一种有机配体单晶合成新方法及其晶体结构

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一个由双咪唑配体和2,5-二羟基对苯二甲酸构筑的Cd(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性能研究

１．３配合物晶体结构测定
挑选尺寸大小合适的晶体置于单晶衍射仪上，在２９３（２）Ｋ温度下，经石墨单色器纯化后的Ｍｏ－Ｋα（ λ ＝０．７１０７３）射线进行衍射实验，共收集１０００８个衍射点，其中独立衍射点为２８０５个
收稿日期：２０２１－０３－０３基金项目：辽宁省大学生创新创业训练计划项目（２０１７１０１６９００７）作者简介：通信作者：王克华（１９７９—），河南太康人，教授，主要从事无机化学研究。
１．３５７（８）
Ｎ（２）－Ｃ（２）
１．３８７（８）
Ｎ（２）－Ｃ（５）
１．４２２（８）
Ｎ（１）－Ｃ（１）
１．３２３（８）
Ｎ（１）－Ｃ（３）
１．３８９（８）
Ｎ（４）－Ｃ（１３）
１．３２２（１０）
Ｎ（４）－Ｃ（１２）
１．３７４（１０）
Ｏ（３）－Ｃ（１７）
１．３６９（８）
Ｏ（４）－Ｃ（１４）
表２配合物１中部分键长（Ａ̊ ）与键角（ °）Ｔａｂｌｅ２Ｓｅｌｅｃｔｅｄｂｏｎｄｌｅｎｇｔｈｓ（Ａ̊ ）ａｎｄａｎｇｌｅｓ（ °）ｆｏｒｃｏｍｐｏｕｎｄ１
键长
键长／Ａ̊
键长
键长／Ａ̊
Ｃｄ（１）－Ｎ（１）
２．１７２（５）
Ｃｄ（１）－Ｎ（１）＃１
２．１７２（５）
近年来，配位化合物由于其丰富多样的结构和独特的光、电、磁和生物活性的性能而成为热点交叉研究领域。顺铂类配合物已成为治疗卵巢癌等实体瘤的一线药物［１］；具有一维、二维或三维结构的金属有机框架材料在气体吸附、荧光探针、单分子磁体和药物输送等领域具有广阔的应用前景［２－５］。氢键、Ｃ－Ｈ…π 和 π…π 等弱相互作用作用力强度不及配位键和共价键，但它们之间协同作用可以形成三维稳定超分子结构［６］。２，５－二羟基对苯二甲酸为芳香多酸类配体，与过渡金属具有很强的配位能力和多种多样的配位模式，同时其上的羟基基团可以形成丰富的氢键作用，１，４－对咪唑苯是一种含有咪唑配位基团的刚性有机配体，近来谭雄文等人使用双咪唑刚性配体构筑一系列结构新颖的金属有机框架材料，部分化合物具有较强的荧光发射性能［７－８］。因此，我们以１，４－对咪唑苯和２，５－二羟基对苯二甲酸为配体，与硫酸镉水热反应，成功得到了一个配合物单晶，对该化合物进行了红外、元素分析的结构表征，应用单晶衍射技术确定了其晶体结构，同时还研究了标题化合物的荧光发射性能。

4,4'-联吡啶铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

4,4'-联吡啶铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构覃妍;肖瑜;黄浦;朱芸;易茗【摘要】采用溶液法合成了一维链状4,4'-联吡啶铜配合物{[Cu2(OOCCH3)4(4,4-bpy)]·(CHaCN)}n(4,4-bpy=4,4'-联吡啶),经单晶X射线衍射测定其晶体结构.此晶体属单斜晶系,空间群C2/c.晶胞参数:a=2.311 67(5)nm,b =1.40023(2)nm,c=1.531 03(4)nm,β=108.205(2)°,V=4.707 69(17)nm3,F(000) =2 288,Z=8,D.=1.582 g/em3,μ=1.850mm-1,R1=0.033 6,ωoR2=0.093 5.晶体结构分析表明,配合物中心Cu2形成了变形的几何四方锥CuNO4构型,Cu2通过4个乙酸根桥连形成双核单元,双核单元再通过4,4'-联吡啶N原子桥联成一维链状,经分子间范德华力作用构造出了三维超分子网.%The title complex was synthesized in the reaction by 4,4'-bipyridine and cupric acetate in acetonitrile DMF solution.The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction.The crystal structure of the title complex belongs to the monoclinic system with space group C2/c and cell parameters:a=2.311 67 (5) nm,b=1.40023(2) nm,c=1.531 03(4)nm,β=108.205(2)°,V=4.707 69(17) nm3,F(000)=2 288,Z =8,Dc =1.582g/cm3,μ =1.850 mm-1,R1 =0.033 6,ωR2 =0.093 5.The Cu(Ⅱ) was coordinated by four oxygen atoms from OOCCH3 groups and one nitrogen atom from 4,4'-bipyridine,and formed a distorted square pyramidal geometrical configuration.The complex formed a dimer through OOCCH3 bridges which constructed a one dimensional chain.The 1D chain further formed 3D network through the van der Waals force.【期刊名称】《桂林理工大学学报》【年(卷),期】2016(036)004【总页数】5页(P799-803)【关键词】4,4'-联吡啶;铜配合物;晶体结构【作者】覃妍;肖瑜;黄浦;朱芸;易茗【作者单位】桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心,广西桂林541004;桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心,广西桂林541004;桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心,广西桂林541004;桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心,广西桂林541004;桂林理工大学广西岩溶地区水污染控制与用水安全保障协同创新中心,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】O614.12配位聚合物通常是指金属离子和小分子配体通过自组装形成的、具有高度规整的无限网络结构的配合物［1］。

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构

2-(2-羟苯基)苯并咪唑的新颖合成和晶体结构何飞刚【摘要】A novel synthesis method of 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole (HPBI) was studied on the base of consulting many relating literatures.The structure of title compound prepared have been comfirmed by X-ray diffraction analysis for 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole. The results showed that HPBI: monoclinic system,space group P2(1 ), a=3.8541(10)(A), b=2.2170(6)(A), c=5.8638(15)(A), α=90°, β=95.642(4), y=90°, V＝0.4986(2)nm3, Z=2,Dc=l.400g/cm3, F(000)=220, GOF=l.053, R1＝0.0430, wR2＝0.0918 (1＞2σ(1)).%基于2-(2-1羟苯基)苯并咪唑(HPBI)在生物学、药理学及光电材料等方面的性质和应用意义,查阅大量文献,报道了配体HPBI新颖的合成方法,采用单晶衍射进行表征,并进行了该配体的晶体结构测定.结果表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2(1),晶胞参数:α=3.8541(10)A°,b=2.2170(6)A°,c=5.8638(15)A°,α=90A°,β=95.642(4),γ=9 0°,ν=0.4986(2)nm3,Z=2,Dc=1.400g·cm-3,F(000)=220,GOF=1.053,R1=0.0430,ωR2=0.0918(1>2σ(I)).【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2011(025)002【总页数】3页(P4-6)【关键词】2-(2-羟苯基)苯并咪唑;制备方法;晶体结构【作者】何飞刚【作者单位】陕西教育学院,化学系,陕西,西安,710061【正文语种】中文【中图分类】TQ460.31Abstract:A novel synthesismethod of 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole(HPBI)was studied on the base of consulting many relating literatures.The structure of title compound prepared have been comfirmed by X-ray diffraction analysis for 2-(2-hydroxyphenyl)benzimidazole.The results showed that HPBI:monoclinic system,space group P2（1）,a=3.8541(10),b=2.2170(6),c=5.8638(15),α=90°,β=95.642(4),γ=90°,V= 0.4986(2)nm3,Z=2,Dc=1.400g/cm3,F(000)=220,GOF=1.053,R1=0.0430,wR2 =0.0918(I＞2σ(I))。

