对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究
缩氨基硫脲的合成及其性能研究
分; 同时 , 水杨醛缩氨基硫脲作为荧光试剂在检测重金属污染方面也具有 良 好的精确度.
1 实验部分
l 1 仪器 、 。 试剂 与细菌 来源 实验 仪器 有 F I 80 TR一 90型傅里 叶变换 红外 光谱 仪 ( 日本 岛津公 司 ) .
实验 试剂 有 : 白胨 ( R) 牛 肉膏 ( R) 葡 萄糖 ( R) 琼脂 ( H, x AR 、 蛋 B 、 B 、 A 、 C: 。 ) ( ) 氯化 钠 ( R) 浓硫 酸 0 A 、
搅 加 至9℃ 回 拌, 热 2 I 流l h
合成第二步产物
图 1 合 成 氦 基 硫 脲 的工 艺 流 程 图
1 4 水 杨醛 缩氨 基硫脲 的 合成 .
第3 2卷 第 朗 21 0 2年 9月
绍
兴
文
理
学
院
学
报
V0 . 132 No. 9
J OUR NAL O HAO N U V FS XI G NI ERSTY I
s e.02 pt 1 2
缩 氨基 硫 脲 的合 成 及其 性 能 研究
张 韬
( 西安理工大学 , 陕西 西安 7 0 5 ) 10 4
13 氨基硫 脲 的合成 .
氨基 硫脲合成 的反应 方 程如下 :
H N H H 0+N 4C - H N H H C N O 2 N 2・ 2 H S N - 2 N 2 S N+ H4 H, * () 1
・
收 稿 日期 :0 2— 7— 6 21 0 2
作者简介 : 张
韬 (9 9一) 男 , 18 , 浙江绍兴人 , 研究 方向: 制药工程 .
() 2 () 3
氨 基硫脲 合 成 的工 艺 流程 图见 图 1 制 备方 法如下 : 1 ( 6 ) , 以 0 9 % 的硫氰 酸铵 与 4 % 的水 合肼 2 0m g 0 0 L
铜(Ⅱ)配合物抗癌活性研究进展
铜(Ⅱ)配合物抗癌活性研究进展金属配合物抗癌药物的研究已经成为抗肿瘤药物研究的热点之一。
越来越多的研究表明铜(Ⅱ)配合物具有较好的抗癌活性。
本文在参阅大量文献的基础上,对铜(Ⅱ)配合物的结构特征﹑和铂(Ⅱ)配合物的活性对比、与DNA的作用﹑与氨基酸的共价作用及对癌细胞的诱导凋亡作用等方面作了介绍。
标签:铜(Ⅱ)配合物;结构特征;抗癌活性;共价作用;诱导凋亡60年代末期,顺铂(cis-platin)做为抗肿瘤药物应用于临床,引导金属配合物抗癌药物研究步入了一个新领域,引起了人们对金属配合物抗肿瘤研究的重视。
近年来已证实锗、钼、钯、铜、锌等金属配合物也具有抗肿瘤活性,对金属配合物的研究已经成为抗肿瘤药物研究中的热点之一[1]。
铜是一种很重要的微量金属元素,它在人体内的含量仅次于铁和锌。
所有的动物、植物都需要靠它来生存和维持正常的生理机能。
同时铜还是机体内氧化还原体系中有着独特作用的催化剂。
目前已知铜存在于生物体内金属蛋白和金属酶的活性部位,对造血系统和中枢神经系统的发育,骨骼和结缔组织的形成以及皮肤色素的沉积等过程具有重要作用[2]。
铜作为配合物的活性中心还存在于具有生物功能的蛋白质分子中,其配合物多变的配位结构和活化小分子的催化活性,使其对生命体系有特殊的生物活性和催化作用。
而目前的研究表明:铜是生物体内正常的新陈代谢所必须的,亦是治疗许多疾病的一个主要因素。
近期研究也证实铜与肿瘤血管的形成有密切关系,因此铜配合物已成为抗肿瘤药物的研究热点。
早在1912年,德国就用一种由铜的氯化物和蛋黄素组成的混合物来治疗患有面部癌的患者。
这一治疗的成功说明铜化合物具有抗癌功能[3]。
在众多的过渡金属中,铜具有良好的配位特性,且其配合物具有良好的光裂解活性[4],众多的研究者们开始将铜配合物作为研究对象。
本研究在参阅大量文献的基础上,结合自己的工作,从以下几方面对铜(Ⅱ)配合物抗癌活性的研究进展作了介绍。
1 铜(Ⅱ)配合物的结构特征Cu(Ⅱ)金属原子的配位多含O、N原子,Cu(Ⅱ)配位数从4~6多变,配位构型有四面体、三角双锥、八面体等。
一种Zn(Ⅱ)配合物的晶体结构和抗菌活性(英文)
一种Zn(Ⅱ)配合物的晶体结构和抗菌活性(英文)谢鑫;熊启娟;焦天玉;赵凯鹏;程宇凌;何长俊;郑丽茹;熊婷婷;陆娟;金凤【期刊名称】《阜阳师范大学学报:自然科学版》【年(卷),期】2022(39)3【摘要】合成了一种基于氧化三苯基膦配体的Zn(II)合物,通过X-射线单晶衍射,分析了配合物的结构特点,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=10.005(5),b=19.614(5),c=21.325(5)Å,α=117.054(5),â=98.215(5)°,γ=95. 132(5),V=3632(2)Å^(3),Z=4,D_(c)=1.350Mg/m^(3),F(000)=1520,Ì_(r)=738.07,μ=0.915 mm^(-1),独立衍射点23015个,最终偏离因子R=0.0526,wR=0.1712。
研究了材料的抗菌活性,结果显示材料对葡萄球菌和大肠杆菌都具有好的抗菌性能。
【总页数】6页(P26-31)【作者】谢鑫;熊启娟;焦天玉;赵凯鹏;程宇凌;何长俊;郑丽茹;熊婷婷;陆娟;金凤【作者单位】阜阳师范大学化学与材料工程学院;阜阳师范大学食品与生物工程学院【正文语种】中文【中图分类】O625.15;O626.21【相关文献】1.芳酰腙铜(Ⅱ)和锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性2.二核双席夫碱铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抗菌活性研究3.基于2-[1-(2-羟基乙亚胺基)乙基]苯酚的六核铁(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构、热稳定性及抗菌活性研究4.螺旋配合物[Zn(C_(28)H_(20)N_4O_2)(CH_3OH)]的合成和晶体结构(英文)5.一种带吡啶悬臂大环异双核Zn(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及其DNA结合/切割性质因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
