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高分子材料化学基础实验指导书
一、化学实验室安全化学实验室是一个危险的工作环境，因为大家常常要使用一些危险的药品，这些潜在的危险通常是不可避免的。
所以，在进入实验室之前，每个人都有必要学习化学实验室的重要安全守则和规章制度，而这些规章制度都是通俗易懂的，不需要作过多的解释。
1 实验室安全守则对于实验室的安全守则可以简单地用两个词来描述：一定、禁止。
即：一定一定要熟悉实验室的安全程序必要时一定要戴上防护眼镜一定要穿着合理（穿工作服）离开实验室之前一定要洗手在实验开始之前一定要认真阅读实验内容一定要检查仪器是否安装正确对待所有的药品一定要小心、仔细一定要保持自己的工作环境清洁一定要注意观察实验现象遇到疑问一定要问指导老师禁止实验室里禁止吃东西或喝水实验室里禁止抽烟禁止吸入、品尝药品禁止妨碍或分散别人注意力禁止在实验室里奔跑或大声喧哗禁止独自一个人在实验室做实验禁止做一些未经批准的实验2 实验室安全事项进入实验室一定要知道灭火器、灭火沙、灭火毯、安全淋浴等的确切位置。
一定要知道灭火器的型号，如何使用，特别是如何取下安全栓。
眼睛的保护在实验室里要尽可能地戴上护眼罩。
因为碎玻璃或药品很可能会对眼睛造成永久的伤害。
如果你有很多实验室工作要做，买一副安全的眼镜是很值得的。
或者在普通的眼镜外面再戴上护眼罩或护目镜，在实验室里禁止戴隐形眼镜。
如果眼睛里溅上药品，一定要采取紧急处理。
穿着、服装在实验室里不适宜穿太好的衣服，无论你怎样仔细，都不可避免一些有药品或酸液等溅到衣服上。
在实验室里应穿上工作服。
另外，也不要穿拖鞋、凉鞋。
仪器和设备一般情况下，若不知道某个仪器或设备的功能，不要试图使用它们。
象真空吸收泵、旋转蒸发仪、压缩气体钢瓶等，一旦错用都可能导致这些昂贵的仪器的损坏，或者使实验失败，更严重的是导致一些事故的发生。
在安装实验仪器之前，要检查玻璃磨口是否沾有碎片或碎渣。
在加药品反应之前，一定要检查所用仪器是否都夹紧、固定和安装好。
药品的处理化学药品因其有毒性、腐蚀性、易燃易爆而十分危险。
高分子科学实验指导书
（1） 由 DSC 和 TG 曲线可知，基线并非是一条平行于横坐标的直线，试分
析其原因。 （2） 从 DSC 和 TG 曲线上可以得到哪些信息？
实验二 聚合物温度-形变曲线的测定
施加一定荷重于聚合物试样上，并在一定范围内改变温度，观察试样形变随 温度的变化，以形变或相对形变对温度作图，所得的曲线，通常称为温度－形变 曲线。
兰州理工大学材料科学与工程学院
高分子科学
实 验 指 导 书
（高分子专业）
实验一 同步热分析
1 实验目的 (1) 了解同步热分析仪的原理 (2) 学会用同步热分析仪测定聚合物的熔融温度 Tm、热分解温度 Td。
2．实验原理 同步热分析是研究在程序控温过3．实验仪器和试样
实验三 凝胶渗透色谱法测聚合物的分子量分布
1 实验目的 (3) 了解 GPC 仪的工作原理 (4) 掌握凝胶渗透法测定分子量及分子量分布的原理 (5) 学会用 GPC 仪测定聚合物分子量分布的方法
2 实验原理 凝胶渗透色谱是以多孔树脂为固定相，用溶剂推动分子量大小不同的样品流
过固定相产生大小分子顺序流出的分离，以流出级份的保留时间（洗脱体积）提 供其分子量（尺寸）的信息，用检测器得到各流出组分的强度和流出时间，用已 知分子量的标样标定出流出时间和分子量的关系，然后用标定好的时间和分子量 的关系对未知样各流出级份的时间（分子量）和强度进行统计计算得到分子量分 布的方法。 3 实验仪器和试样
在温度足够低时由于高分子链和链段的运动均被冻结外力的作用只能引起高分子链长和键角的改变因此聚合物的弹性模量大形变量小表现出硬而脆的物理机械性质这时聚合物处于玻璃态在相当宽的玻璃态温度区间内聚合物的这种力学性质变化不大因而温度形变曲线上玻璃区是接近横坐标的斜率很小的一段直线随着温度的升高分子热运动能量的逐渐增加到达一定值后链段运动首先解冻开始运动而参加到形变机制中去使聚合物的弹性模量骤降而形变量大增表现为柔软而富于弹性的高弹体聚合物进入高弹态温度形变曲线起先急剧向上弯曲随后基本维持在某一形变水平上出现一段平台
高分子化学实验指导书-修改-2012
高分子化学实验指导书任课教师姓名：王小慧王小英所用教材：《高分子化学实验》何卫东主编中国科学技术大学出版社选读参考书：《高分子化学实验》梁晖卢江主编化学工业出版社一、教学形式1、课前，学生通过阅读参考书和《高分子化学实验指导书》预习并以小组为单位撰写实验预习报告。
预习报告要求使用统一的实验报告纸，内容包括实验目的、原理、主要步骤以及实验的关键点。
2、实验课开始前一天下午，统一到实验室准备实验用品，清洁玻璃仪器。
3、实验课由指导教师讲解实验的基本要求、实验目标、基本原理、实验操作方法及注意事项。
4、实验由学生独立操作并完成实验，如实记录实验数据。
4、实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。
5、学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。
二、高分子化学实验课学习的要求1.实验预习预习过程包括查阅书籍文献、实验方案的拟定和实验过程的设想，做实验前，自己准备好玻璃仪器和电器。
通过预习需要了解以下内容：（a）实验目的和要求；（b）实验所涉及的基础知识、实验原理；（c）实验的具体过程；（d）实验所需要的化学试剂、实验设备及实验操作；（e）实验过程中可能会出现的问题和解决方法。
2.实验操作高分子化学实验一般需要较长时间，过程中需要仔细操作、认真观察、真实记录，做到以下几点：（a）认真听老师讲解，进一步明确实验过程、操作要点和注意事项；（b）搭置实验装置、加入化学试剂和调节实验条件，按照拟定的步骤进行实验，细心大胆，如实记录加入化学试剂的量和实验条件；（c）认真观察实验过程中发生的现象，获得实验所需的数据（如反应时间），并如实记录到实验报告本上；（d）实验过程中勤于思考，认真分析实验现象和相关数据，并于理论结果相比较，遇到问题即使请教老师和他人，发现实验结果与理论不符，仔细查阅实验记录，分析原因；（e）实验结束后，拆除实验装置、清理实验台面、清洗玻璃仪器和处置废弃化学试剂，实验记录经老师查阅后方可离开实验室。
高分子材料制备技术作业指导书
高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。