单晶培养的方法

几种培养单晶的方法和大家共享单晶培养的方法一、挥发法原理：依靠溶液的不断挥发，使溶液由不饱和达到饱和过饱和状态。

条件：固体能溶解于较易挥发的有机溶剂一般丙酮、甲醇、乙醇、乙腈、乙酸乙酯、三氯甲烷、苯、甲苯、四氢呋喃、水等。

理论上，所有溶剂都可以，但一般选择沸点在60～120℃。

注意：不同溶剂可能培养出的单晶结构不同二、扩散法原理：利用二种完全互溶的沸点相差较大的有机溶剂。

固体易溶于高沸点的溶剂，难溶或不溶于低沸点溶剂。

在密封容器中，使低沸点溶剂挥发进入高沸点溶剂中，降低固体的溶解度，从而析出晶核，生长成单晶。

一般选难挥发的溶剂，如DMF，DMSO，甘油甚至离子液体等。

条件：固体在难挥发的溶剂中溶解度较大或者很大，在易挥发溶剂中不溶或难溶。

三、温差法原理：利用固体在某一有机溶剂中的溶解度，随温度的变化，有很大的变化，使其在高温下达到饱和或接近饱和，然后缓慢冷却，析出晶核，生长成单晶。

一般，水，DMF, DMSO,尤其是离子液体适用此方法。

条件：溶解度随温度变化比较大。

经验：高温中溶解度越大越好，完全溶解。

推广：建议大家考虑使用离子液体做溶剂，尤其是对多核或者难溶性的配合物。

四、接触法原理：如果配合物极易由二种或二种以上的物种合成，选择性高且所形成的配合物很难找到溶剂溶解，则可使原料缓慢接触，在接触处形成晶核，再长大形成单晶。

一般无机合成，快反应使用此方法。

方法：1.用U形管，可采用琼脂降低离子扩散速度。

2.用直管，可做成两头粗中间细。

3.用缓慢滴加法或稀释溶液法（对反应不很快的体系可采用）4.缓慢升温度（对温度有要求的体系适用）经验：原料的浓度尽可能的降低，可以人为的设定浓度或比例。

0.1g～0.5g的溶质量即可。

五、高压釜法原理：利用水热或溶剂热，在高温高压下，是体系经过一个析出晶核，生长成单晶的过程，因高温高压条件下，可发生许多不可预料的反应。

方法：将原料按组合比例放入高压釜中，选择好溶剂，利用溶剂的沸点选择体系的温度，高压釜密封好后放入烘箱中，调好温度，反应1～4小时均可。

mof单晶培养方法 -回复

mof单晶培养方法-回复Molecular Organic Frameworks (MOFs)是一种由金属离子或簇状聚合物与有机配体相结合构成的晶格结构材料。

它们具有高度可调性、多样性和大孔隙性，因此在气体储存、分离、催化以及药物传输等领域受到广泛关注。

在研究和应用领域中，MOF单晶的制备是至关重要的，因为它们可以提供更准确的晶体结构信息，并且在多种光学和物理性质研究中能够发挥重要作用。

下面将介绍一种常用的MOF单晶培养方法，以帮助实验室新手或感兴趣的科研人员了解并开展MOF单晶制备。

1. 选择有机配体和金属离子：MOF单晶的制备始于有机配体和金属离子的选择。

有机配体应具有高配位能力、合适的骨架构型以及充分的溶解性。

金属离子应具有适当的配位数和配位几何，并且能够与有机配体形成稳定的配合物。

2. 合成有机配体和金属离子：有机配体可以通过合成化学方法制备，通常包括一系列化学反应，例如配体的功能化、缩合反应等。

金属离子可以通过化学合成或其他方法制备，确保其纯度和活性。

3. 晶体生长溶液的制备：通常，晶体生长溶液由金属离子和有机配体在适当的溶剂中混合而成。

溶剂的选择应考虑到有机配体和金属离子的溶解度，以及形成单晶的结晶条件。

4. 晶体生长条件的控制：晶体生长条件对于培养MOF单晶至关重要。

其中包括温度、PH值、反应时间和搅拌速度等因素的控制。

这些条件的选择应根据具体的MOF体系和晶体结构要求来确定。

5. 晶体收获和处理：在晶体生长过程结束后，需要收获并处理MOF单晶。

通常，可以用溶液过滤或离心法将晶体从溶液中分离出来。

之后，使用适当的溶剂或溶液进行晶体洗涤以去除杂质。

6. 晶体结构分析：最后，使用适当的实验仪器进行MOF单晶的结构分析。

其中最常用的方法是X射线晶体学。

通过单晶X射线衍射技术可以确定MOF的晶体结构，并进一步了解其各种物理和化学性质。

总结起来，MOF单晶的制备过程可以分为选择有机配体和金属离子、合成有机配体和金属离子、制备晶体生长溶液、控制晶体生长条件、收获和处理晶体以及进行晶体结构分析等六个重要步骤。

化合物的合成与晶体结构研究毕业论文

摘要 (2)Abstract (3)1. 化合物[Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)]n的合成与晶体结构研究 (4)前言 (4)1．1 配位聚合物结构的影响因素 (5)1．2配位聚合物的拓扑结构 (6)2. 实验部分 (8)2.1 实验仪器 (8)2.2 实验药品 (8)2.3 化合物[Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)]n的合成 (9)2.4 化合物的结构测定 (9)3. 实验结果分析 (11)3.1 化合物[Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)]n的晶体结构描述 (11)4.小结 (13)参考文献 (14)致 (15)以亚甲基双羟萘酸为主要反应物，并引入了第二配体1,2-二（4-吡啶基）乙烯，合成了具有新颖结构的［Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)］n的配合物，并用元素分析、红外光谱与X-射线单晶衍射对配合物进行了表征。

PA连接相邻的两个金属原子在a轴上形成一维链状结构，而bpe配体将相邻的两个链连接起来最终形成梯状的一维双链结构。

关键词：亚甲基双羟萘酸；1,2-二（4-吡啶基）乙烯；Zn（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）配合物；π-π堆积。