荧光酮类显色剂在离子分析中的应用
荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用摘要`本文主要以荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用为研究课题,系统阐述了荧光酮类显色剂在食品样品,药品样品,岩矿样品,以及金属样品的相关金属离子分析中的应用;荧光酮类试剂主要用于高价金属及两性元素的分析中,它以高灵敏度和较好的选择性在多领域中微量高价离子和两性元素的检测方面广泛使用,由于光度分析在各种例行分析中的重要性,光度分析所使用的分析试剂,特别是新显色剂的研究一直备受关注。
一系列苯基荧光酮衍生物的合成和应用是近10年来高灵敏光度法的一个十分活跃的领域。
荧光酮类显色剂的作用也越来越受到重视。
关键词:荧光酮类显色剂,金属离子分析,食品药品样品,岩矿样品,金属样品The Application Of Fluorescent ketone Reagent In The Metal IonAnalysisABSTRACTIn this paper, the fluorescent color reagent ketones in metal ion analysis for the research topic .Systematically expounded the fluorescent color reagent ketone food, drugs, rock and metal samples of the relevant metal ion analysis; fluorescent ketone reagents mainly used for high-priced metals and gender element analysis, it is with high sensitivity and good selectivity in many fields of trace element ions and gender aspects of widely used test, as photometric analysis in a variety of routine analysis of the importance of spectrophotometric reagents used in the analysis, especially the new color reagent Research has been great concern .Phenylfluorone series Synthesis and application of the last 10 years, a highly sensitive spectrophotometric very active in the field. Fluorescent color reagent ketones more and more important role.KEY WORDS: the fluorescent color reagent ketones,metal ion analysis,Food and Drug Samples,Rocks and Minerals,Metal sample目录前言 (1)第1章荧光酮类显色剂的概述 (2)1.1 荧光酮类显色剂的结构及特点 (2)1.2 荧光酮类显色剂的分类及其应用 (3)1.3 荧光酮类显色剂的发展史 (4)第2章荧光酮类显色剂在金属离子分析中的应用 (6)2.1 食品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (6)2.1.1 微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅 62.1.2 2,3,7-三羟基-9-(5'-苯偶氮)-水杨基荧光酮豆类中痕量钼的测定 (7)2.2 药品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (9)2.2.1 对氯苯基荧光酮药物中测锌 (9)2.2.2 二价铜离子与二溴羟基苯基荧光酮_溴化十六烷基三甲基铵显色反应 (11)2.3 岩矿金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (12)2.3.1 二溴羟基苯基荧光酮与铁、镓显色反应 (12)2.3.2 5'-硝基水杨基荧光酮测铝 (14)2.4 金属样品金属离子分析中荧光酮类显色剂的应用 (14)2.4.1 对氯苯基荧光酮测铝合金及锆铜微量锆 (14)2.4.2 4-甲氧基苯基荧光酮测合金钢中钼 (15)第3章荧光酮类新显色剂的结论与展望 (17)谢辞..................................................................... 错误!未定义书签。
硒脲及其衍生物的研究进展
硒脲及其衍生物的研究进展王志德(西北师范大学化学化工学院,兰州)摘要:↖ ↑ ↗ ← ? → ↙ ↓ ↘ ? ? ? ? ? ? ← ↑ → ↓ ? ? ↖↗↘关键词:硒脲,硒氢化钠,含硒杂环化合,缩氨基硒脲,微量元素,硒嘌呤一.前言1871年瑞典化学家Berzelius在焙烧黄铁矿制硫酸时,发现在铅室的壁上和底部附着有红色的残泥[1]。
将残泥加热,发现一股似腐烂萝卜的臭味,性质与碲相似,经过研究确认其中有一种新元素,取名曰硒,即月亮的意思。
硒的元素符号是“Se”,它的物理化学特性介于金属和非金属之间。
硒在地壳中的含量相当稀少和分散,且常与天然硫在一起,硒主要以重金属的硒化物存在。
在发现硒后的一百多年里,人们对它的研究一直处于缓慢的发展状态,仅对其单质及其无机化合物的性质、用途进行了研究。
直到二十世纪中叶,硒广泛地用于玻璃、陶瓷、橡胶、石油化工、冶金、电镀等行业,特别是高科技产品部门,如半导体器件、光电器件、硒太阳能电池、激光器件、激光和红外光导材料等的制造。