高分子化学实验指导书
高分子化学实验指导书福州大学材料科学与工程学院高分子材料工程系2006.7目录实验一膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率实验二苯乙烯的悬浮聚合实验三溶液聚合法制备聚醋酸乙烯酯实验四聚乙烯醇缩醛（维尼纶）的制备实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合实验一 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应速率一、实验目的1、掌握膨胀计的使用方法。
2、掌握膨胀计法测定聚合反应速率的原理。
3、测定甲基丙烯酸甲酯本体聚合反应平均聚合速率，并验证聚合速率与单体浓度间的动力学关系。
二、基本原理1、聚合机理甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是按自由基聚合反应历程进行的，其活性中心为自由基。
自由基聚合是合成高分子化学中极为重要的反应，其合成产物约占总聚合物的60%、热塑性树脂的80%以上，是许多大品种通用塑料、合成橡胶和某些纤维的合成方法。
甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合反应包括链的引发、链增长和链终止，当体系中含有链转移剂时，还可发生链转移反应。
其聚合历程如下：CO OCO 2CO OCO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2C CH 3COOCH 3CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CO OCH 2CH 3COOCH 3CH 2C CH 33CH 2C CH 3COOCH 3CH 2C CH 332CH 2CCH 3COOCH 3CH 2CH 33CH 2C CH 332CH 2C CH 33CHCH 33H自由基聚合反应通常可采用本体、溶液、悬浮、乳液聚合四种方式实施。
其中，本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或催化剂、热、光作用下进行的聚合，又称块状聚合。
本体聚合纯度高、工序简单，但随聚合的进行，转化率提高，体系黏度增大，聚合热难以散出，同时长链自由基末端被包裹，扩散困难，自由基双基终止速率大大降低，致使聚合速率急剧增大而出现自动加速现象，短时间内产生更多的热量，从而引起分子量分布不均，影响产品性能，更为严重的则引起爆聚。
高分子化学实验
《高分子化学实验》实验教学指导书课程编号：1037051004撰写人：黎华明高勇审核人：戴文利湘潭大学化学学院二○○七年十一月十六日前言一、实验总体目标高分子化学实验可以加深学生对高分子化学基础知识和基本理论的理解；通过高分子化学实验课程的学习，使学生能够熟练和规范地进行高分子实验的基本操作，掌握实验基本技能和技术，为以后的科学研究工作打下坚实地基础。
因此，高分子化学实验的教学重点是传授高分子化学的基础知识和实验方法，训练学生科学研究方法和思维。
本实验指导书着重强化了综合实验，新增了设计实验部分。
前者是想使学生得到包括高分子化学、高分子物理及高分子仪器分析等总的高分子科学实验的锻炼，后者则是要加强学生对理论知识和实验能力的综合运用，加强学生自主进行实验设计、实验实施、观察和总结的能力。
二、适用专业年级适用专业：高分子材料科学与工程适用年级：大学三年级三、先修课程《有机化学》，《有机化学实验》，《高分子化学》，《聚合物研究方法》。
四、实验项目及课时分配实验项目实验要求实验类型每组人数实验学时实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合必修验证性 1 4 实验二聚乙烯醇缩甲醛的制备必修验证性 1 4实验三甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合及聚合物分子量测定必修综合性 2 6实验四苯乙烯的乳液聚合及单体转化率测定必修综合性性 2 6实验五醋酸乙烯酯溶液聚合及聚乙烯醇的制备必修综合性 2 8实验六苯乙烯－马来酸酐的共聚合剂共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验七环氧树脂的制备及环氧值测定必修综合性 2~3 8实验八甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚合及共聚物组成测定必修综合性 2~3 8实验九苯乙烯原子转移自由基聚合选修研究创新性 2 8 实验十丙烯酸酯共聚实验设计选修设计性3～4 8五、实验环境实验室提供充分场地，配套设施（水、电及基础实验仪器）要齐全，而且要求实验室通风良好。
六、实验总体要求通过该课程的学习，使学生加深对高分子科学基础理论的认识，培养学生正确、规范的实验操作技能，并对科学研究能有一个初步认识。
高分子化学实验指导书--2013.1
实验一聚丙烯酰胺的制备一、实验目的1. 了解自由基聚合的基本原理；2. 掌握丙烯酰胺水溶液聚合的原理和方法；二、实验原理溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应。
与本体聚合相比，溶液聚合体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温度容易控制，不易发生自动加速现象。
而且由于高分子浓度低，不易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布较窄；缺点是单体被稀释，聚合反应速率慢，产物分子量较低，而且如果产物不能直接以溶液形式应用，还需增加溶剂分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成本较高。
溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产物。
聚丙烯酰胺(PAM)外观是白色固体，易吸附水分和保留水分，可以任意比例溶于水，不溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、脂肪烃和芳香烃。