AbstractThe novel complexes [Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)]n(H2PA=pamoicacid,bpe= trans-1,2-Bis(4-pyridyl)ethylene) have been synthesized and characterized by elemental analysis,IR and X-ray single crystal analysis.The PA ligand links the metal centers to a zigzag chain, which is further connected together through the stacking interactions between the aromatic groups within the adjacent chains to construct . The bpe ligand links the metal which respectively belongs to the adjacent lines, so shaped the trapezoid lines.Keywords：pamoic acid; trans-1,2-Bis(4-pyridyl)ethylene ;Zn（Ⅱ）、Cd （Ⅱ）polymers; π-π stacking .化合物[Zn0.19Cd0.81(PA)(bpe)0.5(DMA)]n的合成与晶体结构研究前言金属有机配合物，又称无机－有机杂化材料，是有机配体和金属离子间通过配位键结合形成的具有无限规整结构的配合物，其设计与合成也是晶体工程研究的重要容之一，它结合了复合高分子和配合物两者的特点，其构筑需要把有机配体的形状和不同配位特征的配齿原子与具有不同配位倾向性的金属离子综合考虑，是无机、有机、固态、材料化学的交叉科学。

镍(Ⅱ)配合物[Ni(mip)(1,3-Bip)]n的合成及晶体结构

第４期收稿日期：２０２０－１１－２５基金项目：贵州省科技厅、毕节市科技局、贵州工程应用技术学院联合基金（黔科合ＬＨ字［２０１７］７０１３号）；贵州省化学工程与技术重点支持学科（黔学位合字ＺＤＸＫ［２０１５］３２号）；贵州省应用化学特色重点学科作者简介：孙小媛（１９８０—），女，河南驻马店人，硕士，讲师，主要从事功能配合物研究。

镍（ＩＩ）配合物［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎ的合成及晶体结构孙小媛，罗树常，李　佳（贵州工程应用技术学院化学工程学院，贵州毕节　５５１７００）摘要：合成了镍的配合物［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎ，（ｍｉｐ＝五甲基间苯二甲酸根离子，１，３－Ｂｉｐ＝１．３－二（咪唑）－丙烷），结构分析表明：该化合物的化学式为Ｃ１８Ｈ２０Ｎ４ＮｉＯ５，晶体属三斜晶系，Ｐ－１空间群，晶胞参数：ａ＝９４７７１（１４）?，ｂ＝ｂ＝１０．１３２３（１５）?，ｃ＝ｃ＝１１．２２０６（１６）?，α＝１０８．１３８（２），β＝１０５．６９２（２），γ＝１０３．０８１（２）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．５４４ｍｇ／ｍ３，Ｆ（０００）＝４４８，Ｖ＝９２７．２（３２）?３。

配合物镍（ＩＩ）离子处于六配位的变形八面体构型中。

关键词：晶体结构；合成；镍配合物中图分类号：Ｏ６１４．１２１文献标识码：Ａ文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－００７７－０２ＳｙｎｔｈｅｓｉｓａｎｄＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ－Ｎｉ（ＩＩ）ＣｏｍｐｌｅｘｏｆＰｙｒｉｄｉｎｅＣａｒｂｏｘｙｌｉｃＡｃｉｄＳｕｎＸｉａｏｙｕａｎ，ＬｕｏＳｈｕｃｈａｎｇ，ＬｉＪｉａ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＧｕｉｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＳｃｉｅｎｃｅ，Ｂｉｊｉｅ　５５１７００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｔｉｔｌｅｃｏｍｐｏｕｎｄｏｆ［Ｎｉ（ｍｉｐ）（１，３－Ｂｉｐ）］ｎｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄａｎｄｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒａｌｌｙｂｙｓｉｎｇｌｅｃｒｙｓｔａｌＸ－ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｉｓｃｏｍｐｏｕｎｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｓｉｎｔｒｉｃｌｉｎｉｃｓｙｓｔｅｍ，ｓｐａｃｅｇｒｏｕｐ（Ｐ－１）ｗｉｔｈａ＝９．４７７１（１４）?，ｂ＝ｂ＝１０．１３２３（１５）?，ｃ＝ｃ＝１１．２２０６（１６）?，α＝１０８．１３８（２），β＝１０５．６９２（２），γ＝１０３．０８１（２）°，Ｖ＝９２７．２（３２）?３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．５４４ｍｇ／ｍ３，Ｆ（０００）＝４４８，Ｖ＝９２７．２（２）?３．ＴｈｅＮｉ（ＩＩ）ｉｏｎｉｓｓｉｘ－ｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｄｉｎｔｏａｄｉｓｔｏｒｔｅｄｏｃｔａｈｅｄｒａｌｇｅｏｍｅｔｒｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｎｉ（ＩＩ）ｃｏｍｐｌｅｘ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅ目前国内外科学家们的对配位聚合物的合成研究，主要都是由三部分合成得到：羧酸类桥联配体、联唑类配体及金属离子［１－４］。

Zn(Ⅱ)吡蚜酮配体配合物的合成、晶体结构及陛质

子化学药物的发展潜力很大．以吡蚜酮为配体与
吡蚜酮购自郑州华文化工有限公司，乙醇、
Ｚｎ（Ａｃ）２＂２Ｈ２Ｏ为分析纯试剂（国药集团化学试剂有限公司），使用前未经进一步处理．
收稿日期：２０１２ — ０９ — ０４．宁波大学学报（理工版）网址：ｈｔｔｐ：／／ｎｂｄｘｌｇ．ｐａｐｅｒｏｐｅｎ．ｃｏｒｎ／基金项目：浙江省自然科学基金（ＬＹ１２Ｂ０１００５）；上海市分子催化和功能材料重点实验室开放课题（２０１２ＭＣＩＦ０２）．第一作者：江晶（１９８６一），女，湖北鄂州人，在读硕士研究生，主要研究方向：分子基功能材料Ｅ－ｍａｉｌ：ｊｉａｎｇｊｉｎｇ２０２＠１６３．ｔｏｍ通信作者：王冬杰（１９５６一），男，浙江宁波人，博士眉０教授，主要研究方向：材料物理与化学、催化新材料．Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｄｏｎｇｊｉｅ＠ｎｂｕ．ｅｄｕ．ｃａ
射线单晶衍射结构分析方法测定了配合物的晶体结构，该配合物为单核结构，ｚｎ分别与２个吡
蚜酮分子吡啶环的氮原子、２个水分子中的２个氧原子以及２个醋酸根的２个氧原子形成扭曲的八面体配位几何构型，分子间通过氢键作用构筑成三维超分子网络结构．配合物属于三斜晶系，

