬妮;洪建文
2.复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立 [J], 于新颖;吴雨川;刘天扬;白政忠
3.头孢呋辛酯胶囊含量测定方法学研究 [J], 李春媛
4.应用HPLC对复方一清颗粒中黄芩苷含量测定方法的改进 [J], 宋丽丽;曹颖;李晓霞;张玉萍;张祎
5.多胺RP-HPLC含量测定方法的改进 [J], 卢慧芳;孙玲利;张磊;谢松强;赵辉
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