聚丙烯酰胺水溶液粘度随浓度的增加而急剧上升，浓度超过10%时就形成凝胶体。
聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子材料，目前广泛应用于造纸、选矿、油田开发、污水处理等。
本实验是采用丙烯酰胺在过硫酸铵的引发下合成聚丙烯酰胺，反应方程如下：CH2=CHCONH2[CH2CHCONH2](NH4)2S2O8nn随着反应的进行，分子链增长，当分子链增长到一定程度，即可通过分子间的相互交替形成网络结构，使溶液的粘度明显增加。
三、仪器与试剂1. 仪器恒温水浴1套电动搅拌器1套量筒（10mL）1个分析天平1台烧杯（50mL、100mL）各1个2. 试剂丙烯酰胺10.0 g过硫酸铵0.050g四、实验步骤1. 在250mL 烧杯中加入10g 丙烯酰胺和80mL 蒸馏水，搅拌溶解。
2. 再把烧杯置于恒温水浴中，慢慢搅拌升温至60℃，准确称取0.050 ± 0.001g 过硫酸铵，用10mL 蒸馏水溶解，然后倒入100mL 烧杯中，反应0.5～1h ，冷却，出料，观察所得产品的外观。
高分子实验指导书附录
附录一常用单体的精制 (4)一、甲基丙烯酸甲酯（MMA） (4)二、苯乙烯 (4)三、乙酸乙烯 (4)四、丙烯腈 (5)附录二引发剂的精制 (5)一、过氧化苯甲酰 (5)二、偶氮二异丁腈 (6)三、过硫酸钾或过硫酸铵 (6)四、过氧化肉桂酸 (6)五、叔丁基过氧化氢 (6)六、三氟化硼乙醚液 (6)七、四氯化钛 (6)附录三聚合物的精制 (7)一、洗涤法 (7)二、萃取法 (7)三、溶解沉淀法 (8)四、几种主要聚合物的精制 (10)附录四物性参数 (11)一、常用单体的物理常数 (11)二、一些单体及聚合物的折光指数及密度 (12)三、加热用液体的沸点 (12)四、常用溶剂的闪点 (12)五、常用试剂的物理常数 (13)附录五常用高聚物鉴别方法 (15)一、聚醋酸乙烯酯树脂 (15)二、丙烯酸及丙烯酸酯树脂类 (15)三、硝基类 (15)四、聚乙烯醇缩醛树脂类 (15)五、淀粉类 (16)六、聚甲基丙烯酸甲酯树脂 (16)七、聚丙烯腈树脂类 (16)八、聚乙烯醇树脂类 (16)九、纤维素类 (16)十、聚苯乙烯及其共聚物类 (16)十一、醇酸树脂类 (16)十二、硅树脂类 (16)十三、聚酰胺树脂类 (17)十四、环氧树脂 (17)十五、聚氨酯类(含异氰酸根) (17)十六、酚醛树脂 (17)十七、脲醛树脂类 (18)十八、三聚氰胺类 (18)附录六高分子材料术语中英文对照 (18)一、常用专业术语 (18)二、常用聚合物中英文对照 (21)三、常用单体试剂中英文对照 (23)参考文献 (24)附录附录一 常用单体的精制一、甲基丙烯酸甲酯（MMA ）纯净的MMA 是无色透明的液体，沸点100.3℃，密度3204/937.0cm g d =，折光指数4138.120=D n 。
市售MMA 常含阻聚剂对苯二酚，因而呈现黄色。
其精制方式如下： 首先在500mL 分液漏斗中加入250mLMMA 单体，用5%NaOH 水溶液反复洗涤至无色（每次用量40～50mL ），再用去离子水洗至中性，无水硫酸钠干燥后，进行减压蒸馏，收集46℃/13.3kPa （100mmHg ）馏分，测定其折光率。
高分子化学与物理实验指导书样本
实验一引发剂的精制一、实验目的重结晶是纯化精制固体有机化合物的重要手段, 经过实验熟悉重结晶提纯法及相关的各项单元操作。
二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系, 一般是温度升高, 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 能够使被提纯物质从过饱和溶液中析出, 而让杂质全部或大部分仍留在溶液中, 或者相反, 从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明重结晶提纯法的一般过程为:1、选择适宜的溶剂某一有机化合物进行重结晶的溶剂应该具有如下性质: ( 1) 与被提纯的有机化合物不起化学反应。
( 2) 对被提纯的有机物应具有热溶, 冷不溶性质。
( 3) 杂质化合物的溶解性对温度变化不敏感。
( 4) 对要提纯的有机物能在溶剂中形成较整齐的晶体。
( 5) 溶剂的沸点, 不宜太低( 易损) , 也不宜太高( 难除) 。
( 6) 价廉易得无毒。
选择溶剂时常根据”相似相溶”原理, 溶质往往易溶于结构与其相似的溶剂中。
可查阅有关的文献和手册, 了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度; 也可经过实验来确定化合物的溶解度, 即取少量的重结晶物质在试管中, 加入不同种类的溶剂进行预试, 筛选出适宜溶剂。
2、将待重结晶物质制成热的饱和溶液制饱和溶液时, 溶剂可分批加入, 边加热边搅拌, 至固体完全溶解后, 再多加2O％左右( 这样可避免热过滤时, 晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失) 。
也不可加过多溶剂, 否则冷后析不出晶体。
溶剂量的多少还要考虑结晶析出的难易程度, 结晶容易析出的则需适当多加一些溶剂, 以抵消热过滤时结晶在滤纸上析出而造成的损失; 如果结晶不易析出, 可适当少加一些溶剂, 以提高重结晶的回收率。
3、脱色待溶液稍冷后, 加入活性炭( 用量为固体1－5％) , 煮沸5－10min( 切不可在沸腾的溶液中加入活性炭, 那样会有暴沸的危险。
)4、乘热过滤除去不溶性杂质乘热过滤时, 先熟悉热水漏斗的构造, 放入菊花滤纸( 要使菊花滤纸向外突出的棱角, 紧贴于漏斗壁上) , 先用少量热的溶剂润湿滤纸( 以免干滤纸吸收溶液中的溶剂, 使结晶析出而堵塞滤纸孔) , 将溶液沿玻棒倒入, 过滤时, 漏斗上可盖上表面皿( 凹面向下) 减少溶剂的挥发, 盛溶液的器皿一般用锥形瓶( 只有水溶液才可收集在烧杯中) 。
高分子材料专业实验实验指导书