硒脲是重要的有机合成中间体,是合成含硒杂环化合物的重要起始物,由其合成的含硒衍生物具有很高的生物活性;又是合成高效太阳能电池缓冲层Zn se膜和Cd Se膜的起始原料;亦可用于晶格主体工程研究。
在合成硒脲的反应中,用硒氢化钠代替了剧毒、恶臭的硒化氢气体。
硒脲衍生物作为有机硒化合物中重要的一类,已广泛的应用于药物合成中,其在抗菌、抗肿瘤和抗癌等方面己经显示出很好的生物活性。
硒元素具有提高人体免疫力、抗肿瘤等生物活性,故很多含硒杂环化合物都具有抗肿瘤或抗病毒活性。
硒脲是合成含硒杂环的重要起始物,若能高效合成硒脲,则可由硒脲合成许多含硒杂环化合物,从这些含硒杂环化合物可挑选出高效抗癌药物,从而推动抗癌医学的飞跃发展。
本文在阅读大量合成类文献和综述性文献的基础上,结合最新研究成果,对硒脲及其衍生物的研究现状做一综述。
二.硒脲的合成2.1目前主要合成硒脲的方法硒脲具有不稳定、易分解、不易合成的特点,国外早在1886年就有人合成了硒脲,相继提出了多种制备硒脲的方法。
对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究
在PH=1 0 . 的酸 度 下 , 用一 定 浓 度 的 对 溴苯 乙酮缩氯基硫脲对 一定浓度的铁 、 锌 溶 液 进 行 多 次 萃 取 , 至 有 机 相 的 钯 达 到 直 饱 和 , 得 结 果 列 于表 l 。 所 中 表 l 据 说 明 : 所 实 验 条 件 下 , 和 数 在 饱 有 机 相 中 对溴 苯 乙酮 缩 氨 基 硫 脲与 铁 的 摩 尔 比接 近 于 3: , 溴 苯 乙酮 缩 氯 基硫 脲 与 1对 锌 的 摩 尔 比接 近 于 2: 。 1 2. 配合 物的 元素分 析和 物理 性质 2 配 合物 的 元素 分 析数 据 、 色 、 点 、 颜 熔 摩 尔 电导 和磁矩 值列 于表2 元素 分析的 测定值 。 与计算 值吻 合 ; 合物在 空气 中很稳定 , 配 不溶 于 水 , 溶干 乙醇 、 微 甲醇 、 丙酮 , 易溶 于DMF、 DMS THF 1- lL 0、 。0 ・『配合物的D 溶液的 mo MF 摩 尔 电导在 非 水 电解 质 范 围内 ; 磁矩 测定 表 明 :eL 为反磁性 , nL, F () Z () 为高 自旋型配合物。
合 物 进 行 了表 征 。
关键词 : 萃取 铁 锌 对溴苯 乙酮缩氨基硫脲 中图 分 类号 : 6 O 文 献标 识 码 : A
文章 编 号 : 2 3 9 ( 0 10 () O 2 0 1 7 - 7 12 1 ) 3a一0 0 - 2 6
Ab ta t : -b 0 n aeo h n n t ismia b z n e ta to c mpe e o F (l) a d n I ) h v b e s n h sz d n c a a tre srcs p r mi e c tp e 0 e ho e c r a o e x rci n o lx s f e I 1 n Z ( I a e e n y t e ie a d h rce z d
ⅢB族金属苯乙酰缩氨基硫脲配合物的合成、表征与抗肿瘤活性
12 1 自 由配 体 ( . . HL) 的合 成 [ 2
UV—— 2 0型 紫 外 一 可 见分 光 光 度计 ( 4 日本 岛 津 ) 、 Nioe—— 1 0 X 付 立 叶 红 外 吸 收 光 谱 仪 、 c lt 7S P CT—— 2型 示 差 式 精 密 热 天 平 ( 京 仪 器 三 厂 ) 北 、 DD —— I 型 电 导 仪 ( 京 分 析 仪 器 二 厂 ) S I A 北 及 F T—— 8 A 型 核 磁 共 振 波 谱 仪 ( 国 ) 0 美 。 1 2 配 体 和配 合 物 的 合 成 .
l 实 验 部 分
1 1 试 剂 与仪 器 .
12 2 配 合 物 的 合 成 ..
准 确 称 取 0 0 2 l的 苯 乙 酰 氨 基 硫 脲 和 . 0 mo 00 1 I l . 0 moMC 3・n O M — S (Ⅲ) H2 E c ,Y (Ⅲ) a ,L ( , :4 6 。 别 溶 于 处 理过 的 无 水 乙醇 中 , Ⅲ) n ~ ] 分 将 两 者混 合 后 , 装 有 干 燥 管 的 回流 装 置 中 反 应 2 h, 在 4 然 后在 旋 转 蒸 发 仪 上 蒸 掉 大 部 分 无 水 乙 醇 , 于 干 置 燥 器 中 过 夜 , 有 一 定 颜 色 的 粉 末 状 配 合 物在 乙 醇 具 中析 出 ; 抽滤 , 别 用 冷 冻 的 甲醇 、 醇 各 洗 二 次 , 分 乙 而 后 置 P0 真 空 干 燥 器 中干 燥 至 恒重 。
用N503-Cyanex923从盐酸体系中萃取分离铁锌锰
Vol. 40 No. 1(Sum. 175)Feb.2021第40卷第1期(总第175期)2021年2月湿法冶金Hydrometallurgy of China用N503・Cyanex923从盐酸体系中萃取分离铁锌猛陈武超,张荣荣,李生康,刘勇奇(湖南邦普循环科技有限公司,湖南长沙412600)摘要:研究了用N503-Cyanex923从盐酸体系中离心萃取分离铁、锌、猛,考察了有机相组成、料液酸度、萃取相比、离心速度对铁、锌、猛萃取率的影响。
结果表明:在N503体积分数40%、Cyanex923体积分数10%、料液中盐酸浓度5 mol/L 、离心速度3 500 r/min 、相比(V o /V.) = l/1条件下,铁、锌萃取率分别为99.6%和69. 0% ,猛萃取率为0, 18%,有效实现了铁、锌与猛的分离.关键词:盐酸;N503;Cyanex923;铁;锌;猛;离心萃取中图分类号:TF804. 2;TF813 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2021)01-0016-041X)1: 10. 13355/j. cnki. sfyj. 2021. 01. 004三元电池废料盐酸浸出液中通常含有大量 镰、钻、猛与铁、锌等元素,一般用P204或P507 萃取分离口幻,反萃取镰、钻、镒之后的有机相需要 继续用高浓度盐酸溶液反萃取铁和锌。