一种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能研究

一种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能研究迟玉贤;房立钧;杨艳红【摘要】One new Tb(Ⅲ) coordination complex with the ligand p-nitrobenzoic acid, [Tb2 (C7H4NO4)6 (H2O)4·H2O]n, has been synthesized by the hydrothermal method. Its structure was determined by single-crystal X-ray diffraction. The structure analysis indicates that the complex crystallizes in the triclinic is space group P-1. Each asymmetric unit contains two crystallographically independent Tb(Ⅲ) ions, I. E. , Tbl is eight-coordinated and Tb2 is nine-coordinated. In the crystal, Tb(Ⅲ) ions are connected through p-nitrobenzoates into a 1D chain along a direction. The p-nitrobenzoates adopt three kinds of coordination modes, chelating bidentate, bridging bidentate and bridging tridentate. Moreover, these 1D chains are further connected by three types of hydrogen bonds to form 2D hydrogen bonding network. At room temperature in the solid state, the IR, UV-Vis-NIR, excitation and emission spectra of the complex were measured and analyzed. The study of photophysical properties reveals that the complex exhibits intense characteristic emissions of Tb(Ⅲ) ion with the excitation of visible light at room temperature (λex=488 nm) , which should be attributed to the sensitization from the organic ligand.%采用水热合成方法,以对硝基苯甲酸为配体,合成了1种具有1D链状结构的Tb(Ⅲ)配合物[Tb2(C7H4NO4)6(H2O)4·H2O]n,通过X-射线单晶衍射确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,配合物的不对称单元中包含2个不等效的Tb(Ⅲ)离子,Tb1为8配位,Tb2为9配位.在晶体中,Tb(Ⅲ)离子被对硝基苯甲酸根连成1D链状结构,其中,对硝基苯甲酸根采取3种配位模式,即螯合双齿,桥联双齿,桥联三齿.而1D链之间又通过3种类型的O-H…O氢键被连成2D氢键网络结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的IR(红外)、UV-Vis-NIR(紫外-可见-近红外)吸收光谱以及荧光激发和发射光谱.光物理研究表明,该配合物在可见光的激发下(λEx=488nm),表现出较强的Tb(Ⅲ)的特征发射,这主要归功于配体的敏化作用.【期刊名称】《辽宁师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(035)001【总页数】5页(P88-92)【关键词】Tb(Ⅲ)配合物;晶体结构;发光性质【作者】迟玉贤;房立钧;杨艳红【作者单位】辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连 116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连 116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连 116029【正文语种】中文【中图分类】O614.3近些年来，关于稀土配合物的研究一直备受重视，因为它们不但具有丰富多彩的晶体结构，并且在光、电、磁等方面具有潜在的应用价值，尤其是它们独特的发光性能在发光材料研究方面具有重要的研究意义［1-2］.但是，Ln（Ⅲ）离子的f－f跃迁是部分禁阻的，吸收系数小，发光强度弱.所以，将在紫外或可见区具有强吸收的平面共轭结构的有机配体引入体系，利用有机配体来增强Ln（Ⅲ）离子发光，即“天线效应”［3-4］.在可见区具有发光的Sm（Ⅲ）、Eu（Ⅲ）、Tb（Ⅲ）等配合物的荧光单色性好、发光强度高，是一类具有独特性能的发光材料［5-6］.例如，将Tb（Ⅲ）配合物复合于苯乙烯／甲基丙烯酸的共聚体系中，制备出具有发光性能的透明树脂，结果表明复合后的稀土配合物光学树脂具有较高的发光效率［7］.又如以均苯四甲酸为配体的Tb（Ⅲ）配合物，稳定性好，荧光强度高，可用来标记蛋白质，对抗体或抗原进行微量分析，也可用来检测植物中生长激素的含量［8］.然而，要合成具有良好发光性能的稀土配合物，配体的选择是至关重要的［9］.笔者以对硝基苯甲酸为配体，合成了1种Tb（Ⅲ）配合物，对配合物的晶体结构进行了解析，并进行了光物理性能的研究.室温下，该配合物在488nm光的照射下可发出较强的绿光，表现出Tb（Ⅲ）的特征发射.1 实验部分1.1 试剂和仪器对硝基苯甲酸，丙二酸均为分析纯，Tb（NO3）3·6H2O是用Tb4O7（99.99%）与分析纯的硝酸自制.晶体结构测定采用Bruker Smart APEX－II X射线单晶衍射仪测定；IR光谱采用日本JASCO公司FT／IR—480型傅立叶变换红外光谱仪测定；紫外可见吸收光谱采用JASCO公司V—570型紫外／可见／近红外分光光度计测定；荧光光谱采用JASCO公司FP—6500型荧光光谱仪测定；配合物的元素含量由PE—240C元素分析仪测定.1.2 配合物［Tb2（C7H4NO4）6（H2O）4·H2O］n的合成称取0.10g（约0.6mmol）对硝基苯甲酸溶于5mL乙醇中，得无色溶液（I）；称取0.30g（约0.6mmol）Tb（NO3）3·6H2O溶于5mL水中，得溶液（II）；称取0.03g（约0.3mmol）丙二酸溶于5mL水中，得溶液（III）.搅拌条件下，将溶液（I）加入到溶液（II）中，溶液变浑浊，再将溶液（III）滴加到上述混合液中，用1mol／L NaOH溶液调pH≈5，溶液仍为浑浊.将混合液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，恒温100℃反应7d后，自然冷却至室温，过滤，滤液静置数十天后析出浅黄色块状晶体.该晶体在室温下可以稳定存在，不溶于水、乙醇和DMF.该配合物的分子式为Tb2C42H34N6O29，分子量为1404.59.元素分析实验值（%）C：35.25；H：2.73；N：5.63.理论计算值（%）C：35.76；H：2.42；N：5.98.1.3 配合物晶体结构测定在293K温度下，选取合适的浅黄色透明晶体样品，在Bruker Smart APEX－II X 射线单晶衍射仪上收集衍射数据，以 Mo－Kα射线（λ＝0.071 073nm）作为辐射源，采用ω扫描方式.晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘程序修正.全部计算和绘图采用SHELXTL程序系统完成.配合物主要晶体学数据列于表1中.