图 3 球晶的双折射示意图 由此可见，在起偏镜的方向上，为零，OR=；在检偏镜方向上，为零，OR= ； 在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成 Maltase 十字。 此外，在有的情况下，晶片周期性地扭转，从一个中心向四周生长。这样，在偏光显微镜 中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环，如图 4 所示。 在多数情况下， 偏光显微镜下观察到的球晶形态不是球状， 而是一些不规则的多边形。 这是由于许多球晶以各自的任意位置的晶核为中心，不断向外生长，当增长的球晶和周围 相邻球晶相碰时，则形成任意形状的多面体(见图 2)。体系中晶核越少，球晶碰撞的机会愈 小，球晶可以长的很大；相反，则球晶长不大。
sp
(3)特性粘度[]
0 r 1 0
其定义为比浓粘度sp/c 或对数粘度 lnr/c 在无限稀释时的外推值， 即
lim c 0
sp
c
lim
ln r c 0 c
[]又称为极限粘度，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定聚合物在给定的溶剂和温度下，[]的数值仅由样品的粘均相对分子质 量 M 所决定。实践证明，[]与 M 的关系如下：
图 2 乌氏粘度计
乌氏毛细管粘度计(如图 2 所示) 恒温装置(玻璃缸水槽、加热棒、控温仪、搅拌器)，秒表(最小单位 0.01s)，吸耳球， 夹子，2000mL 容量瓶，500mL 烧杯，砂芯漏斗(#5)。 四、实验步骤 1．溶液配制 取洁净干燥的聚乙烯醇样品，在分析天平上准确称取 2.000g± 0.001g，溶于 500mL 烧 杯内(加纯溶剂 200mL 左右)，微微加热，使其完全溶解，但温度不宜高于 60℃，待完全溶 解后用砂芯漏斗滤至 2000mL 容量瓶内(用纯溶剂将烧杯洗 2—3 次滤入容量瓶内)，稀释至 刻度，反复摇匀后待用。 2．安装粘度计 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂洗 2~3 次，然后将过滤好的纯溶剂从 A 管加 入至 F 球的 2/3~3/4，再固定在恒温 30.0℃± 0.1℃的水槽中，使其保持垂直，并尽量使 E 球 全部浸泡在水中，最好使 a、b 两刻度线均没入水面以下(如图 3 所示)。安装时除注意垂直 外，还应注意固定的是否牢固，在测量的过程中不至引起数据的误差。 3．纯溶剂流出时间 t0 的测定 恒温 10~15min 后，开始测定。闭紧 C 管上的乳胶管，用吸耳球从 B 管口将纯溶剂吸 至 G 球的一半，拿下吸耳球打开 C 管，记下纯溶剂流经 a、b 刻度线之间的时间 t0，重复 几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
高分子综合实验指导书
高分子综合实验指导书实验1 聚乙酸乙烯酯的溶液聚合、醇解和聚乙烯醇的缩甲醛化及其性能评价综合型1.1 乙酸乙烯酯的提纯一目的要求1．了解乙酸乙烯酯单体的贮存和精制方法 2．掌握乙酸乙烯酯的精馏方法二基本原理203纯净的醋酸乙烯醋为无色透明的液体，沸点为72.5℃，密度d4?0.9060g/cm，折射20率nD?1.3956。
在水中溶解度为2.5%（20℃），可与醇混溶。
通常在单体中加入0.01%～0.03%的阻聚剂对苯二酚，以防止单体自聚。
在聚合前将其除去，对苯二酚现氢氧化钠反应，行成溶于水的对苯二酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂。
水洗后的乙酸乙烯酯还需进一步蒸馏精制。
由于乙酸乙烯酯的沸点较低，可采用常压蒸馏方法。
三主要试剂和仪器乙酸乙烯酯（AR）、碳酸钠（AR）、亚硫酸氢钠（AR）分液漏斗、磨口锥形瓶、韦氏蒸馏头、精馏装置四实验步骤取200m1的醋酸乙烯于500m1的分液漏斗中，用饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，水洗三次(每次用量约50m1)后，再用饱和碳酸钠溶液洗涤三次(每次用量约50m1)，然后用去离子水洗涤至中性，最后将醋酸乙烯放入干燥的500m1磨口锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，过夜。
将经过洗涤和干燥的醋酸乙烯，在装有韦氏蒸馏头的精馏装置上进行精馏(为了防止暴沸和自聚可在蒸馏瓶中加一粒沸石及少量的对苯二酚)。
收集71.8～72.5℃之间的馏分。
为了防止自聚，精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。
醋酸乙烯酯的纯度分析可采用溴化法或气相色谱法等。
五、思考题1）苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯又如何精制？11.2引发剂的提纯1.2.1 过氧化苯甲酰的精制一、目的要求1 了解偶氮二异丁腈的基本性质和保存方法2 掌握偶氮二异丁腈的精制方法二、基本原理过氧化苯甲酰(BPO)刚由苯甲酰氯在碱性溶液内用双氧水氧化合成。
为白色结晶性粉末，熔点103～106℃（分解），溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、摩擦时会爆炸。
高化实验指导书整理
高分子化学实验苯乙烯的悬浮聚合一、目的要求1、了解苯乙烯自由基聚合的基本原理。
2、掌握悬浮聚合的实施方法，了解配方中各组分的作用。
3、了解分散剂、升温速度、搅拌速度对悬浮聚合的影响。
二、基本原理苯乙烯在水和分散剂作用下分散成液滴状，在油溶性引发剂过氧化二苯甲酰引发下进行自由基聚合，其反应历程如下： C O O C O 2C O O C O O CH 2CH O O CH 2CH C O O C O O CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH CH 2CH 2CH 2CH 2CH CH CH 2悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法，由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制，生产工艺简单，制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称珠状聚合，产品不经造粒可直接加工成型。
苯乙烯是一种比较活泼的单体，容易进行聚合反应。
苯乙烯在水中的溶解度很小，将其倒入水中，体系分成两层，进行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴，界面张力使液滴保持球形，而且界面张力越大形成的液滴越大，因此在作用方向相反的搅拌剪切力和界面张力作用下液滴达到一定的大小和分布。