反萃取液 中铁、锌、猛含量较高,一般需要用碱中和处理卩如,极大地耗费酸和碱,并且中和后产生的沉 淀因重金属含量较高,需要再次分离处理*也。
废盐酸的回收处理通常有减压蒸僧法"切、树脂除杂法卩如、萃取法⑴一切等。
减压蒸傳法对设 备腐蚀性较大,且无法对溶液中的金属离子进行有效分离;树脂除杂法对溶液中硫酸根含量、油含 量要求较高;萃取法可有效分离溶液中的金属,且 操作简单,具有工业潜力。
N503萃取剂可用于从废盐酸中萃取除铁"切,其除锌效果较差且容 易产生第三相「切。
金属铜配合物的体外抗肿瘤作用构效关系
金属铜广泛存在于生命体 系中, 具有特殊 的生 物活性。研 究发现 , 苯乙酮缩氨基硫脲与金属铜 ( 形成二齿 配合物 , Ⅱ) 对 小鼠移植性肿瘤 ¥ 8 腹水癌细胞生长有 良好 的抑制作用旧 10 。当
V0 .8 01 No 1 1 2 0 2 .3
金属铜配合物的体外抗肿瘤作用构效关系
雷洁琼 白 岩 , , 李文广 3 , 4张小郁 3 , , 张兆翠 4
(. 1 甘肃省肿瘤医院, 甘肃 兰州 7 0 5 ;. 30 0 2甘肃省妇幼保健院, 甘肃 兰州 7 0 5 ;. 30 0 3兰州大学基础医学 院, 甘肃 兰州 7 00 ; 30 0 4兰州大学甘肃省新药临床前研究重点实验室 , . 甘肃 兰州 7 0 0 ;. 30 0 5甘肃省人民医院, 甘肃 兰州 7 0 0 ) 30 0
较好 的疗效 ,金属配合物的抗肿瘤作用引起人们 的极大兴趣 ,
成为研发抗肿瘤药物 的崭新领域。
C ( 13 二羟基吨酮( u D x)C ( 13 8 三羟基吨 u Ⅱ) ,一 C - H , u Ⅱ), ,一
酮 ( u T x)Z ( l 羟基 一 一 2 ( 一 C . H ,n Ⅱ)一 6 (一 1 哌啶基 ) 乙氧基 ) 吨酮
药物治疗肿瘤有着悠久的历史 , 目前治疗恶性肿瘤 的三 是
(一 2 环氧基 ) 吨酮和 C ( 吨酮冠 醚在体外有较好 的抗肿瘤活 u Ⅱ) 性 ,其 中对卵巢癌 3 O细胞较卡铂有较高的选择性和敏感性 , A 说明金属铜 配合物对不同的肿瘤有不 同的选择性和针对 性 , 有 望研发对不 同肿瘤有 较高选择性和针对性而毒性较 低的新型
氨基酸Schiff碱金属配合物的研究进展
氨基酸Schiff碱金属配合物的研究进展祝振富 黎植昌西南师范大学应用化学研究所 重庆 630715摘要 本文概述了近年来国内外在氨基酸Schif f碱金属配合物领域的研究进展。
简介了它们的合成方法和在金属离子分析、药物化学、生物模拟、氨基酸的合成及拆分上的应用。
关键词 氨基酸 Schiff碱 金属配合物 合成 应用1 前言Schiff碱是指含有亚甲胺基C N的一类化合物,亦称亚胺。
这类化合物因Schiff于1864年首先发现而得名[1]。
含活泼羰基化合物和胺、氨基脲、氨基硫脲、醇胺、肼、氨基糖、氨基酚等作用所形成的Schiff碱及其衍生物作为螯合剂、稳定剂、生物活性试剂、分析试剂和催化剂等,广泛地应用于化工生产和科学研究。
近年来,由于氨基酸的特殊结构,使其形成的氨基酸Schiff碱及金属配合物研究领域显得尤为活跃。
氨基酸Schiff碱具有多个氧和氮原子,是一类重要的生物配体,其分子含有活泼的氨基酸基团,通过反应又可引入其它不同的结构和活性基团,对此类配体化合物的研究,有助于了解生物体中氨基酸与金属离子间的键合作用;氨基酸Schiff碱金属配合物具有催化氨基转移和外消旋作用,可作为研究维生素B6酶反应的优良模型,O2、N2载体模型化合物;具有荧光性能用于金属离子的分析测定;具有抗菌、抗炎、抗癌活性用于化疗药物研究等。
通过对它们结构和理化性质的研究,有助于揭示维生素B6酶结构上的特点,探讨催化氨基转移的机理,选择理想的金属离子荧光测定试剂,筛选高效、低毒、副作用小的抗菌、抗癌药物等。
因此,人们对这类化合物的合成、表征、结构测定、热力学及动力学性质等进行了大量的富有成果的研究,开辟了许多领域的应用研究。
本文对氨基酸Schiff碱金属配合物的合成及应用研究近况进行概述。
2 氨基酸Schiff碱金属配合物的合成方法1954年,M etzler和Ikawa等[2]在研究维生素B6酶催化和非酶催化氨基酸的转氨基反应机制时,推测此反应经过[Py CHO-AA]・M 配合物中间体——模板结构(AA为氨基酸): 1956年Eichho rn和M ar chand[3]首次在溶・31・氨基酸和生物资源A mino Acids&Biotic Resources1997,19(1):31~35访问学者,现在河南新乡医学院工作 收稿日期:96-04-02液中合成了N -水杨醛甘氨酸合铜(Ⅱ),并测得了光谱学数据。
对溴苯胺的全合成
对溴苯胺的全合成摘要 对溴苯胺是非常重要的有机化工原料,其合成过程从苯开始要经历硝化、还原、保护、溴代、去保护等多个步骤。
本合成从硝基苯开始,使用锡-盐酸来还原硝基得到苯胺,苯胺很容易进行酰基化来保护氨基,再按取代基的亲电取代定位规则进行溴的亲电取代反应,最后对溴乙酰苯胺在酸性条件下去保护生成目标产物。
总的反应如下:关键词 对溴苯胺,硝基苯,苯胺,乙酰苯胺,对溴乙酰苯胺Preparation of 4-BromoanilinesLiu Dengyuan Chemistry normal Class 5 Grade 2 20102401172Abstract 4-Bromoanilines is a very important organic chemical. To prepare itfrom benzene must go through nitrification, reduction, protection, bromination, and deprotection. We prepared from nitrobenzene. We used Sn-HCl to reduce nitrobenzene into aniline. Aniline was easy to react with glacial into acetanilide in order to protect amino group. Then recorded to orienting groups ’ regulars of electrophilic substitution, we