表1 配合物的主要晶体学数据Table 1 Crystallographic data and structure refinement parameters for the complex化学式，分子量Tb2C42H34N6O29，1404.59－1 a，b，c／nm 0.939 52（12），1.544 47（19），1.869 3（2）α，β，γ／° 75.310（2），80.536（2），77.648（2）晶胞体积／nm3，Z值2.545 69（5），2 Dc／g·cm－3，F（000） 1.833，1 380 θrange for data collection／（°） 2.27～29.10 Limiting indices －12≤h≤11，－20≤k≤20，－24≤l≤20衍射点／独立衍射点 15 948／11 760［R（int）＝0.023 2］Goof值 1.009最终R 值［I＞2σ（I）］ R1＝0.039 9，wR2＝0.075 9 Δρmax，Δρmin（103 e· nm－3） 0.889，晶系，空间群 Triclinic，P－0.8492 结果与讨论2.1 晶体结构描述图1 配合物的不对称单元Fig.1 The asymmetric unit of the complex图2 配合物沿a方向的1D链Fig.2 1Dchain structure of the complex along a direction结构分析表明，该配合物属三斜晶系，P－1空间群，是1个具有1D无限结构的Tb（Ⅲ）配位聚合物，其不对称单元为［Tb2（C7H4NO4）6（H2O）4·H2O］.每个单元中包含2个不等效的Tb（Ⅲ）离子，6个对硝基苯甲酸根，4个配位水和1个结晶水分子（图1）.Tb1为8配位，其中5个O原子来自于5个不同的对硝基苯甲酸根，剩余3个O原子来自于配位水分子，Tb1－O键长在0.230 5（3）～0.247 4（3）nm之间.Tb2是9配位，8个O原子来自于6个不同的对硝基苯甲酸根，剩下1个O原子来自于配位水分子，Tb2－O键长在0.229 2（3）～0.290 8（4）nm范围.在晶体中，对硝基苯甲酸根采用了3种配位模式，即螯合双齿，桥联双齿，桥联三齿.不对称单元中的Tb1和Tb2是由3个对硝基苯甲酸根连接在一起的，其中2个对硝基苯甲酸根采取桥联双齿的配位模式，而剩余1个对硝基苯甲酸根采取桥联三齿的配位模式.相邻单元中的Tb（Ⅲ）离子则是通过2个对硝基苯甲酸根以桥联双齿的方式连接在一起，并沿a方向无限延伸，形成1D链状结构（图2）.另外，晶体中存在O—H…O型氢键.即配位水分子（O3）与相邻链中的对硝基苯甲酸根的1个硝基氧原子（O26）形成氢键（O3—H…O26，0.288 4nm），从而将配合物连成1D双链结构（图3）.同时结晶水分子（O27）规则的排布在1D 双链之间，与配位水分子（O4）和对硝基苯甲酸根的羧基氧原子（O11）形成氢键（O4—H…O27，0.267 5nm；O27—H…O11，0.290 1nm），最终将该配合物在ac面上形成2D氢键网络结构（图4）.图3 配合物的1D双链结构Fig.3 1Ddouble－chain structure of the complex 图4 图4配合物的2D氢键网络结构Fig.4 2Dhydrogen bonding network of the complex2.2 配合物的光物理性能2.2.1 配合物红外光谱在室温下，以KBr压片测定了该配合物的IR光谱，并进行分析指认.在配合物的IR谱中（图5），出现了羧基的反对称伸缩振动νas－COO－（1 615cm－1）和对称伸缩振动νs－COO－（1 421cm－1）的吸收峰.其Δν＝194cm－1，小于200cm－1，说明 COO－上的2个 O均参与配位［10］.在1 522cm－1和1 349cm－1表现出硝基的反对称伸缩振动νas－NOO－和对称伸缩振动νs－NOO－吸收峰.而518cm－1和342cm－1的吸收带可指认为Tb—O振动峰，详细指认见表2.表2 配合物的红外光谱指认Table 2 Assignments for IR spectra of the complex图5 配合物的IR光谱Fig.5 The IR spectrum of the complex2.2.2 配合物UV－Vis吸收光谱室温下，测定了配合物固体粉末的UV－Vis－NIR 吸收光谱（图6），其在200～420nm表现出配体较强的π→π*跃迁吸收带.与配体对硝基苯甲酸的吸收光谱相比，其在468nm处出现1个吸收带，可指认为对硝基苯甲酸与Tb（Ⅲ）形成配合物后产生的LMCT（Ligand－to－Metal Charge Transfer，配体到金属的电荷转移）跃迁，说明有机配体的确可将能量传递给Tb （Ⅲ）.另外在配合物的电子吸收光谱中没有Tb（Ⅲ）离子的特征吸收，这是因为Tb（Ⅲ）的f－f*跃迁是禁阻跃迁.2.2.3 配合物发光性质的研究在室温下，测定了配合物固体粉末的激发和发射光谱（图7）.以λEm＝545nm为监测波长，测定该配合物的激发光谱，得到其最佳激发波长位于488nm，并且从其激发光谱与配体对硝基苯甲酸的吸收光谱可以明显看出，配体与Tb（Ⅲ）的激发态能级匹配较好，表明对硝基苯甲酸应该能有效敏化Tb（Ⅲ）的离子的特征发光.在λEx＝488nm激发下，配合物在518、545、585、621nm表现出Tb（Ⅲ）的4个特征发射带，可分别指认为Tb（Ⅲ）的5 D4→7FJ（J＝6，5，4，3）跃迁.值得一提的是该配合物是用可见光（488nm）激发，得到了545nm处的绿光，这对于光学成像技术有重要的意义.图6 配合物（－），对硝基苯甲酸（…）的UV－VIS－NIR光谱Fig.6 The UV－Vis－NIR spectra of the complex（－）and p－nitrobenzoic acid（…）图7 配合物的荧光光谱（发射－，激发…）Fig.7 The fluorescence spectra of the complex（emission－，excitation…）参考文献：［1］YU Q Y，ZHOU X X，LIU M S，et al.Syntheses，characterization and luminescence of two lanthanide complexes［Ln2（acetate）6（H2O）4］·4H2O ［Ln＝ Tb（1），Sm（2）］［J］.Rare Earths，2008，26（2）：178－184.［2］MANSEKI K，HASEGAWA Y，WADA Y，et al.Visible and near－infrared luminescence from self－assembled lanthanide（Ⅲ）clusters with organic photosensitizers［J］.Luminescence，2007，122－123：262－264. ［3］牛淑云，李艳莹，金晶，等.系列 Ni－Ln（Ⅲ）配合物的合成、晶体结构及光物理性质［Ln（Ⅲ）＝ Tb，Eu，Nd］［J］.辽宁师范大学学报：自然科学版，2009，32（4）：462－465.［4］XU H B，LI X，ZHANG L Y，et al.Structures and photophysical properties of homo－and heteronuclear lanthanide（Ⅲ）complexes with bridging 2－Methyl－8－hydroxylquinoline（HMq）in theμ－phenol mode ［J］.Crystal Growth and Design，2010，10（9）：4101－4108.［5］ZHOU Y H，CHEN M D，GUO S L，et al.Photoluminescence properties of dinuclear lanthanide complexes in visible and near－infrared region［J］.Rare Earths，2010，28（5）：660－665.［6］GAWRYSZEWSKA P，CIUNIK Z.Structure and photophysical properties of new lanthanide（Ⅲ）complexes［Ln（C10H8O6）1.5（H2 O）3］·H2O［J］.Photochemistry and Photobiology A：Chemistry，2009，202（1）：1－9.［7］王冬梅，林权，符连社，等.含稀土铽（Ⅲ）配合物透明树脂的制备及性能研究［J］.高等学校化学学报，2001，22（4）：695－697.［8］任慧娟，洪广言，宋心远.均苯四甲酸铽发光配合物的合成与表征［J］.稀土，2004，25（6）：48－51.［9］HUANG Y，YAN B，SHAO M.Synthesis，crystal structure and photoluminescent properties of four lanthanide 5－nitroisophthalate coordination polymers［J］.Solid State Chemistry，2009，182（4）：657－668.［10］李维芬，郑倩，崔元靖，等.铽与5－氨基间苯二甲酸配合物的合成及发光性能［J］.材料科学与工程学报，2009，27（1）：40－42.。