而这种液滴在热力学上是不稳定的，当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分层，同时聚合到一定程度以后的液滴中溶有的发粘聚合物亦可使液滴相粘结。
因此，悬浮聚合体系还需加入分散剂。
悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，将单体分散在单体不溶的介质（通常为水）中，单体以小液滴的形式进行本体聚合，在每一个小液滴内，单体的聚合过程与本体聚合相似，遵循自由基聚合一般机理，具有与本体聚合相同的动力学过程。
由于单体在体系中被搅拌和悬浮剂作用，被分散成细小液滴，因此悬浮聚合又有其独到之处，即散热面积大，防止了在本体聚合中出现的不易散热的问题。
由于分散剂的采用，最后的产物经分离纯化后可得到纯度较高的颗粒状聚合物。
三、主要试剂和仪器1、主要试剂名称 试剂 规格 用量 单体 苯乙烯 除去阻聚剂 15g 油溶性引发剂 过氧化二苯甲酰 C.P.，重结晶精制 0.3g 分散剂 聚乙烯醇 1799水溶液 1.5 % 20ml 分散介质 水 去离子水 130 ml2、主要仪器聚合装置一套（包括：250 ml 三口烧瓶一只，电动搅拌器一套，冷凝管一只，0～100℃温度计一只，加热套一套。
高分子化学实验指导
⾼分⼦化学实验指导前⾔通过⾼分⼦化学实验，可以获得许多感性认识，加深对⾼分⼦化学基础知识和基本原理的理解；通过⾼分⼦化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进⾏⾼分⼦化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解⾼分⼦化学中采⽤的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的⽅法和思维，培养学⽣严谨求实的科研精神，为以后的科研⼯作打下坚实的实验基础。
实验规则1．实验前认真预习，明确⽬的和要求，弄清基本原理，了解操作步骤和⽅法，做到⼼中有数。
2．实验过程中要听从教师的指导，保持实验室的安静，正确操作，细致观察，认真做好操作记录。
3．特别要注意安全，同时还要爱护仪器、设备，并注意整洁和节约，养成良好的实验习惯。
4．实验完毕，⽴即把仪器洗刷⼲净，并整理好药品、实验台。
5．根据原始记录，整理出实验报告，按时交给教师。
实验1 聚⼄烯醇缩甲醛的制备⼀、实验⽬的1. 了解⼩分⼦的基本有机化学反应，在⾼分⼦链上有合适的反应性基团时，均可按有机⼩分⼦反应历程进⾏⾼分⼦化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚⼄烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶⽔。
⼆、实验原理早在 1931年，⼈们就已经研制出聚⼄烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的⽔溶性⽽⽆法实际应⽤。
利⽤"缩醛化"减少其⽔溶性，就使得PV A 有了较⼤的实际应⽤价值，⽤甲醛进⾏缩醛化反应得到聚⼄烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和⽤途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了⼈们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,⼜称为"合成棉花"。
在PVF 分⼦中，如果控制其缩醛度在较低⽔平，由于PVF 分⼦中含有羟基，⼄酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶⽔使⽤，⽤来粘结⾦属、⽊材、⽪⾰、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚⼄烯醇缩甲醛是利⽤聚⼄烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作⽤下⽽制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2O OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于⼏率效应，聚⼄烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着⼀些⽆法成环的孤⽴的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
高分子化学综合实验指导书
脲醛树脂的制备一、实验目的加深理解缩合聚合的反应机理，了解脲醛树脂的合成方法。
二、实验原理脲醛树脂是由尿素和甲醛经缩聚反应制得的热固性树脂。
加成反应：生成多种羟甲基脲的混合物。
H2NCH2NC+H C H HOCH2NH C NH2 O缩合反应：或HOCH2NH CONH CH2OHHOCH2NH + HOCH2NH2-H2O HOCH2N CH2 NHC O C O C O C ONH2NH2NH2NH2也可以在羟甲基与羟甲基间脱水缩合：NH CH3OH+ HOCH2NH2NH CH2 O CH2NH2NH CH2 NHC O C O C O C O C O C ONH2NHCH2OH NH2NHCH2OH NH2NHCH2OH 此外，还有甲醛与亚氨基间的缩合均可生成低相对分子质量的线型和低交联度的脲醛树脂：NH 2NH CH2+HCHO2N CH2CH2N CH2脲醛树脂的结构尚未完全确定，可认为其分子主链上还有以下结构：NH CH2 C O CH2OH N CH2C ONH2N CH2C ONH2NC ONHCH2OH上述中间产物中含有易溶于水的羟甲基，可作胶黏剂使用，当进一步加热，或者在固化剂作用下，羟甲基与氨基进一步缩合交联成复杂的网状体型结构。
CH2 N CH2CON CH2 N CH2 CON CH2 N CH2N CH2 O N CO CO N CH2OH三、实验仪器和试剂实验仪器：电动搅拌器、水浴、三口瓶（250mL）、球形冷凝器(30cm)、温度计、量筒（100mL）、pH试纸。