had acetanilide to react with bromine. So we had got parabromoacetanilide. At last we adjusted the pH value to acid so parabromoacetanilide can hydrolyze to target molecule.Keywords 4-Bromoanilines; nitrobenzene; aniline; acetanilide;Sn-HClNaOH Zn CH3COOHBr2-HAc HClParabromoacetanilide1 前言1.1 对溴苯胺的物化性质H2N Br结构式:相对分子量:172.03密度:1.4970(液体,99.6℃)熔点:66.4 ℃沸点:沸点时分解毒性LD50(mg/kg):有毒,其毒性较氯苯胺类更严重,可经表皮吸收。
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究
水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究1. 引言1.1 研究背景水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物是一类具有重要生物活性和应用潜力的有机化合物。
水杨醛缩对硝基苯胺可通过简单的合成方法获得,并且已被广泛应用于药物和染料领域。
金属配合物是由金属离子和配体通过配位键结合而成的,具有较强的稳定性和特殊的性质,因此引起了人们的广泛兴趣。
研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质对于深入了解其化学特性、生物活性和应用潜力具有重要意义。
目前对这类化合物的研究还存在一些空白和不明确的地方,需要进一步探讨和完善。
开展对水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的系统研究,将为揭示其结构与性质之间的关系,拓展其应用领域提供理论和实验基础。
【2000字】1.2 研究目的研究目的是为了探究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质,从而揭示其化学结构及反应机制。
通过研究水杨醛缩对硝基苯胺的合成方法,可以找到最有效的合成途径,提高合成产率和纯度,为后续研究奠定基础。
通过合成金属配合物,可以拓展其应用领域,如催化剂、生物活性分子等。
研究对硝基苯胺及其金属配合物的性质,可以揭示其在化学反应中的作用机制,为合理设计新的化合物提供参考。
比较研究水杨醛缩对硝基苯胺和金属配合物的性质,可以发现其异同点,为进一步深入研究提供线索。
最终的目的是为了丰富对这类化合物的认识,为相关领域的研究和应用提供科学依据和理论支持。
这将有助于推动相关领域的发展和进步,为实际应用提供新的可能性和方向。
1.3 研究意义:水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成与性质研究是当前化学领域中备受关注的研究课题之一。
对硝基苯胺及其金属配合物具有广泛的应用前景,可以作为生物活性分子、药物分子和材料分子等方面的重要载体。
通过研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的合成方法和性质,可以扩展有机合成领域的研究范围,丰富有机合成反应的种类和机理。
研究水杨醛缩对硝基苯胺及其金属配合物的比较研究,能够深入了解不同化合物结构之间的关联性和特性差异,为进一步探讨相关化合物的作用机制提供理论基础。
对氨基苯乙酮新合成方法的研究
1 前
言
属 离 子 形 成 配 合 物 时 .具 有 较 好 的 药 理 活 性 例
如 ,对 氨基 苯 乙酮缩 氨基硫 脲 与 N i( I I ) 、Z n( I I ) 、
对 氨基 苯 乙酮 由于其 特 定 的结 构 和 化 学性 质 . 在药 物化 学 、分 析化 学 以及材 料化 学等 领域 有着 广
r e a c t i o n, mo l a r r a t i o o f 4 -h y d r o x y a c e t o p he n o ne t o 2 -b r o mo 一 2一me t hy l pr o p a n a mi d e o f 1 t o 3 .T he s t r uc t u r e o f t he t i t l e c o mp o un d wa s c o nf ir me d b y H NMR a n d I R.
Ab s t r a c t :4 - Ami n o a c e t o p h e n o n e wa s s y n t h e s i z e d f r o m 4 - h y d r o x y a c e t o p h e n o n e a n d 2 - b r o mo - 2 - me t h y l p r o p a n a mi d e v i a Wi l l i a ms o n e t h e r i i f c a t i o n. S mi l e s r e a r r a n g e me n t a n d h y d r o l y s i s r e a c t i o n s .B e s t r e s u l t w i t h 5 2 . 1 % y i e l d wa s o b t a i n e d u n d e r c o n d i t i o n s o f r e a c t i o n d i s s o l v e n t o f DMA , r e a c t i o n t e mp e r a t u r e o f 4 5  ̄ C- 5 0  ̄ C i n r e a r r a n g e me n t
二维层状超分子配合物[VO(acac)_2(H_2O)]·(C_9H_(11)N_3OS)的合成、晶体结构及性质
羟基 苯 乙酮 , 其 逐 滴 加 入 上 述 溶 液 中 , 液 变 成 将 溶
应 用 前 景 的课 题 .