一例新颖钕(Ⅲ)配合物的合成及晶体结构

2019年第11期广东化工第46卷总第397期·23·一例新颖钕(III)配合物的合成及晶体结构刘璐，吴根华，孙佳音(安庆师范大学化学化工学院，功能配合物安徽省重点实验室，安徽安庆246011)Synthesis and Crystal Structure of a Novel Nd(III)-organic Framework Containing5-triazole Isophthalic AcidLiu Lu,Wu Genhua,Sun Jiayin(Anhui Key laboratory of Functional Coordination Compounds,School of Chemistry and Chemical Engineering,Anqing Normal University,Anqing246011,China)Abstract:A novel three-dimensional Nd(III)-organic framework,[Nd4L6(H2O)4]·xsolvents(1)was synthesized under solvothermal conditions by using 5-substituted isophthalic acid ligand5-(4H-1,2,4-triazol-4-yl)isophthalic acid(H2L),Nd(NO3)3,DMF and water as raw materials.Single-crystal X-ray diffraction analysis revealed that the compound crystallizes in the triclinic,P-1space group,with a=12.855(3)Å,b=13.841(3)Å,c=24.421(5)Å,α=86.16(1)°,β= 76.429(11)°,γ=84.064(10)°,V=4197.1Å3,Z=2.Keywords:5-substituted isophthalic acid；Nd(III)-organic framework；crystal structure金属有机框架材料因其孔道尺寸易调控、骨架结构易功能化以及可容纳不同客体分子等特点，在气体存储、催化、光学和磁学等领域有着独一无二的优势，而受到科研工作者的广泛关注[1]。

化工专业毕业论文范文(仅供参考)

J I A N G S U U N I V E R S I T Y本科毕业论文由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Copper Complex with Terephthalic acid and MedpqLigands学院名称：化学化工学院专业班级：化学工程与工艺12级学生姓名：学号：指导教师姓名：指导教师职称：2014 年3 月江苏大学本科毕业论文目录第一章文献综述 (1)配位聚合物及其研究意义简介 (1)1.2配合物的研究现状 (2)邻菲啰啉配合物的研究现状 (4)对1,10-邻菲啰啉配合物的研究 (4)1.3.2 1,10-邻菲啰啉作为第二配体的配合物的研究 (5)1.3.3 关于1,10-邻菲啰啉衍生物的配合物的工作 (6)芳香羧酸配合物的结构 (6)铜芳香羧酸配合物 (6)铜芳香羧酸配合物的合成 (7)常规溶液反应法 (7)水热法 (7)1.6.3 溶胶-凝胶法 (7)1.6.4 流变相反应法 (8)论文的立题依据及研究方案 (8)第二章由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构 (9)2.1引言 (9)实验方法 (9)药品和试剂 (9)2.2.2 仪器和设备 (9)2.2.3 实验步骤 (10)2.3晶体结构的测定及讨论 (11)2.3.1 晶体结构的测定 (11)晶体结构及讨论 (13)热失重的研究 (14)第三章结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)—I—江苏大学本科毕业论文由对苯二甲酸构筑的铜的配位聚合物的水热合成及晶体结构摘要：采用水热法合成了一种新型配位聚合物[Cu(MOPIP)(BDC)]n·0.5n(H2O) ( MOPIP = 2 –( 4 -甲氧基)1H -咪唑[ 4,5氟] [ 1,10 ] 邻菲罗啉，BDC = 对苯二甲酸) ，并对其进行了元素分析、红外光谱、热重表征和Ｘ射线单晶衍射测定。

一维链状Pb(Ⅱ)配位聚合物的制备、晶体结构及荧光性质

一维链状Pb(Ⅱ)配位聚合物的制备、晶体结构及荧光性质邵辰辉;王智香;任宜霞;柴红梅;王飞燕;朱少锋【摘要】以硝酸铅、对苯二甲酸、2,2'-联吡啶为原料,利用水热合成法制备了一种新型一维链Pb(Ⅱ)配位聚合物[Pb(TP)(2,2'-bipy)]n(TP=对苯二甲酸,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶).通过X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、荧光分析等技术对目标配合物进行了结构及性质表征.结构分析表明,目标配合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.94440 nm,b=0.95273nm,c=1.04054nm,α=113.179(3)°,β=80.0140 (3)°,γ=100.774 (3)°,V=0.80677 nm3,Z=2.对苯二甲酸配体上的两个羧基利用螯合配位模式分别连接两个Pb离子形成Z字形一维链状结构,一维链节点上的2,2'-联吡啶中两个吡啶环通过π-π堆积相互作用形成二维及三维超分子结构.荧光分析表明,配合物的荧光主要表现为配体的π*→π跃迁.【期刊名称】《延安大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2019(038)001【总页数】5页(P42-46)【关键词】铅配合物;对苯二甲酸;晶体结构;荧光性质【作者】邵辰辉;王智香;任宜霞;柴红梅;王飞燕;朱少锋【作者单位】延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000;延安大学化学与化工学院;陕西省反应工程重点实验室,陕西延安716000【正文语种】中文【中图分类】O614.43金属-有机配位聚合物近年来发展迅速，引起了全球化学工作者的广泛关注。

零维有机无机杂化单晶合成方法

零维有机无机杂化单晶合成方法零维有机无机杂化单晶作为一种重要的功能材料，因其独特的性质和广泛的应用前景而备受关注。

本文将详细介绍零维有机无机杂化单晶的合成方法，以供读者参考。

一、概述零维有机无机杂化单晶是由有机配体和无机金属离子通过配位键连接而成的具有特定结构的晶体材料。

这类材料具有独特的光、电、磁等性质，广泛应用于催化、光电子、生物医学等领域。

二、合成方法1.溶液法溶液法是合成零维有机无机杂化单晶最常用的方法。

其基本原理是在溶液中，有机配体与无机金属离子通过配位键结合，形成单晶。

溶液法主要包括以下几种：（1）溶剂热法：将有机配体、无机金属盐和溶剂混合，在一定温度下加热，使反应物充分溶解，然后缓慢冷却，使单晶生长。

（2）水热法：与溶剂热法类似，但反应介质为水。

水热法具有条件温和、环境友好等优点。

（3）微波辅助合成法：利用微波加热，加快反应速率，提高单晶产率和纯度。

2.气相法气相法是通过气态反应物在高温下直接反应生成零维有机无机杂化单晶。

主要包括以下几种：（1）化学气相沉积法（CVD）：在高温下，气态有机配体和无机金属源反应，生成单晶。

（2）物理气相沉积法（PVD）：利用物理方法，如蒸发、溅射等，将有机配体和无机金属源沉积在基底上，形成单晶。

3.固相法固相法是在固态条件下，通过有机配体和无机金属源的直接反应或通过热处理使预制的复合物转变为零维有机无机杂化单晶。

主要包括以下几种：（1）熔融盐法：将有机配体和无机金属盐混合，加热至熔融状态，然后缓慢冷却，使单晶生长。

（2）固相反应法：将有机配体和无机金属源混合，加热至一定温度，通过固相反应生成单晶。

三、总结零维有机无机杂化单晶的合成方法多种多样，选择合适的合成方法对提高单晶产率、纯度和性能具有重要意义。

在实际应用中，可根据实验条件和需求选择合适的合成方法。

mof单晶生长

mof单晶生长
MOF（金属有机框架，Metal-Organic Framework）是一类由金属离子和有机配体组成的晶体结构材料，具有高度可调控的孔隙结构和表面功能。