实验试剂：新鲜的甲醛水溶液（37%）、尿素、10％氢氧化钠水溶液、氨水、10％甲酸水溶液。
四、实验步骤在250mL三口瓶上分别安装搅拌器、温度计、球形冷凝器；用100mL量筒量取甲醛水溶液60mL，加入三口瓶中，开动搅拌器同时用水浴缓慢加热，然后用10％NaOH水溶液调节甲醛水溶液，使甲醛水溶液的pH值介于8～8.5之间；分别称取尿素三份，质量分别是11.2g，5.6g，5.6g，先将11.2g尿素加入三口瓶中，搅拌至溶解，温度升高到60℃，开始计时，不断调整反应体系的pH值，使之保持8.5左右，保温反应2～3小时；升温至80℃，加入5.6g尿素，用10％甲酸水溶液小心调节反应体系的pH值，使之介于5.4～6.0之间，继续反应1～1.5h，在此过程中不断的用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入冷水中，观察胶液在冷水中是否出现雾化现象；出现雾化现象后，加入剩余的5.6g尿素，用氨水调节反应体系的pH值，使之介于7.0～7.5之间，在80℃下继续反应直至在温水中出现雾化现象，即在此过程中不断用胶头滴管吸取少量脲醛胶液滴入约40℃的温水中，观察胶液在温水中是否还会出现雾化现象；温水中出现雾化现象后，立即降温到40℃左右，终止反应，并用氨水调节脲醛胶的pH＝7，再用10％NaOH调节pH＝8.5～9，正常情况下得到澄清透明脲醛胶。
高分子 实验操作
高分子化学实验指导书沈阳建筑大学2006年7月第一章高分子化学实验基础高分子化学衍生于有机化学,因此高分子化学实验与有机化学实验有着许多共同之处。
学好了“有机化学实验”这门课程,掌握了基本有机化学实验操作,做起高分子化学实验就会驾轻就熟。
但是,高分子化学具有自身的特点,许多应用于高分子合成的方法和手段在有机化学实验中并不常见,高分子化合物的结构和组成分析也有其独特之处,需要学生们领会和掌握。
本章分为三节,分别介绍高分子化学实验的相关常识、操作和技能。
其中,第一节描述高分子化学实验的基本常识,包括实验室的安全、化学试剂的保管和废弃药品的处置、常见玻璃仪器及其清洗、实验记录和文献的查阅；第二节介绍高分子化学实验操作和实验技巧(侧重于特殊的聚合反应方法)、化学试剂的纯化(包括单体和引发剂的精制、溶剂的纯化及干燥和聚合物的提纯与分级)以及高分子的表征；第三节则叙述高分子化学实验课程开设目的、学习方法和实验规则。
第一节基本常识一、实验室的安全圆满地完成一项高分子化学实验,不仅仅意味着顺利地获得预期产物并对其结构进行了充分的表征,更为重要的是避免事故的发生。
在高分子化学实验中,经常会使用易燃溶剂,如苯、丙酮、乙醇和烷烃；易燃和易爆的试剂,如碱金属、金属有机化合物和过氧化物；有毒的试剂,如硝基苯、甲醇和多卤代烃；有腐蚀性的试剂,如浓硫酸、浓硝酸及溴等。
化学试剂的使用不当,就可能引起着火、爆炸、中毒和烧伤等事故。
玻璃仪器和电器设备的使用不当也会引发事故。
以下为高分子化学实验中常常遇到的几类安全事故。
1.火警和火灾高分子化学实验常常遇到许多易燃有机溶剂,有时还会使用碱金属和金属有机化合物,操作不当就可能引发火警和火灾。
实验室出现火警的常见原因如下:(1)使用明火(如电炉、煤气)直接加热有机溶剂进行重结晶或溶液浓缩操作,而且不使用冷凝装置,导致溶剂溅出和大量挥发；(2)在使用挥发性易燃溶剂时,同伴正在使用明火；(3)随意抛弃易燃、易氧化化学品,如将回流干燥溶剂的钠连同残余溶剂到入水池；(4)电器质量存在问题,长时间通电使用引起过热着火。
《高分子化学实训》
《高分子化学与物理》实验指导书实训一粘度的测定一、实训目的掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法二、基本原理液体流动时各液层的流速是不同的，二液层间存在着相对运动，产生了内摩擦力f，这个力的大小与二液层的速度差u成正比，与二液层接触面A成正比，与二液层间距离d成反比，可用下式表示：（1-1）式中η为比例系数，称为粘度系数或绝对粘度，可见液体的粘度是液体内摩擦力的度量，是物质重要性质之一。
粘度测定可在毛细管中进行。
设液体在一定压力差p推动下，以屋流形式流过半径为r、长度为l的毛细管时，其粘度可通过下式计算。
（1-2）η——粘度，Pa.s;P——毛细管两端压力差，Pa；r——毛细管半径，m；t——一定体积V的流体流经毛细管的时间，s；V——t时间内流过毛细管的液体的体积，m3；l——毛细管的长度，m。
如果有两种液体（液体1和液体2），在同一温度下以相同的体积流经同一毛细管，则它们的绝对粘度分别为：（1-3）1-4）两式相比，即得（1-5）因式中（1-6）ρ为液体的密度（kg.m-3）;g为重力加速度（m.s-2）；h为液柱高度(m)，现两液体的h相同，故有（1-7）液体2为被测液体，液体1为参考液体，实验测出t1,t2，由手册查出η1、ρ1、ρ2值，便可以求出液体2的绝对粘度η2。
本实验测定无水乙醇的绝对粘度，参考液体为水，使用的是乌氏粘度计。
在国际单位制（SI）中，粘度单位用Pa.s（帕.秒），过去习惯上常用P（泊）或cP(厘泊)来表示。
它们之间的换算关系为：1P=0.1Pa.s 1cP=10-3 Pa.s三、仪器和试剂1.仪器：恒温槽（1套）; 贝路德粘度计（1只）; 110秒停表（1只）; 洗耳球（1只）;螺旋夹（１只）;橡皮管(约5cm长)（2根）。
2.药品：蒸馏水、无水乙醇（A.R）四、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。
它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。
高分子化学实验指导
高分子化学实验指导通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验1 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO）引发剂存在下进行如下聚合反应：nCH2CH3C COOCH3CH2CH3CCOOCH3nBPO用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
当物料呈蜜糖状时，用冷水浴骤然降温至40℃以下停止搅拌，将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。