荧 光用 F4 0 L型荧光 光谱 仪 在 2 8 -5 0F 9 K测 定.
邻 羟 基 苯 乙 酮 , 代 氨 基 脲 等 试 剂 均 为 分 析 硫 纯. 乙酰丙 酮 氧钒根 据 文献 合成 . 1 2 配体 的合 成 。 . 邻羟 基苯 乙酮 缩氨 基硫 脲 参 照 文献 , 取 3 6 ( 0m 1 氨基 硫脲 溶 称 . 4g 4 mo)
体 构 型 . 过 氢 键 和 叮 1相 互 作 用 形 成 独 特 的 二 维 层 状 超 分 子结 构 . 时研 究 了 该 配 合 物 的 荧 光 性 质 和 热 稳 定 性 . 通 rT 一 同
CCDC : 43 . 76 94
关 键 词 : ( 配合 物 , 钒 Ⅳ) 缩氨基硫脲 , 超分子 , 晶体结构 .
度计 , 4 0~ 0 m 范 围内用 溴 化钾 压 片法 测 在 0 40 0a 定; 晶体 结构 使用 Bu e S r 10 C rkr ma 一0 0C D型 x 射线 t 一 单 晶 衍 射 仪 测 定 ; 重 分 析 曲 线 由 P ri— l e 热 eknEm r T A热 重分 析 仪获 得 , 温 速率 1 C・ n 固体 G 升 0 o mi~;
通 过配 位键 、 键 和 芳 香 体 系 的 盯 一耵堆 积 作 氢
用 , 以将 简单 的 小分 子 配 体 和 金 属 离 子 构 筑 成 可
多 功能 高级 有序 结 构 分 子 聚集 体 , 而 进 一 步 拓 展 从
其在 生 物 活 性 模 拟 、 药 、 化 等 领 域 的应 用 医 催
对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学全成
Ke r s:elc r c e c l yn he i mon 4 c o oa e o y wo d e t o h mi a s t ss; o( hl r c t pho ne) t o e c r a on 一 hi s mia b z e; Ti V); (I Ni(Ⅱ ) ;
~
岛 津 一4 4 0型红 外 分 光 光 度 计 ( r压 片 , 0 0 KB 4 0
3 0c ) XT 4型 显 微 熔 点 仪 ; E 2 0 0 m ; 一 P 一 4 0型 元 素
分 析 仪 , 属 含 量 用 E TA 容 量 法 ; 津 UV一 4 金 D 岛 20 紫 外可 见分 光 光 度 计 ; 国产 D 一 1 型 电导 率 仪 ; DS 1 A 磁化 率 用 CT 8 P F 2型 法拉 第磁 天 平测 定 ( 上海 华 师 科 教 仪 器厂 ) 。纯 的钛 板 、 板 由西北 师 范大学 化 学 镍 化工 学 院提 供 ; 它试 剂均 为 分析 纯 。 其 1 2 对 氯 苯 乙酮单 缩 二氨 基硫 脲 的合 成 . 硫 代对 称二 氨 基 脲按 文献 [ ] 3 的方 法 合 成 。 将 0 0 5mo ( . 8g 硫 代 对 称 二 氨 基 脲 溶 于 . 1 l 1 5 )
中图分 类 号 : 6 14 O 4 . 文献标 识 码 : A
文 章 编 号 : 3 7 6 5 ( 0 2 1 5 00 0 6 — 3 8 2 0 ) 00 3 — 3
Die tElc r c m ia r c e t o he c lSyn he i fT i \), i t ss o (I 『 N (Ⅱ ), Cu( I) Com plxe fM on 4 c o o c t ph e) t o e ia b z e e so o( 一 hl r a e o on hi s m c r a on
2,3-丁二酮缩氨基硫脲Schiff碱稀土铽配合物的合成及抗肿瘤活性
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald90①基金项目:国家级大学生创新实验项目(项目编号:201511810003)及海南医学院大学生创新实验项目(项目编号:HYCX2014007)资助课题。
作者简介:邱梦婕(1996,3—),女,汉族,湖北人,本科在读,研究方向:吲哚醌类席夫碱及其抗肿瘤活性。
通讯作者:钟霞(1978—),女,甘肃兰州人,博士,副教授,研究方向:药物合成,E-mail:zhongxia1126@。
DOI:10.16660/ki.1674-098X.2017.29.0902,3-丁二酮缩氨基硫脲Schiff碱稀土铽配合物的合成及抗肿瘤活性①邱梦婕 钟霞* 郭娅婷 张丹蕾 邱妹 赵伟楠(海南医学院药学院 海南海口 571199)摘 要:以无水乙醇为溶剂合成了2,3-丁二酮缩氨基硫脲Schiff碱及其稀土金属Tb(III)配合物,利用IR、UV、1H NMR、元素分析、摩尔电导等方法对配体和配合物的组成和结构进行了表征。
探讨了配体及配合物的抗肿瘤活性。
关键词:Schiff碱 稀土 合成 抗肿瘤中图分类号:O164.8 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2017)10(b)-0090-02S ch i f f 碱也称亚胺或亚胺取代物,是一类含有C=N基团的有机化合物。
有关S ch i f f 碱的文献报道在一个多世纪以来已有很多,特别是近年来,由于其良好的配位能力、独特的磁光电性能以及抗菌、抗肿瘤、抗病毒等生理活性,引起了人们的广泛关注与探究[1-5]。
不但S ch i f f 碱配体具有抗菌等生物活性,拥有更强脂溶性和细胞穿透性且不易产生耐药性的配合物抗菌谱更广,拥有更好的医药价值。
我们合成并表征了酮类Sch i f f 碱配体2,3-丁二酮缩氨基硫脲,使用了资源逐年匮乏的稀土金属T b(III)合成了配合物,用MTT比色法探究了它们的抗肿瘤活性。
4′-(4-苯甲酸)-2,2′:6′,2″-三联吡啶锌配位聚合物的合成、晶体
4′-(4-苯甲酸)-2,2′:6′,2″-三联吡啶锌配位聚合物的合成、晶体4′-(4-苯甲酸)-2,2′:6′,2″-三联吡啶锌配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质研究黄学仁,赵志愿,蒋毅民【摘要】本文用水热法合成一个新型的锌配合物{[Zn2(ttp-COO)(MoO4)(OH)]·2H2O}n (ttp 为4′-(4-苯甲酸)-2,2′:6′,2″-三联吡啶)。