单晶生长是制备高质量MOF晶体的重要步骤之一，它通常需要仔细控制反应条件和材料选择。

以下是一般的MOF单晶生长步骤和关键考虑因素：
1.选择金属和有机配体：MOF的性质受金属离子和有机配体的
选择影响。

合适的选择将有助于实现期望的晶体结构。

2.溶剂选择：选择适当的溶剂对于在合成中获得单晶是至关重要
的。

通常，需要考虑溶剂的极性、溶解度、挥发性等因素。

3.反应温度：控制反应温度是影响MOF单晶质量的关键因素。

通常，需要在适当的温度下进行反应，以促进晶体的生长。

4.反应时间：MOF单晶的生长速率可能因反应时间而有所不同。

通常，较长的反应时间有助于获得更大和更完整的单晶。

5.前驱体浓度：控制金属和有机配体的浓度对于获得理想的
MOF单晶也是关键的。

6.搅拌和溶解：适当的搅拌有助于均匀混合反应物，而适当的溶
解过程有助于产生均匀的前驱体溶液。

7.晶体生长的监测：通过适当的实验技术，如X射线衍射（XRD）
或扫描电子显微镜（SEM），可以监测和验证MOF单晶的生长
过程。

这些步骤和考虑因素的重要性可能会因所使用的具体MOF和实验
条件而有所不同。

在实验中，建议参考相关的文献和方法以获取最佳结果。

mof类olex2单晶

mof类olex2单晶
Mof类Olex2单晶是一种常用于材料科学和结构化学研究的计算
机软件。

它的功能主要包括晶体结构求解、物理性质预测以及晶体结
构分析等。

通过该软件，研究人员可以据此探索材料的结构、性质和
行为。

Olex2单晶的核心是Mof（Metal-organic frameworks，金属有
机框架），这是一类由金属离子或簇合物与有机配体构成的晶体结构。

由于其特殊的结构，Mof材料在气体存储、催化、分离和传感等领域显示出了巨大的应用潜力。

Olex2单晶软件提供了一套强大的工具，可以通过晶体衍射数据
来解析Mof类晶体的结构。

用户只需要输入晶体衍射数据和化学构型
信息，软件就能够自动求解晶体结构，并提供高质量的可视化结果。

此外，Olex2单晶还具备预测晶体的物理性质的能力。

它可以通
过计算模拟来预测材料的各种性质，如热力学参数、磁性、光学性质
以及电子结构等。

这为研究人员提供了一个快速而准确的手段，以了
解Mof材料的潜在应用和性能。

总之，Mof类Olex2单晶是一个功能强大的计算机软件，可以帮
助研究人员解析和预测金属有机框架材料的结构和性质。

它为材料科
学和结构化学领域的研究提供了有力的支持。

《直线型3d-4f功能配合物的合成、晶体结构及性质》范文

《直线型3d-4f功能配合物的合成、晶体结构及性质》篇一直线型3d-4f功能配合物的合成、晶体结构及性质一、引言近年来，随着配位化学的深入发展，配合物在材料科学、生物医学、光电器件等领域的应用日益广泛。