2.聚合反应将上述试管放入水浴中，升温至60℃，保温1～2h,待试管中基本无气泡产生，且聚合物基本变硬时，升温至100℃，保温1小时后，任其自然冷却到40℃以下，去除玻璃试管，即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。
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目录实验一苯乙烯的悬浮聚合 (1)实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 (4)实验三乙酸乙烯酯的溶液聚合 (6)实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备 (7)实验五醋酸乙烯酯的乳液聚合 (10)实验六聚己二酸乙二醇酯的制备 (13)实验七甲基丙烯酸甲酯－苯乙烯悬浮共聚 (16)实验八阳离子交换树脂的制备 (19)实验九酚醛树脂制备 (21)实验十单体、引发剂和溶剂的精制实验一苯乙烯的悬浮聚合1.1 目的要求(1) 学习悬浮聚合原理和实验技术．(2) 掌握苯乙烯的悬浮聚合的实验操作1.2 实验原理悬浮聚合是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散到与单体互不相溶的介质中实现的，由于大多数烯类单体只微溶于或几乎不溶于水，悬浮聚合通常都以水为介质。
在进行水溶性单体如丙烯酰族的悬浮聚合时，则应当以憎水性的有机溶剂如烷烃等作分散介质，这种悬浮聚合过程被称为反相悬浮聚合。
在悬浮聚合中，单体以小油珠的形式分散在介质中，每个小油珠都是一个微型聚合场所，油珠周围的介质连续相则是这些微型反应器的热传导体。
因此，尽管每个油珠中单体的聚合与本体聚合无异，但整个聚合体系的温度控制还是比较容易实现的。
悬浮体系是不稳定的，尽管加入悬浮稳定剂可以帮助稳定单体颗粒在介质中的分散，稳定的高速搅拌与悬浮聚合的成功关系极大。
搅拌速度还决定着产品聚合物颗粒的大小，一般说来，搅速越高则产品颗粒越细。
产品的最终用途决定着搅拌速度的大小，因为用于不同场合的树脂颗粒应当有不同的颗粒度，用作离子交换树脂和泡沫塑料的聚合物颗粒应当比1mm还大一些，而用作牙科材料的树脂颗粒的粒径则应小于0.1mm，直径为0.2一0.5mm 的树脂颗粒则比较适于模塑工艺。
悬浮聚合体系中的单体颗粒存在着相互结合形成较大颗粒的倾向，特别是随着单体向聚合物的转化，颗粒的粘度增大，颗粒间的粘连便越容易，这个问题的解决在大规模工业生产中有决定性的意义，因为分散颗粒的粘连结块不仅可以导致散热困难和爆聚，还可能因使管道堵塞而造成反应体系的高压力，只有当分散颗粒中单体转化率足够高、颗粒硬度足够大时，粘连结块的危险才消失。
因此，悬浮聚合条件的选择和控制是十分重要的。
工业上常用的悬浮聚合稳定剂有明胶、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和聚乙烯醇等，这类亲水性的聚合物又都被称为保护胶体。
另一大类常用的悬浮稳定剂是不溶于水的无机物粉末，如硫酸钡、磷酸钙、氢氧化铝、钛白粉、氧化锌等等，其中工业生产聚苯乙烯时采用的一个重要的无机稳定剂是二羟基六磷酸十钙(Ca10(PO4)6(OH)2)。
本实验进行苯乙烯的悬浮聚合，若在体系中加入部分二乙烯基苯，产物具有交联结构并有较高的强度和耐溶剂性等，可用作制备离子交换树脂的原料。
1.3 仪器及药品三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、固定夹及铁架、加热器、温度计、量筒、烧杯。
苯乙烯单体45g、聚乙烯醇1.0g、过氧化二苯甲酰(BPO)0.45g、蒸馏水。
1.4 实验装置1.5 实验步骤(1) 取250m1三口烧瓶置于铁架上，装上搅拌设备、温度计、回流冷凝管及加热器。
如图1.1所示。
(2) 取105ml蒸馏水，加入1.0 g聚乙烯醇，开动搅拌并升温至900C，保温2小时，使聚乙烯醇完全溶解。
(3) 称取45g苯乙烯单体，加入0.45g过氧化二苯甲酰，室温完全溶解后，倒入三口瓶内并缓慢加热升温至90℃。
(4) 保持此温度并以适当的搅拌速度搅拌4—5小时，待无回流现象时，停止反应。
(5) 反应完毕后，冷印至室温。
将粒状物用砂芯滤斗过滤，用水洗涤3—4次，抽干后．放入60℃烘箱中烘干。
可得直径0.5—1.0mm的珍珠粒状物，称重，并计算产率。
注意事项[1] 由于苯乙烯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。
[2] 是否得到珠状聚合物与搅拌速度关系密切，产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。
思考题[1] 影响粒径大小的因素有哪些？如何控制悬浮聚合产物粒径大小？[2] 添加食盐后，对粒径大小有何影响？其作用如何？[3] 搅拌速度大小，对粒径有何影响？[4] 用悬浮聚合法聚合单体的缺点是什么？参考资料[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社，1997年2月[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月实验二甲基丙烯酸甲酯的本体聚合2.1 目的要求（1）认识烯类单体本体聚合的特点和困难。
（2）加深对自由基链式聚合中自动加速效应的理解。
（3）熟悉有机玻璃的制备方法。
2.2 实验原理本体聚合是指单体本身在不加溶剂及其他分散介质的情况下，由微量引发剂或光、热、辐射能等引发进行的聚合。
本体聚合根据聚合产物是否溶于单体可分为两类：①聚合物溶于单体的均相聚合，如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯等的聚合；②聚合物不溶于单体的非均相聚合，如乙烯、氯乙烯等的聚合。
本体聚合的体系组成和反应设备是最简单的，但聚合反应却是最难控制的，这是由于本体聚合不加任何分散介质，聚合反应到一定阶段后，体系黏度大，易产生自动加速现象，聚合反应热也难以导出，因而反应温度难控制，易局部过热，导致反应不均匀，是产物分子量分布变宽。
目前用本体聚合法合成的最常见的聚合物有聚苯乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯和低密度聚乙烯。