X-射线单晶衍射分析表明,该配合物晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为:a=0.799 92(4) nm,b=1.215 35(6) nm,c=1.279 28(6) nm,α=82.234 0(10)°,β=72.168 0(10)°,γ=80.657 0(10)°,V=1.163 40(10) nm3,Z=2,最后一致性因子R1=0.033 5,wR2=0.094 2。
在配合物中,有2个晶体学上独立的锌原子,其中Zn1(Ⅱ)与配体提供的3个氮原子、钼酸根离子的1个氧原子及水分子结合,形成五配位的四角锥形,Zn2(Ⅱ)与配体中羧酸根离子的1个氧原子、钼酸根离子的2个氧原子,以及μ2-OH基团结合,成四面体构型。
本文还对该配合物进行了荧光和热重表征。
【期刊名称】广西师范大学学报(自然科学版)【年(卷),期】2016(034)002【总页数】7【关键词】溶剂热法;配位聚合物;合成;晶体结构;荧光性质含氮原子的杂环化合物由于具有σ给电子和π接受电子的能力,能够同各种过渡金属离子形成稳定的配合物,而这些配合物往往具有独特的物理化学性质。
因此,含氮杂环化合物,特别是多联吡啶及其配合物已成为配位化学研究的热点[1],这些配体及其配合物已被广泛用于分子催化、太阳能转换、比色分析、除莠剂、分子识别、自组装体、抗癌药物和核酸探针场等研究领域[2]。
此外,多吡啶通过自组装与过渡金属形成的配位聚合物,在非线性光学材料、磁材料、超导材料和催化特性材料的应用中,也表现出独特的物理和化学性质[3-4]。
对硝基α-溴代苯乙酮
注意事项:
• 硬脂酸质轻,为防止投料飞扬损失,预先将其与等量的对硝基乙 苯拌和,然后加入反应塔 • 溶酮、调温时严禁使用蒸气 • 釜内无母液时,不得先投对硝基苯乙酮和溴 • 如遇诱导困难,可采取静置、适当增加诱导溴量、提高温度至 36℃左右,加入适量的已反应的溴化液或溴化残渣、分离水分 等措施。 • 避免混入金属杂质
RTECS号:
BRN号:393567 PubChem号:2485酮的制备
副反应
第二步副反应对生产有利
离子型反应
加成。消除 存在一段诱导期
工艺过程 1.对硝基苯乙酮的制备
配料比 • 对硝基乙苯:空气:硬脂酸钴:醋酸锰=1:适 量:5.33×10-5: 5.33×10-5 • 加料 • 通空气、搅拌 • 定期化验反应液中的含酮量与含酸量 • 反应终点:当含酮量由最高峰开始下降 • 稍冷、卸料
• 80-90℃下缓缓加入碳酸钠饱和水溶液调至pH7.8-8 • 冷却至室温,冷冻至-3 ℃结晶过滤 • 溶解、15%碳酸钠调pH7-7.5,冷至5℃,过滤 • 洗涤、干燥 • 得对硝基苯乙酮 • 熔点78-80℃、含量96%以上、收率57-58.7% • 滤液酸化回收对硝基苯甲酸
• 反应条件及影响因素 • (1)催化剂的作用 • 硬脂酸钴具有催化性能好,选择性高,产物对硝基苯乙酮含量高, 副产物含量低 • 催化剂用量少、反应温度低、反应速度快、周期短、反应平稳易 控制,产区的质量提高 • 2)反应温度 • 反应维持在既不过分激烈又均匀出水的程度 • (3)反应压力 • 反应分子数减少的反应,加压对反应有利 • 0.5MPa。大于0.5MPa对提高产物含量不显著 • (4)抑制物 • 苯胺、酚类、铁盐
用对硝基乙苯合成对 硝基α-溴代苯乙酮
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锌
对溴豢乙酮缩氨基硫脲
文献标识码:A
thiosemicarbazone measurement extraction molar
文章编号:1672--3791(2011)03(a)一o002一02
complexes of
Abstracts:p--bromineaeetophenone by Key elemental
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测,定【M】.北京:冶金工业出版社,1979.
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Padhye.Tmnsition metal com— of semicarbazones and
参考文献
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plexes
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Jeonghoon Heung Seob opment Song,Kwangsuck Kim.et Boo, Devel—
a
a1.Model
and
Control Methodology of Power Steering
New Electric
System
【J】.Proc.InstB Mech.Engrs Part D:J.
于水.微溶于乙醇、甲醇、丙酮,易溶于DMF、
DMsO、THF。lo_3mol・L
渊I吼粉
妣
..卜}扯 剐
相铁、锌浓度的测定见文献I“。
1配合物的DMF溶液的
2结果与讨论
2.I饱和法测定组成
721型分光光度计lpHs-3c型酸度计i
表1 【L】【o,/tool・L1
1.0x 10一’ 2.0X101 3.0×10一’
硫脲及其衍生物…、硫醚和哑砜等含硫萃
取剂12.,1曾用于铂系元素的萃取性能研究,希 夫碱也用于金属的螯合葶取14,3】。我们用新合
THZ一82型恒温振荡器(T±0.5℃);岛津 IR-440型红外光谱仪(KBr压片,4000cm。1~
300cml)lCARLOERBA-1106型元素分析
仪・XT-4显微熔点仪,DDS-llA型电导仪, 自制古埃天平。 1.2实验方法 将等体积的对溴苯乙酮缩氨基硫脲溶 液与铁、锌水溶液置于分液漏斗中,在恒温 振荡器内振荡50min(预实验表明:振荡 30min已达到萃取平衡),静止分层后。取样
M
摩尔电导 (S~・cm~・mol。。)
3.0
(B.M.)