其中，直线型3D/4F 功能配合物因其独特的电子结构和良好的物理性质，成为研究的热点。

本文旨在探讨直线型3D/4F功能配合物的合成、晶体结构及其性质，以期为相关研究提供有益的参考。

二、实验部分（一）实验材料与试剂实验中所需的主要试剂包括过渡金属离子盐、有机配体等，均采用商业产品，未经进一步处理。

（二）合成方法以合适的有机配体和过渡金属离子盐为原料，通过适当的反应条件（如温度、pH值等）合成目标配合物。

（三）晶体结构测定通过X射线单晶衍射法测定目标配合物的晶体结构。

将配合物晶体置于X射线衍射仪中，进行扫描并收集数据。

使用适当的软件对数据进行处理和分析，得到晶体的结构信息。

三、结果与讨论（一）合成结果通过优化反应条件，成功合成了目标直线型3D/4F功能配合物。

通过元素分析、红外光谱等手段对配合物进行了表征，确认其组成和结构。

（二）晶体结构分析X射线单晶衍射结果表明，目标配合物具有直线型3D/4F结构。

在配合物的晶体结构中，金属离子与有机配体之间形成了稳定的配位键，形成了三维或四氟配位结构。

此外，晶体中还存在着其他类型的分子间相互作用力（如氢键、范德华力等），这些作用力共同维持了晶体的稳定性。

（三）性质研究1. 光学性质：通过紫外-可见光谱、荧光光谱等手段研究目标配合物的光学性质。

结果表明，配合物具有良好的光学性能，在光电器件等领域具有潜在的应用价值。

2. 磁学性质：通过磁性测量研究了目标配合物的磁学性质。

结果表明，配合物具有较高的磁化率和磁各向异性等特性，在磁性材料领域具有潜在的应用价值。

3. 热稳定性：通过热重分析（TGA）等方法研究了目标配合物的热稳定性。

结果表明，配合物具有良好的热稳定性，能够在较高温度下保持其结构和性能的稳定。

mof单晶超结构

MOF（金属-有机框架）是一种由金属离子或金属簇与有机配体组成的晶体结构。

MOF材料具有高度可调性和多样性，其结构可以通过选择不同的金属离子和有机配体来实现。

MOF的晶体结构通常由以下几个基本组成部分构成：金属中心：MOF中的金属中心可以是单个金属离子或金属簇。

常见的金属离子包括铜、锌、镍、铝等。

金属簇是由多个金属离子通过共享氧、氮等原子形成的团簇结构。

有机配体：有机配体是与金属离子或金属簇连接的有机分子。

有机配体的选择可以影响MOF的结构和性质，包括孔径大小、气体吸附性能等。

连接基团：连接基团是将金属中心与有机配体连接起来的部分。

连接基团可以影响MOF 的稳定性、孔径大小和吸附性能等。

孔道结构：MOF的孔道结构是由金属中心和有机配体之间的连接形成的。

孔道结构可以影响气体或液体的吸附和扩散性能。

MOF单晶超结构是指通过自组装过程形成的MOF单晶纳米颗粒超结构。

这种超结构是由单分散的胶体无机纳米颗粒（如金属、氧化物和硫化物纳米颗粒）通过自组装形成的。

自组装的关键通常需要均匀的NPs尺寸和形貌，以及表面封端配体以避免NPs的团聚。

MOF单晶超结构的合成可以采用冰模板策略，通过调节胶体MOF NPs的浓度来获得MOF NP单层与双层。

相邻的多面体MOF NP通过晶面填充和排列，形成准有序阵列超结构。

当进行热解时，MOF层的形貌得到良好维持，且获得的碳NP具有中空结构。

MOF单晶超结构在多个方面都有应用，包括光催化、电催化、能量存储、气体存储与分离、液气相分离、水吸附等。

在电化学和催化领域中，二维（2D）层状MOF纳米颗粒超结构的应用受到广泛关注。

与随机堆叠的NPs相比，2D结构具有多种优势，包括改善反应物的暴露、加速传质，以及增强NPs单元之间的电荷传输。

mof 单晶制备

mof 单晶制备MOF（金属有机骨架材料）是一类由金属离子或簇与有机配体相互连接形成的晶体结构化合物。

其独特的结构及性质使其在催化、气体吸附、分离膜等领域具有广泛的应用前景。

本文将重点探讨MOF 单晶的制备方法及其相关研究进展。

MOF单晶的制备方法主要包括溶剂热法、气相法和水热法等。

其中，溶剂热法是一种常用的制备方法。

该方法将金属盐和有机配体溶解在适当的溶剂中，并通过控制反应温度、时间和pH值等条件，使其在溶液中缓慢结晶形成单晶。

溶剂热法制备的MOF单晶具有较高的结晶度和较大的晶格尺寸，适用于后续的物理、化学性质研究。

除了溶剂热法，气相法也是一种常用的MOF单晶制备方法。

该方法通过将金属盐和有机配体蒸发在惰性气体氛围中，使其在气相中发生反应生成MOF单晶。

气相法制备的MOF单晶具有较高的纯度和较好的晶体形貌，适用于X射线单晶衍射等结构表征。

水热法是一种简单易行的MOF单晶制备方法。

该方法将金属盐和有机配体溶解在适当的溶剂中，并在高温高压条件下进行反应。

水热法制备的MOF单晶具有较高的结晶度和较大的晶格尺寸，适用于催化、气体吸附等应用研究。

近年来，随着MOF材料研究的深入，研究人员不断探索新的MOF 单晶制备方法。

例如，超声波辅助法、微波辅助法和电化学合成法等。

这些新的制备方法具有高效、快速和可控性等优点，有望进一步提高MOF单晶的制备效率和品质。

研究人员还通过改变金属离子和有机配体的组合方式，设计合成了各种形貌和结构的MOF单晶。

例如，中空球形、片状、纳米棒状等。

这些不同形貌的MOF单晶具有不同的物理、化学性质，可应用于催化、传感、光电器件等领域。

MOF单晶的制备是MOF材料研究的基础和关键。

各种制备方法的发展和改进，以及新型MOF单晶的设计合成，为MOF材料的应用开辟了新的可能性。

随着对MOF单晶制备机制和性能的深入研究，相信MOF材料将在能源、环境等领域发挥更重要的作用。

mof 单晶制备

mof 单晶制备MOF（金属有机骨架材料）是一类具有特殊结构和功能的晶态材料，由金属离子或金属簇与有机配体通过配位键连接而成。

MOF材料具有高度的可调性和多样性，可通过调节金属离子和有机配体的选择以及配位键的构型，实现对孔隙结构、表面性质和功能的精确调控。

其中，MOF单晶是MOF材料的一种形态，具有单晶X射线衍射分析和单晶结构测定的特点。

MOF单晶制备是通过溶液法合成的一种方法，在实验室和工业中得到广泛应用。

制备MOF单晶的过程主要包括合成金属离子或金属簇的前体溶液、合成有机配体的前体溶液、混合两种溶液并加热搅拌、慢速冷却和晶体分离等步骤。

合成金属离子或金属簇的前体溶液是制备MOF单晶的关键步骤之一。

一般来说，金属离子溶液可以通过溶解金属盐在溶剂中得到。

而金属簇的合成则需要通过控制反应条件，使金属离子在溶液中发生自组装反应形成簇状结构。

通过选择不同的金属离子或金属簇，可以实现对MOF单晶的成分和性质的调控。

合成有机配体的前体溶液也是制备MOF单晶的重要步骤之一。

有机配体一般采用有机合成方法合成，并通过溶解在溶剂中得到配体溶液。

不同的有机配体具有不同的化学结构和功能基团，可以实现对MOF单晶的孔隙结构和表面性质的调控。

然后，将金属离子或金属簇的前体溶液和有机配体的前体溶液混合，并在适当的温度和时间下进行加热搅拌。

通过配位键的形成，金属离子或金属簇与有机配体相互作用，形成三维的网状结构。

加热搅拌的目的是促进反应的进行，并提高MOF单晶的结晶度和晶体尺寸。

将反应混合溶液进行慢速冷却，使得MOF单晶从溶液中析出。

慢速冷却的过程中，MOF单晶的生长速率较慢，有利于形成大尺寸的单晶。

晶体分离是指将MOF单晶从溶液中分离出来，可以通过离心、过滤或沉淀等方法进行。

得到的MOF单晶可以通过X射线衍射分析和单晶结构测定等手段进行表征和研究。

MOF单晶制备方法的选择与具体的研究目的和要求密切相关。

目前，已经发展出了许多不同的制备方法，如溶剂热法、水热法、气相扩散法等。

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反式一，一（一１２联４吡啶）乙烯是一种典型的双齿配体，不含结晶水的单晶结构最初由Ｖａｓｎ［＿其ｎａｔ１测定．以反式一，一（一１２联４吡啶）乙烯为构件已合成出很
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摘
要：利用水热法合成出一水合反式一，一（一啶）１２联４比乙烯的单晶，用Ｘ射线单晶衍射对其结并一
构进行测定，果表明该晶体属于正交晶系，ａ１空间群，结Ｐｎ２晶胞参数口：９４３８１）ｂ＝．６（９Ａ，
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ＷａｇＣｈｎｃｅ，ＷａｇＰｅｇ，ＺｈａｇＹａｏｇｎｏｇｈｎｎｎｎｄｎ
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维普资讯
第２３卷第２期
２００７年６月
北京建筑工程学院学报
ＪｕｎｌｆＢｉｎｉｅｓｙｏｖｌＥｇｎｅｉｇａｄＡｒｈｔｃｕｅｏｒａｅｊｇＵｎｖｒｉｆｉｎｉｅｒｎｎｃｉｔｒｏｉｔＣｉｅ
ｗａｎｏｔｏｈｍｂｃｓｓｅｗｉｈｓｃｒｐＰａ．Ｔｈｅｕｔｃｌｐｒｍｅｅｓａｅａｏｌｗｓ：ａ＝ｓｉｒｈｒｏｉｙｔｍｔｐａｅｇｏｕｎ２１ｎｉｅｌａａｔｒｒｓｆｌｏ
三维网络结构．
关键词：式一，一（反１２联４吡啶）乙烯；水热法；晶体结构；元素分析；红外光谱
中图分类号：０４．６１４
文献标识码：Ａ
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Ｖｏ．３ＮＯ．１２２
Ｊｎ０７ｕ．２０
文章编号：０４０１２０）２００—０１０ —６１（０７０ —０２４
一
种有机配体单晶合成新方法及其晶体结构
王崇臣，王鹏，张亚东
（北京建筑工程学院环境与能源工程学院。北京１０４）００４