其中聚甲基丙烯酸甲酯俗称有机玻璃。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有较大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能是具有高度的透明性，它的密度小，故其制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。
同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。
有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。
聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。
2.3 仪器及药品甲基丙烯酸甲酯、过氧化二苯甲酰、恒温水浴、试管、试管夹2.4 实验步骤在40mL的试管中加入10mLMMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住试管在85～90℃的水浴中不断摇动，反应0.5h～1h，注意观察体系的黏度变化。
注意事项[1] 由于甲基丙烯酸甲酯单体中常加有阻聚剂和含有杂质，使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。
[2] 胶塞必须用聚四氟乙烯膜或铝箔包裹，以防止在聚合反映过程中MMA蒸气将胶塞中的添加物溶出，影响聚合反应；塞子只需要轻轻盖上，以防因温度升高时，塞子爆冲。
思考题实验是否成功，你有哪些体会?实验三乙酸乙烯酯的溶液聚合3.1 目的要求了解溶液聚合的特点及乙酸乙烯酯的溶液聚合过程.3.2 实验原理与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。
它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。
但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。
由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。
由于溶液聚合合成的聚乙酸乙烯酯通常用来醇解合成聚乙烯醇，因此工业上通常采用甲醇作溶剂，这样制备的聚乙酸乙烯酯溶液不需要进行分离就可以直接用于醇解。
3.3 仪器及药品三口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、量筒、乙酸乙烯酯、甲醇、偶氮二异丁腈3.4 实验步骤在装有搅拌器，冷凝管、温度计的250mL三口烧瓶中分别加入50mL乙酸乙烯酯、25mL 溶有0.21g偶氮二异丁腈的甲醇，开始搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至（62±2）℃，反应约3h，升温至（65±1）℃，继续反应0.5h，冷却结束聚合反应，称取2～3g产物在烘箱中烘干，计算单体转化率。
注意事项[1] 反应后期聚合物粘稠，搅拌阻力大，可加入少量乙醇。
[2] 生成的PV A有时会发黄，这是由于使用的聚醋酸乙烯酯原料含有较多未反应单体所致。
思考题[1]溶液聚合的反应的溶剂应如何选择？[2]本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑?参考资料[1] 张举贤主编.高分子科学实验.河南大学出版社，1997年2月[2] 北京大学化学系高分子教研室编.高分子实验与专论.北京大学出版社，1990年7月实验四醋酸乙烯酯的溶液聚合与聚乙烯醇的制备4.1 目的要求(1) 了解溶液聚合的特点及醋酸乙烯酯的溶液聚合过程。
(2) 熟悉聚合物的醇解原理及聚乙烯醇的制备。
4.2 实验原理与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌容易的特点。
它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平稳，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。
但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。
溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。
由于单体浓度被溶剂所稀释，聚合速度较缓慢，同时增加溶剂回收及产品纯化工序。
聚乙烯醇是工业上常用的高分子化合物，它是制造纤维粘合剂等的重要原料。
由于乙烯醇单体不稳定，因此PV A需由醋酸乙烯酯聚合物经高分子化学反应而得，其反应式如下：本实验以乙醇为溶剂制备聚醋酸乙烯酯，聚醋酸乙烯酯在碱催化下醇解可得聚乙烯醇。
4.3 仪器及药品四口烧瓶、回流冷凝管、搅拌器、温度计、恒温水浴、滴液漏斗、量筒、布氏漏斗、减压干燥系统。
醋酸乙烯酯50g、无水乙醇15mL、过氧化二苯甲酰0.20g 氢氧化钠10g。
4.4 实验装置4.5 实验步骤(1) 溶液聚合在装有温度计、回流冷凝管、搅拌器及氮气导管的四口烧瓶中(装置同图 1.1)加入50g 醋酸乙烯酯，15ml无水乙醇，0.20g过氧化二苯甲酰。
通氮，加热水浴，回流搅拌，在70℃左右反应3小时后，加入1ml硫脲-乙醇溶液使反应终止，得到透明的粘状物。
加入乙醇，配成26％的溶液，搅匀后，取聚合物溶液3—4 g在通风柜中红外灯加热，待大部分溶剂挥发后，再在真空烘箱中烘干，计算转化率。
同时，用蒸气蒸馏法(乙醇作蒸气)除去未反应的单体。
(2) 聚合物的皂化①将氢氧化钠—乙醇溶液(10gNaOH溶于100mL乙醇)，置入250ml四口烧瓶中，装上搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计，并将烧瓶放入20℃的恒温水浴中(如图2.1)。
②将上述制得的聚醋酸乙烯酯乙醇溶液40g，通过滴液漏斗加入烧瓶中(约40分钟加完)。
③滴完后继续反应2小时，冷却至宝温，布氏漏斗过滤并用乙醇充分洗涤。
50一60℃减压干燥，可得白色聚乙烯醇，并称重，测醇解度。
注意事项[1] 反应后期聚合物粘稠，搅拌阻力大，可加入少量乙醇。
[2] 生成的PV A有时会发黄，这是由于使用的聚醋酸乙烯酯原料含有较多未反应单体所致。