3.63
Fe(Lb
蓝
>300
6.43
(6.42) Zn(L)2 白
>300 10.75
(37.30)
35.60
(3.14)
3.00
(14.50)
13.90 0 6.6
(10.76) 注:(
(35.57)
(2.99)
(13.83)
)中为理论计算值。
complexes of
s弱吸收,在600cm。-400cm。1范围内观察到两
【8】Usha,S.Chandra,Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ),Rh
(m),Ir(111)and Ru(Ⅲ)complexes
n—pentyl and n—hexyl of ketone
个新的吸收峰,我们将500cm~、480cm“处的吸
收分别指认为v M—N、v M-S的吸收峰[91。综
合以上讨论,并注意到配合物的元素分析、磁 矩,摩尔电导数据,我们认为配体在溶液中转 化为硫醇,硫醇失去巯基上的一个质子,成为 带一个单位负电荷的二齿配体(L)。配体阴离
子以亚胺基N原子和S原子与金属离子形成
thiosemicarbaZOnes【J】.SYNTH. REACT.INORG.MET.0RG.CHEM. 1992,22(10):1 565.
Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Cu(11),
Zn(11),Pd(Ⅱ),Cd(II),Pb(Ⅱ)with 1.5一Bis(salicylidene)thiocarbahydrazone 【J】.Indian J.Chem,1977,15A:805.
配合物,配合物的结构可表示为:
【9】EI-Asmy A.A,Shaibi Y.M,.Some metal (II)complexes of 1一(o—aminoacetophenon e)---4-phenylthiosemi—carbazone:their pre
hem.。1988.18(4):331.
reagent for the identif
万方数据 科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGY
INFORMATION
对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁、锌配合物组成和结构研究
作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 董彦杰 安庆师范学院化学化工学院,安徽安庆,246000 科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION 2011(7)
摩尔电导在非水电解质范围内,磁矩测定表 明:Fe(L),为反磁性,Zn(L),为高自旋型配合物。 2.3配体及配合物的红外光谱
配体及配合物的红外光谱主要吸收峰
饱和有机相的组成分析 【Zn]【o,/mol・L1
0.49
X
(cml)指认列于表3。从表3可见,在2500cm。1~
[Fe】(o,/mol-L。1
处的吸收消失,而在730cm。附近出现了.v
C—
和萃取体系【J】.贵金属,1984,5(3):37.
【2】余守慧,张月英,胡龙兴.铂族元素萃取 分离的进展【J】.有色金属(冶练部分), 1987(3):13. 【3】R.Singh,J.P.Srivastava.chelates of thiocarbahydrazide derivatives Part I
2
科技资讯SCIENCE&TECHNOLOGY 万方数据
INFORMATION
墨圆篆意料…吼
10 10
f
10
i<悭生~\ \.
‘1
高新技术
备,提高车辆行驶的动力性和安全性具有
重要意义。
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dynamics and
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icarbazide
as a
activity[J].Synth.React.inoig Met-Org C
Fe(m)and
Zn(II)have
been
synthesized
and
characterzed
analysis,IR.magnetic
I
and
conductivity.
l
Words:Exetrction Fe(111)‘Zn(II)l
P—bromineacetophenone
Thiosemiearhazone 在pH=1.O的酸度下,用一定浓度的对 溴苯乙酮缩氯基硫脲对一定浓度的铁、锌
本文链接:/Periodical_kjzx201107002.aspx
溶液进行多次萃取,直至有机相的钯达到
饱和,所得结果列于表l中。
成的对溴苯乙酮缩氯基硫脲(I。)对铁、锌的萃 取进行了研究,确定了配合物的组成和结构。 1实验部分
1.1试剂与仪器
表l数据说明:在所实验条件下,饱和
有机相中对溴苯己酮缩氨基硫脲与铁的摩 尔比接近于3:l,对溴苯乙酮缩氨基硫脲与
对溴苯乙酮缩氯基硫脲由按文献5的
墨圆罢悲器刚。∞
结构研究①
董彦杰 (安庆师范学院化学化工学院 安徽安庆 246000)
高新技术
对溴苯乙酮缩氨基硫脲萃取铁◆锌配合物组成和
摘要:本文报道了对溴幕乙酮墙氨基硫脲(L),从高气酸体系中苹取铁、锌鬈合物的组成和结构,通过饱和法.虹外光谱,磁矩等对配
合物进行了表征。 关键词:苹取 铁 中图分类号:06
方法合成。其结构为:
锌的摩尔比接近干2:l。 2.2配合物的元素分析和物理性质
配合物的元素分析数据、颜色、熔点,摩 尔电导和磁矩值列供。
2
忙
眦
测定萃余水相铁、锌浓度,用差减法求出有
机相平衡铁,锌浓度,依此计算分配l:tD。水
与计算值吻合;配合物在空气中很稳定,不溶
0.34X lo-’ 0.67×10-3 0.98x 10-3
[Ll(o)/[Fe],m
2.94 2.98 3.06
[LI,o)AZn】{("
2.04 1.96 2.02 2.01
2700cm。处没有v S—H的吸收峰。说明在固
10—3
1.02×101 1.48 X10。 2.99
体状态下,配体是以硫酮的形式存在的I,1。 在配体中v NH,、v NH的吸收分别出现在